CN105103252A - 电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种与仅使用固体电解质作为电容器的电介质时相比，可以扩大容量的电容器。电容器(1)具备固体电解质体(3)以及在固体电解质体(3)上形成、并且夹着固体电解质体(3)相对配置的多个电极(5、7)，该固体电解质体(3)将氧化物系锂离子传导性固体电解质作为母材且含有氧化物颗粒，所述氧化物颗粒包含构成该母材的元素中的一部分。
Description
技术领域
本发明涉及对电荷进行储存或释放的电容器(电容)，详细而言，涉及使用氧化物系锂离子传导性固体电解质材料的电容器。
背景技术
以往，作为使用电解质材料的电容器，已知使用电解液的电容器，但近年提出了一种与之不同的双电层电容的技术，所述双电层电容在固体电解质体的表面上设置一对电极，并且使用无机固体电解质作为该固体电解质体的材料(参见专利文献1)。
在该专利文献1中，作为无机固体电解质，公开了含有锂(Li)离子传导性化合物、钠(Na)离子传导性化合物的物质。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-130844号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在上述现有技术中，虽然解决了电解液的漏出这样的问题，但存在电容器的高容量化(大容量化)的研究不充分的问题。
即，近年来，虽然寻求更大容量(静电容量)的电容器，但存在其解决方法不充分的问题。
本发明是为了解决上述问题而作出的，其目的在于提供一种与仅使用固体电解质时相比，可以扩大容量的电容器。
用于解决问题的方案
(1)本发明的第1方式为一种电容器，其特征在于，具备固体电解质体以及在该固体电解质体上形成并且夹着该固体电解质体相对配置的多个电极，前述固体电解质体将氧化物系锂离子传导性固体电解质作为母材，含有氧化物颗粒，所述氧化物颗粒包含构成该母材的元素中的一部分。
在本第1方式中，电容器的固体电解质体将氧化物系锂离子传导性固体电解质作为母材，含有氧化物颗粒，所述氧化物颗粒包含构成该母材的元素中的一部分，因此，由后述的实验例可以看出电容器具有大容量(静电容量)。
在此，母材表示固体电解质体的主要成分(50体积％以上)。
(2)本发明的第2方式的特征在于，前述氧化物颗粒不具有离子导电性。
根据本发明人等的研究，上述氧化物颗粒为不具有离子导电性的颗粒。即，由后述的实验例可以看出，由于母材中含有此种氧化物颗粒，因此电容器的容量变大。
(3)本发明的第3方式的特征在于，前述氧化物颗粒的含量相对于前述固体电解质体为5～33体积％。
由后述的实验例可以看出，氧化物颗粒的含量相对于固体电解质体为5～33体积％时，能够进一步提高容量。
即，若不足5体积％，则氧化物颗粒所带来的容量提高的效果小，若大于33体积％，则推定会阻断锂离子的传导路径，固体电解质体整体的离子导电率反而降低，容量提高的效果下降。
(4)本发明的第4方式的特征在于，前述氧化物颗粒的平均粒径为1.1μm以下，且前述氧化物颗粒的含量相对于前述固体电解质体为5～15体积％。
由后述的实验例可以看出，氧化物颗粒的平均粒径为1.1μm以下、且氧化物颗粒的含量相对于固体电解质体为5～15体积％时，能够进一步提高容量。
(5)本发明的第5方式的特征在于，前述母材是由通式Li1+xMxM’2-x(PO4)3(0≤x≤1)表示的物质，M为选自Al、Ga、In中的1种以上的元素，M’为选自Ti、Zr、Hf、Ge、Sn中的1种以上的元素。
本第5方式例示了对于使容量提高而言优选的母材。
(6)本发明的第6方式的特征在于，前述氧化物颗粒包含P和Al。
由后述的实验例可以看出，当氧化物颗粒包含P和Al时，可以实现大容量。
以下，对本发明的各技术特征进行说明。
·作为氧化物系锂离子传导性固体电解质，例如可以列举出钠超离子导体(NASICON)型结构、石榴石型结构、钙钛矿型结构等的固体电解质，其中，适宜的是由前述通式“Li1+xMxM’2-x(PO4)3(0≤x≤1)”表示的物质。
具体而言，作为由该通式表示的母材，适宜的是例如包含Li、Al和Ge的例如Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3，除此以外，可以使用包含Li、Al和Ti的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3等。
作为氧化物颗粒，例如可以列举出Al2O3、GeO2、P2O5、AlPO4等，其中适宜的是包含P和Al的例如AlPO4。
附图说明
图1是示意性地表示电容器的说明图。
图2是示意性地表示固体电解质体的内部的构造的说明图。
图3是表示氧化物颗粒的含量与静电容量的关系的曲线图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
[实施方式]
a)首先，对本实施方式的电容器的结构进行说明。
如图1所示，本实施方式的电容器1由板状(圆盘状)的固体电解质体3以及在其两主面(同图的上下方向)上直接地形成的一对电极5、7构成。
前述固体电解质体3如图2所示意性示出的那样，在由氧化物系锂离子传导性固体电解质构成的母材中均匀地分散有氧化物颗粒，所述氧化物颗粒包含构成该母材的元素中的一部分。
详细而言，母材是由Li1+xMxM’2-x(PO4)3(0≤x≤1)表示的物质，M为选自Al、Ga、In中的1种以上的元素，M’为选自Ti、Zr、Hf、Ge、Sn中的1种以上的元素。在此，作为该母材，使用称为LAGP的Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3。
另一方面，作为氧化物颗粒，使用氧化物颗粒中包含P和Al的磷酸铝(AlPO4)。
该氧化物颗粒的平均粒径为1.7μm以下(优选为1.1μm以下)，例如为0.8μm。另外，氧化物颗粒的含量相对于固体电解质体3为3.7～41体积％(优选为5～33体积％(更优选为5～15体积％))的范围内，例如为5.1体积％。
需要说明的是，该氧化物颗粒是在实施下述交流阻抗法测定时无法确认柯尔-柯尔图的圆弧、或者无法读取电阻值的本质上不具有离子导电性的颗粒。
b)接着，对本实施方式的电容器1的制造方法进行说明。
＜LAGP预烧粉末制作工序＞
以成为LAGP的化学计量组成的方式，将碳酸锂、γ-氧化铝、氧化锗、磷酸二氢铵称量规定量，使用尼龙容器和氧化锆球石与乙醇一起混合。
对该混合物进行干燥后，用氧化铝坩锅在最高温度900℃下保持2小时并进行预烧，得到LAGP的预烧粉末。
＜AlPO4预烧粉末制作工序＞
将γ-氧化铝、磷酸二氢铵称量规定量，使用尼龙容器和氧化锆球石与乙醇一起混合。
对该混合物进行干燥后，用氧化铝坩锅在最高温度900℃下保持2小时并进行预烧，得到AlPO4的预烧粉末。
＜混合粉末的制作工序＞
以成为规定的比率的方式，对由上述各工序得到的LAGP的预烧粉末和AlPO4的预烧粉末进行称量，使用尼龙容器和氧化锆球石与乙醇一起混合、粉碎，之后进行干燥，得到规定的混合比率的混合粉末。
＜烧结体的制作工序＞
接着，使用φ12mm的圆筒形状的模具，以5MPa的压力对前述混合粉末进行单螺杆压制，进而，以150MPa的压力进行净水压压制(hydrostaticallypressed、CIP)，由此得到圆盘状的粒料。
接着，在大气气氛下，将得到的粒料以最高温度850℃保持12小时并进行煅烧，得到φ12mm×厚1mm的作为固体电解质烧结体的前述固体电解质体3。
＜电极形成工序＞
接着，在前述固体电解质体3的两主面的表面上，通过Au溅射制成一对电极5、7，由此完成电容器1。
c)对于这样制得的本实施方式的电容器1，根据后述的实验例可以看出，其具有例如直流容量为1500[μF/cm2]以上的高比容量，作为电容器1极其优异。
[实验例]
接着，对确认本发明的效果的实验例进行说明。
在本实验例中，通过上述实施方式的制造方法制作如下述表1所示的(作为烧结体)固体电解质体的试样(实施例1～7)，如下述所示，对材料的特性、电容器的特性进行检测。
在此，如下述表1所示，实施例1～7是作为氧化物颗粒的原料(预烧粉末)的AlPO4的添加量(即含量)、AlPO4的粒径(即平均粒径)不同的实施例。
需要说明的是，AlPO4的粒径可以通过调节预烧粉末的粒径(甚至预烧粉末的原料的粒径)、混合时间等来调整。具体而言，通过减小原料等的粒径、延长混合时间，可以减小AlPO4的粒径。
另外，实施例1～7中的AlPO4的供给量(添加量)为“(实施例1)0.0重量％”、“(实施例2)0.5重量％”、“(实施例3)5.0重量％”、“(实施例4)10.0重量％”“(实施例5)20.0重量％”、“(实施例6)30.0重量％”、“(实施例7)40.0重量％”。
＜氧化物颗粒的分布量测定＞
切割各试样的固体氧化物体，研磨其截面，通过SEM图像进行SEM观察。在SEM图像中，通过图像分析来测定分散的氧化物颗粒的量(体积％)与粒径。其结果在下述表1中示出。
详细而言，粒径的测定使用倍率3000倍的SEM图像，氧化物颗粒的测定个数设为500个以上。另外，在图像分析中使用图像分析软件，根据氧化物颗粒的面积比率算出体积％。另外，根据氧化物颗粒的最大条带直径(ferretdiameter、颗粒的2点之间最长的距离)算出粒径(平均粒径)。
＜离子导电率、容量的测定＞
在各试样的固体氧化物体的两面进行Au溅射，形成电极而制成电容器之后，利用交流阻抗法测定各试样的电容器的离子导电率和容量。其结果在下述表1中示出。
详细而言，交流阻抗使用Agilent阻抗分析仪4294A，在测定电压100[mV]、测定频率40[Hz]～110[MHz]下进行，根据由柯尔-柯尔图的圆弧求得的电阻值与试样尺寸算出导电率[S/cm]。另外，由120[Hz]下的阻抗值算出容量[μF]的值。其结果在下述表1中示出。
另外，对于氧化物颗粒，也利用前述交流阻抗法进行了离子导电率的测定，但无法确认柯尔-柯尔图的圆弧，是本质上不具有离子导电性的颗粒。
＜直流容量的测定＞
利用直流恒定电位法测定放电容量。关于放电容量的测定，使用ADC超高电阻/微电流计R8340A和Agilent数字万用表33410A，通过充电时间1小时、充电电压2[V]、放电时间1小时的方式测定，根据放电容量和试样面积(一侧的电极面积)算出比容量[μF/cm2]。其结果在下述表1中示出。
[表1]
根据该表1以及将表1的数据(ALPO4的含量与直流容量的关系)示于曲线图的图3，可知下述的内容。
·在各实施例1～7中，直流容量为1500[μF/cm2]以上的高值，是适宜的。
·另外，在实施例2～6中，由于固体氧化物体中的氧化物颗粒(AlPO4颗粒)的含量为5～33体积％，因此直流容量为2200[μF/cm2]以上，进一步增大，是适宜的。
·进而，在实施例2～4中，由于固体氧化物体中的氧化物颗粒的平均粒径为1.1以下，且固体氧化物体中的氧化物颗粒的含量为5～15体积％，因此直流容量为2600[μF/cm2]以上，更进一步增大，是更适宜的。
需要说明的是，关于实施例1，认为虽然没有对母材添加氧化物颗粒，但由于母材的组成、煅烧时的温度条件等，从母材自身当中析出了氧化物颗粒。
需要说明的是，本发明不受前述实施方式、实施例的任何限定，在不脱离本发明的范围内可以以各种方式实施，这是毋庸讳言的。
(1)例如，在前述实施方式中，事先准备了各种预烧粉末进行混合，但作为其他方法，也可以采用如下方法：在起始原料的称量时比母材的化学计量组成过量地添加(分散的)氧化物颗粒的成分，由此在预烧、煅烧时，使氧化物颗粒析出。
(2)例如，本发明可以适用于固体电池、二氧化碳传感器、固体双电层电容器、固体电化学元件等。
(3)另外，可以想到使用比母材的离子导电率低的材料作为氧化物颗粒。
即，可以想到，通过向上述母材中添加(比母材)离子导电率低的氧化物颗粒，固体电解质体整体的离子导电率提高，由此容量会增大。
作为其理由，推断通过向母材中添加(比母材)离子导电率低的氧化物颗粒，该颗粒界面的表面电荷会导致固体电解质体内产生空间电荷层，界面附近的缺陷浓度等会发生变化，由此固体电解质体的离子导电率提高。认为其结果是电容器的容量提高。
附图标记说明
1…电容器
3…固体电解质体
5、7…电极
Claims (6)
1.一种电容器，其特征在于，具备：
固体电解质体；以及
在该固体电解质体上形成、并且夹着该固体电解质体相对配置的多个电极，
所述固体电解质体将氧化物系锂离子传导性固体电解质作为母材，含有氧化物颗粒，所述氧化物颗粒包含构成该母材的元素中的一部分。
2.根据权利要求1所述的电容器，其特征在于，所述氧化物颗粒不具有离子导电性。
3.根据权利要求1或2所述的电容器，其特征在于，所述氧化物颗粒的含量相对于所述固体电解质体为5～33体积％。
4.根据权利要求3所述的电容器，其特征在于，所述氧化物颗粒的平均粒径为1.1μm以下，并且，所述氧化物颗粒的含量相对于所述固体电解质体为5～15体积％。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的电容器，其特征在于，所述母材是由通式Li1+xMxM’2-x(PO4)3(0≤x≤1)表示的物质，M为选自Al、Ga、In中的1种以上的元素，M’为选自Ti、Zr、Hf、Ge、Sn中的1种以上的元素。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的电容器，其特征在于，所述氧化物颗粒包含P和Al。
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