JP2014019619A - 微細炭素分散液とその製造方法、及びそれを用いた電極ペースト並びにリチウムイオン電池用電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均直径が5〜20nmかつDBP吸油量が250〜360ml/100gである微細炭素繊維と、分散媒と、分散剤からなることとした。
【選択図】なし
Description
即ち、本発明は、以下の事項に関する。
1.平均直径が5〜20nmかつDBP吸油量が250〜360ml/100gである微細炭素繊維と、分散媒と、分散剤からなる微細炭素繊維分散液。
2.前記微細炭素繊維が、マグネシウムが置換固溶したコバルトのスピネル型酸化物を含む触媒上に、CO及びH2を含む混合ガスを供給して反応させることによって製造された微細炭素繊維であることを特徴とする上記1に記載の微細炭素繊維分散液。
3.前記微細炭素繊維が、炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、前記胴部の母線と繊維軸とのなす角θが15°より小さく、前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成している微細炭素繊維であることを特徴とする上記1または2に記載の微細炭素繊維分散液。
4.前記分散媒が、水、及びまたは、水溶性有機溶媒のいずれか一種、若しくは二種以上からなる混合溶媒であることを特徴とする上記1ないし3のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
5.前記水溶性有機溶媒がアミド系有機溶媒であることを特徴とする上記4に記載の微細炭素繊維分散液。
6.前記アミド系有機溶媒がN−メチル−2−ピロリドン及び/又は、N−エチル−2−ピロリドンであることを特徴とする上記5に記載の微細炭素分散液。
7.前記分散剤が、非イオン性分散剤であることを特徴とする上記1ないし6のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
8.前記非イオン性分散剤が、ポリマー系分散剤であることを特徴とする上記7に記載の微細炭素繊維分散液。
9.前記ポリマー系分散剤の重量平均分子量が8000〜50000の範囲であることを特徴とする上記8に記載の微細炭素繊維分散液。
10.前記微細炭素繊維を0.1〜20wt%含むことを特徴とする上記1ないし9のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
11.分散された微細炭素繊維のメジアン径が0.1μm〜3μmであることを特徴とする上記1ないし10のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
12.分散液の回転粘度が50〜500mPa・sであることを特徴とする上記1ないし11のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
13.マグネシウムが置換固溶したコバルトのスピネル型酸化物を含む触媒上に、CO及びH2を含む混合ガスを供給して反応させて製造された平均直径が5〜20nmかつDBP吸油量が250〜360ml/100gである微細炭素繊維と、分散媒と、分散剤とを混合し、超音波処理及び/又は撹拌・粉砕処理を行なうことを特徴とする微細炭素繊維分散液の製造方法。
14.前記攪拌・分散処理が、メディア型湿式分散装置を用いた処理であることを特徴とする上記13に記載の微細炭素繊維分散液の製造方法。
15.上記1〜11のいずれか1項に記載の前記微細炭素繊維分散液と、活物質及びバインダを含むことを特徴とする電極ペースト。
16.上記15に記載の前記電極ペーストを用いて作成されることを特徴とするリチウムイオン電池用電極。
本発明の微細炭素繊維分散液は、平均直径が5〜20nm以下かつDBP吸油量が250〜360ml/100g以下である微細炭素繊維と、分散媒と、分散剤からなる。
後述する測定方法でのメジアン径が0.1〜3μmである事が好ましく、0.1〜2μmであることが特に好ましい。メジアン径が3μm以下であると塗布した際に光沢を示しやすく、分散性良好な塗膜が得られる。メジアン径が大きすぎる場合は微細炭素繊維の凝集が多く、孤立分散出来ていない為、高い光沢を示す塗膜は得られない。
実施例、および各比較例で用いた微細炭素繊維(多層カーボンナノチューブ)について、蛍光X線(XRF)分析(Spectris PANalytical社製蛍光X線分析装置:型式PW2400 を用いて測定)による微量元素含有量およびDBP吸油量を表1に示す。表1における「−」は非検出を示す。微量元素の相違は微細炭素繊維の製造時に用いられる触媒の違いに基づくと推測される。なお、実施例1〜3および比較例7における微細炭素繊維は、宇部興産株式会社製AMC(登録商標)を用いた。その他の微細炭素繊維は、市販のものを用いた。
未分散の各微細炭素繊維のDBP吸油量を測定した。測定はJIS K 6217−4 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第4部:オイル吸油量の求め方 を参考に、ブラベンダー社製 アブソープトメーターC型を用いて、回転翼125rpm、DBP滴下速度4.0ml/min.の条件で実施し、DBP吸油量の値は最大トルクの70%値を指標とした。なお、試料重量は各微細炭素繊維でかさ密度が大きく異なっていたため、実施例1の微細炭素繊維5gの容積を標準に、混合室を十分に満たす重量で測定を行った。
得られた微細炭素繊維分散液の微細炭素繊維の粒径をレーザー回折法により測定した。測定は堀場製作所製LA−950V2を用いて、体積基準50%径(メジアン径(D50))及び体積基準90%径(D90)を評価の指標とした。
得られた微細炭素繊維分散液の回転粘度を測定した。測定はTOKIMEC社製の回転粘度計でコーン角1.34°、半径24mmのコーンプレートを用いて、10rpm(ずり速度44.8s−1)での測定値を粘度の指標とした。
分散剤としてポリビニルピロリドン(PVP)Luvitec K30を1.25wt%溶解したN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液29.25gと、実施例1の微細炭素繊維0.75gとを1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ50gと共に遊星ミル(フリッチュ社製P−5)のジルコニア容器に投入し、室温、ポット回転数350rpmで8時間分散処理し、2.5wt%の微細炭素繊維分散液を得た。実施例1の微細炭素繊維を用いた分散液は、粒径も小さく分散性が良好で、粘度の低い分散液が得られることがわかった。
実施例1の微細炭素繊維に代えて比較例1〜6それぞれの微細炭素繊維を用いた以外は実施例1と同様の操作を行い微細炭素繊維分散液を得た。DBP吸油量の大きい比較例1〜6の微細炭素繊維を用いた微細炭素繊維分散液は、粒径も大きく分散性は不良であり、分散液の粘度も高いことが示された。
分散剤を用いない以外は、実施例1と同様の操作を行い微細炭素繊維分散液を得た。分散剤を添加せずに分散媒中で微細炭素繊維を分散処理した微細炭素繊維分散液は、粒径も大きく分散性は不良であり、分散液の粘度も高いことが示された。
分散剤としてポリビニルピロリドン(PVP)Kollidon 25 を2.5wt%溶解したNMP溶液475gと、実施例1の微細炭素繊維25gとを混合し、浅田鉄工株式会社製ビーズミルPCM−Lを用いて2時間分散処理し、5wt%の微細炭素繊維分散液を得た。メディアは0.3mmのジルコニア(ZrO2)ビーズを用い、周速10m/sで分散処理を行った。DBP吸油量の低い実施例1の微細炭素繊維を用いた分散液は、粒径も小さく分散性が良好で、粘度の低い分散液が得られることがわかった。また、得られた微細炭素繊維分散液をバーコーターでPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜は光沢を示しており、微細炭素繊維の高い分散性が示された。
分散剤としてポリビニルピロリドン(PVP)Kollidon 25を1.25wt%溶解したイオン交換水溶液475gと、実施例1の微細炭素繊維25gとを混合し、浅田鉄工株式会社製循環型ビーズミルPCM−Lを用いて2時間分散処理し、5wt%の微細炭素繊維分散液を得た。メディアは0.3mmのジルコニア(ZrO2)ビーズを用い、周速10m/sで分散処理を行った。得られた分散液の粒径、粘度を表1に示す。溶媒として水を用いた場合もDBP吸油量の低い実施例1の微細炭素繊維を用いた分散液は、粒径も小さく分散性が良好で、粘度の低い分散液が得られることがわかった。また、得られた微細炭素繊維分散液をバーコーターでPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜は光沢を示しており、微細炭素繊維の高い分散性が示された。
実施例2の微細炭素繊維に代えて比較例8,9それぞれの微細炭素繊維を用いた以外は実施例2と同様の操作を行った。しかし、分散処理中に粘度が急上昇してチキソ性のゲル状になり、送液不良が起こって分散処理を継続する事が出来なかった。そのため、体積基準50%径(メジアン径(D50))及び体積基準90%径(D90)の測定は行っていない。回収したゲル状物をバーコーターでPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜はザラザラで光沢を示さず、分散性が不良である事が示された。DBP吸油量の大きい微細炭素繊維を用いて分散液を得る場合、高濃度では分散処理時の粘度上昇が非常に大きく、循環型ビーズミルで処理する事が困難である事が示された。
セルシードC−5H(コバルト酸リチウム、日本化学工業社製、平均粒径5μm)4.65g(固形分93wt%)と、実施例3で得られた微細炭素繊維分散液2g(固形分2wt%)と、ポリフッ化ビニリデンの12wt%NMP溶液を2.08g(固形分5wt%)を10mmのビーズ4個と共に遊星ミル(フリッチュ社製P−5)のジルコニア容器に投入し、室温、ポット回転数350rpmで10分間混合し、リチウムイオン電池正極用電極ペーストを得た。得られた電極ペーストをアルミ箔上に塗布し、常圧、120℃で30分間乾燥後、減圧下、120℃で2時間乾燥した。得られた塗膜を室温下、油圧プレス機を用いて5MPaで5分間圧密化処理し、リチウムイオン電池用電極(正極)を得た。得られた電極の走査型電子顕微鏡(SEM)像を図3に示す。本発明で得られた微細炭素繊維分散液を用いて作成した電極は、微細炭素繊維が活物質を均一に覆って活物質同士をつないでおり、電極全体にわたって高い導電性が示唆される。このことから、充放電時も活物質同士が孤立する事無く、活物質間の導電性の担保により容量低下の抑制効果が期待される。
Claims (16)
- 平均直径が5〜20nmかつDBP吸油量が250〜360ml/100gである微細炭素繊維と、分散媒と、分散剤からなる微細炭素繊維分散液。
- 前記微細炭素繊維が、マグネシウムが置換固溶したコバルトのスピネル型酸化物を含む触媒上に、CO及びH2を含む混合ガスを供給して反応させることによって製造された微細炭素繊維であることを特徴とする請求項1に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記微細炭素繊維が、炭素原子のみから構成されるグラファイト網面が、閉じた頭頂部と下部が開いた胴部とを有する釣鐘状構造単位を形成し、前記胴部の母線と繊維軸とのなす角θが15°より小さく、前記釣鐘状構造単位が、中心軸を共有して2〜30個積み重なって集合体を形成し、前記集合体が、Head−to−Tail様式で間隔をもって連結して繊維を形成している微細炭素繊維であることを特徴とする請求項1または2に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記分散媒が、水、及びまたは、水溶性有機溶媒のいずれか一種、若しくは二種以上からなる混合溶媒であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記水溶性有機溶媒がアミド系有機溶媒であることを特徴とする請求項4に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記アミド系有機溶媒がN−メチル−2−ピロリドン及び/又は、N−エチル−2−ピロリドンであることを特徴とする請求項5に記載の微細炭素分散液。
- 前記分散剤が、非イオン性分散剤であることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記非イオン性分散剤が、ポリマー系分散剤であることを特徴とする請求項7に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記ポリマー系分散剤の重量平均分子量が8000〜50000の範囲であることを特徴とする請求項8に記載の微細炭素繊維分散液。
- 前記微細炭素繊維を0.1〜20wt%含むことを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
- 分散された微細炭素繊維のメジアン径が0.1μm〜3μmであることを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
- 分散液の回転粘度が50〜500mPa・sであることを特徴とする請求項1ないし11のいずれか1項に記載の微細炭素繊維分散液。
- マグネシウムが置換固溶したコバルトのスピネル型酸化物を含む触媒上に、CO及びH2を含む混合ガスを供給して反応させて製造された平均直径が5〜20nmかつDBP吸油量が250〜360ml/100gである微細炭素繊維と、分散媒と、分散剤とを混合し、超音波処理及び/又は撹拌・粉砕処理を行なうことを特徴とする微細炭素繊維分散液の製造方法。
- 前記攪拌・分散処理が、メディア型湿式分散装置を用いた処理であることを特徴とする請求項13に記載の微細炭素繊維分散液の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の前記微細炭素繊維分散液と、活物質及びバインダを含むことを特徴とする電極ペースト。
- 請求項15に記載の前記電極ペーストを用いて作成されることを特徴とするリチウムイオン電池用電極。
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