CN112289987A - 一种有机无机复合硅基负极材料及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：S1、硅基材料经酸洗刻蚀后，与碳源混匀，在惰性氛围中进行碳化得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料与混合水溶液混匀，浸泡，然后喷雾干燥得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液的溶质为十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂。本发明还公开了一种有机无机复合硅基负极材料，按照上述有机无机复合硅基负极材料的制备方法制得。本发明还公开了上述有机无机复合硅基负极材料在锂离子电池中应用。本发明工艺简单、性能稳定、成本低、循环性能优异。

Description

一种有机无机复合硅基负极材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种有机无机复合硅基负极材料及其制备方法、应用。
背景技术
近年来，锂离子电池在手机、平板电脑、无人机、电瓶车、电动汽车等领域得到了广泛的应用。目前，绝大部分的锂离子负极材料都是选用石墨的，但石墨理论比容量仅为372mAh/g，很难再有提升，大大限制了仪器或工具的续航工作能力。
硅的理论比容量高达4200mAh/g，且它的脱锂电位小于0.5V，比石墨的电压平台略高，难以引起表面析锂，具有更好的安全性能，但是硅在满电状态时的体积膨胀高达300％，一方面硅颗粒自身因为承受巨大的应力，硅颗粒会逐渐粉化坍塌，另一方面活性物质颗粒之间及活性物质与集流体之间会产生较大的缝隙，造成活性材料损失，循环性能也会严重恶化。因此，开发一种工艺简单，性能优异且环境友好的硅碳负极材料的制备方法是锂离子电池领域的重要研究方向。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种有机无机复合硅基负极材料及其制备方法、应用，本发明工艺简单、性能稳定、成本低、循环性能优异。
本发明提出的一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、硅基材料经酸洗刻蚀后，与碳源混匀，在惰性氛围中进行碳化得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料与混合水溶液混匀，浸泡，然后喷雾干燥得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液的溶质为十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂。
优选地，在S1中，硅基材料为硅和石墨的复合材料、氧化亚硅和石墨的复合材料中的一种。
优选地，在S1中，硅基材料的中值粒径为5-15μm，振实密度为0.8-1.2g/cm3，比表面积为0.5-3m2/g，pH值为5-9，比容量为420-650mAh/g。
优选地，在S1中，用盐酸、硫酸、氢氟酸的混合水溶液进行酸洗刻蚀。
不规定上述盐酸、硫酸、氢氟酸的比例，根据具体操作确定其比例。
优选地，在S1中，刻蚀时间为3-5h。
优选地，在S1中，硅基材料经酸洗刻蚀，水洗后，与碳源混匀。
优选地，在S1中，碳源为沥青或树脂。
优选地，在S1中，碳源的重量占硅基材料重量的5-15％。
优选地，在S1中，碳化的温度为850-1100℃，时间为1-3h。
优选地，在S2中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.3-1.2％、硅烷偶联剂的质量分数为0.1-0.5％。
优选地，在S2中，浸泡时间为8-12h。
本发明还提出了一种有机无机复合硅基负极材料，按照上述有机无机复合硅基负极材料的制备方法制得。
本发明还提出了上述有机无机复合硅基负极材料在锂离子电池中应用。
上述水均为去离子水。
有益效果：
本发明先将硅基材料用酸溶液进行酸洗刻蚀，然后与沥青或树脂碳化包覆，再经过十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂的复合改性，最后通过喷雾干燥得到有机无机复合硅基负极材料；其中，酸洗刻蚀，一方面可以有效去除硅基材料表面暴露的一些缺陷物质，能够有效提高首次效率，另一方面酸刻蚀可以在硅基材料进行造孔，提高硅基材料表面的活性位点数目，缓解膨胀，有利于材料的循环性能；沥青或树脂碳化包覆，一方面，碳化沉积在颗粒表面的碳材料为软硬碳材料，可以有效提高材料的电子电导率，另一方面，颗粒表面的碳材料为软硬碳具有较为丰富的孔结构，且片层间距较大，可以提高材料的锂离子电导率，有利于材料的循环性能；十二烷基苯磺酸钠为有机阴离子改性，可以提高材料在电解液中的浸润效果，减小锂离子扩散的阻力；硅烷偶联剂可以提高颗粒之间及颗粒与集流体之间的分子键合作用，有利于材料的循环性能。
本发明制得的有机无机复合硅基负极材料的粒度为8-18μm，振实密度为1.0-1.2g/cm3，比表面积为0.8-1.2m2/g，嵌锂容量为420-650mAh/g，制得的电池的首次效率为85-92.5％，且本发明具有生产工艺简单、性能稳定、成本低、循环性能优异的优点。
附图说明
图1为实施例1制得的有机无机复合硅基负极材料的扫描电镜图片。
图2为实施例1有机无机复合硅基负极材料制得的扣式电池的充放电图，其中，改性后为实施例1，改性前为对比例。
图3为实施例1和对比例分别制得的全电池在1C充电1C放电的循环图，其中，改性后为实施例1，未改性为对比例。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取1000g中值粒径为12.5μm，振实密度为1.02g/m3，比表面积为1.08m2/g、容量为430mAh/g的硅基材料(为硅和石墨的复合材料)放入3kg酸性水溶液中(酸性水溶液为浓度为1mol/L的盐酸、1mol/L的硫酸、1mol/L的氢氟酸的混合水溶液)进行酸刻蚀3h，然后用去离子水进行清洗5次；再将80g沥青与酸刻蚀后的硅基材料充分混合，在N2保护下，于900℃碳化3h得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料置于十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂的混合水溶液中浸泡10h，然后进行喷雾干燥，过300目筛得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.3％、硅烷偶联剂的质量分数为0.2％。
实施例2
一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取1000g中值粒径为6.3μm，振实密度为0.98g/m3，比表面积为1.15m2/g、容量为420mAh/g的硅基材料(为氧化亚硅和石墨的复合材料)放入3kg酸性水溶液中(酸性水溶液为浓度为1mol/L的盐酸、1mol/L的硫酸、1mol/L的氢氟酸的混合水溶液)进行酸刻蚀5h，然后用去离子水进行清洗5次；再将100g沥青与酸刻蚀后的硅基材料充分混合，在N2保护下，于900℃碳化3h得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料置于十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂的混合水溶液中浸泡12h，然后进行喷雾干燥，过300目筛得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.5％、硅烷偶联剂的质量分数为0.5％。
实施例3
一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取1000g中值粒径为8.4μm，振实密度为1.0g/m3，比表面积为1.10m2/g、容量为420mAh/g的硅基材料(为硅和石墨的复合材料)放入3kg酸性水溶液中(酸性水溶液为浓度为1mol/L的盐酸、1mol/L的硫酸、1mol/L的氢氟酸的混合水溶液)进行酸刻蚀5h，然后用去离子水进行清洗5次；再将90g沥青与酸刻蚀后的硅基材料充分混合，在N2保护下，于900℃碳化3h得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料置于十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂的混合水溶液中浸泡12h，然后进行喷雾干燥，过300目筛得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.4％、硅烷偶联剂的质量分数为0.3％。
实施例4
一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取1000g中值粒径为10.5μm，振实密度为1.12g/m3，比表面积为1.06m2/g、容量为425mAh/g的硅基材料(为硅和石墨的复合材料)放入3kg酸性水溶液中(酸性水溶液为浓度为1mol/L的盐酸、1mol/L的硫酸、1mol/L的氢氟酸的混合水溶液)进行酸刻蚀3h，然后用去离子水进行清洗5次；再将108g沥青与酸刻蚀后的硅基材料充分混合，在N2保护下，于900℃碳化3h得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料置于十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂的混合水溶液中浸泡10h，然后进行喷雾干燥，过300目筛得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8％、硅烷偶联剂的质量分数为0.4％。
实施例5
一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取1000g中值粒径为14.5μm，振实密度为1.18g/m3，比表面积为1.02m2/g、容量为450mAh/g的硅基材料(为硅和石墨的复合材料)放入3kg酸性水溶液中(酸性水溶液为浓度为1mol/L的盐酸、1mol/L的硫酸、1mol/L的氢氟酸的混合水溶液)进行酸刻蚀3h，然后用去离子水进行清洗5次；再将98g沥青与酸刻蚀后的硅基材料充分混合，在N2保护下，于900℃碳化3h得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料置于十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂的混合水溶液中浸泡10h，然后进行喷雾干燥，过300目筛得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.3％、硅烷偶联剂的质量分数为0.2％。
对比例为实施例1中未改性的硅基材料。
取实施例1-5制得的有机无机复合硅基负极材料和对比例，进行性能测试，其中，粒度按照GB/T19077.0-2008标准进行测试，振实密度按照GB/T5162-2006标准测试，比表面积按照GB/T19587-2004标准测试；用有机无机复合硅基负极材料分别制备扣式电池，测试放电容量和库伦效率；用有机无机复合硅基负极材料分别制备全电池(以三元材料为正极，硅基负极材料的压实为1.6g/cm3)，测试循环性能；结果如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0002712197000000071
从表1可以看出，用本发明制得的有机无机复合硅基负极材料具有首次放电容量高、首次库伦效率高以及循环性能好的特点。
图1为实施例1制得的有机无机复合硅基负极材料的扫描电镜图片。
图2为实施例1有机无机复合硅基负极材料制得的扣式电池的充放电图，其中，改性后为实施例1，改性前为对比例。从图2中可以看出，本发明有机无机复合硅基负极材料制得的扣式电池具有较高的首次效率。
图3为实施例1和对比例分别制得的全电池在1C充电1C放电的循环图，其中，改性后为实施例1，未改性为对比例。从图3中可以看出，本发明改性硅碳复合材料制成的锂离子电池负极材料具有优良的循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、硅基材料经酸洗刻蚀后，与碳源混匀，在惰性氛围中进行碳化得到碳包覆酸刻蚀硅基材料；
S2、将碳包覆酸刻蚀硅基材料与混合水溶液混匀，浸泡，然后喷雾干燥得到有机无机复合硅基负极材料，其中，混合水溶液的溶质为十二烷基苯磺酸钠和硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，硅基材料为硅和石墨的复合材料、氧化亚硅和石墨的复合材料中的一种；优选地，在S1中，硅基材料的中值粒径为5-15μm，振实密度为0.8-1.2g/cm3，比表面积为0.5-3m2/g，pH值为5-9，比容量为420-650mAh/g。
3.根据权利要求1或2所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，用盐酸、硫酸、氢氟酸的混合水溶液进行酸洗刻蚀；优选地，在S1中，刻蚀时间为3-5h；优选地，在S1中，硅基材料经酸洗刻蚀，水洗后，与碳源混匀。
4.根据权利要求1-3任一项所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，碳源为沥青或树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，碳源的重量占硅基材料重量的5-15％。
6.根据权利要求1-5任一项所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S1中，碳化的温度为850-1100℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，混合水溶液中，十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.3-1.2％、硅烷偶联剂的质量分数为0.1-0.5％。
8.根据权利要求1-7任一项所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法，其特征在于，在S2中，浸泡时间为8-12h。
9.一种有机无机复合硅基负极材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述有机无机复合硅基负极材料的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述有机无机复合硅基负极材料在锂离子电池中应用。
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