JP2002134442A - 金属用研磨液及び研磨方法 - Google Patents
金属用研磨液及び研磨方法Info
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- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Weting (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属の研磨速度が大きくエッチング速度が小
さいため、生産性が高く、ディッシング及びエロージョ
ンが小さい金属用研磨液を提供することにあり、微細
化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い
半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供す
る。 【解決手段】 金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防
食剤、及び水を含有する研磨液であり、金属防食剤がピ
リミジン骨格を有する化合物を含有する金属用研磨液。
さいため、生産性が高く、ディッシング及びエロージョ
ンが小さい金属用研磨液を提供することにあり、微細
化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い
半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供す
る。 【解決手段】 金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防
食剤、及び水を含有する研磨液であり、金属防食剤がピ
リミジン骨格を有する化合物を含有する金属用研磨液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に半導体デバイ
スの配線工程において好適に用いられる金属用研磨液及
びそれを用いた研磨法に関する。
スの配線工程において好適に用いられる金属用研磨液及
びそれを用いた研磨法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体集積回路（ＬＳＩ）の高集
積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発され
ている。化学機械研磨（ＣＭＰ）法もその一つであり、
ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶
縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成にお
いて頻繁に利用される技術である。この技術は、例えば
米国特許第４９４４８３６号明細書に開示されている。
積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発され
ている。化学機械研磨（ＣＭＰ）法もその一つであり、
ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶
縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成にお
いて頻繁に利用される技術である。この技術は、例えば
米国特許第４９４４８３６号明細書に開示されている。
【０００３】近年、ＬＳＩを高性能化するために、配線
材料として銅合金の利用が試みられている。しかし、銅
合金は従来のアルミニウム合金配線の形成で頻繁に用い
られたドライエッチング法による微細加工が困難であ
る。そこで、あらかじめ溝を形成してある絶縁膜上に銅
合金薄膜を堆積して埋め込み、溝部以外の銅合金薄膜を
ＣＭＰにより除去して埋め込み配線を形成する、いわゆ
るダマシン法が主に採用されている。この技術は、例え
ば特開平２−２７８８２２号公報に開示されている。
材料として銅合金の利用が試みられている。しかし、銅
合金は従来のアルミニウム合金配線の形成で頻繁に用い
られたドライエッチング法による微細加工が困難であ
る。そこで、あらかじめ溝を形成してある絶縁膜上に銅
合金薄膜を堆積して埋め込み、溝部以外の銅合金薄膜を
ＣＭＰにより除去して埋め込み配線を形成する、いわゆ
るダマシン法が主に採用されている。この技術は、例え
ば特開平２−２７８８２２号公報に開示されている。
【０００４】金属のＣＭＰの一般的な方法は、円形の研
磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り付け、研磨パ
ッド表面を金属用研磨液で浸し、基体の金属膜を形成し
た面を押し付けて、その裏面から所定の圧力（研磨圧力
或いは研磨荷重）を加えた状態で研磨定盤を回し、研磨
液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部の金属膜
を除去するものである。
磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り付け、研磨パ
ッド表面を金属用研磨液で浸し、基体の金属膜を形成し
た面を押し付けて、その裏面から所定の圧力（研磨圧力
或いは研磨荷重）を加えた状態で研磨定盤を回し、研磨
液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部の金属膜
を除去するものである。
【０００５】ＣＭＰに用いられる金属用研磨液は、一般
には酸化剤及び固体砥粒からなっており必要に応じてさ
らに酸化金属溶解剤、金属防食剤が添加される。まず酸
化によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を固体砥粒
によって削り取るのが基本的なメカニズムと考えられて
いる。凹部の金属表面の酸化層は研磨パッドにあまり触
れず、固体砥粒による削り取りの効果が及ばないので、
ＣＭＰの進行とともに凸部の金属層が除去されて基体表
面は平坦化される。この詳細についてはジャ−ナル・オ
ブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Journal of Ele
ctrochemical Society）の第１３８巻１１号（１９９１
年発行）の３４６０〜３４６４頁に開示されている。
には酸化剤及び固体砥粒からなっており必要に応じてさ
らに酸化金属溶解剤、金属防食剤が添加される。まず酸
化によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を固体砥粒
によって削り取るのが基本的なメカニズムと考えられて
いる。凹部の金属表面の酸化層は研磨パッドにあまり触
れず、固体砥粒による削り取りの効果が及ばないので、
ＣＭＰの進行とともに凸部の金属層が除去されて基体表
面は平坦化される。この詳細についてはジャ−ナル・オ
ブ・エレクトロケミカルソサエティ誌（Journal of Ele
ctrochemical Society）の第１３８巻１１号（１９９１
年発行）の３４６０〜３４６４頁に開示されている。
【０００６】ＣＭＰによる研磨速度を高める方法として
酸化金属溶解剤を添加することが有効とされている。固
体砥粒によって削り取られた金属酸化物の粒を研磨液に
溶解させてしまうと固体砥粒による削り取りの効果が増
すためであると解釈できる。但し、凹部の金属膜表面の
酸化層も溶解（エッチング）されて金属膜表面が露出す
ると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸化され、こ
れが繰り返されると凹部の金属膜のエッチングが進行し
てしまい、平坦化効果が損なわれることが懸念される。
これを防ぐためにさらに金属防食剤が添加される。平坦
化特性を維持するためには、酸化金属溶解剤と金属防食
剤の効果のバランスを取ることが重要であり、凹部の金
属膜表面の酸化層はあまりエッチングされず、削り取ら
れた酸化層の粒が効率良く溶解されＣＭＰによる研磨速
度が大きいことが望ましい。
酸化金属溶解剤を添加することが有効とされている。固
体砥粒によって削り取られた金属酸化物の粒を研磨液に
溶解させてしまうと固体砥粒による削り取りの効果が増
すためであると解釈できる。但し、凹部の金属膜表面の
酸化層も溶解（エッチング）されて金属膜表面が露出す
ると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸化され、こ
れが繰り返されると凹部の金属膜のエッチングが進行し
てしまい、平坦化効果が損なわれることが懸念される。
これを防ぐためにさらに金属防食剤が添加される。平坦
化特性を維持するためには、酸化金属溶解剤と金属防食
剤の効果のバランスを取ることが重要であり、凹部の金
属膜表面の酸化層はあまりエッチングされず、削り取ら
れた酸化層の粒が効率良く溶解されＣＭＰによる研磨速
度が大きいことが望ましい。
【０００７】このように酸化金属溶解剤と金属防食剤を
添加して化学反応の効果を加えることにより、ＣＭＰに
よる研磨速度が向上すると共に、ＣＭＰされる金属層表
面の損傷（ダメ−ジ）も低減される効果が得られる。
添加して化学反応の効果を加えることにより、ＣＭＰに
よる研磨速度が向上すると共に、ＣＭＰされる金属層表
面の損傷（ダメ−ジ）も低減される効果が得られる。
【０００８】しかしながら、従来のＣＭＰによる埋め込
み配線形成は、（１）埋め込まれた金属配線の表面中央
部分が等方的に腐食されて皿の様に窪む現象（ディッシ
ング）の発生、配線密度の高い部分で絶縁膜も研磨され
て金属配線の厚みが薄くなる現象（エロージョン或いは
シニング）の発生、（２）研磨傷（スクラッチ）の発
生、（３）研磨後の基体表面に残留する研磨カスを除去
するための洗浄プロセスが複雑であること、（４）廃液
処理に起因するコストアップ、（５）金属の腐食、等の
問題が生じる。
み配線形成は、（１）埋め込まれた金属配線の表面中央
部分が等方的に腐食されて皿の様に窪む現象（ディッシ
ング）の発生、配線密度の高い部分で絶縁膜も研磨され
て金属配線の厚みが薄くなる現象（エロージョン或いは
シニング）の発生、（２）研磨傷（スクラッチ）の発
生、（３）研磨後の基体表面に残留する研磨カスを除去
するための洗浄プロセスが複雑であること、（４）廃液
処理に起因するコストアップ、（５）金属の腐食、等の
問題が生じる。
【０００９】ディッシングや研磨中の銅合金の腐食を抑
制し、信頼性の高いＬＳＩ配線を形成するために、グリ
シン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶
解剤及びＢＴＡ（ベンゾトリアゾ−ル）を含有する金属
用研磨液を用いる方法が提唱されている。この技術は例
えば特開平８−８３７８０号公報に記載されている。
制し、信頼性の高いＬＳＩ配線を形成するために、グリ
シン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶
解剤及びＢＴＡ（ベンゾトリアゾ−ル）を含有する金属
用研磨液を用いる方法が提唱されている。この技術は例
えば特開平８−８３７８０号公報に記載されている。
【００１０】銅または銅合金のダマシン配線形成やタン
グステン等のプラグ配線形成等の金属埋め込み形成にお
いては、埋め込み部分以外に形成される層間絶縁膜であ
る２酸化シリコン膜の研磨速度も大きい場合には、層間
絶縁膜ごと配線の厚みが薄くなるエロージョンが発生す
る。その結果、配線抵抗の増加やパターン密度等により
抵抗のばらつきが生じるために、研磨される金属膜に対
して二酸化シリコン膜の研磨速度が十分小さい特性が要
求される。そこで、酸の解離により生ずる陰イオンによ
り二酸化シリコンの研磨速度を抑制するため、研磨液の
ｐＨをｐＫａ−０．５よりも大きくする方法が提唱され
ている。この技術は、例えば特許第２８１９１９６号公
報に記載されている。
グステン等のプラグ配線形成等の金属埋め込み形成にお
いては、埋め込み部分以外に形成される層間絶縁膜であ
る２酸化シリコン膜の研磨速度も大きい場合には、層間
絶縁膜ごと配線の厚みが薄くなるエロージョンが発生す
る。その結果、配線抵抗の増加やパターン密度等により
抵抗のばらつきが生じるために、研磨される金属膜に対
して二酸化シリコン膜の研磨速度が十分小さい特性が要
求される。そこで、酸の解離により生ずる陰イオンによ
り二酸化シリコンの研磨速度を抑制するため、研磨液の
ｐＨをｐＫａ−０．５よりも大きくする方法が提唱され
ている。この技術は、例えば特許第２８１９１９６号公
報に記載されている。
【００１１】一方、配線の銅或いは銅合金等の下層に
は、層間絶縁膜中への銅拡散防止のためにバリア層とし
て、タングステンや窒化タングステン及びタングステン
合金やその他のタングステン化合物等が形成される。し
たがって、銅或いは銅合金を埋め込む配線部分以外で
は、露出したバリア層をＣＭＰにより取り除く必要があ
る。しかし、これらのバリア層導体膜は、銅或いは銅合
金に比べ硬度が高いために、銅または銅合金用の研磨材
料の組み合わせでは十分なＣＭＰ速度が得られず、バリ
ア層をＣＭＰにより取り除く間に銅または銅合金等がエ
ッチングされ配線厚さが低下するという問題が生じる。
は、層間絶縁膜中への銅拡散防止のためにバリア層とし
て、タングステンや窒化タングステン及びタングステン
合金やその他のタングステン化合物等が形成される。し
たがって、銅或いは銅合金を埋め込む配線部分以外で
は、露出したバリア層をＣＭＰにより取り除く必要があ
る。しかし、これらのバリア層導体膜は、銅或いは銅合
金に比べ硬度が高いために、銅または銅合金用の研磨材
料の組み合わせでは十分なＣＭＰ速度が得られず、バリ
ア層をＣＭＰにより取り除く間に銅または銅合金等がエ
ッチングされ配線厚さが低下するという問題が生じる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、金属
の研磨速度が大きくエッチング速度が小さいため、生産
性が高く、ディッシング及びエロージョンが小さい金属
用研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法
精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの
製造に好適な金属用研磨液を提供することにある。本発
明の他の目的は、上記の発明の効果に加え、さらに金属
の腐食が小さい金属用研磨液を提供することにあり、微
細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高
い半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供す
ることにある。本発明の他の目的は、上記の発明の効果
に加え、さらに研磨速度が大きい金属用研磨液を提供す
ることにあり、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に
優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製造に好適な金属
用研磨液を提供することにある。本発明の他の目的は、
上記の発明の効果に加え、さらに研磨速度が大きい金属
用研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法
精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの
製造に好適な金属用研磨液を提供することにある。本発
明の他の目的は、上記の発明の効果に加え、さらに生産
性が高くディッシング及びエロージョンが小さい金属用
研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法精
度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製
造に好適な金属用研磨液を提供することにある。本発明
の他の目的は、上記の発明の効果に加え、さらに研磨の
面内均一性が高い金属用研磨液を提供することにあり、
微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の
高い半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供
することにある。本発明の他の目的は、上記の発明の効
果に加え、さらに研磨の面内均一性が高い金属用研磨液
を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法精度、電
気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製造に好
適な金属用研磨液を提供することにある。本発明の他の
目的は、上記の発明の効果に加え、さらに研磨傷（スク
ラッチ）が少なく、研磨後の基体表面に残留する研磨カ
スが少ない金属用研磨液を提供することにあり、微細
化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い
半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供する
ことにある。本発明の他の目的は、銅、銅合金及び銅又
は銅合金の酸化物用として、上記の発明の効果を有する
金属用研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、
寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイ
スの製造に好適な金属用研磨液を提供することにある。
本発明の他の目的は、タングステン、窒化タングステ
ン、タングステン合金、その他のタングステン化合物等
のバリア層用として、上記の発明の効果を有する金属用
研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法精
度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製
造に好適な金属用研磨液を提供することにある。に好適
である。本発明の他の目的は、微細化、薄膜化、寸法精
度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの研
磨方法を提供することにある。本発明の他の目的は、上
記の発明の効果に加え、さらに生産性に優れる半導体デ
バイスの研磨方法を提供することにある。
の研磨速度が大きくエッチング速度が小さいため、生産
性が高く、ディッシング及びエロージョンが小さい金属
用研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法
精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの
製造に好適な金属用研磨液を提供することにある。本発
明の他の目的は、上記の発明の効果に加え、さらに金属
の腐食が小さい金属用研磨液を提供することにあり、微
細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高
い半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供す
ることにある。本発明の他の目的は、上記の発明の効果
に加え、さらに研磨速度が大きい金属用研磨液を提供す
ることにあり、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に
優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製造に好適な金属
用研磨液を提供することにある。本発明の他の目的は、
上記の発明の効果に加え、さらに研磨速度が大きい金属
用研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法
精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの
製造に好適な金属用研磨液を提供することにある。本発
明の他の目的は、上記の発明の効果に加え、さらに生産
性が高くディッシング及びエロージョンが小さい金属用
研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法精
度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製
造に好適な金属用研磨液を提供することにある。本発明
の他の目的は、上記の発明の効果に加え、さらに研磨の
面内均一性が高い金属用研磨液を提供することにあり、
微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の
高い半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供
することにある。本発明の他の目的は、上記の発明の効
果に加え、さらに研磨の面内均一性が高い金属用研磨液
を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法精度、電
気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製造に好
適な金属用研磨液を提供することにある。本発明の他の
目的は、上記の発明の効果に加え、さらに研磨傷（スク
ラッチ）が少なく、研磨後の基体表面に残留する研磨カ
スが少ない金属用研磨液を提供することにあり、微細
化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い
半導体デバイスの製造に好適な金属用研磨液を提供する
ことにある。本発明の他の目的は、銅、銅合金及び銅又
は銅合金の酸化物用として、上記の発明の効果を有する
金属用研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、
寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイ
スの製造に好適な金属用研磨液を提供することにある。
本発明の他の目的は、タングステン、窒化タングステ
ン、タングステン合金、その他のタングステン化合物等
のバリア層用として、上記の発明の効果を有する金属用
研磨液を提供することにあり、微細化、薄膜化、寸法精
度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの製
造に好適な金属用研磨液を提供することにある。に好適
である。本発明の他の目的は、微細化、薄膜化、寸法精
度、電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイスの研
磨方法を提供することにある。本発明の他の目的は、上
記の発明の効果に加え、さらに生産性に優れる半導体デ
バイスの研磨方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化剤、酸化
金属溶解剤、金属防食剤、及び水を含有する研磨液であ
り、金属防食剤がピリミジン骨格を有する化合物である
ことを特徴とする金属用研磨液に関する。本発明は、上
記ピリミジン骨格を有する化合物が、４−アミノピラゾ
ロ［３，４−ｄ］ピリミジン、１，２，４−トリアゾロ
［１，５−ａ］ピリミジン、２−メチル−５，７−ジフ
ェニル−（１，２，４）トリアゾロ［１，５−ａ］ ピ
リミジン及び２−メチルサルファニル−５，７−ジフェ
ニル−（１，２，４）トリアゾロ［１，５−ａ］ピリミ
ジンから選ばれる少なくとも１種の化合物である金属用
研磨液に関する。本発明は、上記金属防食剤が、ピリミ
ジン骨格を有する化合物とトリアゾール骨格を有する化
合物とを併用することを特徴とする金属用研磨液関す
る。本発明は、トリアゾール骨格を有する化合物が１，
２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３
−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾト
リアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾールから選
ばれる少なくとも１種の化合物である金属用研磨液に関
する。本発明は、上記金属の酸化剤が、過酸化水素、硝
酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水から
選ばれる少なくとも１種の化合物である金属用研磨液に
関する。本発明は、重量平均分子量が５００以上の水溶
性ポリマーを含有する上記金属用研磨液に関する。本発
明は、重量平均分子量が５００以上の水溶性ポリマー
が、多糖類、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル
及びそれらの塩、並びにビニル系ポリマーから選ばれた
少なくとも１種のポリマーから選ばれた少なくとも１種
のポリマーである上記金属用研磨液に関する。本発明
は、上記酸化金属溶解剤が、有機酸、有機酸エステル、
有機酸のアンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種の
化合物である金属用研磨液に関する。本発明は、研磨さ
れる金属が、銅、銅合金及び銅若しくは銅合金の酸化物
から選ばれる少なくとも１種を含む金属である上記金属
用研磨液に関する。本発明は、研磨される金属のバリア
層が、タングステン、窒化タングステン、タングステン
合金、又はその他のタングステン化合物である上記金属
用研磨液に関する。本発明は、研磨定盤の研磨布上に上
記金属用研磨液を供給しながら、被研磨膜を有する基板
を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対的に動
かすことによって被研磨膜を研磨することを特徴とする
研磨方法に関する。本発明は、研磨定盤の研磨布上に上
記金属用研磨液を供給しながら、金属とバリア層を連続
して研磨する上記研磨方法に関する。
金属溶解剤、金属防食剤、及び水を含有する研磨液であ
り、金属防食剤がピリミジン骨格を有する化合物である
ことを特徴とする金属用研磨液に関する。本発明は、上
記ピリミジン骨格を有する化合物が、４−アミノピラゾ
ロ［３，４−ｄ］ピリミジン、１，２，４−トリアゾロ
［１，５−ａ］ピリミジン、２−メチル−５，７−ジフ
ェニル−（１，２，４）トリアゾロ［１，５−ａ］ ピ
リミジン及び２−メチルサルファニル−５，７−ジフェ
ニル−（１，２，４）トリアゾロ［１，５−ａ］ピリミ
ジンから選ばれる少なくとも１種の化合物である金属用
研磨液に関する。本発明は、上記金属防食剤が、ピリミ
ジン骨格を有する化合物とトリアゾール骨格を有する化
合物とを併用することを特徴とする金属用研磨液関す
る。本発明は、トリアゾール骨格を有する化合物が１，
２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３
−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベンゾト
リアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾールから選
ばれる少なくとも１種の化合物である金属用研磨液に関
する。本発明は、上記金属の酸化剤が、過酸化水素、硝
酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水から
選ばれる少なくとも１種の化合物である金属用研磨液に
関する。本発明は、重量平均分子量が５００以上の水溶
性ポリマーを含有する上記金属用研磨液に関する。本発
明は、重量平均分子量が５００以上の水溶性ポリマー
が、多糖類、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル
及びそれらの塩、並びにビニル系ポリマーから選ばれた
少なくとも１種のポリマーから選ばれた少なくとも１種
のポリマーである上記金属用研磨液に関する。本発明
は、上記酸化金属溶解剤が、有機酸、有機酸エステル、
有機酸のアンモニウム塩から選ばれる少なくとも１種の
化合物である金属用研磨液に関する。本発明は、研磨さ
れる金属が、銅、銅合金及び銅若しくは銅合金の酸化物
から選ばれる少なくとも１種を含む金属である上記金属
用研磨液に関する。本発明は、研磨される金属のバリア
層が、タングステン、窒化タングステン、タングステン
合金、又はその他のタングステン化合物である上記金属
用研磨液に関する。本発明は、研磨定盤の研磨布上に上
記金属用研磨液を供給しながら、被研磨膜を有する基板
を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対的に動
かすことによって被研磨膜を研磨することを特徴とする
研磨方法に関する。本発明は、研磨定盤の研磨布上に上
記金属用研磨液を供給しながら、金属とバリア層を連続
して研磨する上記研磨方法に関する。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の金属用研磨液は、主要構成成分として金属の酸
化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、及び水からなる。
本発明の金属用研磨液は、主要構成成分として金属の酸
化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、及び水からなる。
【００１５】本発明の金属の酸化剤としては、過酸化水
素（Ｈ２Ｏ２）、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素
酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素が特
に好ましい。これらは１種類単独で、若しくは２種類以
上混合して用いることができる。基体が集積回路用素子
を含むシリコン基板である場合、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属、ハロゲン化物などによる汚染は望ましくな
いので、不揮発成分を含まない酸化剤が望ましい。但
し、オゾン水は組成の時間変化が激しいので過酸化水素
が最も適している。但し、適用対象の基体が半導体素子
を含まないガラス基板などである場合は不揮発成分を含
む酸化剤であっても差し支えない。
素（Ｈ２Ｏ２）、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素
酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素が特
に好ましい。これらは１種類単独で、若しくは２種類以
上混合して用いることができる。基体が集積回路用素子
を含むシリコン基板である場合、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属、ハロゲン化物などによる汚染は望ましくな
いので、不揮発成分を含まない酸化剤が望ましい。但
し、オゾン水は組成の時間変化が激しいので過酸化水素
が最も適している。但し、適用対象の基体が半導体素子
を含まないガラス基板などである場合は不揮発成分を含
む酸化剤であっても差し支えない。
【００１６】本発明の酸化金属溶解剤は、水溶性のもの
であれば特に制限はないが、ギ酸、酢酸、プロピオン
酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、
３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペ
ンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ
−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリ
コ−ル酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロ
ン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン
酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン
酸等の有機酸、これらの有機酸エステル及びこれら有機
酸のアンモニウム塩等が挙げられる。また塩酸、硫酸、
硝酸等の無機酸、これら無機酸のアンモニウム塩類、例
えば過硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アン
モニウム等、クロム酸等が挙げられる。これらの中で
は、実用的なＣＭＰ速度を維持しつつ、エッチング速度
を効果的に抑制できるという点でギ酸、マロン酸、リン
ゴ酸、酒石酸、クエン酸が銅、銅合金及び銅若しくは銅
合金の酸化物から選ばれた少なくとも１種の金属層を含
む積層膜に対して好適である。これらは１種類単独で、
若しくは２種類以上混合して用いることができる。
であれば特に制限はないが、ギ酸、酢酸、プロピオン
酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキサン酸、
３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−メチルペ
ンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサン酸、ｎ
−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香酸、グリ
コ−ル酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロ
ン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン
酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン
酸等の有機酸、これらの有機酸エステル及びこれら有機
酸のアンモニウム塩等が挙げられる。また塩酸、硫酸、
硝酸等の無機酸、これら無機酸のアンモニウム塩類、例
えば過硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩化アン
モニウム等、クロム酸等が挙げられる。これらの中で
は、実用的なＣＭＰ速度を維持しつつ、エッチング速度
を効果的に抑制できるという点でギ酸、マロン酸、リン
ゴ酸、酒石酸、クエン酸が銅、銅合金及び銅若しくは銅
合金の酸化物から選ばれた少なくとも１種の金属層を含
む積層膜に対して好適である。これらは１種類単独で、
若しくは２種類以上混合して用いることができる。
【００１７】本発明の金属防食剤は、ピリミジン骨格を
有するものであれば特に制限はなく、ピリミジン、１，
２，４−トリアゾロ［１，５−ａ］ ピリミジン、１，
３，６，７，８−ヘキサハイドロ−２Ｈ−ピリミド
［１，２−ａ］ ピリミジン、１，３−ジフェニル−ピ
リミジン−２，４，６−トリオン、１，４，５，６−テ
トラハイドロピリミジン、２，４，５，６−テトラアミ
ノピリミジンサルフェイト、２，４，５−トリハイドロ
キシピリミジン、２，４，６−トリアミノピリミジン、
２，４，６−トリクロロピリミジン、２，４，６−トリ
メトキシピリミジン、２，４，６−トリフェニルピリミ
ジン、２，４−ジアミノ−６−ヒドロキシルピリミジ
ン、２，４−ジアミノピリミジン、２−アセトアミドピ
リミジン、２−アミノピリミジン、２−メチル−５，７
−ジフェニル−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−
ａ）ピリミジン、２−メチルサルファニル−５，７−ジ
フェニル−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ）
ピリミジン、２−メチルサルファニル−５，７−ジフェ
ニル−４，７−ジヒドロ−（１，２，４）トリアゾロ
（１，５−ａ）ピリミジン、４−アミノピラゾロ［３，
４−ｄ］ ピリミジン等が挙げられ、特に、研磨速度、
エッチング速度の点から４−アミノピラゾロ［３，４−
ｄ］ピリミジン、１，２，４−トリアゾロ［１，５−
ａ］ピリミジン、２−メチル−５，７−ジフェニル−
（１，２，４）トリアゾロ［１，５−ａ］ ピリミジ
ン、２−メチルサルファニル−５，７−ジフェニル−
（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ） ピリミジン
が好ましい。これらは１種類単独で、若しくは２種類以
上混合して用いることができる。
有するものであれば特に制限はなく、ピリミジン、１，
２，４−トリアゾロ［１，５−ａ］ ピリミジン、１，
３，６，７，８−ヘキサハイドロ−２Ｈ−ピリミド
［１，２−ａ］ ピリミジン、１，３−ジフェニル−ピ
リミジン−２，４，６−トリオン、１，４，５，６−テ
トラハイドロピリミジン、２，４，５，６−テトラアミ
ノピリミジンサルフェイト、２，４，５−トリハイドロ
キシピリミジン、２，４，６−トリアミノピリミジン、
２，４，６−トリクロロピリミジン、２，４，６−トリ
メトキシピリミジン、２，４，６−トリフェニルピリミ
ジン、２，４−ジアミノ−６−ヒドロキシルピリミジ
ン、２，４−ジアミノピリミジン、２−アセトアミドピ
リミジン、２−アミノピリミジン、２−メチル−５，７
−ジフェニル−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−
ａ）ピリミジン、２−メチルサルファニル−５，７−ジ
フェニル−（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ）
ピリミジン、２−メチルサルファニル−５，７−ジフェ
ニル−４，７−ジヒドロ−（１，２，４）トリアゾロ
（１，５−ａ）ピリミジン、４−アミノピラゾロ［３，
４−ｄ］ ピリミジン等が挙げられ、特に、研磨速度、
エッチング速度の点から４−アミノピラゾロ［３，４−
ｄ］ピリミジン、１，２，４−トリアゾロ［１，５−
ａ］ピリミジン、２−メチル−５，７−ジフェニル−
（１，２，４）トリアゾロ［１，５−ａ］ ピリミジ
ン、２−メチルサルファニル−５，７−ジフェニル−
（１，２，４）トリアゾロ（１，５−ａ） ピリミジン
が好ましい。これらは１種類単独で、若しくは２種類以
上混合して用いることができる。
【００１８】また、ピリミジン骨格を有する金属防食剤
と併用するトリアゾール骨格を有する化合物としては、
特に制限はないが、２−メルカプトベンゾチアゾール、
１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾー
ル、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベ
ンゾトリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾー
ル、１−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、
２，３−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、４
−ヒドロキシベンゾトリアゾール、４−カルボキシル
（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾール、４−カルボキシル
（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールメチルルエステル、４
−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールブチル
エステル、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリア
ゾールオクチルエステル、５−ヘキシルベンゾトリアゾ
ール、［１，２，３−ベンゾトリアゾリル−１−メチ
ル］［１，２，４−トリアゾリル−１−メチル］［２−
エチルヘキシル］アミン、トリルトリアゾール、ナフト
トリアゾール、ビス［（１−ベンゾトリアゾリル）メチ
ル］ホスホン酸等が挙げられる。
と併用するトリアゾール骨格を有する化合物としては、
特に制限はないが、２−メルカプトベンゾチアゾール、
１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾー
ル、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベ
ンゾトリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾー
ル、１−ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、
２，３−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、４
−ヒドロキシベンゾトリアゾール、４−カルボキシル
（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾール、４−カルボキシル
（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールメチルルエステル、４
−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリアゾールブチル
エステル、４−カルボキシル（−１Ｈ−）ベンゾトリア
ゾールオクチルエステル、５−ヘキシルベンゾトリアゾ
ール、［１，２，３−ベンゾトリアゾリル−１−メチ
ル］［１，２，４−トリアゾリル−１−メチル］［２−
エチルヘキシル］アミン、トリルトリアゾール、ナフト
トリアゾール、ビス［（１−ベンゾトリアゾリル）メチ
ル］ホスホン酸等が挙げられる。
【００１９】本発明において用いられる水溶性ポリマー
としては、重量平均分子量が５００以上であれば特に制
限はなく、例えばアルギン酸、ペクチン酸、カルボキシ
メチルセルロース、寒天、カードラン及びプルラン等の
多糖類；ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリ
リシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタク
リル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム
塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、
ポリフマル酸、ポリ（ｐ−スチレンカルボン酸）、ポリ
アクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリル
アミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル
酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニ
ウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシ
ル酸等のポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル及び
それらの塩；ポリビニルアルコ−ル、ポリビニルピロリ
ドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマー等が挙
げられる。但し、適用する基体が半導体集積回路用シリ
コン基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金
属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないため、酸
若しくはそのアンモニウム塩が望ましい。基体がガラス
基板等である場合はその限りではない。その中でもペク
チン酸、寒天、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリ
アクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリルアミド、ポリ
ビニルアルコール及びポリビニルピロリドン、それらの
エステル及びそれらのアンモニウム塩が好ましい。
としては、重量平均分子量が５００以上であれば特に制
限はなく、例えばアルギン酸、ペクチン酸、カルボキシ
メチルセルロース、寒天、カードラン及びプルラン等の
多糖類；ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸、ポリ
リシン、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリメタク
リル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム
塩、ポリアミド酸、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、
ポリフマル酸、ポリ（ｐ−スチレンカルボン酸）、ポリ
アクリル酸、ポリアクリルアミド、アミノポリアクリル
アミド、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル
酸ナトリウム塩、ポリアミド酸、ポリアミド酸アンモニ
ウム塩、ポリアミド酸ナトリウム塩及びポリグリオキシ
ル酸等のポリカルボン酸、ポリカルボン酸エステル及び
それらの塩；ポリビニルアルコ−ル、ポリビニルピロリ
ドン及びポリアクロレイン等のビニル系ポリマー等が挙
げられる。但し、適用する基体が半導体集積回路用シリ
コン基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金
属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないため、酸
若しくはそのアンモニウム塩が望ましい。基体がガラス
基板等である場合はその限りではない。その中でもペク
チン酸、寒天、ポリリンゴ酸、ポリメタクリル酸、ポリ
アクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリルアミド、ポリ
ビニルアルコール及びポリビニルピロリドン、それらの
エステル及びそれらのアンモニウム塩が好ましい。
【００２０】本発明における金属の酸化剤の配合量は、
金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポ
リマー及び水の総量１００ｇに対して、０．１〜５０ｇ
とすることが好ましく、０．２〜４０ｇとすることがよ
り好ましく、０．３〜３０ｇとすることが特に好まし
い。配合量が０．１ｇ未満では、金属の酸化が不十分で
ＣＭＰ速度が低く、５０ｇを超えると、研磨面に荒れが
生じる傾向がある。
金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポ
リマー及び水の総量１００ｇに対して、０．１〜５０ｇ
とすることが好ましく、０．２〜４０ｇとすることがよ
り好ましく、０．３〜３０ｇとすることが特に好まし
い。配合量が０．１ｇ未満では、金属の酸化が不十分で
ＣＭＰ速度が低く、５０ｇを超えると、研磨面に荒れが
生じる傾向がある。
【００２１】本発明における酸化金属溶解剤成分の配合
量は、金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水
溶性ポリマー及び水の総量１００ｇに対して０．００１
〜１０ｇとすることが好ましく、０．０１〜８ｇとする
ことがより好ましく、０．０２〜５ｇとすることが特に
好ましい。この配合量が０．００１ｇ未満になると研磨
カスが増加する傾向にあり、１０ｇを超えると、エッチ
ングの抑制が困難となる傾向がある。
量は、金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水
溶性ポリマー及び水の総量１００ｇに対して０．００１
〜１０ｇとすることが好ましく、０．０１〜８ｇとする
ことがより好ましく、０．０２〜５ｇとすることが特に
好ましい。この配合量が０．００１ｇ未満になると研磨
カスが増加する傾向にあり、１０ｇを超えると、エッチ
ングの抑制が困難となる傾向がある。
【００２２】本発明における金属防食剤の配合量は、金
属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポリ
マー及び水の総量１００ｇに対して０．００１〜１０ｇ
とすることが好ましく、０．０１〜８ｇとすることがよ
り好ましく、０．０２〜５ｇとすることが特に好まし
い。この配合量が０．００１未満では、エッチングの抑
制が困難となる傾向があり、１０ｇを超えると研磨速度
が低くなってしまう傾向がある。
属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶性ポリ
マー及び水の総量１００ｇに対して０．００１〜１０ｇ
とすることが好ましく、０．０１〜８ｇとすることがよ
り好ましく、０．０２〜５ｇとすることが特に好まし
い。この配合量が０．００１未満では、エッチングの抑
制が困難となる傾向があり、１０ｇを超えると研磨速度
が低くなってしまう傾向がある。
【００２３】本発明における水溶性ポリマーの配合量
は、金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶
性ポリマ及び水の総量１００ｇに対して０〜１０ｇとす
ることが好ましく、０．０１〜８ｇとすることがより好
ましく、０．０２〜５ｇとすることが特に好ましい。こ
の配合量が１０ｇを超えると研磨速度が低下する傾向が
ある。水溶性ポリマーの重量平均分子量は５００以上と
することが好ましく、１５００以上とすることがより好
ましく５０００以上とすることが特に好ましい。重量平
均分子量の上限は特に規定するものではないが、溶解性
の観点から５００万以下である。重量平均分子量が５０
０未満では高い研磨速度が発現しない傾向にある。本発
明では、重量平均分子量が５００以上である少なくとも
１種以上の水溶性ポリマーを用いることが好ましい。
は、金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防食剤、水溶
性ポリマ及び水の総量１００ｇに対して０〜１０ｇとす
ることが好ましく、０．０１〜８ｇとすることがより好
ましく、０．０２〜５ｇとすることが特に好ましい。こ
の配合量が１０ｇを超えると研磨速度が低下する傾向が
ある。水溶性ポリマーの重量平均分子量は５００以上と
することが好ましく、１５００以上とすることがより好
ましく５０００以上とすることが特に好ましい。重量平
均分子量の上限は特に規定するものではないが、溶解性
の観点から５００万以下である。重量平均分子量が５０
０未満では高い研磨速度が発現しない傾向にある。本発
明では、重量平均分子量が５００以上である少なくとも
１種以上の水溶性ポリマーを用いることが好ましい。
【００２４】本発明の金属用研磨液には、上述した材料
のほかにアルミナ、シリカ、セリア等の固体砥粒、界面
活性剤、ビクトリアピュアブルー等の染料、フタロシア
ニングリーン等の顔料等の着色剤を含有させてもよい。
のほかにアルミナ、シリカ、セリア等の固体砥粒、界面
活性剤、ビクトリアピュアブルー等の染料、フタロシア
ニングリーン等の顔料等の着色剤を含有させてもよい。
【００２５】本発明を適用する金属としては、銅、銅合
金及び銅若しくは銅合金の酸化物が挙げられ、公知のス
パッタ法、メッキ法により成膜された金属膜に適用され
る。
金及び銅若しくは銅合金の酸化物が挙げられ、公知のス
パッタ法、メッキ法により成膜された金属膜に適用され
る。
【００２６】本発明を適用する金属のバリア層として
は、タングステン、窒化タングステン、タングステン合
金、その他のタングステン化合物、チタン、窒化チタ
ン、チタン合金、その他のチタン化合物、タンタル、窒
化タンタル、タンタル合金、その他のタンタル化合物、
から選ばれた少なくとも１種の金属バリア層を含む積層
膜である。
は、タングステン、窒化タングステン、タングステン合
金、その他のタングステン化合物、チタン、窒化チタ
ン、チタン合金、その他のチタン化合物、タンタル、窒
化タンタル、タンタル合金、その他のタンタル化合物、
から選ばれた少なくとも１種の金属バリア層を含む積層
膜である。
【００２７】本発明の研磨方法は、研磨定盤の研磨布上
に前記の金属用研磨液を供給しながら、被研磨膜を有す
る基板を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対
的に動かすことによって被研磨膜を研磨する研磨方法で
ある。研磨する装置としては、半導体基板を保持するホ
ルダと研磨布（パッド）を貼り付けた（回転数が変更可
能なモータ等を取り付けてある）定盤を有する一般的な
研磨装置が使用できる。研磨布としては、一般的な不織
布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用で
き、特に制限がない。研磨条件には制限はないが、定盤
の回転速度は基板が飛び出さないように２００ｒｐｍ以
下の低回転が好ましい。被研磨膜を有する半導体基板の
研磨布への押し付け圧力が１〜１００ＫＰａであること
が好ましく、ＣＭＰ速度のウエハ面内均一性及びパター
ンの平坦性を満足するためには、５〜５０ＫＰａである
ことがより好ましい。研磨している間、研磨布には金属
用研磨液をポンプ等で連続的に供給する。この供給量に
制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われてい
ることが好ましい。研磨終了後の半導体基板は、流水中
でよく洗浄後、スピンドライ等を用いて半導体基板上に
付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ま
しい。
に前記の金属用研磨液を供給しながら、被研磨膜を有す
る基板を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対
的に動かすことによって被研磨膜を研磨する研磨方法で
ある。研磨する装置としては、半導体基板を保持するホ
ルダと研磨布（パッド）を貼り付けた（回転数が変更可
能なモータ等を取り付けてある）定盤を有する一般的な
研磨装置が使用できる。研磨布としては、一般的な不織
布、発泡ポリウレタン、多孔質フッ素樹脂などが使用で
き、特に制限がない。研磨条件には制限はないが、定盤
の回転速度は基板が飛び出さないように２００ｒｐｍ以
下の低回転が好ましい。被研磨膜を有する半導体基板の
研磨布への押し付け圧力が１〜１００ＫＰａであること
が好ましく、ＣＭＰ速度のウエハ面内均一性及びパター
ンの平坦性を満足するためには、５〜５０ＫＰａである
ことがより好ましい。研磨している間、研磨布には金属
用研磨液をポンプ等で連続的に供給する。この供給量に
制限はないが、研磨布の表面が常に研磨液で覆われてい
ることが好ましい。研磨終了後の半導体基板は、流水中
でよく洗浄後、スピンドライ等を用いて半導体基板上に
付着した水滴を払い落としてから乾燥させることが好ま
しい。
【００２８】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明する。本発
明はこれらの実施例により限定されるものではない。
（研磨液作製方法） 表１及び表２に示すような配合で
実施例１〜８及び比較例１〜２で用いる金属用研磨液を
作製した。
明はこれらの実施例により限定されるものではない。
（研磨液作製方法） 表１及び表２に示すような配合で
実施例１〜８及び比較例１〜２で用いる金属用研磨液を
作製した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】 （研磨条件） 基体：厚さ１５００ｎｍの銅金属を形成したシリコン基
板 厚さ２００ｎｍのタンタル膜を形成したシリコン基板 配線溝深さ０．５μｍ／バリア層：タンタル膜厚５０ｎ
ｍ／銅膜厚１．０μｍのパターン付き基板 研磨パッド：（ＩＣ１０００（ロデール社製）） 研磨圧力：２１０ｇ／ｃｍ２（２０．５８ＫＰａ）、基
体と研磨定盤との相対速度：３６ｍ／ｍｉｎ（研磨品評
価項目） 研磨速度：各膜の研磨前後での膜厚差を電気抵抗値から
換算して求めた。 エッチング速度：攪拌した金属用研磨液（室温、２５
℃、攪拌１００ｒｐｍ）への浸漬前後の銅層膜厚差を電
気抵抗値から換算して求めた。 ディッシング量：二酸化シリコン中に深さ０．５〜１０
０μｍの溝を形成して、公知のスパッタ法によってバリ
ア層として厚さ５０ｎｍのタンタル膜を形成し、同様に
スパッタ法により銅膜を１．０μｍ形成して公知の熱処
理によって埋め込んだシリコン基板を用い、基体表面全
面で二酸化シリコンが露出するまで研磨を行った。次
に、触針式段差計で配線金属部幅１００μｍ、絶縁膜部
幅１００μｍが交互に並んだストライプ状パターン部の
表面形状から、絶縁膜部に対する配線金属部の膜減り量
を求めた。 エロージョン量：上記ディッシング量評価用基体に形成
された配線金属部幅４．５μｍ、絶縁膜部幅０．５μｍ
が交互に並んだ総幅２．５ｍｍのストライプ状パターン
部の表面形状を触針式段差計により測定し、ストライプ
状パターン周辺の絶縁膜フィールド部に対するパターン
中央付近の絶縁膜部の膜減り量を求めた。 配線抵抗量：基体表面全面で二酸化シリコンが露出する
まで研磨を行った後に、配線抵抗値の測定を行った。デ
ィッシング量測定部の幅１００μｍ銅配線パターンにお
いて、配線長さ１ｍｍの配線抵抗値を測定した。また、
エロージョン量測定部の幅４．５μｍ銅配線パターンに
おいて、配線長さ１ｍｍの配線抵抗値を測定した。実施
例１〜８及び比較例１〜２のＣＭＰによる研磨速度、エ
ッチング速度、ディッシング量、エロージョン量、及び
配線抵抗値を表３及び表４に示した。
板 厚さ２００ｎｍのタンタル膜を形成したシリコン基板 配線溝深さ０．５μｍ／バリア層：タンタル膜厚５０ｎ
ｍ／銅膜厚１．０μｍのパターン付き基板 研磨パッド：（ＩＣ１０００（ロデール社製）） 研磨圧力：２１０ｇ／ｃｍ２（２０．５８ＫＰａ）、基
体と研磨定盤との相対速度：３６ｍ／ｍｉｎ（研磨品評
価項目） 研磨速度：各膜の研磨前後での膜厚差を電気抵抗値から
換算して求めた。 エッチング速度：攪拌した金属用研磨液（室温、２５
℃、攪拌１００ｒｐｍ）への浸漬前後の銅層膜厚差を電
気抵抗値から換算して求めた。 ディッシング量：二酸化シリコン中に深さ０．５〜１０
０μｍの溝を形成して、公知のスパッタ法によってバリ
ア層として厚さ５０ｎｍのタンタル膜を形成し、同様に
スパッタ法により銅膜を１．０μｍ形成して公知の熱処
理によって埋め込んだシリコン基板を用い、基体表面全
面で二酸化シリコンが露出するまで研磨を行った。次
に、触針式段差計で配線金属部幅１００μｍ、絶縁膜部
幅１００μｍが交互に並んだストライプ状パターン部の
表面形状から、絶縁膜部に対する配線金属部の膜減り量
を求めた。 エロージョン量：上記ディッシング量評価用基体に形成
された配線金属部幅４．５μｍ、絶縁膜部幅０．５μｍ
が交互に並んだ総幅２．５ｍｍのストライプ状パターン
部の表面形状を触針式段差計により測定し、ストライプ
状パターン周辺の絶縁膜フィールド部に対するパターン
中央付近の絶縁膜部の膜減り量を求めた。 配線抵抗量：基体表面全面で二酸化シリコンが露出する
まで研磨を行った後に、配線抵抗値の測定を行った。デ
ィッシング量測定部の幅１００μｍ銅配線パターンにお
いて、配線長さ１ｍｍの配線抵抗値を測定した。また、
エロージョン量測定部の幅４．５μｍ銅配線パターンに
おいて、配線長さ１ｍｍの配線抵抗値を測定した。実施
例１〜８及び比較例１〜２のＣＭＰによる研磨速度、エ
ッチング速度、ディッシング量、エロージョン量、及び
配線抵抗値を表３及び表４に示した。
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】比較例１では、タングステンバリア層のエ
ッチング速度が大きいためにディッシング及びエロージ
ョンが大きく配線抵抗値が増加している。また、比較例
２では、銅金属及びタングステンバリア層のエッチング
速度が大きいためにディッシング及びエロージョンが大
きく配線抵抗値が増加している。それに対し実施例１〜
８では、銅金属とタングステンバリア層のエッチング速
度が小さいため良好なディッシング及びエロージョン特
性により配線抵抗の増加が少ない。
ッチング速度が大きいためにディッシング及びエロージ
ョンが大きく配線抵抗値が増加している。また、比較例
２では、銅金属及びタングステンバリア層のエッチング
速度が大きいためにディッシング及びエロージョンが大
きく配線抵抗値が増加している。それに対し実施例１〜
８では、銅金属とタングステンバリア層のエッチング速
度が小さいため良好なディッシング及びエロージョン特
性により配線抵抗の増加が少ない。
【００３４】
【発明の効果】本発明により、金属の研磨速度が大きく
エッチング速度が小さいため、生産性が高く、ディッシ
ング及びエロージョンが小さい金属用研磨液が得られ
た。この金属用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、
電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器
に好適である。本発明により、上記の発明の効果に加
え、さらに金属の腐食が小さい金属用研磨液が得られ
た。この金属用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、
電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器
に好適である。本発明により、上記の発明の効果に加
え、さらに生産性が高くディッシング及びエロージョン
が小さい金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液
は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼
性の高い半導体デバイス及び機器に好適である。本発明
により、上記の発明の効果に加え、さらに研磨の面内均
一性が高い金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液
は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼
性の高い半導体デバイス及び機器に好適である。本発明
により、上記の発明の効果に加え、さらに研磨傷（スク
ラッチ）が少なく、研磨後の基体表面に残留する研磨カ
スが少ない金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液
は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼
性の高い半導体デバイス及び機器に好適である。本発明
により、銅、銅合金及び銅又は銅合金の酸化物用とし
て、上記の発明の効果を有する金属用研磨液が得られ
た。この金属用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、
電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器
に好適である。本発明により、タングステン、窒化タン
グステン、タングステン合金、その他のタングステン化
合物等のバリア層用として、上記の発明の効果を有する
金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液は、微細
化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い
半導体デバイス及び機器に好適である。本発明により、
微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の
高い半導体デバイスの研磨方法が得られた。本発明によ
り、上記の発明の効果に加え、さらに生産性に優れる半
導体デバイスの研磨方法が得られた。
エッチング速度が小さいため、生産性が高く、ディッシ
ング及びエロージョンが小さい金属用研磨液が得られ
た。この金属用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、
電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器
に好適である。本発明により、上記の発明の効果に加
え、さらに金属の腐食が小さい金属用研磨液が得られ
た。この金属用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、
電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器
に好適である。本発明により、上記の発明の効果に加
え、さらに生産性が高くディッシング及びエロージョン
が小さい金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液
は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼
性の高い半導体デバイス及び機器に好適である。本発明
により、上記の発明の効果に加え、さらに研磨の面内均
一性が高い金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液
は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼
性の高い半導体デバイス及び機器に好適である。本発明
により、上記の発明の効果に加え、さらに研磨傷（スク
ラッチ）が少なく、研磨後の基体表面に残留する研磨カ
スが少ない金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液
は、微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼
性の高い半導体デバイス及び機器に好適である。本発明
により、銅、銅合金及び銅又は銅合金の酸化物用とし
て、上記の発明の効果を有する金属用研磨液が得られ
た。この金属用研磨液は、微細化、薄膜化、寸法精度、
電気特性に優れ、信頼性の高い半導体デバイス及び機器
に好適である。本発明により、タングステン、窒化タン
グステン、タングステン合金、その他のタングステン化
合物等のバリア層用として、上記の発明の効果を有する
金属用研磨液が得られた。この金属用研磨液は、微細
化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の高い
半導体デバイス及び機器に好適である。本発明により、
微細化、薄膜化、寸法精度、電気特性に優れ、信頼性の
高い半導体デバイスの研磨方法が得られた。本発明によ
り、上記の発明の効果に加え、さらに生産性に優れる半
導体デバイスの研磨方法が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 倉田 靖 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社総合研究所内 (72)発明者 内田 剛 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社総合研究所内 (72)発明者 寺崎 裕樹 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社総合研究所内 (72)発明者 上方 康雄 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 3C058 CB01 CB02 CB03 CB10 DA02 DA12 DA17 5F043 AA26 BB18 BB30 DD16 FF07 GG02
Claims (12)
- 【請求項１】 金属の酸化剤、酸化金属溶解剤、金属防
食剤、及び水を含有する研磨液であり、金属防食剤がピ
リミジン骨格を有する化合物を含有することを特徴とす
る金属用研磨液。 - 【請求項２】 ピリミジン骨格を有する化合物が、４−
アミノピラゾロ［３，４−ｄ］ピリミジン、１，２，４
−トリアゾロ［１，５−ａ］ピリミジン、２−メチル−
５，７−ジフェニル−（１，２，４）トリアゾロ［１，
５−ａ］ ピリミジン及び２−メチルサルファニル−
５，７−ジフェニル−（１，２，４）トリアゾロ［１，
５−ａ］ピリミジンから選ばれる少なくとも１種の化合
物である請求項１記載の金属用研磨液。 - 【請求項３】 金属防食剤が、ピリミジン骨格を有する
化合物とトリアゾール骨格を有する化合物とを含有する
請求項１又は２記載の金属用研磨液。 - 【請求項４】 トリアゾール骨格を有する化合物が、
１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾー
ル、３−アミノ−１Ｈ−１，２，４−トリアゾール、ベ
ンゾトリアゾール及び１−ヒドロキシベンゾトリアゾー
ルから選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項３
記載の金属用研磨液。 - 【請求項５】 金属の酸化剤が、過酸化水素、硝酸、過
ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水から選ばれ
る少なくとも１種の化合物である請求項１〜４いずれか
記載の金属用研磨液。 - 【請求項６】 重量平均分子量が５００以上の水溶性ポ
リマーを含有する請求項１〜５いずれか記載の金属用研
磨液。 - 【請求項７】 重量平均分子量が５００以上の水溶性ポ
リマーが、多糖類、ポリカルボン酸、ポリカルボン酸エ
ステル及びそれらの塩、並びにビニル系ポリマーから選
ばれた少なくとも１種のポリマーである請求項６項記載
の金属用研磨液。 - 【請求項８】 酸化金属溶解剤が、有機酸、有機酸エス
テル、有機酸のアンモニウム塩及び硫酸から選ばれる少
なくとも１種の化合物である請求項１〜７いずれか記載
の金属用研磨液。 - 【請求項９】 研磨される金属が、銅、銅合金及び銅若
しくは銅合金の酸化物から選ばれる少なくとも１種を含
む金属である請求項１〜８いずれか記載の金属用研磨
液。 - 【請求項１０】 研磨される金属のバリア層が、タング
ステン、窒化タングステン、タングステン合金、又はそ
の他のタングステン化合物である請求項１〜９いずれか
記載の金属用研磨液。 - 【請求項１１】 研磨定盤の研磨布上に請求項１〜１０
いずれか記載の金属用研磨液を供給しながら、被研磨膜
を有する基板を研磨布に押圧した状態で研磨定盤と基板
を相対的に動かすことによって被研磨膜を研磨すること
を特徴とする研磨方法。 - 【請求項１２】 研磨定盤の研磨布上に請求項１〜１０
いずれか記載の一つの金属用研磨液を供給しながら、金
属とバリア層を有する基板を連続して研磨する請求項１
１記載の研磨方法。
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| JP2000327296A JP4951808B2 (ja) | 2000-10-26 | 2000-10-26 | 金属用研磨液及び研磨方法 |
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2000
- 2000-10-26 JP JP2000327296A patent/JP4951808B2/ja not_active Expired - Fee Related
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