CN112218710A - 用于制造双(氟磺酰基)亚胺锂盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制造双(氟磺酰基)亚胺盐F‑(SO2)‑NLi‑(SO2)‑F的方法，其包括步骤(a)，步骤(a)包括将氨基磺酸HO‑(SO2)‑NH2氯化以获得双(氯磺酰基)亚胺Cl‑(SO2)‑NH‑(SO2)‑Cl的步骤，所述步骤(a)在由耐腐蚀材料M3制成的反应器中、或者在包含涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层的反应器中进行。

Description

用于制造双(氟磺酰基)亚胺锂盐的方法
技术领域
本发明涉及用于制造双(氟磺酰基)亚胺锂盐的方法。
背景技术
对于Li离子电池市场，需要开发更高功率电池。这通过提高Li离子电池的标称电压而进行。为了实现目标电压，需要高纯度电解质。由于其非常低的碱性，磺酰亚胺型阴离子被越来越多地用于能量存储领域中(在电池中以无机盐形式、或者在超级电容器中以有机盐形式使用)或者离子液体领域中。
在具体的Li离子电池领域中，目前使用最广泛的盐是LiPF6。该盐具有许多缺点，例如有限的热稳定性、对水解的敏感性和因此更差的电池安全性。近来，已经研究了带有氟磺酰基基团FSO2 –的新型盐并且其已经展现出了许多优点例如更好的离子传导性和耐水解性。这些盐之一LiFSI已经显示出高度有利的性质，这使得其成为用于代替LiPF6的良好候选物。
在盐和/或电解质中的杂质的确认和量化以及对它们对电池性能的影响的理解已经变得至关重要。例如，由于它们干扰电化学反应，带有不稳定质子的杂质导致Li离子电池总体上降低的性能品质和稳定性。Li离子电池的应用使得必须具有高纯度产物(极少量的杂质)。
用于制备LiFSI的现有方法特别地包括涉及腐蚀性试剂、和/或形成腐蚀性副产物的步骤(例如氯化、氟化等)，这(在操作条件下)引起用于反应的设备的材料的高度腐蚀。该腐蚀引起所述LiFSI被得自所述材料的金属离子污染。目前，金属离子在LFSI中的过量存在可破坏电池的运行和性能，这例如由于所述金属离子在电池电极上的沉积引起。此外，所用设备的材料的腐蚀损害设备的结构完整性并且减少其使用寿命。
因此，需要用于制备双(氟磺酰基)亚胺的锂盐、导致具有降低的金属离子含量的高纯度LiFSI的新型方法。
发明内容
本发明涉及用于制备双(氟磺酰基)亚胺的锂盐F-(SO2)-NLi-(SO2)-F的方法，其包括步骤(a)，步骤(a)包括将氨基磺酸HO-(SO2)-NH2氯化以获得双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl的步骤，所述步骤(a)在由耐腐蚀材料M3制成的反应器中、或者在包含涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层的反应器中进行。
在本发明的上下文中，术语“双(氟磺酰基)亚胺的锂盐”、“LiFSI”、“LiN(FSO2)2”、“双(磺酰)亚胺锂”、或“双(氟磺酰基)亚胺锂”和“F-(SO2)-NLi-(SO2)-F”等同使用。
步骤(a)
步骤(a)的反应器的表层为负责与氯化步骤(a)的反应介质(例如起始试剂、产生的产物、等等)接触的层，该反应介质可包括任何类型的相：液体和/或气体和/或固体。
优选地，步骤(a)的反应器的表层至少与起始试剂的至少一种、例如氨基磺酸接触。
可将基础层和表层通过粘结(bonding)而彼此紧靠布置。例如，当材料M6为如以下定义的镍基合金时情况如此。优选地，所述粘结通过焊接粘结、爆炸粘结、热轧粘结或冷轧粘结，优先地通过爆炸粘结而进行。
根据一种实施方式，表层具有在0.01和20mm之间的厚度，所述内表层的所述厚度小于所述基础层的厚度。优选地，所述内表层具有在0.05和15mm之间、优先地在0.1和10mm之间和有利地在0.1和5mm之间的厚度。
材料M1
根据一种实施方式，材料M1包括：
-i)相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量、有利地至少75％重量、甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量、和甚至更优先地至少97％重量的铁；和
ii)
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、有益地小于0.1％重量的碳；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的钼；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于20％重量的铬，优先地小于5％重量的铬，有利地小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的铬；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于15％重量的镍，优先地5％重量、有利地小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的镍；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2.5％重量的锰，有利地小于2％重量、优选地小于1.5％重量、更优先地小于1％重量的锰。
根据一种优选实施方式，材料M1包括：
-i)相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量、有利地至少75％重量、甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量、和甚至更优先地至少97％重量的铁；和
ii)
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地在0.1％和1.5％重量之间的硅；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2.5％重量的锰，有利地小于2％重量、优选地小于1.5％重量、更优先地小于1％重量、特别是在0.1％和1％重量之间的锰。
优选地，材料M1包括相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬。
根据另一优选实施方式，材料M1包括：
-相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量；和
-相对于材料M1的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；
和任选地：
-相对于材料M1的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3.0％重量之间的钼；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
优选地，材料M1包括相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量；和相对于材料M1的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；和相对于材料M1的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3.0％重量之间的钼；和相对于材料M1的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
材料M2
材料M2可选自搪瓷、含氟聚合物、和镍基合金。
根据一种实施方式，材料M2为搪瓷。典型地，搪瓷主要包括SiO2，其特别地为大于60％质量、优先地在60％和70％质量之间的质量含量。搪瓷层可通过如下获得：将玻璃粉末的悬浮液以足够的厚度施加至反应器内壁的基础层，之后加热以保证玻璃粉末的熔融，之后冷却以容许获得搪瓷层。
根据一种实施方式，材料M2选自含氟聚合物、并且特别是热塑性含氟聚合物。可提及的实例包括PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)。
根据一种实施方式，材料M2选自镍基合金、特别是选自包括相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍的合金。
有利地，材料M2选自包括相对于材料M2的总重量的至少45％重量的镍、更优先地至少50％重量的镍、特别是至少55％重量的镍、更特别地至少60％重量的镍、有益地至少65％重量的镍、甚至更有益地至少70％重量的镍的镍基合金。
材料M2可选自包括相对于材料M2的总重量的从45％至95％重量的镍、优选地从50％至90％重量的镍的镍基合金。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的含量的铬。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的含量的钼。
优选地，材料M2(镍基合金)包括相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍，优选地相对于材料M2的总重量的至少45％重量、更优先地至少50％重量、特别是至少55％重量、更特别地至少60％重量、有益地至少65％重量，更有益地至少70％重量的镍；和相对于材料M2的总重量的小于35％重量的铬，有利地小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的铬；和相对于材料M2的总重量的小于35％重量的钼，有利地小于30％重量、优选地小于25％重量、更优先地小于20％重量、特别是小于15％重量、更特别地小于10％重量的钼。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于材料M2的总重量的小于10％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于8％重量、优选地小于6％重量、更优先地小于4％重量、特别是小于3％重量、更特别地小于2％重量的含量的钴。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于材料M2的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的含量的钨。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于材料M2的总重量的小于25％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于20％重量、优选地小于15％重量、更优先地小于10％重量、特别是小于7％重量、更特别地小于5％重量的含量的铁。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于所述合金的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的锰。
材料M2(镍基合金)还可包括相对于材料M2的总重量的小于50％重量的含量的铜，有利地小于45％重量、优选地小于40％重量、更优先地小于35％重量、特别是小于30％重量、更特别地小于25％重量的铜。
优选地，材料M2(镍基合金)包括相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍，优选地相对于材料M2的总重量的至少45％重量的镍、更优先地至少50％重量的镍、特别是至少55％重量的镍、更特别地至少60％重量的镍、有益地至少65％重量的镍、更有益地至少70％重量的镍；和相对于材料M2的总重量的小于50％重量的铜，有利地小于45％重量、优选地小于40％重量、更优先地小于35％重量、特别是小于30％重量、更特别地小于25％重量的铜。
优选地，材料M2(镍基合金)包括相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍，优选地相对于材料M2的总重量的至少45％重量的镍、更优先地至少50％重量的镍、特别是至少55％重量的镍、更特别地至少60％重量的镍、有益地至少65％重量的镍、更有益地至少70％重量的镍；和相对于材料M2的总重量的小于35％重量的铬，有利地小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的铬；和相对于材料M2的总重量的小于25％重量的铁，有利地小于20％重量、优选地小于15％重量、更优先地小于10％重量、特别是小于7％重量、更特别地小于5％重量的铁；和任选的相对于材料M2的总重量的小于35％重量的钼，有利地小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的钼。
材料M2(镍基合金)可包括相对于材料M2的总重量的小于4％重量的钛，有利地相对于材料M2的总重量的小于3％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量的钛；有益地，材料M2不含钛。
材料M2(镍基合金)可包括相对于材料M2的总重量的小于6％重量的铌，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量的铌；有益地，材料M2不含铌。
根据一种实施方式，根据本发明的方法的步骤(a)中使用的反应器包括涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层，所述材料M1包括：
·相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和
·材料M2选自镍基合金、特别是选自包括如下的合金：相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍，有利地至少45％重量、更优先地至少50％重量、特别是至少55％重量、更特别地至少60％重量、有益地至少65％重量，甚至更有益地至少70％重量的镍；和/或相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的含量的铬；和/或相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于25％重量、更优先地小于20％重量、特别是小于15％重量、更特别地小于10％重量的含量的钼；和/或相对于材料M2的总重量的小于10％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于8％重量、优选地小于6％重量、更优先地小于4％重量、特别是小于3％重量、更特别地小于2％重量的含量的钴；和/或相对于材料M2的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的含量的钨；和/或相对于材料M2的总重量的小于25％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于20％重量、优选地小于15％重量、更优先地小于10％重量、特别是小于7％重量、更特别地小于5％重量的含量的铁；和/或相对于所述合金的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的锰；和/或相对于材料M2的总重量的小于50％重量的含量的铜，有利地小于45％重量、优选地小于40％重量、更优先地小于35％重量、特别是小于30％重量、更特别地小于25％重量的铜；和/或相对于材料M2的总重量的小于4％重量的钛，有利地相对于材料M2的总重量的小于3％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量，材料M2有益地不含钛；和/或相对于材料M2的总重量的小于6％重量的铌，有利地小于4％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量的铌，材料M2有益地不含铌。
根据一种优选实施方式，根据本发明的方法的步骤(a)中使用的反应器包括涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层，所述材料M1包括：
·相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和
·材料M2选自含氟聚合物、并且特别是热塑性含氟聚合物，例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)。
根据另一优选实施方式，根据本发明的方法的步骤(a)中使用的反应器包括涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层，所述材料M1包括：
·相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和
·材料M2为搪瓷。
根据一种优选实施方式，材料M2的腐蚀速率小于100μm/年、优选地小于90μm/年、有利地小于80μm/年、优先地小于70μm/年、甚至更有利地小于60μm/年和特别是小于50μm/年。该速率是根据测试方法ASTM D 2328-65T测量的。
材料M3
步骤(a)的反应器可由耐腐蚀材料M3制成。
特别地，反应器由耐腐蚀的块状(bulk，本体)材料M3制成。
优选地，材料M3为纯镍。
在本发明的上下文中，术语“材料M3为纯镍”意指材料M3包括相对于所述材料M3的总重量的至少99％重量、优选地至少99.1％、优先地至少99.2％、有利地至少99.3％、甚至更有利地至少99.4％、例如至少99.5％、和特别是至少99.6％的镍。当材料M3为纯镍时，其还可包括：
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的铁。优选地，材料M3包括相对于材料M3的总重量的在0.1％和1％重量之间的铁、特别是在0.3％和0.8％重量之间的铁、更特别地在0.3％和0.5％重量之间的铁；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％、有益地小于0.4％重量的含量的锰；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的硅；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％、有益地小于0.4％重量、特别有益地小于0.3％的含量的铜；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于0.1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.09％重量、优选地小于0.08％重量、更优先地小于0.07％重量、特别是小于0.06％重量、更特别地小于0.05％重量、有益地小于0.04％重量、特别有益地小于0.03％重量的含量的碳。
举例来说，可提及包括至少99％重量的镍、不大于0.02％重量的碳、不大于0.40％重量的铁、不大于0.35％重量的锰、不大于0.35％重量的硅和不大于0.25％的铜的Ni201；或者包括至少99％重量的镍、不大于0.15％重量的碳、不大于0.40％重量的铁、不大于0.35％重量的锰、不大于0.35％重量的硅和不大于0.25％的铜的Ni200。
根据一种优选实施方式，材料M3的腐蚀速率小于100μm/年、优选地小于90μm/年、有利地小于80μm/年、优先地小于70μm/年、甚至更有利地小于60μm/年和特别是小于50μm/年。该速率是根据测试方法ASTM D 2328-65T测量的。
反应器
优选地，经由进料管线向反应器进料起始试剂。反应器还可包括用于将反应介质从反应器除去的流出物或出口管线。
优选地，反应器的进料或出口管线由也能够经受住腐蚀的特定材料制成，例如由上述材料M3制成。进料管线可为管状形状。替代地，进料或出口管线可由包括如下的材料制成：由上述材料M1制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由上述材料M2制成的表层。
根据一种实施方式，步骤(a)的反应器为装备有搅拌头(一个或多个)的搅拌反应器。
在搅拌头之中，可提及的实例包括涡轮式混合器(例如拉什顿(Rushton)直叶涡轮式混合器或者弯叶涡轮式混合器)、螺旋形条带、叶轮(例如异型桨叶轮)、锚、及其组合。
搅拌头(一个或多个)可连接至中央搅拌轴，并且可具有相同或不同性质。搅拌轴可通过电机驱动，所述电机有利地在反应器外部。
搅拌头的设计和尺寸可由本领域技术人员根据所要进行的混合的类型(液体的混合，液体和固体的混合，液体和气体的混合，液体、气体和固体的混合)和期望的混合性能而选择。特别地，搅拌头选自最适合于保证反应介质的良好均匀性的搅拌头。在步骤(a)中使用的反应条件下在存在至少为固体/液体两相介质、或者甚至固体/液体/气体三相介质的介质的特定情况下，搅拌头有利地选自最适合于保证反应介质的良好均匀性、以及固体在液相中的良好悬浮的搅拌头。
优选地，搅拌头(一个或多个)由耐腐蚀材料制成，例如由如上定义的材料M3制成，或者可包括：由上述材料M1制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由上述耐腐蚀材料M2制成的表层。
步骤(a)的反应器可包括加热手段。
步骤(a)的反应器可通过加热流体例如蒸汽或热水可在其中循环的包围反应器的夹套加热。
根据一种实施方式，步骤(a)在具有大于或等于10W/m/℃、优选地大于或等于15W/m/℃的总体热导率的反应器中进行。
当反应器包含涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层时，该由M1和M2构成的反应器的总体热导率λ1,2根据下式计算：
λ1,2＝(e1+e2)/((e1/λ1)+(e2/λ2))
其中厚度e1表示材料M1的厚度，e2表示材料M2的厚度，λ1表示材料M1的热导率并且λ2表示材料M2的热导率。
当反应器由材料M3制成时，总体热导率为材料M3的热导率。
反应条件
根据一种实施方式，氯化步骤(a)是使用氨基磺酸与至少一种基于硫的酸以及至少一种氯化剂进行的。
步骤(a)可如下进行：
-于在30℃和150℃之间、优选地在30℃和120℃之间、和有利地在30℃和100℃之间的温度下；和/或
-使用在1小时和7天之间、优选地在1小时和5天之间和有利地在1小时和3天之间的反应时间；和/或
-于在1巴绝对压力和7巴绝对压力之间、优选地在1巴绝对压力和5巴绝对压力之间、和有利地在1巴绝对压力和3巴绝对压力之间的压力下。
根据本发明，该基于硫的试剂可选自氯磺酸(ClSO3H)、硫酸、发烟硫酸及其混合物。优选地，该基于硫的试剂为硫酸。
根据本发明，氯化剂可选自亚硫酰氯(SOCl2)、草酰氯(COCl)2、五氯化磷(PCl5)、三氯化磷(PCl3)、三氯氧磷(POCl3)及其混合物。优选地，氯化剂为亚硫酰氯。
氯化步骤(a)可在催化剂存在下进行，所述催化剂例如选自叔胺(例如甲基胺、三乙基胺或二乙基甲基胺)；吡啶；和2,6-二甲基砒啶。
基于硫的酸和氨基磺酸之间的摩尔比可在0.7和5之间、优选地在1和5之间。
氯化剂和酸之间的摩尔比可在3和10之间、优选地在2和5之间。
特别地，当该基于硫的试剂为氯磺酸时，后者和氨基磺酸之间的摩尔比在1和5之间和/或氯化剂和氨基磺酸之间的摩尔比在2和5之间。
特别地，当该基于硫的试剂为硫酸(或发烟硫酸)时，硫酸(或发烟硫酸)和氨基磺酸之间的摩尔比在0.7和5之间。
特别地，当该基于硫的试剂为硫酸(或发烟硫酸)时，硫酸(或发烟硫酸)和氨基磺酸之间的摩尔比在1和5之间和/或氯化剂和氨基磺酸之间的摩尔比在3和10之间。
上述基于硫的试剂和氯化剂是特别腐蚀性的。对于形成的某些产物例如双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl和HCl而言也同样如此。
如以上定义的反应器的使用有利地使得可经受住在反应条件下反应介质(起始试剂和/或所形成产物)的腐蚀性，并且因此避免该介质被金属离子污染。
步骤(b)
根据本发明的方法还可包括在步骤(a)之后的步骤(b)，其包括使双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl与氟化剂反应，以形成双(氟磺酰基)亚胺F-(SO2)-NH-(SO2)-F。
反应条件
氟化剂可选自HF(优选地无水HF)、KF、AsF3、BiF3、ZnF2、SnF2、PbF2、CuF2、及其混合物，氟化剂优选为HF、和甚至更优先地无水HF。
在本发明的上下文中，术语“无水HF”意指包含小于500ppm水、优选地小于300ppm水、优选地小于200ppm水的HF。
该方法的步骤(b)优选地在至少一种有机溶剂OS1中进行。有机溶剂OS1优选地具有在1和70之间和有利地在5和65之间的给体数。溶剂的给体数代表值-ΔH，ΔH为溶剂和五氯化锑之间的相互作用的焓(根据Journal of Solution Chemistry，第13卷，第9期，1984中描述的方法)。作为有机溶剂OS1，可特别提及酯、腈、二腈、醚、二醚、胺、膦、及其混合物。
优选地，有机溶剂OS1选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、丙腈、异丁腈、戊二腈、二氧六环、四氢呋喃、三乙基胺、三丙基胺、二乙基异丙基胺、吡啶、三甲基膦、三乙基膦、二乙基异丙基膦、及其混合物。特别地，有机溶剂OS1为二氧六环。
步骤(b)可于在0℃和有机溶剂OS1(或有机溶剂混合物OS1)的沸点之间的温度下进行。优选地，步骤(b)于在5℃和有机溶剂OS1(或有机溶剂混合物OS1)的沸点之间、优先地在25℃和有机溶剂OS1(或有机溶剂混合物OS1)的沸点之间的温度下进行。
步骤(b)，优选地在使用无水氢氟酸的情况下，可在优选地在0和16巴绝对压力之间的压力P下进行。
该步骤(b)优选地通过如下进行：将双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl溶解在有机溶剂OS1、或有机溶剂混合物OS1中，之后为与氟化剂、优选地与无水HF反应的步骤。
双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl和有机溶剂OS1、或有机溶剂混合物OS1之间的质量比优选地在0.001和10之间、和有利地在0.005和5之间。
根据一种实施方式，将无水HF以液体形式或者以气态形式、优选地以气态形式引入到反应介质中。
所使用的氟化剂、优选地无水HF和双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl之间的摩尔比x优选地在2和10之间、和有利地在2和5之间。
与氟化剂、优选地无水HF的反应的步骤可在封闭介质中或者在开放介质中进行；优选地，步骤(b)在开放介质中进行，特别是在将HCl以气态形式析出的情况下。
材料M4、M5、M6
根据一种优选实施方式，步骤(b)在由耐腐蚀材料M4制成的反应器中、或者在包含涂覆有由耐腐蚀材料M6制成的表层的由材料M5制成的基础层的反应器中进行。
步骤(b)的反应器的表层为负责与氟化步骤(b)的反应介质(例如起始试剂、产生的产物、等等)接触的层，该反应介质可包括任何类型的相：液体和/或气体和/或固体。
优选地，步骤(b)的反应器的表层至少与起始试剂的至少一种、例如双(氯磺酰基)亚胺接触。
可将基础层和表层通过粘结而彼此紧靠布置。例如，当材料M2为如以下定义的镍基合金时情况如此。优选地，所述粘结通过焊接粘结、爆炸粘结、热轧粘结或冷轧粘结，优先地通过爆炸粘结而进行。
根据一种实施方式，表层具有在0.01和20mm之间的厚度，所述内表层的所述厚度小于所述基础层的厚度。优选地，所述内表层具有在0.05和15mm之间、优先地在0.1和10mm之间和有利地在0.1和5mm之间的厚度。
特别地，反应器由耐腐蚀块状材料M4制成。
材料M4可选自如以上定义的材料M3、或者包括如下的材料M4：
-相对于材料M4的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；
-相对于材料M4的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和
-相对于材料M4的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；
和任选地：
-相对于材料M4的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和/或
-相对于材料M4的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和/或
-相对于材料M4的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和/或
-相对于材料M4的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
优选地，材料M4包括相对于材料M4的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；和相对于材料M4的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和相对于材料M4的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；和相对于材料M4的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和相对于材料M4的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和相对于材料M4的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和相对于材料M4的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
优选地，材料M5为如以上定义的材料M1。更优先地，材料M5包括相对于材料M5的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M5的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M5的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M5的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬。
材料M6可选自搪瓷、聚合物(特别是含氟聚合物)、和镍基合金(所述镍基合金特别是以上对于材料M2定义的那些)。
优选地，材料M6选自聚合物，特别是聚烯烃(例如聚乙烯)，和含氟聚合物，例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)；更优先地，材料M6选自PTFE和PFA。
根据一种优选实施方式，根据本发明的方法的步骤(b)中使用的反应器包括涂覆有由耐腐蚀材料M6制成的表层的由材料M5制成的基础层，所述材料M5包括：
·相对于材料M5的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M5的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M5的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M5的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和
·材料M6选自含氟聚合物、并且特别是热塑性含氟聚合物，例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)，更优先地材料M6选自PTFE和PFA。
根据另一优选实施方式，根据本发明的方法的步骤(b)中使用的反应器由耐腐蚀材料M4制成，所述材料M4包括相对于材料M4的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；和相对于材料M4的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和相对于材料M4的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；和相对于材料M4的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和相对于材料M4的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和相对于材料M4的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和相对于材料M4的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
根据一种优选实施方式，材料M4的腐蚀速率小于100μm/年、优选地小于90μm/年、有利地小于80μm/年、优先地小于70μm/年、甚至更有利地小于60μm/年和特别是小于50μm/年。该速率是根据测试方法ASTM D 2328-65T测量的。
根据一种优选实施方式，材料M6的腐蚀速率小于100μm/年、优选地小于90μm/年、有利地小于80μm/年、优先地小于70μm/年、甚至更有利地小于60μm/年和特别是小于50μm/年。该速率是根据测试方法ASTM D 2328-65T测量的。
反应器
优选地，经由进料管线向反应器进料起始试剂。反应器还可包括用于将反应介质从反应器除去的流出物或出口管线。
优选地，反应器的进料或出口管线由也能够经受住腐蚀的特定材料制成，例如由上述材料M4制成。进料管线可为管状形状。替代地，进料或出口管线可由包括如下的材料制成：由上述材料M5制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由耐腐蚀材料M6制成的表层。
根据一种实施方式，步骤(b)的反应器为装备有搅拌头(一个或多个)的搅拌反应器。
在搅拌头之中，可提及的实例包括涡轮式混合器(例如拉什顿(Rushton)直叶涡轮式混合器或弯叶涡轮式混合器)、螺旋形条带、叶轮(例如异型桨叶轮)、锚、及其组合。
搅拌头(一个或多个)可连接至搅拌轴，并且可具有相同或不同性质。搅拌轴可通过电机驱动，所述电机有利地在反应器外部。
搅拌头(一个或多个)的设计和尺寸可由本领域技术人员根据所要进行的混合的类型(液体的混合，液体和固体的混合，液体和气体的混合，液体、气体和固体的混合)和期望的混合性能而选择。特别地，搅拌头选自最适合于保证反应介质的良好均匀性的搅拌头。
优选地，搅拌头(一个或多个)由耐腐蚀材料制成，例如由如以上定义的材料M4制成，或者可包括：由上述材料M5制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由上述耐腐蚀材料M6制成的表层。
步骤(b)的反应器可包括加热手段。
步骤(b)的反应器可通过加热流体例如蒸汽或热水可在其中循环的包围反应器的夹套加热。
根据一种实施方式，步骤(b)在具有大于或等于10W/m/℃、优选地大于或等于15W/m/℃的总体热导率的反应器中进行。
当反应器包含涂覆有由耐腐蚀材料M6制成的表层的由材料M5制成的基础层时，由M5和M6构成的该反应器的总体热导率λ5,6根据下式计算：
λ5,6＝(e5+e6)/((e5/λ5)+(e6/λ6))
其中厚度e5表示材料M5的厚度，e6表示材料M6的厚度，λ5表示材料M5的热导率并且λ6表示材料M6的热导率。
当反应器由材料M4制成时，总体热导率为材料M4的热导率。
氟化反应典型地导致形成HCl，可将其大部分从反应介质脱气(就像如果氟化剂为HF的话过量的HF一样)，例如通过用中性气体(例如氮气、氦气或氩气)汽提而从反应介质脱气。
然而，残留HF和/或HCl可溶解在反应介质中。在HCl的情况下，量非常低，因为在工作压力和温度下，HCl主要为气体形式。
上述无水HF和HCl是特别腐蚀性的。对于双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl而言也同样如此。如以上定义的反应器的使用有利地使得可经受住在反应条件下反应介质(起始试剂和/或所形成产物)的腐蚀性，并且因此避免介质被源自反应器材料的金属离子污染。
步骤(c)
根据本发明的方法还可包括在步骤(b)之后的步骤(c)，其包括通过双(氟磺酰基)亚胺的中和而制备双(氟磺酰基)亚胺的碱金属或碱土金属盐。
反应条件
根据本发明的方法的步骤(c)可通过使双(氟磺酰基)亚胺与选自式MCO3·nH2O的碱金属或碱土金属碳酸盐、或者碱金属或碱土金属氢氧化物MOH·nH2O的碱的水溶液接触而进行，其中M表示单价碱金属或碱土金属阳离子并且n可范围从0至10。优选地，MOH表示LiOH、NaOH、KOH、RbOH或CsOH。优选地，MCO3表示Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3或Li2CO3，MCO3有利地表示Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3或Cs2CO3。
优选地，M不表示Li+。
优选地，所用碱不是包括锂的碱。优选地，所用碱包括钾。
步骤(c)有利地容许制备下式(I)的化合物：
F-(SO2)-NM-(SO2)-F(I)
其中M如以上定义，M优选地不同于Li+。
步骤(c)可例如通过添加所选择的碱的水溶液而进行。碱/双(氟磺酰基)亚胺F-(SO2)-NH-(SO2)-F摩尔比可例如当碱为氢氧化物时为从1至5，或者当碱为碳酸盐时为从0.5至5(或者从2至10)。
步骤(c)的反应温度可例如在-10℃和40℃之间。
然后可将在步骤(c)结束时获得的包括双(氟磺酰基)亚胺的碱金属或碱土金属盐(优选地具有式(I))的溶液过滤，从而得到滤液F和滤饼G。
取决于所述碱金属或碱土金属的性质，所期望盐可存在于滤液F中和/或滤饼G中。碱金属或碱土金属氟化物特别地存在于滤饼G中，但是也可在滤液F中找到。
滤液F可经历至少一个用典型地微溶于水的有机溶剂OS2萃取的步骤，以将优选地具有上述式(I)的所期望盐萃取到有机相中。萃取步骤典型地导致水相和有机相的分离。
上述有机溶剂OS2特别是选自以下家族：酯、腈、醚、氯化溶剂和芳族溶剂、及其混合物。优选地，有机溶剂OS2选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈和二乙基醚、及其混合物。特别地，有机溶剂OS2为乙酸丁酯。
对于每次萃取，所用有机溶剂的质量量可范围在滤液F的质量的1/6和1倍之间。萃取数可在2和10之间。
优选地，由萃取得到的有机相具有范围从5％至50％质量的质量含量的所期望盐(优选地具有式(I))。
然后可将所分离的有机相(在萃取结束时获得)浓缩以达到在5％和55％之间、优选地在10％和50％质量之间的所期望盐(优选地具有式(I))的浓度，所述浓度可通过本领域技术人员已知的任何蒸发手段实现。
可将上述滤饼G用选自以下家族的有机溶剂OS3洗涤：酯、腈、醚、氯化溶剂和芳族溶剂、及其混合物。优选地，有机溶剂OS3选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈和二乙基醚、及其混合物。特别地，有机溶剂OS3为乙酸丁酯。
所用有机溶剂OS3的质量量可范围在滤饼重量的1和10倍之间。可将旨在用于洗涤的全部量的有机溶剂OS3分成单份或分成多份(特别是为了优化所期望盐(优选地具有上述式(I))的溶解的目的)使用。
优选地，由滤饼G的洗涤得到的有机相具有范围从5％至50％质量的质量含量的所期望盐(优选地具有式(I))。
然后可将由滤饼G的洗涤得到的所分离的有机相浓缩以达到在5％和55％之间、优选地在10％和50％质量之间的所期望盐(优选地具有式(I))的浓度，所述浓度可通过本领域技术人员已知的任何蒸发手段实现。
根据一种实施方式，可将由滤液F的萃取和滤饼G的洗涤得到的有机相在任选的浓缩步骤之前合并。
材料M7、M8和M9
根据一种优选实施方式，步骤(c)在由耐腐蚀材料M7制成的反应器中、或者在包含涂覆有由耐腐蚀材料M9制成的表层的由材料M8制成的基础层的反应器中进行。
步骤(c)的反应器的表层为负责与中和步骤(c)的反应介质(例如起始试剂、产生的产物、等等)接触的层，该反应介质可包括任何类型的相：液体和/或气体和/或固体。
优选地，步骤(c)的反应器的表层至少与起始试剂的至少一种、例如双(氟磺酰基)亚胺接触。
可将基础层和表层通过粘结而彼此紧靠布置。例如，当材料M9为如以下定义的镍基合金时情况如此。优选地，所述粘结通过焊接粘结、爆炸粘结、热轧粘结或冷轧粘结，优先地通过爆炸粘结而进行。
根据一种实施方式，表层具有在0.01和20mm之间的厚度，所述内表层的所述厚度小于所述基础层的厚度。优选地，所述内表层具有在0.05和15mm之间、优先地在0.1和10mm之间和有利地在0.1和5mm之间的厚度。
优选地，材料M7为如以上定义的材料M4。更优先地，材料M7包括相对于材料M7的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；和相对于材料M7的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和相对于材料M7的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；和相对于材料M7的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和相对于材料M7的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和相对于材料M7的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和相对于材料M7的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
优选地，材料M8为如以上定义的材料M1。更优先地，材料M8包括相对于材料M8的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M8的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M8的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M8的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬。
优选地，材料M9为如以上定义的材料M6。更优先地，材料M9选自聚合物，特别是聚烯烃(例如聚乙烯)，和含氟聚合物，例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)；更优先地，材料M9选自PTFE和PFA。
根据一种优选实施方式，根据本发明的方法的步骤(c)中使用的反应器包括涂覆有由耐腐蚀材料M9制成的表层的由材料M8制成的基础层，所述材料M8包括：
·相对于材料M8的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M8的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M8的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M8的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和
·材料M9选自含氟聚合物、并且特别是热塑性含氟聚合物，例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)，材料M9更优先地选自PTFE和PFA。
根据另一优选实施方式，根据本发明的方法的步骤(c)中使用的反应器由耐腐蚀材料M7制成，所述材料M7包括相对于材料M7的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；和相对于材料M7的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和相对于材料M7的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；和相对于材料M7的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和相对于材料M7的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和相对于材料M7的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和相对于材料M7的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
反应器
优选地，经由进料管线向步骤(c)的反应器进料起始试剂。反应器还可包括用于将反应介质从反应器除去的流出物或出口管线。
优选地，反应器的进料或出口管线由也能够经受住腐蚀的特定材料制成，例如由上述材料M7制成。进料管线可为管状形状。替代地，进料或出口管线可由包括如下的材料制成：由上述材料M8制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由上述材料M9制成的表层。
根据一种实施方式，步骤(c)的反应器为装备有搅拌头(一个或多个)的搅拌反应器。
在搅拌头之中，可提及的实例包括涡轮式混合器(例如拉什顿(Rushton)直叶涡轮式混合器或弯叶涡轮式混合器)、螺旋形条带、叶轮(例如异型桨叶轮)、锚、及其组合。
搅拌头(一个或多个)可连接至中央搅拌轴，并且可具有相同或不同性质。搅拌轴可通过电机驱动，所述电机有利地在反应器外部。
搅拌头的设计和尺寸可由本领域技术人员根据所要进行的混合的类型(液体的混合，液体和固体的混合，液体和气体的混合，液体、气体和固体的混合)和期望的混合性能而选择。特别地，搅拌头选自最适合于保证反应介质的良好均匀性的搅拌头。在步骤(c)中使用的反应条件下在存在至少为固体/液体两相介质、或者甚至固体/液体/气体三相介质的介质的特定情况下，搅拌头有利地选自最适合于保证反应介质的良好均匀性的搅拌头，并且在粘度升高的情况下有利地调节其搅拌速度以获得介质的良好混合。
优选地，搅拌头(一个或多个)由耐腐蚀材料制成，例如由如以上定义的材料M7制成，或者可包括：由上述材料M8制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由上述耐腐蚀材料M9制成的表层。
步骤(c)的反应器可包括冷却手段。
步骤(c)的反应器可通过冷却流体例如水可在其中循环的包围反应器的夹套冷却。
根据一种实施方式，步骤(c)在具有大于或等于10W/m/℃、优选地大于或等于15W/m/℃的总体热导率的反应器中进行。
当反应器包含涂覆有由耐腐蚀材料M9制成的表层的由材料M8制成的基础层时，由M8和M9构成的该反应器的总体热导率λ8,9根据下式计算：
λ8,9＝(e8+e9)/((e8/λ8)+(e9/λ9))
其中厚度e8表示材料M8的厚度，e9表示材料M9的厚度，λ8表示材料M8的热导率并且λ9表示材料M9的热导率。
当反应器由材料M7制成时，总体热导率为材料M7的热导率。
中和反应特别地涉及可证明是腐蚀性的化合物例如双(氟磺酰基)亚胺F-(SO2)-NH-(SO2)-F和可能残留的HF。
如以上定义的反应器的使用有利地使得可经受住在反应条件下反应介质(起始试剂和/或所形成产物)的腐蚀性，并且因此避免该介质被金属离子污染。
步骤(d)
根据本发明的方法还可包括在步骤(c)之后的任选的阳离子交换步骤(d)，其包括在双(氟磺酰基)亚胺的碱土金属盐和锂盐之间反应以获得双(氟磺酰基)亚胺的锂盐。
特别地，当步骤(c)中获得的盐不是双(氟磺酰基)亚胺的锂盐时，根据本发明的方法包括该步骤(d)。
反应条件
步骤(d)特别是用于将上述式(I)F-(SO2)-NM-(SO2)-F(I)的化合物转化成双(氟磺酰基)亚胺的锂盐的阳离子交换反应，M如之前所描述。
优选地，锂盐选自LiF、LiCl、Li2CO3、LiOH、LiNO3、LiBF4及其混合物。
可将锂盐溶解在选自以下家族的极性有机溶剂中：醇、腈、和碳酸酯。举例来说，可特别提及甲醇、乙醇、乙腈、碳酸二甲酯和碳酸乙甲酯。
式(I)的化合物相对于锂盐的摩尔比可变化：其可为至少等于1且小于5。优选地，式(I)的化合物/锂盐的摩尔比在1.2和2之间。
可将反应介质搅拌达在1-24小时之间和/或于在例如0℃和50℃之间的温度下搅拌。
在反应结束时，可将反应介质过滤，然后任选地浓缩。浓缩步骤可任选地用薄膜式蒸发器、雾化器、旋转蒸发器或者任何其它使得实现溶剂蒸发的设备进行。
过滤可使用过滤器或离心分离器进行。
过滤器或离心分离器优选地由包括如下的材料M’制成：
-相对于材料M’的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；
-相对于材料M’的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和
-相对于材料M’的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；
和任选地：
-相对于材料M’的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和/或
-相对于材料M’的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和/或
-相对于材料M’的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和/或
-相对于材料M’的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。优选地，材料M’包括相对于材料M’的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；和相对于材料M’的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和相对于材料M’的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；和相对于材料M’的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和相对于材料M’的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和相对于材料M’的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和相对于材料M’的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
过滤器或离心分离器优选地包括涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层，所述材料M1包括：
·相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、更甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬；和
·材料M2选自镍基合金、特别是选自包括如下的合金：相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍，有利地至少45％重量、更优先地至少50％重量、特别是至少55％重量、更特别地至少60％重量、有益地至少65％重量，甚至更有益地至少70％重量的镍；和/或相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的含量的铬；和/或相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于25％重量、更优先地小于20％重量、特别是小于15％重量、更特别地小于10％重量的含量的钼；和/或相对于材料M2的总重量的小于10％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于8％重量、优选地小于6％重量、更优先地小于4％重量、特别是小于3％重量、更特别地小于2％重量的含量的钴；和/或相对于材料M2的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的含量的钨；和/或相对于材料M2的总重量的小于25％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于20％重量、优选地小于15％重量、更优先地小于10％重量、特别是小于7％重量、更特别地小于5％重量的含量的铁；和/或相对于所述合金的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的锰；和/或相对于材料M2的总重量的小于50％重量的含量的铜，有利地小于45％重量、优选地小于40％重量、更优先地小于35％重量、特别是小于30％重量、更特别地小于25％重量的铜；和/或相对于材料M2的总重量的小于4％重量的钛，有利地相对于材料M2的总重量的小于3％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量，材料M2有益地不含钛；和/或相对于材料M2的总重量的小于6％重量的铌，有利地小于4％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量的铌，材料M2有益地不含铌。
反应器
步骤(d)可在基于碳化硅或者基于含氟聚合物的反应器中或者在包括内表面的钢反应器中进行，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
上述含氟聚合物有利地选自PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)和ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)。
含氟聚合物有利地选自PVDF、PFA和ETFE。
聚合物涂层可为包括以下聚合物的至少一种的涂层：聚烯烃例如聚乙烯，含氟聚合物例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)。优选地，聚合物涂层包括至少一种含氟聚合物，和特别地PFA、PTFE或PVDF。
根据一种实施方式，步骤(d)的反应器为装备有搅拌头(一个或多个)的搅拌反应器。
在搅拌头之中，可提及的实例包括涡轮式混合器(例如拉什顿(Rushton)直叶涡轮式混合器或弯叶涡轮式混合器)、螺旋形条带、叶轮(例如异型桨叶轮)、锚、及其组合。
搅拌头(一个或多个)可连接至中央搅拌轴，并且可具有相同或不同性质。搅拌轴可通过电机驱动，所述电机有利地在反应器外部。
搅拌头的设计和尺寸可由本领域技术人员根据所要进行的混合的类型(液体的混合，液体和固体的混合，液体和气体的混合，液体、气体和固体的混合)和期望的混合性能而选择。特别地，搅拌头选自最适合于保证反应介质的良好均匀性的搅拌头。
优选地，搅拌头(一个或多个)由钢材料、优选地碳钢制成，其包括外表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述外表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
步骤(e)
根据本发明的方法还可包括任选的将双(氟磺酰基)亚胺的锂盐纯化的步骤(e)。
将双(氟磺酰基)亚胺的锂盐纯化的步骤(e)可经由任何已知的常规方法进行。其可为，例如，萃取方法、溶剂洗涤方法、再沉淀方法、重结晶方法、或其组合。
在上述步骤(e)结束时，双(氟磺酰基)亚胺的锂盐可为固体、或者包括1％-99.9％重量的双(氟磺酰基)亚胺的锂盐的组合物的形式。
根据第一实施方式，步骤(e)为使LiFSI结晶的步骤。
优选地，在步骤(e)期间，使LiFSI在冷条件下、特别是在小于或等于25℃的温度下结晶。
优选地，在步骤(e)期间，LiFSI的结晶在选自如下的有机溶剂(结晶用溶剂)中、特别是在小于或等于25℃的温度下进行：氯化溶剂例如二氯甲烷，烷烃例如戊烷、己烷、环己烷和庚烷，和芳族溶剂例如甲苯。优选地，将在步骤(e)结束时结晶的LiFSI通过过滤而回收。
根据第二实施方式，步骤(e)包括以下步骤：
i’)任选地将LiFSI溶解在有机溶剂OS1中；
i)用去离子水来液-液萃取双(氟磺酰基)亚胺的锂盐，和回收双(氟磺酰基)亚胺的所述锂盐的水溶液；
ii)任选地浓缩所述盐的所述水溶液；
iii)用至少一种有机溶剂OS2从所述水溶液来液-液萃取双(氟磺酰基)亚胺的锂盐；
iv)通过蒸发所述有机溶剂OS2将双(氟磺酰基)亚胺的锂盐浓缩
v)任选地使双(氟磺酰基)亚胺的锂盐结晶。
优选地，步骤i)、ii)、iii)或iv)的至少一个在如下中进行：
-基于碳化硅或者基于含氟聚合物的设备；或者
-包括内表面的由钢、优选地碳钢制成的设备，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
在本发明的上下文中，术语“脱矿质水”和“去离子水”等同使用。
该设备可为反应器、蒸发器、混合器-滗析器、液-液萃取塔、滗析器或交换器。
基于碳化硅的设备优选为由块状碳化硅制成的设备。
基于含氟聚合物的设备优选为由块状含氟聚合物制成的设备。
含氟聚合物有利地选自PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)和ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)。
该设备的含氟聚合物有利地选自PVDF、PFA和ETFE。
聚合物涂层可为包括以下聚合物的至少一种的涂层：聚烯烃例如聚乙烯，含氟聚合物例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)。
优选地，聚合物涂层包括至少一种含氟聚合物，和特别地PFA、PTFE或PVDF。
优选地：
-步骤i)在如以上定义的设备中进行，所述设备优选为萃取塔或混合器-滗析器；和/或
-步骤ii)在如以上定义的设备中进行，所述设备优选为蒸发器或交换器；和/或
-步骤iii)在如以上定义的设备中进行，所述设备优选为萃取塔或混合器-滗析器；和/或
-步骤iv)在如以上定义的设备中进行，所述设备优选为蒸发器或交换器。
如果步骤(d)中获得的LiFSI已经包括有机溶剂，则步骤(e)可不包括上述步骤i')。
步骤i)可在选自萃取塔、混合器-滗析器、及其混合物的设备中进行。
根据一种实施方式，液-液萃取步骤i)在如下中进行：
-基于碳化硅或者基于优选地如之前定义的含氟聚合物的萃取塔、或者混合器-滗析器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的萃取塔、或者混合器-滗析器，所述萃取塔或者所述混合器-滗析器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
优选地，液-液萃取步骤i)在如下中进行：
-基于含氟聚合物例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、或PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)的萃取塔、或者混合器-滗析器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的萃取塔、或者混合器-滗析器，所述萃取塔或者所述混合器-滗析器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层覆盖。
混合器-滗析器是本领域技术人员公知的。该设备典型地为包括混合室和滗析室的单一机器，混合室包括有利地使得能够实现两个液相的混合的搅拌头。在滗析室中，相的分离通过重力发生。
滗析室可为从混合室通过溢出物、从混合室的底部、或者经由在混合室和滗析室之间的穿孔壁进料的。
萃取塔可包括：
-至少一种填料，例如无规填料和/或结构化填料。该填料可为拉西环、鲍尔环、鞍环、贝尔鞍形填料、英特洛克斯鞍形填料、或珠；
和/或
-塔盘，例如多孔板塔盘、固阀塔盘、可动阀塔盘、泡罩塔盘或其组合；和/或
-用于将一相雾化成另一相的设备，例如喷嘴；
所述填料(一个或多个)、塔盘(一个或多个)或雾化设备(一个或多个)优选地由聚合物材料制成，该聚合物材料可包括选自如下的至少一种聚合物：聚烯烃例如聚乙烯，含氟聚合物例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)。
萃取塔还可包括整体紧固(integrally fasten)至所述塔的侧壁的隔板(chicane)。隔板有利地使得可限制轴向混合的现象。
在本发明的上下文中，术语“填料”指的是能够提高接触的两种液体之间的接触面积的固体结构体。
萃取塔的高度和/或直径典型地取决于所要分离的液体的性质。
萃取塔可为静态或搅拌塔。优选地，萃取塔是搅拌的、优先地机械搅拌的。其包括，例如，连接至轴向旋转轴的一个或多个搅拌头。在搅拌头之中，可提及的实例包括涡轮式混合器(例如拉什顿(Rushton)直叶涡轮式混合器或弯叶涡轮式混合器)、叶轮(例如异型桨叶轮)、圆盘、及其混合物。搅拌有利地容许形成细液滴以将一个液相分散到另一个中，并且因此提高界面交换面积。优选地，搅拌速度选择成使界面交换面积最大化。
优选地，搅拌头(一个或多个)由钢材料、优选地碳钢制成，其包括外表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述外表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
根据本发明，上述步骤i)可重复至少一次，优选地重复1-10次、优先地1-4次。当重复步骤i)时，其可在串联的多个混合器-滗析器中进行。
步骤i)可连续地或间歇地、优选地连续地进行。
根据一种实施方式，步骤i)包括向LiFSI在上述有机溶剂OS1中的溶液(例如在之前的合成步骤期间获得的)添加去离子水，以容许将所述盐溶解和将所述盐萃取到水(水相)中。
在间歇步骤的特定情况下，和在重复步骤i)期间，可在第一次萃取中添加与初始溶液的至少一半质量对应的量的去离子水，之后在第二次萃取期间添加大于或等于初始溶液的约三分之一质量的量的去离子水，然后在第三次萃取期间添加大于或等于初始溶液的约四分之一质量的量的去离子水。
在多次萃取(重复步骤i))的情况下，将萃取的水相合并以形成单一水溶液。
步骤i)有利地容许产生分离的水相和有机相。步骤ii)因此有利地对在步骤a)中萃取的水溶液(单一水相或者在重复步骤i)的情况下的合并水相)进行。
在步骤i)结束时，有利地获得LiFSI的水溶液。优选地，相对于溶液的总质量，该水溶液中的LiFSI的质量含量在5％和35％之间，优选地在10％和25％之间。
步骤(e)可包括在步骤i)和步骤iii)之间的浓缩步骤ii)，优选地以获得如下的LiFSI水溶液：其包括相对于溶液的总质量的在20％和80％之间、特别是在25％和80％之间、优选地在25％和70％之间和有利地在30％和65％之间的质量含量的LiFSI。
浓缩步骤可在减压下、例如在50毫巴绝对压力以下(优选地30毫巴绝对压力以下)的压力下和/或于在25℃和60℃之间、优选地在25℃和50℃之间、优先地在25℃和40℃之间的温度下进行。
步骤ii)可在选自蒸发器或交换器的至少一项设备中进行。
根据一种实施方式，浓缩步骤ii)在如下中进行：
-基于碳化硅或者基于优选地如之前定义的含氟聚合物的蒸发器或交换器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的交换器或蒸发器，所述交换器或蒸发器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
优选地，步骤ii)在如下中进行：
-基于碳化硅的交换器或蒸发器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的交换器或蒸发器，所述交换器或蒸发器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被碳化硅涂层覆盖。
优选地，根据本发明的纯化步骤(e)包括步骤ii)。在将在步骤a)结束时获得的水溶液浓缩ii)之后，获得了浓的LiFSI水溶液。
步骤iii)可对在步骤i)或者浓缩步骤ii)或者另外的任选的中间步骤结束时获得的水溶液进行。
步骤iii)可在选自萃取塔、混合器-滗析器、及其混合物的设备中进行。
根据一种实施方式，液-液萃取步骤iii)在如下中进行：
-基于碳化硅或者基于优选地如之前定义的含氟聚合物的萃取塔、或者混合器-滗析器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的萃取塔、或者混合器-滗析器，所述萃取塔或者所述混合器-滗析器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
优选地，液-液萃取步骤iii)在如下中进行：
-基于含氟聚合物例如PVDF(聚偏二氟乙烯)、或PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)的萃取塔、或者混合器-滗析器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的萃取塔、或者混合器-滗析器，所述萃取塔或者所述混合器-滗析器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层覆盖。
萃取塔可为静态或搅拌塔。优选地，萃取塔是搅拌的、优先地机械搅拌的。其包括，例如，连接至轴向旋转轴的一个或多个搅拌头。在搅拌头之中，可提及的实例包括涡轮式混合器(例如拉什顿(Rushton)直叶涡轮式混合器或弯叶涡轮式混合器)、叶轮(例如异型桨叶轮)、圆盘、及其混合物。搅拌有利地容许形成细液滴以将一个液相分散到另一个中，并且因此提高界面交换面积。优选地，搅拌速度选择成使界面交换面积最大化。
优选地，搅拌头(一个或多个)由钢材料、优选地碳钢制成，其包括外表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述外表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
步骤iii)有利地使得可回收被水饱和、包含LiFSI的有机相(其为LiFSI在至少有机溶剂OS2中的溶液，所述溶液被水饱和)。
用于萃取溶解在去离子水中的LiFSI盐的溶剂OS2有利地为：
·LiFSI盐的良溶剂，即LiFSI可具有相对于LiFSI加溶剂之和的总重量的大于或等于10％重量的溶解性；和/或
·微溶于水，即其具有相对于溶剂加水之和的总重量的小于或等于1％重量的溶解性。
根据一种实施方式，有机溶剂OS2选自酯、腈、醚、氯化溶剂和芳族溶剂、及其混合物。优选地，溶剂OS2选自醚和酯、及其混合物。例如，可提及碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙甲酯、甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、二氯甲烷、四氢呋喃、二乙基醚、及其混合物。优选地，溶剂OS2选自甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯、及其混合物，所述有机溶剂OS2有利地为乙酸丁酯。
根据本发明，步骤iii)可重复至少一次，优选地重复1-10次、优先地1-4次。当重复步骤iii)时，其可在串联的多个混合器-滗析器中进行。在多次萃取(重复步骤iii))的情况下，将萃取的有机相合并以形成单一有机溶液。
步骤iii)可连续地或间歇地、优选地连续地进行。
根据一种实施方式，步骤iii)包括向LiFSI水溶液添加至少一种有机溶剂OS2，以容许溶解所述盐，和将所述盐萃取到有机相中。
在间歇过程的特定情况下，和在重复步骤iii期间)，所使用的有机溶剂OS2的质量量可范围在水相的质量的1/6和1倍之间。优选地，在步骤b)的萃取期间，有机溶剂S2/水质量比范围从1/6至1/1，萃取数范围特别是从2至10。
根据一种实施方式，在步骤iii)结束时获得的有机相中的溶液中LiFSI的质量含量为在5％和35％之间，优选地在10％和25％之间质量，相对于溶液的总质量。
步骤iv)可包括：
-将在前一步骤中获得的溶液预浓缩的步骤iv-1)；和
-将在步骤iv-1)中获得的溶液浓缩的步骤iv-2)。
步骤iv-1)有利地使得可获得如下的在至少有机溶剂OS2中的LiFSI的溶液：其包括相对于溶液的总质量的在20％和60％之间和优选地在30％和50％之间质量的质量含量的LiFSI。
预浓缩步骤iv-1)可如下进行：
-在范围从25℃至60℃、优选地从25℃至50℃的温度下，
和/或
-在减压下，例如在50毫巴绝对压力以下的压力下，特别是在30毫巴绝对压力以下的压力下。
步骤iv-1)可在选自蒸发器或交换器的设备中进行。
根据一种实施方式，预浓缩步骤iv-1)在如下中进行：
-基于碳化硅或者基于优选地如之前定义的含氟聚合物的交换器或蒸发器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的交换器或蒸发器，所述交换器或蒸发器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
优选地，步骤iv-1)在如下中进行：
-基于碳化硅的交换器或蒸发器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的交换器或蒸发器，所述交换器或蒸发器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被碳化硅涂层覆盖。
步骤iv-2)可在选自蒸发器例如薄膜式蒸发器(和优先地短程薄膜式蒸发器)、或交换器的设备中进行。
优选地，步骤iv-2)在短程薄膜式蒸发器中进行。
步骤iv-2)可在如下中进行：
-基于碳化硅或者基于优选地如之前定义的含氟聚合物的蒸发器或交换器；或者
-由钢制成、优选地由碳钢制成的交换器或蒸发器，所述交换器或蒸发器包括内表面，负责与双(氟磺酰基)亚胺的锂盐接触的所述内表面被优选地如之前定义的聚合物涂层或者被碳化硅涂层覆盖。
根据一种优选实施方式，上述步骤(e)包括通过在短程薄膜式蒸发器中、优选地在以下条件下蒸发所述至少一种有机溶剂OS2而浓缩双(氟磺酰基)亚胺的锂盐的步骤iv-2)：
-在30℃和100℃之间的温度；
-在10-3毫巴绝对压力和5毫巴绝对压力之间的压力；
-小于或等于15分钟的停留时间。
根据一种实施方式，浓缩步骤iv-2)于在10-2毫巴绝对压力和5毫巴绝对压力之间、优选地在5×10-2毫巴绝对压力和2毫巴绝对压力之间、优先地在5×10-1和2毫巴绝对压力之间、甚至更优先地在0.1和1毫巴绝对压力之间和特别是在0.1和0.6毫巴绝对压力之间的压力下进行。
根据一种实施方式，步骤iv-2)于在30℃和95℃之间、优选地在40℃和90℃之间、优先地在40℃和85℃之间、和特别是在50℃和80℃之间的温度下进行。
根据一种实施方式，步骤iv-2)是在停留时间小于或等于10分钟、优先地小于5分钟、优选地小于或等于3分钟的情况下进行的。
在本发明的上下文中，并且除非另有提及，术语“停留时间”意指在(特别是在上述步骤b)结束时获得的)双(氟磺酰基)亚胺锂盐的溶液进入蒸发器和第一滴溶液离开之间流逝的时间。
根据一种优选实施方式，薄膜式短程蒸发器的冷凝器的温度在-55℃和10℃之间、优选地在-50℃和5℃之间、更优先地在-45℃和-10℃之间、和有利地在-40℃和-15℃之间。
根据本发明的短程薄膜式蒸发器也称作“刮膜式短程”(WFSP)蒸发器。它们典型地是因为在蒸发期间产生的蒸气于在冷凝器中冷凝之前覆盖短的路程(行进了短的距离)而被这样称谓的。
在短程薄膜式蒸发器之中，可特别提及由Buss SMS Ganzler ex Luwa AG、UICGmbH或VTA Process公司销售的蒸发器。
典型地，短程薄膜式蒸发器可包括位于机器自身内部(特别是机器的中央处)的针对溶剂蒸气的冷凝器，这不同于其中冷凝器在机器外部的(不是短程蒸发器的)其它类型的薄膜式蒸发器。
在该类型的机器中，可典型地通过借助于以下详述的机械手段在蒸发表面上连续铺展而保证在蒸发器的热内壁上形成所要蒸馏的产物的薄膜。
该蒸发器可特别地在其中央处装备有轴向转子，该轴向转子上安装有容许在壁上形成膜的机械手段。它们可为装备有固定叶片的转子，在转子的整个高度范围内分布有三个或四个由柔性或刚性材料制成的叶片的叶形转子，或者装备有可移动叶片、桨叶、刷、刮片或导向刮板的转子。在此情况下，转子可由通过径向支撑物安装在轴或轴杆上的一连串经枢轴铰接的桨叶构成。其它转子可装备有安装在副轴上的可移动滚筒(roller)并且通过离心将所述滚筒保持紧抵着壁。转子的旋转速度(其取决于机器的尺寸)可由本领域技术人员容易地确定。
根据一种实施方式，将LiFSI盐的溶液引入到对于0.04m2的蒸发表面具有在700g/h和1200g/h之间、优选地在900g/h和1100g/h之间的流速的短程薄膜式蒸发器中。
根据本发明，在上述步骤iv)结束时，可获得固体形式、和特别是结晶形式、或者浓溶液形式的LiFSI，该浓溶液包括小于35％重量、优选地小于30％重量的残留物。
根据一种实施方式，步骤(e)包括将在上述步骤iv)结束时获得的双(氟磺酰基)亚胺的锂盐结晶的步骤v)。
优选地，在步骤v)期间，将LiFSI在冷条件下、特别是在小于或等于25℃的温度下结晶。
优选地，LiFSI的结晶步骤v)在选自如下的有机溶剂S3(结晶用溶剂)中、特别是在小于或等于25℃的温度下进行：氯化溶剂例如二氯甲烷，烷烃例如戊烷、己烷、环己烷或庚烷，和芳族溶剂例如甲苯。优选地，在步骤v)结束时结晶的LiFSI通过过滤而回收。
方法
根据本发明的方法有利地得到高纯度的LiFSI，并且优先地得到具有降低的金属离子含量的高纯度的LiFSI。术语“金属离子”特别地意指得自过渡金属(例如Cr、Mn、Fe、Ni、Cu)的离子、得自后过渡金属(例如Al、Zn和Pb)的离子、得自碱金属(例如Na)的离子、得自碱土金属(例如Mg和Ca)的离子、和得自硅的离子。
因此，根据本发明的方法有利地得到其中得自以下金属的离子的含量降低的LiFSI：Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Al、Zn、Mo、Co、Pb、Na、Si、Mg、Ca。
特别地，根据本发明的方法有利地得到包括至少99.9％重量的LiFSI，优选地至少99.95％重量、优先地至少99.99％重量的LiFSI的组合物，并且所述LiFSI任选地包括所示量的以下杂质的至少一种：0≤H2O≤100ppm，0≤Cl-≤100ppm，0≤SO4 2-≤100ppm，0≤F-≤200ppm，0≤FSO3Li≤20ppm，0≤FSO2NH2≤20ppm，0≤K≤100ppm，0≤Na≤10ppm，0≤Si≤40ppm，0≤Mg≤10ppm，0≤Fe≤10ppm，0≤Ca≤10ppm，0≤Pb≤10ppm，0≤Cu≤10ppm，0≤Cr≤10ppm，0≤Ni≤10ppm，0≤Al≤10ppm，0≤Zn≤10ppm，0≤Mn≤10ppm，和/或0≤Co≤10ppm。
在本发明的上下文中，术语“ppm”意指以重量计的ppm。
以上描述的所有实施方式可彼此组合。特别地，可将本发明方法的任何步骤的各实施方式与另外的具体实施方式组合。
在本发明的上下文中，术语在本发明的上下文中，术语“在x和y之间”或“范围从x至y”意指其中包括界限x和y的范围。例如，“在30和100℃之间”的温度特别地包括值30℃和100℃。
通过以下实施例说明本发明，然而本发明不限于所述实施例。
实验部分
使不同组成的两种金属试样经历氯化操作条件以测定它们的腐蚀速率。将腐蚀试样安装在氯化反应器中在90℃下达76小时。
试样由涂覆有搪瓷层的钢材料构成。
试样B(对比)由316L不锈钢材料构成。
在76小时之后，通过显微镜观察，测定试样A和B的腐蚀速率。数据示于下表中：
试样A 试样B(对比)
腐蚀速率 不存在腐蚀 116μm/年
试样A即使在苛刻的操作条件下也显示出高的随时间流逝的稳定性。另一方面，试样B呈现出非常显著的腐蚀，因此引起非常高的被金属离子污染的风险。

Claims (18)

1.用于制备双(氟磺酰基)亚胺的锂盐F-(SO2)-NLi-(SO2)-F的方法，其包括步骤(a)，步骤(a)包括将氨基磺酸HO-(SO2)-NH2氯化以获得双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl的步骤，所述步骤(a)在由耐腐蚀材料M3制成的反应器中、或者在包含涂覆有由耐腐蚀材料M2制成的表层的由材料M1制成的基础层的反应器中进行。
2.如权利要求1中所述的方法，其中材料M3为纯镍，其包括：
-相对于所述材料M3的总重量的至少99％、优先地至少99.2％、有利地至少99.3％、甚至更有利地至少99.4％、例如至少99.5％、和特别是至少99.6％的镍；和
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的铁；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％、有益地小于0.4％重量的含量的锰；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的硅；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.9％重量、优选地小于0.8％重量、更优先地小于0.7％重量、特别是小于0.6％重量、更特别地小于0.5％、有益地小于0.4％重量、特别有益地小于0.3％的含量的铜；和/或
-相对于材料M3的总重量的小于0.1％重量，有利地相对于材料M3的总重量的小于0.09％重量、优选地小于0.08％重量、更优先地小于0.07％重量、特别是小于0.06％重量、更特别地小于0.05％重量、有益地小于0.04％重量、特别有益地小于0.03％重量的含量的碳。
3.如权利要求1和2任一项中所述的方法，其中材料M1包括：
-i)相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量、和甚至更优先地至少97％重量的铁；和
ii)
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、有益地小于0.1％重量的碳；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的钼；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于20％重量的铬，优先地小于5％重量的铬，有利地小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的铬；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于15％重量的镍，优先地小于5％重量、有利地小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的镍；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅；和/或
-相对于材料M1的总重量的小于2.5％重量的锰，有利地小于2％重量、优选地小于1.5％重量、更优先地小于1％重量的锰。
4.如权利要求1-3任一项中所述的方法，其中材料M1包括相对于材料M1的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M1的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M1的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M1的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬。
5.如权利要求1-4任一项中所述的方法，其中材料M2选自搪瓷、含氟聚合物、和镍基合金。
6.如权利要求5中所述的方法，其中:
-含氟聚合物选自PVDF(聚偏二氟乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(C2F4和全氟乙烯基醚的共聚物)、FEP(四氟乙烯和全氟丙烯的共聚物，例如C2F4和C3F6的共聚物)、ETFE(四氟乙烯和乙烯的共聚物)、和FKM(六氟丙烯和二氟乙烯的共聚物)，和
-镍基合金选自包括如下的合金：相对于材料M2的总重量的至少40％重量的镍，有利地至少45％重量、更优先地至少50％重量、特别是至少55％重量、更特别地至少60％重量、有益地至少65％重量，甚至更有益地至少70％重量的镍；和/或相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于20％重量、更优先地小于15％重量、特别是小于10％重量、更特别地小于5％重量的含量的铬；和/或相对于材料M2的总重量的小于35％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于30％重量、优选地小于25％重量、更优先地小于20％重量、特别是小于15％重量、更特别地小于10％重量的含量的钼；和/或相对于材料M2的总重量的小于10％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于8％重量、优选地小于6％重量、更优先地小于4％重量、特别是小于3％重量、更特别地小于2％重量的含量的钴；和/或相对于材料M2的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量的含量的钨；和/或相对于材料M2的总重量的小于25％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于20％重量、优选地小于15％重量、更优先地小于10％重量、特别是小于7％重量、更特别地小于5％重量的含量的铁；和/或相对于所述合金的总重量的小于5％重量，有利地相对于材料M2的总重量的小于4％重量、优选地小于3％重量、更优先地小于2％重量、特别是小于1％重量、更特别地小于0.5％重量的含量的锰；和/或相对于材料M2的总重量的小于50％重量的含量的铜，有利地小于45％重量、优选地小于40％重量、更优先地小于35％重量、特别是小于30％重量、更特别地小于25％重量的铜；和/或相对于材料M2的总重量的小于4％重量的钛，有利地相对于材料M2的总重量的小于3％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量，材料M2有益地不含钛；和/或相对于材料M2的总重量的小于6％重量的铌，有利地小于4％重量、优选地小于2％重量、更优先地小于1％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.05％重量的铌，材料M2有益地不含铌。
7.如权利要求1-6任一项中所述的方法，其中步骤(a)的反应器为装备有一个或多个搅拌头的搅拌反应器，所述搅拌头例如选自涡轮式混合器、螺旋形条带、叶轮、锚、及其组合，
所述一个或多个搅拌头优选地由耐腐蚀材料制成，例如由如权利要求1或2中定义的材料M3制成，或者可包括：由如权利要求1、3或4任一项中定义的材料M1制成的基础层，其涂覆有负责与反应介质接触的由如权利要求1、5和6任一项中定义的材料M2制成的表层。
8.如权利要求1-7任一项中所述的方法，其中步骤(a)使用如下进行：
-至少一种基于硫的酸，其优选地选自氯磺酸(ClSO3H)、硫酸、发烟硫酸及其混合物，基于硫的试剂优先为硫酸；
-和至少一种氯化剂，其选自亚硫酰氯、草酰氯、五氯化磷、三氯化磷、三氯氧磷及其混合物；氯化剂优先为亚硫酰氯。
9.如权利要求1-8任一项中所述的方法，其中步骤(a)如下进行：
-于在30℃和150℃之间、优选地在30℃和120℃之间、和有利地在30℃和100℃之间的温度下；和/或
-使用在1小时和7天之间、优选地在1小时和5天之间和有利地在1小时和3天之间的反应时间；和/或
-于在1巴绝对压力和7巴绝对压力之间、优选地在1巴绝对压力和5巴绝对压力之间、和有利地在1巴绝对压力和3巴绝对压力之间的压力下。
10.如权利要求1-9任一项中所述的方法，其还包括在步骤(a)之后的步骤(b)，步骤(b)包括使双(氯磺酰基)亚胺Cl-(SO2)-NH-(SO2)-Cl与氟化剂反应，以形成双(氟磺酰基)亚胺F-(SO2)-NH-(SO2)-F。
11.如权利要求10中所述的方法，其中氟化剂选自HF(优选地无水HF)、KF、AsF3、BiF3、ZnF2、SnF2、PbF2、CuF2、及其混合物，氟化剂优选为HF、和甚至更优先地为无水HF。
12.如权利要求10和11任一项中所述的方法，其中步骤(b)在由耐腐蚀材料M4制成的反应器中、或者在包含涂覆有由耐腐蚀材料M6制成的表层的由材料M5制成的基础层的反应器中进行。
13.如权利要求12中所述的方法，其中材料M4选自如在权利要求2中定义的材料M3、或者选自包括如下的材料M4：
-相对于材料M4的总重量的至少60％重量的铁、更特别地至少70％重量的铁；
-相对于材料M4的总重量的小于2％重量、有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、更优先地小于0.75％重量、特别是小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、甚至更有利地小于0.1％重量的碳；和
-相对于材料M4的总重量的从10％至20％重量的铬，有利地从15％至20％重量、特别是从16％至18.5％重量的铬；
和任选地：
-相对于材料M4的总重量的小于15％重量的镍、优先地在10％和14％重量之间的镍；和/或
-相对于材料M4的总重量的小于3％重量的钼、有利地在2％和3％重量之间的钼；和/或
-相对于材料M4的总重量的小于2.5％重量的锰、有利地2％重量的锰；和/或
-相对于材料M4的总重量的小于2％重量的硅，有利地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量的硅。
14.如权利要求12和13任一项中所述的方法，其中材料M5为如在权利要求3和4中定义的材料M1；优选地，材料M5包括相对于材料M5的总重量的至少60％重量的铁，优选地至少70％重量的铁，有利地至少75％重量、甚至更有利地至少80％重量、更优先地至少85％重量、特别是至少90％重量、更特别地至少95％重量和甚至更优先地至少97％重量的铁；和相对于材料M5的总重量的小于2％重量的碳，有利地小于1.5％重量、优选地小于1％重量、优先地小于0.75％重量、更优先地小于0.5％重量、更特别地小于0.2％重量、和甚至更有利地在0.01％和0.2％重量之间的碳；和相对于材料M5的总重量的小于3％重量的钼，有利地小于2％重量、优先地小于1.5％重量、优选地小于1.25％重量、更优先地小于1％重量、甚至更有利地在0.1％和1％重量之间的钼；和/或相对于材料M5的总重量的小于5％重量的铬，优先地小于4％重量、有利地小于3％重量、优选地小于2％重量、特别是在0.5％和2％重量之间的铬。
15.如权利要求12-14任一项中所述的方法，其中材料M6选自搪瓷、聚合物(特别是含氟聚合物)、和镍基合金。
16.如权利要求10-14任一项中所述的方法，其还包括在步骤(b)之后的步骤(c)，步骤(c)包括通过双(氟磺酰基)亚胺的中和而制备双(氟磺酰基)亚胺的碱金属或碱土金属盐。
17.如权利要求16中所述的方法，其还包括在步骤(c)之后的阳离子交换步骤(d)，阳离子交换步骤(d)包括在双(氟磺酰基)亚胺的碱土金属盐和锂盐之间反应，以获得双(氟磺酰基)亚胺的锂盐。
18.如权利要求16和17任一项中所述的方法，其还包括将双(氟磺酰基)亚胺的锂盐纯化的步骤(e)。
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