JP2012136429A - フルオロスルホニルイミド塩およびフルオロスルホニルイミド塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のフルオロスルホニルイミド塩とは、Kの含有量が、10000ppm以下である。また、本発明の製造方法とは、クロロスルホニルイミドまたはその塩のフッ素化反応後に、不純物除去のため、反応溶液をアルカリ水溶液と接触させるものである。
【選択図】図1
Description
また、本発明のフルオロスルホニルイミド塩は、不純物であるFSO3NH2および/またはFSO3Hの含有量が30000ppm以下であるのが好ましい。さらに、本発明のフルオロスルホニルイミド塩は、Si、B、Fe、Cr、Mo、Niの含有量が、それぞれ1000ppm以下であるのが好ましい。また、本発明のフルオロスルホニルイミド塩としては、Zn、Cu、Biよりなる群から選ばれる1種以上の金属元素の含有量の合計が1000ppm以下であるのが好ましい。さらに、Zn(亜鉛)の含有量は500ppm以下であるのが好ましい。加えて、本発明のフルオロスルホニルイミド塩は、Cl(塩素)の含有量が10000ppm以下であるのが好ましい。
本発明によれば、反応副生成物として酸が生じる場合であっても、反応容器や周辺部材が腐食され難く、フルオロスルホニルイミド塩製造の連続操業が可能となり、また、不純物の含有量が低減されたフルオロスルホニルイミド塩を提供することができた。また、本発明のフルオロスルホニルイミド塩は、不純物含有量が低減されているため、本発明のフルオロスルホニルイミド塩を電解質として用いることで、高性能な電気化学デバイスとなることが期待される。
(式中、Rは、一般式(I)と同様)で表されるものが好適である。このようなオニウムカチオンは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、好ましいものとしては、下記のようなオニウムカチオンが挙げられる。
例えば、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、テトラヘプチルアンモニウム、テトラヘキシルアンモニウム、テトラオクチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、メトキシエチルジエチルメチルアンモニウム、トリメチルフェニルアンモニウム、ベンジルトリメチルアンモニウム、ベンジルトリブチルアンモニウム、ベンジルトリエチルアンモニウム、ジメチルジステアリルアンモニウム、ジアリルジメチルアンモニウム、2−メトキシエトキシメチルトリメチルアンモニウム、テトラキス(ペンタフルオロエチル)アンモニウム等の第4級アンモニウム類、トリメチルアンモニウム、トリエチルアンモニウム、トリブチルアンモニウム、ジエチルメチルアンモニウム、ジメチルエチルアンモニウム、ジブチルメチルアンモニウム等の第3級アンモニウム類、ジメチルアンモニウム、ジエチルアンモニウム、ジブチルアンモニウム等の第2級アンモニウム類、メチルアンモニウム、エチルアンモニウム、ブチルアンモニウム、ヘキシルアンモニウム、オクチルアンモニウム等の第1級アンモニウム類、N−メトキシトリメチルアンモニウム、N−エトキシトリメチルアンモニウム、N−プロポキシトリメチルアンモニウム及びNH4等のアンモニウム化合物等が挙げられる。これら例示の鎖状オニウムカチオンの中でも、アンモニウム、トリメチルアンモニウム、トリエチルアンモニウム、トリブチルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウムおよびジエチルメチル(2−メトキシエチル)アンモニウムが好ましい鎖状オニウムカチオンとして挙げられる。
下記実験例で得られたフルオロスルホニルイミド塩0.1gを超純水9.9g(18.2MΩcm)と混合した濃度1%の水溶液を測定試料とし、マルチタイプICP発光分光分析装置(島津製作所製「ICPE−9000」)を使用して、生成物中に含まれる不純物の分析を行った。なお、定量下限は0.1ppmである。
1H−NMR、19F−NMRの測定は、Varian社製の「Unity Plus−400」を使用して行った(内部標準物質:トリフルオロメチルベンゼン、積算回数:16回)。
(フッ素化反応)
窒素雰囲気下、容量100mlのパイレックス(登録商標)製反応容器Aに酢酸ブチル18gを量り取り、ここに2.00g(9.34mmol)のジ(クロロスルホニル)イミドをゆっくりと滴下して加えた。次いで、ここに、1.01g(9.81mmol、1.05当量)のZnF2粉末を投入し、完全に溶解するまで室温(25℃)で6時間攪拌した。
19F-NMR(CD3CN):δ56.0
次いで、得られた有機層に含まれるフルオロスルホニルイミドに対して2当量のLiOH飽和水溶液(約3g)を加えて攪拌した。その後、反応溶液から水層を除去し、得られた有機層から酢酸ブチルを留去し、乾固させることで、白色固体のフルオロスルホニルイミドのリチウム塩を得た(収量:1.27g、収率90%)。得られたフルオロスルホニルイミドのリチウム塩中に含まれる不純物量を表2に示す。
19F-NMR(CD3CN):δ56.0
パイレックス(登録商標)製の反応容器A、Bの代わりにハステロイ(登録商標)C22製の反応容器を使用したこと以外は、実験例1と同様にして、フルオロスルホニルイミド(収量1.35g、収率80%)およびフルオロスルホニルイミドのリチウム塩(収量1.19g、収率85%)を製造した。得られたフルオロスルホニルイミドおよびそのリチウム塩中に含まれる不純物量を、表1、表2に示す。
実験例1と同様にして、酢酸ブチルとジ(クロロスルホニル)イミドの混合溶液に、フッ化亜鉛粉末を添加した。フッ化亜鉛の溶解後、反応容器Aに1.35g(9.81mmol、1.05当量)のトリエチルアミン塩酸塩を加え、10分間攪拌した。1H−NMRより、フルオロスルホニルイミドのトリエチルアミン塩が生成していることを確認した(収量1.32g、収率78%)。得られたフルオロスルホニルイミドに含まれる各種不純物量を測定した。結果を表1に示す。
1H-NMR(CD3CN):δ3.1(6H)、1.2(9H)
19F-NMR(CD3CN):δ56.0
19F-NMR(CD3CN):δ56.0
ジ(クロロスルホニルイミド)のフッ素化反応後、パイレックス(登録商標)製反応容器A中の反応溶液に、5.4gの25質量%アンモニア水(8.48当量、温度25℃)をゆっくりと添加したこと以外は、実験例1と同様にして、フルオロスルホニルイミド塩(収量1.32g、収率78%)、フルオロスルホニルイミドのリチウム塩を製造した(収量1.13g、収率83%)。得られたフルオロスルホニルイミドおよびそのリチウム塩中に含まれる不純物量を、表1、表2に示す。
ジ(クロロスルホニルイミド)のフッ素化反応後、ハステロイ(登録商標)C22製の反応容器中の反応溶液に、5.4gの25質量%アンモニア水(8.48当量、温度25℃)をゆっくりと添加したこと以外は、実験例2と同様にして、フルオロスルホニルイミド(収量1.20g、収率71%)およびフルオロスルホニルイミドのリチウム塩を製造した(収量1.06g、収率85%)。得られたフルオロスルホニルイミドおよびそのリチウム塩中に含まれる不純物量を、表1、表2に示す。
窒素雰囲気下、容量3lのパイレックス(登録商標)製反応容器Aに酢酸ブチル1.8kgを量り取り、ここに200g(934mmol)のジ(クロロスルホニル)イミドをゆっくりと滴下して加えた。次いで、ここに、101g(981mmol、1.05当量)のZnF2粉末を投入し、完全に溶解するまで室温(25℃)で6時間攪拌した。
19F-NMR(CD3CN):δ56.0
19F-NMR(CD3CN):δ56.0
アンモニア水に代えて、超純水5.4g(温度25℃、18.2MΩcm(全てのイオン成分量<1ppm))を使用したこと以外は実験例1と同様にして、フルオロスルホニルイミドを製造した(収量1.10g、収率66%)。得られたフルオロスルホニルイミドに含まれる各種不純物量を測定した。結果を表1に示す。
アンモニア水に代えて、超純水5.4gを使用したこと以外は実験例2と同様にして、フルオロスルホニルイミドを製造した(収量1.01g、収率60%)。得られたフルオロスルホニルイミドに含まれる各種不純物量を測定した。結果を表1に示す。
フルオロスルホニルイミドと超純水とを接触させた後、さらに2回、5.4gの超純水と接触させたこと以外は実験例7と同様にして、フルオロスルホニルイミド(収量0.48g、収率29%)を製造した。得られたフルオロスルホニルイミドに含まれる各種不純物量を測定した。結果を表1に示す。
実験例7で得られたフルオロスルホニルイミドを原料としたこと以外は実験例1と同様にしてカチオン交換反応を行って、フルオロスルホニルイミドのリチウム塩を製造した(収量0.86g、収率75%)。得られたフルオロスルホニルイミドのリチウム塩中に含まれる不純物量を表2に示す。
実験例8で得られたフルオロスルホニルイミドを原料としたこと以外は実験例1と同様にしてカチオン交換反応を行って、フルオロスルホニルイミドのリチウム塩を製造した(収量0.77g、収率73%)。得られたフルオロスルホニルイミドのリチウム塩中に含まれる不純物量を表2に示す。
特表2004−522681号公報の記載に基づき、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)を得た。なお、実験例12では、反応溶液とアルカリ水溶液との接触は行わなかった。得られたフルオロスルホニルイミドのリチウム塩中に含まれる不純物量を表2に示す。
実験例1で得られたLiFSI(カリウム含有量1ppm未満、実験例13)、実験例12で得られたLiFSI(カリウム含有量5489ppm、実験例14)を電解質として用いてCR2032型のコインセルを作製し、充放電試験を行った。電解液は、いずれの場合も、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを1:1の体積比で混合した溶媒に、濃度が1MとなるようにLiFSIを溶解させて調製した。なお、溶媒としては、キシダ化学株式会社製のLBGグレードのEC、EMCを使用した。
Claims (13)
- Kの含有量が、10000ppm以下であることを特徴とするフルオロスルホニルイミド塩。
- さらに、不純物であるFSO3NH2および/またはFSO3Hの含有量が30000ppm以下である請求項1に記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- Si、B、Fe、Cr、Mo、Niの含有量が、それぞれ1000ppm以下である請求項1または2に記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- Zn、Cu、Biよりなる群から選ばれる1種以上の金属元素の含有量の合計が1000ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- Znの含有量が500ppm以下である請求項1〜4のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- Clの含有量が10000ppm以下である請求項1〜5のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- 上記フルオロスルホニルイミド塩が、ジ(フルオロスルホニル)イミド塩である請求項1〜6のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- 上記フルオロスルホニルイミド塩が、リチウムジ(フルオロスルホニル)イミドである請求項1〜7のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩。
- 高純度フルオロスルホニルイミド塩の製造方法であって、
クロロスルホニルイミドまたはその塩のフッ素化反応後に、不純物除去のため、反応溶液をアルカリ水溶液と接触させることを特徴とするフルオロスルホニルイミド塩の製造方法。 - 上記接触を、反応溶液をアルカリ水溶液中に添加することにより行う請求項9に記載のフルオロスルホニルイミド塩の製造方法。
- 温度5℃〜50℃のアルカリ水溶液と前記反応溶液とを接触させる請求項9又は10に記載のフルオロスルホニルイミド塩の製造方法。
- 前記反応溶液100質量部に対してアルカリ水溶液を1質量部〜100質量部用いる請求項9〜11のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液がアンモニア水である請求項9〜12のいずれかに記載のフルオロスルホニルイミド塩の製造方法。
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