JP2012142268A - 二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明においては、正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された電解質層とを有する二次電池であって、上記正極活物質および上記負極活物質の少なくとも一方の電極活物質と、電解質材料との界面に、上記電解質材料の比誘電率よりも高い比誘電率を有する修飾材が配置されていることを特徴とする二次電池を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
以下、本発明の二次電池について、構成ごとに説明する。
まず、本発明における正極活物質層について説明する。本発明における正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層であり、必要に応じて、電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。本発明においては、正極活物質層が電解質材料を含有することが好ましい。正極活物質層のイオン伝導性を向上させることができるからである。また、本発明において、正極活物質層が、正極活物質および電解質材料の両方を含有する場合、電解質材料の比誘電率よりも高い比誘電率を有する修飾材が正極活物質層内に配置されることが好ましい。なお、この場合、上記修飾材は、正極活物質と電解質材料との界面の全面に配置されている必要はなく、正極活物質と電解質材料との界面の少なくとも一部に配置されていれば良い。
本発明に用いられる正極活物質は、目的とする二次電池の伝導イオンの種類により異なるものである。例えば、本発明の二次電池がリチウム二次電池である場合、正極活物質は、リチウムイオンを吸蔵・放出する。
本発明においては、正極活物質層が、電解質材料を含有することが好ましい。正極活物質層のイオン伝導性を向上させることができるからである。本発明に用いられる電解質材料としては、固体電解質材料であっても良く、液体電解質材料であっても良く、ポリマー電解質材料であっても良いが、中でも、固体電解質材料であることが好ましい。固体電解質材料は、可燃性の有機溶媒を含まないため、安全性の高い二次電池とすることができるからである。
一方、硫化物固体電解質材料としては、例えば、Li2S−P2S5、Li2S−P2S5−LiI、Li2S−P2S5−Li2O、Li2S−P2S5−Li2O−LiI、Li2S−SiS2、Li2S−SiS2−LiI、Li2S−SiS2−LiBr、Li2S−SiS2−LiCl、Li2S−SiS2−B2S3−LiI、Li2S−SiS2−P2S5−LiI、Li2S−B2S3、Li2S−P2S5−ZmSn(ただし、m、nは正の数。Zは、Ge、Zn、Gaのいずれか。)、Li2S−GeS2、Li2S−SiS2−Li3PO4、Li2S−SiS2−LixMOy(ただし、x、yは正の数。Mは、P、Si、Ge、B、Al、Ga、Inのいずれか。)等を挙げることができる。なお、上記「Li2S−P2S5」の記載は、Li2SおよびP2S5を含む原料組成物を用いてなる硫化物固体電解質材料を意味し、他の記載についても同様である。さらに具体的には、例えば、Li7P3S11、Li3.25P0.95S4、Li3.25Ge0.25P0.75S4等を挙げることができる。
本発明において、正極活物質層が、正極活物質および電解質材料の両方を含有する場合、電解質材料の比誘電率よりも高い比誘電率を有する修飾材が正極活物質層内に配置されることが好ましい。修飾材は、電解質材料の比誘電率よりも高い比誘電率を有するため、電池使用時に、正極活物質および電解質材料の界面に伝導イオンが堆積することや偏りを生じることを抑制し、上記界面での伝導イオンの移動をスムーズにすることができる。
εr=Cp/Co (1)
本発明における正極活物質層は、さらに導電化材を含有していても良い。導電化材の添加により、正極活物質層の導電性を向上させることができる。導電化材としては、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバー等を挙げることができる。また、正極活物質層は、さらに結着材を含有していても良い。結着材としては、例えば、ポリビニリデンフロライド(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素含有結着材等を挙げることができる。正極活物質層の厚さは、目的とする二次電池の種類によって異なるものであるが、例えば、0.1μm〜1000μmの範囲内であることが好ましい。
次に、本発明における負極活物質層について説明する。本発明における負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層であり、必要に応じて、電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一つをさらに含有していても良い。本発明においては、負極活物質層が電解質材料を含有することが好ましい。負極活物質層のイオン伝導性を向上させることができるからである。また、本発明において、負極活物質層が、負極活物質および電解質材料の両方を含有する場合、電解質材料の比誘電率よりも高い比誘電率を有する修飾材が負極活物質層内に配置されることが好ましい。なお、この場合、上記修飾材は、負極活物質と電解質材料との界面の全面に配置されている必要はなく、負極活物質と電解質材料との界面の少なくとも一部に配置されていれば良い。
次に、本発明における電解質層について説明する。本発明における電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成され、少なくとも電解質材料を含有する層である。電解質層に含まれる電解質材料を介して、正極活物質と負極活物質との間のイオン伝導を行う。電解質層の形態は、特に限定されるものではなく、液体電解質層、ゲル電解質層、ポリマー電解質層、固体電解質層等を挙げることができ、中でも、固体電解質層が好ましい。安全性に優れた二次電池とすることができるからである。
本発明の二次電池は、上述した正極活物質層、負極活物質層および電解質層を少なくとも有するものである。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および、負極活物質層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えば、SUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボン等を挙げることができ、中でも、SUSが好ましい。一方、負極集電体の材料としては、例えば、SUS、銅、ニッケルおよびカーボン等を挙げることができ、中でも、SUSが好ましい。また、正極集電体および負極集電体の厚さや形状等については、二次電池の用途等に応じて適宜選択することが好ましい。また、本発明に用いられる電池ケースには、一般的な二次電池の電池ケースを用いることができる。電池ケースとしては、例えば、SUS製電池ケース等を挙げることができる。
本発明の二次電池の種類としては、リチウム二次電池、ナトリウム二次電池、マグネシウム二次電池およびカルシウム二次電池等を挙げることができ、中でも、リチウム二次電池およびナトリウム二次電池が好ましく、特に、リチウム二次電池が好ましい。また、本発明の二次電池は、例えば、車載用電池として用いられることが好ましい。本発明の二次電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、本発明の二次電池の製造方法は、上述した二次電池を得ることができる方法であれば特に限定されるものではなく、一般的な二次電池の製造方法と同様の方法を用いることができる。本発明の二次電池が全固体二次電池である場合、例えば、正極活物質層を構成する材料、電解質層(固体電解質層)を構成する材料、および負極活物質層を構成する材料を順次プレスすることにより、発電要素を作製し、この発電要素を電池ケースの内部に収納し、電池ケースをかしめる方法等を挙げることができる。
(複合化粒子の作製)
正極活物質のLiCoO2(日亜化学工業製、D50=10μm)と、修飾材のBaTiO3(共立マテリアル製、D50=50nm)と、電解質材料のLi1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(ホソカワミクロン製、D50=100nm、LAGP)とを、LiCoO2:BaTiO3:LAGP=100:0.1:5の重量比となるように秤量し、ホソカワミクロン製のメカノフュージョン装置AMS−MINIを用いて、複合化処理を行った。これにより、LiCoO2/LAGP界面にBaTiO3が配置された複合化粒子が得られた。
まず、上記の方法により得られた複合化粒子と、LAGPとを、LiCoO2:LAGP=100:30の重量比となるように秤量し、乳鉢で混合し、正極合材を得た。得られた正極合材の配合比は、LiCoO2/BaTiO3/LAGP=100/0.1/30であった。
次に、上記正極合材7.8mgと、LAGP300mgとの積層体を作製し、さらに、LAGP側に厚さ140μmのポリマー電解質層を積層して、正極活物質層/電解質層の積層体とした。この積層体の直径は、φ12.5mmであった。なお、LAGPとLi金属とが直接接触すると、界面に反応相を形成して抵抗が高くなってしまうため、ここでは便宜的にポリマー電解質層を挟んでいる。
続いて、上記の正極活物質層/電解質層の積層体に、Li金属を貼り付け、その後、2032型のコイン電池に封入することで評価用電池を作製した。
(LiCoO2粒子および複合化粒子のTEM観察)
実施例1で用いられたLiCoO2粒子および実施例1で得られた複合化粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察した。得られたTEM写真をそれぞれ図3および図4に示す。なお、図4(b)は、図4(a)の拡大図であり、白く見えている部分がBaTiO3である。図3および図4を比較することで、複合化処理により、LiCoO2の表面にLAGPおよびBaTiO3が担持された複合化粒子が得られたことが確認された。
Yokogawa−Hewlett Packard製のインピーダンスアナライザ4194Aを用いて、BaTiO3およびLAGPの比誘電率を測定した。その結果、BaTiO3の比誘電率は1069であり、LAGPの比誘電率は86であった。
複合化粒子の作製において、正極活物質と、修飾材と、電解質材料との重量比をLiCoO2:BaTiO3:LAGP=100:0.5:5としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を作製した。なお、正極合材の配合比は、LiCoO2/BaTiO3/LAGP=100/0.5/30であった。
複合化粒子の作製において、正極活物質と、修飾材と、電解質材料との重量比をLiCoO2:BaTiO3:LAGP=100:1:5としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を作製した。なお、正極合材の配合比は、LiCoO2/BaTiO3/LAGP=100/1/30であった。
複合化粒子の作製において、正極活物質と、修飾材と、電解質材料との重量比をLiCoO2:BaTiO3:LAGP=100:3:5としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を作製した。なお、正極合材の配合比は、LiCoO2/BaTiO3/LAGP=100/3/30であった。
上記複合化粒子を用いず、正極合材の配合比をLiCoO2/LAGP=100/30としたこと以外は、実施例1と同様にして、評価用電池を作製した。
(電気化学特性評価)
実施例1〜4および比較例1で得られた評価用電池を用いて、電気化学特性を評価した。具体的には、1mV/secの挿引速度、3V〜5Vの電圧範囲で、3サイクルのサイクリックボルタンメトリー測定を行い、酸化電流のピーク電流値を評価した。サイクリックボルタンメトリーの測定結果を図5に示し、得られたピーク電流値を表1に示す。また、ピーク電流値をBaTiO3添加量に対してプロットしたグラフを図6に示す。
(複合化粒子の作製)
正極活物質のLiNi0.5Mn1.5O4(日亜化学工業製、D50=4.5μm、LNM)と、修飾材のLi2B4O7(ホソカワミクロン製、D50=200nm)とを、LNM:Li2B4O7=100:5の重量比となるように秤量し、ホソカワミクロン製の複合化処理装置(ノビルタ)を用いて、複合化処理を行った。これにより、LNMの表面にLi2B4O7が担持した複合化粒子Aが得られた。次に、得られた複合化粒子Aと、電解質材料のLi1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3(ホソカワミクロン製、D50=100nm、LAGP)とを、複合化粒子A:LAGP=105:5の重量比となるように秤量し、ホソカワミクロン製の複合化処理装置(ノビルタ)を用いて、複合化処理を行った。これにより、複合化粒子Aの表面にLAGPが担持した複合化粒子Bが得られた。複合化粒子Bは、図7に示すように、LNM/LAGP界面にLi2B4O7が配置された粒子である。
まず、上記の方法により得られた複合化粒子Bと、LAGPとを、複合化粒子B:LAGP=60:40の重量比となるように秤量し、乳鉢で混合し、正極合材を得た。
次に、一軸プレス治具(φ13mm)を用いて、上記正極合材0.010gから構成される正極活物質層と、LAGP0.3gから構成される固体電解質層とを有する積層体を形成した。その積層体に、200MPaの圧力で静水圧プレスを行った。その後、540℃、2時間、大気雰囲気の条件で1回目の焼成を行い、次いで、600℃、2時間、大気雰囲気の条件で2回目の焼成を行った。これにより、正極活物質層および固体電解質層から構成される焼結体を得た。この焼結体の固体電解質層側の表面にIn金属を配置し、発電要素を作製し、この発電要素を2032型コインセルに封入した。これにより、評価用電池を得た。
修飾材としてLiTaO3を用いたこと以外は、実施例5と同様にして評価用電池を得た。
修飾材としてLiNbO3を用いたこと以外は、実施例5と同様にして評価用電池を得た。
修飾材を用いなかったこと以外は、実施例5と同様にして評価用電池を得た。
(LNMおよび複合化粒子のSEM観察)
実施例7で用いられたLNM粒子および実施例7で得られた複合化粒子A、Bを走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。得られたSEM写真をそれぞれ図8(a)〜(c)に示す。図8(a)〜(c)をそれぞれ比較することで、複合化処理により、LNM/LAGP界面にLiNbO3が配置していることが確認された。
実施例5〜7で用いた、Li2B4O7、LiTaO3、LiNbO3およびLAGPの1GHzにおける比誘電率を測定した。具体的には、粒径10nmの粉末0.3638gを用いて、JIS C 2565に記載の方法を穴閉鎖形に改良した測定方法に基づいて測定した。その結果を表2に示す。表2に示すように、Li2B4O7、LiTaO3、LiNbO3は、いずれもLAGPよりも比誘電率が高いことが確認された。
実施例5〜7および比較例2で得られた評価用電池を用いて、LNMおよびLAGPの界面抵抗を測定した。まず、評価用電池に対して、挿引速度0.1mV/sec、電圧範囲2.5V〜4.8V(Li基準では3.1V〜5.4V(vs. Li/Li+)に相当)の条件で、3サイクルのサイクリックボルタンメトリーを行った。次に、電位を4.7V(vs. Li/Li+)に調整し、交流振幅100mV、周波数範囲1MHz〜10mHzの条件で、交流インピーダンス測定を行い、LNMおよびLAGPの界面抵抗を測定した。その結果を表2に示す。
実施例5〜7および比較例1で得られた複合化粒子Bの平均作動電圧を、サイクリックボルタンメトリーにより求めた。その結果を表3に示す。
2 … 負極活物質層
3 … 電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … 二次電池
11 … 正極活物質
12 … 電解質材料
13 … 修飾材
Claims (11)
- 正極活物質を含有する正極活物質層と、負極活物質を含有する負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された電解質層とを有する二次電池であって、
前記正極活物質および前記負極活物質の少なくとも一方の電極活物質と、電解質材料との界面に、前記電解質材料の比誘電率よりも高い比誘電率を有する修飾材が配置されていることを特徴とする二次電池。 - 前記修飾材が、固体であることを特徴とする請求項1に記載の二次電池。
- 前記修飾材が、酸化物であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の二次電池。
- 前記修飾材が、BaTiO3であることを特徴とする請求項1に記載の二次電池。
- 前記修飾材が、Li2B4O7、LiTaO3およびLiNbO3の少なくとも一種であることを特徴とする請求項1に記載の二次電池。
- 前記電解質材料が、一般式Li1+xAlxGe2−x(PO4)3(0≦x≦2)で表される化合物であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれかの請求項に記載の二次電池。
- 前記電極活物質が前記正極活物質であり、
前記正極活物質がLi、NiおよびMnを含有する酸化物正極活物質であることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれかの請求項に記載の二次電池。 - 前記電極活物質層における前記電極活物質および前記修飾材の重量比が、電極活物質/修飾材=100/0.1〜100/3の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれかの請求項に記載の二次電池。
- 前記重量比が、電極活物質/修飾材=100/0.1〜100/1の範囲内であることを特徴とする請求項8に記載の二次電池。
- 前記電極活物質層における前記電極活物質の表面に担持された前記修飾材および前記電解質材料の重量比が、修飾材/電解質材料=0.1/5〜3/5の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項9までのいずれかの請求項に記載の二次電池。
- 前記重量比が、修飾材/電解質材料=0.1/5〜1/5の範囲内であることを特徴とする請求項10に記載の二次電池。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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