CN111764158B - 一种导电短纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料加工制备技术领域，提出一种导电短纤维的制备方法，包括称取中间相碳微球5～20份，富勒烯0～10份，碳纳米管0～10份，炭黑0～10份，石墨烯0～5份，碳纤维粉5～10份，氧化石墨烯0～5份，溶剂300～450份，纤维100～300份，水150～300份，乙酸盐1～8份，还原剂0.01～0.4份；将称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯在溶剂中进行预分散，之后破碎、超声、研磨，得到混合溶液a；制备乙酸盐水溶液和还原剂水溶液，加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；将纤维浸入混合溶液b中，浸泡、滚压、加热、干燥后得到所述的导电短纤维。通过上述技术方案，解决了现有技术中导电纤维电导率低的技术问题。

Description

一种导电短纤维的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工制备技术领域，涉及一种导电短纤维的制备方法。
背景技术
合成纤维除了具有化学纤维的一般优越性能，如强度高、质轻、易洗快干、弹性好、不怕霉蛀等外，不同品种的合成纤维各具有某些独特性能。合成纤维作为重要的纺织纤维，其地位已经超过天然纤维，广泛应用于各个行业。但各种纤维在纺织加工和使用过程中，由于受摩擦、电场感应、热风干燥等因素的作用极易产生静电，对人们的生产生活带来诸多潜在的危害。随着人们对静电防护要求的提高，特别是近年来电子产品的发展应用，对织物抗静电性能提出了更高要求。
目前对于纤维导电加工处理的方法，包括喷丝前加入高导电材料、喷丝后进行后整理等，如导电纤维主要是在纺丝原料中加入导电母粒或者导电炭黑，进行共混纺丝，为了达到一定的导电性能，添加量大，造成纺丝困难。为了纺丝的顺利，必须减少添加量，但是又会导致纤维的导电率低。
发明内容
本发明提出一种导电短纤维的制备方法，解决了现有技术中纤维导电率低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种导电短纤维的制备方法，包括以下步骤：
A、称取中间相碳微球5～20份，富勒烯0～10份，碳纳米管0～10份，炭黑0～10份，石墨烯0～5份，碳纤维粉5～10份，氧化石墨烯0～5份，溶剂300～450份，纤维100～300份，水150～300份，乙酸盐1～8份，还原剂0.01～0.4份，将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯在溶剂中进行预分散处理，之后经破碎、超声、研磨处理后，得到混合溶液a；
C、将乙酸盐溶于水中，得到乙酸盐水溶液，然后将还原剂和水混合得到还原剂水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将纤维浸入混合溶液b中，搅拌后浸泡，之后将浸泡好的纤维滚压-浸润-滚压，得到纤维a；
E、将纤维a进行加热处理，加热温度为70～180℃，加热后保温处理≥20min，压力为0.1～1MPa，得到纤维b；
F、将纤维b干燥处理后得到所述的导电短纤维。
进一步地，所述纤维为高分子合成纤维，长度为25～150mm。
进一步地，所述高分子合成纤维包括：聚烯烃系纤维、聚酰胺类纤维、聚酯类纤维或聚乙烯醇缩甲醛纤维。
进一步地，所述氧化石墨烯为氧化石墨烯固体或氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯固体粒径D90≤1μm，氧化石墨烯固体或氧化石墨烯水溶液的含氧量≥50wt％；
所述中间相碳微球为经≥2800℃石墨化处理过的熟球，且粒径D90≤1μm。
进一步地，所述溶剂包括乙醇、正丙醇或异丙醇；
所述还原剂为维生素C、乳糖、茶多酚、氨基酸、柠檬酸中的一种或几种。
进一步地，所述还原剂由以下重量份组成：0.09份氨基酸、0.09份乳糖。
进一步地，所述步骤B中预分散处理是指将中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯按所称取份数，分别在溶剂进行洗涤-搅拌-破碎处理，形成均匀分散的中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、石墨烯悬浮液、碳纤维粉悬浮液、氧化石墨烯悬浮液；其中，中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯与溶剂的质量份数比均为1：(7.5-11.25)。
进一步地，所述步骤C中还原剂的加入量为：每1份乙酸盐对应加入0.01～0.05份还原剂；
所述乙酸盐为乙酸铜和/或乙酸银；
所述还原剂水溶液中还原剂与水的质量份数比为1：10。
进一步地，所述步骤D中浸泡的时间≥20min；滚压-浸润-滚压的重复次数≥10次。
进一步地，所述步骤F中干燥处理为冷冻干燥或热风动态干燥，热风动态干燥时温度为70～180℃。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，利用各种碳材料以及高导电性乙酸铜、乙酸银作为导电物质，通过将乙酸铜、乙酸银水溶液浸润吸附到纤维表面，在还原剂的作用下，经过高温高压反应，得到铜微纳颗粒与银微纳颗粒，并沉积在纤维表面以获得导电纤维，最终得到的导电纤维电阻率在2.9*103-4.4*103/Ω·cm，有效的提高了导电纤维的导电率，解决了现有技术中所制备的导电纤维导电率低的问题。
2、本发明中，通过步骤C到步骤E的负载方法得到的导电短纤维，抑菌率在78.2％以上，步骤C到步骤E过程，即把乙酸铜和/或乙酸银溶于水中，而后通过浸润吸附到纤维表面，再通过高温高压，在还原剂作用下实现还原，生成铜、银微纳颗粒沉积在纤维表面。而未经负载方法处理的导电短纤维，其抑菌率仅为55.6％，可见本发明通过铜、银微纳颗粒的有效负载，提高了导电短纤维的抗菌抑菌性能；另外，本发明中通过还原剂乳糖和氨基酸的合理复配，使所制备的导电纤维电阻率低至2.9*103Ω·cm，而当还原剂为氨基酸，所制备的导电纤维电阻率为4.1*103Ω·cm，还原剂为乳糖，所制备的导电纤维电阻率为4.2*103Ω·cm，可见乳糖和氨基酸的合理复配，使乙酸铜的还原反应更加彻底，得到更多的铜微纳颗粒沉积在纤维表面，增加了导电面积，从而提高了导电纤维的导电性能，解决了导电纤维导电率低的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中氧化石墨烯水溶液购自唐山建华科技发展有限责任公司JH-II型、中间相碳微球购自上海纳誉贸易有限公司NRG-10型、碳纳米管购自北京德科岛金科技有限公司CNT102型；氧化石墨烯固体粒径D90≤1μm，含氧量≥50wt％，氧化石墨烯水溶液的含氧量≥50wt％，中间相碳微球为经≥2800℃石墨化处理过的熟球，且粒径D90≤1μm；其他所用原料如无特别说明，均可由市面购买得到。
实施例1
A、称取中间相碳微球10份，碳纳米管5份，炭黑10份，石墨烯5份，碳纤维粉10份，乙醇400份，乙酸铜5份，乙酸银1份，0.18份维生素C，水200份，PE纤维200份，将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉分别与乙醇按质量份数比1：10进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、石墨烯悬浮液、碳纤维粉悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜和乙酸银溶于200份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将维生素C和水按质量比1：10混合得到维生素C水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为25mm的PE纤维浸入混合溶液b中，搅拌后浸泡90min，之后将浸泡好的PE纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复20次，得到PE纤维a；
E、将PE纤维a进行加热处理，加热温度120℃，保温时间90min，压力0.5MPa，得到PE纤维b；
F、将PE纤维b冷冻干燥后得到所述的导电短纤维。
实施例2
A、称取中间相碳微球10份、富勒烯5份、碳纳米管5份、炭黑10份、碳纤维粉5份、氧化石墨烯固体5份、异丙醇300份、乙酸铜6份、氨基酸0.09份、乳糖0.09份、水150份、聚酰胺纤维150份,将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、碳纤维粉、氧化石墨烯固体分别与异丙醇按质量份数比1：7.5进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、碳纤维粉悬浮液、氧化石墨烯悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜溶于150份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将氨基酸、乳糖分别和水按质量比1：10混合制得氨基酸水溶液和乳糖水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为50mm的聚酰胺纤维浸入混合溶液b中，搅拌后持续浸泡30min，之后将浸泡好的聚酰胺纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复30次，得到聚酰胺纤维a；
E、将聚酰胺纤维a进行加热处理，加热温度为180℃，保温时间20min，压力1MPa，得到聚酰胺纤维b；
F、将聚酰胺纤维b在180℃下热风动态干燥后得到所述的导电短纤维。
实施例3
A、称取中间相碳微球20份、富勒烯10份、石墨烯5份、碳纤维粉5份、正丙醇450份、乙酸铜7份、乙酸银1份、乳糖0.2份、茶多酚0.2份、水300份、聚酯纤维300份,将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、石墨烯、石墨烯、碳纤维粉分别与正丙醇按质量份数比1：11.25进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、石墨烯悬浮液、石墨烯悬浮液、碳纤维粉悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜和乙酸银溶于300份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将乳糖和茶多酚分别和水按质量比1：10混合得到乳糖水溶液和茶多酚水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为125mm的聚酯纤维浸入混合溶液b中，搅拌后持续浸泡60min，之后将浸泡好的聚酯纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复15次，得到聚酯纤维a；
E、将聚酯纤维a进行加热处理，加热温度为150℃，保温时间60min，压力0.7MPa得到聚酯纤维b；
F、将聚酯纤维b在100℃下热风动态干燥后得到所述的导电短纤维。
实施例4
A、称取中间相碳微球5份、富勒烯10份、碳纳米管10份、炭黑5份、碳纤维粉10份、乙醇350份、乙酸银1份、柠檬酸0.01份、水150份、聚乙烯醇缩甲醛纤维100份，将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉分别与正丙醇按质量份数比1：7.5进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、石墨烯悬浮液、碳纤维粉悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜和乙酸银溶于150份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将柠檬酸和水按质量比1：10混合得到柠檬酸水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为75mm的聚乙烯醇缩甲醛纤维浸入混合溶液b中，搅拌后持续浸泡120min，之后将浸泡好的聚乙烯醇缩甲醛纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复10次，得到聚乙烯醇缩甲醛纤维a；
E、将聚乙烯醇缩甲醛纤维a进行加热处理，加热温度为70℃，保温时间180min，压力0.1MPa得到聚乙烯醇缩甲醛纤维b；
F、将聚乙烯醇缩甲醛纤维b在70℃下热风动态干燥后得到所述的导电短纤维。
实施例5
A、称取中间相碳微球10份、富勒烯5份、碳纳米管5份、炭黑5份、碳纤维粉10份、氧化石墨烯水溶液5份、乙醇350份、乙酸铜6份、乙酸银1份、柠檬酸0.1份、0.1份维生素C、水200份、PE纤维150份，将称取好的各组份备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、碳纤维粉、氧化石墨烯水溶液分别与乙醇按质量份数比1:8.75进行洗涤、搅拌、破碎，中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、碳纤维粉悬浮液、氧化石墨烯悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜和乙酸银溶于200份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将柠檬酸和维生素分别和水按质量比1：10混合制得柠檬酸水溶液和维生素水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为150mm的PE纤维浸入混合溶液b中，搅拌后持续浸泡20min，之后将浸泡好的PE纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复25次，得到PE纤维a；
E、将PE纤维a进行加热处理，加热温度为160℃，保温时间40min，压力0.6MPa得到PE纤维b；
F、将PE纤维b在150℃下热风动态干燥后得到所述的导电短纤维。
实施例6
A、称取中间相碳微球10份、富勒烯5份、碳纳米管5份、炭黑10份、碳纤维粉5份、氧化石墨烯固体5份、异丙醇300份、乙酸铜6份、氨基酸0.18份、水150份、聚酰胺纤维150份,将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、碳纤维粉、氧化石墨烯固体分别与异丙醇按质量份数比1：7.5进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、碳纤维粉悬浮液、氧化石墨烯悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜溶于150份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将氨基酸和水按质量比1：10混合制得氨基酸水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为50mm的聚酰胺纤维浸入混合溶液b中，搅拌后持续浸泡30min，之后将浸泡好的聚酰胺纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复30次，得到聚酰胺纤维a；
E、将聚酰胺纤维a进行加热处理，加热温度为180℃，保温时间20min，压力1MPa，得到聚酰胺纤维b；
F、将聚酰胺纤维b在180℃下热风动态干燥后得到所述的导电短纤维。
实施例7
A、称取中间相碳微球10份、富勒烯5份、碳纳米管5份、炭黑10份、碳纤维粉5份、氧化石墨烯固体5份、异丙醇300份、乙酸铜6份、乳糖0.18份、水150份、聚酰胺纤维150份,将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、碳纤维粉、氧化石墨烯固体分别与异丙醇按质量份数比1：7.5进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、碳纤维粉悬浮液、氧化石墨烯悬浮液，混合后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜溶于150份水中，得到乙酸盐水溶液，然后将乳糖和水按质量比1：10混合制得乳糖水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为50mm的聚酰胺纤维浸入混合溶液b中，搅拌后持续浸泡30min，之后将浸泡好的聚酰胺纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复30次，得到聚酰胺纤维a；
E、将聚酰胺纤维a进行加热处理，加热温度为180℃，保温时间20min，压力1MPa，得到聚酰胺纤维b；
F、将聚酰胺纤维b在180℃下热风动态干燥后得到所述的导电短纤维。
对比例1
A、称取中间相碳微球10份，碳纳米管5份，炭黑10份，石墨烯5份，碳纤维粉10份，乙醇400份，乙酸铜5份，乙酸银1份，0.18份维生素C，水200份，PE纤维200份，将称取好的各组分备用，其中中间相碳微球为经2800℃石墨化处理过的熟球，且粒径D90＝1μm；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉分别与乙醇按质量份数比1：10进行洗涤、搅拌、破碎，形成中间相碳微球悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、石墨烯悬浮液、碳纤维粉悬浮液，混合后后经破碎、超声、研磨至细度≤5μm，得到混合溶液a；
C、将乙酸铜和乙酸银溶于200份水中，得到乙酸盐水溶液，加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将长度为25mm的PE纤维浸入混合溶液b中，搅拌后浸泡90min，之后将浸泡好的PE纤维滚压-浸润-滚压，滚压-浸润-滚压重复20次，得到PE纤维a；
E、将PE纤维a进行加热处理，加热温度120℃，保温时间90min，压力0.5MPa，得到PE纤维b；
F、将PE纤维b冷冻干燥后得到所述的导电短纤维。
对实施例及对比例所制备的导电短纤维进行如下测试：
1、电阻率测试
按照GB/T 32993-2016中“单丝法”进行测定，结果见表1。
2、抗菌抑菌测试
按照GB/T 20944.3-2008中“振荡法”进行测定，结果见表2。
表1实施例1～7及对比例1中的导电短纤维单丝法测电阻率的实验数据
电压/V 电流/mA 电阻率/Ω·cm
实施例1 36 12.4 4.4*10<sup>3</sup>
实施例2 36 18.6 2.9*10<sup>3</sup>
实施例3 36 12.8 4.2*10<sup>3</sup>
实施例4 36 13.1 4.1*10<sup>3</sup>
实施例5 36 12.6 4.3*10<sup>3</sup>
实施例6 36 13.0 4.1*10<sup>3</sup>
实施例7 36 12.9 4.2*10<sup>3</sup>
对比例1 36 7.1 6.1*10<sup>3</sup>
表2实施例1～7及对比例1中的导电短纤维振荡法测抗菌性能的实验数据
Figure BDA0002604647950000051
Figure BDA0002604647950000061
由表1和表2数据可以看出，同实施例1～7相比，对比例1的导电纤维在制备过程中未添加还原剂，导致乙酸铜和乙酸银未能发生还原反应，没有生成铜、银微纳颗粒，导电纤维未能负载铜、银微纳颗粒，使得其电阻率为6.1*103Ω·cm，抑菌率为55.6％，而实施例1～7中，导电纤维在制备过程中添加了还原剂，使乙酸盐高温高压时，发生还原反应，生成了铜、银微纳颗粒，实现了铜、银微纳颗粒在导电纤维上的有效负载，所制得的导电纤维电阻率在4.4*103Ω·cm以上，抑菌率在78.2％以上，可以看出乙酸盐在还原剂的作用下，经过高温高压反应，得到铜微纳颗粒与银微纳颗粒，负载在纤维表面，提高了导电纤维导电性能以及抗菌抑菌能力。
另外，实施例6中还原剂为0.18份氨基酸，所制备的导电纤维电阻率为4.1*103Ω·cm，实施例7中还原剂为0.18份乳糖，所制备的导电纤维电阻率为4.2*103Ω·cm，而实施例2中还原剂为0.09份乳糖和0.09份氨基酸，所制备的导电纤维电阻率为2.9*103Ω·cm，可以看出，乳糖和氨基酸合理复配，使乙酸铜的还原反应更加彻底，生成了更多的铜微纳颗粒沉积在纤维表面，增大了导电面积，从而降低了所制备的导电纤维电阻率，提高了其导电性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种导电短纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取中间相碳微球5～20份，富勒烯0～10份，碳纳米管0～10份，炭黑0～10份，石墨烯0～5份，碳纤维粉5～10份，氧化石墨烯0～5份，溶剂300～450份，纤维100～300份，水150～300份，乙酸盐1～8份，还原剂0.01～0.4份，将称取好的各组分备用；
B、将步骤A中所称取的中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯分别在溶剂中进行预分散处理，混合之后经破碎、超声、研磨处理后，得到混合溶液a；
C、将乙酸盐溶于水中，得到乙酸盐水溶液，然后将还原剂和水混合得到还原剂水溶液，同乙酸盐水溶液一起加入到混合溶液a中，得到混合溶液b；
D、将纤维浸入混合溶液b中，搅拌后浸泡，之后将浸泡好的纤维滚压-浸润-滚压，得到纤维a；
E、将纤维a进行加热处理，加热温度为70～180℃，加热后保温处理≥20min，压力为0.1～1MPa，得到纤维b；
F、将纤维b干燥处理后得到所述的导电短纤维；
所述还原剂由以下重量份组成：0.09份氨基酸、0.09份乳糖；
所述步骤C中还原剂的加入量为：每1份乙酸盐对应加入0.01～0.05份还原剂。
2.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述纤维为高分子合成纤维，长度为25～150mm。
3.根据权利要求2所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述高分子合成纤维包括：聚烯烃系纤维、聚酰胺类纤维、聚酯类纤维或聚乙烯醇缩甲醛纤维。
4.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为氧化石墨烯固体或氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯固体粒径D90≤1μm，氧化石墨烯固体或氧化石墨烯水溶液的含氧量≥50wt％；
所述中间相碳微球为经≥2800℃石墨化处理过的熟球，且粒径D90≤1μm。
5.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、正丙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述步骤B中预分散处理是指将中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯按所称取份数，分别在溶剂进行洗涤-搅拌-破碎处理，形成均匀分散的中间相碳微球悬浮液、富勒烯悬浮液、碳纳米管悬浮液、炭黑悬浮液、石墨烯悬浮液、碳纤维粉悬浮液、氧化石墨烯悬浮液；其中，中间相碳微球、富勒烯、碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维粉、氧化石墨烯与溶剂的质量份数比均为1：(7.5-11.25)。
7.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述乙酸盐为乙酸铜和/或乙酸银；
所述还原剂水溶液中还原剂与水的质量份数比为1：10。
8.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述步骤D中浸泡的时间≥20min；滚压-浸润-滚压的重复次数≥10次。
9.根据权利要求1所述的一种导电短纤维制备方法，其特征在于，所述步骤F中干燥处理为冷冻干燥或热风动态干燥，热风动态干燥时温度为70～180℃。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005256222A (ja) * 2004-03-12 2005-09-22 Okayama Univ 天然繊維にカーボンナノチューブを被覆する方法
CN101565893A (zh) * 2006-05-02 2009-10-28 罗尔股份有限公司 制造纳米增强碳纤维和含有纳米增强碳纤维的组件的方法
KR20130006133A (ko) * 2011-07-08 2013-01-16 (주)케이에이치 케미컬 발열, 보온 및 축열 기능을 갖는 섬유 및 직물의 제조 방법
CN105591109A (zh) * 2014-11-14 2016-05-18 青岛灵科新能源有限公司 碳材料及其制备方法与锂离子电池
CN106567243A (zh) * 2016-10-25 2017-04-19 骆华军 一种高强度纳米碳溶胶、纳米石墨辐照接枝改性锦纶单丝滤布及其制备方法
KR20170058053A (ko) * 2015-11-18 2017-05-26 김강석 전도성 원단 제조방법
CN108385403A (zh) * 2018-02-06 2018-08-10 东莞市奔跑吧超纤皮革有限公司 一种抗静电抗菌超纤皮革及其制备方法
CN110004713A (zh) * 2019-04-25 2019-07-12 北京洁尔爽高科技有限公司 含银的石墨烯浆及其制备方法和所制备的产品
CN110438800A (zh) * 2019-08-01 2019-11-12 太仓市洪宇新材料科技有限公司 一种具有抗静电和抗菌功能的涤纶织物及其制备方法
CN110655413A (zh) * 2019-09-18 2020-01-07 济宁碳素集团有限公司 一种各向同性石墨材料的制备方法
KR102075114B1 (ko) * 2019-06-21 2020-02-07 국방과학연구소 라이오셀계 탄소섬유 제조를 위한 탄소 나노 튜브 코팅 및 열처리

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9208920B2 (en) * 2012-12-05 2015-12-08 Nanotek Instruments, Inc. Unitary graphene matrix composites containing carbon or graphite fillers
US20190292721A1 (en) * 2018-03-20 2019-09-26 Nanotek Instruments, Inc. Process for graphene-mediated metallization of fibers, yarns, and fabrics

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005256222A (ja) * 2004-03-12 2005-09-22 Okayama Univ 天然繊維にカーボンナノチューブを被覆する方法
CN101565893A (zh) * 2006-05-02 2009-10-28 罗尔股份有限公司 制造纳米增强碳纤维和含有纳米增强碳纤维的组件的方法
KR20130006133A (ko) * 2011-07-08 2013-01-16 (주)케이에이치 케미컬 발열, 보온 및 축열 기능을 갖는 섬유 및 직물의 제조 방법
CN105591109A (zh) * 2014-11-14 2016-05-18 青岛灵科新能源有限公司 碳材料及其制备方法与锂离子电池
KR20170058053A (ko) * 2015-11-18 2017-05-26 김강석 전도성 원단 제조방법
CN106567243A (zh) * 2016-10-25 2017-04-19 骆华军 一种高强度纳米碳溶胶、纳米石墨辐照接枝改性锦纶单丝滤布及其制备方法
CN108385403A (zh) * 2018-02-06 2018-08-10 东莞市奔跑吧超纤皮革有限公司 一种抗静电抗菌超纤皮革及其制备方法
CN110004713A (zh) * 2019-04-25 2019-07-12 北京洁尔爽高科技有限公司 含银的石墨烯浆及其制备方法和所制备的产品
KR102075114B1 (ko) * 2019-06-21 2020-02-07 국방과학연구소 라이오셀계 탄소섬유 제조를 위한 탄소 나노 튜브 코팅 및 열처리
CN110438800A (zh) * 2019-08-01 2019-11-12 太仓市洪宇新材料科技有限公司 一种具有抗静电和抗菌功能的涤纶织物及其制备方法
CN110655413A (zh) * 2019-09-18 2020-01-07 济宁碳素集团有限公司 一种各向同性石墨材料的制备方法

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