JPS646223B2 - - Google Patents

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JPS646223B2
JPS646223B2 JP56044667A JP4466781A JPS646223B2 JP S646223 B2 JPS646223 B2 JP S646223B2 JP 56044667 A JP56044667 A JP 56044667A JP 4466781 A JP4466781 A JP 4466781A JP S646223 B2 JPS646223 B2 JP S646223B2
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JP
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polyamide
nylon
molded
molded article
relative viscosity
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JP56044667A
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Yaapu Jaiman Rainoodo
Yan Fuon Asupereen Piitaa
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Stamicarbon BV
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Stamicarbon BV
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Publication date
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Publication of JPS646223B2 publication Critical patent/JPS646223B2/ja
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C67/00—Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00
    • B29C67/24—Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00 characterised by the choice of material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/48—Polymers modified by chemical after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2077/00—Use of PA, i.e. polyamides, e.g. polyesteramides or derivatives thereof, as moulding material

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polyamides (AREA)
  • Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリアミドを射出成形するか押出す
ことによつて成形された成形体並びにその製造方
法に関する。 ポリカプロラクタム（ナイロン６）、またはポ
リヘキサメチレンポリアミド（ナイロン6.6）、あ
るいはポリラウロラクタム（ナイロン12）などの
ポリアミドを出発材料として使用して成形体を製
造することは公知である。このようにして得られ
た成形体の加熱歪温度（HDT値）は比較的低く、
約120℃（最大）である。これらはガラス繊維な
どの補強充填剤をポリアミドと混合すれば改良で
きる。ナイロン６及びナイロン6.6の別な欠点は
アイゾツト衝撃値が小さいことである。 本発明の目的は、アイゾツト衝撃値及びHDT
値がいずれも大きいポリアミド系成形体並びにそ
の製造方法を提供することにある。 すなわち、本発明によれば、実質的に式： ―［NH―（CH2）4―NH―CO（CH2）4―CO―］ で示される単位を有する分子鎖から成るポリアミ
ドのメルトを押出または射出成形することより成
形され、かつそうして成形された成形体中のポリ
アミドが、96％硫酸中1.0重量％溶液として測定
して、少なくとも2.5の相対粘度を有し、かつ少
なくとも100℃の加熱歪温度値及び少なくとも
5KJ／m2のアイゾツト衝撃値を有するポリアミド
成形体が提供される。 式： ―［NH―（CH2）4―NH―CO（CH2）4―CO―］ の単位から実質的になるポリアミドは、以下にナ
イロン4.6と呼ぶが、メルトから容易に加工成形
できる。ナイロン4.6から作つた成形体のHDT値
は約170℃かそれ以上であるが、ナイロン4.6から
作つたもののHDT値は120℃である。相対粘度が
同じなら、ナイロン4.6から作つた成形体のアイ
ゾツト衝撃値は驚くべきことにナイロン６やナイ
ロン6.6から作つた製品よりもはるかに大きい。
ナイロン4.6は通常の射出成形機及び押出機で加
工成形できる。ポリアミドの流動性及びこれから
作つた製品の外観はポリアミド６または6.6に匹
敵する。 ナイロン4.6はアジピン酸と１，４―ブタンジ
アミンから作られる。アジピン酸は大量に市販さ
れている製品である。ブタンジアミンも市販品で
あつて、シアン化水素酸とアクリロニトリルか
ら、生成するスクシノニトリルを水素化すると、
作ることができる。ブタンジアミンとアジピン酸
との重合はナイロン6.6の製造において知られて
いる方法で実施できる。まず、ジアミンとジカル
ボン酸との塩を形成した後、これを縮合により転
化してポリマーにする。ポリマーの分子量は固相
またはメルトの後縮合によつて大きくすることが
できる。相対粘度（ηrel.）が2.5かそれ以上のナ
イロン4.6から製品を作る。高い要求条件を満た
す必要がある製品を作るためには、相対粘度が５
かそれ以上のナイロン4.6を使用するのが好まし
い。相対粘度が極めて高い、例えば10かそれ以上
のポリマーは成形加工が難しいので、使用しない
方がよい。ナイロン4.6は予備処理にもよるが、
融点は275℃と300℃との間にある。ポリマーは
290〜330℃の温度で容易に加工成形でき、ほとん
ど劣化しない。ただし、水と酸素は排除する。ナ
イロン６に比較した場合、ナイロン4.6の長所は
重合後モノマー及び／またはオリゴマーを除去す
るために抽出を必要としない点にある。加工成形
は射出成形及び押出に使用され、かつ好適な成形
機を用いて行えばよい。本発明の方法で は、全体が式： ―［NH―（CH2）4―NH―CO（CH2）4―CO―］ の単位から成るポリアミドを使用する。場合に応
じて、被加工成形ポリアミドの他のポリアミド形
成化合物を、全量に対して20重量％まで含ませる
こともできる。ポリアミド形成化合物の例を挙げ
れば、アミノカルボン酸及びカプロラクタム、ウ
ンデカラクタムやラウロラクタムのようなラクタ
ム、コハク酸、セバシン酸、イソフタル酸やテレ
フタル酸などの脂肪族、脂環式及び芳香族ジカル
ボン酸、そしてヘキサメチレンジアミン、１，４
―ジアミノメチルシクロヘキサンやｐ―フエニレ
ンジアミンなどの脂肪族、脂環式及び芳香族ジア
ミンが挙げられる。10モル％以下のジアミノブタ
ンまたはアジピン酸を他のジアミンまたはジカル
ボン酸で置換するのが好ましい。ポリアミドには
カーボンブラツク、チヨーク、タルク、アルミナ
やシリカなどの通常使用されている添加剤、ガラ
ス繊維などの補強充填剤、酸化防止剤、帯電防止
剤及び顔料を添加することができる。ポリアミド
はまたエラストマーまたは熱可塑性の他のポリマ
ーと混合することもできる。特に、ポリアミドに
基づいて５〜25重量％の量のカルボキシル基含有
ゴム状または非ゴム状ポリマーも使用できること
が考えられる。ポリアミドは異形材などの中間製
品に加工成形できる。このポリアミドはまた電気
器具のケース、チユーブ、ホース、電気装置や機
械装置の部品などにも加工成形できる。ナイロン
4.6は機械的手段によつて容易に加工できる。 本発明を次の実施例によつて説明するが、本発
明は実施例に示されている実施態様には限定され
るものではない。 実施例 １ アジピン酸の量に対して計算して5.4モル％過
剰の１，４―ジアミノブタンを含有する乾燥１，
４―ジアミノブタンアジピン酸をオートクレーブ
中で室温〜220℃で４時間加熱することによりプ
レポリマーを製造した。引き続き、放圧しかつ反
応物質を冷却し、オートクレーブから取出しかつ
0.1〜0.5mmの平均粒子寸法に粉砕した。この白色
のプレポリマーは数平均分子量Mn＝2000（ηrel.
＝1.25）を有していた。 次いで、このプレポリマーを液化した形で１バ
ールの圧力で蒸気を通しながら250℃で４時間加
熱することにより後縮合させた。こうして、Mn
＝15400を有する白色のポリテトラエチレンアジ
パミドナイロン4.6が得られた。 このナイロン粉末4.6をP2O5上で50℃で慎重に
真空乾燥し、該粉末を約310℃の材料温度及び80
℃の金型温度でテクニカタイプ（Teknika
Type）SR22射出成形機で射出成形して試験片を
作つた。射出成形体の相対粘度は2.85であつた。 ISO R180に基づいて乾燥及び状態調節した
（23℃、相対湿度50％）試験片のアイゾツト衝撃
値を求めた。ノツチの曲率半径は23℃及び−20℃
で0.254cm（0.01インチ）であつた。結果は以下
の表に示す。 比較のために、同じ方法で、ナイロン６（市販
品アクロン（Akulon）M2を240℃の材料温度で
射出成形し、そしてナイロン6.6（市販品ナイロン
600）を270℃で射出成形して試験品を作つた。こ
れら試験片のアイゾツト衝撃値を求めた。比較で
きるように、得られたデータも次の表に示す。
【表】 実施例 ２ 前記実施例１で使用したナイロン4.6を実施例
１に記載と同様にして乾燥した。該粉末を窒素雰
囲気内で約320℃の温度でデイスクに射出成形し
た。 このデイスクをデイスク表面上の環状路内を摺
動させて、研磨したスチールペンによつて摩耗し
た。摩耗はデイスク表面上のペンの摺動路1m当
り１ニユートンの負荷をかけて運動させることに
より除去された材料の重量として測定した。 ナイロン4.6デイスクの摩耗は、ナイロン６（月
販製品アクロンＳ―223E）より作つた試験デイ
スクの対照摩耗よりも約３倍少なかつた。 実施例３ （射出成形したポリアミド試験棒の熱
水／蒸気安定性及び熱安定性） ナイロン4.6の熱水／蒸気安定性及び熱安定性
をISO R527標準試験法を使用してナイロン６及
びナイロン6.6に対して比較した。 引張強さ測定のためには、以下の（安定化して
いない）ポリアミドの試料から試験棒（12cm×
1.27cm×0.16cm）を射出成形した： ナイロン６：ウルトラミド（Ultramid）B3
（BASF社の登録商標） ナイロン6.6：ウルトラミドA3（同上） ナイロン4.6：前記のようにして製造しかつ相対
粘度3.4を有するポリテトラメチレンアジ
パミド試料 ナイロン６及びナイロン6.6に関しては、標準
的実験室用射出成形機を使用して試験棒を成形し
た。成形条件はメーカの指定に基づいた。ナイロ
ン4.6のためには、ダイ温度310℃及び金型温度80
℃、射出圧力1500atmを使用した。 試験棒のエージングは、熱水／蒸気安定性試験
のためにはオートクレーブ中で窒素圧力下に熱
水／蒸気雰囲気中で120℃でかつ熱安定性試験の
ためには空気炉中で120℃でかつ熱安定性試験の
ためには空気炉中で120℃で実施した。次いで、
引張強さが初期値の50％に低下する時間を調べ
た。これらの測定結果は第１表に示す。
【表】 実施例４ （塩化亜鉛環境内での射出成形試験棒
の耐応力亀裂性） 前記実施例３のナイロン4.6成形体の塩化亜鉛
環境内での耐応力亀裂性を、長さ120mm及び厚さ
1.6mmの試験棒を使用してナイロン６及びナイロ
ン6.6に対して比較した。試験棒は実施例３で使
用したものと同じ材料から射出成形した。試験棒
はまず23℃で相対湿度50％に相当する平衡湿度に
状態調節しかつ引き続き3N／mm2の一定の負荷の
下で塩化亜鉛の50水重量％溶液でエージングし
た。試験棒が破砕するまでの時間を計つた。この
試験結果は以下の第３表に示す。
【表】 実施例５ （メタノール環境内での射出成形試験
棒の耐応力亀裂性） 例３のナイロン4.6のメタノール中での耐応力
亀裂性を前記実施例４のために使用した試験棒を
用いてナイロン６及びナイロン6.6に対して比較
した。 試験棒はまず23℃の温度で乾燥し、次いで1.5
mmのサイドノツチ（アイゾツドノツチ１mm及びレ
ザーブレードノツチ0.5mm）を設けた。次いで、
試験棒を24N／mm2の一定の負荷の下でメタノール
中でエージングした。破砕時間を計つた。この試
験結果は以下の第３表に示す。第４表 ナイロン4.6 ＞40時間 ナイロン６ 約15時間 ナイロン6.6 約 ５時間

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 実質的に式： ―［NH―（CH2）4―NH―CO（CH2）4―CO―］ で示される単位を有する分子鎖から成るポリアミ
    ドのメルトを押出または射出成形することより成
    形され、かつそうして成形された成形体中のポリ
    アミドが、96％硫酸中1.0重量％溶液として測定
    して、少なくとも2.5の相対粘度を有し、かつ少
    なくとも100℃の加熱歪温度値及び少なくとも
    5KJ／m2のアイゾツト衝撃値を有することを特徴
    とするポリアミド成形体。 ２ 前記相対粘度が３〜５である、特許請求の範
    囲第１項記載の成形体。 ３ 酸素及び湿分を遮断して、290〜330℃で成形
    された、特許請求の範囲第１項記載の成形体。 ４ 前記ポリアミドが１，４―ブタンジアミンと
    アジピン酸とのホモポリアミドである、特許請求
    の範囲第１項記載の成形体。 ５ 前記アイゾツト衝撃値が少なくとも7.5であ
    る、特許請求の範囲第２項記載の成形体。 ６ ポリアミドのメルトから成形された成形体を
    製造する方法において、実質的に式： ―［NH―（CH2）4―NH―CO（CH2）4―CO―］ で示される繰り返し単位の分子鎖から成るナイロ
    ン4.6ポリアミドを押出または射出成形すること
    より成り、かつそうして成形された成形体中のポ
    リアミドが、96％硫酸中1.0重量％溶液として測
    定して、少なくとも2.5の相対粘度を有し、かつ
    少なくとも100℃の加熱歪温度値及び少なくとも
    5KJ／m2のアイゾツト衝撃値を有することを特徴
    とする、ポリアミド成形体の製法。
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