JP4164941B2 - 金属用研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、特に半導体デバイスの配線形成工程の研磨に使用される金属用研磨液及び研磨方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、半導体集積回路(以下LSIと記す)の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨(以下CMPと記す)法もその一つであり、LSI製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線形成において頻繁に利用される技術である。この技術は、例えば米国特許第4944836号公報に開示されている。
【0003】
また、最近はLSIを高性能化するために、配線材料として銅合金の利用が試みられている。しかし、銅合金は従来のアルミニウム合金配線の形成で頻繁に用いられたドライエッチング法による微細加工が困難である。そこで、あらかじめ溝を形成してある絶縁膜上に銅合金薄膜を堆積して埋め込み、溝部以外の銅合金薄膜をCMPにより除去して埋め込み配線を形成する、いわゆるダマシン法が主に採用されている。この技術は、例えば特開平2−278822号に開示されている。
【0004】
銅合金等の金属CMPの一般的な方法は、円形の研磨定盤(プラテン)上に研磨パッドを貼り付け、研磨パッド表面を金属用研磨液で浸し、基体の金属膜を形成した面を押し付けて、その裏面から所定の圧力(以下研磨圧力と記す)を加えた状態で研磨定盤を回し、研磨液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部の金属膜を除去するものである。
CMPに用いられる金属用研磨液は、一般には酸化剤及び固体砥粒からなっており必要に応じてさらに酸化金属溶解剤、保護膜形成剤が添加される。まず酸化剤によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を固体砥粒によって削り取るのが基本的なメカニズムと考えられている。凹部の金属表面の酸化層は研磨パッドにあまり触れず、固体砥粒による削り取りの効果が及ばないので、CMPの進行とともに凸部の金属層が除去されて基体表面は平坦化される。この詳細については、ジャ−ナル・オブ・エレクトロケミカルソサエティ誌の第138巻11号(1991年発行)の3460〜3464頁に開示されている。
【0005】
CMPによる研磨速度を高める方法として、酸化金属溶解剤を添加することが有効とされている。固体砥粒によって削り取られた金属酸化物の粒を研磨液に溶解(以下エッチングと記す)させてしまうと固体砥粒による削り取りの効果が増すためであるためと解釈できる。酸化金属溶解剤の添加によりCMPによる研磨速度は向上するが、一方、凹部の金属膜表面の酸化層もエッチング(溶解)されて金属膜表面が露出すると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸化され、これが繰り返されると凹部の金属膜のエッチングが進行してしまう。このため研磨後に埋め込まれた金属配線の表面中央部分が皿のように窪む現象(以下ディッシングと記す)が発生し、平坦化効果が損なわれる。
【0006】
これを防ぐために、さらに保護膜形成剤が添加される。保護膜形成剤は金属膜表面の酸化層上に保護膜を形成し、酸化層の研磨液中への溶解を防止するものである。この保護膜は固体砥粒により容易に削り取ることが可能で、CMPによる研磨速度を低下させないことが望まれる。
銅合金のディッシングや研磨中の腐食を抑制し、信頼性の高いLSI配線を形成するために、グリシン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶解剤及び保護膜形成剤として、BTAを含有する金属用研磨液を用いる方法が提唱されている。この技術は、例えば特開平8−83780号に記載されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、BTAの保護膜形成効果は非常に高いため、エッチング速度のみならず研磨速度をも顕著に低下させてしまう。従って、エッチング速度を十分に低下させ、且つCMPによる研磨速度を低下させないような保護膜形成剤と酸化膜溶解剤の組み合わせからなる金属用研磨液が望まれていた。
本発明は、酸化金属溶解剤と保護膜形成剤のバランスを取ることにより、高いCMPによる研磨速度速度を維持し、エッチング速度を十分に低下させディッシングの発生を抑制し、信頼性の高い金属膜の埋め込みパタ−ン形成を可能とする金属用研磨液を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明の金属用研磨液は金属の酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、金属表面に対する保護膜形成剤及び水を含有し、液のpHが2以上5以下である金属用研磨液である。
金属用研磨液には、さらに水溶性高分子を含むことが好ましい。
1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸は、酸化金属溶解剤でありグリコール酸が好ましい。
保護膜形成剤は、金属表面に保護膜を形成するものでベンゾトリアゾ−ル(BTA)、その誘導体又はそれらの混合物から選ばれた少なくとも1種が好ましい。
水溶性高分子は、ポリアクリル酸、その塩、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸その塩、ポリアミド酸、その塩、ポリアクリルアミド及びポリビニルアルコールから選ばれた少なくとも1種が好ましい。
金属の酸化剤は、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水より選ばれた少なくとも1種が好ましい。
金属用研磨液には、さらに固体砥粒を含むことが好ましい。
固体砥粒は平均粒径100nm以下のコロイダルシリカまたはコロイダルアルミナが好ましい。
【0009】
本発明の研磨方法は、上記の金属用研磨液を用いて銅膜、銅合金膜、それらの金属層を含む積層膜を研磨する工程によって少なくとも金属膜の一部を除去する研磨方法である。
本発明では、酸化金属溶解剤として1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸と保護膜形成剤を組み合わせることにより、CMPによる研磨速度は維持しつつ、エッチング速度を十分に低下させた研磨液とそれを用いた研磨方法を提供する。
【0010】
保護膜形成剤は、従来より広く用いられてきたベンゾトリアゾール(BTA)およびその誘導体から選ばれた少なくとも一種(以下BTA類)を用いる。BTA類特にBTAそのものの金属表面保護膜形成効果は極めて強く、例えば金属用研磨液中に0.5重量%以上を含ませると銅合金膜のエッチング速度は小さくなるが、CMPによる研磨速度も非常に小さくなってしまい、実用的な研磨液ではなくなってしまう。
【0011】
これに対して本発明者らは、保護膜形成剤としてBTA類、酸化金属溶解剤として1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸を使用することにより、BTA類の添加濃度が低くとも十分に低いエッチング速度に抑制できることを見出した。しかもこの様な研磨液を用いた場合は、エッチング速度は低下してもCMPによる研磨速度はあまり低下しないという好ましい特性が得られることが分かった。
【0012】
【発明の実施の形態】
本発明においては、表面に凹部を有する基体上に銅合金を含む金属膜を形成・充填する。この基体を本発明による研磨液を用いてCMPすると、基体の凸部の金属膜が選択的にCMPされて、凹部に金属膜が残されて所望の導体パタ−ンが得られる。本発明の金属用研磨液は金属の酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、金属表面に対する保護膜形成剤及び水を必須成分とし、必要に応じ水溶性高分子および/または固体砥粒を添加し、pHは2以上5以下に調整する。
【0013】
本発明における金属の酸化剤としては、過酸化水素(H2 O2 )、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素が特に好ましい。基体が集積回路用素子を含むシリコン基板である場合、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物などによる汚染は望ましくないので、不揮発成分を含まない酸化剤が望ましい。但し、オゾン水は組成の時間変化が激しいので過酸化水素が最も適している。但し、適用対象の基体が半導体素子を含まないガラス基板などである場合は、不揮発成分を含む酸化剤であっても差し支えない。
【0014】
本発明における1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸とは、同一の炭素原子に水酸基とカルボキシル基が結合した、1分子内に1つのカルボキシル基をもつオキシ酸であり、グリコール酸、乳酸、オキシ酪酸、グリセリン酸及びこれらを含む混合物が挙げられる。この中でグリコール酸がCMPによる研磨速度が大きく、エッチング速度を効果的に抑制できるという点で好ましい。
【0015】
本発明における保護膜形成剤は、BTA、BTA誘導体、例えばBTAのベンゼン環の一つの水素原子をメチル基で置換したもの(トリルトリアゾール)もしくはカルボキシル基等で置換したもの(ベンゾトリアゾール−4−カルボン酸、のメチル、エチル、プロピル、ブチル及びオクチルエステル)、又はナフトトリアゾ−ル、ナフトトリアゾ−ル誘導体及びこれらを含む混合物の中から選ばれる。
【0016】
本発明における水溶性高分子としては、以下の群から選ばれたものが好適である。ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム塩、ポリアクリルアミド等のカルボキシル基を持つモノマーを基本構成単位とするポリマーおよびその塩、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等のビニル基を持つモノマーを基本構成単位とするポリマーが挙げられる。但し、適用する基体が半導体集積回路用シリコン基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金属、ハロゲン化物等による汚染は望ましくないため、酸もしくはそのアンモニウム塩が望ましい。基体がガラス基板等である場合はその限りではない。これらの水溶性高分子を添加することにより、保護膜形成剤によるエッチング抑止効果を向上させることができる。
【0017】
本発明における固体砥粒としては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、炭化珪素等の無機物砥粒、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリ塩化ビニル等の有機物砥粒のいずれでもよが、研磨液中での分散安定性が良く、CMPにより発生する研磨傷(スクラッチ)の発生数の少ない、平均粒径が100nm以下のコロイダルシリカ、コロイダルアルミナが好ましい。コロイダルシリカはシリコンアルコキシドの加水分解または珪酸ナトリウムのイオン交換による製造方法が知られており、コロイダルアルミナは硝酸アルミニウムの加水分解による製造方法が知られている。
【0018】
本発明における金属用研磨液のpHは、CMPによる研磨速度が大きく、エッチング速度を効果的に抑制できるという点で2以上5以下である。pH2未満ではエッチング速度が大きく、保護膜形成剤でのエッチング抑制は困難である。また、pH5を超えるとCMPによる研磨速度が遅く実用的な研磨液とはなり得ない。pH2.3以上4以下の範囲が好ましい。pHは1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸の添加量により調整することができる。またアンモニア、水酸化ナトリウム、テトラメチルアンモニウムハイドライド等のアルカリ成分の添加によっても調整可能である。
本発明を適用する金属膜としては、銅もしくは銅を主体とする合金の膜、もしくは、それらと他の金属や合金もしくは化合物膜等とからなる積層膜である。
【0019】
本発明における酸化剤成分の配合量は、酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、保護膜形成剤、水溶性高分子及び水の総量100gに対して、0.003〜0.7molとすることが好ましく、0.03〜0.5molとすることがより好ましい。この配合量が0.003mol未満では、金属の酸化が不十分でCMPによる研磨速度が低く、0.7molを超えると、研磨面に荒れが生じる傾向がある。
【0020】
本発明における1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸の配合量は、酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、保護膜形成剤、水溶性高分子及び水の総量100gに対して、0.0001〜0.05molとすることが好ましく、0.001〜0.01molとすることがより好ましい。この配合量が0.05molを超えると、エッチングの抑制が困難となる傾向がある。
【0021】
本発明における保護膜形成剤の配合量は、酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、保護膜形成剤、水溶性高分子及び水の総量100gに対して、0.0001〜0.01molとすることが好ましく、0.0005〜0.005molとすることがより好ましい。この配合量が0.0001mol未満では、エッチングの抑制が困難となる傾向があり、0.01molを超えるとCMPによる研磨速度が低くなる傾向がある。
【0022】
本発明では水溶性高分子を添加することもできる。水溶性高分子の配合量は、酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、保護膜形成剤、水溶性高分子及び水の総量100gに対して、0.001〜0.5重量%とすることが好ましく、0.01〜0.2重量%とすることがより好ましい。この配合量が0.001重量%未満では、エッチング抑制において保護膜形成剤との併用効果が現れない傾向があり、0.5重量%を超えると、CMPによる研磨速度が低下する傾向がある。
【0023】
本発明では固体砥粒を添加することもできる。固体砥粒の添加量は全重量に対して0.1重量%から10重量%であることが好ましく、0.5重量%から5重量%の範囲であることがより好ましい。この配合量が0.1%以下では物理的な削り取り作用が小さいためCMPによる研磨速度が小さく、10%以上ではCMPによる研磨速度は飽和し、それ以上加えても増加は見られない。
【0024】
【実施例】
以下、実施例により本発明を説明する。本発明はこれらの実施例により制限されるものではない。
【0025】
実施例1〜5、比較例1
《研磨液の作製方法》
テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製した平均粒径40nmのコロイダルシリカ1重量部、酸化膜溶解剤0.2重量部、水溶性高分子0.05重量部、保護膜形成剤としてBTA0.2重量部に水70重量部を加えて溶解し、過酸化水素水(試薬特級、30%水溶液)33.2重量部を加えて得られたものを金属用研磨液とした。
実施例1〜5、比較例1では表1に記した酸化膜溶解剤、水溶性高分子を用いた上記金属用研磨液を用いてCMPした。
《研磨条件》
基体:厚さ1μmの銅膜を形成したシリコン基板
研磨パッド:独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂
研磨圧力:210gf/cm2
基体と研磨定盤との相対速度:36m/min
《研磨品評価項目》
CMPによる研磨速度:銅膜のCMP前後での膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。
エッチング速度:撹拌した研磨液への浸漬前後の銅層膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。
ディッシング量:絶縁膜中に深さ0.5μmの溝を形成して公知のスパッタ法によって銅膜を形成して公知の熱処理によって埋め込んだシリコン基板についても基体として用いてCMPを行い、触針式段差計で配線金属部幅100μm、絶縁膜部幅100μmが交互に並んだストライプ状パターン部の表面形状から、絶縁膜部に対する配線金属部の膜減り量を求めた。
実施例1〜5、比較例1における、CMPによる研磨速度、エッチング速度、ディッシング量は表1に示す様であった。
【0026】
【表1】
【0027】
【発明の効果】
本発明の金属用研磨液は、酸化膜溶解剤として1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、保護膜形成剤としてBTA類を使用することにより、高いCMPによる研磨速度と、エッチング抑制効果の両立を可能にすることによって、信頼性の高い埋め込みパタ−ンを形成することができる。
Claims (9)
- 金属の酸化剤、1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸、金属表面に対する保護膜形成剤、水溶性高分子及び水を含有し、pHが2以上5以下である、銅膜、銅合金膜またはそれらの金属膜を含む積層膜を研磨するための金属用研磨液。
- 水溶性高分子が、カルボキシル基を持つモノマーを基本構成単位とするポリマー及びその塩、ビニル基を持つモノマーを基本構成単位とするポリマー、から選ばれた少なくとも一種である請求項1記載の金属用研磨液。
- 1つのカルボキシル基を持つα−オキシ酸が、グリコール酸である請求項1又は2記載の金属用研磨液。
- 保護膜形成剤が、ベンゾトリアゾール(BTA)及びその誘導体から選ばれた少なくとも1種類である請求項1〜3各項記載の金属用研磨液。
- 水溶性高分子が、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸の塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸の塩、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドンから選ばれた少なくとも1種である請求項1〜4各項記載の金属用研磨液。
- 金属の酸化剤が、過酸化水素、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸及びオゾン水より選ばれた少なくとも1種である請求項1〜5各項記載の金属用研磨液。
- 金属用研磨液に、固体砥粒を添加する請求項1〜6各項記載の金属用研磨液。
- 固体砥粒が、平均粒径100nm以下のコロイダルシリカ及びコロイダルアルミナの少なくとも1種である請求項7記載の金属用研磨液。
- 請求項1〜8各項記載の金属用研磨液を用いて銅膜、銅合金膜またはそれらの金属膜を含む積層膜を研磨する工程によって少なくとも金属膜の一部を除去する研磨方法。
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