JP2021526499A - リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 - Google Patents
リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021526499A JP2021526499A JP2020567035A JP2020567035A JP2021526499A JP 2021526499 A JP2021526499 A JP 2021526499A JP 2020567035 A JP2020567035 A JP 2020567035A JP 2020567035 A JP2020567035 A JP 2020567035A JP 2021526499 A JP2021526499 A JP 2021526499A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- less
- preferably less
- total
- total weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VDVLPSWVDYJFRW-UHFFFAOYSA-N lithium;bis(fluorosulfonyl)azanide Chemical class [Li+].FS(=O)(=O)[N-]S(F)(=O)=O VDVLPSWVDYJFRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 434
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 57
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 48
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 48
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 32
- PVMUVDSEICYOMA-UHFFFAOYSA-N n-chlorosulfonylsulfamoyl chloride Chemical compound ClS(=O)(=O)NS(Cl)(=O)=O PVMUVDSEICYOMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 152
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 77
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 65
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 59
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 46
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 45
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 43
- KTQDYGVEEFGIIL-UHFFFAOYSA-N n-fluorosulfonylsulfamoyl fluoride Chemical compound FS(=O)(=O)NS(F)(=O)=O KTQDYGVEEFGIIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 42
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 42
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 claims description 38
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 36
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 claims description 35
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 claims description 35
- -1 Fluorosulfonyl Chemical group 0.000 claims description 34
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 34
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 34
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 34
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 30
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 30
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 30
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 27
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N hexafluoropropylene Chemical compound FC(F)=C(F)C(F)(F)F HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 19
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 18
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 18
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920000840 ethylene tetrafluoroethylene copolymer Polymers 0.000 claims description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 13
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 12
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 11
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 claims description 10
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 claims description 10
- QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N Vinyl ether Chemical class C=COC=C QYKIQEUNHZKYBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 9
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012025 fluorinating agent Substances 0.000 claims description 9
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical compound ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CTSLXHKWHWQRSH-UHFFFAOYSA-N oxalyl chloride Chemical compound ClC(=O)C(Cl)=O CTSLXHKWHWQRSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N phosphoryl trichloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 4
- KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione Chemical compound CC1(C)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims description 3
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N chlorosulfonic acid Substances OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910016509 CuF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910008449 SnF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920001038 ethylene copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-M fluorosulfonate Chemical compound [O-]S(F)(=O)=O UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 2
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 40
- 229910010941 LiFSI Inorganic materials 0.000 description 35
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 33
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 31
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 29
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 29
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 26
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 22
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 16
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 15
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 13
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 13
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 13
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 12
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 11
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 11
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 9
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 9
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 9
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 9
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 8
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 7
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 7
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 7
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 6
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 6
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 6
- WFLOTYSKFUPZQB-UHFFFAOYSA-N 1,2-difluoroethene Chemical group FC=CF WFLOTYSKFUPZQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 5
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 5
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 5
- 239000003791 organic solvent mixture Substances 0.000 description 5
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 5
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 5
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 4
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- OISVCGZHLKNMSJ-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylpyridine Chemical compound CC1=CC=CC(C)=N1 OISVCGZHLKNMSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- PQIOSYKVBBWRRI-UHFFFAOYSA-N methylphosphonyl difluoride Chemical group CP(F)(F)=O PQIOSYKVBBWRRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910013870 LiPF 6 Inorganic materials 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 2
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Chemical compound [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- SKTCDJAMAYNROS-UHFFFAOYSA-N methoxycyclopentane Chemical compound COC1CCCC1 SKTCDJAMAYNROS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N n-Propyl acetate Natural products CCCOC(C)=O YKYONYBAUNKHLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229940090181 propyl acetate Drugs 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPRMKOQKXYSDML-UHFFFAOYSA-M rubidium hydroxide Chemical compound [OH-].[Rb+] CPRMKOQKXYSDML-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N trimethylphosphine Chemical compound CP(C)C YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- RRZIJNVZMJUGTK-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trifluoro-2-(1,2,2-trifluoroethenoxy)ethene Chemical compound FC(F)=C(F)OC(F)=C(F)F RRZIJNVZMJUGTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XWKFPIODWVPXLX-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-5-methylpyridine Natural products CC1=CC=C(C)N=C1 XWKFPIODWVPXLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N Diethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OCC OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910013063 LiBF 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910013553 LiNO Inorganic materials 0.000 description 1
- RJUFJBKOKNCXHH-UHFFFAOYSA-N Methyl propionate Chemical compound CCC(=O)OC RJUFJBKOKNCXHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001618 alkaline earth metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N benzyl n-(2-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC(=O)NC1CCNC1=O DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- OWMJFBIZWDNTLY-UHFFFAOYSA-N diethyl(propan-2-yl)phosphane Chemical compound CCP(CC)C(C)C OWMJFBIZWDNTLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- ZTOMUSMDRMJOTH-UHFFFAOYSA-N glutaronitrile Chemical compound N#CCCCC#N ZTOMUSMDRMJOTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- LRDFRRGEGBBSRN-UHFFFAOYSA-N isobutyronitrile Chemical compound CC(C)C#N LRDFRRGEGBBSRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229940017219 methyl propionate Drugs 0.000 description 1
- ULWOJODHECIZAU-UHFFFAOYSA-N n,n-diethylpropan-2-amine Chemical compound CCN(CC)C(C)C ULWOJODHECIZAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GNVRJGIVDSQCOP-UHFFFAOYSA-N n-ethyl-n-methylethanamine Chemical compound CCN(C)CC GNVRJGIVDSQCOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N phosphinic chloride Chemical compound ClP=O RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005499 phosphonyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001848 post-transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N sulfamic acid group Chemical class S(N)(O)(=O)=O IIACRCGMVDHOTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000472 sulfonyl group Chemical group *S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- 125000005463 sulfonylimide group Chemical group 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- RXJKFRMDXUJTEX-UHFFFAOYSA-N triethylphosphine Chemical compound CCP(CC)CC RXJKFRMDXUJTEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YFTHZRPMJXBUME-UHFFFAOYSA-N tripropylamine Chemical compound CCCN(CCC)CCC YFTHZRPMJXBUME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
- B01J19/0066—Stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/086—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more sulfur atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
- C01B21/0935—Imidodisulfonic acid; Nitrilotrisulfonic acid; Salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
- C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
- C01B21/096—Amidosulfonic acid; Salts thereof
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0566—Liquid materials
- H01M10/0567—Liquid materials characterised by the additives
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0566—Liquid materials
- H01M10/0568—Liquid materials characterised by the solutes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
- B01J2219/0213—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components of enamel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
- B01J2219/0236—Metal based
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
- B01J2219/0245—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components of synthetic organic material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
- B01J2219/0259—Enamel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
- B01J2219/0277—Metal based
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
- B01J2219/0277—Metal based
- B01J2219/0286—Steel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
- B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
- B01J2219/0277—Metal based
- B01J2219/029—Non-ferrous metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Sealing Battery Cases Or Jackets (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Abstract
Description
工程(a)の反応器の表層は、塩素化工程(a)の反応媒体(例えば出発試薬、生成された生成物等)と接触する傾向があり、反応媒体はあらゆるタイプの相:液体及び/又は気体及び/又は固体を含む可能性がある。
一実施態様によれば、材料M1は:
− i)材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;並びに
ii)
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、好ましくは0.1重量%未満の炭素;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のモリブデン;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、20重量%未満のクロム、優先的には5重量%未満のクロム、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満のクロム;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には5重量%、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満のニッケル;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%未満、好ましくは1.5重量%未満、より優先的には1重量%未満のマンガンを含む。
− i)材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;並びに
ii)
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01と0.2重量%の間の炭素;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5%と2重量%の間のクロム;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは0.1%と1.5重量%の間のケイ素;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%未満、好ましくは1.5重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.1重量%と1重量%の間のマンガンを含む。
− 材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、より具体的には少なくとも70重量%の鉄;
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.1重量%未満の炭素;及び
− 材料M1の全重量に対して、10重量%から20重量%のクロム、有利には15重量%から20重量%、特に16重量%から18.5重量%のクロム;
及び、任意選択的に:
− 材料M1の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には10重量%と14重量%の間のニッケル;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%と3.0重量%の間のモリブデン;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%のマンガン;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素
を含む。
材料M2は、エナメル、フルオロポリマー、及びニッケル基合金からなる群より選択され得る。
・材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M1の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含み;且つ
・材料M2は、ニッケル基合金から、特に、材料M2の全重量に対して、少なくとも40重量%のニッケル、有利には少なくとも45重量%、より優先的には少なくとも50重量%、特に少なくとも55重量%、より具体的には少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも65重量%、さらにより好ましくは少なくとも70重量%のニッケルを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して35重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には30重量%未満、好ましくは20重量%未満、より優先的には15重量%未満、特に10重量%未満、より具体的には5重量%未満のクロムを含み;及び/又は材料M2の全重量に対して35重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には30重量%未満、好ましくは25重量%未満、より優先的には20重量%未満、特に15重量%未満、より具体的には10重量%未満のモリブデンを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して10重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には8重量%未満、好ましくは6重量%未満、より優先的には4重量%未満、特に3重量%未満、より具体的には2重量%未満のコバルトを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して5重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満のタングステンを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して25重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には20重量%未満、好ましくは15重量%未満、より優先的には10重量%未満、特に7重量%未満、より具体的には5重量%未満の鉄を含み;及び/又は、合金の全重量に対して5重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満、より具体的には0.5重量%未満のマンガンを含み;及び/又は材料M2の全重量に対して、50重量%未満の含有率の、有利には45重量%未満、好ましくは40重量%未満、より優先的には35重量%未満、特に30重量%未満、より具体的には25重量%未満の銅を含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して4重量%未満のチタン、材料M2の全重量に対して、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.05重量%未満のチタンを含み、好ましくは、材料M2はチタンを含まず;及び/又は、材料M2の全重量に対して、6重量%未満のニオブ、有利には4重量%未満、好ましくは2重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.05重量%未満のニオブを含み、好ましくは、材料M2はニオブを含まない合金から選択される。
・材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M1の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含み;且つ
・材料M2は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)から選択される。
・材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M1の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含み;且つ
・材料M2はエナメルである。
工程(a)の反応器は、耐腐食性材料M3でできていてもよい。
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満の含有率の鉄(好ましくは、材料M3は、材料M3の全重量に対して、0.1重量%と1重量%の間の鉄、特に0.3重量%と0.8重量%の鉄、より具体的には0.3重量%と0.5重量%の間の鉄を含む);及び/又は
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満、好ましくは0.4重量%未満の含有率のマンガン;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満の含有率のケイ素;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満、好ましくは0.4重量%未満、特に好ましくは0.3重量%未満の含有率の銅;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して0.1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.09重量%未満、好ましくは0.08重量%未満、より優先的には0.07重量%未満、特に0.06重量%未満、より具体的には0.05重量%未満、好ましくは0.04重量%未満、特に好ましくは0.03重量%未満の含有率の炭素
も含み得る。
好ましくは、反応器には、供給ラインを介して出発試薬が供給される。反応器は、反応器から反応媒体を除去するための流出又は送出ラインも含み得る。
λ1,2=e1+e2)/((e1/λ1)+(e2/λ2))
に従って計算され、
ここで、厚さe1は材料M1の厚さを表し、e2は材料M2の厚さを表し、λ1は材料M1の熱伝導率を表し、λ2は材料M2の熱伝導率を表す。
一実施態様によれば、塩素化工程(a)は、少なくとも一つの硫黄系の酸及び少なくとも一つの塩素化剤と共にスルファミン酸を使用して実施される。
− 30℃と150℃の間、好ましくは30℃と120℃の間、有利には30℃と100℃の間の温度で;及び/又は
− 1時間と7日間の間、好ましくは1時間と5日間の間、有利には1時間と3日間の間の反応時間で;及び/又は
− 1bar absと7bar absの間、好ましくは1bar absと5bar absの間、有利には1bar absと3bar absの間の圧力で
実施され得る。
本発明による方法は、工程(a)に続いて、ビス(クロロスルホニル)イミド Cl−(SO2)−NH−(SO2)−Clとフッ素化剤を反応させて、ビス(フルオロスルホネート)イミド F−(SO2)−NH−(SO2)−Fを形成することを含む工程(b)も含み得る。
フッ素化剤は、HF(好ましくは無水HF)、KF、AsF3、BiF3、ZnF2、SnF2、PbF2、CuF2、及びそれらの混合物からなる群より選択されてもよく、フッ素化剤は、好ましくはHFであり、さらにより優先的には無水HFである。
好ましい実施態様によれば、工程(b)は、耐腐食性材料M4でできた反応器中で、又は耐腐食性材料M6でできた表層でコーティングされた材料M5でできた基層を含有する反応器中で実施される。
− 材料M4の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、より具体的には少なくとも70重量%の鉄;
− 材料M4の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.1重量%未満の炭素;及び
− 材料M4の全重量に対して、10重量%から20重量%のクロム、有利には15重量%から20重量%、特に16重量%から18.5重量%のクロム;
及び、任意選択的に:
− 材料M4の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には10重量%と14重量%の間のニッケル;及び/又は
− 材料M4の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%と3重量%の間のモリブデン;及び/又は
− 材料M4の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%のマンガン;及び/又は
− 材料M4の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素
を含む材料4から選択され得る。
・材料M5の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M5の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M5の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M5の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含み;且つ
・材料M6は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)から選択され、より優先的には、材料M6はPTFE及びPFAから選択される。
好ましくは、反応器には、供給ラインを介して出発試薬が供給される。反応器は、反応器から反応媒体を除去するための流出又は送出ラインも含み得る。
λ5,6= (e5 + e6) / ((e5/λ5) + (e6/λ6))
ここで、厚さe5は材料M5の厚さを表し、e6は材料M6の厚さを表し、λ5は材料M5の熱伝導率を表し、λ6は材料M6の熱伝導率を表す。
本発明による方法は、工程(b)に続いて、ビス(フルオロスルホニル)イミドの中和によるビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩の調製を含む工程(c)も含み得る。
本発明による方法の工程(c)は、ビス(フルオロスルホニル)イミドを、Mが一価のアルカリ金属又はアルカリ土類金属カチオンを表し、nが場合により0から10の範囲である、式MCO3・nH2Oのアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属炭酸塩又はアルカリ金属若しくはアルカリ土類金属水酸化物MOH・nH2Oから選択される塩基の水溶液と接触させることにより実施され得る。好ましくは、MOHは、LiOH、NaOH、KOH、RbOH又はCsOHを表す。好ましくは、MCO3は、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3又はLi2CO3を表し、MCO3は、有利にはNa2CO3、K2CO3、Rb2CO3又はCs2CO3を表す。
F−(SO2)−NM−(SO2)−F (I)
[式中、Mは上記の通りであり、Mは、好ましくは、Li+以外である。]
の化合物の調製を可能にする。
好ましい実施態様によれば、工程(c)は、耐腐食性材料M7でできた反応器中で、又は耐腐食性材料M9でできた表層でコーティングされた材料M8でできた基層を含有する反応器中で実施される。
・材料M8の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M8の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M8の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M8の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含み;且つ
・材料M9は、フルオロポリマー、特に熱可塑性フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)から選択され、より優先的には、材料M9はPTFE及びPFAから選択される。
好ましくは、工程(c)の反応器には、供給ラインを介して出発試薬が供給される。反応器は、反応器から反応媒体を除去するための流出又は送出ラインも含み得る。
λ8,9=(e8+e9)/((e8/λ8)+(e9/λ9))
に従って計算され、
ここで、厚さe8は材料M8の厚さを表し、e9は材料M9の厚さを表し、λ8は材料M8の熱伝導率を表し、λ9は材料M9の熱伝導率を表す。
本発明による方法は、工程(c)に続いて、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ土類金属塩とリチウム塩との間で反応させて、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を得ることを含む任意選択的なカチオン交換工程(d)も含み得る。
工程(d)は、特に、Mが先述の通りである上記の式(I)F−(SO2)−NM−(SO2)−F(I)の化合物をビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩に変換するためのカチオン交換反応である。
− 材料M’の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、より具体的には少なくとも70重量%の鉄;
− 材料M’の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.1重量%未満の炭素;及び
− 材料M’の全重量に対して、10重量%から20重量%のクロム、有利には15重量%から20重量%、特に16重量%から18.5重量%のクロム;
及び任意選択的に:
− 材料M’の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には10重量%と14重量%の間のニッケル;及び/又は
− 材料M’の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%と3重量%の間のモリブデン;及び/又は
− 材料M’の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%未満のマンガン;及び/又は
− 材料M’の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素
を含む材料M’でできている。好ましくは、材料M’は、材料M’の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、より具体的には少なくとも70重量%の鉄;及び、材料M’の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.1重量%未満の炭素;及び、材料M’の全重量に対して、10重量%から20重量%のクロム、有利には15重量%から20重量%、特に16重量%から18.5重量%のクロム;及び、材料M’の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には10重量%と14重量%の間のニッケル;及び、材料M’の全重量に対して、3重量%のモリブデン、有利には2重量%と3重量%の間のモリブデン;及び、材料M’の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%のマンガン;及び、材料M’の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素を含む。
・材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M1の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含み;且つ
・材料M2は、ニッケル基合金から、特に、材料M2の全重量に対して、少なくとも40重量%のニッケル、有利には少なくとも45重量%、より優先的には少なくとも50重量%、特に少なくとも55重量%、より具体的には少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも65重量%、さらにより好ましくは少なくとも70重量%のニッケルを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して35重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には30重量%未満、好ましくは20重量%未満、より優先的には15重量%未満、特に10重量%未満、より具体的には5重量%未満のクロムを含み;及び/又は材料M2の全重量に対して35重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には30重量%未満、好ましくは25重量%未満、より優先的には20重量%未満、特に15重量%未満、より具体的には10重量%未満のモリブデンを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して10重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には8重量%未満、好ましくは6重量%未満、より優先的には4重量%未満、特に3重量%未満、より具体的には2重量%未満のコバルトを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して5重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満のタングステンを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して25重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には20重量%未満、好ましくは15重量%未満、より優先的には10重量%未満、特に7重量%未満、より具体的には5重量%未満の鉄を含み;及び/又は、合金の全重量に対して5重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満、より具体的には0.5重量%未満のマンガンを含み;及び/又は材料M2の全重量に対して、50重量%未満の含有率の、有利には45重量%未満、好ましくは40重量%未満、より優先的には35重量%未満、特に30重量%未満、より具体的には25重量%未満の銅を含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して4重量%未満のチタン、材料M2の全重量に対して、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.05重量%未満のチタンを含み、好ましくは、材料M2はチタンを含まず;及び/又は、材料M2の全重量に対して、6重量%未満のニオブ、有利には4重量%未満、好ましくは2重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.05重量%未満のニオブを含み、好ましくは、材料M2はニオブを含まない合金から選択される。
工程(d)は、炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく反応器中で、又は内表面を含む鋼の反応器中で実施されてもよく、前記内表面は、ポリマーコーティングで又は炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい。
本発明による方法は、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を精製する任意選択的な工程(e)も含み得る。
i’)有機溶媒OS1にLiFSIを任意選択的に溶解する工程;
i)脱イオン水を用いてビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出し、前記ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩の水溶液を回収する工程;
ii)前記塩の前記水溶液を任意選択的に濃縮する工程;
iii)少なくとも一つの有機溶媒OS2を用いて前記水溶液からビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出する工程;
iv)前記有機溶媒OS2のエバポレーションによりビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程;
v)ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を任意選択的に結晶化する工程。
を含む。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく機器;又は
− 内表面を含む鋼、好ましくは炭素鋼でできた機器であって、前記内表面が、ポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
で実施される。
− 工程i)は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくは抽出カラム又はミキサ−デカンタであり;且つ/又は
− 工程ii)は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくはエバポレータ又は交換器であり;且つ/又は
− 工程iii)は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくは抽出カラム又はミキサ−デカンタであり;且つ/又は
− 工程iv)は、上記の機器中で実施され、前記機器は、好ましくはエバポレータ又は交換器である。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− フルオロポリマー、例えばPVDF(ポリフッ化ビニリデン)若しくはPFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)に基づく抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− 少なくとも一つのパッキング、例えばランダムパッキング及び/又は構造化パッキング(このパッキングは、ラシヒリング、ポールリング、サドルリング、バールサドル、インタロックスサドル、若しくはビーズであり得る);及び/又は
− トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルトレイ若しくはそれらの組み合わせ;及び/又は
− 一つの相を別の相に噴霧するための装置、例えばノズル;
を含んでよく、
前記パッキング、トレイ又は噴霧装置は、好ましくはポリマー材料でできており、ポリマー材料は、以下:ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)のポリマーの少なくとも一つを含む可能性がある。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、エバポレータ又は交換器;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
− 炭化ケイ素に基づく交換器若しくはエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− フルオロポリマー、例えばPVDF(ポリフッ化ビニリデン)若しくはPFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)に基づく抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
・LiFSI塩にとって良好な溶媒であり、即ち、LiFSIは、LiFSI+溶媒の合計の全重量に対して10重量%以上の溶解度を有してもよく;且つ/又は
・水に溶けにくく、即ち、溶媒+水の合計の全重量に対して、1重量%以下の溶解度を有する。
− 先述の工程で得られた溶液を予備濃縮する工程iv−1);及び
− 工程iv−1)で得られた溶液を濃縮する工程iv−2)
を含み得る。
− 25℃から60℃、好ましくは25℃から50℃の範囲の温度で、
及び/又は
− 減圧下、例えば50mbar abs未満の圧力で、特に30mbar absの圧力で
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
で実施される。
− 炭化ケイ素に基づく交換器若しくはエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、エバポレータ又は交換器;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施され得る。
− 30℃と100℃の間の温度;
− 10−3mbar absと5mbar absの間の圧力;
− 15分以下の滞留時間
で、ショートパス薄膜エバポレータ中、前記少なくとも一つの有機溶媒OS2のエバポレーションによって、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程iv−2)を含む。
本発明による方法は、有利には、高純度のLiFSI、優先的には金属イオンの含有率が減少した高純度のLiFSIをもたらす。用語「金属イオン」は、特に、遷移金属(例えばCr、Mn、Fe、Ni、Cu)由来のイオン、遷移後金属(例えばAl、Zn及びPb)由来のイオン、アルカリ金属(例えばNa)由来のイオン、アルカリ土類金属(例えばMg及びCa)由来のイオン、及びケイ素由来のイオンを意味する。
Claims (18)
- スルファミン酸HO−(SO2)−NH2を塩素化してビス(クロロスルホニル)イミドCl−(SO2)−NH−(SO2)−Clを得る工程を含む工程(a)を含む、ビス(フルオロスルホニル)イミド F−(SO2)−NLi−(SO2)−Fのリチウム塩を調製するための方法であって、前記工程(a)が耐腐食性材料M3でできた反応器中で、又は耐腐食性材料M2でできた表層でコーティングされた材料M1でできた基層を含有する反応器中で実施される、方法。
- 材料M3が以下:
− 前記材料M3の全重量に対して、少なくとも99%、優先的には少なくとも99.2%、有利には少なくとも99.3%、さらにより有利には少なくとも99.4%、例えば少なくとも99.5%、及び特に少なくとも99.6%のニッケル;及び
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満の含有率の鉄;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満、好ましくは0.4重量%未満の含有率のマンガン;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満の含有率のケイ素;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.9重量%未満、好ましくは0.8重量%未満、より優先的には0.7重量%未満、特に0.6重量%未満、より具体的には0.5重量%未満、好ましくは0.4重量%未満、特に好ましくは0.3重量%未満の含有率の銅;及び/又は
− 材料M3の全重量に対して0.1重量%未満の含有率の、材料M3の全重量に対して、有利には0.09重量%未満、好ましくは0.08重量%未満、より優先的には0.07重量%未満、特に0.06重量%未満、より具体的には0.05重量%未満、好ましくは0.04重量%未満、特に好ましくは0.03重量%未満の炭素
を含む純ニッケルである、請求項1に記載の方法。 - 材料M1が以下:
− i)材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、さらにより有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び
ii)
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、好ましくは0.1重量%未満の炭素;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のモリブデン;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、20重量%未満のクロム、優先的には5重量%未満のクロム、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満のクロム;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には5重量%未満、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満のニッケル;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素;及び/又は
− 材料M1の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%未満、好ましくは1.5重量%未満、より優先的には1重量%未満のマンガンを
を含む、請求項1又は2に記載の方法。 - 材料M1が、材料M1の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、より有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M1の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M1の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M1の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 材料M2が、エナメル、フルオロポリマー、及びニッケル基合金からなる群より選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- − フルオロポリマーが、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)から選択され、且つ
− ニッケル基合金が、特に、材料M2の全重量に対して、少なくとも40重量%のニッケル、有利には少なくとも45重量%、より優先的には少なくとも50重量%、特に少なくとも55重量%、より具体的には少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも65重量%、さらにより好ましくは少なくとも70重量%のニッケルを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して35重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には30重量%未満、好ましくは20重量%未満、より優先的には15重量%未満、特に10重量%未満、より具体的には5重量%未満の含有率のクロムを含み;及び/又は材料M2の全重量に対して35重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には30重量%未満、好ましくは25重量%未満、より優先的には20重量%未満、特に15重量%未満、より具体的には10重量%未満の含有率のモリブデンを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して10重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には8重量%未満、好ましくは6重量%未満、より優先的には4重量%未満、特に3重量%未満、より具体的には2重量%未満の含有率のコバルトを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して5重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満の含有率のタングステンを含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して25重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には20重量%未満、好ましくは15重量%未満、より優先的には10重量%未満、特に7重量%未満、より具体的には5重量%未満の含有率の鉄を含み;及び/又は、合金の全重量に対して5重量%未満の含有率の、材料M2の全重量に対して、有利には4重量%未満、好ましくは3重量%未満、より優先的には2重量%未満、特に1重量%未満、より具体的には0.5重量%未満の含有率のマンガンを含み;及び/又は材料M2の全重量に対して、50重量%未満の含有率の、有利には45重量%未満、好ましくは40重量%未満、より優先的には35重量%未満、特に30重量%未満、より具体的には25重量%未満の含有率の銅を含み;及び/又は、材料M2の全重量に対して4重量%未満のチタン、材料M2の全重量に対して、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.05重量%未満のチタンを含み、好ましくは、材料M2はチタンを含まず;及び/又は、材料M2の全重量に対して、6重量%未満のニオブ、有利には4重量%未満、好ましくは2重量%未満、より優先的には1重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.05重量%未満のニオブを含み、好ましくは、材料M2はニオブを含まない合金から選択される、
請求項5に記載の方法。 - 工程(a)の反応器が、例えばターボミキサ、らせん状のストリップ、インペラ、アンカー、及びそれらの組み合わせから選択される撹拌ヘッドを備えた撹拌反応器であり、撹拌ヘッドが、好ましくは、耐腐食性材料、例えば請求項1又は2に記載の材料M3でできているか、又は請求項1、5若しくは6のいずれか一項に記載の材料M2でできた、反応媒体と接触しやすい表層でコーティングされた、請求項1、3若しくは4のいずれか一項に記載の材料M1でできた基層を含む可能性がある、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(a)が以下:
− 好ましくはクロロスルホン酸(ClSO3H)、硫酸、発煙硫酸及びそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも一つの硫黄系の酸であって、硫黄系薬剤が優先的には硫酸である、少なくとも一つの硫黄系の酸;
− 並びに、塩化チオニル、塩化オキサリル、五塩化リン、三塩化ホスホリル及びそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも一つの塩素化剤であって;塩素化剤が優先的には塩化チオニルである、少なくとも一つの塩素化剤
を用いて実施される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(a)が以下:
− 30℃と150℃の間、好ましくは30℃と120℃の間、有利には30℃と100℃の間の温度;及び/又は
− 1時間と7日間の間、好ましくは1時間と5日間の間、有利には1時間と3日間の間の反応時間;及び/又は
− 1bar absと7bar absの間、好ましくは1bar absと5bar absの間、有利には1bar absと3bar absの間の圧力
で実施される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(a)に続いて、ビス(クロロスルホニル)イミド Cl−(SO2)−NH−(SO2)−Clとフッ素化剤を反応させて、ビス(フルオロスルホネート)イミド F−(SO2)−NH−(SO2)−Fを形成することを含む工程(b)も含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- フッ素化剤が、HF(好ましくは無水HF)、KF、AsF3、BiF3、ZnF2、SnF2、PbF2、CuF2、及びそれらの混合物からなる群より選択され、フッ素化剤が、好ましくはHFであり、さらにより優先的には無水HFである、請求項10に記載の方法。
- 工程(b)が、耐腐食性材料M4でできた反応器中で、又は耐腐食性材料M6でできた表層でコーティングされた材料M5でできた基層を含有する反応器中で実施される、請求項10又は11に記載の方法。
- 材料M4が請求項2に記載の材料M3から選択されるか、又は材料M4が以下:
− 材料M4の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、より具体的には少なくとも70重量%の鉄;
− 材料M4の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1重量%未満、より優先的には0.75重量%未満、特に0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.1重量%未満の炭素;及び
− 材料M4の全重量に対して、10重量%から20重量%のクロム、有利には15重量%から20重量%、特に16重量%から18.5重量%のクロム;
及び任意選択的に:
− 材料M4の全重量に対して、15重量%未満のニッケル、優先的には10重量%と14重量%の間のニッケル;及び/又は
− 材料M4の全重量に対して、3重量%未満のモリブデン、有利には2重量%と3重量%の間のモリブデン;及び/又は
− 材料M4の全重量に対して、2.5重量%未満のマンガン、有利には2重量%のマンガン;及び/又は
− 材料M4の全重量に対して、2重量%未満のケイ素、有利には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満のケイ素
を含む、請求項12に記載の方法。 - 材料M5が、請求項3又は4に記載の材料M1であり;好ましくは、材料M5が、材料M5の全重量に対して、少なくとも60重量%の鉄、好ましくは少なくとも70重量%の鉄、有利には少なくとも75重量%、より有利には少なくとも80重量%、より優先的には少なくとも85重量%、特に少なくとも90重量%、より具体的には少なくとも95重量%、さらにより優先的には少なくとも97重量%の鉄;及び、材料M5の全重量に対して、2重量%未満の炭素、有利には1.5重量%未満、好ましくは12重量%未満、優先的には0.75重量%未満、より優先的には0.5重量%未満、より具体的には0.2重量%未満、さらにより有利には0.01重量%と0.2重量%の間の炭素;及び、材料M5の全重量に対して、13重量%未満のモリブデン、有利には2重量%未満、優先的には1.5重量%未満、好ましくは1.25重量%未満、より優先的には1重量%未満、さらにより有利には0.1%と1重量%の間のモリブデン;及び/又は、材料M5の全重量に対して、5重量%未満のクロム、優先的には4重量%未満、有利には3重量%未満、好ましくは2重量%未満、特に0.5重量%と2重量%の間のクロムを含む、請求項12又は13に記載の方法。
- 材料M6が、エナメルポリマー(特にフルオロポリマー)、及びニッケル基合金からなる群より選択される、請求項12から14のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)に続いて、ビス(フルオロスルホニル)イミドを中和することによってビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩を調製することを含む工程(c)も含む、請求項10から14のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)に続いて、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ土類金属塩とリチウム塩との間で反応させて、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を得ることを含むカチオン交換工程(d)も含む、請求項16に記載の方法。
- ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を精製する工程(e)も含む、請求項16又は17に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1854764 | 2018-06-01 | ||
FR1854764A FR3081721B1 (fr) | 2018-06-01 | 2018-06-01 | Procede de preparation d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide |
PCT/FR2019/051238 WO2019229360A1 (fr) | 2018-06-01 | 2019-05-28 | Procede de preparation d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021526499A true JP2021526499A (ja) | 2021-10-07 |
Family
ID=63896267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020567035A Pending JP2021526499A (ja) | 2018-06-01 | 2019-05-28 | リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20210188638A1 (ja) |
EP (1) | EP3801874A1 (ja) |
JP (1) | JP2021526499A (ja) |
KR (1) | KR20210014639A (ja) |
CN (1) | CN112218710A (ja) |
FR (1) | FR3081721B1 (ja) |
WO (1) | WO2019229360A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20240036263A (ko) | 2022-09-13 | 2024-03-20 | 이원석 | Ai와 딥러닝기반의 그래픽 자료 업로드 및 다운로드 시스템 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5645808A (en) * | 1979-06-13 | 1981-04-25 | Bayer Ag | Method and apparatus for regenerating sulfuric acid |
WO2007010866A1 (ja) * | 2005-07-15 | 2007-01-25 | Ulvac Coating Corporation | グレートーンマスク用ブランクス、及びそれを用いたグレートーンマスク及びその製造方法 |
JP2008510739A (ja) * | 2004-08-26 | 2008-04-10 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 2−ヒドロキシ−4−メチルチオ酪酸の製造 |
JP2012136429A (ja) * | 2009-11-27 | 2012-07-19 | Nippon Shokubai Co Ltd | フルオロスルホニルイミド塩およびフルオロスルホニルイミド塩の製造方法 |
CN105731398A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-07-06 | 苏州氟特电池材料股份有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法 |
JP2016530196A (ja) * | 2013-07-26 | 2016-09-29 | クアーズテック フルオロケミカルズ,アイエヌシー. | ハイドロジェンビス(フルオロスルホニル)イミドの合成 |
JP2016204054A (ja) * | 2011-08-12 | 2016-12-08 | 株式会社日本触媒 | フッ素原子を含むイオン性化合物またはフッ素原子を含むイオン性化合物含有組成物を包装してなる包装体 |
JP2017503740A (ja) * | 2013-12-05 | 2017-02-02 | ローディア オペレーションズ | ビス(フルオロスルホニル)イミド酸およびその塩の調製方法 |
JP2017514779A (ja) * | 2014-04-18 | 2017-06-08 | アルケマ フランス | フルオロスルホニル基を含むイミドの調製 |
JP2018078109A (ja) * | 2015-11-27 | 2018-05-17 | 三菱マテリアル株式会社 | 錫めっき付銅端子材及び端子並びに電線端末部構造 |
US20180141901A1 (en) * | 2015-05-06 | 2018-05-24 | Lonza Ltd | Method for preparation of bis(fluorosulfonyl)-imide |
JP2021525693A (ja) * | 2018-06-01 | 2021-09-27 | アルケマ フランス | リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6103131A (en) * | 1997-07-29 | 2000-08-15 | Buckman Laboratories International Inc. | Methods for controlling biofouling using sulfamic acids |
FR2975694B1 (fr) * | 2011-05-24 | 2013-08-02 | Arkema France | Procede de preparation de bis(fluorosulfonyl)imidure de lithium |
-
2018
- 2018-06-01 FR FR1854764A patent/FR3081721B1/fr active Active
-
2019
- 2019-05-28 EP EP19736414.4A patent/EP3801874A1/fr active Pending
- 2019-05-28 KR KR1020207034213A patent/KR20210014639A/ko not_active Application Discontinuation
- 2019-05-28 US US17/057,302 patent/US20210188638A1/en active Pending
- 2019-05-28 JP JP2020567035A patent/JP2021526499A/ja active Pending
- 2019-05-28 CN CN201980037096.XA patent/CN112218710A/zh active Pending
- 2019-05-28 WO PCT/FR2019/051238 patent/WO2019229360A1/fr unknown
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5645808A (en) * | 1979-06-13 | 1981-04-25 | Bayer Ag | Method and apparatus for regenerating sulfuric acid |
JP2008510739A (ja) * | 2004-08-26 | 2008-04-10 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 2−ヒドロキシ−4−メチルチオ酪酸の製造 |
WO2007010866A1 (ja) * | 2005-07-15 | 2007-01-25 | Ulvac Coating Corporation | グレートーンマスク用ブランクス、及びそれを用いたグレートーンマスク及びその製造方法 |
JP2012136429A (ja) * | 2009-11-27 | 2012-07-19 | Nippon Shokubai Co Ltd | フルオロスルホニルイミド塩およびフルオロスルホニルイミド塩の製造方法 |
JP2016204054A (ja) * | 2011-08-12 | 2016-12-08 | 株式会社日本触媒 | フッ素原子を含むイオン性化合物またはフッ素原子を含むイオン性化合物含有組成物を包装してなる包装体 |
JP2016530196A (ja) * | 2013-07-26 | 2016-09-29 | クアーズテック フルオロケミカルズ,アイエヌシー. | ハイドロジェンビス(フルオロスルホニル)イミドの合成 |
JP2017503740A (ja) * | 2013-12-05 | 2017-02-02 | ローディア オペレーションズ | ビス(フルオロスルホニル)イミド酸およびその塩の調製方法 |
JP2017514779A (ja) * | 2014-04-18 | 2017-06-08 | アルケマ フランス | フルオロスルホニル基を含むイミドの調製 |
US20180141901A1 (en) * | 2015-05-06 | 2018-05-24 | Lonza Ltd | Method for preparation of bis(fluorosulfonyl)-imide |
JP2018078109A (ja) * | 2015-11-27 | 2018-05-17 | 三菱マテリアル株式会社 | 錫めっき付銅端子材及び端子並びに電線端末部構造 |
CN105731398A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-07-06 | 苏州氟特电池材料股份有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法 |
JP2021525693A (ja) * | 2018-06-01 | 2021-09-27 | アルケマ フランス | リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
MARTIN BERAN ET AL.: ""A New Method of the Preparation of Imido-bis(sulfuric acid) Dihalogenide, (F, Cl), and the Potassi", ZEITSCHRIFT FUER ANORGANISCHE UND ALLGEMEINE CHEMIE, vol. 631, no. 1, JPN6023021791, January 2005 (2005-01-01), pages 55 - 59, XP055014688, ISSN: 0005070894, DOI: 10.1002/zaac.200400325 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112218710A (zh) | 2021-01-12 |
KR20210014639A (ko) | 2021-02-09 |
FR3081721A1 (fr) | 2019-12-06 |
EP3801874A1 (fr) | 2021-04-14 |
WO2019229360A1 (fr) | 2019-12-05 |
FR3081721B1 (fr) | 2022-04-15 |
US20210188638A1 (en) | 2021-06-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2021525693A (ja) | リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 | |
JP6917447B2 (ja) | LiFSIを乾燥及び精製するための方法 | |
CN107074543A (zh) | 制备含有氟磺酰基基团的酰亚胺 | |
CN105916805A (zh) | 用于制备双(氟磺酰)亚胺酸及其盐的方法 | |
WO2018072024A1 (fr) | Dérivés d'acide sulfamique et procédés pour leur préparation | |
JP2021526146A (ja) | フルオロスルホニル基を含有するイミド塩を調製するための方法 | |
JP2021526499A (ja) | リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を製造するための方法 | |
JP2021526500A (ja) | リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を精製するための方法 | |
JP2004018454A (ja) | 含フッ素フルオロスルフォニルアルキルビニルエーテル製造方法 | |
JP7441801B2 (ja) | フルオロスルホニル基を含有するイミド塩を調製するための方法 | |
EP0707094B1 (en) | Process for preparing perfluoroalkanesulfonyl fluorides | |
WO2023046720A1 (en) | Method for producing ultra-pure bis(chlorosulfonyl)imide | |
WO2023169843A1 (en) | Method for producing lithium fluorosulfonyl imide salts | |
WO2024061956A1 (en) | Method for producing alkali sulfonyl imide salts | |
EP4347484A1 (en) | Method for producing alkali sulfonyl imide salts | |
JPH09249637A (ja) | N−アルキルアミドアルカノール硫酸エステル又はその塩の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220511 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230519 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230530 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230830 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231026 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20240116 |