JP5859952B2 - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
特に、自動車の内装部品や外装部品等の分野においては、高い機械的物性が求められており、耐衝撃特性と剛性(曲げ弾性率)の両立が必要不可欠となっている。
しかしながら、上述のポリマーブレンドにおいて、耐衝撃特性と剛性の各特性は互いにトレードオフの関係にあり、特に耐衝撃特性を生かすことにより剛性が不足するという相反する関係にあるため、耐衝撃特性及び剛性の両者の特性を十分に満足するものは、未だ得られていないのが現状である。
前記相容化剤は、エラストマーに前記ポリアミド樹脂と反応し得る反応性基が付与された変性エラストマーであり、
前記エラストマーは、エチレン−1−ブテン共重合体(EBR)、エチレン−1−ペンテン共重合体、エチレン−1−オクテン共重合体(EOR)、プロピレン−1−ブテン共重合体(PBR)、プロピレン−1−ペンテン共重合体、及びプロピレン−1−オクテン共重合体(POR)からなる群より選ばれるオレフィン系熱可塑性エラストマーであり、
前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂、及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜90質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、1〜50質量%であり、
前記熱可塑性樹脂組成物は、電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造を有しており、
前記樹脂相分離構造は、連続相と前記連続相内に分散された分散相とを有し、且つ前記分散相の中に更に微分散相を有しており、
前記微分散相の平均径は5〜1200nmであり、
前記連続相は、前記ポリオレフィン樹脂により形成されており、
前記分散相は、前記ポリアミド樹脂により形成されており、
前記微分散相は、前記相容化剤、及び、前記相容化剤と前記ポリアミド樹脂との反応物のうちの少なくとも一種により形成されていることを要旨とする。
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜90質量%であり、
前記ポリアミド樹脂に由来する成分の含有量は、5〜55質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、1〜50質量%であることを要旨とする。
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜80質量%であり、
前記ポリアミド樹脂に由来する成分の含有量は、10〜40質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、10〜50質量%であることを要旨とする。
請求項4に記載の発明は、請求項1記載において、前記エラストマーは、エチレン−1−ブテン共重合体(EBR)、エチレン−1−ペンテン共重合体、又は、エチレン−1−オクテン共重合体(EOR)であり、
前記ポリアミド樹脂は、ポリアミド11(PA11)であり、
前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、前記PA11の含有割合は5〜55質量%であることを要旨とする。
請求項5に記載の発明は、請求項4記載において、前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂、及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜85質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、10〜50質量%であることを要旨とする。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリオレフィン樹脂と、ポリアミド樹脂と、相容化剤と、を配合してなる熱可塑性樹脂組成物である。
上記「ポリオレフィン樹脂」は特に限定されるものではなく、種々のポリオレフィンを用いることができる。例えば、エチレン単独重合体、プロピレン単独重合体、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体、及びプロピレン−α−オレフィン共重合体等が挙げられる。
また、上記α−オレフィンは、通常、炭素数3〜20の不飽和炭化水素化合物であり、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、3−メチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン等が挙げられる。
これらのポリオレフィン樹脂は1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。即ち、ポリオレフィン樹脂は上記重合体の混合物であってもよい。
これらの炭素原子数が11である単量体に由来する構成単位は、PA11系樹脂内において全構成単位のうちの50%以上であることが好ましい。即ち、炭素原子数が11未満である単量体に由来する構成単位、及び/又は、炭素原子数が12以上である単量体に由来する構成単位、をPA11系樹脂内において全構成単位のうちの50%未満含むことができる。更に、このPA11系樹脂は、その全構成単位が、炭素原子数11である単量体に由来する構成単位であってもよい。即ち、ポリアミド樹脂は、ポリアミド11(PA11)であってもよい。
尚、これらのポリアミドは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
尚、ポリアミド樹脂は、主鎖を構成する炭素原子のうちの半数以上(50%以上)の炭素原子が鎖状骨格を構成することが好ましい。即ち、ポリアミド樹脂は、芳香族骨格を含んでもよいが、芳香族骨格を構成する炭素原子は、主鎖を構成する炭素原子のうちの半数未満(50%未満)であることが好ましい。
上記エラストマーとしては、オレフィン系熱可塑性エラストマーが用いられる。
尚、これらの単量体は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
尚、本発明における相容化剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明における熱可塑性樹脂組成物は、電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造を有するものである。
この樹脂相分離構造は、連続相(1)と、連続相内に分散された分散相(2)と、を有し、且つ、分散相(2)の中に更に微分散相(3)を有するものである(図1参照)。
尚、この樹脂相分離構造における連続相内には、内部に微分散相(3)を有していない分散相が分散していてもよい。
尚、分散相の中に存在する微分散相の構成は不明であるが、実質的には、相容化剤、及び、相容化剤と樹脂成分との反応物のうちの少なくとも一種により形成されていると推測される。
ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、35〜90質量%であり、より好ましくは35〜85質量%、更に好ましくは35〜80質量%である。
相容化剤に由来する成分の含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜50質量%であり、より好ましくは3〜40質量%、更に好ましくは5〜30質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA11が用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜55質量%であることが好ましく、より好ましくは10〜55質量%、更に好ましくは15〜55質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA12が用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜25質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜25質量%、更に好ましくは10〜25質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA6が用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜25質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜25質量%、更に好ましくは10〜25質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA610が用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜40質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜40質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA1010が用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜55質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜55質量%、更に好ましくは10〜55質量%である。
ポリアミド樹脂としてPAMXD6が用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜40質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜40質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA10Tが用いられている場合、その含有割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜45質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜45質量%、更に好ましくは10〜45質量%である。
尚、分散相の平均径等は、電子顕微鏡を用いて得られる画像等を基に測定することができる。
尚、微分散相の平均径は、電子顕微鏡を用いて得られる画像等を基に測定することができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリアミド樹脂及び相容化剤が溶融混練された混合樹脂と、ポリオレフィン樹脂と、を溶融混練する混合工程を備える製造方法によって製造することができる。
上記「ポリオレフィン樹脂」、「ポリアミド樹脂」及び「相容化剤」については、それぞれ、前述の説明をそのまま適用することができる。
上記「混合工程」は、ポリアミド樹脂及び相容化剤が溶融混練された混合樹脂と、ポリオレフィン樹脂とを溶融混練する工程である。
このように、予めポリアミド樹脂及び相容化剤が溶融混練された混合樹脂を用いることにより、相容化剤をより効果的に機能させることができる。即ち、分散相又は連続相となるポリアミド樹脂に対して、相容化剤を予め混合することにより、ポリオレフィン樹脂に対して機能することなく相容化剤が単独で分散されてしまうことを抑制できるものと考えられる。
この混合樹脂は、例えば、ポリアミド樹脂及び相容化剤を、押出機(一軸スクリュー押出機及び二軸混練押出機等)、ニーダ及びミキサ(高速流動式ミキサ、バドルミキサ、リボンミキサ等)等の混練装置を用いて溶融混練することにより得ることができる。これらの装置は1種のみを用いてもよく2種以上を併用してもよい。また、2種以上を用いる場合には連続的に運転してもよく、回分的に(バッチ式で)運転してもよい。更に、ポリアミド樹脂と相容化剤とは一括して混合してもよいし、いずれか一方を複数回に分けて添加投入(多段配合)して混合してもよい。
また、ポリアミド樹脂及び相容化剤を溶融混練する際の混合温度は特に限定されず、各成分の種類により適宜調整することができる。特に、各化合物が溶融された状態で混合されることが好ましい。具体的には、この混合温度は、190〜350℃とすることができ、好ましくは200〜330℃、更に好ましくは205〜310℃である。
ポリオレフィン樹脂の配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、35〜90質量%であり、より好ましくは35〜85質量%、更に好ましくは35〜80質量%である。
相容化剤の配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜50質量%であり、より好ましくは3〜40質量%、更に好ましくは5〜30質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA11を用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜55質量%であることが好ましく、より好ましくは10〜55質量%、更に好ましくは15〜55質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA12を用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜25質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜25質量%、更に好ましくは10〜25質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA6を用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜25質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜25質量%、更に好ましくは10〜25質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA610を用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜40質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜40質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA1010を用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜55質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜55質量%、更に好ましくは10〜55質量%である。
ポリアミド樹脂としてPAMXD6を用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜40質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜40質量%である。
ポリアミド樹脂としてPA10Tを用いる場合、その配合割合は、ポリオレフィン樹脂、ポリアミド樹脂及び相容化剤の合計を100質量%とした場合に、1〜45質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜45質量%、更に好ましくは10〜45質量%である。
上記難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤(ハロゲン化芳香族化合物)、リン系難燃剤(窒素含有リン酸塩化合物、リン酸エステル等)、窒素系難燃剤(グアニジン、トリアジン、メラミン、及びこれらの誘導体等)、無機系難燃剤(金属水酸化物等)、ホウ素系難燃剤、シリコーン系難燃剤、硫黄系難燃剤、赤リン系難燃剤等が挙げられる。
上記難燃助剤としては、例えば、各種アンチモン化合物、亜鉛を含む金属化合物、ビスマスを含む金属化合物、水酸化マグネシウム、粘土質珪酸塩等が挙げられる。
上記充填剤としては、例えば、ガラス成分(ガラス繊維、ガラスビーズ、ガラスフレーク等)、シリカ、無機繊維(ガラス繊維、アルミナ繊維、カーボン繊維)、黒鉛、珪酸化合物(珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、カオリン、タルク、クレー等)、金属酸化物(酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アンチモン、アルミナ等)、カルシウム、マグネシウム、亜鉛等の金属の炭酸塩及び硫酸塩、有機繊維(芳香族ポリエステル繊維、芳香族ポリアミド繊維、フッ素樹脂繊維、ポリイミド繊維、植物性繊維等)
上記着色剤としては、例えば、顔料及び染料等が挙げられる。
本発明における熱可塑性樹脂組成物はどのように成形してもよく、その方法は特に限定されない。また、得られる成形体の形状、大きさ及び厚さ等も特に限定されず、その用途も特に限定されない。上記成形体は、例えば、自動車、鉄道車両、船舶及び飛行機等の外装材、内装材及び構造材等として用いられる。このうち自動車用品としては、自動車用外装材、自動車用内装材、自動車用構造材、エンジンルーム内部品等が挙げられる。具体的には、バンパー、スポイラー、カウリング、フロントグリル、ガーニッシュ、ボンネット、トランクリッド、フェンダーパネル、ドアパネル、ルーフパネル、インストルメントパネル、ドアトリム、クオータートリム、ルーフライニング、ピラーガーニッシュ、デッキトリム、トノボード、パッケージトレイ、ダッシュボード、コンソールボックス、キッキングプレート、スイッチベース、シートバックボード、シートフレーム、アームレスト、サンバイザ、インテークマニホールド、エンジンヘッドカバー、エンジンアンダーカバー、オイルフィルターハウジング、車載用電子部品(ECU、TVモニター等)のハウジング、エアフィルターボックス等が挙げられる。更に、例えば、建築物及び家具等の内装材、外装材及び構造材が挙げられる。即ち、ドア表装材、ドア構造材、各種家具(机、椅子、棚、箪笥等)の表装材、構造材等が挙げられる。その他、包装体、収容体(トレイ等)、保護用部材及びパーティション部材等が挙げられる。また、家電製品(薄型TV、冷蔵庫、洗濯機、掃除機、携帯電話、携帯ゲーム機、ノート型パソコン等)の筐体及び構造体としても適用できる。
[1]ポリアミド樹脂としてPA11を使用した熱可塑性樹脂組成物の製造及び試験片の作製
<参考例1>
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPA11(ナイロン11樹脂、アルケマ株式会社製、品名「Rilsan BMN O」、重量平均分子量18,000、融点190℃)を用い、(C)相容化剤として、無水マレイン酸変性EPR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MP0620」、MFR(230℃)=0.3g/10分)を用い、これらのペレットを表1に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社テクノベル製、スクリュー径15mm、L/D=59)に投入し、混練温度210℃、押出速度2.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表1に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社テクノベル製、スクリュー径15mm、L/D=59)に投入し、混練温度210℃、押出速度2.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して参考例1の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた参考例1の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度210℃、金型温度60℃の射出条件で評価用試験片を射出成形した。
(C)相容化剤として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、表1に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、参考例1と同様にして実施例2〜11の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、参考例1と同様に射出成形を行い、実施例2〜11の評価用試験片を得た。
(C)相容化剤として、無水マレイン酸変性PP(三洋化成工業株式会社製、品名「ユーメックス 1001、重量平均分子量40,000、酸価26」、MFR(230℃)=0.7g/10分)を用い、表1に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、参考例1と同様にして比較例1の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、参考例1と同様に射出成形を行い、比較例1の評価用試験片を得た。
(C)相容化剤として、未変性のEPR(三井化学株式会社製、品名「タフマー P−0680」、MFR(230℃)=0.7g/10分)を用い、表1に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、参考例1と同様にして比較例2の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、参考例1と同様に射出成形を行い、比較例2の評価用試験片を得た。
(C)相容化剤として、未変性のEBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー A−1070S」、MFR(230℃)=2.2g/10分)を用い、表1に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、参考例1と同様にして比較例3の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、参考例1と同様に射出成形を行い、比較例3の評価用試験片を得た。
(1)シャルピー衝撃強度の測定
上記[1]で得られた参考例1、実施例2〜11の各評価用試験片を用いて、JIS K7111−1に準拠してシャルピー衝撃強度の測定を行った。その結果を表2及び表3に示す。尚、このシャルピー衝撃強度の測定では、ノッチ(タイプA)を有する試験片を用い、温度23℃において、エッジワイズ試験法による衝撃の測定を行った。
上記(1)のシャルピー衝撃強度測定に供した参考例1、実施例2〜11及び比較例1〜3の各試験片の破断面を100Wで1分間の酸素プラズマエッチング処理した後にオスミウムコート処理し、電界放出形走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製)により観察することにより、樹脂相分離構造を確認した。その結果を表2及び表3に示す。
尚、参考例1、実施例2及び比較例1については、それぞれ、得られた画像を図2、図3及び図4に示した。
上記[1]で得られた参考例1、実施例2〜11及び比較例1〜3の各評価用試験片を用いて、JIS K7171に準拠して曲げ弾性率の測定を行った。その結果を表2及び表3に示す。尚、この曲げ弾性率は、各試験片を支点間距離(L)64mmとした2つの支点(曲率半径5mm)で支持しつつ、支点間中心に配置した作用点(曲率半径5mm)から速度2mm/分にて荷重の負荷を行い測定した。
表2、表3及び図2〜図4によれば、参考例1、実施例2〜11の試験片における樹脂相分離構造は、連続相と分散相とを有しており、且つ分散相内に更に平均径5〜1200nm(具体的には、20〜600nm)の微分散相を有していること(即ち、サラミ構造であること)が確認できた。一方、比較例1〜3の試験片における樹脂相分離構造は、連続相と分散相とを有しており、分散相内には微分散相を有していないことが確認できた。
これに対して、分散相内に微分散相を有していない比較例1〜3では、曲げ弾性率かシャルピー衝撃強度の一方が劣っていた。
また、表3によれば、実施例3〜11では、曲げ弾性率が453〜1184MPaであり、シャルピー衝撃強度が3.8〜72.9kJ/m2であり、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂及び相容化剤の配合組成を変化させることにより、各特性を調整できることが確認できた。
<実施例12>
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPA12(ナイロン12樹脂、アルケマ株式会社製、品名「Rilsan AECN OTL」、融点174〜178℃)を用い、相容化剤(C)として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、これらのペレットを表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社テクノベル製、スクリュー径15mm、L/D=59)に投入し、混練温度210℃、押出速度2.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社テクノベル製、スクリュー径15mm、L/D=59)に投入し、混練温度210℃、押出速度2.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更にペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して実施例12の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた実施例12の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度210℃、金型温度60℃の射出条件で物性測定用試験片を射出成形した。
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPA6(ナイロン6樹脂、宇部興産株式会社製、品名「1010X1」、融点225℃)を用い、相容化剤(C)として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、これらのペレットを表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社テクノベル製、スクリュー径15mm、L/D=59)に投入し、混練温度260℃、押出速度2.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社テクノベル製、スクリュー径15mm、L/D=59)に投入し、混練温度260℃、押出速度2.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更にペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して実施例13の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた実施例13の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度260℃、金型温度60℃の射出条件で物性測定用試験片を射出成形した。
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPA610(ナイロン610樹脂、ダイセル・エボニック式会社製、品名「Vestamid Terra HS16」、融点222℃)を用い、相容化剤(C)として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、これらのペレットを表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度235℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度235℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更にペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して実施例14の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた実施例14の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度235℃、金型温度60℃の射出条件で物性測定用試験片を射出成形した。
表4に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、実施例14と同様にして実施例15の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、実施例14と同様に射出成形を行い、実施例15の物性測定用試験片を得た。
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPA1010(ナイロン1010樹脂、ダイセル・エボニック式会社製、品名「Vestamid Terra DS16」、融点206℃)を用い、相容化剤(C)として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、これらのペレットを表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度250℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度250℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更にペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して実施例16の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた実施例16の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度250℃、金型温度60℃の射出条件で物性測定用試験片を射出成形した。
表4に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、実施例16と同様にして実施例17〜18の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、実施例16と同様に射出成形を行い、実施例17〜18の物性測定用試験片を得た。
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPAMXD6(ナイロンMXD6樹脂、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製、品名「レニー 6002」、融点243℃)を用い、相容化剤(C)として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、これらのペレットを表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度265℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度265℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更にペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して実施例19の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた実施例19の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度265℃、金型温度90℃の射出条件で物性測定用試験片を射出成形した。
表4に示す配合となるように各ペレットをドライブレンドしたこと以外は、実施例19と同様にして実施例20の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。次いで、実施例19と同様に射出成形を行い、実施例20の物性測定用試験片を得た。
(1)混合樹脂の調製
(A)ポリアミド樹脂としてPA10T(ナイロン10T樹脂、ダイセル・エボニック式会社製、品名「Vestamid HT Plus M3000」、融点285℃)を用い、相容化剤(C)として、無水マレイン酸変性EBR(三井化学株式会社製、品名「タフマー MH7020」、MFR(230℃)=1.5g/10分)を用い、これらのペレットを表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度310℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更に、ペレタイザーを用いて押し出された混合樹脂を裁断して混合樹脂ペレットを作製した。
次いで、(B)ポリオレフィン樹脂として、ポリプロピレン樹脂(ホモポリマー、日本ポリプロ株式会社製、品名「ノバテック MA1B」、重量平均分子量312,000、融点165℃)を用い、先に得られた混合樹脂ペレットと、表4に示す配合となるようにドライブレンドした後、二軸溶融混練押出機(株式会社パーカーコーポレーション製、スクリュー径25mm、L/D=41)に投入し、混練温度310℃、押出速度3.0kg/時間、スクリュー回転数200回転/分の条件で混合を行い、更にペレタイザーを用いて押し出された熱可塑性樹脂組成物を裁断して実施例21の熱可塑性樹脂組成物のペレットを作製した。
その後、得られた実施例21の熱可塑性樹脂組成物のペレットを、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製、40トン射出成形機)のホッパーに投入し、設定温度310℃、金型温度90℃の射出条件で物性測定用試験片を射出成形した。
上記[4]で得られた実施例12〜21の各物性測定用試験片を用いて、上記[2]と同様の方法により、シャルピー衝撃強度の測定、モルフォルジー観察、及び曲げ弾性率の測定を行った。その結果を表4、図5〜図17に示す。
表4及び図5〜図17によれば、各種のポリアミド樹脂を用いた実施例12〜21の試験片における樹脂相分離構造は、連続相と分散相とを有しており、且つ分散相内に更に平均径10〜1200nmの微分散相を有していること(即ち、サラミ構造であること)が確認できた。
また、実施例12〜21の試験片では、曲げ弾性率が1230〜1930MPaであり、シャルピー衝撃強度が1.0〜8.6kJ/m2であり、剛性に優れるとともに耐衝撃特性にも優れることが分かった。
Claims (5)
- ポリオレフィン樹脂(但し、変性ポリプロピレンを除く)と、ポリアミド樹脂(但し、粘土鉱物変性ポリアミドを除く)と、相容化剤と、を配合してなる熱可塑性樹脂組成物であって、
前記相容化剤は、エラストマーに前記ポリアミド樹脂と反応し得る反応性基が付与された変性エラストマーであり、
前記エラストマーは、エチレン−1−ブテン共重合体(EBR)、エチレン−1−ペンテン共重合体、エチレン−1−オクテン共重合体(EOR)、プロピレン−1−ブテン共重合体(PBR)、プロピレン−1−ペンテン共重合体、及びプロピレン−1−オクテン共重合体(POR)からなる群より選ばれるオレフィン系熱可塑性エラストマーであり、
前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂、及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜90質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、1〜50質量%であり、
前記熱可塑性樹脂組成物は、電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造を有しており、
前記樹脂相分離構造は、連続相と前記連続相内に分散された分散相とを有し、且つ前記分散相の中に更に微分散相を有しており、
前記微分散相の平均径は5〜1200nmであり、
前記連続相は、前記ポリオレフィン樹脂により形成されており、
前記分散相は、前記ポリアミド樹脂により形成されており、
前記微分散相は、前記相容化剤、及び、前記相容化剤と前記ポリアミド樹脂との反応物のうちの少なくとも一種により形成されていることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂、及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜90質量%であり、
前記ポリアミド樹脂に由来する成分の含有量は、5〜55質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、1〜50質量%である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂、及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜80質量%であり、
前記ポリアミド樹脂に由来する成分の含有量は、10〜40質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、10〜50質量%である請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 前記エラストマーは、エチレン−1−ブテン共重合体(EBR)、エチレン−1−ペンテン共重合体、又は、エチレン−1−オクテン共重合体(EOR)であり、
前記ポリアミド樹脂は、ポリアミド11(PA11)であり、
前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、前記PA11の含有割合は5〜55質量%である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 前記ポリオレフィン樹脂、前記ポリアミド樹脂、及び前記相容化剤の合計を100質量%とした場合に、
前記ポリオレフィン樹脂に由来する成分の含有量は、35〜85質量%であり、
前記相容化剤に由来する成分の含有量は、10〜50質量%である請求項4に記載の熱可塑性樹脂組成物。
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