JP2004168656A - ガリウム含有窒化物のバルク単結晶の製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 オートクレーブ中に、アルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒を形成し、これに、フィードストックを溶解して超臨界溶液を生成し、同時あるいは個別にシード面にガリウム含有窒化物を結晶させる。この方法は、対流管理装置2が設置された超臨界溶媒を生成するためのオートクレーブ1を用いて実施される。前記オートクレーブは、加熱措置5または冷却装置6を備えた炉ユニット4に投入される。
【選択図】 図9
Description
「Optical patterning of GaN films」 M.K.Kelly, O.Ambacher, Appl. Phys. Lett. 69 (12) (1996) and 「Fabrication of thin-film InGaN light-emitting diode membranes」 W.S.Wrong, T. Sands, Appl. Phys. Lett. 75 (10) (1999)
「Prospects for high-pressure crystal growth of III-V nitrides」 S, Porowski et al., Inst.Phys.Conf.Series, 137, 369 (1998)結晶の成長は溶解したガリウムの中に、つまり液相で行われ、10mm程度のGaN結晶を生成できる。ガリウム内に十分な窒素溶解度を得るには、温度を1500℃、窒素の圧力を15kbarに設定する必要がある。しかもこの方法では結晶が厚さ方向に成長せず、せいぜい30〜50μにすぎない。また、高圧を必要とするという性格上、これまでに得られた大きさは一辺が10から15mm程度に過ぎない。
「Ammono method of BN, AlN, and GaN synthesis and crystal growth」 R.Dwilinski et al., Proc. EGW-3, Warsaw, June 22-24, 1998, MRS Internet Journal of Nitride Semiconductor Research
「Crystal Growth of gallium nitride in supercritical ammonia」 J.W.Kolis et al., J.Cryst. Growth 222, 431-434 (2001)
また、本発明の第2の目的は光学素子の基板として品質上に応用できる窒化物のバルク結晶を成長することである。
この目的は、アルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒が存在するオートクレーブの中にフィードストックを溶解し、超臨界溶液を作り、溶解温度より高い温度または溶解圧力より低い圧力において、溶液からガリウム含有窒化物をシード面に結晶させることを特徴とするガリウム含有窒化物のバルク単結晶を成長方法によって達成された。
ガリウム含有窒化物のバルク単結晶を得る方法であって、オートクレーブ内でガリウム含有フィードストックをアンモニアとアルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒の中に溶解し、ガリウム含有窒化物の溶解度が負の温度係数を有する超臨界溶液を供給し、上記超臨界溶液からガリウム含有窒化物の溶解度の負の温度係数を利用してオートクレーブ内に配置されたシード面のみにガリウム含有窒化物の結晶を選択的に成長されることを特徴とする方法、
およびガリウム含有窒化物のバルク単結晶を得る方法であって、オートクレーブ内でガリウム含有フィードストックをアンモニアとアルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒の中に溶解し、ガリウム含有窒化物の溶解度が正の圧力係数を有する超臨界溶液を供給し、上記超臨界溶液からガリウム含有窒化物の溶解度の正の圧力係数を利用してオートクレーブ内に配置されたシード面のみにガリウム含有窒化物の結晶を選択的に成長されることを特徴とする方法を提供するものである。
上記方法においては、得られる超臨界溶液中のガリウム含有窒化物の濃度が結晶化温度における溶解度を越えないように調整するのが好ましい。後工程での自発的結晶成長を避けるためである。また、第2の結晶化工程の前段として実施する場合は、超臨界溶媒に対するガリウムメタルの溶解を150から300℃の温度で行うのが好ましい。シードの溶解を防止するためである。
上記炉ユニット4は、オートクレーブ1の結晶化領域14に相当する、加熱装置5を備えた高温領域およびオートクレーブ1の溶解領域13に相当する、加熱装置5または冷却装置6を備えた低温領域を有するかまたは上記炉ユニット4は、オートクレーブ1の結晶化領域14に相当する、加熱装置5または冷却装置6を備えた高温領域およびオートクレーブ1の溶解領域13に相当する、加熱装置5または冷却装置6を備えた低温領域を有する。対流管理装置2は、結晶化領域14と溶解領域13を区分し、中心あるいは周囲に穴のある横型バッフル12ー枚又は数枚で構成される。オートクレーブ1内には、フィードストック16を溶解領域13に、シード17を結晶化領域14に配置し、13と14領域間の超臨界溶液の対流を管理装置2によって設定するように構成される。溶解領域13は横型バッフル12の上位に、結晶化領域14は横型バッフル12の下位にあることを特徴とする。
Claims (42)
- ガリウム含有窒化物のバルク単結晶を得る方法であって、オートクレーブ中にアルカリ金属イオンを含有する超臨界アンモニア溶媒を形成し、該超臨界アンモニア溶媒中にガリウム含有フィードストックを溶解させ、超臨界溶媒へのガリウム含有フィードストックの溶解時より高温および/またはより低圧の条件において上記フィードストックの溶解した超臨界溶液からガリウム含有窒化物をシード面に結晶させることを特徴とする方法。
- フィードストックの溶解工程とは別個に、超臨界溶液をより高温および/またはより低圧に移動させる工程を備える請求項1記載の方法。
- オートクレーブ中に温度差を有する少なくとも2つの領域を同時形成し、ガリウム含有フィードストックを低温の溶解領域に配置し、シードを高温の結晶化領域に配置することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 溶解領域と結晶化領域の温度差は、超臨界溶液内の化学輸送を確保する範囲に設定されることを特徴とする請求項3記載の方法。
- 超臨界溶液内の化学輸送は主として対流によって行われることを特徴とする請求項4記載の方法。
- 溶解領域と結晶化領域の温度差は1℃以上であることを特徴とする請求項4記載の方法。
- ガリウム含有窒化物はAlxGa1−x−yInyN(0<x<1、0<y<1、0<x+y<1)であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- ガリウム含有窒化物はドナー、アクセプタまたは磁気性のドープを含有できることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 超臨界溶媒はNH3またはその誘導体を含有することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 超臨界溶媒は少なくともナトリウムまたはカリウムのイオンを含有することを特徴とする請求項1記載の方法。
- ガリウム含有フィードストックは主にガリウム含有窒化物またはその前駆体で構成されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前駆体はガリウムを含有するアジド、イミド、アミドイミド、アミド、水素化物、金属間化合物、合金および金属ガリウムから選ばれることを特徴とする請求項11記載の方法。
- シードは少なくともガリウムまたは他のIII族元素を含む窒化物の結晶層を有する請求項1記載の方法。
- シードが有するガリウム含有窒化物の結晶層における表面欠陥密度は106/cm2以下であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- ガリウム含有窒化物の結晶化は100〜800℃、好ましくは300〜600℃、より好ましくは400〜550℃温度で行われることを特徴とする請求項1記載の方法。
- ガリウム含有窒化物の結晶化は100〜10000bar、好ましくは1000〜5500bar、より好ましくは1500〜3000barの圧力で行われることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 超臨界溶媒内のアルカリ金属イオンの濃度はフィードストック及びガリウム含有窒化物の特定溶解度を確保できるように調整されることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 超臨界溶液内の他の成分に対するアルカリ金属イオンのモル比を1:200〜1:2、好ましくは1:100〜1:5、より好ましくは1:20〜1:8の範囲以内に管理する請求項1記載の方法。
- 超臨界溶媒を生成するオートクレーブ1を有する設備であって、前記オートクレーブには対流管理装置2が設置され、加熱装置5または冷却装置6を備えた炉ユニット4に投入されることを特徴とするガリウム含有窒化物のバルク単結晶の生産設備。
- 炉ユニット4は、オートクレーブ1の結晶化領域14に相当する、加熱装置5を備えた高温領域およびオートクレーブ1の溶解領域13に相当する、加熱装置5または冷却装置6を備えた低温領域を有する請求項19記載の設備。
- 炉ユニット4は、オートクレーブ1の結晶化領域14に相当する、加熱装置5または冷却装置6を備えた高温領域およびオートクレーブ1の溶解領域13に相当する、加熱装置5または冷却装置6を備えた低温領域を有する請求項19記載の設備。
- 対流管理装置2は、結晶化領域14と溶解領域13を区分し、中心あるいは周囲に穴のある横型バッフル12ー枚又は数枚で構成される請求項19記載の設備。
- オートクレーブ1内には、フィードストック16を溶解領域13に、シード17を結晶化領域14に配置し、13と14領域間の超臨界溶液の対流を管理装置2によって設定する請求項19記載の設備。
- 溶解領域13は横型バッフル12の上位に、結晶化領域14は横型バッフル12の下位にあることを特徴とする請求項22記載の設備。
- ガリウム含有窒化物のバルク単結晶を得る方法であって、オートクレーブ内でガリウム含有フィードストックをアンモニアとアルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒の中に溶解し、ガリウム含有窒化物の溶解度が負の温度係数を有する超臨界溶液を供給し、上記超臨界溶液からガリウム含有窒化物の溶解度の負の温度係数を利用してオートクレーブ内に配置されたシード面のみにガリウム含有窒化物の結晶を選択的に成長されることを特徴とする方法。
- ガリウム含有窒化物のバルク単結晶を得る方法であって、オートクレーブ内でガリウム含有フィードストックをアンモニアとアルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒の中に溶解し、ガリウム含有窒化物の溶解度が正の圧力係数を有する超臨界溶液を供給し、上記超臨界溶液からガリウム含有窒化物の溶解度の正の圧力係数を利用してオートクレーブ内に配置されたシード面のみにガリウム含有窒化物の結晶を選択的に成長されることを特徴とする方法。
- 前記アルカリ金属のイオンがアルカリ金属またはハロゲン物質を含有しないミネラライザーの形で投与されることを特徴とする請求項25または26記載の方法。
- アルカリ金属イオンがLi+,Na+,K+から選ばれる1種または2種以上を含む請求項27記載の方法。
- 超臨界溶媒に溶解されるガリウム含有フィードストックはガリウム含有窒化物または超臨界溶液に溶解可能なガリウム化合物を生成できるガリウム前駆体からなることを特徴とする請求項25または26記載の方法。
- ガリウム含有フィードストックがHVPEで形成されたGaNまたはその他の化学反応で形成されたGaNで、アンモノ塩基性超臨界反応を害しない塩素を含む請求項25または26記載の方法。
- 超臨界アンモニア溶液がガリウム含有フィードストックが超臨界アンモニア溶媒に対し平衡反応で溶解するガリウム含有窒化物と超臨界アンモニア溶媒に対し不可逆的に反応するガリウムメタルとの組み合わせにより形成される請求項25または26記載の方法。
- 前記のガリウム含有窒化物とは窒化ガリウムであることを特徴とする請求項25または26記載の方法。
- 前記のシードはGaN単結晶であることを特徴とする請求項25または26記載の方法。
- ガリウム含有窒化物を含む超臨界アンモニア溶液を得る方法であって、オートクレーブ内でアンモニアとアルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒を形成し、該超臨界溶媒中に上記ガリウム含有窒化物の溶解温度よりも低温でガリウムメタルを溶解し、ガリウム含有窒化物の溶解度が負の温度係数を有する超臨界溶液を供給することを特徴とする方法。
- 得られる超臨界溶液中のガリウム含有窒化物の濃度が結晶化温度における溶解度を越えない請求項34記載の方法。
- 超臨界溶媒に対するガリウムメタルの溶解を150から300℃の温度で行う請求項34記載の方法。
- ガリウム含有窒化物のバルク単結晶を結晶化させる方法であって、アンモニアとアルカリ金属イオンを含有する超臨界溶媒の中に溶解し、ガリウム含有窒化物の溶解度が負の温度係数を有する超臨界溶液を、少なくともオートクレーブ内のシードの配置された領域において、所定の温度に上昇または所定の圧力に低下させて超臨界溶液の溶解度をシードに対する過飽和領域であって、自発的結晶化が起こらない濃度以下に調節してオートクレーブ内に配置されたシード面のみにガリウム含有窒化物の結晶を選択的に成長されることを特徴とする方法。
- オートクレーブ内に溶解領域と結晶化領域という2つの領域を同時形成し、シードに対する超臨界溶液の過飽和の管理を溶解温度と結晶化温度の調整によって行われることを特徴とする請求項37記載の方法。
- 結晶化領域の温度を400〜600℃の温度に設定することを特徴とする請求項38記載の方法。
- オートクレーブ内に溶解領域と結晶化領域という2つの領域を同時形成し、領域間の温度差を150℃以下、好ましくは100℃以下に保持することを特徴とする請求項38記載の方法。
- シードに対する超臨界溶液の過飽和調整が低温の溶解領域と高温の結晶化領域を区分するバッフルを1または複数設け、溶解領域と結晶化領域の対流量を調整により行われることを特徴とする請求項38記載の方法。
- オートクレーブ中に特定の温度差を有する溶解領域と結晶化領域という2つの領域を形成し、シードに対する超臨界溶液の過飽和調整は、シードの総面積を上回る総面積を有するGaN結晶として投与されるガリウム含有フィードストックを利用することによって行われることを特徴とする請求項38記載の方法。
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