JP6515442B2 - 非水電解質二次電池用負極活物質スラリーの製造方法 - Google Patents
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第1混練工程は、負極活物質と増粘剤と導電助剤(本明細書中、第1混練工程において添加される導電助剤を「第1の導電助剤」とも称する)とを水の存在下で混合し、混練して第1の混合物を得る工程である。
第2混練工程では、上述した第1混練工程で得られた第1の混合物に対し、当該第1の混合物にさらに所定量の水を添加して混合し、混練する。本明細書中、第2混練工程において用いられる水の量を「第2所定量」とも称する。なお、第2所定量は第1所定量よりも少ないことが好ましい。これにより、第2混練工程における混練が第1混練工程よりも柔らかくなるため、負極活物質が粉末のまま撹拌されることを抑制することができる。
(実施例1)
負極活物質である天然黒鉛100質量部、導電助剤であるカーボンブラック2.5質量部、および増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部をそれぞれ秤量し、撹拌型分散機(プラネタリーデスパーミキサー)に投入した。この状態で分散機を運転して乾式混合を5分間行った。これにより、負極活物質(天然黒鉛)の粒子表面にカルボキシメチルセルロースが吸着されてなる複合体と導電助剤(カーボンブラック)とが均一に混合されてなる粉末状混合物を得た。
第1混練工程の終了までは、上述した実施例1と同様に実施した。
第1混練工程の終了までは、上述した実施例1と同様に実施した。
負極活物質である天然黒鉛100質量部、小粒径導電助剤であるカーボンブラック(D50=1μm、BET比表面積=2000m2/g)1.5質量部、および増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部をそれぞれ秤量し、撹拌型分散機(プラネタリーデスパーミキサー)に投入した。この状態で分散機を運転して乾式混合を5分間行った。これにより、負極活物質(天然黒鉛)の粒子表面にカルボキシメチルセルロースが吸着されてなる複合体と導電助剤(カーボンブラック)とが均一に混合されてなる粉末状混合物を得た。
負極活物質である天然黒鉛100質量部、大粒径導電助剤である黒鉛(D50=20μm、BET比表面積=200m2/g)1質量部および増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部をそれぞれ秤量し、撹拌型分散機(プラネタリーデスパーミキサー)に投入した。この状態で分散機を運転して乾式混合を5分間行った。これにより、負極活物質(天然黒鉛)の粒子表面にカルボキシメチルセルロースが吸着されてなる複合体と導電助剤(カーボンブラック)とが均一に混合されてなる粉末状混合物を得た。
負極活物質である天然黒鉛100質量部、導電助剤であるカーボンブラック2.5質量部、および増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部をそれぞれ秤量し、撹拌型分散機(プラネタリーデスパーミキサー)に投入した。次いで、溶剤である水20質量部をさらに投入し、分散機を運転して湿式混合を行った。
負極活物質である天然黒鉛100質量部、導電助剤であるカーボンブラック2.5質量部、および増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)1質量部をそれぞれ秤量し、撹拌型分散機(プラネタリーデスパーミキサー)に投入した。次いで、溶剤である水87質量部をさらに投入し、分散機を運転して湿式混合を行った。
(粘度の測定)
上記で得られた実施例および比較例の負極活物質スラリーについて、コーンプレート法により代表粘度値を測定した。結果を下記の表1に示す。
上記で得られた実施例および比較例の負極活物質スラリーについて、目視により凝集物の有無を観察した。結果を下記の表1に示す。
上記で得られた実施例および比較例の負極活物質スラリーを集電体の表面に塗工した際のスジ引きの有無を目視により観察した。結果を下記の表1に示す。
Claims (12)
- 負極活物質と増粘剤と第1の導電助剤(膨張化黒鉛、ステンレスまたは黒鉛を含むものを除く)とを第1所定量の水の存在下で混合し、混練して第1の混合物を得る第1混練工程と、
前記第1の混合物の分散度が所定値以上となった後に、加温することなく、前記第1の混合物に第2所定量の水を添加して混合し、混練して第2の混合物を得る第2混練工程と、
を含み、
前記第1所定量は、前記第1混練工程において前記増粘剤の凝集物が発生しない量であり、かつ、
前記第2混練工程において、前記第1の混合物に第2の導電助剤を添加する工程をさらに含み、この際、前記第2の導電助剤の平均粒子径(D50)は、前記第1の導電助剤の平均粒子径(D50)よりも小さい、非水電解質二次電池用負極活物質スラリーの製造方法。 - 前記第2混練工程において、前記第1の混合物に増粘剤を添加する工程をさらに含む、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第2混練工程において、前記第1の混合物に負極活物質を添加する工程をさらに含む、請求項1または2に記載の製造方法。
- 負極活物質と増粘剤と第1の導電助剤とを第1所定量の水の存在下で混合し、混練して第1の混合物を得る第1混練工程と、
前記第1の混合物の分散度が所定値以上となった後に、加温することなく、前記第1の混合物に第2所定量の水を添加して混合し、混練して第2の混合物を得る第2混練工程と、
を含み、
前記第1所定量は、前記第1混練工程において前記増粘剤の凝集物が発生しない量であり、かつ、
前記第2混練工程において、前記第1の混合物に第2の導電助剤を添加する工程をさらに含み、前記第2の導電助剤の平均粒子径(D50)は、前記第1の導電助剤の平均粒子径(D50)よりも小さい、非水電解質二次電池用負極活物質スラリーの製造方法。 - 前記第1混練工程を撹拌機を用いて行い、
前記撹拌機の撹拌動力または消費電力の値に基づいて、前記分散度が所定値以上となったか否かを判定する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記撹拌機の撹拌動力または消費電力の値が所定値以上の時間にわたって一定となったときに、前記分散度が所定値以上となったと判定する、請求項5に記載の製造方法。
- 前記第2所定量は前記第1所定量よりも少ない、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記負極活物質が炭素材料である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記増粘剤がカルボキシメチルセルロースである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記第2の混合物にバインダーを添加し、混練する第3混練工程をさらに含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記バインダーがスチレン−ブタジエンゴムである、請求項10に記載の製造方法。
- 負極活物質と増粘剤と第1の導電助剤(膨張化黒鉛、ステンレスまたは黒鉛を含むものを除く)とを第1所定量の水の存在下で混合し、混練して第1の混合物を得る第1混練工程と、
前記第1の混合物の分散度が所定値以上となった後に、加温することなく、前記第1の混合物に第2所定量の水を添加して混合し、混練して第2の混合物を得る第2混練工程と、
を含み、
前記第1所定量は、前記第1混練工程において前記増粘剤の凝集物が発生しない量であり、
前記第2混練工程において、前記第1の混合物に第2の導電助剤を添加する工程をさらに含み、
前記第2の導電助剤の平均粒子径(D50)は、前記第1の導電助剤の平均粒子径(D50)よりも小さい、非水電解質二次電池用負極活物質スラリーの製造方法。
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