JP2011529990A - コポリエーテルエステル組成物およびそれから作製された物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、合衆国法典第35巻、119条(e)により、2008年7月30日出願で、現在係属中の米国特許仮出願第61/137,345号の優先権の利益を主張する。
(a)エステル結合により頭尾結合した多数の繰り返し長鎖エステル単位と短鎖エステル単位を含む1種以上のコポリエーテルエステルであって、長鎖エステル単位が、式(I)
Rは、分子量が約300未満のジカルボン酸からカルボキシル基を除去した後に残る二価の基であり、
Dは、分子量が約250未満のジオールからヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基である)
により表わされ、
コポリエーテルエステルが、好ましくは、約15〜約99重量パーセントの短鎖エステル単位と約1〜約85重量パーセントの長鎖エステル単位とを含有する1つ以上のコポリエーテルエステルと、
(b)3つ以上のヒドロキシル基を有する、約0.25〜約15重量パーセントの1種以上の多価アルコールと
の溶融混合ブレンドを含み、重量百分率は全て、コポリエーテルエステル組成物の総重量を基準とする、コポリエーテルエステル組成物である。
コポリエーテルエステル組成物から作製され、
150℃の温度で約120時間の試験期間中空気雰囲気に露出された2mmの試験バーが、
ISO527−2/5A方法に従って試験された場合に、平均で、同一の組成および形状を有する露出されていない対照品と比べて、少なくとも50パーセントの破断時引張歪み保持を有し、物品は高い熱安定性を有する。
以下の定義を、明細書に記載され、請求項により定義された組成物および物品を解釈するのに用いるものとする。
本明細書に記載した組成物に有用なコポリエーテルエステルは、エステル結合により頭尾結合した多数の繰り返し長鎖エステル単位と短鎖エステル単位を有する1種以上のコポリエーテルエステルであって、長鎖エステル単位が、式(I)
Gは、数平均分子量が、約400〜約6000、または、好ましくは、約400〜約3000のポリ(アルキレンオキシド)グリコールから末端ヒドロキシル基の除去後に残る二価の基であり、
Rは、分子量が約300未満のジカルボン酸からカルボキシル基を除去した後に残る二価の基であり、
Dは、分子量が約250未満のジオールからヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基である)
により表わされ、
前記コポリエーテルエステルは、好ましくは、約15〜約99重量パーセントの短鎖エステル単位と約1〜約85重量パーセントの長鎖エステル単位とを含有する、または
コポリエーテルエステルは、より好ましくは、約25〜約90重量パーセントの短鎖エステル単位と約10〜約75重量パーセントの長鎖エステル単位とを含有する。
本明細書に記載したコポリエーテルエステル組成物は、当業者に知られた重合方法、例えば、従来のエステル交換反応を用いて調製してよい。好ましい方法には、芳香族酸のエステル、例えば、テレフタル酸のジメチルエステルを、ポリ(アルキレンオキシド)グリコールおよびモル過剰の低分子量ジオール、1,4−ブタンジオールと、触媒を存在させて加熱した後、交換反応により形成されたメタノールを蒸留して落とすことが含まれる。メタノール発生が完了するまで、加熱を続ける。温度、触媒およびグリコールの過剰度に応じて、重合は、数分から数時間以内に完了する。この方法により、低分子量プレポリマーが調製され、これをさらに処理すると、以下の方法により、高分子量コポリエーテルエステルが得られる。
本明細書に記載したコポリエーテルエステル組成物は、着色剤、カーボンブラック、核形成剤、離型剤、潤滑剤、粘度調整剤、衝撃改質剤、フィラー、強化剤、ポリエステルポリマー、難燃剤およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1つ以上の添加剤を約0.1〜30重量パーセントさらに含んでいてもよい。
Eは、40〜89.5重量パーセントのエチレンコポリマーを含み、エチレンから形成された基であり、
Xは10〜40重量パーセントのエチレンコポリマーを含み、
CH2=CH(R1)−C(O)−OR2
から形成された1つ以上の基であり、
式中、R1は、H、CH3またはC2H5(好ましくは、HまたはCH3、最も好ましくは、Hである)、R2は、1〜8個の炭素原子を有するアルキル基、酢酸ビニルまたはこれらの混合物であり、
Yは、0.5〜20重量パーセント、好ましくは、約5〜20重量パーセントのエチレンコポリマーであり、
CH2=CH(R1)−C(O)−OR3からなる群から選択されるモノマーから形成された基であり、
式中、R3は、グリシジルであり、R1は、H、CH3またはC2H5である。
同じく、本明細書に記載されているのは、150℃で約120時間にわたって高熱安定性を有する熱可塑性物品である。これらは、本明細書に記載したコポリエーテルエステル組成物の溶融混合ブレンドを含み、ISO527−2/5A(タイプ5Aによる2mmの試験バー)方法に従ってコポリエーテルエステル組成物から作製され、150℃の試験温度で約120時間の試験期間中、空気雰囲気に露出され、ISO527−1に従って試験された2mmの試験バーは、同一の組成および形状を有する露出されていない対照品と比べて、少なくとも50パーセント、好ましくは、少なくとも60、70および80パーセントの破断時引張歪み保持を有する。破断時引張歪みの保持は、組成物に補強剤がなく、フィラーがほとんど、または全く存在しないポリマーエラストマー組成物の成形熱可塑性物品の熱安定性の適切な尺度である。
Hytrel(登録商標)5556は、DuPontより入手可能なコポリエーテルエステルエラストマーである。それは、55ショアDの公称硬さを有し、ポリ(ブチレンテレフタレート)[PBT]のハードセグメントとポリ(テトラメチレンオキシド)テレフタレートのソフトセグメントを含む。
Hytrel(登録商標)5556は、表1に示した様々な添加剤のレベルで30mm二軸押出し機で溶融混合した。対照樹脂は、添加剤を添加せずに、同じ混合プロセスを行ったHytrel(登録商標)5556であった。押出し機は、約230℃のバレル温度設定で、約250rpmのスクリュー速度、20kg/時の処理量で操作した。
機械的引張特性、すなわち、破断時引張強さおよび歪み(すなわち、破断時伸び)を、ISO527−2/5Aにより、射出成形引張バーで測定した。
試験試料を、ISO2578に詳細を記した手順に従って、再循環空気オーブン(HeraeusタイプUT6060)で加熱老化した。様々な熱老化時間で、試験試料をオーブンから取り出し、室温(23℃)まで冷やした。引張機械特性を、ISO527に従って、Zwick引張機を用いて測定した。5つの試料から得られた平均値を表に示す。
実施例1〜3および比較例C−1の組成を表1に示す。様々な試験時間での150℃でのAOA後の引張特性、および破断時引張歪みの保持を表1に示す。高い引張強さ(TS)の値は、良好な機械的特性を示している。高いパーセンテージの破断時引張歪みの保持は、高度の熱安定性を示している。
Claims (15)
- (a)エステル結合により頭尾結合した多数の繰り返し長鎖エステル単位と短鎖エステル単位を含む1種以上のコポリエーテルエステルであって、
前記長鎖エステル単位が、式(I)
前記短鎖エステル単位が、式(II)
(式中、Gは、数平均分子量が、約400〜約6000のポリ(アルキレンオキシド)グリコールから末端ヒドロキシ基の除去後に残る二価の基であり、
Rは、分子量が約300未満のジカルボン酸からカルボキシル基を除去した後に残る二価の基であり、
Dは、分子量が約250未満のジオールからヒドロキシル基を除去した後に残る二価の基である)
前記コポリエーテルエステルが、好ましくは、約15〜約99重量パーセントの短鎖エステル単位と約1〜約85重量パーセントの長鎖エステル単位とを含有する、
1種以上のコポリエーテルエステルと、
(b)2より多いヒドロキシル基を有する、約0.25〜約15重量パーセントの1種以上の多価アルコールと、
の溶融混合ブレンドを含むコポリエーテルエステル組成物であって、重量百分率は全て、前記コポリエーテルエステル組成物の総重量を基準とする、コポリエーテルエステル組成物。 - 請求項1に記載のコポリエーテルエステル組成物であって、
該コポリエーテルエステル組成物から作製され150℃の試験温度で約120時間の試験期間中空気雰囲気に露出された2mmの試験バーが、
ISO527−2/5A方法に従って試験された場合に、平均で、同一の組成および形状を有する露出されていない対照品と比べて、少なくとも50パーセントの破断時引張歪み保持を有する、
コポリエーテルエステル組成物。 - 前記多価アルコールが、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、ジ−トリメチロプロパン、D−マンニトール、D−ソルビトールおよびキシリトールからなる群から選択される請求項1または2に記載のコポリエーテルエステル組成物。
- 式(I)および(II)のRにより表わされる二価の基の少なくとも50モルパーセントが、1,4−フェニレン基である請求項1または2に記載のコポリエーテルエステル組成物。
- 式(II)のDにより表わされる基の少なくとも約70%モルパーセントが、1,4−ブチレン基である請求項1または2に記載のコポリエーテルエステル組成物。
- 前記コポリエーテルエステルが、テレフタル酸及びイソフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリ(アルキレンオキシド)グリコールの、エステルまたはエステルの混合物から調製される請求項1または2に記載のコポリエーテルエステル組成物であって、前記ポリ(アルキレンオキシド)グリコールが、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール、ポリ(トリメチレンオキシド)グリコール、エチレンオキシド−キャップドポリ(プロピレンオキシド)グリコールからなる群から選択されるポリ(アルキレンオキシド)グリコール、およびこれらの混合物から選択される、コポリエーテルエステル組成物。
- (c)約0.1〜30重量パーセントの着色剤、カーボンブラック、核形成剤、離型剤、潤滑剤、粘度調整剤、衝撃改質剤、フィラー、強化剤、ポリエステルポリマー、難燃剤およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1つ以上の添加剤をさらに含む、
請求項1または2に記載のコポリエーテルエステル組成物。 - 請求項2に記載のコポリエーテルエステル組成物を含む熱可塑性物品。
- 前記多価アルコールが、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、ジ−トリメチロプロパン、D−マンニトール、D−ソルビトールおよびキシリトールからなる群から選択される請求項8に記載の熱可塑性物品。
- 式(I)および(II)のRにより表わされる二価の基の少なくとも50モルパーセントが、1,4−フェニレン基である請求項8に記載の熱可塑性物品。
- 式(II)のDにより表わされる少なくとも約70%モルパーセントの基が、1,4−ブチレン基である請求項8に記載の熱可塑性物品。
- 前記コポリエーテルエステルが、テレフタル酸及びイソフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリ(アルキレンオキシド)グリコール、のエステルまたはエステルの混合物から調製される請求項8に記載の熱可塑性物品であって、
前記ポリ(アルキレンオキシド)グリコールが、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール、ポリ(トリメチレンオキシド)グリコール、エチレンオキシド−キャップドポリ(プロピレンオキシド)グリコール、およびこれらの混合物からなる群から選択される、熱可塑性物品。 - (c)約0.1〜30重量パーセントの、着色剤、カーボンブラック、核形成剤、離型剤、潤滑剤、粘度調整剤、衝撃改質剤、フィラー、強化剤、ポリエステルポリマー、難燃剤およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1つ以上の添加剤をさらに含む請求項9に記載の熱可塑性物品。
- 前記熱可塑性物品に含まれるコポリエーテルエステル組成物が、その使用中、高い熱安定性を示す請求項8に記載の熱可塑性物品の使用。
- モーター付き車両のエンジン室における請求項8に記載の物品の使用。
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