JP5424171B2 - 基板収納容器ガスケット用熱可塑性エラストマー樹脂組成物および基板収納容器用ガスケット成形体 - Google Patents
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Description
本発明は射出成形性、柔軟性に優れ、かつ発生する揮発性ガスが少ないことによる基板表面に付着する有機物の少ない基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物および基板収納容器用ガスケット成形体に関するものである。
従来から、基板収納容器およびそれに付随した治具に代表される用途においては、容器内に格納される基板を汚染しない低汚染性熱可塑性樹脂が求められているが、近年、この汚染性レベルのより低いものが求められるようになってきている。これは、基板の大口径化や基板上に形成される回路の細径化に伴い、基板の汚染により歩留まりが大きく低下するためである。特に、基板収納容器に用いられるガスケットは、低汚染性でかつ外部からの汚染物質の侵入を防ぐ気密性を保持するために柔軟性を有する素材が要求される。しかし気密性を高めたより柔軟な素材は、発生する揮発性ガスが多く基板を汚染し易くなる問題がある。
基板収納容器に用いられるガスケットの素材としては、ＮＢＲ、イソプレンゴム、ＥＰＤＭ、ＳＢＲ、シリコーンゴム、フッ素ゴム、熱可塑性ポリオレフィン系エラストマーが提案されている（例えば、特許文献１、２、３、４参照）。また、表面硬度（柔軟性）と発生する揮発性ガスの量を規定した熱可塑性ポリエステル系エラストマーが提案されている（例えば、特許文献５、６参照）。
しかるに、上記文献１、２、３、４に開示された素材は、確かに柔軟であるため高い気密性を保持するが、発生する揮発性ガスが多いという問題があり、基板収納用ガスケットとしては不十分であった。
また、上記文献５，６に開示された素材は、確かに柔軟であるため高い気密性を保持し、かつ発生する揮発性ガスが少ないことから、基板収納容器用ガスケットとしては適しているが、いずれも軟化材を一切含まない単一の熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂１種の構成であるため、成形性の低下や粘着性の増大により基板収納容器へのガスケットの装着性が低下するという問題があった。
本発明は、上述した従来技術における問題点の解決を課題とするものであり、その目的とするところは、射出成形性、柔軟性に優れ、かつ発生する揮発性ガスが少ないことによる基板表面に付着する有機物の少ない基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物および基板収納容器用ガスケット成形体を提供することにある。
本発明者らは、上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、特定の二種類の「ポリエーテルエステルブロック共重合体」を特定の割合でブレンドしてなる特定の特性を有する熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物により上記の目的が効果的に達成されることを見いだし、本発明に達した。
すなわち、上記目的を達成するために本発明によれば、主として結晶性芳香族ポリエステルからなる高融点結晶性重合体セグメント（ａ１）と、主として脂肪族ポリエーテル単位からなる低融点重合体セグメント（ａ２）とを主たる構成成分とし、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が３５ＭＰａ以上の「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）５０〜９８重量％と、主として結晶性芳香族ポリエステルからなる高融点結晶性重合体セグメント（ｂ１）と、主として脂肪族ポリエーテル単位からなる低融点重合体セグメント（ｂ２）とを主たる構成成分とし、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）に比較して５ＭＰａ以上低い「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ｂ）２〜５０重量％とからなり、前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ｂ）を分散相とする熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物であって、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が４０ＭＰａ以下であり、かつスタティックヘッドスペース法にて８０℃、２時間の加熱条件で測定される揮発性ガス量が重量当たり３ｐｐｍ以下であることを特徴とする基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物が提供される。
なお、本発明の基板収納容器ガスケット用熱可塑性エラストマー樹脂組成物においては、前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）および（Ｂ）の高融点結晶性重合体セグメントが、ポリブチレンテレフタレート単位、またはポリブチレンテレフタレート単位とポリブチレンイソフタレートで構成されること、および前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）および（Ｂ）の低融点重合体セグメントが、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール、ポリ（プロピレンオキシド）グリコールのエチレンオキシド付加物、およびエチレンオキシドとテトラヒドロフランの共重合体グリコールから選ばれた少なくとも一種で構成されることが、いずれも好ましい条件であり、これらの条件を適用することにより、一層優れた効果の取得を期待することができる。
また、本発明の基板収納容器ガスケット成形体は、前記の熱可塑性エラストマー樹脂組成物を射出成形してなることを特徴とする。
本発明の基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物は、射出成形に優れ、柔軟性、ならびに基板を汚染する揮発性ガス量が低く抑えられており、それを利用した基板収納容器ガスケット成形体は基板の汚染が極めて少ないという優れた特性を発揮する。
以下、本発明について詳述する。
本発明に用いられるＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が３５ＭＰａ以上のポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）、およびＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が前記ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）に比較して５ＭＰａ以上低いポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）の高融点結晶性重合体セグメントは、主として芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体と、ジオールまたはそのエステル形成性誘導体から形成されるポリエステルであり、芳香族ジカルボン酸の具体例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレン−２，６−ジカルボン酸、ナフタレン−２，７−ジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、ジフェニル−４，４'−ジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、４，４'−ジフェニルエーテルジカルボン酸、５−スルホイソフタル酸、および３−スルホイソフタル酸ナトリウムなどが挙げられる。主として芳香族ジカルボン酸を用いるが、必要によっては、芳香族ジカルボン酸の一部を、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、シクロペンタンジカルボン酸、４，４'−ジシクロヘキシルジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸や、アジピン酸、コハク酸、シュウ酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、およびダイマー酸などの脂肪族ジカルボン酸に置換してもよい。ジカルボン酸のエステル形成性誘導体、たとえば低級アルキルエステル、アリールエステル、炭酸エステル、および酸ハロゲン化物などももちろん同等に用い得る。ジオールとしては、分子量４００以下のジオール、例えば１，４−ブタンジオール、エチレングリコール、トリメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、デカメチレングリコールなどの脂肪族ジオール、１，１−シクロヘキサンジメタノール、１，４−ジシクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメタノールなどの脂環族ジオール、キシリレングリコール、ビス（ｐ−ヒドロキシ）ジフェニル、ビス（ｐ−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパン、ビス［４−（２−ヒドロキシ）フェニル］スルホン、１，１−ビス［４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロヘキサン、４，４’−ジヒドロキシ−ｐ−ターフェニル、４，４’−ジヒドロキシ−ｐ−クオーターフェニルなどの芳香族ジオールが好ましく、かかるジオールもエステル形成性誘導体、例えばアセチル体、アルカリ金属塩等の形でも用い得る。
これらのジカルボン酸およびその誘導体またはジオール成分を２種以上併用してもよい。そして、最も好ましい高融点結晶性重合体セグメントの例はテレフタル酸および／またはジメチルテレフタレートと１，４−ブタンジオールから誘導されるポリブチレンテレフタレートである。
本発明に用いられるＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が３５ＭＰａ以上のポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）、およびＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が前記ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）に比較して５ＭＰａ以上低いポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）の低融点重合体セグメントは、脂肪族ポリエーテルであり、脂肪族ポリエーテルとしては、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（プロピレンオキシド）グリコール、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール、ポリ（ヘキサメチレンオキシド）グリコール、エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体、ポリ（プロピレンオキシド）グリコールのエチレンオキシド付加物、エチレンオキシドとテトラヒドロフランの共重合体などが挙げられる。これらの脂肪族ポリエーテルのなかで得られるポリエステルブロック共重合体の弾性特性からポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール、ポリ（プロピレンオキシド）グリコールのエチレンオキシド付加物などが好ましい。
本発明に用いられるポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）の低融点重合体セグメントの共重合量は、通常、２０〜７０重量％、好ましくは２５〜６５重量％である。ここで、２０重量％以下では柔軟性が不足し、７０重量％以上では、結晶性が低く成形性に劣るという好ましくない傾向が招かれる。
本発明に用いられるポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）の低融点重合体セグメントの共重合量は、通常、３０〜８０重量％、好ましくは３５〜７５重量％である。ここで、３０重量％以下では柔軟性が不足し、８０重量％以上では結晶性が低く成形性に劣るという好ましくない傾向が招かれることがある。
また、ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）、（Ｂ）は、それぞれ異なる組成のポリエーテルエステルブロック共重合体を二種類以上併用してもよい。
本発明に用いられるポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）のＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率は３５ＭＰａ以上、好ましくは４０ＭＰａ以上である。引張弾性率が３５ＭＰａ以下では目的とする揮発性ガス量が得られないため好ましくない。
本発明に用いられるポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）のＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率は、前記ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）に比較して５ＭＰａ以上低い、好ましくは１０ＭＰａ以上低いことが必要である。前記ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）の引張弾性率より５ＭＰａ未満低い該ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）では、柔軟性が不足して気密性に劣ることになるため好ましくない。
本発明に用いられるポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）および（Ｂ）は、いずれも公知の方法で製造することができる。例えば、ジカルボン酸の低級アルコールジエステル、過剰量の低分子量グリコール、低融点重合体セグメント成分を触媒の存在下エステル交換反応せしめ、得られる反応生成物を重縮合する方法、ジカルボン酸と過剰量のグリコールおよび低融点重合体セグメント成分を触媒の存在下エステル化反応せしめ、得られる反応生成物を重縮合する方法、およびあらかじめ高融点結晶性セグメントを作っておき、これに低融点セグメント成分を添加してエステル交換反応によりランダム化せし
める方法、高融点結晶性セグメントと低融点重合体セグメントを鎖連結剤でつなぐ方法などのいずれの方法をとってもよい。
める方法、高融点結晶性セグメントと低融点重合体セグメントを鎖連結剤でつなぐ方法などのいずれの方法をとってもよい。
本発明においては、ポリエーテルエステルブロック共重合（Ａ）５０〜９８重量％に対し、ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）を２〜５０重量％、好ましくは５〜４５重量％、さらに好ましくは１０〜４０重量％分散相として配合してなるものを主たる構成成分とする。ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）の配合量が上記の範囲に満たない場合は、柔軟性が不足することから気密性不足となり、基板収納容器用ガスケットとして適さないため好ましくない。一方、上記の範囲を越える場合は、成形性が劣り、発生する揮発性ガスが多く、ガスケット成形体自身の粘着性が増して、基板収納容器へのガスケットの装着に大きな力が必要となり、装着が難しくなるため好ましくない。
本発明の熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物は、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が４０ＭＰａ以下、さらに好ましくは３５ＭＰａ以下であることが重要である。引張弾性率が４０ＭＰａ以上では、柔軟性の不足により気密性が低下するため好ましくない。
本発明の熱可塑性ポリエステル系エラストマー組成物は、スタティックヘッドスペース法にて８０℃、２時間の加熱条件で測定される揮発性ガス量が重量当たり３ｐｐｍ以下である。スタティックヘッドスペース法にて８０℃、２時間の加熱条件で測定される揮発性ガス量が重量当たり３ｐｐｍ以上の場合は、基板に付着する有機成分が多くなるため好ましくない。
本発明の基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物の製造方法については、特に限定されるものではないが、ポリエーテル）エステルブロック共重合体（Ａ）、ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）を一緒に配合した原料をスクリュー式押出機に供給し溶融混練する方法、またスクリュー押出機に、まずポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ）を供給し、さらに他の供給口よりポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ）を供給混練する方法など適宜採用することができる。
なお、本発明の基板収納容器ガスケットは上記の熱可塑性エラストマー樹脂組成物を常法に従い射出成形することにより製造されるが、この場合には特に、溶融混練する際に、押出機シリンダー部のベント口から真空脱気処理を行うこと、および樹脂組成物を８０℃〜１４０℃の実質的に固相重合が起こらない温度で脱気処理を行うことが好ましい条件として挙げられる。
そして、本発明の基板収納容器用ガスケット用熱可塑性エラストマー樹脂組成物を射出成形する際には、柔軟かつ発生する揮発性ガスの少ないガスケット成形体を与える。
以下に、実施例によって本発明の効果を説明する。なお、実施例中の％および部とは、断りのない場合すべて重量基準である。また例中に示される物性は次のように測定した。
［溶融粘度指数（ＭＦＲ）］
ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８に従って温度２２０℃、荷重２１６０ｇで測定した。
ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８に従って温度２２０℃、荷重２１６０ｇで測定した。
［機械的特性］
ＪＩＳ Ｋ７１１３に従って、２３℃で引張破断強度と引張破断伸度を測定した。
ＪＩＳ Ｋ７１１３に従って、２３℃で引張破断強度と引張破断伸度を測定した。
［引張弾性率］
ＪＩＳ Ｋ７１１３に従って２３℃で測定した。
ＪＩＳ Ｋ７１１３に従って２３℃で測定した。
［粘着性指数］
シリンダー温度２２０℃、金型温度３０℃の条件で射出成形した寸法が縦１２５ｍｍ、横７５ｍｍ、厚さ２ｍｍの板から巾２５ｍｍ長さ１２５ｍｍの短冊試験片を打ち抜きにより作製した。次に、図１に示すように２つの短冊試験片（１）、（１’）を５０ｍｍ重ね合わせ、２ｋｇの錘で１分間圧着した後、粘着剪断荷重を２３℃で測定した。
シリンダー温度２２０℃、金型温度３０℃の条件で射出成形した寸法が縦１２５ｍｍ、横７５ｍｍ、厚さ２ｍｍの板から巾２５ｍｍ長さ１２５ｍｍの短冊試験片を打ち抜きにより作製した。次に、図１に示すように２つの短冊試験片（１）、（１’）を５０ｍｍ重ね合わせ、２ｋｇの錘で１分間圧着した後、粘着剪断荷重を２３℃で測定した。
［揮発性ガス量］
（１）前処理
熱可塑性エラストマー樹脂組成物を、シリンダー温度２２０℃、金型温度３０℃の条件で射出成形した縦１２５ｍｍ、横７５ｍｍ、厚さ２ｍｍの板を予めバックグランドを測定した４Ｌガラス容器に入れて密閉し、８０℃で２時間加温した。その後、直ちに捕集剤（Ｔｅｎａｘ−ＧＲ：１００ｍｇ）を接続し、容器中の空気をサンプリングするため、ポンプで空気を通気させた。サンプリングはクリーンルーム内で行い、サンプリングしたガス量はガラス容器体積の２倍となる８Ｌとした。
（１）前処理
熱可塑性エラストマー樹脂組成物を、シリンダー温度２２０℃、金型温度３０℃の条件で射出成形した縦１２５ｍｍ、横７５ｍｍ、厚さ２ｍｍの板を予めバックグランドを測定した４Ｌガラス容器に入れて密閉し、８０℃で２時間加温した。その後、直ちに捕集剤（Ｔｅｎａｘ−ＧＲ：１００ｍｇ）を接続し、容器中の空気をサンプリングするため、ポンプで空気を通気させた。サンプリングはクリーンルーム内で行い、サンプリングしたガス量はガラス容器体積の２倍となる８Ｌとした。
（２）測定
捕集剤（Ｔｅｎａｘ−ＧＲ）を次の条件で熱脱離し、ＧＣ／ＭＳ分析した。
・熱脱離装置：ＴＤＳＡ＋ＣＩＳ４（Ｇｅｒｓｔｅｌ）
・脱着温度×時間：２８０℃×１５分
・トラップ温度：−１５０℃
・ＧＣ／ＭＳ：ＧＣ６８９０＋ＭＳＤ５９７３（Ａｇｉｌｅｎｔ）
・カラム：ＳＰＢ−１Ｓｕｌｆｕｒ（３０ｍ×０．３２ｍｍＩＤ 膜厚４．０μｍ）
・オーブン温度：４０℃〜３００℃（１０℃／分）
・Ｓｃａｎ範囲：ｍ／ｚ２９〜６００
捕集剤（Ｔｅｎａｘ−ＧＲ）を次の条件で熱脱離し、ＧＣ／ＭＳ分析した。
・熱脱離装置：ＴＤＳＡ＋ＣＩＳ４（Ｇｅｒｓｔｅｌ）
・脱着温度×時間：２８０℃×１５分
・トラップ温度：−１５０℃
・ＧＣ／ＭＳ：ＧＣ６８９０＋ＭＳＤ５９７３（Ａｇｉｌｅｎｔ）
・カラム：ＳＰＢ−１Ｓｕｌｆｕｒ（３０ｍ×０．３２ｍｍＩＤ 膜厚４．０μｍ）
・オーブン温度：４０℃〜３００℃（１０℃／分）
・Ｓｃａｎ範囲：ｍ／ｚ２９〜６００
（３）定量
ノルマルヘキサデカンを標準物質として検量線を作成し、定量を行った。
ノルマルヘキサデカンを標準物質として検量線を作成し、定量を行った。
［参考例］
［ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−１）］
テレフタル酸３４８部、１，４−ブタンジオール３４０部および数平均分子量約１４００のポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール６４５部を、チタンテトラブトキシド０．２部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、１９０〜２２５℃で３時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に”イルガノックス”１０９８（チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤）０．５部を添加した後、２４５℃に昇温し、次いで５０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で２時間４５分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行なってペレットとした。
［ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−１）］
テレフタル酸３４８部、１，４−ブタンジオール３４０部および数平均分子量約１４００のポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール６４５部を、チタンテトラブトキシド０．２部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、１９０〜２２５℃で３時間加熱して反応水を系外に留出しながらエステル化反応を行なった。反応混合物に”イルガノックス”１０９８（チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤）０．５部を添加した後、２４５℃に昇温し、次いで５０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で２時間４５分重合を行わせた。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングを行なってペレットとした。
このようにして得られたポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−１）の引張弾性率は４２ＭＰａであった。
［ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−２）］
テレフタル酸２９３部、イソフタル酸８５部、および１，４−ブタンジオール４１５部、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール（数平均分子量約１４００）４６７部を、チタンテトラブトキシド１．５部およびトリメリット酸無水物３部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、２１０℃で２時間３０分加熱して、理論メタノール量の９５％のメタノールを系外に留出させた。反応混合物に“イルガノックス”１０１０を０．７５部添加した後、２４５℃に昇温し、次いで４０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で２時間４０分重合を行なった。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。
テレフタル酸２９３部、イソフタル酸８５部、および１，４−ブタンジオール４１５部、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール（数平均分子量約１４００）４６７部を、チタンテトラブトキシド１．５部およびトリメリット酸無水物３部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、２１０℃で２時間３０分加熱して、理論メタノール量の９５％のメタノールを系外に留出させた。反応混合物に“イルガノックス”１０１０を０．７５部添加した後、２４５℃に昇温し、次いで４０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で２時間４０分重合を行なった。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。
このようにして得られたポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−２）の引張弾性率は４１ＭＰａであった。
［ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ−１）］
ジメチルテレフタレート３２０部、ジメチルイソフタレート９３部、１，４−ブタンジオール３４５部、およびエチレンオキシドで末端をキャッピングしたポリ（プロピレンオキシド）グリコール（数平均分子量２２００、ＥＯ含量２６．８％）５５０部を、チタンテトラブトキシド２部およびトリメリット酸無水物３部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、２１０℃で２時間３０分加熱して、理論メタノール量の９５％のメタノールを系外に留出させた。反応混合物に“イルガノックス”１０１０を０．７５部添加した後、２４５℃に昇温し、次いで、５０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で１時間５０分重合を行なった。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。
ジメチルテレフタレート３２０部、ジメチルイソフタレート９３部、１，４−ブタンジオール３４５部、およびエチレンオキシドで末端をキャッピングしたポリ（プロピレンオキシド）グリコール（数平均分子量２２００、ＥＯ含量２６．８％）５５０部を、チタンテトラブトキシド２部およびトリメリット酸無水物３部と共にヘリカルリボン型撹拌翼を備えた反応容器に仕込み、２１０℃で２時間３０分加熱して、理論メタノール量の９５％のメタノールを系外に留出させた。反応混合物に“イルガノックス”１０１０を０．７５部添加した後、２４５℃に昇温し、次いで、５０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で１時間５０分重合を行なった。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。
このようにして得られたポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ−１）の引張弾性率は２１ＭＰａであった。
［ポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ−２）］
ジメチルテレフタレート酸２７３部、１，４−ブタンジオール１２０部および数平均分子量約２０００のポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール７２３部を、チタンテトラブトキシド３部およびトリメリット酸無水物３部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、２１０℃で２時間３０分加熱して、理論メタノール量の９５％のメタノールを系外に留出させた。反応混合物に”イルガノックス”１３３０（チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤）０．５部を添加した後、２４５℃に昇温し、次いで、５０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で１時間５０分重合をおこなった。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。
ジメチルテレフタレート酸２７３部、１，４−ブタンジオール１２０部および数平均分子量約２０００のポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール７２３部を、チタンテトラブトキシド３部およびトリメリット酸無水物３部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、２１０℃で２時間３０分加熱して、理論メタノール量の９５％のメタノールを系外に留出させた。反応混合物に”イルガノックス”１３３０（チバガイギー社製ヒンダ−ドフェノ−ル系酸化防止剤）０．５部を添加した後、２４５℃に昇温し、次いで、５０分かけて系内の圧力を２７Ｐａの減圧とし、その条件下で１時間５０分重合をおこなった。得られたポリマを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。
このようにして得られたポリエーテルエステルブロック共重合体（Ｂ−２）の引張弾性率は１８ＭＰａであった。
［実施例１〜５］
参考例で得られたポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−１）、（Ａ−２）、（Ｂ−１）、（Ｂ−２）を、それぞれ表１に示す配合比率でドライブレンドし、２６ｍｍφのシリンダー径を有する二軸押出機を用い、シリンダー中央部分と、吐出口に近い部分の二箇所のベント口から真空脱気処理をしながら、２１０℃で溶融混練した後ペレット化した。得られたペレットを棚段式熱風乾燥機に仕込み、１００℃で１０時間の乾燥を施して、基板搬送容器ガスケット用熱可塑性エラストマー組成物を得た。次いで、射出成形機を用いて、シリンダー温度２２０℃、金型温度３０℃の条件で成形した。評価した結果を表１に示す。
参考例で得られたポリエーテルエステルブロック共重合体（Ａ−１）、（Ａ−２）、（Ｂ−１）、（Ｂ−２）を、それぞれ表１に示す配合比率でドライブレンドし、２６ｍｍφのシリンダー径を有する二軸押出機を用い、シリンダー中央部分と、吐出口に近い部分の二箇所のベント口から真空脱気処理をしながら、２１０℃で溶融混練した後ペレット化した。得られたペレットを棚段式熱風乾燥機に仕込み、１００℃で１０時間の乾燥を施して、基板搬送容器ガスケット用熱可塑性エラストマー組成物を得た。次いで、射出成形機を用いて、シリンダー温度２２０℃、金型温度３０℃の条件で成形した。評価した結果を表１に示す。
［比較例１〜６］
各成分を表１に示す配合比率でドライブレンドし、実施例１〜５と同様にペレット化した。実施例１〜５と同様に評価した結果を表１に示す。
各成分を表１に示す配合比率でドライブレンドし、実施例１〜５と同様にペレット化した。実施例１〜５と同様に評価した結果を表１に示す。
本発明の熱可塑性ポリエステルエラストマー樹脂組成物は、射出成形性に優れ、高い気密性、ならびに揮発性ガスの量を低く抑えられることから基板収納容器用ガスケット材として極めて有用である。
１，１’・・・短冊試験片
Claims (4)
- 主として結晶性芳香族ポリエステルからなる高融点結晶性重合体セグメント（ａ１）と、主として脂肪族ポリエーテル単位からなる低融点重合体セグメント（ａ２）とを主たる構成成分とし、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が３５ＭＰａ以上の「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）５０〜９８重量％と、主として結晶性芳香族ポリエステルからなる高融点結晶性重合体セグメント（ｂ１）と、主として脂肪族ポリエーテル単位からなる低融点重合体セグメント（ｂ２）とを主たる構成成分とし、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）に比較して５ＭＰａ以上低い「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ｂ）２〜５０重量％とからなり、前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ｂ）を分散相とする熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物であって、ＪＩＳ Ｋ７１１３に記載された方法に従って２３℃で測定した引張弾性率が４０ＭＰａ以下であり、かつスタティックヘッドスペース法にて８０℃、２時間の加熱条件で測定される揮発性ガス量が重量あたり３ｐｐｍ以下であることを特徴とする基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物。
- 前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）および（Ｂ）の高融点結晶性重合体セグメント（ａ１）、（ｂ１）が、ポリブチレンテレフタレート単位、またはポリブチレンテレフタレート単位とポリブチレンイソフタレート単位とからなることを特徴とする請求項１に記載の基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物。
- 前記「ポリエーテルエステルブロック共重合体」（Ａ）および（Ｂ）の低融点重合体セグメント（ａ２）、（ｂ２）が、ポリ（テトラメチレンオキシド）グリコール、ポリ（プロピレンオキシド）グリコールのエチレンオキシド付加物、およびエチレンオキシドとテトラヒドロフランの共重合体グリコールから選ばれた少なくとも一種からなることを特徴とする請求項１または２に記載の基板収納容器ガスケット用熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱可塑性ポリエステル系エラストマー樹脂組成物を射出成形してなることを特徴とする基板収納容器用ガスケット成形体。
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