JP2009193940A - 電極体及びその製造方法、並びに、リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】活物質及び該活物質の表面の70%以上を被覆している第1固体電解質を有する正極活物質と、第2固体電解質とを含有する電極体、及び、第1固体電解質を含有する被覆層を活物質の表面に形成することにより正極活物質を作製する正極活物質作製工程と、活物質の表面の70%以上に被覆工程で形成した被覆層が配置されている状態が維持されるように、少なくとも被覆層が形成されている正極活物質と第2固体電解質とを混合する混合工程と、を有する電極体の製造方法とし、正極層及び負極層、並びに、正極層と負極層との間に配設された固体電解質層を具備し、上記電極体が正極層に含有されるリチウムイオン二次電池とする。
【選択図】図1
Description
第1の本発明は、活物質及び該活物質の表面の70%以上を被覆している第1固体電解質を有する正極活物質と、第2固体電解質と、を含有することを特徴とする、電極体である。
また、第1の本発明及び以下に示す本発明(以下において、これらをまとめて「本発明」という。)において、「活物質」は、リチウムイオン二次電池の正極活物質として使用可能な物質であって、かつ、表面に被覆層が形成されないまま第2固体電解質とともにリチウムイオン二次電池の正極層を構成すると、当該第2固体電解質と反応し、少なくとも第2固体電解質との界面に高抵抗部位が形成される物質であれば、特に限定されない。ここで、「高抵抗部位」とは、活物質と第2固体電解質とが接触して反応した場合に活物質の表面に形成される部位であって、活物質の内部や第2固体電解質よりも、リチウムイオンが移動する際の抵抗が大きくなる部位を意味する。また、第1の本発明において、「被覆している」とは、活物質の表面に、第1固体電解質が流動しない形態で配置された状態が維持されていることを意味する。さらに、本発明において、活物質の表面を被覆している被覆層は、リチウムイオン伝導性能を有し、かつ、活物質や第2固体電解質と接触しても流動しない被覆層の形態を維持し得る物質(第1固体電解質)を含有していれば良い。ここで、「リチウムイオン伝導性能を有し」とは、少なくとも、本発明における正極活物質・第2固体電解質間のリチウムイオン伝導抵抗が、第1固体電解質によって活物質の表面を被覆しない場合における、活物質・第2固体電解質間のリチウムイオン伝導抵抗よりも小さくなるような、リチウムイオン伝導性能を有することを意味する。さらに、本発明において、「第2固体電解質」は、正極活物質と共に正極層を構成する固体電解質を意味し、活物質の表面に被覆層を形成しない場合に、当該活物質と反応して活物質の表面に高抵抗部位を形成させる物質であって、かつ、圧粉全固体電池の正極層で使用可能な固体電解質であれば、特に限定されるものではない。
図1は、本発明の電極体(以下において「正極合剤層」ということがある。)の形態例を示す概念図である。図1に示すように、本発明の正極合剤層1には、正極活物質2、2、…、固体電解質3、3、…、及び、導電剤4、4、…が含有され、これらが均一に混合されている。正極活物質2、2、…は、LiCoO2を主成分とする活物質2a、2a、…、及び、活物質2a、2a、…の表面にそれぞれ形成された被覆層2b、2b、…を有し、被覆層2b、2b、…の主成分は、LiNbO3である。一方、固体電解質3、3、…はLi7P3S11によって構成され、導電剤4、4、…は気相成長炭素繊維によって構成されている。
図2は、本発明にかかる電極体の製造方法の形態例を示すフローチャートである。以下、図1及び図2を参照しつつ、本発明の電極体の製造方法について説明する。図2に示すように、本発明の電極体の製造方法は、正極活物質作製工程(工程S1)と、混合物作製工程(工程S2)と、混合工程(工程S3)と、を有している。
工程S1は、活物質2a、2a、…の表面に被覆層2b、2b、…を形成することにより、正極活物質2、2、…を作製する工程である。工程S1は、例えば、溶剤(例えば、エタノール)に等モルのLiOC2H5及びNb(OC2H5)5を溶解させて作製した組成物を、LiCoO2の表面に、転動流動コーティング装置を用いてスプレーコートした後、スプレーコートされたLiCoO2を熱処理することにより、活物質2a、2a、…(LiCoO2)の表面に被覆層2b、2b、…(LiNbO3)を形成して、正極活物質2、2、…を作製する形態とすることができる。なお、工程S1は、当該形態に限定されるものではなく、活物質2a、2a、…の表面に被覆層2b、2b、…を形成し得るものであれば、他の形態を採ることもできる。
工程S2は、固体電解質3、3、…と導電剤4、4、…とを混合することにより、これらが混合された混合物を作製する工程である。工程S2は、固体電解質3、3、…と導電剤4、4、…とを混合可能であれば、その形態は特に限定されるものではなく、例えば、乳鉢を用いて固体電解質3、3、…と導電剤4、4、…とを均一に混合する工程とすることができる。
工程S3は、正極活物質2、2、…の表面の70%以上に、被覆層2b、2b、…が配置されている状態が維持されるように、上記工程S1で作製した正極活物質2、2、…と、上記工程S2で作製した混合物とを混合する工程である。被覆層2b、2b、…を有する正極活物質2、2、…と混合物とを混合する際に、せん断力が被覆層2b、2b、…に付与されると、活物質2a、2a、…の表面を被覆していた被覆層2b、2b、…が剥離しやすい。それゆえ、工程S3は、被覆層2b、2b、…に付与されるせん断力が所定値以下(例えば、10[N]以下)である状態を維持しながら、正極活物質2、2、…と混合物とを均一に混合する工程とする。工程S3は、例えば10[N]以下のせん断力にて正極活物質2、2、…と混合物とを均一に混合し得る工程であれば、その形態は特に限定されるものではないが、例えば、スパチュラを用いて正極活物質2、2、…と混合物とを混合する形態のほか、振盪器を用いて正極活物質2、2、…と混合物とを混合する形態とすることができる。
図3は、本発明のリチウムイオン二次電池に備えられるセルの形態例を示す概念図である。図3において、図1と同様の構成を採るものには、図1で使用した符号と同符号を付し、その説明を適宜省略する。また、図3では、正極層の形態を簡略化して示す。以下、図1及び図3を参照しつつ、本発明のリチウムイオン二次電池について説明する。
1.1.二次電池の作製
<実施例1>
エタノール溶媒に、等モルのLiOC2H5及びNb(OC2H5)5を溶解させて作製した組成物を、LiCoO2の表面に、転動流動コーティング装置(SFD−01、株式会社パウレック製)を用いてスプレーコートした。その後、コーティングされたLiCoO2を、400℃、大気圧下で30分間に亘って熱処理することにより、LiCoO2(活物質)の表面にLiNbO3の層(被覆層)を形成し、正極活物質(平均粒子径10μm。以下同じ。)を作製した。
次いで、作製した正極活物質と、固体電解質(Li7P3S11、平均粒子径7μm。以下同じ。)をスクリュー瓶に入れ、振盪器(TTM−1、柴田科学株式会社製)を用いて10秒間に亘って混合することにより、粉体(以下において「実施例1の粉体」ということがある。)を作製した。このようにして作製した粉体を用いて正極層1を作製し、図3に示すセルを備える二次電池10(以下において「実施例1の電池」という。)を作製した。
作製した正極活物質と固体電解質とを、スパチュラを用いて5分間に亘って混合することにより、粉体(以下において「実施例2の粉体」という。)を作製したほかは、上記実施例1の電池と同様の製造工程・物質で、実施例2の電池を作製した。
作製した正極活物質と固体電解質とを、乳鉢を用いて5分間に亘って混合することにより粉体(以下において「比較例1の粉体」という。)を作製したほかは、上記実施例1の電池と同様の製造工程・物質で、比較例1の電池を作製した。
実施例1の電池、実施例2の電池、及び、比較例1の電池に、127μAの定電流で3.58Vまで充電し、充電後の各電池のインピーダンスを交流インピーダンス法により測定した。インピーダンス測定において、コールコールプロットにより、界面抵抗は円弧の大きさで表される。また、各円弧の頂点の周波数から、下記式を用いてキャパシタンスCを求めることができる。
2πfm=1/RC
ここで、fmは頂点の周波数、Rは界面抵抗、Cはキャパシタンスである。コールコールプロットの概念図を図4に示す。
実施例1の電池、実施例2の電池、及び、比較例1の電池に用いた材料系では、キャパシタンスC=5×10−5[F]程度に相当する円弧の直径から、正極活物質/固体電解質界面の抵抗(界面抵抗)を求めた。結果を図5に示す。
XPSにより、実施例1の粉体、実施例2の粉体、及び、比較例1の粉体(以下において「各粉体」という。)の元素分析を行い、被覆層にのみ含有される元素(Nb)と活物質にのみ含有される元素(Co)との濃度比(Nb/(Nb+Co))を求め、これを100倍することにより、各粉体のそれぞれに含有される正極活物質の被覆率を導出した。結果を図5に示す。併せて、実施例1の粉体、実施例2の粉体、及び、比較例1の粉体をSEMで観察し、被覆層の剥離形態を確認した。加えて、実施例1の粉体、及び、実施例2の粉体をSEMで観察し、正極活物質及び固体電解質の凝集形態を調べた。図6に元素分析の結果を、図7及び図8にSEM観察の結果を、それぞれ示す。ここで、図6(a)は固体電解質と混合する前の正極活物質、図6(b)は実施例1の粉体に含有される正極活物質、図6(c)は実施例2の粉体に含有される正極活物質、及び、図6(d)は比較例1の粉体に含有される正極活物質の、元素分析結果である。また、図7(a)は固体電解質と混合する前の正極活物質、図7(b)は実施例1の粉体に含有される正極活物質、図7(c)は実施例2の粉体に含有される正極活物質、及び、図7(d)は比較例1の粉体に含有される正極活物質の、SEM観察写真である。図7(c)及び図7(d)の点線で囲った部位は、被覆層が剥離した部位を示している。さらに、図8(a)は実施例1の粉体のSEM観察写真であり、図8(b)は実施例2の粉体のSEM観察写真である。
図5より、乳鉢で混合する工程を経て作製した比較例1の粉体に含有されていた正極活物質は、被覆率が70%未満の64%であり、比較例1の粉体に含有される正極活物質と固体電解質との界面抵抗は、114[Ω]であった。これに対し、振盪器を用いて混合する工程を経て作製した実施例1の粉体に含有されていた正極活物質は、被覆率が70%以上の77%であり、実施例1の粉体に含有される正極活物質と固体電解質との界面抵抗は、76[Ω]であった。また、スパチュラを用いて混合する工程を経て作製した実施例2の粉体に含有されていた正極活物質は、被覆率が70%以上の75%であり、実施例2の粉体に含有される正極活物質と固体電解質との界面抵抗は、85[Ω]であった。すなわち、被覆層に付与されるせん断力を低減しながら固体電解質と混合する工程を経て作製することにより、正極活物質の被覆率を70%に維持することが可能であり、被覆率が70%以上に維持された正極活物質が含有される形態とすることにより、界面抵抗を低減することが可能であった。以上より、本発明によれば、界面抵抗を低減することが可能な電極体及びその製造方法、並びに、当該電極体を備えたリチウムイオン二次電池を提供することができる。
2.1.二次電池の作製
<実施例3>
1.5mgの導電剤(気相成長炭素繊維。以下同じ。)と5.3mgの固体電解質とを乳鉢で混合することにより混合物を作製した後、実施例1の粉体作製時と同様の方法で作製した正極活物質0.8mgと混合物とをスクリュー瓶に入れ、振盪器を用いて10秒間に亘って混合することにより、粉体(以下において「実施例3の粉体」という。)を作製した。そして、実施例3の粉体を用いて正極層を作製したほかは実施例1の電池と同様にして二次電池(以下において「実施例3の電池」という。)を作製した。
実施例1の粉体作製時と同様の方法で作製した正極活物質0.8mgと、固体電解質5.3mgと、導電剤1.5mgとをスクリュー瓶に入れ、振盪器を用いて5分間に亘って混合することにより、粉体(以下において「実施例4の粉体」という。)を作製した。そして、実施例4の粉体を用いて正極層を作製したほかは実施例1の電池と同様にして二次電池(以下において「実施例4の電池」という。)を作製した。
SEMを用いて、実施例3の粉体、及び、実施例4の粉体の組織を観察した。結果を図9に示す。図9(a)が実施例3の粉体のSEM像であり、図9(b)が実施例4の粉体のSEM像である。
実施例3の電池、及び、実施例4の電池を用いて、カット電圧:2V−3.58V、電流:0.1Cの条件で充放電をすることにより、放電容量を求めた。結果を図10に併せて示す。
図9より、導電剤と固体電解質とを乳鉢で混合してから正極活物質と混合した実施例3の粉体の方が、導電剤が満遍なく分散された。そして、当該実施例3の粉体を有する実施例3の電池は、実施例3の粉体と比較して導電剤が満遍なく分散されていない実施例4の粉体を有する実施例4の電池よりも、放電容量が増大した。以上より、正極層に導電剤が含有される場合には、正極活物質と固体電解質とを混合する前に、導電剤と固体電解質とを予め混合することで、電池の性能を向上させ得ることが確認された。
2…正極活物質
2a…活物質
2b…被覆層(第1固体電解質)
3…固体電解質(第2固体電解質)
4…導電剤
5…固体電解質層
6…負極層
10…二次電池(リチウムイオン二次電池)
Claims (7)
- 活物質及び該活物質の表面の70%以上を被覆している第1固体電解質を有する正極活物質と、第2固体電解質と、を含有することを特徴とする、電極体。
- さらに、導電剤が含有されることを特徴とする、請求項1に記載の電極体。
- 前記第1固体電解質がニオブ酸リチウムであり、かつ、前記第2固体電解質が硫化物であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の電極体。
- 第1固体電解質を含有する被覆層を活物質の表面に形成して正極活物質を作製する、正極活物質作製工程と、
前記正極活物質の表面の70%以上に、前記被覆工程で形成した前記被覆層が配置されている状態が維持されるように、少なくとも、前記被覆層が形成されている前記正極活物質と第2固体電解質とを混合する、混合工程と、
を有することを特徴とする、電極体の製造方法。 - 前記混合工程の前に、導電剤と前記第2固体電解質とを混合して混合物を作製する混合物作製工程が備えられ、
前記混合物作製工程で作製された前記混合物と前記被覆層が形成されている前記正極活物質とが、前記混合工程で混合されることを特徴とする、請求項4に記載の電極体の製造方法。 - 前記第1固体電解質がニオブ酸リチウムであり、かつ、前記第2固体電解質が硫化物であることを特徴とする、請求項4又は5に記載の電極体の製造方法。
- 正極層及び負極層、並びに、前記正極層と前記負極層との間に配設された固体電解質層を具備し、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電極体が、前記正極層に含有されることを特徴とする、リチウムイオン二次電池。
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