JP2017514290A - 大容量電極 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2014年4月25日に出願された米国特許仮出願番号第61/984,118号、及び2014年12月19日に出願された米国特許仮出願番号第62/094,709号に関連し、これらの出願の優先権を主張する。
非凝集性の、好ましくは均質に分散した、カーボンナノチューブなどのカーボンナノ材料、並びに金属酸化物、金属、半金属、及び/又は半金属酸化物粒子は、電極に使用されるその他の材料に対して様々な利点をもたらす。ナノ粒子の非凝集分散は、イオン又は電子の流れを改善し、より精密な整列構造(more ordered structure)をもたらし、種々の機械的及び電気的特性を強化すると考えられている。これにより材料全体の構造特性が改善され、従って、限定されないが、電気伝導率、熱伝導率、増加した引張係数(硬さ)、曲げ弾性率、引張強度、曲げ強度、弾性、及び靭性を含む、物理的特性が改善され得る。更に、分散及び集積は、ナノ粒子間の凝集を防止するか、少なくとも低減し、付着した成分の物理的性質を強化する。
本発明の電極組成物には、カーボンナノ粒子が含まれる。カーボンナノ粒子は、しばしば金属材料の電気伝導率を超える、高い電気伝導率を持つ。カーボンナノ粒子は、サブミクロンナノ繊維を含むナノ粒子を包含する。カーボンナノ粒子の多くの形態は、本発明の組成物における使用に適しており、活性炭ナノ粒子、多孔質カーボンナノ粒子、カーボンナノチューブ、フラーレン、グラファイト、グラフェン、ナノ繊維、及びこれらの組合せを含む。
本発明の電極組成物は、金属酸化物粒子を更に含むことができる。特定の実施形態において、金属酸化物粒子はナノ粒子である。金属酸化物粒子は、1つ以上の金属酸化物を含むナノスケール粒子である。好適な金属酸化物としては、限定されないが、Al2O3、CuO、MgO、V2O5、BiO2、Sb2O5、TiO2、ZnO、Fe2O3、Fe3O4、CrO3、NiO、Ni2O3、CoO、Co2O3、及びCo3O4が挙げられる。更に、指示のない限り、ナノ粒子の化学式は、可能な結晶質形態、及び/又は、該当する場合、非晶質形態のいずれかを表す。例えば、化学式Al2O3は、酸化α-、β-、若しくはγ-アルミニウム、又はこれらの組合せを表すことができる。
本発明の電極組成物は、金属粒子を更に含み得る。いくつかの実施形態において、金属粒子はナノ粒子であり得る。好適な金属粒子としては、限定されないが、ランタニド(例えば、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウム)、コバルト、バナジウム、マンガン、ニオビウム、鉄、ニッケル、銅、チタン、ジルコニウム、スズ、その他の希土類金属、例えばスカンジウム及びイットリウムなど、並びに上述の金属及び/又は金属酸化物の組合せ及び合金が挙げられる。本発明の材料のいくつかの実施形態では、金属粒子として、限定されないが、NdFeB、Fe及びNiが挙げられる。
本発明の電極組成物は、半金属粒子を更に含み得る。いくつかの実施形態において、半金属粒子はナノ粒子であり得る。好適な半金属粒子としては、限定されないが、ホウ素、シリコン、ゲルマニウム、テルル、並びに上述の半金属の酸化物、組合せ、及び合金が挙げられる。好適な半金属酸化物としては、限定されないが、SiO2、GeO2、B2O3、及びTeO2、並びに/又は、該当する場合、非晶質形態が挙げられる。更に、指示のない限り、ナノ粒子の化学式は、可能な結晶質形態のいずれかを表す。例えば、化学式B2O3は、α-若しくはβ-ボロンオキシド、又はこれらの組合せを表すことができる。
界面活性剤は、湿潤剤、分散剤、乳化剤、洗浄剤、及び発泡剤を含む、表面活性を有する分子又は分子グループである。本発明の材料を調製する際に、材料中でのナノ粒子の均一分散を促進するため、及び/又はそのような分散の安定化を強化するため、種々の界面活性剤が、分散剤として使用され得る。典型的に、使用される界面活性剤は、親油性非極性炭化水素基及び極性官能性親水基を含有する。極性官能基は、カルボキシレート、エステル、アミン、アミド、イミド、ヒドロキシル、エーテル、ニトリル、ホスフェート、スルフェート、又はスルホネートであり得る。界面活性剤は単独で用いても、組み合わせて用いてもよい。従って、界面活性剤の組合せとしては、界面活性剤分子の集合体の頭部に正味正電荷又は負電荷が存在する限りにおいて、アニオン性、カチオン性、非イオン性、両性イオン性、両性、及び両性イオン性界面活性剤が挙げられる。多くの場合、本発明の電極組成物を調製する際に、負又は正に荷電した単一の界面活性剤が用いられる。
本発明の電極組成物は、電極への混和に適した1種以上のバインダーを含むことができ、バインダーは、電極組成物を、自立した又は銅箔などの集電体上に沈着したフィルム及び/又は膜に形成することを可能にするか促進する。沈着の場合、バインダーは、集電体に対して、ある程度高い接着性を有することが好ましい。膜は、選択的遮断特性又は選択的移動特性を与えるのに対し、フィルムは、単に薄く連続的な基材であり、多孔質かつ/又は柔軟性であってもよく、そのいずれでなくてもよい。本発明の電極組成物は、電解質の取込みを促進することを意図したものであるため、フィルム又は膜として調製することができる。バインダーは、電気化学的に安定でありイオンの移動を促進するものが好ましい。
本発明の電極組成物はまた、その他の所望の化学又は物理的特性及び性質を実現するために、1つ以上のその他の任意選択成分を(カーボンナノ粒子/金属又は半金属系粒子混合物及び界面活性剤並びに任意のバインダーに加えて)含有し得る。以下で個別に説明する任意選択成分に加えて、染料及び脱泡剤などの他の多くの公知の任意選択成分も、本発明の組成物に含まれ得る。一般に、任意選択成分は、組成物の性能特性及び性質を強化するのに十分である少量が組成物中にて用いられる。従って、この量は、組成物の使用目的及び特性により変わる。場合によって、任意選択成分は、調合時に含まれることがあるが、加工プロセスにおいて殆どが洗い流され、最終組成物中にわずかしか残らないか、全く残らない。
本発明の組成物は、1種以上の接着及び硬化促進剤を含み得る。接着及び硬化促進剤は、硬さ並びにガラス、金属、シリコンウエハ、アモルファスシリコン、及びプラスチックなどの基材への接着性を増大させる。接着促進剤の例としては、Pd、Mg、W、Ni、Cr、Bi、B、Sn、In、及びPtの金属錯体が挙げられる。
本発明の組成物は1種以上の酸化防止剤を含み得る。酸化防止剤の例としては、フェノール系酸化防止剤、芳香族アミン系酸化防止剤、硫化フェノール系酸化防止剤、及び有機ホスフェートが挙げられる。例としては、2,6-ジ-tert-ブチルフェノール、三級ブチル化フェノールの液体混合物、2,6-ジ-tertブチル-4-メチルフェノール、4,4'-メチレンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)、2,2'-メチレンビス(4-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、混合メチレン架橋ポリアルキルフェノール、4,4'-チオビス(2-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、N,N'-ジ-sec-ブチル-p-フェニレンジアミン、4-イソプロピルアミノジフェニルアミン、フェニル-α-ナフチルアミン、及びフェニル-βナフチルアミンが挙げられる。
本発明の組成物は1種以上の緩衝剤を含み得る。緩衝剤は、公知の又は一般に使用される緩衝剤から選択され得る。選択された緩衝剤は、耐食特性と緩衝特性の両方を示すことがある。ベンゾエート、ボレート、及びホスフェートなどの特定の調合物は、緩衝と耐食両方の利点を実現することができる。加えて、組成物のpH値を調整するために塩基を用いてもよい。塩基の実例としては、一般に知られ用いられる塩基、例えば、KOH、NaOH、NaHCO3、K2CO3、及びNa2CO3などの無機塩基が挙げられる。加えて、組成物のpH値を調整するために酸を用いてもよい。使用できる酸の実例としては、一般に知られ用いられる酸、例えば、限定されないが、リンゴ酸、クエン酸、乳酸、グリコール酸などのα-ヒドロキシ酸、及びこれらの混合物を含む有機酸、並びに限定されないが、ホウ酸、臭化水素酸、塩酸、フッ化水素酸、硝酸、過塩素酸、リン酸、及び硫酸などの鉱酸を含む無機酸が挙げられる。いくつかの実施形態において、pHは、約4〜約11になり、好ましくは約5〜約10になる。他の実施形態において、pHは、約5〜約7又は約7〜約10になる。上記のpH値は、調製中の組成物での値である。
本発明の組成物は、有機添加剤又は無機添加剤であり得る1種以上の腐食防止剤を含み得る。有機腐食防止剤の例としては、マレイン酸などの短鎖脂肪族ジカルボン酸;コハク酸及びアジピン酸;ベンゾトリアゾール及びトリトリアゾールなどのトリアゾール;メルカプトベンゾチアゾールなどのチアゾール; 2-メルカプト-5-ヒドロカルビルチオ(hydrocarbylthio)-1,3,4-チアジアゾール、2-メルカプト-5-ヒドロカルビルジチオ(hydrocarbyldithio)-1,3,4-チアジアゾール、2,5-ビス(ヒドロカルビルチオ)-1,3,4-チアジアゾール、及び2,5-(ビス)ヒドロカルビルジチオ)-1,3,4-チアジアゾールなどのチアジアゾール;スルホネート;及びイミダゾリンが挙げられる。有機腐食防止剤の更なる例としては、二量体及び三量体酸、例えばタル油脂肪酸、オレイン酸、又はリノール酸から製造されるもの;テトラプロペニルコハク酸、テトラプロペニルコハク酸無水物、テトラデセニルコハク酸、テトラデセニルコハク酸無水物、ヘキサデセニルコハク酸、ヘキサデセニルコハク酸無水物などの、アルケニルコハク酸及びアルケニル無水コハク酸腐食防止剤;並びにポリグリコールなどのアルコールによる、アルケニル基に8〜24個の炭素原子を有するアルケニルコハク酸の半エステルが挙げられる。その他の腐食防止剤としては、エーテルアミン;酸性リン酸塩;アミン;エトキシル化アミン、エトキシル化フェノール、及びエトキシル化アルコールなどのポリエトキシ化化合物;イミダゾリン;アミノコハク酸又はその誘導体が挙げられる。無機添加剤としては、ボレート、ホスフェート、シリケート、ナイトレート、ナイトライト(nitrites)、及びモリブデートが挙げられる。
本発明の組成物に含まれ得る銅腐食防止剤の例としては、2-メルカプトベンゾチアゾールなどのチアゾール;ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、オクチルトリアゾール、デシルトリアゾール、及びドデシルトリアゾールなどのトリアゾール; 2-メルカプト-5-ヒドロカルビルチオ-1,3,4-チアジアゾール、2-メルカプト-5-ヒドロカルビルジチオ-1,3,4-チアジアゾール、2,5-ビス(ヒドロカルビルチオ)-1,3,4-チアジアゾール、及び2,5-(ビス(ヒドロカルビルジチオ)-1,3,4-チアジアゾールなどのチアジアゾールが挙げられる。
本発明の組成物は1種以上の希釈剤を含み得る。代表的な希釈剤としては、モノグリシジルエーテル及びジグリシジルエーテル、グリコールエーテル、グリコールエーテルエステル及びグリコールエーテルケトン、並びにこれらの組合せが挙げられる。希釈剤はこれらの薬剤に限定されず、組成物の所望の特性に基づいて、好適な希釈剤を選択することができる。
いくつかの実施形態は電解質を含み得る。電解質は、電池を作製するときに特に好適となる。市販の又は現在用いられている電解質は、電極での使用に好適である。一実施形態において、電解質は導電助剤を更に含むことができる。
実施形態には、親水性又は疎水性の流体が含まれ得る。流体は、ポリマー及び熱伝達用途に使用される従来の流体であり得る。
親水性流体としては、水に対する混和性を有する親水性流体が挙げられ、非限定的例としては、限定されないが、水、脂肪族アルコール、アルキレングリコール、ジ(アルキレン)グリコール、アルキレングリコール又はジ(アルキレン)グリコールのモノアルキルエーテル、及びこれらの様々な混合物が挙げられる。好適な脂肪族アルコールは、6個以下の炭素及び4個以下の水酸基を含有するものであり、メタノール、エタノール、イソプロパノール、及びグリセロールなどを含む。
疎水性流体は、幅広い周知の有機油(基油としても知られる)から選択することができ、石油蒸留物、合成石油、グリース、ゲル剤、油溶性ポリマー組成物、植物油、及びこれらの組合せを含む。石油蒸留物は、鉱油としても知られ、一般にパラフィン、ナフテン及び芳香族化合物を含む。
好適な摩擦調整剤としては、脂肪族アミン、脂肪族脂肪酸アルニド(arnides)、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステル、脂肪族カルボン酸エステルアルニド(esterarnides)、脂肪族ホスホネート、脂肪族ホスフェート、脂肪族チオホスホネート、及び脂肪族チオホスフェートが挙げられ、ここで、脂肪族基は通常、化合物が適切に油溶性となるように約8個超の炭素原子を含有する。1種以上の脂肪族コハク酸又は無水物をアンモニアと反応させることにより形成される脂肪族置換スクシンイミドも好適である。
特定の実施形態では、スケール防止剤が用いられる。好適なスケール防止剤としては、ホスフェートエステル、ホスフィノカルボキシレート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、スチレン-無水マレイン酸、スルホネート、無水マレイン酸コポリマー、及びアクリレート-スルホネートコポリマーなどの成分が挙げられる。基本組成物は、選択的用途に応じて調整することができる。例えば、ナイトレート及びシリケートは、アルミニウム保護を可能にする。フェラスメタル保護のためにボレート及びナイトライトを添加することができ、銅及び真鍮保護のためにベンゾトリアゾール及びトリトリアゾールを添加することができる。
特定の実施形態では、増粘剤が用いられる。増粘剤の例としては、限定されないが、シリカゲル並びにリチウム、カルシウム、ストロンチウム、ナトリウム、アルミニウム、及びバリウムの脂肪酸石鹸を挙げることができる。
電気伝導率を更に高めるための追加の薬剤を調合物に含めてもよく、例えばバインダーと共に導入してもよい。これらの導電助剤としては、限定されないが、アセチレンカーボンブラック粒子、多孔性カーボン、グラファイト粒子、及び/又は単層又は多層グラフェン粒子/プレートレット(platelet)が挙げられ得る。
本発明の電極組成物の成分の例示的範囲を表1に示す。全ての成分は、材料組成物全体に対する重量%で記載されている。
いくつかの実施形態において、本組成物はカソードを形成し得る。カソードに関して好ましい金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子、及び/又は半金属酸化物粒子としては、LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、及びLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNiO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiMn3/2Ni1/2O4、LiFe1/2Mn1/2PO4、Li4Ti5O12が挙げられる。
図7は、薄膜リチウムイオン電池10の断面を示している。電池710は、アノード712、カソード714、及びアノード712とカソード714との間に挟入された電解質716を含む。アノード712及び/又はカソード714は、本明細書に記載された電極組成物を持つ。アノード集電体718は、アノード712と電気的に接触している。同様に、カソード集電体720は、カソード714と電気的に接触している。ガス拡散層又は基材722は、カソード集電体720に隣接して配置されている。特定の実施例では、セパレーター(ポリマーセパレーター、不織繊維セパレーター、及び/又はその他の膜セパレーターなど)(図示せず)が、電池710内の電流の流れに関して荷電イオンの移動を可能にしつつアノード712とカソード714との間の短絡を防止するため、アノード712とカソード714との間に提供される。セパレーターは、電解質716に対して化学的及び電気化学的に安定である一方、アノード712とカソード714との間でイオンが移動することを可能にする。保護層726は、基材722と接合し、電池710の残りの成分を包み込んでいる。
電極は、本明細書に記載される複合材料を使用して調製することができる。各種方法を用いて、材料を固化して所望の形状に形成することができる。殆どの場合、金属/カーボンナノ粒子又は金属酸化物/カーボンナノ粒子材料の母材として、バインダーが使用される。
ナノ粒子の均一かつ安定した分散は、均質かつ一体化したカーボンナノ粒子/金属酸化物組成物又はカーボンナノ粒子/金属ナノ粒子組成物の形成において重要な役割を果たす。カーボンナノ粒子が組成物中で凝集している場合、不十分な分散により、不均一な負荷が生じ、伝導率及びキャパシタンスが低下することがあり、材料のその他の特性に悪影響が生じることがある。
比較実施例として、材料調製プロセスにおいて界面活性剤を使用せずに、Fe2O3/グラフェンアノードを調製した。Fe2O3ナノ粒子0.04gを脱イオン水20mlに添加することにより、グラフェン懸濁液を調製した。グラフェン懸濁液を、磁気撹拌子により800毎分回転数(rpm)にて2時間混合し、Misonix Sonicator(S-4000)を使用して電力出力30Wにて15分間にわたり超音波処理により更に分散させた。次いで、グラフェン懸濁液を磁気プレート上に戻し、撹拌を継続した。Fe2O3ナノ粒子0.12gを脱イオン水60mlに混合することにより、Fe2O3ナノ粒子懸濁液を調製し、機械的方法により2時間撹拌した。次いで、Misonix Sonicator(S-4000)を電力出力30Wにて5分間使用し、上記懸濁液を超音波処理にかけた。次いで、調製後そのままのグラフェン懸濁液20mlを、Fe2O3ナノ粒子懸濁液にゆっくりと移した。15分間の超音波処理の後、5分間の休止時間を入れながら合計30分間、上記混合物に音波処理を施した。最後に、ポリアクリル酸(PAA)バインダー0.8gの5重量%水溶液を懸濁液に添加し、最終混合物に対して更に15分間にわたり更なる音波処理を施した。得られた混合物を、Paasche製エアブラシキットを使用して、140℃にて、加熱した銅箔(集電体)に噴霧した。圧縮空気を運搬ガスとして使用し、圧力を18psiに制御した。ノズルと集電体との間の距離を10〜20cmの範囲に維持した。得られた電極を真空オーブン内に移し、80℃にて16時間加熱した。形成された電極組成物を直径2.5cmのペレット状に打ち抜き、次いで、セル組立のために、アルゴンガスを満たしたグローブボックス内に移した。リチウム泊を対電極として使用し、ペレットをCR2032型コインセル電池へと組み立てた。エチレンカーボネート/ジエチレンカーボネートの容積比1:1の混合物中の1M LiPF6を電解質溶液として使用し、Celgard(登録商標)3501微孔質膜をセパレーターとして使用した。0.1CのレートにてArbin(商標)電池試験ステーションを使用して、0.05〜3V(vs.Li/Li+)で、セルの放電充電サイクルを繰り返した。材料調製に界面活性剤を使用しなかった、このアノード材料での複数のサイクルにわたる放電容量は、図8に示されており、ここではサイクルを繰り返すことに伴う急速な容量減退が見られる。
以下のように材料調製プロセスにおいて界面活性剤を使用して、Fe2O3/グラフェンアノードを調製した。1/2インチ破砕ホーンを備えたBranson Model 450 Digital Sonifierにより超音波処理を実施した。始めに、振幅20%にて15分間にわたり音波処理を行うことにより、まず界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)1gを脱イオン水中に分散させ、透明溶液を得た。次いで、グラフェン0.05gを溶液に添加し、同じ振幅にて更に15分間にわたり音波処理を施し、処理を2回繰り返した。最後に、Fe2O3ナノ粒子1.5gを混合物に添加し、30分間にわたり音波処理を施した。調製された流体を、真空濾過に接続した漏斗に添加した。液位が漏斗の底部に近づいたとき、脱イオン水を更に添加した。水150mlを使用した。フィルターを漏斗から取り出し、真空オーブンに入れ(80℃、20インチ水銀)12時間放置した。次いで、サンプルをフィルターから掻き取り、大理石の乳鉢と乳棒により磨砕した。スラリー噴霧法を用いて、金属酸化物及びグラフェンを含む電極を調製した。75重量%のFe2O3ナノ粒子及び25重量%のグラフェンからなる電極組成物0.05gを、PAA0.25gの5重量%水溶液と更に混合した。活物質(Fe2O3ナノ粒子/グラフェン複合材料)とPAAの比は8:2であった。脱イオン水10mlをスラリーに添加した。機械的撹拌方法によりスラリーを4時間混合した。得られたスラリーを、Paasche製エアブラシキットを使用して、140℃にて加熱した銅箔(集電体)に噴霧した。圧縮空気を運搬ガスとして使用し、圧力を18psiに制御した。ノズルと集電体との間の距離を10〜20cmの範囲に維持した。得られた電極を真空オーブンに移し、80℃にて16時間加熱した。次に、形成された電極組成物を直径2.5cmのペレット状に打ち抜き、次いで、セル組立のために、アルゴンガスを満たしたグローブボックス内に移した。リチウム泊を対電極として使用し、ペレットをCR2032型コインセル電池へと組み立てた。エチレンカーボネート/ジエチレンカーボネートの容積比1:1の混合物中の1Mリチウムヘキサフルオロホスフェート(LiPF6)を電解質溶液として使用し、Celgard(登録商標)3501微孔質膜をセパレーターとして使用した。0.1CのレートにてArbin(商標)電池試験ステーションを使用して、0.05〜3V(vs.Li/Li+)でセルの放電充電サイクルを繰り返した。材料調製においてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム界面活性剤が使用された、このアノード材料での94回のサイクルにわたる放電容量は、図9に示されており、図9から、アノード容量は700mAh/gの領域にあり容量減退は表れていないことがわかる。このサンプルでは、750mAh/gの領域における安定したサイクルが継続している。
以下のように材料調製プロセスにおいて界面活性剤を使用して、シリコン/C-SWNTアノードを調製した。1/2インチ破砕ホーンを備えたBranson Model 450 Digital Sonifierにより音波処理を実施した。始めに、振幅20%にて15分間にわたり音波処理を行うことにより、まず界面活性剤(ベンジルドデシルジメチルアンモニウムブロミド(BddaBr))0.5gを脱イオン水中に分散させ、透明溶液を得た。次いで、単層カーボンナノチューブ(SWNT)0.05gを溶液に添加し、同じ振幅にて更に15分間にわたり音波処理を施し、処理を2回繰り返した。最後に、Siナノ粒子(サイズ50〜70nm)0.05gを混合物に添加し、振幅15%にて10分間にわたり音波処理を行った。調製された流体を、真空濾過に接続した漏斗に添加した。液位が漏斗の底部に近づいたとき、脱イオン水を更に添加した。水200mlを使用した。フィルターを漏斗から取り出し、真空オーブンに入れ(80℃、20インチ水銀)12時間放置した。次いで、サンプルをフィルターから掻き取り、大理石の乳鉢と乳棒により磨砕した。スラリー噴霧法を用いて、シリコン(Si)及びカーボンナノチューブ(CNT)を含む電極を調製した。50重量%のSiナノ粒子及び50重量%のCNTからなる電極組成物0.05gを、PAAバインダー0.25gの5重量%の水溶液と更に混合した。活物質(Siナノ粒子-CNT複合材料)とPAAの比は8:2であった。脱イオン水10mlをスラリーに添加した。機械的撹拌方法によりスラリーを4時間混合した。得られたスラリーを、Paasche製エアブラシキットを使用して、140℃にて、加熱した銅箔(集電体)に噴霧した。圧縮空気を運搬ガスとして使用し、圧力を18psiに制御した。ノズルと集電体との間の距離を10〜20cmの範囲に維持した。得られた電極を真空オーブン内に移し、80℃にて16時間加熱した。形成された電極組成物を直径2.5cmのペレット状に打ち抜き、次いで、セル組立のために、アルゴンガスを満たしたグローブボックス内に移した。リチウム泊を対電極として使用し、ペレットをCR2032型コインセル電池へと組み立てた。エチレンカーボネート/ジエチレンカーボネートの容積比1:1の混合物中の1M LiPF6を電解質溶液として使用し、Celgard(登録商標)3501微孔質膜をセパレーターとして使用した。0.1CのレートにてArbin(商標)電池試験ステーションを使用して、0.05〜0.7V(vs.Li/Li+)でセルの放電充電サイクルを繰り返した。材料調製においてベンジルドデシルジメチルアンモニウムブロミド界面活性剤が使用された、このアノード材料での23回のサイクルにわたる放電容量は、図10に示されており、図10から、アノード容量は1200mAh/g〜1300mAh/gの領域にあり容量減退は表れていないことがわかる。このサンプルでは、1250mAh/gの領域における安定したサイクルが継続している。
Claims (30)
- (a)カーボンナノ粒子、
(b)金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種、
(c)前記カーボンナノ粒子を前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種に付着させ、電極組成物を形成するための界面活性剤、及び
(d)前記電極組成物をフィルム又は膜に形成するためのバインダー、
を含む電極であって、
約0.1Cの充電/放電レートでサイクルさせるとき、少なくとも450mAh/g活物質の比容量を有する、電極。 - 前記カーボンナノ粒子が、グラファイトナノ粒子、グラフェンナノ粒子、カーボンナノチューブ及び炭素繊維からなる群から選択される、請求項1に記載の電極。
- 前記界面活性剤が、スルフェート基、スルホネート基、ピリジニウム基及びアンモニウム基のうちの1種を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記界面活性剤が、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(SDBS)及びベンジルドデシルジメチルアンモニウムブロミド(BddaBr)のうち少なくとも1種を含む、請求項3に記載の電極。
- 前記電極がアノードである、請求項1に記載の電極。
- 前記電極がカソードである、請求項1に記載の電極。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、下記の酸化物: Al2O3、CuO、MgO、SiO2、GeO2、B2O3、TeO2、V2O5、BiO2、Sb2O5、TiO2、ZnO、FeO、Fe2O3、Fe3O4、CrO3、NiO、Ni2O3、CoO、Co2O3、及びCo3O4のうち少なくとも1種を含み、前記電極が、約0.1Cの充電/放電レートでサイクルさせるとき、少なくとも600mAh/g活物質の比容量を有する、請求項5に記載の電極。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、Fe2O3である、請求項5に記載の電極。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、下記の酸化物: LiFePO4、LiCoO2、LiMn2O4、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNiO2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiMn3/2Ni1/2O4、LiFe1/2Mn1/2PO4、及びLi4Ti5O12のうち少なくとも1種を含む、請求項6に記載の電極。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、下記:ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、コバルト、バナジウム、マンガン、ニオブ、鉄、ニッケル、銅、ホウ素、シリコン、チタン、ゲルマニウム、テルル、ジルコニウム、スズ、スカンジウム、イットリウム、上述の金属及び半金属の酸化物、並びに前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種の合金のうち少なくとも1種を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、シリコンである、請求項5に記載の電極。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、ナノ粒子の形態である、請求項1に記載の電極。
- 前記界面活性剤が正味負電荷を有し、前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種のpHpzcよりも高いpH値を有する、請求項1に記載の電極。
- 前記界面活性剤が、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(SDBS)及びドデシル硫酸ナトリウム(SDS)からなる群から選択される、請求項13に記載の電極。
- 前記界面活性剤が正味正電荷を有し、前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種のpHpzcよりも低いpH値を有する、請求項1に記載の電極。
- 前記界面活性剤が、セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)、ベンジルドデシルジメチルアンモニウムブロミド(BddaBr)、ベンジルジメチルヘキサデシルアンモニウムクロリド(BdhaCl)、ジドデシルジメチルアンモニウムブロミド(DDAB)、アンプロリウムヒドロクロリド(AH)、及びベンゼトニウムクロリド(BC)からなる群から選択される、請求項15に記載の電極。
- 前記カーボンナノ粒子並びに前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、非凝集性である、請求項1に記載の電極。
- 前記カーボンナノ粒子並びに前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、均質に分散する、請求項17に記載の電極。
- 前記バインダーが、ポリビニリデンフルオリド(PVDF)、ポリアクリル酸(PAA)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリアルギネート、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリフルオレン、ポリウレタン、ペルフルオロスルホン酸ポリマー、ポリエチレンイミン、ポリ(1,3-ブタジエン)、ポリ(アクリロニトリル-co-アクリルアミド)、ポリスチレンブタジエンゴム、及びポリ(9,9-ジオクチルフルオレン-co-9-フルオレノン-co-メチル安息香酸エステル)(PFM)のうち少なくとも1種を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記バインダーが、ポリアクリル酸(PAA)を含む、請求項19に記載の電極。
- (e)前記電極組成物が適用される金属集電体
を更に含む、請求項1に記載の電極。 - (e)前記電極組成物が適用される非金属導電性基材
を更に含む、請求項1に記載の電極。 - アノード、カソード、及びこれらの間に挟入された電解質を含む電池であって、前記アノードが、
(a)カーボンナノ粒子、
(b)金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種、
(c)前記カーボンナノ粒子を前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種に付着させ、アノード組成物を形成するための界面活性剤、及び
(d)前記アノード組成物をフィルム又は膜に形成するためのバインダー、
を含み、
前記アノードが、約0.1Cの充電/放電レートでサイクルさせるとき、少なくとも450mAh/g活物質の比容量を有する、電池。 - 前記界面活性剤が、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(SDBS)及びベンジルドデシルジメチルアンモニウムブロミド(BddaBr)のうち少なくとも1種を含む、請求項23に記載の電池。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、Fe2O3である、請求項23に記載の電池。
- 前記金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種が、シリコンである、請求項23に記載の電池。
- アノードとカソードとを隔離するセパレーターを更に含む、請求項23に記載の電池。
- (a)界面活性剤、カーボンナノ粒子、並びに金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種を混合して、電極組成物を形成し、
(b)前記電極組成物とバインダーとを混合し、
(c)前記電極組成物を集電体上に層として適用するか、前記電極組成物を自立型フィルム又は膜として形成する
プロセスにより調製される電極であって、
約0.1Cの充電/放電レートでサイクルさせるとき、少なくとも450mAh/g活物質の比容量を有する、電極。 - ステップ(a)、(b)、及び(c)が逐次的に実行される、請求項28に記載の電極。
- 界面活性剤、カーボンナノ粒子、並びに金属粒子、金属酸化物粒子、半金属粒子及び半金属酸化物粒子のうち少なくとも1種を混合して、電極組成物を形成すること、
前記電極組成物とバインダーとを混合して、電極組成物をフィルム又は膜に形成すること、
を含む、電極を調製する方法であって、
これにより、前記電極が、約0.1Cの充電/放電レートでサイクルさせるとき、少なくとも450mAh/g活物質の比容量を有する、方法。
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