JP2012518050A - 変性セルロースの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、特有の条件下で、セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を繊維懸濁液中の繊維に吸着させ、ついでセルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を含む繊維懸濁液を機械的分解に付すことによる変性ナノフィブリル化セルロースの製造方法を提供する。特有の条件下でのセルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体の繊維に対する吸着と機械的分解とを結合することにより、パルプを精製するのに必要である分解デバイスを通す回数を減少し、要求されるエネルギーを減少し得る。本発明に係る特有の条件には、温度、一価または多価のカチオンの存在、吸着時間および/または混合が含まれる。驚くべきことには、工程に必要な精製エネルギーの量が減少することを見出した。本発明は、フィブリル化の間のエネルギー消費を減少することができる。
材料
パルプ
UPM−Kymmene Oyjにより提供された漂白した、未乾燥クラフトカバノキのパルプを用いた。
CMC
2の異なるCMC等級を用いた:高分子量Finnfix WRMまたは低分子量Finnfix BW(DS 0.52−0.51)(CP Kelco,Aanekoski,Finland)
パルプ(未乾燥硬材)は吸着の前に最初に脱イオン水で洗浄した。0.05M CaCl2および0.01M NaHCO3を含有する30g/lのパルプコンシステンシーを有するスラリーを調製し、75−80℃に加熱した。パルプ1g当たり20mgのカルボキシメチルセルロース(CMC)を添加した(o.d.)。1M NaOHでpHをpH7.5−8に調節した。そのスラリーを75−80℃にて2時間混合した。吸着後、パルプを脱イオン水で洗浄し、濾過によって過剰な水を除去し、フィブリル化までに湿ったパルプケーキを低温室に保存した。約20−25lの3% CMC吸着パルプに対応するバッチをフリクショングラインダーを用いるフィブリル化用に調製し、約5lの3% CMC吸着パルプのバッチをフリューダイザー実験用に調製した。吸着を図4aに示す。
CMCフィブリル化の前日に2%コンシステンシーに注意深く溶解した。パルプを分散した後に、1回の通過について10mg/g乾燥繊維と計算されるCMC溶液を添加することによって各通過の前に添加を行った。10−40mg/gの合計添加に対応する1ないし4の添加を行った。添加の間に、加熱しないでスラリーを15分間混合した。この場合、セルロース誘導体の吸着はフィブリル化の間に進んでいた。
フリクショングラインディングにおいては、CMC吸着パルプを水に再懸濁して、200μmのギャップを有するグラインダーを用いて3%のコンシステンシーとした。つづいて、1ないし5回の通過をおよそ100−160μmのギャップよび3kW程度の電力を用いるフリクショングラインダーを通して行い、各通過後に試料を採取した。CMCをフィブリル化の間にも添加する場合は、スラリーを60−80℃に30分間加熱し、コロイダーに通す前にCMCを添加した後に10分間混合した。
1.参照、非変性パルプをフリクショングラインダーに5回通した。
2.高分子量CMC(WRM)をパルプに吸着させ、そのパルプを精製の前に洗浄し、フリクショングラインダーを通して1ないし5回の通過を行った。
3.高分子量CMC(WRM)をパルプに吸着させ、そのパルプを精製の前に洗浄した。20mg/gのCMC(WRM)をフリクショングラインダーに各々通す前に懸濁液に添加した(吸着)。パルプは1ないし3回リファイナーを通した。
4.低分子量CMC(BW)をパルプに吸着させ、そのパルプを精製の前に洗浄し、1ないし5回フリクショングラインダーを通した。
フリューダイザーを用いて行った実験においては、よく打ち延ばしたパルプ(硬材パルプ)を2%のコンシステンシーまで希釈し、フリューダイザーを1回目に通す前にポリトロンミキサーを用いて前分散せた。試料は950barにて400および200μmの直径を有する広いチャンバー対を最初に通し、ついで1350barにて200および100μmの直径を有する狭いチャンバー対に1ないし3回通した。
1.参照:非変性パルプ−フィブリル化のみ
2.フィブリル化の前のCMCの前吸着(高分子量、WRMまたは低分子量、BW)
3.フィブリル化の前のCMCの前吸着(高分子量、WRMまたは低分子量、BW)+フィブリル化の間のCMCの添加(吸着)
4.フィブリル化の間のCMCの添加(吸着)(WRMまたはBW)のみ
ナノフィブリル化したセルロース(NFC)中のナノサイズ化した材料の比率を遠心によって概算した。遠心後の上清中で沈殿しないフィブリルが存在すればするほど、より効率的にフィブリル化が行われている。固形物含量は試料をオーブン(105℃)中で乾燥させた前後で、試料を乾燥した後に重量測定で決定した。値に基づいて、試料を一定(ほぼ1.7g/ml)のコンシステンシーに希釈し、超音波マイクロチップ(Branson Digital Sonifier D-450)、25%振幅設定で10分間分散した。超音波処理後、試料を10000Gで45分間遠心した(Beckman Coulter L-90K)。清澄な上清からピペットを用いて5mlを注意深く取り出した。重力測定分析用に2の並行した測定(10ml)を結合し、2の測定の平均値として結果を示す。
光学顕微鏡におけるコントラストを改善するために、繊維状材料を1%コンゴーレッド(Merck L431640)で染色した。染色液は使用する前に遠心(1300rpm、2分)して不溶物を除去した。顕微鏡観察のために、エッペンドルフチューブ中で繊維状試料(150μl)をコンゴーレッド溶液と1:1の比で混合し、約100μlの染色した繊維状スラリーを顕微鏡スライドガラス上で50μlの蒸留水でひろげ、カバーガラスでカバーした。ColorView 12カメラ(Olympus)を備えたOlympus BX61顕微鏡下、明視野設定を用いて試料を調べた。Analysis Pro3.1画像処理プログラム(Soft Imaging System GmbH)を用いて40×および100×の倍率で像を撮影した。
本発明の有効性を示すために、通常の研究室シートフォーマー(SCAN-C26:76)を用いる標準的な方法に従って、85%NFCおよび15%未精製軟材パルプを含むシートを調製した。
軟材パルプを10分間精製し、パルプをナトリウム形態に洗浄した。カチオン性デンプン(Raisamyl 50021,DS=0.035,Ciba Specialty Chemicals)を添加剤として用いた。2g/lのデンプンストック溶液は毎日新たに調製した。NFCは使用する前に超音波マイクロチップ処理機を用いて分散した。すべての実験は、1mM NaHCO3および9mM NaClを含む脱イオン水の溶液中で行った。
製造の間のエネルギー消費
CMC吸着パルプのフリクショングラインディングの間のエネルギー消費を表1に示す。さらに、フィブリル化後の平均固形物含量およびナノサイズ化した材料の概算量を示す。
WRM、高分子量CMC(Finnfix BW,CP Kelco,Aanekoski,Finland)
強度付加物として変性ナノフィブリル化セルロース(NFC)の潜在能力を以下に示す。表3において、85%NFCおよび15%ロング繊維を含有する試験シートの紙特性を比較した。紙強度における明らかな増大が、非変性NFC(参照硬材)と比較して変性NFCを用いて観察された。注目すべきは、変性NFCを用いて製造した紙の密度は増大しなかったが、引張り強度は非変性NFCに対して明らかに高かったことである。フリクショングラインダー(増幸コロイダー)を通した1パス後にはすでに満足のゆく結果が得られた。
WRM吸着、高分子量CMC(WRM)で修飾したナノフィブリル試料;
BW吸着、低分子量CMC(BW)で修飾したナノフィブリル試料;
1p、2p、3pおよび5p、リファイナを通したパスの量(精製サイクル);
参照、硬材 5p、フリクショングラインダーを5回通した硬材からの対応する非変性繊維懸濁液
NFCはフリクショングラインダー(増幸スーパーコロイダー)を用いて修飾した。参照試料はパルプのみまたはパルプおよびカチオン性デンプンを含んでいた。
CS、カチオン性デンプン;NFC、ナノフィブリル化セルロース;CMC、カルボキシメチルセルロース;WRM、高分子量CMC;BW、低分子量CMC
本発明に従って行ったフィブリル化の有効性を図2および図3の光学顕微鏡像によって示す。図中のスケールバーは500μmである。暗色の濃い繊維の量の減少は、フィブリル化の有効性を示している。光学顕微鏡によっては最も細かいナノサイズ化された材料は明らかに見えなかった。
材料
パルプ
オウシュウアカマツ(Pinus sylvestris)から製造した漂白した軟材クラフトパルプは、風乾シート中のUPM−Kymmene Ojy,Kaukasパルプミルから得た。乾燥パルプ試料は脱イオン水中で膨潤させ、標準SCAN−C 25:76に従ってバレービーター(Valley beater)中で打ち延ばした。別段指摘しない限り、打ち延ばしは10分間行った。その後、酸処理によっていずれの残存している金属イオンも除去し、繊維をSwerinら(1990)によって記載されている方法に従ってNa−形に洗浄した。最後に、試料を脱水し、ほぼ20%のコンシステンシーで冷蔵庫に保存した。試料は、使用する前に望ましいコンシステンシーに希釈し、標準SCAN−C 18:65に従って低温破壊した。懸濁液の塩濃度を9mM NaClおよび1mM NaHCO3に調節し、pHを8.0に調節した。
CP Kelco Oy(Aanekoski,Finland)からの2の異なるCMC(カルボキシメチルセルロース)等級を変性NFCの調製に用いた。以後、これらをWRM(高分子量)CMCおよびBW(低分子量)CMCという。
異なる等級の変性NFCを用いた。NFCはUPM−Pietarsaariから得てSR90にグラインディングした未乾燥カバノキパルプから調製した。NFC試料は、増幸マスコロイダー(増幸産業株式会社、川口、日本)または研究室スケールのフリューダイザー(M−110Y,Microfluidics Corp.)のいずれかを用いて調製した。参照として、パルプを増幸コロイダーに5回通して調製した試料を用いた。
シート形成
繊維懸濁液のpHおよび電解質濃度は、1mM NaHCO3および9mM NaClを用いて一定に維持した。高分子電解質(カチオン性デンプンまたはPDADMAC)を最初に繊維懸濁液に添加し、懸濁液を勢いよく15分間混合した。NFCを超音波を用いて分散させ、高分子電解質処理パルプに添加し、その懸濁液をさらに15分間混合した。シートは、100メッシュワイヤを有する研究室シート形成機(Lorentzen & Wettre AB,Sweden(ISO 5269-1))で形成した。必要な場合は懸濁液の希釈によって、シートの坪量を約60g/m2に調節した。シートは4.2bar下で4分間ウェットプレスし、枠中で乾燥させて乾燥の間の収縮を回避した(105℃、3分間)。試料は試験する前にSCAN P2:75に従って50%湿度中、20℃にて一晩コンディショニングした。
すべてのシートの特性はSCANまたはISO基準に従って測定した。坪量(ISO 536:1995(E))、厚さおよび容積はLorentzen & Wettreマイクロメーター(ISO 534:2005(E))を用いて測定した。スコットボンドはHuygen International bondテスターを用いて測定し、引張り強度、破壊靱性指数およびTEAはLorentzen & Wettreテアリングテスター(SE009 Elmendorf,SCAN-P 11:73)を用いて測定した。
シートの強度
表5および6においては、増幸スーパーマスコロイダー(表5)または顕微溶液フリューダイザー(表6)で調製したNFCを用いて製造したシートのシート特性を要約する。カチオン性デンプン、CS、Raisamyl 50021を表5および6に示す実験に用いた。
略語:WRM、高分子量CMC;BW、低分子量CMC
略語:WRM、高分子量CMC;BW、低分子量CMC
Claims (22)
- 変性ナノフィブリル化セルロースの製造方法であって、
−セルロース性材料から繊維を含む懸濁液を調製し;
−セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を該懸濁液中の繊維に特有の条件下で吸着させ;ついで
−該セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を含む繊維懸濁液を機械的分解に付して;
該セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体で修飾された変性ナノフィブリル化セルロースを得る
工程によって特徴付けられる該製造方法。 - セルロース性材料が、木材、非木材材料またはリサイクル繊維から作られた化学パルプ、機械パルプ、サーモメカニカルパルプまたはケミサーモメカニカルパルプのようなパルプであることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 木材が軟材樹木、硬材樹木、または軟材および硬材の混合物からのものであることを特徴とする請求項2記載の方法。
- セルロース誘導体がカルボキシメチルセルロースであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の方法。
- セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を、機械的分解の前または間に繊維に吸着させることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
- セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を、機械的分解の前および間の両方に繊維に吸着させることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の方法。
- セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を、少なくとも5℃の温度、好ましくは少なくとも20℃の温度、上限は180℃で繊維に吸着させることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の方法。
- セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を、75℃−80℃の温度で繊維に吸着させることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項に記載の方法。
- セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を、少なくとも1分間、好ましくは少なくとも1時間、好ましくは2時間、繊維に吸着させることを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載の方法。
- アルミニウム、カルシウムおよび/またはナトリウム塩、好ましくはCaCl2のような一価または多価のカチオンの存在下で行うことを特徴とする請求項1ないし9のいずれか1項に記載の方法。
- 繊維懸濁液のpH値が少なくともpH2、好ましくはpH7.5ないし8、上限はpH12であることを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項に記載の方法。
- 添加するセルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体の量が、繊維懸濁液の少なくとも5mg/g、好ましくは10ないし50mg/g、好ましくは20mg/g、上限は繊維懸濁液の1000mg/gであることを特徴とする請求項1ないし11のいずれか1項に記載の方法。
- 機械的分解を、リファイナ、グラインダー、ホモジナイザー、コロイダー、フリクショングラインダー、ならびにマイクロフリューダイザー、マクロフリューダイザーまたはフリューダイザー型ホモジナイザーのようなフリューダイザーを用いて行うことを特徴とする請求項1ないし12のいずれか1項に記載の方法。
- 繊維懸濁液を、少なくとも1回、好ましくは2、3、4または5回機械的分解に通すことを特徴とする請求項1ないし13のいずれか1項に記載の方法。
- セルロース誘導体または多糖もしくは多糖誘導体を含む繊維懸濁液を、機械的分解の前に少なくとも0.1%、好ましくは少なくとも1%、より好ましくは少なくとも2%、3%、4%または5%、10%までの濃度で水中に再分散することを特徴とする請求項1ないし14のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1ないし15のいずれか1項に記載の方法によって得ることができ、かつ、直径が1μm未満であることを特徴とする変性ナノフィブリル化セルロース。
- 食品、複合材料、コンクリート、石油掘削製品、コーティング、化粧品、医薬品または紙における請求項16に記載の変性ナノフィブリル化セルロースの使用。
- 請求項16に記載の変性ナノフィブリル化セルロースを含む紙。
- 変性ナノフィブリル化セルロースの量が、紙の重量の少なくとも0.2%、好ましくは少なくとも1%、2%、3%、4%または5%、20%までであることを特徴とする請求項18記載の紙。
- エネルギー効率的に変性ナノフィブリル化セルロースを製造するための、請求項1ないし15のいずれか1項に記載の方法の使用。
- 改善された特性を有する紙を製造するための、請求項1ないし15のいずれか1項に記載の方法の使用。
- 改善された特性を有する紙の製造方法であって、
−セルロース性材料から繊維懸濁液を調製し;ついで
−請求項16記載の変性ナノフィブリル化セルロースを繊維懸濁液に添加する工程によって特徴付けられる該製造方法。
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