JP2006008857A - 高分散性セルロース組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 植物細胞壁を原料とする、結晶性で、かつ、微細な繊維状のセルロース57〜78質量%と、カルボキシメチルセルロース・ナトリウム5〜20質量%と、親水性物質12〜28質量%からなる乾燥組成物であり、水中で安定に懸濁する成分を30質量%以上含有し、0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満であり、かつ、0.01%塩化カルシウム水溶液中で容易に分散することを特徴とする高分散性セルロース組成物。
【選択図】 選択図なし
Description
セルロース粉末は、粒子が大きいので特に飲料などの固形分濃度の低い食品や柔らかい食感の食品に配合されると、食したときにざらつきが感じられる場合が多い。そのため、シュレデッドチーズ(固結防止)や、クッキー(焼成時の保形性向上)など、用途は限られる。
結晶セルロースは、水中で微小な粒子に崩壊するグレードが開発され、ざらつき感は極めて少なく、特に液状食品の懸濁安定性などに機能を発揮する。一方、比較的低粘度であるという特徴を有し、そのため増粘剤として用いるには配合量を多くする必要があった。
また特許文献7には、約80%以上の一次壁からなる細胞から得られたセルロースナノフィブリルとその他の添加剤(30質量%以下)を配合した組成物に関する開示がある。この「セルロースナノフィブリル」は実質的に特許文献6の技術とほぼ同じと思われるが、異なる点は純粋なセルロース使用の開示がある点である。該発明において「一次壁からなる細胞」を原料とする意義は、結晶化度の高低にあると思われる。すなわち、二次壁(例えば木材)から誘導されるセルロースミクロフィブリルは結晶化度が高く(70%より高い)ので、数十nm〜数μmよりも細くできないとのことであり、一方、該発明の主題は「本質的に非晶質(結晶化度50%以下)のセルロースナノフィブリルの補充(=何らかの機能を付与するために食品等に添加するということ)」である。よって、実質的に「約80%以上の一次壁からなる細胞から得られたセルロースナノフィブリル」とは結晶化度が50%以下であると解釈される。
(i) 植物細胞壁を原料とする、結晶性で、かつ、微細な繊維状のセルロース57〜78質量%と、カルボキシメチルセルロース・ナトリウム5〜20質量%と、親水性物質12〜28質量%からなる乾燥組成物であり、水中で安定に懸濁する成分を30質量%以上含有し、0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満であり、かつ、0.01%塩化カルシウム水溶液中で容易に分散することを特徴とする高分散性セルロース組成物。
(ii) 水中で安定に懸濁する成分を50質量%以上含有し、かつ、0.5質量%水分散液とした時の損失正接が0.6未満であることを特徴とする(i)記載の高分散性セルロース組成物。
(iii) (i)または(ii)記載の高分散性セルロース組成物を含むことを特徴とする食品組成物。
本発明の微細な繊維状のセルロースは植物細胞壁を起源としたセルロース性物質を原料とする。具体的には、工業的に使用が可能なセルロース性物質、例えば木材(針葉樹、広葉樹)、コットンリンター、ケナフ、マニラ麻(アバカ)、サイザル麻、ジュート、サバイグラス、エスパルト草、バガス、稲わら、麦わら、葦、竹などの天然セルロースを主成分とするパルプが使用される。これら天然セルロースを主成分とするパルプは、コストが低く、安定的に入手することができるので、これを原料として、経済的に製品を市場に供給することができる。原料確保およびコストの問題があるので、植物細胞壁を起源としないセルロース性物質である微生物セルロースは本発明の原料には含まれない。
特に好ましいのはイネ科植物の細胞壁を起源としたセルロース性物質であり、具体的にはバガスパルプ、稲わらパルプ、麦わらパルプ、竹パルプである。これらのパルプは木材パルプや麻パルプと異なり、極めて容易に微細化されるので、効率よく高性能の製品を作り得ることができる。
本発明で使用される微細な繊維状のセルロースは結晶性を有する。具体的には、X線回折法(シーゲル法)で測定されるところの結晶化度が50%を越える。好ましくは55%以上である。本発明物質はセルロース以外の成分を含有するが、それらの成分は非晶性であり、非晶性としてカウントされる。よって測定の結果、結晶化度が50%であれば、セルロースの結晶化度としては50%以上であるといえる。例えば49%などの場合は、微細な繊維状のセルロースを他の成分から分離し、測定しなければならない。
なお、「純水中で強力な条件で撹拌して発揮される粘度」とは、下記の方法で測定される粘度を意味する。
(2)25℃の雰囲気中に3時間静置する。
(3)よく撹拌した後、回転粘度計(株式会社トキメック製、B形粘度計)をセットし、撹拌終了30秒後にローターの回転を開始し、それから30秒後の指示値より粘度を算出する。なお、ローター回転数は60rpmとし、ローターは粘度によって適宜変更する。
(1)固形分濃度が1質量%の水分散液となるようにサンプルと0.01%塩化カルシウム水溶液を量り取り、T.K.ホモミクサー(商標、特殊機化工業株式会社製 MARK II 2.5型)で8000rpm、10分間(25℃)分散する。
(2)25℃の雰囲気中に3時間静置する。
(3)よく撹拌した後、回転粘度計(株式会社トキメック製、B形粘度計)をセットし、撹拌終了30秒後にローターの回転を開始し、それから30秒後の指示値より粘度を算出する。なお、ローター回転数は60rpmとし、ローターは粘度によって適宜変更する。
本発明の微細な繊維状のセルロースの原料は前述したように、植物細胞壁を起源としたセルロース性物質を原料とする。ここでは、その一般的な物性について解説する。本発明に使用される微細な繊維状のセルロースは、平均重合度が400以上で、かつ、α−セルロース含有量が60〜100質量%であるセルロース性物質を用いることが好ましい。但し、その範囲内でも平均重合度が1300未満で、かつ、α−セルロース含有量が90質量%を越えるものは含まれない。より好ましくはα−セルロース含有量が85質量%以下、最も好ましくは75質量%以下である。特に好ましい原料は、イネ科植物の細胞壁を起源としたセルロース性物質であり、具体的にはバガスパルプ、稲わらパルプ、麦わらパルプ、竹パルプである。原料の平均重合度が1300未満であり、かつ、α−セルロース含有量が90質量%を越える場合は、0.5質量%の水分散液とした時の損失正接値を1未満とすることがきわめて難しい。(平均重合度およびα−セルロース含量の測定方法は後述する。)
また、原料セルロース性物質のα−セルロース含有量も、上記損失正接値に影響を及ぼす。すなわち、α−セルロース含有量が高いと、「微細化」と「短繊維化」が同時に進行するために、0.5質量%の水分散液の損失正接値は1以上となりやすく好ましくない。ちなみに、α−セルロースとは17.5質量%NaOH水溶液に溶解しない成分であるから、重合度が比較的大きく、かつ、結晶性も高いと考えられる。原料のセルロース性物質に含まれるα−セルロース以外の成分、すなわち、β−セルロース、γ−セルロース、ヘミセルロースなどの含有量が増えると、「短繊維化」よりも「微細化」が優位に進行する傾向にある。このため、α−セルロース以外の成分の含有量が増えると、水分散液の損失正接値は1未満となりやすくなる。これは、α−セルロース成分は結晶性の高いミクロフィブリル成分を構成し、その他の成分はそれらの周辺に位置するという構造をとっているためであると推定している。
その結果、原料のセルロース性物質の平均重合度が400以上、1300未満の場合は、α−セルロース含有量が60〜90質量%、平均重合度が1300以上の場合は、同含有量が60〜100質量%のときに、「短繊維化」よりも「微細化」が特に優位に進行することを見出した。なお、α−セルロース含有量が60質量%未満の場合は、相対的に微細な繊維状のセルロースとなり得る成分が減少する傾向がある。
(1)セルロール繊維状粒子水分散液の調製
本発明に使用される原料のセルロース性物質は、好ましくは、ろ水度(Freeness(カナダ標準ろ水度):JIS P 8121)が400ml以下となるように微小繊維化される。より好ましくは350ml以下。さらに好ましくは沈降体積が70体積%以上である。
微小繊維化の程度は、「ろ水度400ml以下」が最も低く、次いで「ろ水度350ml以下」、そして「沈降体積70体積%以上」が最も微小繊維化が進んだ状態である。
好ましい機械は、湿式のコミトロール(商標、URSCHEL LABORATORIES, Inc.)である。コミトロールを使用する場合は、例えば原料パルプを5〜15mm角に裁断した後、水分72〜85%程度に含水させ、カッティングヘッドあるいはマイクロカットヘッドを装着した装置に投入して処理すればよい。
このような操作を行い、好ましくはろ水度400ml以下、より好ましくはろ水度350ml以下、さらに好ましくは沈降体積70体積%以上となるように微小繊維化する。
(1)で調製された微小繊維化された繊維状セルロース粒子を含む水分散液を高圧ホモジナイザーにて、60〜414MPaの圧力で処理する。必要に応じて複数回処理を行う。遠心分離等の操作によってより微細な成分を分取してもよい。
繊維状セルロース粒子の平均重合度が2000以上で、かつ、α−セルロース含有量が90質量%を越える場合は10回以上あるいは20回以上、高圧ホモジナイザー処理する必要がある場合があるが、生産効率を考慮すると、原料や、工程(1)における砥石回転型粉砕機の処理条件を適当に選択することにより、6回以下にとどめることが好ましい。
セルロース粒子の濃度は低いほど「微細化」が優勢に進む傾向にあり、結果として見かけ粘度の最高到達値が高くなり、かつ、損失正接が低くなる。処理圧もまた低いほど最高到達粘度が高くなり、損失正接が低くなる傾向があるが、処理回数を増やす必要があり、結果として生産性が低くなる。その場合、α−セルロース含有量が高いと、最高到達粘度に達しにくい。処理圧が高いとより少ない処理回数で最高到達粘度に到達するが、「短繊維化」が進みやすく、絶対値はより低くなる。
処理される水分散液のセルロース粒子濃度はおおよそ0.1〜5質量%が好ましい。さらに好ましくは0.3〜3質量%である。
処理温度は5〜95℃程度を適宜選択すればよい。より高温で処理する方が、微細化が進みやすいが、原料によっては著しく短繊維化が進む場合がある。例えば木材パルプの場合は75℃以上では微細化が進み、高粘度化しやすいが、麦わらパルプやバガスパルプの場合は低粘度化する傾向があるので、15〜55℃で処理することが好ましい。
(2)で処理された水分散液に、所定量のカルボキシメチルセルロース・ナトリウムと親水性物質を配合する。それらの投入は、水溶液としてから投入してもよいし、また、粉体のまま投入してもよい。粉体を投入する場合は、混合スラリーの固形分濃度を高くすることが出来るので生産性の観点からは好ましいが、ままこになりやすいので、適当な撹拌・混合機を選択して混合する必要がある。特に混合の程度は0.01%塩化カルシウム水溶液中での分散性に大きく影響し、充分に混合する必要がある。適当な装置の例としては、ローター/ステーター型の攪拌型ホモジナイザーや高圧ホモジナイザー(5〜20MPa)などが上げられる。具体的な混合の例としては、T.K.ホモミクサーMARK II f型(商標、特殊機化工業(株)製)を用いて、600mlを10000rpmで30分以上撹拌する場合、T.K.オートホモミクサーM2−40型(商標、特殊機化工業(株)製)を用いて、30Lを8000rpmで30分以上撹拌する場合、T.K.ホモミックスラインミルLM−S型(商標、特殊機化工業(株)製)を用いて、3600rpm、10L/minの処理速度で1パス以上処理する場合、バルブ式ホモジナイザー(Invensys APV社製10.58型)を用いて、10MPaの圧力で1パス以上処理する場合などが挙げられる。
水溶性高分子の具体的な例はアラビアガム、アラビノガラクタン、アルギン酸およびその塩、カードラン、ガッティーガム、カラギーナン、カラヤガム、寒天、キサンタンガム、グアーガム、酵素分解グアーガム、クインスシードガム、ジェランガム、ゼラチン、タマリンド種子ガム、難消化性デキストリン、トラガントガム、ファーセルラン、プルラン、ペクチン、ローカントビーンガム、水溶性大豆多糖類、カルボキシメチルセルロース・ナトリウム、メチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウムなどから選ばれた1種または2種以上の物質である。
(3)で得られたスラリーは、公知の方法で乾燥される。しかしながら、乾燥物が硬いかたまりにならないような方法が望ましく、例えば、凍結乾燥法、噴霧乾燥法、棚段式乾燥法、ドラム乾燥法、ベルト乾燥法、ガラス板等に薄く伸展し乾燥する方法、流動床乾燥法、マイクロウェーブ乾燥法、起熱ファン式減圧乾燥法などが適当である。高温で長時間乾燥すると、水分散性が悪化する。これは、セルロース粒子(繊維)間の角質化が強く進行するためと思われる。温度は120℃以下、特に110℃以下が水分散性の観点から好ましい。乾燥時間は短時間であることが望ましく、水分が所定の値に達したら、直ちに乾燥を終了することが望ましい。乾燥後の水分は、取り扱い性、経時安定性を考慮すれば、15質量%以下が好ましい。より好ましくは10質量%以下である。最も好ましくは6質量%以下である。2質量%未満になると静電気が帯電し、粉末の取り扱いが困難になる場合がある。
コーヒーや紅茶などの飲料には、味をまろやかにしたり、栄養成分を強化したり、あるいは、乳の味を付与する目的で、牛乳やクリーム、全脂粉乳、脱脂粉乳などの乳成分を配合することが多い。しかしながら、長期間の保存や、加熱などにより、乳成分(脂肪球)の乳化が損なわれ、油脂成分が飲料の上面に浮上し、飲料上面における容器との接触部位にリング状に集まることがある。それが、進行すると上面全体が白い膜で覆われるようになる。飲料をふると一時的に解消されるが、静置するとすぐに薄膜で覆われる。ひどい場合には、油脂が容器内壁にリング状に固着したり、あるいは、それがはがれて飲料中に混入するようになる。そうするともはや商品は商品価値を失い、顧客によるクレームとなる。これが「オイルオフ」「オイルリング」と呼ばれる問題である。また、乳化が壊れると、乳蛋白が凝集し、容器底部に沈殿することもある。これもまた、外観の悪化と味質の低下を引き起こしてしまう。近年は、缶のみならず、ビンやPETボトルといった種々の透明容器が汎用されるようになり、さらにはホットで販売されるPETボトル入り飲料まで出現するに至り、有効な安定化技術の出現が待ち望まれている。
<セルロース性物質の平均重合度>
ASTM Designation: D 1795−90「Standerd Test Method for Intrinsic Viscosity of Cellulose」に準じて行う。
<セルロース性物質のα−セルロース含有量>
JIS P8101−1976(「溶解パルプ試験方法」5.5 αセルロース)に準じて行う。
セルロース繊維(粒子)のサイズの範囲が広いので、一種類の顕微鏡で全てを観察することは不可能である。そこで、繊維(粒子)の大きさに応じて光学顕微鏡、走査型顕微鏡(中分解能SEM、高分解能SEM)を適宜選択し、観察・測定する。
光学顕微鏡を使用する場合は、後述の「0.25%粘度」測定の際に調製されるセルロース繊維(粒子)の水分散液を適当な濃度に調整し、それをスライドガラスにのせ、さらにカバーグラスをのせて観察する。
また、中分解能SEM(JSM−5510LV、日本電子株式会社製)を使用する場合は、サンプル水分散液を試料台にのせ、風乾した後、Pt−Pdを約3nm蒸着して観察する。
高分解能SEM(S−5000、株式会社日立サイエンスシステムズ製)を使用する場合は、サンプル水分散液を試料台にのせ、風乾した後、Pt−Pdを約1.5nm蒸着して観察する。
(1)固形分濃度が0.5質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM−T型)で、15000rpmで15分間分散する。
(2)25℃の雰囲気中に3時間静置する。
(3)動的粘弾性測定装置にサンプル液を入れてから5分間静置後、下記の条件で測定し、周波数10rad/sにおける損失正接(tanδ)を求める。
装置 :ARES(100FRTN1型)
(商標、Rheometric Scientific,Inc.製)
ジオメトリー:Double Wall Couette
温度 :25℃
歪み :10%(固定)
周波数 :1→100rad/s(約170秒かけて上昇させる)
(1)固形分濃度が0.25質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM−T型)で、15000rpmで15分間分散する。
(2)25℃の雰囲気中に3時間静置する。
(3)よく撹拌した後、回転粘度計(株式会社トキメック製、B形粘度計、BL形)をセットし、撹拌終了30秒後にローターの回転を開始し、それから30秒後の指示値より粘度を算出する。なお、ローター回転数は60rpmとし、ローターは粘度によって適宜変更する。
(1)0.5質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、蓋付きのガラス容器に入れ、手で20回振盪・撹拌する。
(2)サンプル液100mLを内径25mmのガラス管に注ぎ込み、5回上下反転して内容物を撹拌した後、室温で4時間静置する。
(3)白濁した(あるいは半透明の)懸濁層の体積を目視で観察し、それを沈降体積(%)とする。
(1)セルロース濃度が0.1質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM−T型)で、15000rpmで15分間分散する。
(2)サンプル液20gを遠沈管に入れ、遠心分離機にて9800m/s2で5分間遠心分離する。
(3)上層の液体部分を取り除き、沈降成分の質量(a)を測定する。
(4)次いで、沈降成分を絶乾し、固形分の質量(b)を測定する。
(5)下記の式を用いて「水中で安定に懸濁する成分」の含有量(c)を算出する。
c=5000×(k1+k2) [質量%]
但し、k1およびk2は下記の式を用いて算出して使用する。
k1=0.02−b+s2
k2=k1×w2/w1
(カルボキシメチルセルロース・ナトリウム+親水性物質)/セルロース
=d/f [配合比率]
w1=19.98−a+b+0.02×d/f
w2=a−b
s2=0.02×d×w2/{f×(w1+w2)}
(3’)上層の液体部分を取得し、重量(a’)を測定する。
(4’)次いで、上層成分を絶乾し、固形分の重量(b’)を測定する。
(5’)下記の式を用いて「水中で安定に懸濁する成分」の含有量(c)を算出する。
c=5000×(k1+k2) [質量%]
但し、k1およびk2は下記の式を用いて算出して使用する。
k1=b’−s2×w1/w2
k2=k1×w2/w1
(カルボキシメチルセルロース・ナトリウム+親水性物質)/セルロース
=d/f [配合比率]
w1=a’−b’
w2=19.98−a’+b’−0.02×d/f
s2=0.02×d×w2/{f×(w1+w2)}
もし、(3)の操作で上層の液体部分と沈降成分の境界が明瞭ではなく分離が難しい場合は適宜セルロース濃度を下げて操作を行う。
(1)固形分濃度が1質量%の水分散液となるようにサンプルと純水を量り取り、エースホモジナイザー(商標、日本精機株式会社製、AM-T型)で、15000rpmで15分間(25℃)分散する。
(2)25℃の雰囲気中に3時間静置する。
(3)よく撹拌した後、回転粘度計(株式会社トキメック製、B形粘度計)をセットし、撹拌終了30秒後にローターの回転を開始し、それから30秒後の指示値より粘度(Va)を算出する。なお、ローター回転数は60rpmとし、ローターは粘度によって適宜変更する。
(4)次に、固形分濃度が1質量%の水分散液となるようにサンプルと0.01%塩化カルシウム水溶液を量り取り、T.K.ホモミクサー(商標、特殊機化工業株式会社製 MARK II 2.5型)で8000rpm、10分間(25℃)分散する。
(5)25℃の雰囲気中に3時間静置する。
(6)よく撹拌した後、回転粘度計(株式会社トキメック製、B形粘度計)をセットし、撹拌終了30秒後にローターの回転を開始し、それから30秒後の指示値より粘度(Vb)を算出する。なお、ローター回転数は60rpmとし、ローターは粘度によって適宜変更する。
(7)下記の式を用いて「0.01%塩化カルシウム水溶液分散性」を算出す
る。
0.01%塩化カルシウム水溶液分散性[%]=(Vb/Va)×100
[実施例1]
市販麦わらパルプ(平均重合度=930、α−セルロース含有量=68質量%)を、6×12mm角の矩形に裁断し、4質量%となるように水を加え、家庭用ミキサーで5分間撹拌した。これを高速回転型ホモジナイザー(ヤマト科学、商標、ULTRA−DISPERSER、LK−U型)で1時間分散したところ、繊維長が4mm以下になった。
この水分散液を砥石回転型粉砕機(商標、「セレンディピター」MKCA6−3型、グラインダー:MKE6−46、グラインダー回転数:1800rpm)で処理した。処理回数は2回で、グラインダークリアランスを60→40μmと変えて処理した。得られた水分散液の沈降体積は95体積%だった。
次いでこの混合液をアプリケータにより厚さ2mmでアルミニウム板状にキャストし、熱風乾燥機で120℃で60分間乾燥してフィルムを得た。これをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商標、「フラッシュミル」)で、目開き1mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、高分散性セルロース組成物Aを得た。
市販木材パルプ(平均重合度=1820、α−セルロース含有量=77質量%)を、6×16mm角の矩形に裁断し、固形分濃度が80質量%になるように水を加えた。これを、水とパルプチップができるだけ分離しないよう注意して、カッターミル(商標、「コミトロール」、モデル1700、カッティングヘッド/水平刃間隙:2.03mm、インペラー回転数:3600rpm)に1回通したところ、繊維長が0.75〜3.75mmになった。
次いでこの混合液をアプリケータにより厚さ2mmでアルミニウム板状にキャストし、熱風乾燥機で120℃で60分間乾燥してフィルムを得た。これをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商標、「フラッシュミル」)で、目開き1mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、高分散性セルロース組成物Bを得た。
市販バガスパルプ(平均重合度=1320、α−セルロース含有量=77%)を、6×16mm角の矩形に裁断した。次いでセルロース濃度が3質量%、カルボキシメチルセルロース・ナトリウムの濃度が0.176質量%となるように、それぞれと水を量り取り、家庭用ミキサーで5分間撹拌した。
この水分散液を砥石回転型粉砕機(商標、「セレンディピター」MKCA6−3型、グラインダー:MKE6−46、グラインダー回転数:1800rpm)で3回処理した。得られた水分散液の沈降体積は100体積%だった。
市販バガスパルプ(平均重合度=1320、α−セルロース含有量=77%)を、6×16mm角の矩形に裁断し、固形分濃度が77質量%になるように水を加えた。これを、水とパルプチップができるだけ分離しないよう注意して、カッターミル(商標、「コミトロール」、モデル1700、カッティングヘッド/水平刃間隙:2.03mm、インペラー回転数:3600rpm)に1回通したところ、繊維長が0.5〜2.5mmになった。セルロース濃度が2質量%、そしてカルボキシメチルセルロース・ナトリウムの濃度が0.118質量%になるようにカッターミル処理品とカルボキシメチルセルロース・ナトリウムと水を量り取り、繊維の絡みがなくなるまで撹拌した。得られた水分散液のろ水度は280mlだった。
得られた水分散液をそのまま、高圧ホモジナイザー(Niro Soavi社製、商標、高圧ホモジナイザーNS−3015型、Rタイプ・ホモバルブ使用、処理圧力90MPa)で9パスし、セルローススラリーDを得た。
セルロース:カルボキシメチルセルロース・ナトリウム=85:15(質量部)となるように、セルローススラリーAにカルボキシメチルセルロース・ナトリウム(1質量%水溶液粘度:2300mPa・s)を添加し、15kgを攪拌型ホモジナイザー(特殊機化工業株式会社製、商標、T.K.AUTO HOMO MIXER M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した。
次いでこの混合液をドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取った。これをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商標、「フラッシュミル」)で、目開き1mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、セルロース組成物aを得た。
セルロース組成物aの結晶化度は71%以上、0.25%粘度は61mPa・s、損失正接は0.51であり、「水中で安定に懸濁する成分」の含有量は75質量%だった。それを高分解能SEMで観察したところ、長径が1〜20μm、短径が10〜300nm、長径/短径比が30〜350のきわめて微細な繊維状のセルロースが観察された。0.01%塩化カルシウム水溶液分散性は28%だった。
セルロース:カルボキシメチルセルロース・ナトリウム=80:20(質量部)となるように、セルローススラリーBにカルボキシメチルセルロース・ナトリウム(1質量%水溶液粘度:約3400mPa・s)を添加し、15kgを攪拌型ホモジナイザー(特殊機化工業株式会社製、商標、T.K.AUTO HOMO MIXER M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した。
次いでこの混合物をドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取った。これをカッターミル(商標、「フラッシュミル」)で、目開き1mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、セルロース組成物bを得た。
セルロース組成物bの結晶化度は77%以上、0.25%粘度は66mPa・s、損失正接は0.65であり、「水中で安定に懸濁する成分」の含有量は38質量%だった。それを高分解能SEMで観察したところ、長径が1〜20μm、短径が10〜150nm、長径/短径比が30〜300のきわめて微細な繊維状のセルロースが観察された。0.01%塩化カルシウム水溶液分散性は39%だった。
セルロース:カルボキシメチルセルロース・ナトリウム=85:15(質量部)となるように、セルローススラリーCにカルボキシメチルセルロース・ナトリウム(1質量%水溶液粘度:1700mPa・s)を添加し、15kgを攪拌型ホモジナイザー(特殊機化工業株式会社製、商標、T.K.AUTO HOMO MIXER M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した。これをドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商標、「フラッシュミル」)で、目開き2mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、セルロース組成物cを得た。セルロース組成物cの結晶化度は69%以上、0.25%粘度は89mPa・s、損失正接は0.87、「水中で安定に懸濁する成分」は98質量%だった。「水中で安定に懸濁する成分」を高分解能SEMで観察したところ、長径が1〜17μm、短径が10〜350nm、長径/短径比が20〜250のきわめて微細な繊維状のセルロースが観察された。0.01%塩化カルシウム水溶液分散性は21%だった。
セルロース:カルボキシメチルセルロース・ナトリウム:デキストリン:ナタネ油=80:10:9.5:0.5(質量部)となるように、セルローススラリーDにカルボキシメチルセルロース・ナトリウム(1質量%水溶液粘度:3400mPa・s)とデキストリン(DE:28)を添加し、15kgを攪拌型ホモジナイザー(特殊機化工業株式会社製、商標、T.K.AUTO HOMO MIXER M2−40型)で、8000rpmで10分間撹拌・混合した。これをドラムドライヤーにて乾燥し、スクレーパーで掻き取り、得られたものをカッターミル(不二パウダル株式会社製、商標、「フラッシュミル」)で、目開き2mmの篩をほぼ全通する程度に粉砕し、セルロース組成物dを得た。セルロース組成物dの結晶化度は67%以上、0.25%粘度は67mPa・s、損失正接は0.75、「水中で安定に懸濁する成分」は95質量%だった。光学顕微鏡にて観察したところ、長径が10〜800μm、短径が1〜25μm、長径/短径比が5〜200の繊維状のセルロースが観察された。また、「水中で安定に懸濁する成分」を高分解能SEMで観察したところ、長径が0.5〜10μm、短径が20〜100nm、長径/短径比が15〜200のきわめて微細な繊維状のセルロースが観察された。0.01%塩化カルシウム水溶液分散性は40%だった。
高分散性セルロース組成物A〜Dを用いて、しゃぶしゃぶ用のごまダレを作成した。まず、水道水(硬度90)に高分散性セルロース組成物A〜Dを加え、回転型ホモジナイザー(特殊機化工業株式会社製、商標、「T.K.ホモミクサー」MARK II 2.5型)6000rpmで1分間(60℃)撹拌し、1質量%分散液を調製した。次いで、食酢以外の成分を回転型ホモジナイザー6000rpmで5分間(60℃)攪拌した後、食酢(酸度4.5%)を水道水で2倍に希釈してから加え、さらに5分間(60℃)攪拌した。配合組成は、グラニュー糖30%、ごま油7%、ごまペースト5%、食塩4%、食酢2%、高分散性セルロース組成物0.2%(固形分)、キサンタンガム0.05%、のこりは水道水、とした。ついでガラス製容器に充填し、密栓し、80℃で20分間加熱・殺菌処理した。得られたごまダレサンプルは25℃で一ヶ月間静置した。
ごまダレは、適度なボディ感(粘度)があって、かつ、ごまペーストおよび油成分が分離しないような系の安定性が要求されるが、それらについて評価した結果を、表1に示す。いずれの例においても適度な粘度を有し、かつ、1ヶ月放置後も分離・凝集のない均一な状態を呈した。
高分散性セルロース組成物のかわりにセルロース組成物a〜dを用い、かつ、1質量%分散液を調製する場合、分散媒として水道水および純水を用いた場合について、実施例5に準じてしゃぶしゃぶ用ごまダレを調製し、評価した。評価結果を表2に示す。
純水を用いた場合はいずれの場合も分離・凝集のない均一な状態を呈していたが、水道水を用いた場合はいずれの場合も分離を生じた。これは回転型ホモジナイザー(60℃)で撹拌した際に、純水であれば充分に粒子が崩壊し、セルロース粒子が純水中に分散するが、カルシウムイオンやマグネシウムイオンが存在するような水道水中では粒子が充分に崩壊せず、そのために、ごまの蛋白質等の成分の懸濁安定機能、および、油の乳化安定機能が充分に発揮できなかったためである。
高分散性セルロース組成物A〜Dを用いて、ノンオイルドレッシングを作成した。まず、水道水(硬度90)に高分散性セルロース組成物A〜Dを加え、回転型ホモジナイザー(特殊機化工業株式会社製、商標、「T.K.ホモミクサー」MARK II 2.5型)6000rpmで5分間(25℃)撹拌し、次いでキサンタンガムを配合して7500rpmで10分間撹拌し、高分散性セルロース0.4質量%、キサンタンガム0.4質量%の分散液を調製した。この分散液を80℃の水道水に加え、プロペラ攪拌機で600rpmで2分間(80℃)撹拌した。これに砂糖、食塩、コンソメ顆粒、グルタミン酸ナトリウムを加えて400rpm、4分間(80℃)撹拌し、さらに香辛料、りんご酢、レモン酢を加えて400rpm、1分間(80℃)撹拌した。得られたドレッシングはガラス製容器に充填し、5℃で30日間静置した。なお、配合組成は、りんご酢(酸度5%)19%、砂糖5%、食塩3%、レモン果汁1%、コンソメ顆粒0.9%、高分散性セルロース組成物0.2%、キサンタンガム0.2%、香辛料(ガーリック、イタリアンパセリ、あらびきこしょう、あらびきとうがらし)0.2%、グルタミン酸ナトリウム0.1%、のこりは水道水とした。
本ドレッシングはいずれもpHが3.3、粘度が200〜300mPa・sであり、1ヶ月静置後も香辛料が全体に均一に懸濁し、かつ、上部に離水のない外観を呈していた。
高分散性セルロース組成物のかわりにセルロース組成物a〜dを用い、かつ、分散媒として水道水および純水を用い、あとは実施例9に準じてノンオイルドレッシングを調製し、評価した。
純水を用いた場合はいずれも香辛料が30〜70%程度懸濁するが、上部は離水してクリアな層を呈した。水道水を用いた場合は、いずれも香辛料が下部10%以下に沈降してしまい、上部20%程度がクリアな層となった。
多くの食品は、純水で予備分散した後に使用するという工程をとることができない。水道水や他の食品成分と一緒に混合撹拌することがほとんどであり、本発明品はそのような使い方でも機能を発揮できる点、実用的な意義が大きい。
Claims (3)
- 植物細胞壁を原料とする、結晶性で、かつ、微細な繊維状のセルロース57〜78質量%と、カルボキシメチルセルロース・ナトリウム5〜20質量%と、親水性物質12〜28質量%からなる乾燥組成物であり、水中で安定に懸濁する成分を30質量%以上含有し、0.5質量%水分散液とした時の損失正接が1未満であり、かつ、0.01%塩化カルシウム水溶液中で容易に分散することを特徴とする高分散性セルロース組成物。
- 水中で安定に懸濁する成分を50質量%以上含有し、かつ、0.5質量%水分散液とした時の損失正接が0.6未満であることを特徴とする請求項1記載の高分散性セルロース組成物。
- 請求項1または2記載の高分散性セルロース組成物を含む事を特徴とする食品組成物。
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