JP6156363B2 - 微細カーボン分散組成物およびこれを用いたポリイミド−微細カーボン複合体 - Google Patents
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Description
微細カーボンと、
極性溶媒と、
を含む微細カーボン分散組成物。
前記微細カーボン用分散剤溶液と、微細カーボンとを混合し、微細カーボンを分散・混合する第二工程と、
を含むことを特徴とする微細カーボン分散組成物の製造方法。
微細カーボンと、
極性溶媒と、
を含む。
s−BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
ODA:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
PPD:パラフェニレンジアミン
DAPBI:5(6)−アミノ−2−(4−アミノフェニル)−ベンゾイミダゾール
1,2−DMz:1,2−ジメチルイミダゾール
TEA:トリエチルアミン
NMP:1−メチル−2−ピロリドン
単層カーボンナノチューブ(SWNT):ALDRICH社製SWeNT(登録商標) GC−100
複層カーボンナノチューブ(MWNT):宇部興産株式会社製 AMC(登録商標)平均直径10〜15nm
アセチレンブラック(AB):Strem Chemicals社製、平均粒径42nm
気相成長法炭素繊維(VGCF(登録商標)−H):昭和電工社製
得られた分散組成物中の微細カーボンの粒径をレーザー回折法により測定した。測定は堀場製作所製LA−950V2を用いて、メジアン径(D50)を評価の指標とした。
撹拌機と窒素導入管を備えた反応容器中に1.23g(6.14mmol)のODAと27.00gのイオン交換水を投入し、1.45g(15.35mmol)の1,2−DMzを加え70℃で1時間攪拌した。さらに1.77g(6.02mmol)のs−BPDAを投入し、70℃で4時間攪拌して分散剤濃度が約14wt%の微細カーボン用分散剤水溶液を合成した。なお、ここで用いる分散剤濃度とは、酸二無水物+ジアミン+塩基性化合物の溶液に対する重量%(wt%)を示す。得られた微細カーボン用分散剤水溶液にイオン交換水を加えて希釈し、分散剤濃度が1wt%である微細カーボン用分散剤水溶液とした。前記分散剤濃度1wt%の微細カーボン用分散剤水溶液5g中に、SWNTを5mg投入した後、超音波洗浄器(BRANSON 1510:42kHz・90W)を用いて溶液の温度が30℃以下を維持するように冷却しながら2時間超音波処理を行ない、微細カーボン分散組成物を得た。得られた分散組成物を常温で1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、得られた分散組成物を平均孔径2.7μmのシリンジフィルター(Whatman社製 GF/D)を用いてろ過したところ、ろ過後のろ液は黒色透明であった。すなわち、分散組成物中で、微細カーボンであるSWNTは凝集塊として存在するのではなく、充分に分散していた。
表1に示した濃度に分散剤を希釈した以外は実施例A1と同様の操作を行なった。超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるSWNTは均一に分散していた。
表1に示した酸二無水物、ジアミン、及び塩基性化合物を表1に記載のモル比で用いた以外は実施例A2と同様の操作を行なった。超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるSWNTは均一に分散していた。
微細カーボンとして、SWNTの代わりにMWNTを用いた以外は実施例A2と同様の操作を行なった。超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるMWNTは均一に分散していた。
表1に示した酸二無水物、ジアミン、及び塩基性化合物を表1に記載のモル比で用いた以外は実施例A6と同様の操作を行なった。超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるMWNTは均一に分散していた。
微細カーボンとして、SWNTの代わりにアセチレンブラックを用いた以外は実施例A2と同様の操作を行なった。超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるアセチレンブラックは均一に分散していた。
微細カーボンとして、SWNTの代わりにVGCF−Hを用いた以外は実施例A2と同様の操作を行なった。超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるVGCF−Hは均一に分散していた。
撹拌機と窒素導入管を備えた反応容器中に1.23g(6.14mmol)のODAと27.00gのイオン交換水を投入し70℃で1時間攪拌した。さらに1.77g(6.02mmol)のs−BPDAを投入し、70℃で4時間攪拌した。しかし、反応生成物は水に均一に溶解しなかったため、水溶液を得る事が出来なかった。
微細カーボン用分散剤を添加せず、イオン交換水5g中にSWNTを5mg投入した後、超音波洗浄器(BRANSON 1510:42kHz・90W)を用いて溶液の温度が30℃以下を維持するように冷却しながら2時間超音波処理を行なった。超音波処理後の分散組成物は、一度、黒色の懸濁液となったが、1日放置後に殆どのSWNTが底部に沈殿し、上澄みはほぼ透明な溶液であった。すなわち、分散剤を添加しない場合は微細カーボンであるSWNTの分散は困難であった。また、分散組成物を平均孔径2.7μmのシリンジフィルター(Whatman社製 GF/D)を用いてろ過したところ、ろ液は無色透明であった。すなわち、SWNTの分散が不十分な為、SWNTが分散組成中で凝集塊となっており、フィルターを通過する事が出来ず、微細カーボンであるSWNTが均一に分散した溶液を得る事は出来なかった。
分散剤として1,2−DMzのみを表1に示した濃度で用いた以外は実施例A2と同様の分散処理を行なった。超音波処理後の分散組成物は、1日放置後に殆どのSWNTが底部に沈殿しており、1,2−DMzのみを添加した場合はSWNTの分散は困難であった。また、分散組成物をろ過したろ液は無色透明であり、SWNTの分散が不十分な為にフィルターを通過する事が出来ず、微細カーボンであるSWNTが分散した溶液を得る事は出来なかった。
微細カーボン用分散剤を添加しない以外は、実施例A9と同様の分散処理を行なった。超音波処理後の分散組成物は1日放置後に殆どのアセチレンブラックが底部に沈殿しており、分散剤を添加しない場合はアセチレンブラックの分散は困難であった。また、ろ過後の溶液は無色透明であり、アセチレンブラックの分散が不十分な為にフィルターを通過する事が出来ず、微細カーボンであるアセチレンブラックが均一に分散した溶液を得る事は出来なかった。
微細カーボン用分散剤を添加しない以外は、実施例A10と同様の分散処理を行なった。超音波処理後の分散組成物は1日放置後に殆どの気相成長法炭素繊維が底部に沈殿しており、分散剤を添加しない場合は気相成長法炭素繊維の分散は困難であった。また、ろ過後のろ液は無色透明であり、気相成長法炭素繊維の分散が不十分な為にフィルターを通過する事が出来ず、微細カーボンである気相成長法炭素繊維が均一に分散した溶液を得る事は出来なかった。
微細カーボン用分散剤中の塩基性化合物として、表2に記載の化合物を用いた以外は、実施例A7と同様の操作を行った。実施例B1〜B5で用いた化合物は、いずれもpKaが7.5以上である塩基性化合物である。実施例B1〜B5のいずれの場合も、超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるMWNTは均一に分散していた。
微細カーボン用分散剤中の塩基性化合物として、表2に記載の化合物を用い、分散剤溶液の溶媒としてNMPを用いた以外は、実施例A7と同様の操作を行った。実施例B6およびB7の微細カーボン用分散剤中では、いずれもpKaが7.5以上である塩基性化合物を用いた。実施例B6およびB7のいずれの場合も、超音波処理後の分散組成物を1日放置後観察したところ、若干の凝集沈殿物が見られるものの、上澄みは黒色の溶液であった。また、分散組成物をろ過したろ液は黒色透明であり、微細カーボンであるMWNTは均一に分散していた。
分散剤中に混合する化合物として、表2に記載の化合物を用いた以外は、実施例A7と同様の操作を行った。比較例B1およびB2で用いた化合物は、いずれもpKaが7.5未満の化合物である。しかし、反応生成物は水に均一に溶解しなかったため、水溶液を得る事が出来なかった。
実施例A1と同様の方法で微細カーボン用分散剤水溶液(分散剤濃度14wt%)を合成した。得られた微細カーボン用分散剤水溶液を分散剤濃度1.25wt%に希釈した水溶液28.5gと、1.5g(溶液に対して5wt%)のMWNTとを、平均粒径1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ50gと共に遊星ミル(フリッチュ社製P−5)のジルコニア容器に投入し、室温、ポット回転数350rpmで24時間分散処理し、MWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であった。分散組成物中の微細カーボン(MWNT)の粒径を前記の方法で測定したところ、平均粒径は小さく、分散性は良好であった。得られた分散組成物をPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜は光沢を示しており、MWNTの水への分散性が良好である事がわかった。
表3に示した酸二無水物、ジアミン、塩基性化合物を用いた以外は実施例C1と同様の操作を行なってMWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も小さく分散性は良好であった。得られた分散組成物をPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜は光沢を示しており、MWNTの水への分散性が良好である事がわかった。
撹拌機と窒素導入管を備えた反応容器中に0.82g(7.56mmol)のPPDと27.00gのNMPとを投入し、さらに2.18g(7.42mmol)のs−BPDAを投入し、室温で4時間攪拌することにより固形分10wt%のポリイミド前駆体NMP溶液を合成した。得られたポリイミド前駆体溶液に塩基性化合物として1,2−DMzを1.78g(ポリイミド前駆体のカルボキシル基に対して1.25倍当量)加え、微細カーボン用分散剤NMP溶液を得た。分散剤濃度1.25wt%に希釈した微細カーボン用分散剤NMP溶液30gに対して5wt%(1.5g)のMWNTを添加し、1mmのジルコニア(ZrO2)ビーズ50gと共に遊星ミル(フリッチュ社製P−5)のジルコニア容器に投入し、室温、ポット回転数350rpmで24時間分散処理し、MWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も小さく分散性は良好であった。得られた分散組成物をPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜は光沢を示しており、MWNTのNMPへの分散性が良好である事がわかった。
表3に示した酸二無水物、ジアミン、塩基性化合物を用いて微細カーボン用分散剤を調製し、該分散剤を表3に記載の濃度で用いた以外は、実施例C4と同様の操作を行なってMWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も小さく分散性は良好であった。得られた分散組成物をPETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたところ、塗膜は光沢を示しており、MWNTのNMPへの分散性が良好である事がわかった。
微細カーボン用分散剤を用いない以外は実施例C1と同様の操作を行なってMWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は、微細カーボン(MWNT)の平均粒径が大きく、目視でも凝集して溶媒と分離している事がわかった。PETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたが、塗膜はザラザラで光沢を示さず、微細カーボン用分散剤を用いない場合はMWNTの水への分散性が悪いことが示された。
微細カーボン用分散剤として1,2−DMzのみを表3に示した濃度で用いた以外は実施例C1と同様の操作を行なってMWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は、微細カーボン(MWNT)の平均粒径が大きく、目視でも凝集して溶媒と分離している事がわかった。PETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたが、塗膜はザラザラで光沢を示さず、1,2−DMzのみを用いた場合はMWNTの水への分散性が悪いことが示された。
微細カーボン用分散剤として1,2−DMzのみを表3に示した濃度で用いた以外は実施例C4と同様の操作を行なってMWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は、微細カーボン(MWNT)の平均粒径が大きく、目視でも凝集して溶媒と分離している事がわかった。PETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたが、塗膜はザラザラで光沢を示さず、1,2−DMzのみを用いた場合はMWNTのNMPへの分散性が悪いことが示された。
微細カーボン用分散剤として、1,2−DMzを含まないポリイミド前駆体を用いた以外は実施例C4と同様の操作を行なって分散組成物を得た。得られた分散組成物は、微細カーボン(MWNT)の平均粒径が大きく、目視でも凝集して溶媒と分離している事がわかった。PETフィルム上に塗布して80℃で1時間乾燥させたが、塗膜はザラザラで光沢を示さず、塩基性化合物を含まないポリイミド前駆体のみを用いた場合はMWNTのNMPへの分散性が悪いことが示された。
s−BPDAとODAと1,2−DMzから得られる10wt%のポリイミド前駆体水溶液5gに実施例C1で得られたMWNT分散組成物1gを加えて40℃で1時間攪拌した。得られた黒色透明な溶液をガラス支持体上に流延し、50℃で30分加熱後、100℃〜350℃まで1時間かけて加熱して黒色透明なポリイミド−MWNT複合体を得た。得られた複合体を光学顕微鏡で観察したところ、10μm以上の大きさの凝集体は観察されず、ポリイミド中にMWNTが均一に分散していることが確認された。
s−BPDAとPPDから得られる10wt%のポリイミド前駆体NMP溶液5gに実施例C4で得られたMWNT分散組成物1gを加えて40℃で1時間攪拌した。得られた黒色透明な溶液をガラス支持体上に流延し、50℃で30分加熱後、100℃〜350℃まで1時間かけて加熱して黒色透明なポリイミド−MWNT複合体を得た。得られた複合体を光学顕微鏡で観察したところ、10μm以上の大きさの凝集体は観察されず、MWNTが均一に分散していることが確認された。
s−BPDAとODAと1,2−DMzから得られる10wt%のポリイミド前駆体水溶液5gに、比較例C1で得られたMWNT分散組成物1gを加えて40℃で1時間攪拌した。得られた黒色の溶液をガラス支持体上に流延し、50℃で30分加熱後、100℃〜350℃まで1時間かけて加熱して黒色のポリイミド−MWNT複合体を得た。得られた複合体を光学顕微鏡で観察したところ、10μm以上の大きさの凝集体が多く観察され、MWNTが均一に分散していないことが確認された。
s−BPDAとPPDから得られる10wt%のポリイミド前駆体NMP溶液5gに、比較例C3で得られたMWNT分散組成物1gを加えて40℃で1時間攪拌した。得られた黒色の溶液をガラス支持体上に流延し、50℃で30分加熱後、100℃〜350℃まで1時間かけて加熱して黒色のポリイミド−MWNT複合体を得た。得られた複合体を光学顕微鏡で観察したところ、10μm以上の大きさの凝集体が多く観察され、MWNTが均一に分散していないことが確認された。
試料溶液(その質量をw1とする)を、熱風乾燥機中120℃で10分間、250℃で10分間、次いで350℃で30分間加熱処理して、加熱処理後の質量(その質量をw2とする)を測定する。固形分濃度[質量%]は、次式によって算出した。
引張り試験機(オリエンテック社製RTC−1225A)を用いて、AS36TM D882に準拠して引張試験を行い、引張弾性率、引張破断伸び、引張破断強度を求めた。
体積抵抗測定にはJISK7194に準拠する低抵抗率計(三菱化学(株)製ロレスタGP)を用いて四端子法により測定した。
撹拌機と窒素導入管を備えた反応容器中に1.34g(12.4mmol)のPPDと20.00gのNMPとを投入し、さらに3.66g(12.4mmol)のs−BPDAを投入し、室温で4時間攪拌することにより固形分20wt%のポリイミド前駆体NMP溶液を合成した。得られたポリイミド前駆体溶液にさらにNMP352.5gと塩基性化合物として2.5gのTEAを加え、微細カーボン用分散剤NMP溶液を得た。得られた微細カーボン用分散剤NMP溶液に20gのMWNT(宇部興産株式会社製、AMC)を加え、ビーズミル(浅田鉄工株式会社製PCM−L、0.3mmジルコニアビーズ、周速10m/s)で2時間処理し、5wt%MWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も小さく分散性は良好であった。
撹拌機と窒素導入管を備えた反応容器中に参考例E1で得られたMWNT分散組成物とNMPを加えて撹拌混合し、参考例E1に示した方法に準じてPPDとs−BPDAを略等モル加えて撹拌混合し、ポリアミック酸固形分が20wt%のMWNT分散ポリイミド前駆体NMP溶液を合成した。MWNT分散組成物の添加量は、MWNT固形分の濃度が、ポリアミック酸の固形分(参考例E1で製造したMWNT分散組成物中のポリアミック酸と、後から加えたPPDとs−BPDAとから得られるポリアミック酸を含む固形分)に対して、それぞれ3wt%、5wt%、10wt%、20wt%となるように合成した。
TEAの代わりに1,2−DMzを用いた以外は、参考例E1と同様の操作を行い、MWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も小さく分散性は良好であった。
参考例E2で得られたMWNT分散組成物を用いた以外は実施例E1と同様の操作を行い、膜厚約35μmのポリイミド−MWNT複合体を得た。得られたポリイミド−MWNT複合体の特性を表4に示した。得られたポリイミド−MWNT複合体は力学特性も良好であり、MWNTの添加量が多い場合も比較的高い伸度を維持した。また、MWNTの添加量の増加に伴い抵抗値も良好に低下した。
TEAを用いない以外は、参考例E1と同様の操作を行い、MWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は粘度が高くザラザラしたペースト状であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も大きく分散性は不良であった。
参考例E3で得られたMWNT分散組成物を用いた以外は実施例E1と同様の操作を行い、膜厚約35μmのポリイミド−MWNT複合体を得た。得られたポリイミド−MWNT複合体の特性を表4に示した。得られたポリイミド−MWNT複合体はMWNTの分散性が悪い為、MWNTの添加量が少量の場合であっても伸度が大きく低下した。また、MWNTの添加量が多い場合、濾過時にフィルターが閉塞してしまい、製膜する事が出来なかった。抵抗値も比較的大きく、分散性が悪い事が導電性に悪影響を及ぼしている事が示唆された。
微細カーボン用分散剤(s−BPDA/PPD−TEA)の代わりにポリビニルピロリドン(PVP:K25)を2.5wt%溶解したNMP溶液を用いて参考例E1と同様の分散処理を行い、5wt%のMWNT分散組成物を得た。得られた分散組成物は黒色溶液であり、分散組成物中の微細カーボンの平均粒径も小さく分散性は良好であった。
参考例E4で得られたMWNT分散組成物を用いた以外は実施例E1と同様の操作を行い、膜厚約35μmのポリイミド−MWNT複合体を得た。得られたポリイミド−MWNT複合体の特性を表4に示した。得られたポリイミド−MWNT複合体はMWNTの添加量が少量の場合であっても伸度が大きく低下する事から、分散剤の熱分解による複合体の力学特性低下が示唆された。また、抵抗値も比較的大きく、ポリイミド前駆体以外の分散剤が存在する事による導電性への悪影響が示唆された。
Claims (15)
- 下記一般式(1)で示される反復単位を有するポリイミド前駆体と、前記ポリイミド前駆体のカルボキシル基に対して0.7倍当量以上のpKaが7.5以上である塩基性化合物とを含有する微細カーボン用分散剤と、
微細カーボンと、
極性溶媒と、
を含む微細カーボン分散組成物を加熱処理することにより得られるポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記塩基性化合物が、イミダゾール類、アルキルアミン類、ピペラジン類、グアニジンおよびグアニジン塩類、カルボキシル置換アルキルアミン類、ピペリジン類およびピロリジン類からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項1に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記塩基性化合物が、イミダゾール類およびアルキルアミン類から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記イミダゾール類が、1,2−ジメチルイミダゾール、N−メチルイミダゾール、N−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、4−エチル−2−メチルイミダゾール、1−メチル−4−エチルイミダゾール、および5−メチルベンズイミダゾールからなる群から選択される少なくとも一種の化合物であることを特徴とする請求項2または3に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記アルキルアミン類が、トリメチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエチルアミン、トリエチルアミン、N−プロピルエチルアミン、N−ブチルエチルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、およびトリブチルアミンからなる群から選択される少なくとも一種の化合物であることを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記微細カーボンが、カーボンナノチューブ類であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記カーボンナノチューブ類が、気相成長法炭素繊維、単層カーボンナノチューブ、および複層カーボンナノチューブから選択される少なくとも一つの微細カーボンであることを特徴とする請求項6に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記極性溶媒が、水および非プロトン性極性有機溶媒から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記非プロトン性極性有機溶媒が、アミド系有機溶媒であることを特徴とする請求項8に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 前記微細カーボン分散組成物において、前記アミド系有機溶媒がN−メチル−2−ピロリドン及び/又は、N−エチル−2−ピロリドンであることを特徴とする請求項9に記載のポリイミド−微細カーボン複合体。
- 請求項1〜10のいずれか1項で定義された微細カーボン分散組成物を加熱処理することにより得られるポリイミド−微細カーボン複合体のフィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項で定義された微細カーボン分散組成物を含む導電性バインダー樹脂組成物と電極活物質とを含む電極合剤ペーストを集電体上に塗布し、加熱処理して溶媒を除去すると共にイミド化することによって得られることを特徴とする電極。
- 請求項1〜10のいずれか1項で定義された微細カーボン分散組成物と、テトラカルボン酸成分と、ジアミン成分とを混合し、加熱する工程を含む、ポリイミド−微細カーボン複合体の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項で定義された微細カーボン分散組成物と、前記一般式(1)で示される反復単位を有するポリイミド前駆体とを混合する工程を含む、ポリイミド−微細カーボン複合体の製造方法。
- 微細カーボン分散組成物を含む導電性バインダー樹脂組成物と電極活物質とを含む電極合剤ペーストを集電体上に塗布し、加熱処理して溶媒を除去すると共にイミド化することによって得られることを特徴とする電極であって、
前記微細カーボン分散組成物が、下記一般式(1)で示される反復単位を有するポリイミド前駆体と、前記ポリイミド前駆体のカルボキシル基に対して0.7倍当量以上のpKaが7.5以上である塩基性化合物とを含有する微細カーボン用分散剤と、微細カーボンと、極性溶媒と、を含む、電極。
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