TW201811976A - 用於散熱器之導熱聚合物組合物 - Google Patents

用於散熱器之導熱聚合物組合物 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種含有聚醯胺之聚合物組合物。該組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測約5 kJ/m2或更大之夏比(Charpy)無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13所測定約15 W/m-K或更大之平面內導熱性。

Description

用於散熱器之導熱聚合物組合物
金屬材料常用於導熱散熱器中以散逸諸如半導體封裝、頭燈等中之熱。在此等應用中，金屬材料通常自塊狀金屬加工(tool或machine)成所期望結構設計。然而，不幸的是，可由金屬物件形成之幾何形狀完全受限於與加工製程相關聯之固有限制。此對散熱器設計之效率造成嚴格限制。因此已做出各種嘗試以使用導熱聚合物組合物來形成散熱器。雖然在一些情況中係成功的，但具有高導熱性值之聚合物組合物趨向於具有相對不良結構完整性及強度，且相反地，具有高程度結構完整性及強度之組合物趨向於具有相對低導熱性值。因此，傳統上難以在需要高程度強度及完整性之應用中(諸如在外部汽車應用(例如，頭燈)及工業應用中)使用導熱聚合物組合物。因而，當前需要一種具有高導熱性及良好結構完整性之導熱聚合物組合物。
根據本發明之一項實施例，揭示一種包括聚醯胺、導熱微粒材料、環氧官能化烯烴共聚物及無機纖維之聚合物組合物。該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測的約5 kJ/m2 或更大之夏比無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13測定的約15 W/m-K或更大之平面內導熱性。 根據本發明之另一實施例，揭示一種包括聚合物組合物之散熱器。該聚合物組合物包括聚醯胺及導熱微粒材料，且該組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測的約5 kJ/m2 或更大之夏比無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13測定的約15 W/m-K或更大之平面內導熱性。該散熱器可用於燈總成(例如，車輛之頭燈、隧道燈等)中。 下文更詳細地陳述本發明之其他特徵及態樣。
本申請案主張2016年8月8日申請之美國臨時申請案第62/371,952號及2017年4月28日申請之美國臨時申請案第62/491,362號的優先權，該等案之全文以引用方式併入本文中。 一般技術者應理解，本論述僅係實例性實施例之描述，且並非意欲於限制本發明之更廣泛態樣。 大體言之，本發明係針對一種可展現衝擊強度(例如，夏比無缺口衝擊強度)及抗拉性質(例如，抗拉強度及抗拉模量)之唯一組合的導熱聚合物組合物，該唯一組合使該導熱聚合物組合物能夠用於複雜散熱器設計中。例如，該聚合物組合物可展現如根據ISO試驗第179-1:2010號(技術上等效於ASTM D256-10, 方法B)在23℃下量測的約5 kJ/m2 或更大、在一些實施例中約6 kJ/m2 或更大、在一些實施例中自約7 kJ/m2 至約30 kJ/m2 且在一些實施例中自約8 kJ/m2 至約25 kJ/m2 之夏比無缺口衝擊強度。該組合物亦可展現約40兆帕(「MPa」)或更大、在一些實施例中約50 MPa或更大、在一些實施例中自約55 MPa至約200 MPa且在一些實施例中自約60 MPa至約150 MPa之抗拉強度，以及約9,000 MPa或更大、在一些實施例中約10,000 MPa或更大、在一些實施例中自約11,000 MPa至約50,000 MPa且在一些實施例中自約12,000 MPa至約25,000 MPa之抗拉模量，其中根據ISO試驗第527:2012號(技術上等效於ASTM D638-14)在23℃下測定該等抗拉性質。該組合物亦可展現自約70 MPa至約500 MPa、在一些實施例中自約80 MPa至約400 MPa且在一些實施例中自約90 MPa至約300 MPa之撓曲強度，及/或自約10,000 MPa至約30,000 MPa、在一些實施例中自約12,000 MPa至約25,000 MPa且在一些實施例中自約14,000 MPa至約20,000 MPa之撓曲模量。可根據ISO試驗第178:2010號(技術上等效於ASTM D790-10)在23℃下測定該等撓曲性質。 與習知觀點相反，已發現可在未不利地影響導熱性之情況下達成此平衡高衝擊強度及抗拉強度。以此方式，該組合物能夠產生用於使熱遠離部件轉移之熱路徑使得可快速地消除「熱點」且可在使用期間降低該部件之總溫度。更特定言之，該組合物具有根據ASTM E 1461-13測定的約15 W/m-K或更大、在一些實施例中約20 W/m-K或更大且在一些實施例中自約20 W/m-K至約40 W/m-K之平面內導熱性。該組合物(及由其形成之散熱器)亦可展現根據ASTM E 1461-13之沿-z方向(高度)、-x方向(長度)及-y方向(寬度)的相對高導熱性。例如，-z方向導熱性可為約7 W/m-K或更大、在一些實施例中約8 W/m-K或更大且在一些實施例中自約9 W/m-K至約15 W/m-K。 此外，該組合物亦能夠甚至在曝光於紫外光之後維持其顏色。可藉由在曝光於紫外光之前及之後(例如，在750小時或1,000小時之後)運用分光光度計量測該組合物之吸光度而量化此UV顏色穩定性。可根據ISO試驗方法4892-2 (循環1- 0.5 W/m2 之輻照、65℃之黑板溫度、50%之相對濕度、及102分鐘無噴霧光與18分鐘有前樣品噴霧光之循環時間)，使用氙電弧耐候試驗機(Ci4000)來供應紫外光。同樣地，可使用利用具有使用排除鏡面反射模式進行之量測的積分球之DataColor 600分光光度計來執行顏色量測。可根據在光源D65、10°觀察器下進行之ASTM D2244-11，使用CIELAB單元來計算顏色座標。此方法定義三個顏色座標L*、a*及b*，其等對應於基於顏色知覺之對立理論的經察覺顏色之三個特性且定義為如下： L*=具有自0至100之範圍的光度值，其中0=黑色且100=白色； a*=具有自-150至100之範圍的紅色/綠色軸；正值係淡紅色且負值係淺綠色；且 b*=具有自-100至100之範圍的黃色/藍色軸；正值係淡黃色且負值係淺藍色。 由於CIELAB顏色空間視覺上係略微均勻的，可計算表示如由一人使用下列方程式察覺的兩種顏色(例如在UV老化之前與之後)之間的總絕對色差之Δ值(ΔE)： ΔE=[(ΔL*)2 +(Δa*)2 +(Δb*)2 ]1/2 其中ΔL*係自UV老化之前的樣品之顏色之光度值減去UV老化之後的樣品之顏色之光度值，Δa*係自UV老化之前的樣品之顏色之紅色/綠色軸值減去UV老化之後的樣品之顏色之紅色/綠色軸值，且Δb*係自UV老化之前的樣品之顏色之黃色/藍色軸值減去UV老化之後的樣品之顏色之黃色/藍色軸值。在CIELAB顏色空間中，各ΔE單位近似等於兩種顏色之間的「恰可辨」差，且因此係可用於表達色差之目的之目標裝置無關顏色規格系統的良好量度。本發明之組合物可例如在1,377 kJ/m2 之總曝光位準下曝光於紫外光達750小時之後展現約10或更小、在一些實施例中約5或更小且在一些實施例中自約0.1至約3之ΔE值。 另外，聚合物組合物亦可具有卓越抗靜電行為。此抗靜電行為可具有如根據IEC 60093測定之相對低表面及/或體積電阻率的特性。例如，聚合物組合物可展現約1,000 ohm或更小、在一些實施例中自約1 ohm至約800 ohm且在一些實施例中自約200 ohm至約600 ohm之表面電阻率。同樣地，聚合物組合物亦可展現約10 ohm-cm或更小、在一些實施例中約5 ohm-cm或更小且在一些實施例中自約0.5 ohm-cm至約2 ohm-cm之體積電阻率。 本發明者已發現達成具有此獨特性質組合之聚合物組合物之能力可透過選擇性控制用於該組合物中之組分之性質及其等之相對濃度來達成。例如，該組合物可採用聚醯胺與導熱微粒材料、環氧官能化烯烴聚合物及無機纖維之組合。對每100重量份聚醯胺而言，通常以自約50重量份至約350重量份、在一些實施例中自約80重量份至約300重量份、在一些實施例中自約100重量份至約250重量份且在一些實施例中自約105重量份至約200重量份之量採用導熱微粒材料。同樣地，對每100重量份聚醯胺而言，可以自約1重量份至約30重量份、在一些實施例中自約3重量份至約20重量份且在一些實施例中自約5重量份至約15重量份之量採用環氧官能化烯烴共聚物，同時對每100重量份聚醯胺而言，可以自約20重量份至約80重量份、在一些實施例中自約30重量份至約75重量份且在一些實施例中自約40重量份至約70重量份之量採用無機纖維。例如，導熱微粒材料通常構成聚合物組合物之自約20 wt.%至約60 wt.%、在一些實施例中自約25 wt.%至約55 wt.%且在一些實施例中自約30 wt.%至約50 wt.%，環氧官能化烯烴共聚物通常構成聚合物組合物之自約0.1 wt.%至約20 wt.%、在一些實施例中自約0.5 wt.%至約15 wt.%且在一些實施例中自約1 wt.%至約10 wt.%，且無機纖維通常構成聚合物組合物之自約1 wt.%至約50 wt.%、在一些實施例中自約5 wt.%至約40 wt.%且在一些實施例中自約10 wt.%至約30 wt.%。聚醯胺亦通常構成聚合物組合物之自約20 wt.%至約70 wt.%、在一些實施例中自約25 wt.%至約60 wt.%且在一些實施例中自約30 wt.%至約50 wt.%。 現將更詳細描述本發明之各項實施例。 I.聚醯胺 聚醯胺通常具有主鏈中之CO-NH鍵且藉由二胺及二羧酸之縮合、藉由內醯胺之開環聚合或胺基羧酸之自縮合而獲得。例如，芳香族聚醯胺可含有衍生自脂肪族二胺之脂肪族重複單元，該脂肪族二胺通常具有自4至14個碳原子。此等二胺之實例包含直鏈脂肪族伸烷二胺(諸如1,4-伸丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺等)；支鏈脂肪族伸烷二胺(諸如2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4-二甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺等)；以及其等組合。當然，亦可採用芳香族及/或脂環族二胺。此外，二羧酸組分之實例可包含芳香族二羧酸(例如，對苯二甲酸、異苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,4-伸苯基二氧基乙醯乙酸、1,3-伸苯基二氧基乙醯乙酸、聯苯二甲酸、4,4'-二苯醚二甲酸、二苯甲烷-4,4'-二羧酸、二苯基碸-4,4'-二羧酸、4,4'-聯苯二羧酸等)、脂肪族二羧酸(例如，己二酸、癸二酸等)等等。內醯胺之實例包含吡咯啶酮、胺基己酸、己內醯胺、十一烷內醯胺、十二烷內醯胺等等。同樣地，胺基羧酸之實例包含胺基脂肪酸，其等係已藉由水開環的前述內醯胺之化合物。 在特定實施例中，採用僅由脂肪族單體單元(例如，二胺及二羧酸單體單元)形成之「脂肪族」聚醯胺。此等脂肪族聚醯胺之特定實例包含例如聚醯胺4 (聚-α-吡咯啶酮)、聚醯胺6 (聚己醯胺)、聚醯胺11 (聚十一烷醯胺)、聚醯胺12 (聚十二烷醯胺)、聚醯胺46 (聚四伸甲基己二醯二胺)、聚醯胺66 (聚癸二醯己二醯二胺)、聚醯胺610及聚醯胺612。聚醯胺6及聚醯胺66係特別合適的。當然，聚醯胺中亦可能包含芳香族單體單元，使得其被視為半芳香族(包含脂肪族單體單元及芳香族單體單元兩者)或全芳香族(僅含有芳香族單體單元)。例如，合適半芳香族聚醯胺可包含聚(伸壬基對苯二甲醯胺) (PA9T)、聚(伸壬基對苯二甲醯胺/伸壬基癸二醯基) (PA9T/910)、聚(伸壬基對苯二甲醯胺/伸壬基十二烷二醯胺) (PA9T/912)、聚(伸壬基對苯二甲醯胺/11-胺基十一烷聚胺) (PA9T/11)、聚(伸壬基對苯二甲醯胺/12-胺基十二烷醯胺) (PA9T/12)、聚(癸基對苯二甲醯胺/11-胺基十一烷醯胺) (PA10T/11)、聚(癸基對苯二甲醯胺/12-胺基十二烷醯胺) (PA10T/12)、聚(癸基對苯二甲醯胺/癸基癸二醯基) (PA10T/1010)、聚(癸基對苯二甲醯胺/癸基十二烷二醯胺) (PA10T/1012)、聚(癸基對苯二胺/伸丁基己二醯二胺) (PA10T/46)、聚(癸基對苯二甲醯胺/己內醯胺) (PA10T/6)、聚(癸基對苯二甲醯胺/環己烷己二醯二胺) (PA10T/66)、聚(十二烷基對苯二甲醯胺/十二烷基十二烷二醯胺) (PA12T/1212)、聚(十二烷基對苯二甲醯胺/己內醯胺) (PA12T/6)、聚(十二烷基對苯二甲醯胺/環己烷己二醯二胺) (PA12T/66)等等。 用於本發明之組合物中的聚醯胺通常具結晶或半結晶性質且因此具有可量測熔融溫度。該熔融溫度通常相對高使得該組合物可對所得部件提供實質程度之耐熱性。例如，聚醯胺可具有約220℃或更大、在一些實施例中自約240℃至約400℃且在一些實施例中自約250℃至約380℃之熔融溫度。聚醯胺亦可具有相對高玻璃轉變溫度，諸如約30℃或更大、在一些實施例中40℃或更大且在一些實施例中自約45℃至約150℃。如此項技術熟知的是，可使用示差掃描量熱法(「DSC」)來測定(諸如藉由ISO試驗第11357-2:2013號(玻璃轉變)及第11357-3:2011號(熔融)測定)玻璃轉變溫度及熔融溫度。 II.導熱微粒材料 用於聚合物組合物中之導熱微粒材料通常具有高比表面積。比表面積可為例如約0.5 m2 /g或更大、在一些實施例中約1 m2 /g或更大且在一些實施例中自約2 m2 /g至約40 m2 /g。可根據標準方法(諸如藉由如此項技術中通常已知且由Brunauer 、 Emmet 及 Teller (1938年2月《J. Amer. Chem. Soc.》(美國化學會誌)第60卷第309至319頁)描述之實際氣體吸收方法(B.E.T.方法)，其中氮氣作為吸收氣體)測定比表面積。微粒材料亦可具有諸如根據ASTM B527-15測定的自約0.2 g/cm3 至約1.0 g/cm3 、在一些實施例中自約0.3 g/cm3 至約0.9 g/cm3 且在一些實施例中自約0.4 g/cm3 至約0.8 g/cm3 之粉末振實密度。 導熱微粒材料亦具有高本質導熱性，諸如約50 W/m-K或更大、在一些實施例中約100 W/m-K或更大且在一些實施例中約150 W/m-K或更大。此等材料之實例可包含例如氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)、氮化矽鎂(MgSiN2 )、石墨(例如，膨脹石墨)、碳化矽(SiC)、奈米碳管、碳黑、金屬氧化物(例如，氧化鋅、氧化鎂、氧化鈹、氧化鋯、氧化釔等)、金屬粉末(例如，鋁、銅、青銅、黃銅等)等、以及其等組合。石墨特別適合用於本發明之組合物中。事實上，在特定實施例中，石墨可構成用於聚合物組合物中的大部分導熱微粒材料，諸如約50 wt.%或更大、在一些實施例中約70 wt.%或更大且在一些實施例中約90 wt.%至100 wt.%之導熱微粒材料。 導熱微粒材料通常具有諸如根據ISO 13320:2009使用雷射繞射技術(例如，運用Horiba LA-960顆粒大小分佈分析儀)測定的自約1微米至約100微米、在一些實施例中自約2微米至約80微米且在一些實施例中自約5微米至約60微米之範圍中的平均大小(例如，直徑或長度)。在特定實施例中，微粒材料可具有「片」形狀，因為其具有相對高長寬比(例如，平均長度或直徑除以平均厚度)，諸如約4:1或更大、在一些實施例中約8:1或更大且在一些實施例中自約10:1至約2,000:1。平均厚度可例如為約10微米或更小、在一些實施例中自約0.01微米至約8微米且在一些實施例中自約0.05微米至約5微米。 III.環氧官能化烯烴共聚物 如上所述，亦採用「環氧官能化」烯烴共聚物，因為其平均每分子含有兩個或多個環氧官能基。共聚物通常含有衍生自一或多個a-烯烴之烯烴單體單元。此等單體之實例包含例具有自2至20個碳原子且通常自2至8個碳原子之直鏈及/或支鏈a-烯烴。特定實例包含乙烯、丙烯、1-丁烯；3-甲基-1-丁烯；3,3-二甲基-1-丁烯；1-戊烯；具有一或多個甲基、乙基或丙基取代基之1-戊烯；具有一或多個甲基、乙基或丙基取代基之1-己烯；具有一或多個甲基、乙基或丙基取代基之1-庚烯；具有一或多個甲基、乙基或丙基取代基之1-辛烯；具有一或多個甲基、乙基或丙基取代基之1-壬烯；具有一或多個甲基、乙基或丙基取代基之1-壬烯；乙基、甲基或二甲基取代1-癸烯；1-十二烯；及苯乙烯。尤其期望a-烯烴單體係乙烯及丙烯。共聚物亦可含有環氧官能化單體單元。此單元之一個實例係環氧官能化(甲基)丙烯酸單體組分。如本文中所使用，術語「(甲基)丙烯酸」包含丙烯酸及甲基丙烯酸單體、以及其等鹽或酯，諸如丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯單體。例如，合適環氧官能化(甲基)丙烯酸單體可包含但不限於含有1,2-環氧基之彼等單體，諸如丙烯酸縮水甘油酯及甲基丙烯酸縮水甘油酯。其他合適環氧官能化單體包含烯丙基縮水甘油醚、乙基丙烯酸縮水甘油酯(glycidyl ethacrylate)及衣康酸縮水甘油酯。其他合適單體亦可用來幫助達成所期望分子重量。 當然，共聚物亦可含有如此項技術中已知之其他單體單元。例如，另一合適單體可包含非環氧官能化(甲基)丙烯酸單體。此等(甲基)丙烯酸單體之實例可包含丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸甲基環己酯、丙烯酸環戊酯、丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸2-羥乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基丁酯、甲基丙烯酸甲基環己酯、甲基丙烯酸肉桂酯、甲基丙烯酸巴豆酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯、甲基丙烯酸異冰片酯等、以及其等組合。在一項特定實施例中，例如，共聚物可為由環氧官能化(甲基)丙烯酸單體組分、α-烯烴單體組分及非環氧官能化(甲基)丙烯酸單體組分形成之三元聚合物。共聚物可例如為聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯-共-甲基丙烯酸縮水甘油酯)，其具有下列結構：其中x、y及z係1或更大。 單體組分之相關部分可經選擇在環氧基反應性與熔體流率之間達成平衡。更特定言之，高環氧單體含量可導致與基質聚合物之良好反應性，但過高含量可將熔體流率降低至使得共聚物不利地影響共摻聚合物之熔融強度的程度。因此，在大多數實施例中，環氧官能化(甲基)丙烯酸單體構成自約1 wt.%至約20 wt.%、在一些實施例中自約2 wt.%至約15 wt.%且在一些實施例中自約3 wt.%至約10 wt.%之共聚物。α-烯烴單體同樣可構成自約55 wt.%至約95 wt.%、在一些實施例中自約60 wt.%至約90 wt.%且在一些實施例中自約65 wt.%至約85 wt.%之共聚物。在被採用時，其他單體組分(非環氧官能化(甲基)丙烯酸單體)可構成自約5 wt.%至約35 wt.%、在一些實施例中自約8 wt.%至約30 wt.%且在一些實施例中自約10 wt.%至約25 wt.%之共聚物。如根據ASTM D1238-13在2.16 kg之負載下且在190℃之溫度下測定的所得熔體流率通常係自每10分鐘約1克至約30克(「g/10 min」)、在一些實施例中自約2 g/10 min至約20 g/10 min且在一些實施例中自約3 g/10 min至約15 g/10 min。 可用於本發明中的合適環氧官能化共聚物之一個實例可購自Arkema，名為LOTADER® AX8840。LOTADER® AX8840例如具有5 g/10 min之熔體流率且具有8 wt.%之甲基丙烯酸縮水甘油酯單體含量。另一合適共聚物可購自DuPont，名為ELVALOY® PTW，其係乙烯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸縮水甘油酯之三元聚合物且具有12 g/10 min之熔體流率及4 wt.%至5 wt.%之甲基丙烯酸縮水甘油酯單體含量。 IV.無機纖維 無機纖維通常相對於其等質量具有高程度之抗拉強度。例如，纖維之最終抗拉強度(根據ASTM D2101測定)通常係自約1,000 MPa至約15,000 MPa、在一些實施例中自約2,000 MPa至約10,000 MPa且在一些實施例中自約3,000 MPa至約6,000 MPa。高強度纖維可由亦具電絕緣性質之材料形成，諸如玻璃、陶瓷(例如，氧化鋁或氧化矽)等、以及其等混合物。玻璃纖維係特別合適的，諸如E玻璃、A玻璃、C玻璃、D玻璃、AR玻璃、R玻璃、S1玻璃、S2玻璃等、以及其等混合物。 纖維亦可具有相對高長度，據信此進一步增強導熱性。例如，纖維可具有自約1微米至約400微米、在一些實施例中自約80微米至約250微米、在一些實施例中自約100微米至約200微米且在一些實施例中自約110微米至約180微米之體積平均長度。纖維亦可具有窄長度分佈。即，至少約70體積%之纖維、在一些實施例中至少約80體積%之纖維且在一些實施例中至少約90體積%之纖維具有在自約1微米至約400微米、在一些實施例中自約80微米至約250微米、在一些實施例中自約100微米至約200微米且在一些實施例中自約110微米至約180微米之範圍內的長度。除擁有上文所述之長度特性外，纖維亦可具有相對高之長寬比(平均長度除以標稱直徑)以幫助改良所得聚合物組合物之機械性質。例如，纖維可具有自約2至約50、在一些實施例中自約4至約40且在一些實施例中自約5至約20之長寬比係特別有利的。纖維可例如具有自約5微米至約35微米且在一些實施例中自約8微米至約30微米之標稱直徑。 V.其他組分 聚合物組合物中亦可包含經添加以增強性質及可加工性之各種額外添加劑，諸如潤滑劑、顏料、抗氧化劑、UV穩定劑、表面活性劑、蠟、阻燃劑、防滴添加劑、額外聚合物及其他材料。在特定實施例中，例如，該組合物可含有UV穩定劑。合適UV穩定劑可包含例如二苯甲酮、苯并三唑(例如，2-(2-羥基-3,5-二-α-枯基苯基)-2H-苯并三唑(TINUVIN® 234)、2-(2-羥基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑(TINUVIN® 329)、2-(2-羥基-3-α-枯基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑(TINUVIN® 928)等)、三嗪(例如，2,4-二苯基-6-(2-羥基-4-己氧基苯基)-s-三嗪(TINUVIN® 1577))、空間位阻胺(例如，雙(2,2,6,6-四甲基-4-呱啶基)癸二酸鹽(TINUVIN® 770)或丁二酸二甲酯及1-(2-羥乙基)-4-羥基-2,2,6,6-四甲基-4-呱啶(TINUVIN® 622)之聚合物)等等、以及其等混合物。在被採用時，此等UV穩定劑通常構成自約0.05 wt.%至約2 wt.%、在一些實施例中自約0.1 wt.%至約1.5 wt.%且在一些實施例中自約0.2 wt.%至約1.0 wt.%之組合物。根據需要，亦可採用其他聚合物與聚醯胺。例如，用於組合物中之合適聚合物可包含聚次芳基硫醚(例如，聚苯硫醚)、聚酯(例如，聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯等)、聚烯烴、液晶聚合物、聚芳基醚酮(例如，聚醚醚酮)、聚碳酸酯、聚苯醚。 VI.形成 聚醯胺、導熱微粒材料、環氧官能化烯烴共聚物、無機纖維及其他選用添加劑可經熔融加工或經摻合在一起。可將組分單獨地或組合地供應至擠壓機，該擠壓機包含可旋轉地安裝且收納於套筒(例如，圓柱形套筒)內之至少一個螺釘且可界定饋送區段及沿該螺釘之長度定位於該饋送區段下游的熔融區段。通常期望最小化在該擠壓機之混合及/或熔融區段內採用的分佈式及/或分散式混合元件之數目。以此方式，可最小化在擠壓期間整個長度之纖維所降解之程度，此增強如上文所述之導熱性。將纖維添加於供應聚醯胺(例如，料斗)所處之點下游的位置處。亦在聚醯胺下游之位置處將纖維供應至該擠壓機以進一步最小化纖維降解。通常亦在供應聚醯胺所處之點下游的位置處將導熱微粒材料及環氧官能化烯烴共聚物添加至該擠壓機。通常諸如在自約200℃至約450℃、在一些實施例中自約220℃至約350℃且在一些實施例中自約250℃至約350℃之溫度範圍內加熱該擠壓機之一或多個區段。螺釘之速度可經選擇以達成所期望停留時間、剪切速率、熔融加工溫度等。例如，螺釘速度可具有自約每分鐘50轉(「rpm」)至約800 rpm、在一些實施例中自約70 rpm至約150 rpm且在一些實施例中自約80 rpm至約120 rpm之範圍。在熔融摻合期間之表觀剪切速率亦可具有自約100秒-1 至10,000秒-1 、在一些實施例中自約500秒-1 至5,000秒-1 且在一些實施例中自約800秒-1 至1,200秒-1 之範圍。表觀剪切速率等於4Q/πR3 ，其中Q 係聚合物熔體之體積流率(「m3 /s」)且R 係經熔融聚合物流動通過的毛細管(例如，擠壓機壓模)之半徑(「m」)。 無論形成所得聚合物組合物之方式如何特別，本發明者已發現所得聚合物組合物可擁有卓越熱性質。例如，聚合物組合物之熔融黏度可足夠低使得其可容易流動至具有小尺寸的模具之腔中。在一項特定實施例中，聚合物組合物可具有在1,000秒-1 之剪切速率下測定的自約400帕斯卡/秒(「Pa-s」)至1,000 Pa-s、在一些實施例中自約450 Pa-s至900 Pa-s且在一些實施例中自約500 Pa-s至800 Pa-s之熔融黏度。可根據ISO試驗第11443:2005號在高於組合物熔融溫度達15℃之溫度(例如，255℃)下測定熔融黏度。 VII.散熱器 如上文所述，本發明之聚合物組合物可用來形成能夠移除、傳導及/或吸收來自另一部件或表面之熱的「散熱器」。可使用各種不同製程(諸如藉由模製(例如，射出模製、壓縮模製等)、鑄造、熱模製等)來形成此等散熱器。例如，可使用單組分射出模製製程來模製散熱器，在該單組分射出模製製程中使由聚合物組合物形成之粒子注射至模具中、成形且此後冷卻。所得散熱器之設計及形狀可如此項技術中已知般變化且可取決於各種不同因素，諸如特定應用、所需熱轉移之程度、散熱器之位置、及可用空間之量。在一項實施例中，例如，散熱器可含有增大散熱器之總表面積的複數個間隔散熱元件(例如，翼片、纖維等)。散熱元件之數目可變化，但通常自2至20、在一些實施例中自4至18且在一些實施例中自6至16。散熱元件之高度通常自約1毫米至約100毫米、在一些實施例中自約2毫米至約60毫米且在一些實施例中自約5毫米至約40毫米。散熱元件可自基底向外突出，該基底通常可平坦化且具有任何所期望形狀，諸如矩形、正方形、圓形等。元件自基底延伸之方向可根據需要(諸如垂直於基底之主表面，自基底徑向地等)變化。參考圖1，例如，展示散熱器18之一項特定實施例。如所描繪，散熱器18含有基底，複數個散熱元件50 (例如，翼片)自該基底沿垂直於該基底之主表面的方向突出以界定高度「I」。若需要，則散熱器18之任何部分(例如，翼片及/或基底)可由本發明之聚合物組合物形成。 散熱器可經安置而接近於任何類型之表面或部件以自其移除熱。例如，散熱器可經安置而接近於諸如用於電腦、電話、電子控制單元等中之光源(例如，發光二極體(「LED」))或其他電子設備。在一項特定實施例中，散熱器可經安置而接近於例如定位於燈總成(諸如隧道燈、車輛之頭燈等)中之LED模組。再次參考圖1，例如，散熱器18可經安置而接近於LED模組12，該LED模組12可安裝於燈總成16內。如所展示，散熱器可定位於燈總成16之外殼26外部。在此等實施例中，連接器20可附接於散熱器18之一端22處且在另一端24處附接至LED模組12，且經結構設計以使熱遠離LED模組12並至散熱器18。可使用固定裝置58 (諸如卡扣、鉚釘、螺栓、螺釘、夾具、螺柱、焊件、銅焊、焊料、黏合劑等)來附接連接器20。通常期望固定裝置58亦係導熱的，諸如金屬或聚合物組合物。當然，在其他實施例中，散熱器18亦可直接附接至外殼26或LED模組12，或甚至可與此等組件形成整體。 LED模組12可含有可定位於基板38上之一或多個發光二極體36 (例如，兩個)。LED電路44亦定位於基板38上。反射器48協助沿所期望方向引導來自LED模組之光。反射器48可包含殼體34，其中在該殼體34之內表面上具有反射塗層，諸如金屬塗層。電流可自車輛之電池供應至LED模組12以引起二極體36發光，接著該光穿過透鏡54且藉由反射器48而自燈總成16向外投射。隨著LED發光，其亦產生熱，該熱可由散熱器18移除。 可參考下列實例更佳地理解本發明。試驗方法 熔融黏度 ：可根據ISO試驗第11443:2005號在1,000 s-1 之剪切速率下且在高於熔融溫度達15℃之溫度(例如，255℃)下使用Dynisco LCR7001毛細管流變計來測定熔融黏度(Pa-s)。流變計流口(壓模)具有1 mm之直徑、20 mm之長度、20.1之L/D比率及180°之入口角。套筒之直徑係9.55 mm + 0.005 mm且桿之長度係233.4 mm。熔融溫度 ：可藉由如此項技術中已知之示差掃描量熱法(「DSC」)而測定熔融溫度(「Tm」)。熔融溫度係如藉由ISO試驗第11357-2:2013號測定之示差掃描量熱法(DSC)峰值熔融溫度。在DSC程序下，如ISO標準10350中所述般使用在TA Q2000儀器上進行之DSC量測來將樣本加熱及冷卻20℃。抗拉模量、抗拉應力及斷裂時之抗拉伸長率 ：可根據ISO試驗第527:2012號(技術上等效於ASTM D638-14)試驗抗拉性質。可對具有80 mm之長度、10 mm之厚度及4 mm之寬度的相同試驗條樣本進行模量及強度量測。試驗溫度可為23℃，且試驗速度可為1或5 mm/min。撓曲模量及撓曲 應力 ：可根據ISO試驗第178:2010號(技術上等效於ASTM D790-10)試驗撓曲性質。可按64 mm支撐跨度執行此試驗。可在無切口ISO 3167多功能樣條之中心部分上運行試驗。試驗溫度可為23℃，且試驗速度可為2 mm/min。無缺口夏比衝擊強度 ：可根據ISO試驗第ISO 179-1:2010號(技術上等效於ASTM D256-10, 方法B)試驗無缺口夏比性質。可使用類型1樣品大小(80 mm之長度、10 mm之寬度及4 mm之厚度)來運行此試驗。可使用單齒研磨機自多功能樣條之中心切割樣品。試驗溫度可為23℃。有缺口夏比衝擊強度 ：可根據ISO試驗第ISO 179-1:2010號(技術上等效於ASTM D256-10, 方法B)試驗有缺口夏比性質。可使用類型A缺口(0.25 mm基底半徑)及類型1樣品大小(80 mm之長度、10 mm之寬度及4 mm之厚度)來運行此試驗。可使用單齒研磨機自多功能樣條之中心切割樣品。試驗溫度可為23℃。表面 / 體積電阻率 ：可根據IEC 60093 (技術上等效於ASTM D257-07)測定表面及體積電阻率值。根據此程序，將標準樣本(例如，1立方米)放置於兩個電極之間。施加電壓達六十(60)秒且量測電阻。表面電阻率係每單位電極長度之電位梯度(以V/m計)與每單位電極長度之電流(以A/m計)的商，且通常表示對沿絕緣材料之表面的洩漏電流之阻力。由於電極之四(4)端界定正方形，商中之長度抵消且以ohm報告表面電阻率，但亦常見的是，預見歐姆每平方之更具描述性單位。體積電阻率亦測定為平行於材料中之電流的電位梯度對電流密度之比率。在SI單元中，體積電阻率數值上等於1立方米材料之對置面之間的直流電阻(ohm-cm)。比較實例 1 樣本係由39.6 wt.%聚醯胺66 (Ultramid® 8202 HS, BASF)、45 wt.% 薄片狀石墨(3715 RF174, Asbury)、10 wt.%氧化鋅、4.5 wt.%聚丙烯及0.9 wt.%馬來酸酐接枝聚丙烯(Epolene® E-43, Westlake)形成。比較實例 2 樣本係由36.8 wt.%聚醯胺66 (Ultramid® 8202 HS, BASF)、45 wt.% 薄片狀石墨(3715 RF174, Asbury)、10 wt.%氧化鋅、4.5 wt.%聚丙烯及3.7 wt.%環氧官能化共聚物(其係由乙烯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸縮水甘油酯形成之三元聚合物形成) (Elvaloy® PTW, DuPont)形成。實例 1 樣本係由35.9 wt.%聚醯胺66 (Ultramid® 8202 HS, BASF)、40 wt.% 薄片狀石墨(3715 RF174, Asbury)、20 wt.%玻璃纖維(995-13P, Owens Corning)、3.7 wt.% Elvaloy® PTW、DuPont 0.2 wt.% Tinuvin® 234 (BASF)及0.2 wt.% Tinuvin® 622 (BASF)形成。試驗比較實例1至2及實例1之樣本的熱性質及機械性質，下文在表1中提供試驗結果。表 1 樣本亦形成至含有十一(11)個翼片之散熱器中，該等翼片具有24.15毫米之高度。翼片自矩形基底突出，該矩形基底具有95.1毫米之長度、37.9毫米之寬度及3.05毫米之寬度。自前翼片至後翼片之距離係85.7毫米。散熱器經受「落球試驗」，其中重達200克及500克之鏢形球自50釐米之高度單獨地落至散熱器之端區段上。在試驗之後，若未觀察到斷裂區段，則部件被視為「合格」。對於比較實例1，未觀察到部件通過200克或500克球之試驗。對於比較實例2，未觀察到部件通過500克球之試驗且觀察到約65%部件通過200克球之試驗。對於實例1，觀察到100%部件通過200克及500克球之試驗。 實例1亦試驗UV顏色穩定性，如上文所提及之試驗中描述。在曝光於UV光(1,377 kJ/m2 )達750小時之後，測定ΔE值係1.48 (Δa* = -0.05，Δb* = -0.17且ΔL* = 1.47)。相比之下，比較實例1之ΔE值係1.67 (Δa* = -0.43，Δb* = 0.59且ΔL* = 11.65)。 亦自散熱器移除翼片以根據ASTM E1461-13測定沿-z方向(翼片之方向)、-x方向(散熱器之長度)及-y方向(散熱器之寬度)之導熱性。對於實例1，測得-z方向導熱性係10 W/m-K、-x方向導熱性係30 W/m-K且-y方向導熱性係15 W/m-K。相比之下，對於比較實例1，測定-z方向導熱性係6 W/m-K、-x方向導熱性係31 W/m-K且-y方向導熱性係14 W/m-K。 在不背離本發明之精神及範疇之情況下，可由一般技術者實踐本發明之此等及其他修改與變動。另外，應理解，各項實施例之態樣可全部或部分(兩者)互換。此外，一般技術者將明白，前文描述僅作為實例，且並非意欲於將本發明限於此隨附申請專利範圍中進一步描述般。
12‧‧‧發光二極體(LED)模組
16‧‧‧燈總成
18‧‧‧散熱器
20‧‧‧連接器
22‧‧‧端
24‧‧‧端
26‧‧‧外殼
34‧‧‧殼體
36‧‧‧發光二極體
38‧‧‧基板
44‧‧‧LED電路
48‧‧‧反射器
50‧‧‧散熱元件
54‧‧‧透鏡
58‧‧‧固定裝置
I‧‧‧高度
更特定言之，本說明書其餘部分(包含參考附圖)為熟習此項技術者陳述本發明之全面可行揭示內容(包含其最佳模式)，其中： 圖1係可根據本發明形成、在此實施例中展示為附接至燈總成之散熱器的一項實施例之透視圖。

Claims (33)

  1. 一種包括聚醯胺、導熱微粒材料、環氧官能化烯烴共聚物及無機纖維之聚合物組合物，其中該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測約5 kJ/m2 或更大之夏比(Charpy)無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13所測定約15 W/m-K或更大之平面內導熱性。
  2. 如請求項1之聚合物組合物，其中該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第527:2012號在23℃之溫度下所測定約40 MPa或更大之抗拉強度及/或約9,000 MPa或更大之抗拉模量。
  3. 如請求項1之聚合物組合物，其中該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第178:2010號在23℃之溫度下所測定自約70 MPa至約500 MPa之撓曲強度及/或自約10,000 MPa至約30,000 MPa之撓曲模量。
  4. 如請求項1之聚合物組合物，其中對每100重量份之該聚醯胺，該導熱微粒材料構成該組合物之自約50重量份至約350重量份。
  5. 如請求項1之聚合物組合物，其中對每100重量份之該聚醯胺，該環氧官能化烯烴共聚物構成該組合物之自約1重量份至約30重量份。
  6. 如請求項1之聚合物組合物，其中對每100重量份之該聚醯胺，該等無機纖維構成自約20重量份至約80重量份。
  7. 如請求項1之聚合物組合物，其中聚醯胺構成該組合物之自約20 wt.%至約70 wt.%。
  8. 如請求項1之聚合物組合物，其中該聚醯胺係脂肪族聚醯胺。
  9. 如請求項8之聚合物組合物，其中該脂肪族聚醯胺係聚醯胺6、聚醯胺66或其等之組合。
  10. 如請求項1之聚合物組合物，其中該聚醯胺係半芳香族聚醯胺或全芳香族聚醯胺。
  11. 如請求項1之聚合物組合物，其中該導熱微粒材料具有約50 W/m-K或更大之本質導熱性。
  12. 如請求項1之聚合物組合物，其中該導熱微粒材料包含石墨。
  13. 如請求項1之聚合物組合物，其中該導熱微粒材料係呈薄片狀。
  14. 如請求項1之聚合物組合物，其中該環氧官能化烯烴共聚物含有乙烯單體單元。
  15. 如請求項1之聚合物組合物，其中該環氧官能化烯烴共聚物含有環氧官能性(甲基)丙烯酸單體組分。
  16. 如請求項15之聚合物組合物，其中該環氧官能性(甲基)丙烯酸單體組分係衍生自丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯或其等之組合。
  17. 如請求項15之聚合物組合物，其中該環氧官能化烯烴共聚物含有非環氧官能性的(甲基)丙烯酸單體單元。
  18. 如請求項1之聚合物組合物，其中該環氧官能化烯烴聚合物係聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯-共-甲基丙烯酸縮水甘油酯)。
  19. 如請求項1之聚合物組合物，其中該等無機纖維包含玻璃纖維。
  20. 如請求項19之聚合物組合物，其中該等玻璃纖維具有自約1微米至約400微米之平均長度。
  21. 如請求項1之聚合物組合物，其中該組合物進一步包括UV穩定劑。
  22. 如請求項1之聚合物組合物，其中該組合物在1,377 kJ/m2 之總曝光位準下曝光於紫外光達750小時之後展現約10或更小之ΔE值。
  23. 一種散熱器，其包括如請求項1之聚合物組合物。
  24. 一種包括聚合物組合物之散熱器，該聚合物組合物包括聚醯胺及導熱微粒材料，其中該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測約5 kJ/m2 或更大之夏比無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13所測定約15 W/m-K或更大之平面內導熱性。
  25. 如請求項24之散熱器，其中該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測自約8 kJ/m2 至約25 kJ/m2 之夏比無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13所測定自約20 W/m-K至約40 W/m-K之平面內導熱性。
  26. 如請求項25之散熱器，其中該散熱器含有由該聚合物組合物形成之複數個間隔散熱元件。
  27. 如請求項26之散熱器，其中該等散熱元件係翼片。
  28. 如請求項26之散熱器，其中該等散熱元件係自基底向外突出，其中該基底係由該聚合物組合物形成。
  29. 一種包括散熱器之燈總成，該散熱器包括聚合物組合物，該聚合物組合物包括聚醯胺及導熱微粒材料，其中該聚合物組合物展現如根據ISO試驗第179-1:2010號在23℃之溫度下量測約5 kJ/m2 或更大之夏比無缺口衝擊強度及如根據ASTM E 1461-13所測定約15 W/m-K或更大之平面內導熱性。
  30. 如請求項29之燈總成，其中該總成包含LED模組，該LED模組包含一或多個發光二極體，該散熱器係經安置成接近於該LED模組。
  31. 如請求項30之燈總成，其中該燈總成包含外殼，且進一步其中該散熱器係定位於該外殼外部。
  32. 如請求項30之燈總成，其中該散熱器係透過連接器附接至該LED模組。
  33. 如請求項30之燈總成，其中該散熱器係附接至該外殼。
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