JP2001068437A - 金属用研磨液及び研磨方法 - Google Patents
金属用研磨液及び研磨方法Info
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- JP2001068437A JP2001068437A JP23978299A JP23978299A JP2001068437A JP 2001068437 A JP2001068437 A JP 2001068437A JP 23978299 A JP23978299 A JP 23978299A JP 23978299 A JP23978299 A JP 23978299A JP 2001068437 A JP2001068437 A JP 2001068437A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エッチング速度を十分に低下させディッシン
グの発生を抑制し、高いＣＭＰによる研磨速度を維持し
信頼性の高い金属膜の埋め込みパターン形成を可能とす
る金属用研磨液及び研磨方法を提供する。 【解決手段】 金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対す
る保護膜形成剤、濃度０．０００１〜０．０２ｍｏｌ／
Ｋｇの塩素イオンおよび水を含有する金属用研磨液。
グの発生を抑制し、高いＣＭＰによる研磨速度を維持し
信頼性の高い金属膜の埋め込みパターン形成を可能とす
る金属用研磨液及び研磨方法を提供する。 【解決手段】 金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対す
る保護膜形成剤、濃度０．０００１〜０．０２ｍｏｌ／
Ｋｇの塩素イオンおよび水を含有する金属用研磨液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に半導体デバイ
スの配線形成工程の研磨に使用される金属用研磨液及び
研磨方法に関する。
スの配線形成工程の研磨に使用される金属用研磨液及び
研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体集積回路（以下ＬＳＩと記
す）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術
が開発されている。化学機械研磨（以下ＣＭＰと記す）
法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形
成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、
埋め込み配線形成において頻繁に利用される技術であ
る。この技術は、例えば米国特許第４，９４４，８３６
号公報に開示されている。また、最近はＬＳＩを高性能
化するために、配線材料として銅合金の利用が試みられ
ている。しかし、銅合金は従来のアルミニウム合金配線
の形成で頻繁に用いられたドライエッチング法による微
細加工が困難である。そこで、あらかじめ溝を形成して
ある絶縁膜上に銅合金薄膜を堆積して埋め込み、溝部以
外の銅合金薄膜をＣＭＰにより除去して埋め込み配線を
形成する、いわゆるダマシン法が主に採用されている。
この技術は、例えば特開平２−２７８８２２号公報に開
示されている。銅合金等の金属ＣＭＰの一般的な方法
は、円形の研磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り
付け、研磨パッド表面を金属用研磨液で浸し、基体の金
属膜を形成した面を押し付けて、その裏面から所定の圧
力（以下研磨圧力と記す）を加えた状態で研磨定盤を回
し、研磨液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部
の金属膜を除去するものである。ＣＭＰに用いられる金
属用研磨液は、一般には酸化剤及び固体砥粒からなって
おり必要に応じてさらに酸化金属溶解剤、保護膜形成剤
が添加される。まず酸化剤によって金属膜表面を酸化
し、その酸化層を固体砥粒によって削り取るのが基本的
なメカニズムと考えられている。凹部の金属表面の酸化
層は研磨パッドにあまり触れず、固体砥粒による削り取
りの効果が及ばないので、ＣＭＰの進行とともに凸部の
金属層が除去されて基体表面は平坦化される。この詳細
についてはジャ−ナル・オブ・エレクトロケミカルソサ
エティ誌の第１３８巻１１号（１９９１年発行）の３４
６０〜３４６４頁に開示されている。ＣＭＰによる研磨
速度を高める方法として酸化金属溶解剤を添加すること
が有効とされている。固体砥粒によって削り取られた金
属酸化物の粒を研磨液に溶解（以下エッチングと記す）
させてしまうと固体砥粒による削り取りの効果が増すた
めであるためと解釈できる。酸化金属溶解剤の添加によ
りＣＭＰによる研磨速度は向上するが、一方、凹部の金
属膜表面の酸化層もエッチング（溶解）されて金属膜表
面が露出すると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸
化され、これが繰り返されると凹部の金属膜のエッチン
グが進行してしまう。このため研磨後に埋め込まれた金
属配線の表面中央部分が皿のように窪む現象（以下ディ
シングと記す）が発生し平坦化効果が損なわれる。これ
を防ぐためにさらに保護膜形成剤が添加される。保護膜
形成剤は金属膜表面の酸化層上に保護膜を形成し、酸化
層の研磨液中への溶解を防止するものである。この保護
膜は固体砥粒により容易に削り取ることが可能で、ＣＭ
Ｐによる研磨速度を低下させないことが望まれる。銅合
金のディッシングや研磨中の腐食を抑制し、信頼性の高
いＬＳＩ配線を形成するために、グリシン等のアミノ酢
酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶解剤及び保護膜形
成剤としてＢＴＡ（ベンゾトリアゾール）を含有する金
属用研磨液を用いる方法が提唱されている。この技術
は、例えば特開平８−８３７８０号公報に記載されてい
る。
す）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術
が開発されている。化学機械研磨（以下ＣＭＰと記す）
法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形
成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、
埋め込み配線形成において頻繁に利用される技術であ
る。この技術は、例えば米国特許第４，９４４，８３６
号公報に開示されている。また、最近はＬＳＩを高性能
化するために、配線材料として銅合金の利用が試みられ
ている。しかし、銅合金は従来のアルミニウム合金配線
の形成で頻繁に用いられたドライエッチング法による微
細加工が困難である。そこで、あらかじめ溝を形成して
ある絶縁膜上に銅合金薄膜を堆積して埋め込み、溝部以
外の銅合金薄膜をＣＭＰにより除去して埋め込み配線を
形成する、いわゆるダマシン法が主に採用されている。
この技術は、例えば特開平２−２７８８２２号公報に開
示されている。銅合金等の金属ＣＭＰの一般的な方法
は、円形の研磨定盤（プラテン）上に研磨パッドを貼り
付け、研磨パッド表面を金属用研磨液で浸し、基体の金
属膜を形成した面を押し付けて、その裏面から所定の圧
力（以下研磨圧力と記す）を加えた状態で研磨定盤を回
し、研磨液と金属膜の凸部との機械的摩擦によって凸部
の金属膜を除去するものである。ＣＭＰに用いられる金
属用研磨液は、一般には酸化剤及び固体砥粒からなって
おり必要に応じてさらに酸化金属溶解剤、保護膜形成剤
が添加される。まず酸化剤によって金属膜表面を酸化
し、その酸化層を固体砥粒によって削り取るのが基本的
なメカニズムと考えられている。凹部の金属表面の酸化
層は研磨パッドにあまり触れず、固体砥粒による削り取
りの効果が及ばないので、ＣＭＰの進行とともに凸部の
金属層が除去されて基体表面は平坦化される。この詳細
についてはジャ−ナル・オブ・エレクトロケミカルソサ
エティ誌の第１３８巻１１号（１９９１年発行）の３４
６０〜３４６４頁に開示されている。ＣＭＰによる研磨
速度を高める方法として酸化金属溶解剤を添加すること
が有効とされている。固体砥粒によって削り取られた金
属酸化物の粒を研磨液に溶解（以下エッチングと記す）
させてしまうと固体砥粒による削り取りの効果が増すた
めであるためと解釈できる。酸化金属溶解剤の添加によ
りＣＭＰによる研磨速度は向上するが、一方、凹部の金
属膜表面の酸化層もエッチング（溶解）されて金属膜表
面が露出すると、酸化剤によって金属膜表面がさらに酸
化され、これが繰り返されると凹部の金属膜のエッチン
グが進行してしまう。このため研磨後に埋め込まれた金
属配線の表面中央部分が皿のように窪む現象（以下ディ
シングと記す）が発生し平坦化効果が損なわれる。これ
を防ぐためにさらに保護膜形成剤が添加される。保護膜
形成剤は金属膜表面の酸化層上に保護膜を形成し、酸化
層の研磨液中への溶解を防止するものである。この保護
膜は固体砥粒により容易に削り取ることが可能で、ＣＭ
Ｐによる研磨速度を低下させないことが望まれる。銅合
金のディッシングや研磨中の腐食を抑制し、信頼性の高
いＬＳＩ配線を形成するために、グリシン等のアミノ酢
酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶解剤及び保護膜形
成剤としてＢＴＡ（ベンゾトリアゾール）を含有する金
属用研磨液を用いる方法が提唱されている。この技術
は、例えば特開平８−８３７８０号公報に記載されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＢＴＡ
の保護膜形成効果は非常に高いため、エッチング速度の
みならず研磨速度をも顕著に低下させてしまう。従っ
て、エッチング速度を十分に低下させ、且つＣＭＰによ
る研磨速度を低下させないような保護膜形成剤と酸化膜
溶解剤の組み合わせからなる金属用研磨液が望まれてい
た。本発明は、酸化金属溶解剤と保護膜形成剤のバラン
スを取ることにより、高いＣＭＰによる研磨速度を維持
し、エッチング速度を十分に低下させディシングの発生
を抑制し、信頼性の高い金属膜の埋め込みパタ−ン形成
を可能とする金属用研磨液及び研磨方法を提供するもの
である。
の保護膜形成効果は非常に高いため、エッチング速度の
みならず研磨速度をも顕著に低下させてしまう。従っ
て、エッチング速度を十分に低下させ、且つＣＭＰによ
る研磨速度を低下させないような保護膜形成剤と酸化膜
溶解剤の組み合わせからなる金属用研磨液が望まれてい
た。本発明は、酸化金属溶解剤と保護膜形成剤のバラン
スを取ることにより、高いＣＭＰによる研磨速度を維持
し、エッチング速度を十分に低下させディシングの発生
を抑制し、信頼性の高い金属膜の埋め込みパタ−ン形成
を可能とする金属用研磨液及び研磨方法を提供するもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属の酸化
剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形成剤、濃度０．
０００１〜０．０２ｍｏｌ／Ｋｇのハロゲンイオン及び
水を含有する金属用研磨液である。本発明の金属用研磨
液のｐＨは、２〜５であることが好ましく、金属用研磨
液にはさらに水溶性高分子を含むことが好ましく、ハロ
ゲンイオンは塩素イオンであることが好ましい。
剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形成剤、濃度０．
０００１〜０．０２ｍｏｌ／Ｋｇのハロゲンイオン及び
水を含有する金属用研磨液である。本発明の金属用研磨
液のｐＨは、２〜５であることが好ましく、金属用研磨
液にはさらに水溶性高分子を含むことが好ましく、ハロ
ゲンイオンは塩素イオンであることが好ましい。
【０００５】有機酸は、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、
グリコール酸、乳酸からなる群から選ばれた少なくとも
1種であることが好ましい。金属表面に対する保護膜形
成剤は、金属表面に保護膜を形成するもので、ベンゾト
リアゾ−ル（ＢＴＡ）若しくはその誘導体またはそれら
の混合物から選ばれた少なくとも１種が好ましい。
グリコール酸、乳酸からなる群から選ばれた少なくとも
1種であることが好ましい。金属表面に対する保護膜形
成剤は、金属表面に保護膜を形成するもので、ベンゾト
リアゾ−ル（ＢＴＡ）若しくはその誘導体またはそれら
の混合物から選ばれた少なくとも１種が好ましい。
【０００６】水溶性高分子は、ポリアクリル酸またはそ
の塩、ポリメタクリル酸またはその塩、ポリアクリルア
ミド、ポリアミド酸またはその塩、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドンからなる群から選ばれた少な
くとも１種が好ましい。金属の酸化剤は、過酸化水素、
硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水より
選ばれた少なくとも１種が好ましい。
の塩、ポリメタクリル酸またはその塩、ポリアクリルア
ミド、ポリアミド酸またはその塩、ポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドンからなる群から選ばれた少な
くとも１種が好ましい。金属の酸化剤は、過酸化水素、
硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水より
選ばれた少なくとも１種が好ましい。
【０００７】金属用研磨液にはさらに固体砥粒を含むこ
とが好ましい。固体砥粒は平均粒径１００ｎｍ以下のコ
ロイダルシリカまたはコロイダルアルミナが好ましい。
とが好ましい。固体砥粒は平均粒径１００ｎｍ以下のコ
ロイダルシリカまたはコロイダルアルミナが好ましい。
【０００８】本発明の研磨方法は、上記の金属用研磨液
を用いて銅、銅合金及びそれらの酸化物もしくはそれら
の金属層を含む積層膜からなる金属膜を研磨する工程に
よって少なくとも金属膜の一部を除去する研磨方法であ
る。一般的には、研磨定盤の研磨布上に本発明の金属用
研磨液を供給しながら、被研磨膜を有する基板を研磨布
に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対的に動かすこと
によって被研磨膜を研磨する。本発明では酸化金属溶解
剤としての有機酸と保護膜形成剤の組み合わせに、さら
にハロゲンイオンを加えることにより、ＣＭＰによる研
磨速度を向上させ、エッチング速度を十分に低下させた
金属用研磨液とそれを用いた研磨方法を提供する。
を用いて銅、銅合金及びそれらの酸化物もしくはそれら
の金属層を含む積層膜からなる金属膜を研磨する工程に
よって少なくとも金属膜の一部を除去する研磨方法であ
る。一般的には、研磨定盤の研磨布上に本発明の金属用
研磨液を供給しながら、被研磨膜を有する基板を研磨布
に押圧した状態で研磨定盤と基板を相対的に動かすこと
によって被研磨膜を研磨する。本発明では酸化金属溶解
剤としての有機酸と保護膜形成剤の組み合わせに、さら
にハロゲンイオンを加えることにより、ＣＭＰによる研
磨速度を向上させ、エッチング速度を十分に低下させた
金属用研磨液とそれを用いた研磨方法を提供する。
【０００９】保護膜形成剤は従来より広く用いられてき
たベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）若しくはその誘導体ま
たはそれらの混合物から選ばれた少なくとも一種（ＢＴ
Ａ類）を用いる。ＢＴＡ類、特にＢＴＡそのものの金属
表面保護膜形成効果は極めて強く、例えば金属用研磨液
中に０．５重量％以上を含ませると銅合金膜のエッチン
グ速度は小さくなるが、ＣＭＰによる研磨速度も非常に
小さくなってしまい、実用的な研磨液ではなくなってし
まう。これに対して本発明者らは、金属表面に対する保
護膜形成剤としてＢＴＡ類、酸化金属溶解剤として有機
酸を使用し、さらにハロゲンイオンを添加することによ
りＢＴＡ類の添加濃度が低くとも十分に低いエッチング
速度に抑制できることを見出した。しかもこのような研
磨液を用いた場合は、エッチング速度は低下してもＣＭ
Ｐによる研磨速度は低下しないという好ましい特性が得
られることが分かった。
たベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）若しくはその誘導体ま
たはそれらの混合物から選ばれた少なくとも一種（ＢＴ
Ａ類）を用いる。ＢＴＡ類、特にＢＴＡそのものの金属
表面保護膜形成効果は極めて強く、例えば金属用研磨液
中に０．５重量％以上を含ませると銅合金膜のエッチン
グ速度は小さくなるが、ＣＭＰによる研磨速度も非常に
小さくなってしまい、実用的な研磨液ではなくなってし
まう。これに対して本発明者らは、金属表面に対する保
護膜形成剤としてＢＴＡ類、酸化金属溶解剤として有機
酸を使用し、さらにハロゲンイオンを添加することによ
りＢＴＡ類の添加濃度が低くとも十分に低いエッチング
速度に抑制できることを見出した。しかもこのような研
磨液を用いた場合は、エッチング速度は低下してもＣＭ
Ｐによる研磨速度は低下しないという好ましい特性が得
られることが分かった。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明においては、表面に凹部を
有する基体上に銅合金を含む金属膜を形成・充填する。
この基体を本発明による研磨液を用いてＣＭＰすると、
基体の凸部の金属膜が選択的にＣＭＰされて、凹部に金
属膜が残されて所望の導体パタ−ンが得られる。本発明
の金属用研磨液は金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対
する保護膜形成剤、濃度０．０００１〜０．０２ｍｏｌ
／Ｋｇのハロゲンイオン及び水を必須成分とし、必要に
応じ水溶性高分子および／または固体砥粒を添加し、ｐ
Ｈは２〜５に調整する。
有する基体上に銅合金を含む金属膜を形成・充填する。
この基体を本発明による研磨液を用いてＣＭＰすると、
基体の凸部の金属膜が選択的にＣＭＰされて、凹部に金
属膜が残されて所望の導体パタ−ンが得られる。本発明
の金属用研磨液は金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対
する保護膜形成剤、濃度０．０００１〜０．０２ｍｏｌ
／Ｋｇのハロゲンイオン及び水を必須成分とし、必要に
応じ水溶性高分子および／または固体砥粒を添加し、ｐ
Ｈは２〜５に調整する。
【００１１】本発明における金属の酸化剤としては、過
酸化水素（Ｈ2Ｏ2）、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜
塩素酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素
が特に好ましい。基体が集積回路用素子を含むシリコン
基板である場合、アルカリ金属、アルカリ土類金属など
による汚染は望ましくないので、不揮発成分を含まない
酸化剤が望ましい。但し、オゾン水は組成の時間変化が
激しいので過酸化水素が最も適している。但し、適用対
象の基体が半導体素子を含まないガラス基板などである
場合は不揮発成分を含む酸化剤であっても差し支えな
い。
酸化水素（Ｈ2Ｏ2）、硝酸、過ヨウ素酸カリウム、次亜
塩素酸、オゾン水等が挙げられ、その中でも過酸化水素
が特に好ましい。基体が集積回路用素子を含むシリコン
基板である場合、アルカリ金属、アルカリ土類金属など
による汚染は望ましくないので、不揮発成分を含まない
酸化剤が望ましい。但し、オゾン水は組成の時間変化が
激しいので過酸化水素が最も適している。但し、適用対
象の基体が半導体素子を含まないガラス基板などである
場合は不揮発成分を含む酸化剤であっても差し支えな
い。
【００１２】本発明における有機酸は、ギ酸、酢酸、プ
ロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキ
サン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−
メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサ
ン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香
酸、グリコ−ル酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ
酸、乳酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリ
ン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエ
ン酸等が挙げられる。これらの中でリンゴ酸、酒石酸、
クエン酸、グリコール酸、乳酸がＣＭＰによる研磨速度
が大きく、エッチング速度を効果的に抑制できるという
点で好ましい。本発明における金属表面に対する保護膜
形成剤は、ＢＴＡ、ＢＴＡ誘導体、それらの混合物、例
えばＢＴＡのベンゼン環の一つの水素原子をメチル基で
置換したもの（トリルトリアゾール）もしくはカルボキ
シル基等で置換したもの（ベンゾトリアゾール−４−カ
ルボン酸、そのメチル、エチル、プロピル、ブチル及び
オクチルエステル）、又はナフトトリアゾ−ル、ナフト
トリアゾ−ル誘導体及びこれらを含む混合物の中から選
ばれる。本発明におけるハロゲンイオンは、元素周期表
VIIｂ属の元素であるフッ素、塩素、臭素、よう素のマ
イナス一価イオンである。ハロゲンイオンはフッ酸、塩
酸、臭化水素酸、よう化水素酸のような酸、またはアン
モニウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウ
ム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、マンガン（II）、鉄（II）、鉄（III）、コバル
ト（II）、ニッケル（II）、銅（II）、亜鉛等のふっ化
物塩、塩化物塩、臭化物塩、よう化物塩の添加により金
属用研磨液に含有させることができる。但し、適用する
基体が半導体集積回路用シリコン基板などの場合はアル
カリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属等による汚染は
望ましくないため、酸もしくはアンモニウム塩を添加す
ることが望ましい。基体がガラス基板等である場合はそ
の限りではない。ハロゲンイオンの中で塩素イオンは研
磨速度を向上させる効果が大きいという点で最も好まし
い。
ロピオン酸、酪酸、吉草酸、２−メチル酪酸、ｎ−ヘキ
サン酸、３，３−ジメチル酪酸、２−エチル酪酸、４−
メチルペンタン酸、ｎ−ヘプタン酸、２−メチルヘキサ
ン酸、ｎ−オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、安息香
酸、グリコ−ル酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ
酸、乳酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリ
ン酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、クエ
ン酸等が挙げられる。これらの中でリンゴ酸、酒石酸、
クエン酸、グリコール酸、乳酸がＣＭＰによる研磨速度
が大きく、エッチング速度を効果的に抑制できるという
点で好ましい。本発明における金属表面に対する保護膜
形成剤は、ＢＴＡ、ＢＴＡ誘導体、それらの混合物、例
えばＢＴＡのベンゼン環の一つの水素原子をメチル基で
置換したもの（トリルトリアゾール）もしくはカルボキ
シル基等で置換したもの（ベンゾトリアゾール−４−カ
ルボン酸、そのメチル、エチル、プロピル、ブチル及び
オクチルエステル）、又はナフトトリアゾ−ル、ナフト
トリアゾ−ル誘導体及びこれらを含む混合物の中から選
ばれる。本発明におけるハロゲンイオンは、元素周期表
VIIｂ属の元素であるフッ素、塩素、臭素、よう素のマ
イナス一価イオンである。ハロゲンイオンはフッ酸、塩
酸、臭化水素酸、よう化水素酸のような酸、またはアン
モニウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウ
ム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、マンガン（II）、鉄（II）、鉄（III）、コバル
ト（II）、ニッケル（II）、銅（II）、亜鉛等のふっ化
物塩、塩化物塩、臭化物塩、よう化物塩の添加により金
属用研磨液に含有させることができる。但し、適用する
基体が半導体集積回路用シリコン基板などの場合はアル
カリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属等による汚染は
望ましくないため、酸もしくはアンモニウム塩を添加す
ることが望ましい。基体がガラス基板等である場合はそ
の限りではない。ハロゲンイオンの中で塩素イオンは研
磨速度を向上させる効果が大きいという点で最も好まし
い。
【００１３】本発明における水溶性高分子としては、以
下の群から選ばれたものが好適であることが分かった。
ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリ
アクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタ
クリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム
塩、ポリアクリルアミド等のカルボキシル基を持つモノ
マーを基本構成単位とするポリマーおよびその塩、ポリ
ビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等のビニル基
を持つモノマーを基本構成単位とするポリマーが挙げら
れる。但し、適用する基体が半導体集積回路用シリコン
基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金属等に
よる汚染は望ましくないため、酸もしくはそのアンモニ
ウム塩が望ましい。基体がガラス基板等である場合はそ
の限りではない。これらの水溶性高分子を添加すること
により、保護膜形成剤によるエッチング抑止効果を向上
させることができる。
下の群から選ばれたものが好適であることが分かった。
ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリ
アクリル酸ナトリウム塩、ポリメタクリル酸、ポリメタ
クリル酸アンモニウム塩、ポリメタクリル酸ナトリウム
塩、ポリアクリルアミド等のカルボキシル基を持つモノ
マーを基本構成単位とするポリマーおよびその塩、ポリ
ビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等のビニル基
を持つモノマーを基本構成単位とするポリマーが挙げら
れる。但し、適用する基体が半導体集積回路用シリコン
基板などの場合はアルカリ金属、アルカリ土類金属等に
よる汚染は望ましくないため、酸もしくはそのアンモニ
ウム塩が望ましい。基体がガラス基板等である場合はそ
の限りではない。これらの水溶性高分子を添加すること
により、保護膜形成剤によるエッチング抑止効果を向上
させることができる。
【００１４】本発明における固体砥粒としては、シリ
カ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、炭化珪
素等の無機物砥粒、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリ
塩化ビニル等の有機物砥粒のいずれでもよが、研磨液中
での分散安定性が良く、ＣＭＰにより発生する研磨傷
（スクラッチ）の発生数の少ない、平均粒径が１００ｎ
ｍ以下のコロイダルシリカ、コロイダルアルミナが好ま
しい。コロイダルシリカはシリコーンアルコキシドの加
水分解または珪酸ナトリウムのイオン交換による製造方
法が知られており、コロイダルアルミナは硝酸アルミニ
ウムの加水分解による製造方法が知られている。
カ、アルミナ、ジルコニア、セリア、チタニア、炭化珪
素等の無機物砥粒、ポリスチレン、ポリアクリル、ポリ
塩化ビニル等の有機物砥粒のいずれでもよが、研磨液中
での分散安定性が良く、ＣＭＰにより発生する研磨傷
（スクラッチ）の発生数の少ない、平均粒径が１００ｎ
ｍ以下のコロイダルシリカ、コロイダルアルミナが好ま
しい。コロイダルシリカはシリコーンアルコキシドの加
水分解または珪酸ナトリウムのイオン交換による製造方
法が知られており、コロイダルアルミナは硝酸アルミニ
ウムの加水分解による製造方法が知られている。
【００１５】本発明における金属用研磨液のｐＨはＣＭ
Ｐによる研磨速度が大きく、エッチング速度を効果的に
抑制できるという点で2以上、5以下である。ｐＨ２未満
ではエッチング速度が大きく、保護膜形成剤でのエッチ
ング抑制は困難である。また、ｐＨ５を超えるとＣＭＰ
による研磨速度が遅く実用的な研磨液とはなり得ない。
ｐＨ２．３以上４以下の範囲が特に好ましい。ｐＨは有
機酸の添加量により調整することができる。またアンモ
ニア、水酸化ナトリウム、テトラメチルアンモニウムハ
イドライド等のアルカリ成分の添加によっても調整可能
である。
Ｐによる研磨速度が大きく、エッチング速度を効果的に
抑制できるという点で2以上、5以下である。ｐＨ２未満
ではエッチング速度が大きく、保護膜形成剤でのエッチ
ング抑制は困難である。また、ｐＨ５を超えるとＣＭＰ
による研磨速度が遅く実用的な研磨液とはなり得ない。
ｐＨ２．３以上４以下の範囲が特に好ましい。ｐＨは有
機酸の添加量により調整することができる。またアンモ
ニア、水酸化ナトリウム、テトラメチルアンモニウムハ
イドライド等のアルカリ成分の添加によっても調整可能
である。
【００１６】本発明を適用する金属膜としては、銅もし
くは銅を主体とする合金の膜、もしくは、それらと他の
金属や合金もしくは化合物膜等とからなる積層膜であ
る。本発明におけるハロゲンイオンの添加量は金属の酸
化剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形成剤及び水の
総量１Ｋｇに対して、０．０００１〜０．０２ｍｏｌで
あり、０．０００４〜０．０１ｍｏｌとすることが好ま
しい。塩素イオン濃度０．０００１ｍｏｌ／Ｋｇ未満で
は研磨速度の増加は見られず、また０．０２ｍｏｌ／Ｋ
ｇを超えると研磨速度が低下する。
くは銅を主体とする合金の膜、もしくは、それらと他の
金属や合金もしくは化合物膜等とからなる積層膜であ
る。本発明におけるハロゲンイオンの添加量は金属の酸
化剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形成剤及び水の
総量１Ｋｇに対して、０．０００１〜０．０２ｍｏｌで
あり、０．０００４〜０．０１ｍｏｌとすることが好ま
しい。塩素イオン濃度０．０００１ｍｏｌ／Ｋｇ未満で
は研磨速度の増加は見られず、また０．０２ｍｏｌ／Ｋ
ｇを超えると研磨速度が低下する。
【００１７】本発明における金属の酸化剤成分の添加量
は、金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形
成剤及び水の総量１Ｋｇに対して、０．０３〜７ｍｏｌ
とすることが好ましく、０．３〜５ｍｏｌとすることが
より好ましい。この添加量が、０．０３ｍｏｌ未満で
は、金属の酸化が不十分でＣＭＰによる研磨速度が低
く、７ｍｏｌを超えると、研磨面に荒れが生じる傾向が
ある。
は、金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形
成剤及び水の総量１Ｋｇに対して、０．０３〜７ｍｏｌ
とすることが好ましく、０．３〜５ｍｏｌとすることが
より好ましい。この添加量が、０．０３ｍｏｌ未満で
は、金属の酸化が不十分でＣＭＰによる研磨速度が低
く、７ｍｏｌを超えると、研磨面に荒れが生じる傾向が
ある。
【００１８】本発明における有機酸の添加量は、金属の
酸化剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形成剤及び水
の総量１Ｋｇに対して、０．００１〜０．５ｍｏｌとす
ることが好ましく、０．０１〜０．１ｍｏｌとすること
がより好ましい。この添加量が０．５ｍｏｌを超える
と、エッチングの抑制が困難となる傾向がある。
酸化剤、有機酸、金属表面に対する保護膜形成剤及び水
の総量１Ｋｇに対して、０．００１〜０．５ｍｏｌとす
ることが好ましく、０．０１〜０．１ｍｏｌとすること
がより好ましい。この添加量が０．５ｍｏｌを超える
と、エッチングの抑制が困難となる傾向がある。
【００１９】本発明における金属表面に対する保護膜形
成剤の添加量は、金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対
する保護膜形成剤及び水の総量１Ｋｇに対して、０．０
０１〜０．１ｍｏｌとすることが好ましく、０．００５
〜０．０５ｍｏｌとすることがより好ましい。この添加
量が０．００１ｍｏｌ未満では、エッチングの抑制が困
難となる傾向があり、０．１ｍｏｌを超えるとＣＭＰに
よる研磨速度が低くなる傾向がある。
成剤の添加量は、金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対
する保護膜形成剤及び水の総量１Ｋｇに対して、０．０
０１〜０．１ｍｏｌとすることが好ましく、０．００５
〜０．０５ｍｏｌとすることがより好ましい。この添加
量が０．００１ｍｏｌ未満では、エッチングの抑制が困
難となる傾向があり、０．１ｍｏｌを超えるとＣＭＰに
よる研磨速度が低くなる傾向がある。
【００２０】本発明では水溶性高分子を添加することも
できる。水溶性高分子の添加量は、金属の酸化剤、有機
酸、金属表面に対する保護膜形成剤、水溶性高分子及び
水の総量に対して、０．００１〜１重量％とすることが
好ましく、０．０１重量％〜０．２重量％とすることが
より好ましい。この添加量が０．００１重量％未満で
は、エッチング抑制において保護膜形成剤との併用効果
が現れない傾向があり、1重量％を超えると、ＣＭＰに
よる研磨速度が低下する傾向がある。
できる。水溶性高分子の添加量は、金属の酸化剤、有機
酸、金属表面に対する保護膜形成剤、水溶性高分子及び
水の総量に対して、０．００１〜１重量％とすることが
好ましく、０．０１重量％〜０．２重量％とすることが
より好ましい。この添加量が０．００１重量％未満で
は、エッチング抑制において保護膜形成剤との併用効果
が現れない傾向があり、1重量％を超えると、ＣＭＰに
よる研磨速度が低下する傾向がある。
【００２１】本発明では固体砥粒を添加することもでき
る。固体砥粒の添加量は全重量に対して０．１重量％か
ら１０重量％であることが好ましく、０．５重量％から
５重量％の範囲であることがより好ましい。この添加量
が０．１重量％以下では物理的な削り取り作用が小さい
ためＣＭＰによる研磨速度が小さく、１０重量％以上で
はＣＭＰによる研磨速度は飽和し、それ以上加えても増
加は見られない。
る。固体砥粒の添加量は全重量に対して０．１重量％か
ら１０重量％であることが好ましく、０．５重量％から
５重量％の範囲であることがより好ましい。この添加量
が０．１重量％以下では物理的な削り取り作用が小さい
ためＣＭＰによる研磨速度が小さく、１０重量％以上で
はＣＭＰによる研磨速度は飽和し、それ以上加えても増
加は見られない。
【００２２】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例により制限されるもので
はない。 実施例１〜４、比較例１〜２ （研磨液の作製方法）テトラエトキシシランのアンモニ
ア溶液中での加水分解により作製した平均粒径４０ｎｍ
のコロイダルシリカ１０ｇ、有機酸０．０２ｍｏｌ、水
溶性高分子としてポリアクリル酸０．５ｇ、保護膜形成
剤としてＢＴＡ２ｇ、塩素イオンとして塩化アンモニウ
ムを水８８５ｇに加えて溶解し、過酸化水素水（試薬特
級、３０重量％水溶液）１００ｇを加えて得られたもの
を金属用研磨液とした。実施例１〜４、比較例１〜２で
は表１に記した塩素イオン濃度の上記金属用研磨液を用
いてＣＭＰした。
るが、本発明はこれらの実施例により制限されるもので
はない。 実施例１〜４、比較例１〜２ （研磨液の作製方法）テトラエトキシシランのアンモニ
ア溶液中での加水分解により作製した平均粒径４０ｎｍ
のコロイダルシリカ１０ｇ、有機酸０．０２ｍｏｌ、水
溶性高分子としてポリアクリル酸０．５ｇ、保護膜形成
剤としてＢＴＡ２ｇ、塩素イオンとして塩化アンモニウ
ムを水８８５ｇに加えて溶解し、過酸化水素水（試薬特
級、３０重量％水溶液）１００ｇを加えて得られたもの
を金属用研磨液とした。実施例１〜４、比較例１〜２で
は表１に記した塩素イオン濃度の上記金属用研磨液を用
いてＣＭＰした。
【００２３】（研磨条件） 基体：厚さ１μｍの銅膜を形成したシリコン基板 研磨パッド：独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂 研磨圧力：２１０ｇｆ／ｃｍ2 基体と研磨定盤との相対速度：３６ｍ／ｍｉｎ （研磨品評価項目） ＣＭＰによる研磨速度：銅膜のＣＭＰ前後での膜厚差を
電気抵抗値から換算して求めた。 エッチング速度：攪拌した金属用研磨液への浸漬前後の
銅層膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。 ディッシング量：絶縁膜中に深さ０．５μｍの溝を形成
して公知のスパッタ法によって銅膜を形成して公知の熱
処理によって埋め込んだシリコン基板を基体として用い
てＣＭＰを行い、触針式段差計で配線金属部幅１００μ
ｍ、絶縁膜部幅１００μｍが交互に並んだストライプ状
パターン部の表面形状から、絶縁膜部に対する配線金属
部の膜減り量を求めた。
電気抵抗値から換算して求めた。 エッチング速度：攪拌した金属用研磨液への浸漬前後の
銅層膜厚差を電気抵抗値から換算して求めた。 ディッシング量：絶縁膜中に深さ０．５μｍの溝を形成
して公知のスパッタ法によって銅膜を形成して公知の熱
処理によって埋め込んだシリコン基板を基体として用い
てＣＭＰを行い、触針式段差計で配線金属部幅１００μ
ｍ、絶縁膜部幅１００μｍが交互に並んだストライプ状
パターン部の表面形状から、絶縁膜部に対する配線金属
部の膜減り量を求めた。
【００２４】実施例１〜４、比較例１〜２における、Ｃ
ＭＰによる研磨速度、エッチング速度、ディッシング量
を測定した結果を表１に示した。
ＭＰによる研磨速度、エッチング速度、ディッシング量
を測定した結果を表１に示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】実施例１〜４は、ハロゲンイオン濃度０．
０００１〜０．０２ｍｏｌ／Ｋｇである金属用研磨液で
あり、ＣＭＰによる研磨速度が、ハロゲンイオンを含有
しない比較例１やハロゲンイオンを０．０２ｍｏｌ／Ｋ
ｇを超えて含有する比較例２よりはるかに速く、しかも
ディシング量も小さく良好となる。
０００１〜０．０２ｍｏｌ／Ｋｇである金属用研磨液で
あり、ＣＭＰによる研磨速度が、ハロゲンイオンを含有
しない比較例１やハロゲンイオンを０．０２ｍｏｌ／Ｋ
ｇを超えて含有する比較例２よりはるかに速く、しかも
ディシング量も小さく良好となる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の金属用研磨液は、酸化膜溶解剤
として有機酸、保護膜形成剤としてＢＴＡ類を使用し、
塩素イオンを０．０００１ｍｏｌ／Ｋｇ〜０．００２ｍ
ｏｌ／Ｋｇの範囲で添加することにより、高いＣＭＰに
よる研磨速度と、エッチング抑制効果の両立を可能にす
ることによって、信頼性の高い埋め込みパタ−ンを形成
することができる。
として有機酸、保護膜形成剤としてＢＴＡ類を使用し、
塩素イオンを０．０００１ｍｏｌ／Ｋｇ〜０．００２ｍ
ｏｌ／Ｋｇの範囲で添加することにより、高いＣＭＰに
よる研磨速度と、エッチング抑制効果の両立を可能にす
ることによって、信頼性の高い埋め込みパタ−ンを形成
することができる。
フロントページの続き (72)発明者 内田 剛 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社総合研究所内 (72)発明者 寺崎 裕樹 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB03 CB10 DA02 DA12 DA17
Claims (11)
- 【請求項１】 金属の酸化剤、有機酸、金属表面に対す
る保護膜形成剤、濃度０．０００１〜０．０２ｍｏｌ／
Ｋｇのハロゲンイオン及び水を含有する金属用研磨液。 - 【請求項２】 金属用研磨液のｐＨが２〜５である請求
項１に記載の金属用研磨液。 - 【請求項３】 金属用研磨液に、さらに水溶性高分子を
添加する請求項１または請求項２の金属用研磨液。 - 【請求項４】 ハロゲンイオンが塩素イオンである請求
項１ないし請求項３のいずれかに記載の金属用研磨液。 - 【請求項５】 有機酸がリンゴ酸、酒石酸、クエン酸、
グリコール酸、乳酸からなる群から選ばれた少なくとも
1種である請求項１ないし請求項４のいずれかに記載の
金属用研磨液。 - 【請求項６】 金属表面に対する保護膜形成剤が、ベン
ゾトリアゾ−ル（ＢＴＡ）若しくはその誘導体またはそ
れらの混合物から選ばれた１種類以上からなる請求項１
ないし請求項５のいずれかに記載の金属用研磨液。 - 【請求項７】 水溶性高分子が、ポリアクリル酸または
その塩、ポリメタクリル酸またはその塩、ポリアクリル
アミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン
からなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項３
ないし請求項６のいずれかに記載の金属用研磨液。 - 【請求項８】 金属の酸化剤が、過酸化水素、硝酸、過
ヨウ素酸カリウム、次亜塩素酸、オゾン水より選ばれた
少なくとも１種である請求項１ないし請求項７のいずれ
かに記載の金属用研磨液。 - 【請求項９】 金属用研磨液に、さらに固体砥粒を添加
する請求項１ないし請求項８のいずれかに記載の金属用
研磨液。 - 【請求項１０】 固体砥粒が平均粒径１００ｎｍ以下の
コロイダルシリカまたはコロイダルアルミナである請求
項９に記載の金属用研磨液。 - 【請求項１１】 請求項１ないし請求項１０のいずれか
に記載の金属用研磨液を用いて銅、銅合金及びそれらの
酸化物もしくはそれらの金属層を含む積層膜からなる金
属膜を研磨する工程によって少なくとも金属膜の一部を
除去する研磨方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23978299A JP2001068437A (ja) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 金属用研磨液及び研磨方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23978299A JP2001068437A (ja) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 金属用研磨液及び研磨方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001068437A true JP2001068437A (ja) | 2001-03-16 |
Family
ID=17049818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23978299A Pending JP2001068437A (ja) | 1999-08-26 | 1999-08-26 | 金属用研磨液及び研磨方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001068437A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003094216A1 (fr) * | 2002-04-30 | 2003-11-13 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Fluide de polissage et procede de polissage |
| US7090564B2 (en) | 2003-12-22 | 2006-08-15 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Polishing solution and method of polishing nonferrous metal materials |
| US7250369B1 (en) * | 1998-12-28 | 2007-07-31 | Hitachi, Ltd. | Materials for polishing liquid for metal, polishing liquid for metal, method for preparation thereof and polishing method using the same |
| JP2008503874A (ja) * | 2004-06-18 | 2008-02-07 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 改善された酸化物除去速度のためのｃｍｐ組成物 |
| US7348276B2 (en) | 2005-03-30 | 2008-03-25 | Fujitsu, Limited | Fabrication process of semiconductor device and polishing method |
| JP2009518855A (ja) * | 2005-12-06 | 2009-05-07 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 窒化ケイ素／酸化ケイ素除去速度比が高い研磨組成物及び研磨方法 |
-
1999
- 1999-08-26 JP JP23978299A patent/JP2001068437A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7799686B2 (en) | 1998-12-28 | 2010-09-21 | Hitachi, Ltd. | Materials for polishing liquid for metal, polishing liquid for metal, method for preparation thereof and polishing method using the same |
| US8226849B2 (en) | 1998-12-28 | 2012-07-24 | Hitachi, Ltd. | Materials for polishing liquid for metal, polishing liquid for metal, method for preparation thereof and polishing method using the same |
| US7250369B1 (en) * | 1998-12-28 | 2007-07-31 | Hitachi, Ltd. | Materials for polishing liquid for metal, polishing liquid for metal, method for preparation thereof and polishing method using the same |
| CN100336179C (zh) * | 2002-04-30 | 2007-09-05 | 日立化成工业株式会社 | 研磨液及研磨方法 |
| US7367870B2 (en) | 2002-04-30 | 2008-05-06 | Hitachi Chemical Co. Ltd. | Polishing fluid and polishing method |
| WO2003094216A1 (fr) * | 2002-04-30 | 2003-11-13 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Fluide de polissage et procede de polissage |
| US8696929B2 (en) | 2002-04-30 | 2014-04-15 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Polishing slurry and polishing method |
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| JP2008503874A (ja) * | 2004-06-18 | 2008-02-07 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 改善された酸化物除去速度のためのｃｍｐ組成物 |
| JP2012074736A (ja) * | 2004-06-18 | 2012-04-12 | Cabot Microelectronics Corp | 改善された酸化物除去速度のためのｃｍｐ組成物 |
| JP4938654B2 (ja) * | 2004-06-18 | 2012-05-23 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 改善された酸化物除去速度のためのｃｍｐ組成物 |
| US7348276B2 (en) | 2005-03-30 | 2008-03-25 | Fujitsu, Limited | Fabrication process of semiconductor device and polishing method |
| US7597606B2 (en) | 2005-03-30 | 2009-10-06 | Fujitsu Microelectronics Limited | Fabrication process of semiconductor device and polishing method |
| JP2009518855A (ja) * | 2005-12-06 | 2009-05-07 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 窒化ケイ素／酸化ケイ素除去速度比が高い研磨組成物及び研磨方法 |
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