JP7129236B2 - 熱可塑性エラストマー樹脂及びその成形体 - Google Patents
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Description
ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B)は、ポリエーテルエステルエラストマーを含み、
ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したときのMFRが、ポリエステルエラストマー(A)において5g/10分以下、ポリエステルエラストマー(B)において20g/10分以上、組成物において4~30g/10分であり、
ポリエステルエラストマー(A)とポリエステルエラストマー(B)との割合が、ポリエステルエラストマー(A)/ポリエステルエラストマー(B)(質量比)=90/10~10/90である、組成物などが含まれる。
本発明の熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)は、特定のポリエステルエラストマーを含んでおり、好ましい態様では、ポリエステルエラストマーとして、特定のポリエステルエラストマー(A)とポリエステルエラストマー(B)とを組み合わせて含んでいてもよい。
ポリエステルエラストマー(特に、ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B))は、通常、ハードセグメント(又は、ハードブロック、高融点結晶性重合体セグメント)と、ソフトセグメント(又は、ソフトブロック、低融点重合体セグメント)を含む。
高融点結晶性重合体セグメントは、通常、芳香族ジカルボン酸成分を含むジカルボン酸成分と、ジオール成分を重合成分とするポリエステル単位であってよい。
ポリエステルエラストマー(特に、ポリエステルエラストマー(A)および(B))の低融点重合体セグメントとしては、例えば、ポリエーテル単位、ポリエステル単位などが挙げられる。低融点重合体セグメントは、1種の単位を単独で又は2種以上の単位を有していてもよく、ポリエーテル単位とポリエステル単位を両方含んでいてもよい。
ポリエステルエラストマー(A)の温度240℃、荷重2160gの条件で測定したMFRは、15g/10分未満の範囲から選択でき、例えば、12g/10分以下(例えば、10g/10分以下)、好ましくは8g/10分以下(例えば、6g/10分以下)であってもよく、5g/10分以下、4g/10分以下、3.5g/10分以下などであってもよい。
ポリエステルエラストマー(B)の温度240℃、荷重2160gの条件で測定したMFRは、15g/10分以上の範囲から選択でき、例えば、16g/10分以上(例えば、18g/10分以上)、好ましくは20g/10分以上(例えば、22g/10分以上)であってもよく、25g/10分以上、30g/10分以上、35g/10分以上などであってもよい。
ポリエステルエラストマー(特に、ポリエステルエラストマー(A)及び(B))は、公知の方法で製造しうる。
例えば、ジカルボン酸の低級アルコールジエステル、過剰量の低分子量グリコール、および低融点重合体セグメント成分を触媒の存在下エステル交換反応させ、得られる反応生成物を重縮合する方法、ジカルボン酸と過剰量のグリコールおよび低融点重合体セグメント成分を触媒の存在下エステル化反応させ、得られる反応生成物を重縮合する方法、あらかじめ高融点結晶性セグメントを作っておき、これに低融点セグメント成分を添加してエステル交換反応によりランダム化させる方法、高融点結晶性セグメントと低融点重合体セグメントを鎖連結剤でつなぐ方法など、いずれの方法をとってもよい。
本発明の熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)は、必要に応じて、他の成分(例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、帯電防止剤、滑剤、軟化剤、染料、顔料などの添加剤など)を含んでいてもよい。このような他の成分の種類及びその配合割合は、特に限定されない。
本発明の熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)の温度240℃、荷重2160gの条件で測定したMFRは、3.2~57g/10分(例えば、3.5~55g/10分)程度の範囲から選択してもよく、例えば、3.5~50g/10分、好ましくは4~45g/10分、さらに好ましくは4.5~40g/10分程度であってもよく、3.5~35g/10分、4~30g/10分、4.2~25g/10分、4.5~20g/10分、5~15g/10分などであってもよい。
なお、表面硬さ(デュロメータD硬さ)は、例えば、JIS K7215-1986に従って、23℃で測定できる。
本発明の熱可塑性エラストマー樹脂の製造方法は、特に限定されず、慣用の方法を利用できる。
例えば、ポリエステルエラストマー(A)とポリエステルエラストマー(B)と(さらには他の成分)とを混合して熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)を得る場合、その混合方法としては、特に限定されないが、通常、混練(例えば、溶融混練など)によって混合する場合が多い。
特に、溶融混練する際には、押出機シリンダー部のベント口から真空脱気処理を行うことが好ましい。
本発明には、前記熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)を含む成形体も含有する。
成形体は、本発明の熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)を成形することにより、得ることができる。
成形方法としては、特に限定されないが、特に、射出成形が好ましい。
JIS K7215-1986に従って、23℃で測定した。
MFRは、ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定した。
射出成形で得られたダンベル試験片を用い、JIS K7113-1995に従って、23℃における引張破断強度、引張破断伸び、引張弾性率を測定した。
射出成形で得られた縦75mm×横125mm×厚み2mmの角板から、縦75mm×横20mm×厚み2mmの短冊を切り出し、(株)東洋精機製作所製デマッチャ屈曲疲労試験機を用いて80℃の雰囲気下にて、チャック間距離25mmから5mmの間を300回/分のサイクルでストロークさせて、亀裂が発生するまでの屈曲回数を測定した。
射出成形機(日精樹脂工業製、「NEX1000」)にて縦75mm×横125mm×厚み2mmの角板を、シリンダー温度240℃、金型温度50℃、射出速度30mm/秒、射出時間10秒、冷却時間15秒、V-P切り替え位置0とし、1速のリミット圧力により金型完全充填に必要なリミット圧を計測した。
そして、以下の基準で流動性を判定した。
○:完全充填に必要なリミット圧力が65MPa以下
×:完全充填に必要なリミット圧力が65MPa超
テレフタル酸42.0部、1,4-ブタンジオール40.0部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール47.5部を、チタンテトラブトキシド0.03部とモノ-n-ブチル-モノヒドロキシスズオキサイド0.01部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、200~235℃で3時間加熱し、反応水を系外に流出させながらエステル化反応を行った。反応混合物にテトラ-n-ブチルチタネート0.15部を追添加し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバガイギー社製、「イルガノックス1098」)0.05部を添加した後、245℃に昇温し、次いで、50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で1時間50分重合を行った。
得られたポリマーを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。得られたペレットを、回転可能な反応容器に仕込み、系内の圧力を27Paの減圧とし、170~180℃で約50時間回転させながら加熱して固相重合を行い、ポリエステルエラストマー(A1)(ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=65/35)を得た。
得られたポリエステルエラストマー(A1)のMFRは3g/10分であった。
テレフタル酸50.5部、1,4-ブタンジオール43.8部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール35.4部を、チタンテトラブトキシド0.04部とモノ-n-ブチル-モノヒドロキシスズオキサイド0.02部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、190~225℃で3時間加熱し、反応水を系外に流出させながらエステル化反応を行った。反応混合物にテトラ-n-ブチルチタネート0.2部を追添加し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバガイギー社製「イルガノックス1098」)0.05部を添加した後、245℃に昇温し、次いで、50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で1時間50分重合を行った。
得られたポリマーを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。得られたペレットを、回転可能な反応容器に仕込み、系内の圧力を27Paの減圧とし、170~180℃で約25時間回転させながら加熱して固相重合を行い、ポリエステルエラストマー(A2)(ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=70/30)を得た。
得られたポリエステルエラストマー(A2)のMFRは3g/10分であった。
テレフタル酸42.0部、1,4-ブタンジオール40.0部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール47.5部を、チタンテトラブトキシド0.03部とモノ-n-ブチル-モノヒドロキシスズオキサイド0.01部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、200~235℃で3時間加熱し、反応水を系外に流出させながらエステル化反応を行った。反応混合物にテトラ-n-ブチルチタネート0.15部を追添加し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバガイギー社製、「イルガノックス1098」)0.05部を添加した後、245℃に昇温し、次いで、50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で1時間50分重合を行った。
得られたポリマーを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。得られたペレットを、回転可能な反応容器に仕込み、系内の圧力を27Paの減圧とし、170~180℃で約60時間回転させながら加熱して固相重合を行い、ポリエステルエラストマー(A3)(ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=65/35)を得た。
得られたポリエステルエラストマー(A3)のMFRは1g/10分であった。
テレフタル酸42.0部、1,4-ブタンジオール40.0部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール47.5部を、チタンテトラブトキシド0.03部とモノ-n-ブチル-モノヒドロキシスズオキサイド0.01部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、200~235℃で3時間加熱し、反応水を系外に流出させながらエステル化反応を行った。反応混合物にテトラ-n-ブチルチタネート0.15部を追添加し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバガイギー社製「イルガノックス1098」)0.05部を添加した後、245℃に昇温し、次いで、50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で1時間50分重合を行った。
得られたポリマーを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとし、ポリエステルエラストマー(B1)(ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=65/35)を得た。
得られたポリエステルエラストマー(B1)のMFRは28g/10分であった。
テレフタル酸50.5部、1,4-ブタンジオール43.8部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール35.4部を、チタンテトラブトキシド0.04部とモノ-n-ブチル-モノヒドロキシスズオキサイド0.02部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、190~225℃で3時間加熱し、反応水を系外に流出させながらエステル化反応を行った。反応混合物にテトラ-n-ブチルチタネート0.2部を追添加し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバガイギー社製「イルガノックス1098」)0.05部を添加した後、245℃に昇温し、次いで、50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で1時間50分重合を行った。
得られたポリマーを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとした。得られたペレットを、回転可能な反応容器に仕込み、系内の圧力を27Paの減圧とし、170~180℃で約15時間回転させながら加熱して固相重合を行った。
得られたポリエステルエラストマー(B2)(ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=70/30)のMFRは24g/10分であった。
テレフタル酸50.5部、1,4-ブタンジオール43.8部および数平均分子量約1400のポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール35.4部を、チタンテトラブトキシド0.04部とモノ-n-ブチル-モノヒドロキシスズオキサイド0.02部と共にヘリカルリボン型攪拌翼を備えた反応容器に仕込み、190~225℃で3時間加熱し、反応水を系外に流出させながらエステル化反応を行った。反応混合物にテトラ-n-ブチルチタネート0.2部を追添加し、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバガイギー社製「イルガノックス1098」)0.05部を添加した後、245℃に昇温し、次いで、50分かけて系内の圧力を27Paの減圧とし、その条件下で1時間50分重合を行った。
得られたポリマーを水中にストランド状で吐出し、カッティングによりペレットとし、ポリエステルエラストマー(B3)(ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=70/30)を得た。
得られたポリエステルエラストマー(B3)の240℃で測定したMFRは58g/10分であった。
ポリエステルエラストマー(A1)と、熱可塑性ポリエステルエラストマー(B1)を、表1に示す配合比率(質量比率)でドライブレンドした。ドライブレンドした配合物を、26mmのシリンダー径を有する二軸押出機を用い、シリンダー吐出口に近い部分の一箇所のベント口から真空脱気処理をしながら、250℃で溶融混練した後、ペレット化した。
得られたペレットを棚段式熱風乾燥機に仕込み、80℃で4時間乾燥を施して、熱可塑性エラストマー樹脂組成物を得、各種特性を評価した。
また、得られた熱可塑性エラストマー樹脂組成物を、組成物の融点+30℃に設定したインラインスクリュー型射出成形機を用いて、50℃の金型温度(金型キャビティ表面)において、JIS2号ダンベル試験片と、縦75mm×横125mm×厚み2mmの角板成形品を射出成形した。
得られたダンベル試験片及び射出成形品を用い各種特性を評価した。
表1に示す配合比率で、ポリエステルエラストマー(A1)~(A3)、ポリエステルエラストマー(B1)~(B3)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)、ダンベル試験片、及び射出成形品を得、各種特性を評価した。
このような本発明の熱可塑性エラストマー樹脂(組成物)は、例えば、自動車、電子・電気機器、精密機器、一般消費財用途の各種用途において好適に使用できる。
Claims (11)
- ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したMFRが0.2~12g/10分のポリエステルエラストマー(A)と、ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したMFRが16~80g/10分のポリエステルエラストマー(B)とを含む熱可塑性エラストマー樹脂組成物であり、
ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B)が、芳香族ポリエステル単位を含むハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル単位を含むソフトセグメントとを有し、
ポリエステルエラストマー(A)とポリエステルエラストマー(B)との割合が、ポリエステルエラストマー(A)/ポリエステルエラストマー(B)(質量比)=90/10~60/40であり、
ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したMFRが、3.2~25g/10分である、組成物。 - ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B)が、ハードセグメントとソフトセグメントとの割合が、ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=70/30~40/60のポリエステルブロック共重合体である請求項1記載の組成物。
- ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B)のハードセグメントが、ブチレンテレフタレート単位及び/又はブチレンイソフタレート単位を含む請求項1又は2記載の組成物。
- ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B)のソフトセグメントが、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール、ポリ(プロピレンオキシド)グリコールのエチレンオキシド付加物、及びエチレンオキシドとテトラヒドロフランの共重合体グリコールから選ばれた少なくとも一種を含む請求項1~3のいずれかに記載の組成物。
- ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したときのMFRが、ポリエステルエラストマー(A)において0.3~10g/10分、ポリエステルエラストマー(B)において18~70g/10分、組成物において3.5~20g/10分である、請求項1~4のいずれかに記載の組成物。
- ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したMFRが、ポリエステルエラストマー(A)において0.7~8g/10分、ポリエステルエラストマー(B)において22~65g/10分、組成物において4~15g/10分である請求項1~5のいずれかに記載の組成物。
- ポリエステルエラストマー(A)及びポリエステルエラストマー(B)が、ハードセグメントとソフトセグメントとの割合が、ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=70/30~40/60のポリエステルブロック共重合体であり、
ASTM D1238-1990に従って、温度240℃、荷重2160g、滞留時間5分の条件で測定したときのMFRが、ポリエステルエラストマー(A)において1~3g/10分、ポリエステルエラストマー(B)において24~58g/10分、組成物において5~13g/10分である、請求項1~6のいずれかに記載の組成物。 - 射出成形用である請求項1~7のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1~8のいずれかに記載の組成物を含む成形体。
- 射出成形体である請求項9記載の成形体。
- カバーブーツ、エアーダクト、フューエルチューブ又はヒンジ部品である請求項9又は10記載の成形体。
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