CN103952939B - 一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法 - Google Patents

一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103952939B
CN103952939B CN201410196785.4A CN201410196785A CN103952939B CN 103952939 B CN103952939 B CN 103952939B CN 201410196785 A CN201410196785 A CN 201410196785A CN 103952939 B CN103952939 B CN 103952939B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber
microfibril
flexible nano
nanorize
preliminary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410196785.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103952939A (zh
Inventor
戴红旗
李关莲
卞辉洋
焦丽
皮成忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Forestry University
Original Assignee
Nanjing Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Forestry University filed Critical Nanjing Forestry University
Priority to CN201410196785.4A priority Critical patent/CN103952939B/zh
Publication of CN103952939A publication Critical patent/CN103952939A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103952939B publication Critical patent/CN103952939B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

本发明提供了一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法，通过用打浆机将纸浆纤维切断与切短，切短纤维长度控制在500～1000um；将切短的纸浆纤维使用垂直于纤维轴向的锤击力将纤维压溃，直至纤维初生壁与次生壁外层破裂或剥离；然后利用平行于纤维轴向的搓揉剪切力解离微纤丝层，得到初步纳米化的纤维微纤丝；最后将初步纳米化微纤丝用高剪切力均整处理，获得尺寸均一的柔性纳米纤维。本发明产品得率高、尺寸均一且可批量制备。

Description

一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法
技术领域
本发明属于材料领域，尤其涉及一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法。
背景技术
天然植物纤维资源丰富、制备的纳米纤维纸材料绿色且对环境友好，可对纤维素分子上游离羟基进行酯化、氧化、醚化、接枝改性，赋予纤维以特殊的性能或功能。纳米纸基材料的高弹性模量、多孔隙结构、低热膨胀系数，以及柔性可卷曲的特点。纳米纤维材料作为超级电容与锂离子电池电极隔膜材料时，与电解液接触面积大、离子脱嵌距离短、在离子脱嵌过程中结构稳定，能有效提高电池的容量和循环寿命。因此，具有柔性特性的纳米纤维在制备可穿戴电子设备、柔性电池及柔性显示器、超级电容器隔膜纸及太阳能电池装置材料等方面潜力巨大，且有着广阔的应用前景。
纳米纤维包括纳米微晶纤维素(NCC)与纳米微细纤维(NFC)，由棉纤维、木材纤维等纤维原料经化学或机械处理得到。NCC为宽度2～50nm、长度在100～2000nm范围内的纤维素结晶体，主要由酸水解法制得，且方法较为成熟。常用的酸有H2SO4与HCl，HBr、H3PO4也见报道，且不同的酸制备出的NCC性质不同。酸法制备的NCC，反应体系有大量的酸，得到纯的NCC需要消耗大量水及动力资源，并且对反应设备要求高。NFC通常采用盘磨、PFI磨、瓦利打浆等机械处理方法，从纤维中分离出纳米尺寸的纤维，机械处理不仅可以切断纤维，还可以将外层纤维破除，裸露出次生壁内规整的纤维，提高均质化效率。有研究者以TEMPO氧化纤维素，将葡萄糖单元C6位的羟基氧化成羧基，在纤维表面引入带电基团，以提高纤维的溶胀，有助于细胞壁的脱除，并且可以降低纤维间的亲和力，强化微细纤维被剥离，得到羧甲基化的NFC。
最近也有纤维经酸水解预处理后进行均质化处理制备NFC报道，用200ml质量分数为10％的硫酸于60℃处理纤维16h进行均质化处理，得到了更细小的NFC。也有人以纤维素内切酶(NovozymesA/SDenmark)对木浆纤维进行预处理，发现纤维素酶能促进纤维的润胀、更易将NFC从纤维上剥离开，纤维素酶预处理还能降低NFC制备能耗，但这些方法处理对纤维素的降解程度较大，纤维的长度明显降低。以高能量超声波(超声波功率大于1000W时)处理经初步机械处理后纤维，得到的NFC直径在5nm～20nm范围，但因超声波功率有限，处理量少，且能耗极大。
综上所述，纳米纤维制备在得率、成本、尺寸均一性等方面没有取得重大突破，最重要的原因是对植物纤维微观解剖结构特点或纳米纤维特殊性能及用途理解欠缺。物理、信息及光电等研究领域的科技工作者注意力集中在光电器件的研发，而十分熟悉植物纤维微观形态结构与纤维素大分子特点的科研人员，对纳米纤维的具体应用性能要求又缺乏了解，学科间跨度大。因此，柔性纳米纤维新材料的制备基本上没有取得突破性进展，严重阻碍了纳米纤维材料在柔性电子产品中的应用研究与产业化步伐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法，旨在利用打浆机快速将纸浆纤维切短、机械锤击、机械搓揉处理组合技术，将植物纤维微纤丝柔性解离成纳米纤维，克服了背景技术中的不足之处，实现柔性纳米纤维高得率与高质量制备。
本发明是这样实现的，一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法，包括以下步骤：
(1)用打浆机将纸浆纤维切断与切短，切短纤维长度控制在500～1000μm；
(2)切短的纸浆纤维使用垂直于纤维轴向的锤击力将纤维压溃，直至纤维初生壁与次生壁外层破裂或剥离；
(3)利用平行于纤维轴向的搓揉剪切力解离微纤丝层，得到初步纳米化的纤维微纤丝；
(4)将初步纳米化微纤丝用高剪切力均整处理，获得尺寸均一的柔性纳米纤维。
本发明克服现有技术的不足，提供一种高得率、尺寸均一且可批量制备的木质纤维微纤丝解离方法，相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)纤维切断和切短，极大强化了纤维后续处理时的吸水润胀程度、纤维初生壁与次生壁外层破裂与剥离。
(2)纤维切断和切短，有效控制了纳米纤维长度尺寸范围，避免传统方法长度分布超宽，得率极低结果。
(3)在机械锤击力作用下，被切断和切短后纤维极易被整体压溃、层间位移，水分子可从纤维两端截面纵向渗透进入纤维内部，加快纤维内部层间吸水润胀，破除纤维初生壁和次生壁外层，解除对纤维微纤丝的束缚。
(4)利用机械搓揉剪切作用力，实现纤维微纤丝层的初步解离。
(5)初步解离的纤维微纤丝，经高剪切均整，彻底将未纳米化的微纤丝束解离开，获得尺寸均一的柔性纳米纤维。
(6)柔性纳米纤维制备过程中，不使用化学助剂或有机溶剂，纳米纤维清洁，克服了传统方法可能对纳米纤维材料的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法，包括以下步骤：
(1)将200g纸浆纤维分散在20kg水中配制成纤维悬浮液，用打浆机对纤维进行快速切短，切短纤维长度控制在500～1000μm。
(2)将400g已切短的纤维分散在20kg水中配制成纤维悬浮液，使用垂直于纤维轴向的锤击力对纤维进行机械锤击，锤击力从0.5kg逐步增加到10kg，连续锤击，直至纤维初生壁与次生壁外层破裂或剥离。
(3)将经锤击处理后的纤维，放入搓揉剪切设备，飞刀转数控制在1000转/min，搓揉时间由1min到20min，在平行于纤维轴向的搓揉剪切力作用下，实现对纤维微纤丝层的解离，得到初步纳米化的纤维微纤丝。
(4)将初步纳米化的纤维微纤丝用去离子水稀释到2％浓度，通过高压均质机高剪切力作用，得到平均直径约20nm、长度约2000nm的柔性纳米纤维。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将200g纸浆纤维分散在20kg水中配制成纤维悬浮液，用打浆机对纤维进行快速切短，切短纤维长度控制在500～1000μm；
(2)将400g已切短的纤维分散在20kg水中配制成纤维悬浮液，使用垂直于纤维轴向的锤击力对纤维进行机械锤击，锤击力从0.5kg逐步增加到10kg，连续锤击，直至纤维初生壁与次生壁外层破裂或剥离；
(3)将经锤击处理后的纤维，放入搓揉剪切设备，飞刀转数控制在1000转/min，搓揉时间由1min到20min，在平行于纤维轴向的搓揉剪切力作用下，实现对纤维微纤丝层的解离，得到初步纳米化的纤维微纤丝；
(4)将初步纳米化的纤维微纤丝用去离子水稀释到2％浓度，通过高压均质机高剪切力作用，得到平均直径20nm、长度2000nm的柔性纳米纤维。
CN201410196785.4A 2014-05-12 2014-05-12 一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法 Active CN103952939B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410196785.4A CN103952939B (zh) 2014-05-12 2014-05-12 一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410196785.4A CN103952939B (zh) 2014-05-12 2014-05-12 一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103952939A CN103952939A (zh) 2014-07-30
CN103952939B true CN103952939B (zh) 2016-06-22

Family

ID=51330277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410196785.4A Active CN103952939B (zh) 2014-05-12 2014-05-12 一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103952939B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505546A (zh) * 2011-10-01 2012-06-20 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种均相法制备纳米纤维素的方法
CN103061174A (zh) * 2013-01-18 2013-04-24 中南林业科技大学 一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI124724B (fi) * 2009-02-13 2014-12-31 Upm Kymmene Oyj Menetelmä muokatun selluloosan valmistamiseksi

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505546A (zh) * 2011-10-01 2012-06-20 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种均相法制备纳米纤维素的方法
CN103061174A (zh) * 2013-01-18 2013-04-24 中南林业科技大学 一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
纤维素纳米纤丝研究进展;卿彦 蔡智勇 吴义强 李贤军;《林业科学》;20120731;第48卷(第7期);第145页-第148页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103952939A (zh) 2014-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102619128B (zh) 含石墨烯的多功能复合纸及其制备方法和应用
CN105110318B (zh) 一种石墨烯水性浆料及其制备方法
Wang et al. Electrode thickness design toward bulk energy storage devices with high areal/volumetric energy density
CN104064375B (zh) 一种在离子液体下合成纤维素与氧化石墨烯及碳纳米管三元复合膜的方法
CN101781459B (zh) 一种石墨烯/聚苯胺导电复合材料及其制备方法
CN108335917B (zh) 一种炭纳米纤维负载有序排列还原氧化石墨烯电极材料的制备方法
CN110164715B (zh) 一种木质基柔性复合电极材料的制备方法
CN108878813B (zh) 一种二氧化硅/木质素多孔碳复合材料及其制备方法和在锂离子电池负极材料中的应用
CN103147355B (zh) 一种生物质纳米纤维导电纸的制备方法
CN102690358A (zh) 一种纤维素纳米晶悬浮液及其制备方法
CN111394833B (zh) 碳纳米管/石墨烯复合纤维及其制备方法
CN113035578A (zh) 一种石墨烯/碳气凝胶复合材料及制备方法
CN101697370A (zh) 一种新型铅酸蓄电池隔板及其制备方法
CN102532891A (zh) 一种石墨烯/聚苯胺纳米纤维复合材料及其制备方法及在超级电容器上的应用
CN111807345A (zh) 硅碳复合材料、其制备方法、锂电池负极材料及锂电池
CN111180728A (zh) 一种竹基纤维素炭气凝胶的锂离子电池负极材料制备方法
CN105129847B (zh) 一种二氧化钛纳米管组成的纳米片的制备方法
CN109585808B (zh) 一种纳米纤维状具有核壳结构的硅基材料及制备与应用
CN114030046B (zh) 一种各向同性导电纸的制备方法
DE112022000300T5 (de) Silicium-kohlenstoff-verbundanodenmaterial und herstellungsverfahren und verwendung davon
CN111170307A (zh) 一种纳米碳改性中空活性炭微管及其制备方法与应用
CN114149024A (zh) 一种硼掺杂多孔二氧化钛/碳纤维负极材料及制备方法
CN106783209A (zh) 一种葡萄糖基多孔碳超级电容器电极材料的制备方法和应用
CN104140096A (zh) 一种石墨烯卷的制备方法
CN103952939B (zh) 一种基于柔性纳米纸基材料的木质纤维微纤丝解离方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant