CN105591109B - 碳材料及其制备方法与锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳材料,包括:碳核;包覆于碳核表面的第一碳材料,包覆于第一碳材料表面的第二碳材料;所述碳核为石墨或中间相炭微球;所述第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料为无定形碳或石墨。本申请通过设置贡献能量密度的碳材料作为碳核;提供功率密度,寿命与安全性的碳材料作为包覆碳核的第一碳材料;具有低比表面积,易于形成固相电极界面的碳材料作为包覆第一碳材料的第二碳材料,使本申请提供的双层包覆的碳材料作为电极材料,使电池具有较高的能量密度与功率密度。本申请还提供了所述碳材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种碳材料及其制备方法与锂离子电池。
背景技术
锂电技术已经成为现代社会的重要组成部分,从智能手机到电动车等都在使用锂电提供的便携能源。锂离子电池最早由索尼公司1991年实现商业化,之后不断发展,技术上取得了长足的进步,但是电池的能量密度、功率、寿命以及安全性等方面仍然存在缺陷,不能完全满足社会发展的需求,因此成为研发人员迫切需要解决的问题。众所周知电池性能很大程度上取决于材料技术,电池性能的提高通常是通过提高负极和正极材料来实现的。
现今商业化的锂离子电池绝大多数都采用某一种或几种碳材料作为负极。1973年碳材料首次被提出可用做插层电极,随后得到了广泛的应用。采用不同的碳材料前驱体、制备方法以及热处理/化学处理活化方法均可得到具有不同结晶度、化学成分和微观结构的碳材料。
锂离子插层的碳材料主要有石墨、焦炭、中间相沥青、碳纤维、热解碳、碳60以及纳米碳管等。无定形碳(比如软碳和硬碳)相对于结晶状的碳材料(比如人造石墨和天然石墨)来说,在寿命、功率和安全性能方面更具优势,但是石墨材料则在能量密度和价格方面优势明显。基于此,为了提高电池的寿命、功率和安全性能,人们经常把软碳或者硬碳掺混到石墨材料里做成负极,但是增加了掺混的步骤同时也增加了生产成本。因此,如何制造低成本高性能的先进碳电极材料一直是锂电工业界的一大挑战。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种碳材料及其制备方法,本申请提供的碳材料作为锂电池的负极材料,使锂离子电池具有较高的能量密度、功率密度且成本较低。
有鉴于此,本申请提供了一种碳材料,包括:
碳核;包覆于碳核表面的第一碳材料,包覆于第一碳材料表面的第二碳材料;
所述碳核为石墨或中间相炭微球;所述第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料为无定形碳或石墨。
优选的,所述碳核的含量为59wt%~99.8wt%,所述第一碳材料的含量为0.1wt%~40wt%,所述第二碳材料为0.1wt%~10wt%。
本申请还提供了一种碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将碳核材料、第一碳材料与第二碳材料在溶剂中混合,得到混合液;
将所述混合液进行蒸发,然后热处理,得到碳材料;
所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,所述第二碳材料为石墨或热解产生无定形碳的碳材料前驱体。
优选的,所述碳核材料的粒径为10μm~30μm,所述第一碳材料的粒径为0.1μm~10μm,所述第二碳材料的粒径为0.1~10μm。
优选的,所述蒸发的设备为旋转蒸发仪,所述蒸发的温度为100℃~150℃。
优选的,所述蒸发的温度为120℃~130℃。
优选的,所述热处理在氮气气氛保护下进行,所述热处理的升温速率为2℃/min~6℃/min,所述热处理的温度为800℃~1200℃,所述热处理的时间为1.5h~3h。
本申请还提供了一种碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将碳核材料、第一碳材料与溶剂混合,得到第一混合液,将第二碳材料与溶剂混合,得到第二混合液;
将所述第一混合液蒸发后热处理,得到第一包覆碳材料;
将所述第一包覆碳材料与所述第二混合液混合,蒸发后热处理,得到碳材料;
所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,所述第二碳材料为石墨或热解产生无定形碳的碳材料前驱体。
优选的,所述热解产生硬碳的碳材料前驱体为石油基树脂,所述热解产生无定形碳的碳材料前驱体为煤焦油沥青。
本申请还提供了一种锂离子电池,包括负极、正极、电解液与隔膜,其特征在于,所述负极的材料为上述方案所述的碳材料或上述方案所制备的碳材料。
本申请提供了一种碳材料,其包括碳核、第一碳材料与第二碳材料,所述第一碳材料包覆于碳核表面,所述第二碳材料包覆于所述第一碳材料表面,其中所述碳核为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料为无定形碳或石墨。本申请提供的碳材料的碳核是提供能量密度的组分,第一碳材料是改善电池功率密度、寿命与安全性的组分,而第二碳材料具有较低的比表面积,易于与电解液界面形成固相电极界面,以保护碳核与第一碳材料,因此本申请提供的碳材料通过设置碳核、第一碳材料与第二碳材料,使碳材料应用于锂离子电池的负极具有较高的能量密度与功率密度;同时本申请采用的碳材料均可以通过简单途径获得,则本申请的碳材料成本较低。
本申请还提供了碳材料的制备方法。在制备碳材料的过程中,可以先在碳核表面包覆第一碳材料,再在第一碳材料表面包覆第二碳材料;也可以直接在碳核表面包覆第一碳材料与第二碳材料;上述两种方法都是经过简单的混合、蒸发与热处理实现的,制备过程简单,降低了成本。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种碳电极材料,包括:
碳核;包覆于碳核表面的第一碳材料,包覆于第一碳材料表面的第二碳材料;
所述碳核为石墨或中间相炭微球;所述第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料为无定形碳或石墨。
本申请提供的碳电极材料具有双层包覆结构,其中碳核是贡献能量密度的组分,其被第一碳材料包覆,第一碳材料是具有高功率、长寿命与高安全性的材料,是整个材料中改善功率、寿命与安全性的组分,第一碳材料被第二碳材料包覆,第二碳材料具有低的比表面积,易与电解液界面形成固相电解界面,由此,本申请的碳电极材料设置的碳核与第一碳材料使碳电极材料具有较高的能量密度、功率密度、寿命与安全性,而包覆于第二碳材料又能够保证碳电极材料与电解液界面形成固相电极界面,因此本申请的碳材料作为锂离子电池的负极材料,使锂离子电池具有较高的能量密度、功率密度、安全性与寿命。
本申请所述碳核为石墨或中间相炭微球,所述石墨可以为天然石墨,也可以是人造石墨,所述碳核在碳电极材料中是提供能量密度的组分。所述碳核的含量为59wt%~99.8wt%,更优选为70wt%~90wt%。若碳核的含量过低,则会使碳电极材料的能量密度太低,若碳核的含量过高,则会影响碳材料功率密度的提升。对于石墨或中间相碳微球的来源,本申请没有特别的限制。
按照本申请,包覆于碳核表面的第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料的特征是具有高效率、长寿命以及高安全性,其是整个碳电极材料中改善功率、寿命与安全性的组分。所述硬碳是指难以被石墨化的碳,是高分子聚合物的热分解产物,所述硬碳可以为树脂碳、炭黑等。所述硬碳材料均具有很高的可逆比容量。所述石墨烯是一种有碳原子构成的单层片状结构的材料。所述第一碳材料的含量为0.1wt%~40wt%,优选为5wt%~35wt%,所述第一碳材料的含量过低,则会影响功率密度的提升,含量过高,则会导致能量密度下降。本申请对于所述硬碳、石墨烯或碳纳米管的来源没有特别的限制。本申请中作为碳核的材料与包覆于碳核表面的第一碳材料不能够互换,这是由于具有高功率的第一碳材料作为包覆层,有利于锂离子的快速充电放电。
本申请中包覆于第一碳材料表面的第二碳材料作为外包覆层,可以使其与电解液界面形成固相电极界面。所述第二碳材料为无定形碳或石墨。所述第二碳材料的含量为0.1wt%~10wt%,优选为3wt%~8wt%。所述第二碳材料的含量过低,则不能与电解液形成有效的保护界面,含量过高则会使比表面积太大导致能量密度下降。
本申请还提供了一种碳电极材料的制备方法,包括以下步骤:
将碳核材料、第一碳材料与第二碳材料在溶剂中混合,得到混合液;
将所述混合液进行蒸发,然后热处理,得到碳电极材料;
所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,所述第二碳材料为石墨或热解产生无定形碳的碳材料前驱体。
在制备碳电极材料的过程中,本申请的碳核材料、第一碳材料与第二碳材料通过混合、蒸发以及热处理的过程,得到了双层碳材料包覆的结构。
本申请在制备碳电极材料的过程中,首先将碳核材料、第一碳材料与第二碳材料在溶剂中混合,得到了混合液。在所述混合的过程中,所述溶剂优选为对二甲苯,其有利于上述三种碳材料的溶解,同时在后续处理过程中也易于分离。所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,其粒径优选为10~30μm,此范围内的碳核材料使碳材料的能量密度最高,所述碳核材料的粒径更优选为15~20μm。所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,优选为石油基树脂、环氧树脂、天然植物纤维、木质素或碳液化残渣,更优选为石油基树脂;所述第一碳材料的粒径优选为0.1~10μm,此范围内的第一碳材料使碳电极材料的功率密度最高,所述第一碳材料的粒径更优选为2~7μm。所述第二碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生无定形碳的碳材料前驱体,优选为煤焦油沥青,所述第二碳材料的粒径优选为0.1~10μm,此范围内的第二碳材料使包覆后形成的外层最均匀,与电解液形成的固相界面最稳定,所述第二碳材料的粒径更优选为3~8μm。
按照本发明,在制备了混合液之后,则将所述混合液进行蒸发、而后进行热处理,从而得到碳材料。为了使混合液中的有机溶剂易于蒸出,本申请优选采用旋转蒸发仪对所述混合液进行蒸发。所述旋转蒸发仪是通过电子控制,使容器在最合适速度下,以恒速旋转增大蒸发面积,并通过真空泵使蒸发容器处于负压状态,蒸发容器在旋转同时置于油浴锅中恒温加热,瓶内溶液在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。本申请在混合液进行蒸发的过程中由于溶液的蒸发使第一碳材料与第二碳材料不断析出包覆在碳核材料的表面。所述蒸发的温度优选为100℃~150℃,所述蒸发温度过低,导致操作时间过长,并且所述混合液中的溶液不能完全挥发,影响碳电极材料的包覆效果;蒸发温度过高,则会导致包覆不均匀。在将所述混合液进行蒸发之后,则进行热处理,使经过蒸发后的材料经过脱水、脱氢聚合与碳化,最终形成有效地双层碳材料包覆层。为了避免碳电极材料在制备过程中引入其他杂质而影响包覆效果,本申请优选在氮气气氛保护下进行。为了保证双层碳材料的包覆效果,所述热处理的升温速率优选为2℃/min~6℃/min,所述热处理的温度优选为800℃~1200℃,所述热处理的时间优选为1.5h~3h。
本申请还提供了一种碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将碳核材料、第一碳材料与溶剂混合,得到第一混合液,将第二碳材料与溶剂混合,得到第二混合液;
将所述第一混合液蒸发后热处理,得到第一包覆碳材料;
将所述第一包覆碳材料与所述第二混合液混合,蒸发后热处理,得到碳材料;
所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,所述第二碳材料为石墨或热解产生无定形碳的碳材料前驱体。
上述制备碳材料的过程是先在碳核材料的表面包覆第一碳材料,再将第一包覆碳材料与第二碳材料的溶液混合,经过蒸发与热处理后,最后在第一包覆碳材料表面包覆了第二碳材料,得到了碳材料。由上述过程可知,上述过程制备碳材料的过程是先制备了第一碳材料包覆碳核的材料,然后再制备了包覆第二层碳材料的双层包覆材料。
上述制备碳材料的过程中所涉及的参数的选择以及优选方案与第一种制备碳材料的方法相同,此处不再进行赘述。
本申请还提供了一种锂离子电池,所述锂离子电池的负极材料为本申请所述的碳材料。将本申请所述碳材料用于锂离子电池的负极,使锂离子电池具有较高的能量密度与功率密度。
本申请提供了一种碳电极材料,其包括碳核、第一碳材料与第二碳材料,所述第一碳材料包覆于碳核表面,所述第二碳材料包覆于所述第一碳材料表面,其中所述碳核为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料为无定形碳或石墨。本申请提供的碳电极材料的碳核是提供能量密度的组分,第一碳材料是改善电池功率密度的组分,而第二碳材料具有较低的比表面积,易于与电解液界面形成固相电极界面,以保护碳核与第一碳材料,因此本申请提供的碳电极材料通过设置碳核、第一碳材料与第二碳材料,使碳电极材料具有较高的能量密度与功率密度。
另一方面,本申请还提供了碳电极材料的制备方法。在制备碳电极材料的过程中,本申请可以直接制备具有双层包覆结构的碳材料;也可以先制备具有一层包覆结构的第一包覆碳材料,再在第一包覆碳材料表面包覆第二碳材料,得到具有双层碳材料包覆碳核的碳材料,但在制备碳材料的过程中,均是先制备混合溶液,再将混合溶液进行蒸发,最后再进行热处理的过程,由上述过程可知,碳材料的制备方法工艺简单、成本较低。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的碳电极材料进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
使用平均粒径17微米的球形天然石墨作为负极材料的核,也就是碳材料A,使用平均粒径7微米的石油基树脂作为内层包覆材料,也就是碳材料B,使用平均粒径3微米的煤焦油沥青作为外层包覆材料。
首先分别称取800克球形天然石墨、200克煤焦油沥青、200克石油基树脂。球形天然石墨和溶剂对二甲苯混合形成浓度为0.5M的悬浮液;石油基树脂和煤焦油沥青分别加入到溶剂对二甲苯中形成浓度为1.0M的溶液。把三种溶液在室温下搅拌混合均匀,采用旋转蒸发仪在125℃干燥使溶剂逐渐挥发,最后在氮气气氛保护下在管式炉中进行热处理,氮气流量30毫升/分钟,升温速率5度/分钟,最终温度1000度,停留2个小时,得到了双层包覆的先进碳材料。将本实施例制备的碳材料作为半电池的负极,半电池性能的测试结果如表1所示。
实施例2
使用平均粒径17微米的球形天然石墨作为负极材料的核,也就是碳材料A,使用平均粒径7微米的木质素作为内层包覆材料,也就是碳材料B,使用平均粒径3微米的煤焦油沥青作为外层包覆材料。
首先分别称取800克球形天然石墨、200克煤焦油沥青、200克木质素。球形天然石墨和溶剂对二甲苯混合形成浓度为0.5M的悬浮液。木质素和煤焦油沥青分别加入到溶剂对二甲苯中形成浓度为1.0M的溶液。先把木质素溶液和石墨悬浮液在室温下搅拌混合均匀,采用旋转蒸发仪在125℃干燥使溶剂逐渐挥发,最后在氮气气氛保护下在管式炉中进行热处理,氮气流量30ml/min,升温速率5℃/min,最终温度1000℃,停留2h,得到了一层包覆的材料;然后把这个一层包覆材料加入到沥青溶液里混合均匀形成悬浮液,采用旋转蒸发仪在125℃干燥使溶剂逐渐挥发,最后在氮气气氛保护下在管式炉中进行热处理,氮气流量30ml/min,升温速率5℃/min,最终温度1000℃,停留2h,得到了双层包覆的先进碳材料。将本实施例制备的碳材料作为半电池的负极,半电池性能的测试结果如表1所示。
实施例3
使用平均粒径17微米的球形天然石墨作为负极材料的核,也就是碳材料A,使用平均粒径7微米的石油基树脂作为内层包覆材料,也就是碳材料B,使用平均粒径3微米的煤焦油沥青作为外层包覆材料。
首先分别称取500克球形天然石墨、200克煤焦油沥青、800克石油基树脂。球形天然石墨和溶剂对二甲苯混合形成浓度为0.5M的悬浮液,树脂和沥青分别加入到溶剂对二甲苯中形成浓度为1.0M的溶液。把三种溶液在室温下搅拌混合均匀,采用旋转蒸发仪在125℃干燥使溶剂逐渐挥发,最后在氮气气氛保护下在管式炉中进行热处理,氮气流量30ml/min,升温速率5℃/min,最终温度1000℃,停留2h,得到了双层包覆的先进碳材料。将本实施例制备的碳材料作为半电池的负极,半电池性能的测试结果如表1所示。
表1 实施例1~3制备的碳材料作为电极材料半电池的性能数据表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种碳材料,其特征在于,包括:
碳核;包覆于碳核表面的第一碳材料,包覆于第一碳材料表面的第二碳材料;
所述碳核为石墨或中间相炭微球;所述第一碳材料为硬碳、石墨烯或碳纳米管,所述第二碳材料为无定形碳或石墨;
所述碳核的含量为59wt%~99.8wt%,所述第一碳材料的含量为0.1wt%~40wt%,所述第二碳材料为0.1wt%~10wt%;
所述碳核的粒径为10μm~30μm,所述第一碳材料的粒径为0.1μm~10μm,所述第二碳材料的粒径为0.1~10μm。
2.一种碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将碳核材料、第一碳材料与第二碳材料在溶剂中混合,得到混合液;
将所述混合液进行蒸发,然后热处理,得到碳材料;
所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,所述第二碳材料为石墨或热解产生无定形碳的碳材料前驱体;
所述碳核的含量为59wt%~99.8wt%,所述第一碳材料的含量为0.1wt%~40wt%,所述第二碳材料为0.1wt%~10wt%;
所述碳核的粒径为10μm~30μm,所述第一碳材料的粒径为0.1μm~10μm,所述第二碳材料的粒径为0.1~10μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述蒸发的设备为旋转蒸发仪,所述蒸发的温度为100℃~150℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述蒸发的温度为120℃~130℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述热处理在氮气气氛保护下进行,所述热处理的升温速率为2℃/min~6℃/min,所述热处理的温度为800℃~1200℃,所述热处理的时间为1.5h~3h。
6.一种碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将碳核材料、第一碳材料与溶剂混合,得到第一混合液,将第二碳材料与溶剂混合,得到第二混合液;
将所述第一混合液蒸发后热处理,得到第一包覆碳材料;
将所述第一包覆碳材料与所述第二混合液混合,蒸发后热处理,得到碳材料;
所述碳核材料为石墨或中间相炭微球,所述第一碳材料为石墨烯、碳纳米管或热解产生硬碳的碳材料前驱体,所述第二碳材料为石墨或热解产生无定形碳的碳材料前驱体;
所述碳核的含量为59wt%~99.8wt%,所述第一碳材料的含量为0.1wt%~40wt%,所述第二碳材料为0.1wt%~10wt%;
所述碳核的粒径为10μm~30μm,所述第一碳材料的粒径为0.1μm~10μm,所述第二碳材料的粒径为0.1~10μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述热解产生硬碳的碳材料前驱体为石油基树脂,所述热解产生无定形碳的碳材料前驱体为煤焦油沥青。
8.一种锂离子电池,包括负极、正极、电解液与隔膜,其特征在于,所述负极的材料为权利要求1所述的碳材料或权利要求2~5任一项所制备的碳材料或权利要求6~7任一项所制备的碳材料。
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