CN109661554A - 用于散热器的导热聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种包含聚酰胺的聚合物组合物。该组合物表现出如根据ISO测试号179‑1:2010在23℃的温度下测量的约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度，以及根据ASTM E 1461‑13测定的约15W/m‑K或更高的面内热导率。

Description

用于散热器的导热聚合物组合物
相关申请
本申请要求2016年8月8日提交的序列号为62/371,952的美国临时申请和2017年4月28日提交的序列号为62/491,362的美国临时申请的优先权，这些美国临时申请以全文引用的方式并入到本文中。
背景技术
金属材料通常用于导热散热器中以散热，例如用于半导体封装、前照灯等。在这些应用中，金属材料通常由块状金属用工具加工或机械加工成所需的构造。然而，不利的是，可由金属制品形成的几何形状非常局限于与机械加工或工具加工工艺相关的固有限制。这严重限制了散热器设计的效率。因此，已经进行了各种尝试来使用导热聚合物组合物来形成散热器。尽管在某些情况下是成功的，但具有高热导率值的聚合物组合物往往具有相对差的结构完整性和强度，相反，具有高度结构完整性和强度的组合物往往具有相对低的热导率值。因此，在需要高度强度和完整性的应用中，例如在外部汽车应用(例如前照灯)和工业应用中，传统上很难使用导热聚合物组合物。因此，目前存在对具有高热导率和良好结构完整性的导热聚合物组合物的需求。
发明内容
根据本发明的一个实施例，公开了一种聚合物组合物，其包含聚酰胺、导热颗粒材料、环氧官能化烯烃共聚物和无机纤维。该聚合物组合物表现出如根据ISO测试号179-1:2010在23℃温度下测量的约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度，以及根据ASTM E 1461-13测定的约15W/m-K或更高的面内热导率。
根据本发明的另一个实施例，公开了一种包括聚合物组合物的散热器。该聚合物组合物包括聚酰胺和导热颗粒材料，并且该组合物表现出如根据ISO测试号179-1:2010在23℃温度下测量的约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度以及根据ASTM E 1461-13测定的约15W/m-K或更高的面内热导率。该散热器可用于灯组件(例如，车辆前照灯、隧道灯等)中。
本发明的其它特征和方面将在下文中更详细地阐述。
附图说明
在说明书的其余部分，包括参考附图，向本领域技术人员更具体地阐述了本发明的完整和能够实现的公开，包括最佳实施方式，其中:
图1是可以根据本发明形成的散热器的一个实施例的立体图，在该实施例中散热器被示出为附连到灯组件。
具体实施方式
本领域的普通技术人员应当理解，本讨论仅是对例示性实施例的描述，并不旨在限制本发明的更广泛方面。
总的来说，本发明涉及一种导热聚合物组合物，该组合物可以表现出冲击强度(例如夏比无缺口冲击强度)和拉伸性能(例如拉伸强度和拉伸模量)的独特组合，使其能够用于复杂的散热器设计中。例如，聚合物组合物可表现出如根据ISO测试179-1:2010(技术上等同于ASTM D256-10，方法B)在23℃下测量的约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度，在一些实施例中约6kJ/m2或更高，在一些实施例中约7至约30kJ/m2，在一些实施例中约8至约25kJ/m2的夏比无缺口冲击强度。该组合物还可表现出约40兆帕(“MPa”)或更高，在一些实施例中约50兆帕或更高，在一些实施例中约55至约200兆帕，在一些实施例中约60至约150兆帕的拉伸强度；以及约9000兆帕或更高，在一些实施例中约10000兆帕或更高，在一些实施例中约11000至约50000兆帕，在一些实施例中，约12000至约25000MPa的拉伸模量，其中拉伸性能根据ISO测试号527:2012(技术上等同于ASTM D638-14)在23℃下测定。该组合物还可表现出约70至约500MPa，在一些实施例中为约80至约400MPa，在一些实施例中为约90至约300MPa的挠曲强度；和/或约10000MPa至约30000MPa，在一些实施例中，约12000MPa至约25000MPa，在一些实施例中，约14000MPa至约20000MPa的挠曲模量。挠曲性能可根据ISO测试号178:2010(技术上等同于ASTM D790-10)在23℃下测定。
与传统观念相反，已经发现这种平衡的高冲击强度和拉伸强度可以在对导热性没有负面影响的情况下实现。以这种方式，该组合物能够产生用于从部件传热的热路径，从而可以快速消除“热点”，并且可以在使用过程中降低部件的整体温度。更具体地，根据ASTME1461-13测定，该组合物具有约15W/m-K或更高，在一些实施例中约20W/m-K或更高，在一些实施例中约20W/m-K至约40W/m-K的面内热导率。根据ASTM E1461-13，该组合物(和由其形成的散热器)还可以在-z方向(高度)、-x方向(长度)和-y方向(宽度)上表现出相对高的导热性。例如，–z方向的热导率可以是约7W/m-K或更高，在一些实施例中为约8W/m-K或更高，在一些实施例中为约9至约15W/m-K。
此外，该组合物甚至在暴露于紫外光后也能够保持其颜色。这种UV颜色稳定性可以通过在暴露于紫外光之前和之后(例如，750小时或1000小时之后)用分光光度计测量组合物的吸光度来量化。根据ISO测试方法4892-2(周期1-照射0.5W/m2，黑板温度65℃，相对湿度50％，102分钟无喷雾的光和18分钟前试样喷雾的光的周期时间)，紫外光可以使用氙弧老化试验机(Ci4000)提供。同样，颜色测量可以使用DataColor 600分光光度计执行，该分光光度计使用积分球，使用镜面排除模式进行测量。颜色坐标可以根据ASTM D2244-11，在光源D65，10°观察器下，使用CIELAB单位来计算。该方法定义了三个颜色坐标L*、a*和b*，它们对应于基于色觉相对理论的感知颜色的三个特征，定义如下：
L*＝发光度值，范围从0到100，其中0＝黑色，100＝白色；
a*＝红/绿轴，范围从-150到100；正值为红色，负值为绿色；而
b*＝黄/蓝轴，范围从-100到100；正值为黄色，负值为蓝色。
因为CIELAB颜色空间在视觉上有些均匀，所以可以使用以下方程式来计算代表人类感知的两种颜色之间(例如，紫外线老化之前和之后)的总绝对色差的差值(ΔE):
ΔE＝[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2
其中，ΔL*是从UV老化前试样颜色的发光度值中减去UV老化后试样颜色的发光度值，Δa*是从UV老化前试样颜色的红/绿轴值中减去UV老化后试样颜色的红/绿轴值；Δb*是从UV老化前试样颜色的黄/蓝轴值中减去UV老化后试样颜色的黄/蓝轴值。在CIELAB颜色空间中，每个ΔE单位大约等于两种颜色之间的“最小可察觉”差，因此是一个客观的独立于设备的表色系的良好度量，其可以用于表达颜色差异。例如，本发明的组合物在以1377kJ/m2的总暴露水平暴露于紫外光750小时后，可以显示约10或更小，在一些实施例中为约5或更小，在一些实施例中为约0.1至约3的ΔE值。
此外，该聚合物组合物还可以具有优异的抗静电行为。这种抗静电行为的特征可以是根据IEC 60093测定的相对低的表面和/或体积电阻率。例如，聚合物组合物可表现出约1000欧姆或更小，在一些实施例中为约1至约800欧姆，在一些实施例中为约200至约600欧姆的表面电阻率。类似地，聚合物组合物还可表现出约10欧姆-厘米或更小，在一些实施例中约5欧姆-厘米或更小，在一些实施例中约0.5至约2欧姆-厘米的体积电阻率。
发明人已发现，通过选择性控制组合物中所用组分的性质及其相对浓度，能实现具有这种独特性能组合的聚合物组合物。例如，组合物可使用聚酰胺与导热颗粒材料、环氧官能化烯烃聚合物和无机纤维的组合。导热颗粒材料用量通常为对于每100重量份聚酰胺约50至约350重量份，在一些实施例中为约80至约300重量份，在一些实施例中为约100至约250重量份，在一些实施例中为约105至约200重量份。环氧官能化烯烃共聚物的用量同样可以为对于每100重量份聚酰胺约1至约30重量份、在一些实施例中约3至约20重量份、在一些实施例中约5至约15重量份，而无机纤维用量可为每100重量份聚酰胺约20至约80重量份、在一些实施例中约30至约75重量份、在一些实施例中约40至约70重量份。例如，导热颗粒材料通常占聚合物组合物约20重量％至约60重量％，在一些实施例中为约25重量％至约55重量％，而在一些实施例中为约30重量％至约50重量％，环氧官能化烯烃共聚物通常占聚合物组合物约0.1重量％至约20重量％，在一些实施例中为约0.5重量％至约15重量％，在一些实施例中为约1重量％至约10重量％，而无机纤维通常占聚合物组合物约1重量％至约50重量％，在一些实施例中为约5重量％至约40重量％，在一些实施例中，约10重量％至约30重量％。聚酰胺通常也占聚合物组合物的约20重量％至约70重量％，在一些实施例中为约25重量％至约60重量％，而在一些实施例中为约30重量％至约50重量％。
现在将更详细地描述本发明的各种实施例。
I.聚酰胺
聚酰胺通常在主链中具有CO-NH键，并且通过二胺和二羧酸的缩合、内酰胺的开环聚合或氨基羧酸的自缩合获得。例如，芳族聚酰胺可以包含衍生自脂肪族二胺的脂肪族重复单元，脂肪族二胺通常具有4至14个碳原子。这种二胺的示例包括直链脂肪族亚烷基二胺，例如1,4-四亚甲基二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬烷二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺等；支链脂肪族亚烷基二胺，例如2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4-二甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺等；以及它们的组合。当然，也可以使用芳族和/或脂环族二胺。此外，二羧酸组分的示例可以包括芳族二羧酸(例如，对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,4-亚苯基二氧基-二乙酸、1,3-亚苯基二氧基-二乙酸、联苯甲酸、4,4’-氧二苯甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯砜-4,4’-二羧酸、4,4’-联苯二羧酸等)，脂肪族二羧酸(例如己二酸、癸二酸等)，等等。内酰胺的示例包括吡咯烷酮、氨基己酸、己内酰胺、十一内酰胺、十二内酰胺等。同样，氨基羧酸的示例包括氨基脂肪酸，它是上述内酰胺的化合物，已经被水开环。
在某些实施例中，使用仅由脂肪族单体单元(例如二胺和二羧酸单体单元)形成的“脂肪族”聚酰胺。这种脂肪族聚酰胺的具体示例包括，例如，聚酰胺4(聚-α-吡咯烷酮)、聚酰胺6(聚己内酰胺)、聚酰胺11(聚十一酰胺)、聚酰胺12(聚癸酰胺)、聚酰胺46(聚亚丁基已二酰胺)、聚酰胺66(聚己二酰己二胺)、聚酰胺610和聚酰胺612。聚酰胺6和聚酰胺66是特别合适的。当然，也可以在聚酰胺中包含芳族单体单元，使得它被认为是半芳族(包含脂肪族和芳族单体单元二者)或全芳族(仅包含芳族单体单元)。例如，合适的半芳族聚酰胺可以包括聚(对苯二甲酰亚壬胺)(PA9T)、聚(对苯二甲酰亚壬胺/壬亚甲基癸二胺)(PA9T/910)、聚(对苯二甲酰亚壬胺/壬亚甲基十二烷二胺)(PA9T/912)、聚(对苯二甲酰亚壬胺/11-氨基十一酰胺)(PA9T/11)、聚(对苯二甲酰亚壬胺/12-氨基十二酰胺)(PA9T/12)，聚(对苯二甲酰癸二胺/11-氨基十一酰胺)(PA 10T/11)、聚(对苯二甲酰癸二胺/12-氨基十二酰胺)(PA10T/12)、聚(对苯二甲酰癸二胺/十亚甲基癸二酰胺)(PA10T/1010)、聚(对苯二甲酰癸二胺/十亚甲基十二烷二酰胺)(PA10T/1012)、聚(十亚甲基对苯二酰胺/四亚甲基己二酰胺)(PA10T/46)，聚(对苯二甲酰癸二胺/己内酰胺)(PA10T/6)、聚(对苯二甲酰癸二胺/六亚甲基己二胺)(PA10T/66)、聚(对苯二甲酰癸二胺/十二亚甲基十二烷二胺)(PA12T/1212)、聚(对苯二甲酰癸二胺/己内酰胺)(PA12T/6)、聚(对苯二甲酰癸二胺/六亚甲基己二胺)(PA12T/66)等等。
用于本发明组合物中的聚酰胺本质上通常是结晶或半结晶的，因此具有可测量的熔融温度。熔融温度通常相对较高，使得该组合物可以为所得部件提供相当程度的耐热性。例如，聚酰胺可以具有的熔融温度为约220℃或更高，在一些实施例中为约240℃至约400℃，在一些实施例中为约250℃至约380℃。聚酰胺还可以具有相对高的玻璃转化温度，例如为约30℃或更高，在一些实施例中为约40℃或更高，在一些实施例中，为约45℃至约150℃。玻璃转化和熔融温度可使用差示扫描量热法(“DSC”)如本领域众所周知的那样测定，例如由ISO测试号11357-2:2013(玻璃转化)和11357-3:2011(熔融)测定。
II.导热颗粒材料
聚合物组合物中使用的导热颗粒材料通常具有高比表面积。比表面积可以是例如约0.5m2/g或更大，在一些实施例中约1m2/g或更大，在一些实施例中，约2至约40m2/g。比表面积可以根据标准方法测定，例如通过以氮气作为吸附气体的物理气体吸附方法(B.E.T.方法)，如本领域中通常已知的以及Brunauer、Emmet和Teller(J.Amer.Chem.Soc.,vol.60,Feb.,1938,pp.309-319)所描述的。颗粒材料还可以具有粉末振实密度(例如根据ASTMB527-15测定的)，该粉末振实密度可以为约0.2至约1.0g/cm3，在一些实施例中为约0.3至约0.9g/cm3，在一些实施例中为约0.4至约0.8g/cm3。
导热颗粒材料还具有高固有热导率，该固有热导率例如为约50W/m-K或更高，在一些实施例中为约100W/m-K或更高，在一些实施例中为约150W/m-K或更高。这种材料的示例可以包括例如氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、氮化硅镁(MgSiN2)、石墨(例如膨胀石墨)、碳化硅(SiC)、碳纳米管、炭黑、金属氧化物(例如氧化锌、氧化镁、氧化铍、氧化锆、氧化钇等)，金属粉末(例如铝、铜、青铜、黄铜等)等，以及它们的组合。石墨特别适用于本发明的组合物。事实上，在某些实施例中，石墨可构成聚合物组合物中使用的导热颗粒材料的大部分，例如占导热颗粒材料约50重量％或更多，在一些实施例中，约70重量％或更多，在一些实施例中，约90重量％至100重量％。
导热颗粒材料的平均粒度(例如直径或长度)通常在约1至约100微米的范围内，在一些实施例中为约2至约80微米，在一些实施例中为约5至约60微米，例如使用根据ISO13320:2009的激光衍射技术测定(例如，使用Horiba LA-960粒度分布分析仪)。在某些实施例中，颗粒材料可以具有“薄片”形状，因为它具有相对高的纵横比(例如，平均长度或直径除以平均厚度)，例如约4:1或更大，在一些实施例中约8:1或更大，在一些实施例中，约10:1至约2000:1。平均厚度可以例如为约10微米或更小，在一些实施例中为约0.01微米至约8微米，在一些实施例中为约0.05微米至约5微米。
III.环氧官能化烯烃共聚物
如上所述，也使用“环氧官能化”的烯烃共聚物，因为它平均每个分子含有两个或更多个环氧官能团。共聚物通常包含衍生自一种或更多种α-烯烃的烯烃单体单元。这种单体的示例包括，例如，具有2-20个碳原子，典型地具有2-8个碳原子的直链和/或支链α-烯烃。具体示例包括乙烯、丙烯、1-丁烯；3-甲基-1-丁烯；3,3-二甲基-1-丁烯；1-戊烯；具有一个或更多个甲基、乙基或丙基取代基的1-戊烯；具有一个或更多个甲基、乙基或丙基取代基的1-己烯；具有一个或更多个甲基、乙基或丙基取代基的1-庚烯；具有一个或更多个甲基、乙基或丙基取代基的1-辛烯；具有一个或更多个甲基、乙基或丙基取代基的1-壬烯；乙基、甲基或二甲基取代的1-癸烯；1-十二碳烯；和苯乙烯。特别合乎需要的α-烯烃单体是乙烯和丙烯。共聚物还可包含环氧官能单体单元。这种单元的一个示例是环氧官能(甲基)丙烯酸单体组分。如本文所用的术语“(甲基)丙烯酸”包括丙烯酸和甲基丙烯酸单体，以及它们的盐或酯，例如丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体。例如，合适的环氧官能(甲基)丙烯酸单体可以包括但不限于含有1,2-环氧基团的那些，例如丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯。其它合适的环氧官能单体包括烯丙基缩水甘油醚、乙基丙烯酸缩水甘油酯和衣康酸缩水甘油醚。也可以使用其它合适的单体来帮助获得所需的分子量。
当然，共聚物也可以包含本领域已知的其它单体单元。例如，另一种合适的单体可以包括非环氧官能化(甲基)丙烯酸类单体。这种(甲基)丙烯酸类单体的示例可以包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸甲基环己酯、丙烯酸环戊酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基丁酯、甲基丙烯酸甲基环己酯、甲基丙烯酸肉桂酯、甲基丙烯酸巴豆酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯等，及它们的组合。例如，在一个具体实施例中，共聚物可以是由环氧官能(甲基)丙烯酸单体组分、α-烯烃单体组分和非环氧官能(甲基)丙烯酸单体组分形成的三元共聚物。共聚物可以是例如聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯-共-甲基丙烯酸缩水甘油酯)，其具有以下结构:
其中，x、y和z为1或更大。
可选择单体组分的相对部分以实现环氧反应性与熔体流率之间的平衡。具体地说，高环氧单体含量可导致与基体聚合物的良好反应性，但是含量过高会降低熔体流率，以致共聚物对聚合物共混物的熔体强度产生不利影响。因此，在大多数实施例中，环氧官能(甲基)丙烯酸单体占共聚物的约1重量％至约20重量％，在一些实施例中为约2重量％至约15重量％，而在一些实施例中为约3重量％至约10重量％。α-烯烃单体同样可占共聚物的约55重量％至约95重量％，在一些实施例中为约60重量％至约90重量％，而在一些实施例中为约65重量％至约85重量％。当使用时，其它单体组分(例如非环氧官能(甲基)丙烯酸单体)可占共聚物的约5重量％至约35重量％，在一些实施例中为约8重量％至约30重量％，在一些实施例中约10重量％至约25重量％。根据ASTM D1238-13在2.16kg负荷和190℃温度下测定，所得熔体流率通常为约1至约30克/10分钟(“g/10min”)，在一些实施例中为约2至约20g/10min，在一些实施例中为约3至约15g/10min。
可用于本发明的合适的环氧官能化共聚物的一个示例可以从Arkema以名称AX8840购得。例如，AX8840的熔体流率为5g/10min，甲基丙烯酸缩水甘油酯单体含量为8重量％。另一种合适的共聚物可从DuPont以名称PTW购得，它是乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的三元共聚物，熔体流率为12g/10min，甲基丙烯酸缩水甘油酯单体含量为4重量％的至5重量％。
IV.无机纤维
无机纤维通常相对于它们的质量具有高度的拉伸强度。例如，纤维的极限拉伸强度(根据ASTM D2101测定)通常为约1000至约15000MPa，在一些实施例中为约2000MPa至约10000MPa，在一些实施例中为约3000MPa至约6000MPa。高强度纤维可以由本质上也是电绝缘的材料形成，例如玻璃、陶瓷(例如氧化铝或二氧化硅)等以及它们的混合物。玻璃纤维是特别合适的，例如E-玻璃、A-玻璃、C-玻璃、D-玻璃、AR-玻璃、R-玻璃、S1-玻璃、S2-玻璃等以及它们的混合物。
纤维也可具有相对高的长度，据信这进一步提高热导率。例如，纤维的体积平均长度可以为约1至约400微米，在一些实施例中为约80至约250微米，在一些实施例中为约100至约200微米，在一些实施例中为约110至约180微米。纤维也可具有窄长度分布。即，至少约70体积％的纤维，在一些实施例中至少约80体积％的纤维，在一些实施例中至少约90体积％的纤维的长度在约1至约400微米，在一些实施例中约80至约250微米，在一些实施例中约100至约200微米，在一些实施例中约110至约180微米的范围内。除了具有上述长度特性之外，纤维还可具有相对高的纵横比(平均长度除以标称直径)，以改善所得聚合物组合物的机械性能。例如，纤维的纵横比可为约2至约50，在一些实施例中为约4至约40，在一些实施例中为约5至约20，这是特别有益的。纤维可以例如具有约5至约35微米的标称直径，并且在一些实施例中，具有约8至约30微米的标称直径。
V.其他组分
聚合物组合物中还可以包括各种各样的附加添加剂，例如润滑剂、颜料、抗氧化剂、UV稳定剂、表面活性剂、蜡、阻燃剂、防滴落添加剂、附加聚合物和添加以增强性能和加工性能的其它材料。例如，在某些实施例中，该组合物可包含UV稳定剂。合适的UV稳定剂可以包括例如二苯甲酮、苯并三唑(例如，2-(2-羟基-3,5-二-α-枯基苯基)-2H-苯并三唑(234)、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑(329)、2-(2-羟基-3-α-枯基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑(928)等)、三嗪(例如，2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-己氧基苯基)-s-三嗪(1577))、空间位阻胺(例如，癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯)(770)或琥珀酸二甲酯和1-(2-羟乙基)-4-羟基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶(622))的聚合物，等等，以及它们的混合物。当使用时，这种UV稳定剂通常占组合物约0.05重量％至约2重量％，在一些实施例中约0.1重量％至约1.5重量％，在一些实施例中约0.2重量％至约1.0重量％。如果需要，其它聚合物也可以与聚酰胺结合使用。例如，用于组合物的合适聚合物可以包括聚亚芳基硫醚(例如聚苯硫醚)、聚酯(例如聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等)、聚烯烃、液晶聚合物、聚芳醚酮(例如聚醚醚酮)、聚碳酸酯、聚苯醚等。
VI.形成
聚酰胺、导热颗粒材料、环氧官能化烯烃共聚物、无机纤维和其它任选的添加剂可以熔融加工或共混在一起。这些组分可以单独地或组合地提供给挤出机，挤出机包括可旋转地安装和接纳在机筒(例如圆柱形机筒)内的至少一个螺杆，并且可以限定进料段和沿着螺杆长度位于进料段下游的熔融段。通常希望最小化挤出机的混合段和/或熔融段中使用的分配和/或分散混合元件的数量。以这种方式，纤维长度在挤出过程中降解的程度可以最小化，这增强了如上所述的导热性。纤维被添加到聚酰胺供应点下游的位置(例如料斗)。纤维也可以在聚酰胺下游的位置供应到挤出机，以进一步最小化纤维降解。导热颗粒材料和环氧官能化烯烃共聚物通常也添加到挤出机中聚酰胺供应点下游的位置。挤出机的各部段中的一个或更多个通常被加热，例如加热到约200℃至约450℃的温度范围内，在一些实施例中，约220℃至约350℃的温度范围内，在一些实施例中，约250℃至约350℃的温度范围内，以形成组合物。可以选择螺杆的速度以实现所需的停留时间、剪切速率、熔体加工温度等。例如，螺杆速度可以在约50至约800转每分钟(“rpm”)的范围内，在一些实施例中为约70至约150rpm，在一些实施例中为约80至约120rpm。熔融共混过程中的表观剪切速率也可以在约100秒-1至约10000秒-1，在一些实施例中为约500秒-1至约5000秒-1，在一些实施例中为约800秒-1至约1200秒-1的范围内。表观剪切速率等于4Q/πR3，其中Q是聚合物熔体的体积流率(“m3/s”)，R是熔融聚合物流经的毛细管(例如挤出机模)的半径(“m”)。
不管其形成的具体方式如何，本发明人已经发现所得聚合物组合物可以具有优异的热性能。例如，聚合物组合物的熔体粘度可以足够低，使得它可以容易地流入具有小尺寸的模具的空腔中。在一个特定的实施例中，聚合物组合物的熔体粘度可为约400至约1000帕斯卡-秒(“Pa-s”)，在一些实施例中为约450至约900Pa-s，在一些实施例中为约500至约800Pa-s，以1000秒-1的剪切速率下测定。熔体粘度可以根据ISO测试号11443:2005在比组合物的熔融温度高15℃的温度(例如，255℃)条件下测定。
VII.散热器
如上所述，本发明的聚合物组合物可用于形成能够从另一部分或表面移除、传导和/或吸收热量的“散热器”。这种散热器可使用各种不同工艺而形成，如通过模制(例如，注射模制、压缩模制等)、铸造、热成型等。例如，散热器可使用单组分注射模制工艺模制，其中由聚合物组合物形成的颗粒注射到模具中，成型，然后冷却。所得散热器的设计和形状可如本领域已知的那样变化，且可取决于各种不同因素，例如特定应用、所需热传递程度、散热器位置以及可用空间的量。例如，在一个实施例中，散热器可以包含多个间隔开的散热元件(例如，翅片、纤维等)，这增加了热表皮的总表面积。散热元件的数量可以变化，但通常为2至20个，在一些实施例中为4至18个，在一些实施例中为6至16个。散热元件的高度通常为约1至约100毫米，在一些实施例中为约2至约60毫米，在一些实施例中为约5至约40毫米。散热元件可以从基座向外突出，基座可以是大致平面型的，并且具有任何期望的形状，例如矩形、正方形、圆形等。元件从基座延伸的方向可以根据需要变化，例如垂直于基座的主表面、从基座径向延伸等。参照图1，例如，示出了散热器18的一个特定实施例。如图所示，散热器18包含基座，多个热辐射元件50(例如，翅片)从该基座沿垂直于基座主表面的方向突出以限定高度“L”。如果需要，散热器18的任何部分(例如，翅片和/或基座)可以由本发明的聚合物组合物形成。
散热器可以设置在任何类型的表面或部件附近，以从其移除热量。例如，散热器可以设置在光源(例如，发光二极管(“LED”)或其他电子设备附近，例如用于计算机、电话、电子控制单元等。在一个特定实施例中，散热器可以设置在LED模块附近，LED模块例如位于灯组件中，例如隧道灯、车辆前照灯等。再次参考图1，例如，散热器18可以设置在LED模块12附近，LED模块12可以安装在灯组件16内。如图所示，散热器18可以位于灯组件16的外壳26的外部。在这样的实施例中，连接器20可以在一端22附连到散热器18并且在另一端24附连到LED模块12，并且被构造成将热量从LED模块12传导出去并传导到散热器18。连接器20可以使用固定装置58附连，例如卡扣、铆钉、螺栓、螺钉、夹具、螺柱、焊接、铜焊、钎焊、粘合剂等。通常希望固定装置58也是导热的，例如是金属或聚合物组合物。当然，在其它实施例中，散热器18也可以直接附连到壳体26或LED模块12，或者甚至可以与这些部件一体形成。
LED模块12可包含一个或更多个发光二极管36(例如，两个)，其可位于基板38上。LED电路44也位于基板38上。反射器48有助于将来自LED模块的光导向期望的方向。反射器48可以包括壳34，壳34的内表面上具有反射涂层，例如金属涂层。电流可以从车辆的电池提供给LED模块12，以使二极管36发光，然后光通过透镜54，并由反射器48从灯组件16向外投射。当LED发光时，它也产生热量，热量可以被散热器18移除。
参考以下示例可以更好地理解本发明。
测试方法
熔体粘度：熔体粘度(Pa-s)可根据ISO测试号11443:2005，使用Dynisco LCR7001毛细管流变仪，在1000s-1的剪切速率和比熔融温度(例如255℃)高15℃的温度下测定。流变仪孔(模口)的直径为1mm，长度为20mm，L/D比为20.1，入口角度为180°。筒的直径为9.55毫米+0.005毫米，杆的长度为233.4毫米。
熔融温度：熔融温度(“Tm”)可通过本领域已知的差示扫描量热法(“DSC”)测定。熔融温度是由ISO测试号11357-2:2013测定的差示扫描量热法(DSC)峰值熔融温度。根据DSC程序，使用TA Q2000仪器上进行的DSC测量，按照ISO标准10350的规定，以每分钟20℃的速度加热和冷却样品。
拉伸模量、拉伸应力和拉伸断裂伸长率：拉伸性能可根据ISO测试号527:2012(技术上等同于ASTM D638-14)进行测试。模量和强度测量可以在相同的测试条样品上进行，测试条样品具有80mm的长度、10mm的厚度和4mm的宽度。测试温度可以是23℃，测试速度可以是1或5mm/min。
挠曲模量和挠曲应力：挠曲性能可根据ISO测试号178:2010(技术上等同于ASTMD790-10)进行测试。该测试可在64mm的支撑跨度上进行。测试可以在未切割的ISO 3167多功能棒的中心部分进行。测试温度可以是23℃，测试速度可以是2mm/min。
无缺口夏比冲击强度：无缺口夏比性能可根据ISO测试号ISO179-1:2010(技术上等同于ASTM D256-10方法B)而测试。测试可使用1型试样尺寸(长度为80mm，宽度为10mm，厚度为4mm)进行。可以使用单齿铣床从多功能棒的中心切割试样。测试温度可以是23℃。
缺口夏比冲击强度：缺口夏比性能可根据ISO测试号ISO179-1:2010(技术上等同于ASTM D256-10方法B)进行测试。该测试可使用A型缺口(0.25mm基圆半径)和1型试样尺寸(长度80mm，宽度10mm，厚度4mm)进行。可以使用单齿铣床从多功能棒的中心切割样品。测试温度可以是23℃。
表面/体积电阻率：表面和体积电阻率值可根据IEC 60093(等同于ASTM D257-07)测定。根据该程序，将标准试样(例如，1米立方体)放置在两个电极之间。施加电压60秒，测量电阻。表面电阻率是电势梯度(V/m)和每单位电极长度电流(A/m)的商，通常表示沿绝缘材料表面的泄漏电流的电阻。因为电极的四(4)个端部限定了一个正方形，商抵消的长度和表面电阻率以欧姆为单位进行报告，尽管更具描述性的每平方欧姆的单位也很常见。体积电阻率也被确定为平行于材料中电流的电势梯度与电流密度的比率。在SI单位中，体积电阻率在数值上等于一米立方体材料相对面之间的直流电阻(欧姆-厘米)。
比较例1
样品是由39.6重量％聚酰胺66(8202HS,BASF)、45重量％片状石墨(3715 RF174，Asbury)、10重量％氧化锌、4.5重量％聚丙烯和0.9重量％的马来酸酐接枝聚丙烯(E-43,Westlake)形成的。
比较例2
样品是由36.8重量％聚酰胺66(8202HS,BASF)，45重量％片状石墨(3715 RF174，Asbury)，10重量％氧化锌，4.5重量％聚丙烯和3.7重量％的环氧官能化共聚物形成的，环氧官能化共聚物是由乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯形成的三元共聚物((PTW,DuPont))。
示例1
样品由35.9重量％聚酰胺66(8202HS,BASF)、40重量％片状石墨(3715 RF174，Asbury)、20重量％玻璃纤维(995-13P,Owens Corning)、3.7重量％PTW,DuPont、0.2重量％234(BASF)和0.2重量％622(BASF)组成。比较例1-2和示例1样品的热和机械性能经过测试，结果在下表1中给出。
表1
比较例1 比较例2 示例1
热导率(面内)(W/mK) 24 25 21
夏比缺口(kJ/m<sup>2</sup>) 2 3 4
夏比无缺口(kJ/m<sup>2</sup>) 4 6 9
拉伸强度(MPa) 37 36 61
拉伸模量(MPa) 8198 6763 12456
拉伸断裂伸长率(％) 0.8 0.8 0.7
挠曲强度(MPa) 58 59 100
挠曲模量(MPa) 9000 7659 14215
挠曲伸长率(％) 1.0 1.3 1.2
表面电阻率(ohms) - - 500
体积电阻率(ohm-cm) - - 1
这些样品还被制成一个散热器，该散热器包含十一(11)个高度为24.15毫米的翅片。翅片从矩形基座突出，矩形基座的长度为95.1毫米，宽度为37.9毫米，厚度为3.05毫米。从前翅片到后翅片的距离为85.7毫米。散热器经受“落球测试”，其中重量为200克和500克的镖形球从50厘米的高度分别落在散热器的端部。测试后，如果没有观察到断裂部段，则部件被视为“合格”。对于比较例1，没有观察到任何部件通过200克或500克球的测试。对于比较例2，没有观察到任何部件通过500克球的测试，并且观察到大约65％的部件通过200克球的测试。对于示例1，观察到100％的部件通过了200克和500克球的测试。
如上述测试中所描述，还测试了示例1的UV颜色稳定性。在暴露于紫外光(1377kJ/m2)750小时后，确定ΔE值为1.48(Δa*＝-0.05,Δb*＝-0.17,和ΔL*＝1.47)。相比之下，比较例1的ΔE值为11.67(Δa*＝-0.43,Δb*＝0.59,和ΔL*＝11.65)。
根据ASTM E1461-13，翅片也从散热器上移除，以确定在-z方向(翅片方向)、-x方向(翅片长度)和-y方向(翅片宽度)上的热导率。对于示例1，确定-z方向热导率为10W/m-K，–x方向热导率为30W/m-K，y方向热导率为15W/m-K。相比而言，对于比较例1，确定-z方向热导率为6W/m-K，–x方向热导率为31W/m-K，y方向热导率为14W/m-K。
在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本领域普通技术人员可以实施本发明的这些和其他修改和变化。此外，应该理解，各种实施例的方面可以全部或部分互换。此外，本领域的普通技术人员将会理解，前面的描述仅仅是例示性的，并不旨在限制在所附权利要求中进一步描述的本发明。

Claims (33)

1.一种包含聚酰胺、导热颗粒材料、环氧官能化烯烃共聚物和无机纤维的聚合物组合物，其中，所述聚合物组合物表现出如根据ISO测试号179-1:2010在23℃温度下测量约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度，以及根据ASTM E 1461-13测定的约15W/m-K或更高的面内热导率。
2.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述聚合物组合物表现出如根据ISO测试号No.527:2012在23℃的温度下测定的约40MPa或更高的拉伸强度和/或约9000MPa或更高的拉伸模量。
3.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述聚合物组合物表现出如根据ISO测试号No.178:2010在23℃的温度下测定的约70至约500MPa的挠曲强度和/或约10000MPa至约30000MPa的挠曲模量。
4.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，对于每100重量份聚酰胺，所述导热颗粒材料占所述组合物的约50至约350重量份。
5.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，对于每100重量份聚酰胺，所述环氧官能化烯烃共聚物占所述组合物的约1至约30重量份。
6.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，对于每100重量份聚酰胺，所述无机纤维占约20至约80重量份。
7.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，聚酰胺占所述组合物的约20重量％至约70重量％。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其中，所述聚酰胺是脂肪族聚酰胺。
9.根据权利要求8所述的聚合物组合物，其中，所述脂肪族聚酰胺是聚酰胺6、聚酰胺66或它们的组合。
10.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述聚酰胺是半芳族聚酰胺或全芳族聚酰胺。
11.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述导热颗粒材料具有约50W/m-K或更高的固有热导率。
12.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述导热颗粒材料包括石墨。
13.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述导热颗粒材料呈薄片形式。
14.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述环氧官能化烯烃共聚物包含乙烯单体单元。
15.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述环氧官能化烯烃共聚物包含环氧官能化(甲基)丙烯酸单体组分。
16.根据权利要求15所述的聚合物组合物，其中，所述环氧官能化(甲基)丙烯酸单体组分衍生自丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或其组合。
17.根据权利要求15所述的聚合物组合物，其中，所述环氧官能化烯烃共聚物包含非环氧官能化(甲基)丙烯酸单体单元。
18.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述环氧官能化烯烃聚合物是聚(乙烯-共-丙烯酸丁酯-共-甲基丙烯酸缩水甘油酯)。
19.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述无机纤维包括玻璃纤维。
20.根据权利要求19所述的聚合物组合物，其中，所述玻璃纤维的平均长度为约1至约400微米。
21.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述组合物还包含UV稳定剂。
22.根据权利要求1所述的聚合物组合物，其中，所述组合物在以1377kJ/m2的总暴露水平暴露于紫外光750小时后表现出约10或更小的ΔE值。
23.一种包括权利要求1所述的聚合物组合物的散热器。
24.一种包括聚合物组合物的散热器，所述聚合物组合物包括聚酰胺和导热颗粒材料，其中，所述聚合物组合物表现出如根据ISO测试号179-1:2010在23℃温度下测量的约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度，和根据ASTM E 1461-13测定的约15W/m-K或更高的面内热导率。
25.根据权利要求24所述的散热器，其中，所述聚合物组合物表现出如根据ISO测试号179-1:2010在23℃的温度下测量的约8至约25kJ/m2的夏比无缺口冲击强度，和根据ASTM E1461-13测定的约20至约40W/m-K的面内热导率。
26.根据权利要求25所述的散热器，其中，所述散热器包含由所述聚合物组合物形成的多个间隔开的散热元件。
27.根据权利要求26所述的散热器，其中，所述散热元件是翅片。
28.根据权利要求26所述的散热器，其中，所述散热元件从基座向外突出，其中，所述基座由所述聚合物组合物形成。
29.一种包括散热器的灯组件，所述散热器包括聚合物组合物，所述聚合物组合物包括聚酰胺和导热颗粒材料，其中，所述聚合物组合物表现出如根据ISO测试号179-1:2010在23℃温度下测量的约5kJ/m2或更高的夏比无缺口冲击强度，和根据ASTM E 1461-13测定的约15W/m-K或更高的面内热导率。
30.根据权利要求29所述的灯组件，其中，所述组件包含LED模块，所述LED模块包含一个或更多个发光二极管，所述散热器设置在所述LED模块附近。
31.根据权利要求30所述的灯组件，其中，所述灯组件包含外壳体，并且其中，所述散热器位于所述壳体的外部。
32.根据权利要求30所述的灯组件，其中，所述散热器通过连接器附连到所述LED模块。
33.根据权利要求30所述的灯组件，其中，所述散热器附连到所述壳体。
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