JP2008186732A - リチウム二次電池用負極活物質、それを使用した負極及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛質粉末、炭素、金属珪素の微粉末あるいはこれとカーボンブラックの混合物を混合し、焼成して得た母材に炭素前駆体、あるいは炭素前駆体とカーボンブラックの混合物を被覆し、最終的に900℃〜1100℃で焼成することによって、コアが黒鉛1からなる概略球形の粒子、あるいは表面に炭素の微小突起が形成された概略球形の粒子であるリチウムイオン二次電池用負極活物質が得られる。
【選択図】図1
Description
可搬型機器類の小型化、軽量化、高性能化への流れを受けて、リチウム二次電池も小型・軽量化あるいは高容量化の要請が強くなっている。
この要請に応えるため、リチウム二次電池の各種のパーツや材料の高性能化も活発に試みられ、中でも電池の性能を左右するものとして、負極活物質の開発は、重要度を増している。
そこで放電容量を高めながらサイクル特性も改善する目的で、珪素と黒鉛粉末を混合したものや、炭素粉末や黒鉛粉末表面に珪素粉末を混合し、ピッチをコーテングした負極活物質が提案されている。
例えば、特許文献1(特許第3268770号公報)では炭素材と珪素粉末を混合して熱処理したものが提案されているが、10サイクルしか評価しておらず、実用には不十分である。
これは、黒鉛質粉末、黒鉛前駆体、珪素系微粉末、およびポリビニルアルコ−ル等の鎖状高分子材料からなる空隙形成剤を混合して焼成したものであり、放電容量が500mAh/g以上でサイクル特性は50サイクルを超えても放電容量が490mAh/g程度のリチウム二次電池負極活物質が得られたのである。
導電補助材にもリチウムイオンの収蔵・放出に関する容量があるが、最大でも天然黒鉛の360〜370mAh/g程度でしかなく、導電性の向上と容量の向上の両方を達成することができない。
一般に導電補助材の混合量は負極活物質100重量部に対し、5〜30重量部、サイクル特性を特に重視する場合は、人造黒鉛粉末(一般の黒鉛系負極活物質)を100重量部以上とする場合もあり、導電補助材を多量に混合することによってその分だけ容量を低下させてしまっていた。
本発明者らは特願2006−197043において球状天然黒鉛粒子表面に微小突起を付与し、ハイパワー特性の向上(低抵抗化)及びサイクル特性の向上を実現している。
まず、黒鉛質粉末、炭素前駆体、珪素・珪素化合物・珪素合金、あるいは、これとカーボンブラック及び空隙形成剤の混合物を混合した後、焼成して得た母材に炭素前駆体、あるいは炭素前駆体とカーボンブラックの混合物を被覆して最終的に900℃〜1100℃で焼成して得る。
あるいは、鱗状乃至鱗片状天然黒鉛、珪素・珪素化合物・珪素合金、あるいはこれとカーボンブラック、必要であればバインダーとしての炭素前駆体、または空隙形成剤を予め混合後、球形に賦形した造粒体に炭素前駆体あるいは炭素前駆体とカーボンブラックの混合物を含浸・被覆して最終的に900℃〜1100℃で焼成して得る。
以下、詳細に記述する。
市販品の例では、新日化テクノカーボン株式会社製IGS-603、IGS-644、IGS-743、IGS-744、IGS-844、IGS-895、IGS-652、EGS-743、EGS-763、GS-203、GS-203R、GF-130等が挙げられる。更には鱗状や鱗片状天然黒鉛およびこれら天然黒鉛の造粒品や球状化品などが使用可能で、これら二種以上を任意の割合で混合した混合物を用いてもよい。
黒鉛粉末の平均粒子径は、市販の黒鉛負極材と同程度であれば問題なく、5〜50μm程度が適当である。
ピッチでは石油系、石炭系の非晶質系(イソフェーズピッチ)、晶質系(メソフェーズピッチ)のものいずれも使用可能である。ピッチの融点は360℃以下であることが好ましく、これ以上のものでは、混合やコーテングの過程で不都合が生じやすい。
樹脂の場合、フェノール樹脂、フラン樹脂等を使用する。これらの樹脂は、酸素含有量が20%以下であることが好ましい。焼成熱処理後に過剰な酸素を含有していると、得られる負極活物質の放電容量や電池効率を低下させるので好ましくない。また得率を稼ぐために残炭率の高い樹脂を選定する方が望ましい。
これらの炭素前駆体の使用量は、基材である黒鉛粉末の比表面積や吸油量により若干異なるが、概ね黒鉛粉末100重量部に対して5〜30重量部程度が適当で、黒鉛粉末の粉末特性により調整する必要がある。
5重量部以下では少量で効果が得られず、30重量部を超えると充放電効率を減少させてしまうため好ましくない。
これらの微粉末は、基材の黒鉛粉末に埋設させるため、あるいは、基材の黒鉛粉末と混合造粒するため、及びリチウムイオンの収蔵・放出に伴う体積変化による破壊を防ぐため微粒子であることが必要で、最大粒径が、1μm以下であることが好ましい。1μm以上のものが存在するとサイクル特性に悪影響を及ぼしやすい。
珪素・珪素化合物・珪素合金の微粉末の使用量は、黒鉛粉末100重量部に対して1〜20重量部が好ましい。1重量部以下では放電容量増加の効果が乏しく、20重量部を超えるとサイクル特性を劣化させるので好ましくない。
また珪素・珪素化合物・珪素合金の微粉末は、前記の粒度を満足するものであれば、その結晶状態を問わない。
珪素・珪素化合物・珪素合金の微粉末は、所望の粒度品を得るため、出発原料のサイズにもよるが、通常はボールミル、振動ミル、パルベライザー、ジェットミル等の乾式粉砕機を用いてなるべく細かくしておき、次いでビーズミルによる湿式粉砕により最終的に粒度を合わせることによって調製する。また湿式粉砕時にカーボンブラックと混合粉砕し、このまま使用することも可能である。
湿式粉砕する場合、用いる分散媒は、珪素・珪素化合物・珪素合金と反応性が無いか非常に小さいものを適宜選択するのが望ましい。更に必要があれば分散媒に濡らすため、微量の分散剤(界面活性剤)を添加してもかまわない。分散剤も、珪素・珪素化合物・珪素合金の粉末と反応性が無いか非常に小さいものを適宜選択するのが望ましい。
鎖状高分子材料等として用いるものは、例えばポリカルボシラン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が適当である。
このように用いるカーボンブラックはどのような種類、形態、製法、特性でもかまわないが、それぞれの比表面積、DBP吸油量等の特性を考慮して、カーボンブラック添加量や炭素前駆体の使用量等を調節する必要がある。
まず、黒鉛粉末と所望の粒度に調製された珪素・珪素化合物・珪素合金の微粉末、あるいはこれとカーボンブラック、あるいは珪素・珪素化合物・珪素合金の微粉末とカーボンブラックを湿式混合粉砕して得た混合物を混合する。混合の方法は特に限定しないが、例えばこれらの材料に珪素・珪素化合物・珪素合金等の湿式粉砕時に用いた分散媒を過剰に加え、攪拌更には超音波分散等の手段により均質化した後、エバポレーター等を用いて分散媒を蒸発除去・乾燥させる。または、過剰の分散媒を加えることなく、そのまま高速撹拌機中で加温しながら分散媒を蒸発させながら混合する方法もある。空隙形成剤を加える場合は、この段階で加えてもよいし、湿式粉砕時に添加してもよい。
次にこの処理物にピッチ等の炭素前駆体あるいはカーボンブラックを加え加熱ニーダー等で加熱混合する。この後は窒素、自己雰囲気等の非酸化性雰囲気または還元性雰囲気中で900〜1100℃で焼成を行い、更に解砕・篩通しする。ピッチ等の炭素前駆体を加えての加熱混合処理は場合によって複数回に分けて行ってもよい。なお、複数回に分けて混合処理する場合は、その最終焼成を900〜1100℃で行えば良く途中回での焼成はこれより低くてもかまわない。
黒鉛粉末に予め微粉砕した珪素系微粉末及びカーボンブラックを均一に分散させ、これを造粒することで、粉体内部に珪素系微粉末及びカーボンブラックを分散させた造粒物ができあがる(図7参照)。
造粒するための装置は、例えばハイブリタイザー(株式会社奈良機械製作所)やメカノフージョン(ホソカワミクロン株式会社)、クリプトロン(株式会社アーステクニカ製)のような一般に粉末の造粒機能乃至球形化機能を有する装置が適宜選択できる。 以後は、加熱ニーダー等に移し、前述の方法で加熱混合し、次いで焼成、解砕、篩い通しを行う。
負極活性物質の主体となるコア部分は黒鉛であり、炭素前駆体を焼成して炭化した炭素層がコアを覆っており、珪素、珪素化合物、または、珪素合金の微粉末やカーボンブラックが炭素に埋設した構造になる。
更に、製造工程の最後において、炭素前駆体としてのバインダーピッチとカーボンブラックとを加熱混合した混捏物で黒鉛粒子を被覆して焼成すると、表層に微小突起が形成される。この微小突起はカーボンブラックが炭素で被覆されたものである。
珪素・珪素化合物・珪素合金の微粉末は負極活物質一粒子の中に、1〜20%程度含有されており、これらは粒子表面に露出しておらず、埋設された状態で存在する。
また、負極活物質内部には、空隙形成剤が焼成熱処理によって消失することにより形成された空隙が存在する。この空隙の存在が、充放電に伴う珪素系微粉末の膨張収縮を吸収するための一つの手段となる。
上記有機結着材にはポリフッ化ビニリデン(PVdF)、スチレンブタジエンゴム、ポリアクリル酸、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル等が使用することができ、充放電時の膨れを抑制するため、及び充放電のサイクルによる容量劣化を防ぐため、機械的強度の高い結着材を選択することが好ましい。
小型電池では一般的に集電体を除いた電極厚さが30μm〜100μm、電極密度が1.4g/cm3〜1.8/cm3において使用される。
また、活物質内部に形成された空隙が、リチウムのドープ・アンドープに伴う体積膨張を吸収し、電極の破壊防止に優れた効果を発揮する。
活物質各所に添加・固定されたカーボンブラックは、それぞれ活物質内部、活物質同士の導電性を高める働きをになう。
これらの作用、効果により従来の黒鉛負極活物質を超える高容量であるとともに、サイクル特性、電池効率にも優れた負極活物質を提供できるものである。
平均粒子径(D50)=16.82μm、最大粒子径(Dtop)=54.64μm、BET法による比表面積はSSA=2.50m2/g、アスペクト比は1.2であった。
この負極活物質の構造のモデルを図1に、SEM写真を図2に示す。
コアが黒鉛粒子(1)であり、粒子全体の形状は概略球形である。粒子の表面は炭素前駆体のピッチを焼成した炭素の層(2)が2層形成され、表面にはカーボンブラック(3)が突起となって存在している。金属珪素(4)は、黒鉛粒子(1)の表面に散在しており、粒子(1)の表面を覆う炭素層(2)の内層に存在している。そして、コアである黒鉛粒子(1)には比較的大きな空隙(5)が、また、炭素層の内層には比較的小さな空隙(5)がほぼ均一に形成されている。
この負極活物質100重量部に対しPVdF5重量部を混合してN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を分散媒にしたスラリーを調製し、銅箔上にドクターブレードを用いて塗布し、140℃で乾燥し、ロールプレスを掛けた後φ12mmに打ち抜き電極とした。プレス後の電極厚は41μmであり、電極密度は1.60g/cm3であった。これに対極としてLi金属を用い、セパレーターを介し対向させ電極群とした後1M LiPF6/EC:MEC(1:2)の電解液を加えてコインセルを形成し充放電試験に供した。
0.5mA/cm3で定電流充電し、電位が10mVとなったときに定電圧充電を電流値が10μAとなるまで充電した。充電後0.5mA/cm3で定電流放電したときの初回放電容量は536mAh/gであり、初回放電効率は86.1%であった。
平均粒子径(D50)=14.5μm、最大粒子径(Dtop)=46.1μm、BET法による比表面積はSSA=3.18m2/g、アスペクト比は1.2であった。
この負極活物質の構造モデルを図3に、SEM写真を図4に示す。
コアが黒鉛粒子(1)であり、粒子の形状は概略球形である。黒鉛粒子の表面は炭素前駆体のピッチを焼成した炭素の層(2)が2層形成され、表面にはカーボンブラック(3)が突起となって存在している。また、カーボンブラック(3)は炭素層(2)の内層に認められた。金属珪素(4)は、黒鉛粒子(1)の表面を覆う炭素の内層(2)に存在している。そして、コアである黒鉛粒子(1)には比較的大きな空隙(5)が、また、炭素層の内層(2)には比較的小さな空隙がほぼ均一に形成されていた。
粒子表面はカーボンブラックによる突起が形成されている。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は37μmであり、電極密度は1.60g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は575mAh/gであり、初回放電効率は88.5%であった。
平均粒子径(D50)=18.3μ、最大粒子径(Dtop)=54.6μm、BET法による比表面積はSSA=4.19m2/g、アスペクト比は1.4であった。
この負極活物質の構造モデルを図5に、SEM写真を図6に示す。
コアが表面に窪みを有する黒鉛粒子(1)であり、粒子の形状は概略球形である。黒鉛粒子(1)の表面は炭素前駆体のピッチを焼成した炭素の層(2)が2層形成され、表層にカーボンブラック(4)が突起となって存在している。カーボンブラックは表層の下の層にも認められた。金属珪素(4)は、黒鉛粒子(1)の表面及び一部が黒鉛粒子(1)の窪みに存在している。そして、コアである黒鉛粒子(1)には比較的大きな空隙(5)が、また、炭素層の内層(2)には比較的小さな空隙が形成されていた。また、珪素微粒子(4)の一部が黒鉛粒子(1)の表面の窪みにも入り込んでいる。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は41μmであり、電極密度は1.61g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は555mAh/gであり、初回放電効率は84.3%であった。
平均粒子径(D50)=20.2μ、最大粒子径(Dtop)=54.6μm、BET法による比表面積はSSA=2.26m2/g、アスペクト比は1.4であった。
この負極活物質の構造モデルを図7に、SEM写真を図8に示す。
コアが表面に窪みを有する黒鉛粒子(1)であり、粒子の形状は概略球形である。黒鉛粒子(1)の表面は炭素前駆体のピッチを焼成した炭素の層(2)が2層形成されている。カーボンブラック(3)は、炭素層の下の層に認められた。金属珪素(4)は、黒鉛粒子(1)の表面及び一部が黒鉛粒子(1)の窪みに存在している。そして、コアである黒鉛粒子(1)には比較的大きな空隙(5)が、また、炭素層の内層(2)には比較的小さな空隙が形成されていた。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は44μmであり、電極密度は1.61g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は548mAh/gであり、初回放電効率は87.5%であった。
平均粒子径(D50)=5.0μ、最大粒子径(Dtop)=31.1μm、BET法による比表面積はSSA=2.41m2/gであった。
この負極活物質粒子の構造モデルを図9に、SEM写真を図10に示す。
粒子は、ほぼ球状であり、鱗状黒鉛(1)が球体の殻となっており、アセチレンブラックを焼成した炭素(3)、金属珪素微粒子(4)、及び空隙(5)は殻の内部に存在している。粒子の表面は、炭素前駆体のピッチを焼成した炭素の層(2)が形成されている。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は40μmであり、電極密度は1.59g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は553mAh/gであり、初回放電効率は89.2%であった。
平均粒子径(D50)=5.4μ、最大粒子径(Dtop)=31.1μm、BET法による比表面積はSSA=4.17m2/gであった。
この負極活物質粒子の構造モデルを図11に示す。
実施例5の粒子の外側に炭素前駆体のピッチを焼成した炭素の層(2)が形成されており、表面にはカーボンブラック(3)が点在し、表面突起を形成している。金属珪素微粒子(4)は粒子内部に存在し、その周辺には空隙(5)が形成されている。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は40μmであり、電極密度は1.59g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は541mAh/gであり、初回放電効率は86.5%であった。
平均粒子径(D50)=16.4μ、最大粒子径(Dtop)=64.5μm、BET法による比表面積はSSA=6.44m2/g、アスペクト比は1.2であった。
この混合物に結着材としてPVdFを外割5%を加え、混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は40μmであり、電極密度は1.59g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は502mAh/gであり、初回放電効率は84.8%であった。
平均粒子径(D50)=17.9μ、最大粒子径(Dtop)=54.6μm、BET法による比表面積はSSA3.98m2/g、アスペクト比は1.4であった。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は41μmであり、電極密度は1.61g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は548mAh/gであり、初回放電効率は86.5%であった。
平均粒子径(D50)=18.2μ、最大粒子径(Dtop)=54.6μm、BET法による比表面積はSSA4.17m2/g、アスペクト比は1.4であった。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は41μmであり、電極密度は1.61g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は545mAh/gであり、初回放電効率は87.5%であった。
キノリン不溶(QI)成分が10%の軟化点110℃の石炭系ピッチ(光学的等方性)を窒素ガスバブリング下(2l/min・kg)500℃で熱処理し、偏光顕微鏡下での観察による光学的異方性が30%の炭素前駆体を得た。これを粉砕・整粒し、平均粒子系16μmとした後、焼成、黒鉛化し黒鉛粉末を得た。この黒鉛粉末100重量部と平均粒子径(D50)0.2μm、最大粒径(Dtop)<1μmに粉砕した金属珪素13重量部を高速撹拌混合機にて混合する。この混合物100重量部に対してバインダーピッチ18重量部を加熱ニーダーで加熱混合し、これを窒素雰囲気下にて1000℃で焼成する。更にこの焼成物100重量部に対してバインダーピッチ10重量部を加熱ニーダーで加熱混合し、これを窒素雰囲気下にて1000℃で焼成し、その後解砕・目開き38μmの篩を通し目的物を得た。
平均粒子径(D50)=21.0μm、最大粒子径(Dtop)=64.79μm、BET法による比表面積はSSA=4.01m2/g、アスペクト比は1.8であった。
結着材としてPVdFを外割5%と混合し電極を作製し、プレス後の電極厚は34μmであり、電極密度は1.60g/cm3であった。対極にLi金属を用い、電解液に1M LiPF6/EC:MEC(1:2)を用いて実施例1と同様に充放電試験を行った。作製したコインセルでの初回放電容量は519mAh/gであり、初回放電効率は85.7%であった。
また、図13及び図14に実施例4(図7のモデル)の黒鉛粒子を樹脂に埋め込み、通常の研磨剤により研磨したのち、更にイオンミリング法によって処理したもののSEM写真を示す。図13の粒子断面写真から、粒子表層近くの金属珪素周辺に空隙が存在していることが認められた。図14の粒子断面写真からは、粒子内部にも空隙の存在が確認されており、金属珪素の粒子表層近くだけでなく、空隙が粒子内部にも形成されていることがわかる。
本発明の負極活物質の比表面積は、窒素ガスの吸脱着により測定し、測定装置、米国Maicromeritics社製の自動比表面積/細孔分布測定装置ASAP−2405Nを使用した。
P/V(P0-P)=(1/VmC)+{(C-1)/VmC(P/P0)}……………………………(1)
S=kVm…………………………………………………………………(2)
P0:飽和蒸気圧
P:吸着平衡圧
V:吸着平衡圧Pにおける吸着量
Vm:単分子層吸着量
C:吸着熱などに関するパラメーター
S:比表面積
k:窒素単分子占有面積 0.162nm2
2 炭素前駆体を焼成してなる炭素
3 カーボンブラック
4 珪素、珪素化合物、または珪素合金
5 空隙
Claims (22)
- 以下の(1)から(5)の全てから構成される粒子であってコアが黒鉛から成り、アスペクト比が1〜2である概略球状の粒子からなるリチウムイオン二次電池用負極活物質。
(1)黒鉛
(2)炭素前駆体を焼成してなる炭素
(3)珪素、珪素化合物、または珪素合金のうちの1種以上
(4)カーボンブラック
(5)空隙 - 請求項1において、表面にカーボンブラックの小突起が形成されているリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- コアが黒鉛であり、炭素前駆体を焼成した炭素層がコアを2層に被覆しており、カーボンブラックが粒子表面に微小突起として存在し、珪素、珪素化合物、または珪素合金の微粒子が黒鉛表面に散在し、かつ炭素層で覆われており、空隙が黒鉛及び/または内側の炭素層に形成されている概略球形の粒子であるリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 黒鉛粉末と珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、及び空隙形成剤の混合物を炭素前駆体で被覆して焼成したコアが黒鉛からなる概略球形の粒子であるリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 黒鉛粉末と珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、及び空隙形成剤の混合物を炭素前駆体とカーボンブラックの混合物で被覆して焼成したコアが黒鉛からなる概略球形の粒子であり、表面にカーボンの微小突起を有するリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 鱗状乃至鱗片状天然黒鉛、珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、カーボンブラック及び空隙形成剤の混合物を概略球形に造粒したものに炭素前駆体とカーボンブラックの混合物を含浸・被覆して焼成した表面に炭素の微小突起を有する概略球形の粒子からなるリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 鱗状乃至鱗片状天然黒鉛、珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、カーボンブラック及び空隙形成剤の混合物を概略球形に造粒したものに、炭素前駆体を含浸・被覆して焼成した概略球形の粒子からなるリチウムイオン二次電池用負極活物質。
- 請求項1〜7のいずれかのリチウムイオン二次電池用負極活物質であって、炭素前駆体が石炭・石油系の非晶質ピッチあるいは晶質ピッチであることを特徴とするリチウム二次電池負極活物質。
- 請求項1〜7のいずれかのリチウムイオン二次電池用負極活物質であって、珪素または珪素化合物もしくは珪素合金の平均粒子径が0.5μm以下でかつ最大粒子径が1μm以下であるリチウム二次電池負極活物質。
- 請求項5〜9のいずれかにおいて、空隙形成剤がポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリカルボシラン、ポリアクリル酸、セルロース系高分子等から選ばれ焼成得率が20%以下である空隙形成剤であるリチウム二次電池負極活物質。
- 黒鉛粉末と珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、及び空隙形成剤を混合し、この混合物を炭素前駆体で被覆して焼成することを複数回行うリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項11において、炭素前駆体で被覆して焼成する際の最終の焼成温度が900〜1100℃であるリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項12において、炭素前駆体にカーボンブラックが添加してあるリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 鱗状乃至鱗片状天然黒鉛、珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、カーボンブラック及び空隙形成剤の混合物を概略球形に造粒し、炭素前駆体とカーボンブラックの混合物を含浸・被覆して焼成するリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 鱗状乃至鱗片状天然黒鉛、珪素・珪素化合物・珪素合金の1種以上の微粉末、カーボンブラック及び空隙形成剤の混合物を概略球形に造粒し、炭素前駆体を含浸・被覆して焼成するリチウムイオン二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項11〜15のいずれかにおいて、炭素前駆体が石炭・石油系の非晶質ピッチあるいは晶質ピッチであることを特徴とするリチウム二次電池負極活物質の製造方法。
- 請求項11〜16のいずれかにおいて、珪素または珪素化合物もしくは珪素合金の平均粒子径が0.5μm以下でかつ最大粒子径が1μm以下であるリチウム二次電池負極活物質の製造方法。
- 請求項11〜17のいずれかにおいて、空隙形成剤がポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリカルボシラン、ポリアクリル酸、セルロース系高分子等から選ばれ焼成得率が20%以下である空隙形成剤であるリチウム二次電池負極活物質の製造方法。
- 請求項11〜18のいずれかにおいて、空隙形成剤を予め金属珪素微粉末に被覆させて用いることを特徴とするリチウム二次電池負極活物質の製造方法。
- 請求項1〜0のいずれかのリチウムイオン二次電池用負極活物質、もしくは、請求項11〜19の製造方法で得られたリチウムイオン二次電池用負極活物質を有機バインダーと混合、銅箔上に塗布、乾燥、プレスして得られる銅箔をのぞいた電極厚が30〜100μm及び電極密度が1.4〜1.8g/cm3であることを特徴とするリチウム二次電池用負極。
- 請求項1〜10のいずれかのリチウムイオン二次電池用負極活物質に導電性の調節、電極密度の調節、充放電容量の調節を目的として天然黒鉛、人造黒鉛、更には低結晶炭素の粉末を単独あるいは混合したことを特徴とするリチウム二次電池用負極活物質。
- 請求項21の負極活物質を有機バインダーと混合し、銅箔上に塗布、乾燥、プレスして得られる銅箔をのぞいた電極厚が30〜100μm及び電極密度が1.4〜1.8g/cm3であることを特徴とするリチウム二次電池用負極。
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