JP2002539326A - ラジカルを利用した連続cvd - Google Patents
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Abstract
Description
膜を堆積するための新しい方法および装置に関する。
積しなければならず、そのような堆積を実現するために、多くの技術が、開発さ
れてきた。近年、この分野における薄膜を堆積するための主要な技術は、化学気
相成長法(CVD)であり、それは、均一で平坦なコーティングを提供すること
ができ、そして、ウェーハトポロジーにおいて、ビアの中を、およびその他の高
いアスペクト比を有する平坦でない形状を比較的にコンフォーマルに被覆するこ
とができる、優れた能力を有することが知られている。デバイス密度が、増大し
つづけると、また、形状が、より複雑なものになりつづけると、たとえどんなに
CVD技術の優れたコンフォーマルコーティングが、挑戦したとしても、新しい
より良い技術が必要となる。
めに、CVDの変形である原子層堆積によるアプローチが、研究されてきた。し
かしながら、この技術を実用化するには、より高い純度およびより高いスループ
ットを解決しなければならない。本願は、これらの要求に取り組むものである。
、CVD技術の能力を増大させるための有望な候補として出現し、半導体装置製
造業者らによって、化学気相成長法の特性をさらに改善するように急速に開発さ
れつつある。ALDは、元々は、原子層エピタキシーと呼ばれていたプロセスで
あり、それに関しては、T.SuntolaおよびM.Simpsonによって
編集され、Blackie、Glasgo and Londonによって19
90年に出版された「Atomic Layer Epitaxy(原子層エピ
タキシー)」を参照するのが適切である。この刊行物は、本明細書に参照により
組み込まれる。
積ステップに分割されたプロセスであり、各個別の堆積ステップは、理論的には
、ただ1つの分子または原子のモノレイヤの厚さで飽和して自己停止する。
合と同様に、膜を構成する元素は、分子前駆体として供給される。最終的な反応
は、所望される純粋な膜を堆積し、そして、分子前駆体を構成する「余分な」原
子(リガンド)を除去しなければならない。CVDの場合には、複数の分子前駆
体が、同時にCVDリアクタの中に供給される。基板は、副産物を効率的に脱離
させると同時に、分子前駆体間の化学反応を促進するように最適化された温度に
維持される。それによって、反応は、所望される純粋な膜を堆積するように進行
する。
導入される。これは、実際には、1度に1つの前駆体、すなわち、揮発性分子を
生成するための原子リガンドまたは分子リガンドLに結合された金属元素Mを含
む、金属前駆体MLx(M=Al、W、Ta、Si、など)を流すことによって
なされる。金属前駆体反応の後には、典型的には、他の前駆体を別々に導入する
のに先立って、室からこの前駆体を除去するために、不活性ガスによるパージが
なされる。ALD反応は、表面が分子前駆体と直接に反応する準備がなされてい
る場合にのみ発生する。したがって、表面は、典型的には、金属前駆体と反応す
るリガンド含有水素AHを含むための準備がなされる。表面−分子の反応は、表
面上のすべてのリガンドと反応し、それのパッシベーションリガンドを備えた金
属のモノレイヤを堆積するように進行することができる。基板−AH+MLx→
基板−AMLy+HL、ここで、HLは、交換反応副産物である。反応中、初期
の表面リガンドAHが、使い果たされ、表面が、次第に、Lリガンドによって被
覆された状態になり、表面は、金属前駆体MLxとさらには反応することができ
なくなる。したがって、反応は、すべての初期リガンドがMLy種と置換すれば
、自己飽和する。
入される前に、リアクタから除去される。表面の金属前駆体との反応性を回復さ
せるために、第2の種類の前駆体が使用される。すなわち、Lリガンドを除去し
、AHリガンドを再び堆積させる。
場合、第2の前駆体は、例えば、H2O、NH3、あるいは、H2Sを用いて、
所望される(通常、非金属)元素A(すなわち、O、N、S)および水素から構
成される。反応:−ML+AHz→−M−AH+HL(わかりやすいように、化
学反応式は釣り合っていない)は、表面を、AHによって被覆されたものに戻す
。所望される添加元素Aが、堆積し、リガンドLが、揮発性副産物として除去さ
れる。繰り返すと、反応は、反応性部位(今度は、L終端部位)を使い果たし、
反応性部位が、すっかり使い果たされたときに、自己飽和する。
呼ばれる。初期表面に戻ることが、ALDの根本原理である。それは、化学反応
速度論的にすべて同一の等しく計量されたシーケンス、サイクルごとの堆積、組
成、および厚さで、膜を積層することができることを意味する。自己飽和する表
面反応は、ALDを、流体工学かまたは表面トポロジー(すなわち、高いアスペ
クト比を有する構造内への堆積)から生じる、輸送非均一性に影響されないもの
にする。不均一な流動は、異なる領域において異なる終了時間しかもたらさない
。しかしながら、それぞれの反応が、領域全体で終了することができるならば、
異なる終了反応速度論は、なんら不都合ではない。
局は、それらの最初の期待を完全に達成することができない。残念ながら、AL
Dは、重大な根本問題を有する。絶えず定常状態にあるという性質を有するCV
D反応とは異なり、ALD反応は、分子−表面間相互作用の反応速度論に従う。
分子−表面間反応の反応速度論は、分子前駆体と表面の反応性部位との間の個々
の反応速度と、有効な反応性部位の数とに依存する。反応が進行して終了すれば
、表面は、反応性から非反応性に変わる。その結果として、反応速度は、堆積中
に遅くなる。最も簡単な場合を考えれば、速度dN/dtは、反応性部位の数に
比例し、dN/dt=−kNとなり、ここで、Nは、反応性部位の数であり、k
は、(1つの部位の)反応速度である。反応性部位の除去(すなわち、すでに反
応している部位の成長)は、指数関数的な時間依存関係式kN(t)=kN0e
xp(−kt)に従う。分子−表面間反応速度論のこの基本特性は、有名な科学
者Langmuirの名で呼ばれており、この分野ではきわめて良く知られてい
る。
び理想像からの大きなずれを説明している。したがって、自己停止反応は、実際
には、決して自己停止しない(速度は、指数関数的に減少するので、自己停止反
応は、無限の時間を必要とする)。それは、実際の条件下において、堆積サイク
ルの後、表面は、決して、終了するまで完全に反応しないことを意味している。
表面が、完全に反応していなければ、望ましくない元素が膜に残留する。例えば
、MLx反応が、表面−AH部位のすべてを使い果たすことができなければ、膜
は、Hを取り込む。さらに、AHy反応が、終了まで実行されなければ、望まし
くないLの取り込みが必ず起こる。疑いもなく、膜の品質は、不純物レベルに依
存する。スループット−品質のトレードオフは、とくに重要である。なぜなら、
それは、不純物レベルを減少させるためには、指数関数的にスループットを犠牲
にするからである。
ットを受け入れなければならず、あるいは、より高いスループットを得るには、
より低い純度の膜を受け入れなければならない。必要とされているものは、疑い
もなく、Langmuirの制限を克服するだけでなく、それと同時に、従来技
術による方法で得られるものよりも高い純度の膜を提供する、装置および方法で
ある。そのような装置および方法が、以下にできるだけ詳細に説明する本発明の
実施形態において提供される。
る方法が提供され、この方法は、(a)金属を含有する分子前駆体ガスまたは蒸
気を基板表面上に流すことによって、基板表面上に金属のモノレイヤを堆積させ
、その表面が、金属を堆積させて反応生成物を形成することによって、前駆体が
反応する第1の反応性のある種によって飽和され、金属表面を金属前駆体からの
リガンドで被覆された状態のままにしておき、それによって、さらには前駆体と
反応することができないステップと、(b)前駆体ガスまたは蒸気を流すのを停
止するステップと、(c)不活性ガスによって前駆体をパージするステップと、
(d)少なくとも1つのラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、ラジカル種
が、金属前駆体層の表面リガンドとの高い反応性を有し、反応生成物としてリガ
ンドを除去し、さらに、表面を飽和させ、第1の反応性のある種を提供するステ
ップと、(e)所望の厚さの金属膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく
反復するステップと、を備える。
子状水素を用いて、タングステン、タンタル、アルミニウム、チタン、モリブデ
ン、亜鉛、ハフニウム、ニオブ、および銅のような、幅広い種類の純粋な金属を
堆積させることができる。
させる方法が提供され、この方法は、(a)金属を含有する金属分子前駆体ガス
または蒸気を基板表面上に流すことによって、基板表面上に金属のモノレイヤを
堆積させ、その表面が、金属を堆積させて反応生成物を形成することによって、
前駆体が反応する第1の反応性のある種によって飽和され、金属表面を金属前駆
体からのリガンドで被覆された状態のままにしておき、それによって、さらには
前駆体と反応することができないステップと、(b)前駆体ガスまたは蒸気を流
すのを停止するステップと、(c)不活性ガスによって前駆体をパージするステ
ップと、(d)第1のラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、ラジカル種が
、反応生成物との高い反応性を有し、反応生成物と化合して揮発性のある種を生
成し、第1のラジカル種によって、表面を飽和させるステップと、(e)室内に
ラジカル酸素を流し込み、ステップ(a)で堆積した金属モノレイヤと化合させ
、金属酸化物を形成するステップと、(f)次の金属堆積ステップの準備として
、室内に第3のラジカル種を流し込み、第1の反応性のある種によって表面を終
端させるステップと、(g)所望の厚さの複合膜が得られるまで、前記ステップ
を順序正しく反復するステップと、を備える。
であってもよく、ステップ(f)における金属表面は、金属前駆体と反応して金
属を堆積させる水酸基種によって終端する。さらなる実施形態においては、酸素
原子ステップ(e)および水素原子ステップ(f)が、膜の品質を改善するため
に反復される。さらにもう1つの実施形態においては、ステップ(e)および(
f)が、1つのステップに統合され、表面が、水素原子および酸素原子と同時に
反応させられる。
ば、五酸化タンタル、酸化アルミニウム、酸化チタン、五酸化ニオブ、酸化ジル
コニウム、酸化ハフニウム、酸化亜鉛、酸化モリブデン、酸化マンガン、酸化錫
、酸化インジウム、酸化タングステン、酸化珪素であってもよい。
テップ(e)および(f)は、OHラジカルを用いる1つのステップに統合され
、ステップ(f)における金属表面は、金属前駆体と反応して金属を堆積させる
水酸基種によって終端する。
物を堆積させる方法が提供され、この方法は、(a)金属を含有する金属前駆体
ガスまたは蒸気を基板表面上に流すことによって、基板表面上に金属のモノレイ
ヤを堆積させ、その表面が、金属を堆積させて反応生成物を形成することによっ
て、前駆体が反応する第1の反応性のある種によって飽和され、金属表面を金属
前駆体からのリガンドで被覆された状態のままにしておき、それによって、さら
には前駆体と反応することができないステップと、(b)前駆体ガスまたは蒸気
を流すのを停止するステップと、(c)不活性ガスによって前駆体をパージする
ステップと、(d)第1のラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、原子種が
、金属前駆体層の表面リガンドとの高い反応性を有し、反応生成物としてリガン
ドを除去し、さらに、表面を飽和させるステップと、(e)室内にラジカル窒素
を流し込み、ステップ(a)で堆積した金属モノレイヤと化合させ、金属窒化物
を形成するステップと、(f)次の金属堆積ステップの準備として、室内に第3
のラジカル種を流し込み、第1の反応性のある種によって表面を終端させるステ
ップと、(g)所望の厚さの複合膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく
反復するステップと、を備える。
水素であってもよく、ステップ(f)における金属表面は、金属前駆体と反応し
て金属を堆積させるアミン種によって終端してもよい。さらに、ステップ(e)
および(f)は、1つのステップに統合されてもよく、表面は、水素原子および
窒素原子と同時に反応させられる。
それらには、限定はしないが、窒化タングステン、窒化タンタル、窒化アルミニ
ウム、窒化チタン、窒化珪素、窒化ガリウムなどが含まれる。
もよく、ステップ(e)および(f)は、NHラジカルおよびNH2ラジカルの
一方または両方を用いる1つのステップに統合されてもよく、ステップ(f)に
おける金属表面は、金属前駆体と反応して金属を堆積させるアミン種によって終
端する。
金属窒化物の膜を形成するプロセスが、提供され、このプロセスにおいては、金
属前駆体と反応して金属を堆積する第1の化学種によって表面終端された表面上
に、金属前駆体ガスまたは蒸気を流すことを備えた堆積ステップと、次の堆積反
応の準備として、新しく堆積した金属層上にラジカル種を流し込み、堆積ステッ
プからのリガンドを除去し、第1の化学種を提供し、基板表面を終端させること
を備えたステップとが、交互に実行される。
面と反応させ、そして、原子ラジカル水素、原子ラジカル窒素、再度、原子ラジ
カル水素に表面を交互に暴露し、それによって、金属堆積化学反応で残った生成
物を揮発させ、堆積した金属モノレイヤを窒化させ、そして、次の金属堆積ステ
ップの準備として、再度、アミン種によって、金属表面を終端させることによる
、金属堆積のステップシーケンスによって、金属窒化物膜が、徐々に形成される
。金属前駆体ガスを、水酸基種によって終端された表面と反応させ、そして、原
子ラジカル水素、原子ラジカル酸素、再度、原子ラジカル水素に表面を交互に暴
露し、それによって、金属堆積化学反応で残った生成物を揮発させ、金属モノレ
イヤを酸化させ、そして、次の金属堆積ステップの準備として、再度、水酸基種
によって、金属表面を終端させることによる、金属堆積のステップシーケンスに
よって、金属酸化物膜が、徐々に形成される。
を堆積させる方法が、提供され、この方法は、(a)金属を含有する金属分子前
駆体ガスまたは蒸気を基板表面上に流すことによって、基板表面上に金属のモノ
レイヤを堆積させ、その表面が、金属を堆積させて反応生成物を形成することに
よって、前駆体が反応する第1の反応性のある種によって飽和され、金属表面を
金属前駆体からのリガンドで被覆された状態のままにしておき、それによって、
さらには前駆体と反応することができないステップと、(b)前駆体ガスまたは
蒸気を流すのを停止するステップと、(c)不活性ガスによって前駆体をパージ
するステップと、(d)第1のラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、ラジ
カル種が、反応生成物との高い反応性を有し、反応生成物と化合して揮発性のあ
る種を生成し、第1のラジカル種によって、表面を飽和させるステップと、(e
)室内に非金属ラジカル種を流し込み、ステップ(a)で堆積した金属モノレイ
ヤと化合させ、金属の化合物膜を形成するステップと、(f)次の金属堆積ステ
ップの準備として、室内に第3のラジカル種を流し込み、第1の反応性のある種
によって表面を終端させるステップと、(g)所望の厚さの複合膜が得られるま
で、前記ステップを順序正しく反復するステップと、を備える。
であってもよく、ステップ(f)における金属表面は、金属前駆体と反応して金
属を堆積させる非金属元素の水酸化物種によって終端する。その変形においては
、非金属原子ステップ(e)および水素原子(f)は、膜の品質を改善するため
に反復される。もう1つの変形においては、ステップ(e)および(f)は、1
つのステップに統合され、表面が、水素原子および非金属原子と同時に反応させ
られる。さらに、本発明のこの変形を実施することによって、様々な膜が、生成
されてもよく、それらには、限定されないが、二硫化モリブデンおよび硫化亜鉛
が含まれる。
RAS−CVD)リアクタが、提供され、このリアクタは、連続的なステップに
おいてガスを導入するための制御されたガス吸入口および、基板を保持し、そし
て入ってくるガスに基板表面を暴露するための加熱される基板支持体を備えた室
と、リアクタで使用されるラジカル原子種を生成するためのプラズマ発生装置と
を備える。このリアクタにおいて、凝集金属層が、金属を含有する前駆体ガスま
たは蒸気を基板表面上に流すことによって、金属のモノレイヤを基板表面上に堆
積させることによって形成され、表面が、金属を堆積させて反応生成物を形成す
ることによって、前駆体が反応する第1の反応性のある種によって終端され、金
属表面をさらには前駆体と反応することができない状態のままにしておき、前駆
体ガスまたは蒸気を流すのを停止し、少なくとも1つの原子ラジカル種を室内の
基板表面上に流し込み、原子種が、反応生成物との高い反応性を有し、反応生成
物と化合し、さらに、表面を終端させ、第1の反応性のある種を提供し、所望の
厚さの複合膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく反復する。
有する前駆体ガスは、六フッ化タングステンであり、堆積する金属は、タングス
テンであってもよい。
極と、その電極に接続された高周波電源とを備える。別の実施形態においては、
プラズマ発生装置は、シャワーヘッド型ガス分配装置を備え、プラズマが、シャ
ワーヘッド装置内で生成され、ラジカル種を生成する。さらに別の実施形態にお
いては、原子ラジカル種は、遠隔のプラズマ発生器内で生成され、その種が、リ
アクタへ送られる。
類の膜を、きわめて高い純度で、かつ基板形状に対する優れたコンフォーマリテ
ィ、および、ビア内およびその他の難しい表面形状の被覆性で、素早く効率的に
生成することができ、それらの膜には、純粋な金属、金属酸化物、金属窒化物、
および、その他の膜が含まれる。
を克服し、品質を犠牲にすることなく高いスループットを提供する、改善された
変形ALDを開発した。本発明人は、新しい独特なプロセスを「ラジカルを利用
した連続CVD(Radical−Assisted Sequential
CVD:RAS−CVD)」と名付ける。
1の概略図である。この例としてのシステムにおいて、堆積室13は、被覆され
るべき基板19を支持および加熱するための加熱可能な炉床と、被覆されるべき
基板表面にガス種を放出するためのシャワーヘッド15のようなガス分配装置と
を有する。基板は、バルブ21および図示しない基板ハンドリング装置を介して
、室13に挿入され、また室13から取り出される。ガスは、ガス供給パルス放
出装置23から供給され、この装置23は、ガス材料を連続的に供給するために
、計量および調節する装置を含む。オプションとしての処理装置25は、装置2
3から供給されるガスからガスラジカルを生成するために提供される。
されているが、混同しないように、ここで再度意味を限定する。ラジカルという
用語は、不安定な種を意味する。例えば、酸素は、二原子の状態で安定しており
、たいてい、この状態で自然界に存在する。しかしながら、二原子酸素は、単原
子状態に分解され、あるいは、別の原子と化合して、3つの原子からなるオゾン
分子を生成する。単原子酸素およびオゾンのいずれもが、酸素のラジカルな状態
であり、二原子酸素よりも反応性が高い。本発明の実施形態においては、多くの
場合、生成および使用されるラジカルは、酸素、水素、および、窒素のような様
々なガスの単原子状態であるが、本発明は、厳密に、単原子ガスに限定されるも
のではない。
めに、また、本発明との関係を示すために、ここに、図示される。従来のALD
においては、図2に示されるように、ステップ31において、第1の分子前駆体
が、リアクタ室の中へパルス放出され、表面と反応して、所望される材料のモノ
レイヤを生成する(理論上)。これらのプロセスにおいては、多くの場合、前駆
体は、金属含有ガスであり、堆積する材料は、例えば、TaCl5から得られる
タンタルのような金属である。
ルス放出され、余分な第1の前駆体を室から追い出す。
体が、リアクタの中へパルス放出される。この第2の前駆体の主たる目的は、基
板表面を第1の前駆体と反応する状態に戻すことである。さらに、多くの場合、
第2の前駆体は、分子ガスから材料を提供し、表面において、金属と化合させ、
新しく堆積した金属との酸化物または窒化物のような化合物を形成する。
除去し、そして、ステップ31が、反復される。所望の膜を形成するのに必要な
回数だけ、このサイクルが、反復される。
けるステップを説明するステップ図である。図3に示される独特なプロセスにお
いては、最初の2つのステップ41および43は、従来のプロセスと同じもので
ある。ステップ41において、第1の前駆体が、パルス放出され、基板表面と反
応して、堆積物からなるモノレイヤを形成し、ステップ43において、室が、パ
ージされる。次のステップが、独特なものである。ステップ45において、オプ
ションとして、第2の材料を表面に提供し、表面を次のステップで第1の分子前
駆体と反応する状態にするために、1つかまたは複数のラジカル種が、基板表面
へパルス放出される。そして、ステップ41が、反復される。第2のパージは、
行わなくてもよく、所望の膜を形成するのに必要な回数だけ、このサイクルが、
反復される。
よい。例えば、第1の前駆体は、WF6からのWの場合のような金属を堆積させ
てもよく、ステップ45におけるラジカル種は、原子状水素であってもよい。原
子状水素は、残存するすべてのFを、きわめて迅速かつ効率的にHFに中和し、
原子状水素によって表面を終端させ、次のWF6のパルス放出のために、反応性
のある表面を提供する。
複合ステップである。好ましい例は、原子状水素、それに続く原子状酸素、さら
に、それに続く原子状水素からなるシーケンスである。第1の水素ステップは、
Clまたはその他の残存するリガンドを中和し、原子状酸素は、新しく堆積する
金属の酸化物を提供し、第2の原子状水素は、次の金属前駆体ステップの準備と
して、(OH)によって表面を終端させる。
の多くが、以下で、より詳細に開示されるとともに、プロセス化学をより完璧に
説明する。
ジカル種が、導入され、金属前駆体反応の生成物と素早く反応し、次の金属前駆
体反応のために、表面を準備する。ラジカル種は、上述したように導入されると
きには、反応性のある原子フラグメントまたは分子フラグメントであり、それは
、化学的に不安定であり、したがって、きわめて反応性が高い。さらに、ラジカ
ルは、ほぼ100%の効率で、表面に化学吸着する。ラジカルは、様々な方法で
生成することができ、プラズマ生成が、効率的であり、かつ準備に適合する手段
であることが知られている。
れは、金属前駆体である。非金属元素の堆積と同様に、表面準備は、原子−表面
反応によって達成される。金属前駆体反応に続いて、−ML終端表面が、水素原
子と反応し、表面を−MHに変え、そして、HL副産物を除去する。分子−表面
反応と異なり、原子−表面反応は、反応性部位数の密度に依存しない。ほとんど
の原子(希ガスを除く)は、不可逆的なプロセスにおいて、表面にきわめて効率
的に付着する。なぜなら、原子脱離は、通常好ましくないからである。原子は、
非反応性部位においては、高い移動性を有し、反応性部位においては、きわめて
高い反応性を有する。その結果として、原子−表面反応は、線形暴露依存性とと
もに速い反応速度を有する。
場合、なんらかのHリガンドが、AHyとして、除去されてもよい。例えば、−
MH表面は、酸素化合物を堆積させるために、酸素原子と反応してもよい。ある
いは、M金属膜の制御された原子層堆積のために、−MH表面が、再度、MLx と反応してもよい。窒素化合物膜の堆積の場合、Aは、原子状窒素である。A原
子反応後の表面は、A−およびAHによって終端する。この時点において、水素
とのさらなる原子反応が、表面を、金属前駆体と反応性のある所望のAHリガン
ドに変える。あるいは、1つだけ少ないステップによって、表面を−AH終端表
面に変えるために、MH表面は、A原子およびH原子の混合物と反応してもよい
。上述した反応のすべては、素早く、効率的で、暴露に線形依存する、ラジカル
−表面反応である。さらに、最終的な水素反応は、不純物をまったく取り込むこ
となく、初期の表面を完全に回復させることになる。
の後に、従来のプロセスにおいて必要とされる2つのパージステップではなく、
ただ1つのパージステップだけがあればよいことである。多くの研究者によって
、パージステップは、ALDプロセスにおいて、スループットを最も制限するス
テップであると考えられている。さらなる利点は、RAS−CVDが、システム
のより長い稼働時間を保証し、かつ、維持費を減少させることである。これは、
原子種を、堆積モジュールのアルミニウム壁上で効率的に急冷することができる
からである。したがって、室の下流側堆積および吸排気ラインは、ほとんど除去
される。RAS−CVDによれば、従来技術において、酸化物および窒化物の堆
積(のそれぞれ)に一般に利用される、H2OおよびNH3を使用しなくてもよ
い。これらの前駆体は、真空システムの維持費および不稼働時間を増大させるこ
とで有名である。
イクルは、以下のステップからなる。すなわち、 1.−O−MLyを付着させ、かつ、HL脱離によって水素を除去するための、
−OH(水酸基)終端表面との金属前駆体反応。表面は、Lリガンドによって次
第に被覆される。すなわち、TaCl5の場合、表面は、Cl原子によって次第
に被覆される。 2.余分な金属前駆体を追い出すための不活性ガスによるパージ。 3.原子状水素ステップ。HL脱離によってリガンドLを除去し、水素によって
表面を終端させる。 4.原子状酸素ステップ。金属のモノレイヤと反応して酸化物を形成する。次の
金属前駆体ステップのために水酸基飽和表面を維持するための、再度の原子状水
素。
物膜の品質(すなわち、絶縁特性、絶縁耐力、電荷トラッピング)を改善するこ
とができる。例えば、Al2O3を用いたRAS−CVDは、トリメチルアルミ
ニウムAl(CH3)3、水素、および酸素に暴露することによって実現するこ
とができる。−OH終端表面と反応するAl(CH3)3は、−OAl(CH3 )xを堆積させ、それと同時に、メタン(CH4)を脱離させる。−OAl(C
H3)x(x=1、2)表面は、x個のメタン分子を除去し、かつ、−OAlH
によって表面を終端させるために、H原子で処理される。O原子およびH原子と
の連続(または、同時)反応後のこの表面は、−OAl−OHで終端し、そして
、それは、回復した状態である。この時点において、RAS−CVDプロセスは
、さらなるAl(CH3)3反応を用いることによって、続行することができる
。あるいは、−OAl−OH表面は、O原子およびH原子によるさらなるサイク
ルを施されてもよい。100℃以上の温度において、このプロセスは、OH基お
よびAl−O−Al架橋部位を交換し、その結果として得られるOAl−OH表
面は、熱力学的に、最初の表面よりも好ましいものである。なぜなら、プロセス
は、より多くの変形した(Al−O−)n環構造を除去するとともに、欠陥およ
び不完全な結合を定量して除去するからである。原子反応は、かなり素早いので
、これらを品質改善しても、スループットに大きく関係するとは考えられない。
実際に、最高の品質は、O、Hサイクルを数回だけ用いることによって実現する
ことができる。所定の回数のO、H原子反応に続いて、シーケンスは、次のAl
(CH3)3反応を続行する。
積の場合、タングステン膜の場合のように、ただ1つの原子状水素ステップを優
先して、酸素/窒素ステップは、省略されてもよい。第1の原子状水素ステップ
後の水素飽和表面は、WF6と反応性があり、純粋な金属を生成する。
酸化物、様々な金属、および化合物膜を含む金属からなる、多層結合膜に都合が
よい。
現れるW層およびWN層を生成するために、純粋なWプロセスにWNプロセスを
組み合わせてもよく、それによって、障壁層の多結晶化を抑制し、そして障壁層
の抵抗率を減少させることができる。エレクトロマイグレーションのようなその
他の性質が、そのような用途に用いられる銅の界面において窒素含有量の少ない
、WNのグレーデッド層を提供する能力によって制御されてもよい。
、それによって、多種多様な最終的な膜を提供することができる。純粋な金属の
領域においては、例えば、限定しない一部のリストを以下に提供する。 1.六フッ化タングステンからのタングステン。 2.五塩化タンタルからのタンタル。 3.三塩化アルミニウムかまたはトリメチルアルミニウムからのアルミニウム。 4.四塩化チタンまたは四沃化チタンからのチタン。 5.六フッ化モリブデンからのモリブデン。 6.二塩化亜鉛からの亜鉛。 7.四塩化ハフニウムからのハフニウム。 8.五塩化ニオブからのニオブ。 9.Cu3Cl3からの銅。
。 3.四塩化チタンまたは四沃化チタンからの酸化チタン。 4.五塩化ニオブからの五酸化ニオブ。 5.四塩化ジルコニウムからの酸化ジルコニウム。 6.四塩化ハフニウムからの酸化ハフニウム。 7.二塩化亜鉛からの酸化亜鉛。 8.六フッ化モリブデンまたは五塩化モリブデンからの酸化モリブデン。 9.二塩化マンガンからの酸化マンガン。 10.四塩化錫からの酸化錫。 11.三塩化インジウムまたはトリメチルインジウムからの酸化インジウム。 12.六フッ化タングステンからの酸化タングステン。 13.四塩化珪素からの二酸化珪素。
。 4.四塩化チタンからの窒化チタン。 5.四塩化珪素またはジクロルシランからの窒化珪素 6.トリメチルガリウムからの窒化ガリウム。
スハードウェアと互換性があることである。大きな相違は、原子種および/また
はその他のラジカルを生成する点にあり、また、ガスをプロセス室に導入するタ
イミングおよびシーケンスの点にある。原子種の生成は、(1)その場でプラズ
マ生成する、(2)シャワーヘッド内でプラズマ生成する、(3)高密度遠隔プ
ラズマ源によって、あるいは、UV解離または準安定分子の解離のようなその他
の手段によって外部生成するなど、様々な方法でなされてもよい。再び、図1を
参照すると、これらの方法および装置が、まとめて、装置25によって示される
。
トを制限する可能性のある、ターンオン−ターンオフ時間のようないくつかの問
題を有する。シャワーヘッド内での生成は、原子種の生成をALD空間から分離
するという利点を有することが知られている。本発明がなされた時点における好
ましい方法は、高密度プラズマ源による遠隔生成である。なぜなら、これは、最
も用途の広い方法であるからである。ラジカルは、遠隔源で生成され、ALD容
器へ送られ、シャワーヘッドによって、加工中のウェーハ全体に分配される。
なオプションがあることは、当業者には明らかなことである。そのいくつかは、
既に記載されている。例えば、水素、酸素、窒素のような必要とされる種のラジ
カルは、様々な方法で生成され、プロセスステップにおいて放出されてもよい。
さらに、ALD室、ガス分配、流量調節、タイミング、および、それらに類似す
るものは、多くの点において様々に変化してもよい。さらにまた、多くの金属、
酸化物、窒化物、および、それらに類似するものが、作成されてもよく、そして
、グレーデッド膜および交互に現れる膜を生成するために、プロセスステップが
、変更および挿入されてもよい。
せることができ、2、3、またはそれ以上の成分によって化合物を堆積させるこ
とができ、さらに、グレーデッド膜およびナノラミネートのようなものを形成す
ることができる方法で、本明細書で説明されるプロセスを組み込むことによって
、プロセスステップを交互に実行できることは、当業者には明らかなことである
。これらの変形は、交互のサイクルにおいて、典型的には、その場において、本
発明の個々の実施形態を用いて、ただ単に変形したものである。本発明の精神お
よび範囲内には、その他の多くの変形が存在するので、本発明は、請求項によっ
てのみ限定される。
ためのリアクタおよびそれに関連する装置の概略図である。
を説明するフローチャートである。
Claims (54)
- 【請求項1】 堆積室内の基板表面上に金属を堆積させる方法であって、 (a)金属を含有する分子前駆体ガスまたは蒸気を基板表面上に流すことによ
って、基板表面上に金属のモノレイヤを堆積させ、該表面が、金属を堆積させて
反応生成物を形成することによって、前駆体が反応する第1の反応性のある種に
よって飽和され、金属表面を金属前駆体からのリガンドで被覆された状態のまま
にしておき、それによって、さらには前駆体と反応することができないステップ
と、 (b)前駆体ガスまたは蒸気を流すのを停止するステップと、 (c)不活性ガスによって前駆体をパージするステップと、 (d)少なくとも1つのラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、ラジカル
種が、金属前駆体層の表面リガンドとの高い反応性を有し、反応生成物としてリ
ガンドを除去し、さらに、表面を飽和させ、第1の反応性のある種を提供するス
テップと、 (e)所望の厚さの金属膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく反復す
るステップと、 を備えた堆積室内の基板表面上に金属を堆積させる方法。 - 【請求項2】 ラジカル種が、原子状水素である請求項1に記載の方法。
- 【請求項3】 金属を含有する前駆体ガスが、六フッ化タングステンであり
、堆積する金属が、タングステンである請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 金属を含有する前駆体ガスが、五塩化タンタルであり、堆積
する金属が、タンタルである請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 金属を含有する前駆体ガスが、トリメチルアルミニウムかま
たは三塩化アルミニウムのどちらかであり、堆積する金属が、アルミニウムであ
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項6】 金属を含有する前駆体ガスが、四塩化チタンかまたは四沃化
チタンのどちらかであり、堆積する金属が、チタンである請求項1に記載の方法
。 - 【請求項7】 金属を含有する前駆体ガスが、六フッ化モリブデンであり、
堆積する金属が、モリブデンである請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 金属を含有する前駆体ガスが、二塩化亜鉛であり、堆積する
金属が、亜鉛である請求項1に記載の方法。 - 【請求項9】 金属を含有する前駆体ガスが、四塩化ハフニウムであり、堆
積する金属が、ハフニウムである請求項1に記載の方法。 - 【請求項10】 金属を含有する前駆体ガスが、五塩化ニオブであり、堆積
する金属が、ニオブである請求項1に記載の方法。 - 【請求項11】 前駆体ガスが、塩化銅Cu3Cl3であり、堆積する金属
が、銅である請求項1に記載の方法。 - 【請求項12】 堆積室内の基板表面上に金属酸化物を堆積させる方法であ
って、 (a)金属を含有する金属分子前駆体ガスまたは蒸気を基板表面上に流すこと
によって、基板表面上に金属のモノレイヤを堆積させ、該表面が、金属を堆積さ
せて反応生成物を形成することによって、前駆体が反応する第1の反応性のある
種によって飽和され、金属表面を金属前駆体からのリガンドで被覆された状態の
ままにしておき、それによって、さらには前駆体と反応することができないステ
ップと、 (b)前駆体ガスまたは蒸気を流すのを停止するステップと、 (c)不活性ガスによって前駆体をパージするステップと、 (d)第1のラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、ラジカル種が、反応
生成物との高い反応性を有し、反応生成物と化合して揮発性のある種を生成し、
第1のラジカル種によって、表面を飽和させるステップと、 (e)室内にラジカル酸素を流し込み、ステップ(a)で堆積した金属モノレ
イヤと化合させ、金属酸化物を形成するステップと、 (f)次の金属堆積ステップの準備として、室内に第3のラジカル種を室内に
流し込み、第1の反応性のある種によって表面を終端させるステップと、 (g)所望の厚さの複合膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく反復す
るステップと、 を備えた堆積室内の基板表面上に金属酸化物を堆積させる方法。 - 【請求項13】 第1および第3のラジカル種が、いずれも、原子状水素で
あり、ステップ(f)における金属表面が、金属前駆体と反応して金属を堆積さ
せる水酸基種によって終端する請求項12に記載の方法。 - 【請求項14】 酸素原子ステップ(e)および水素原子ステップ(f)が
、膜の品質を改善するために反復される請求項13に記載の方法。 - 【請求項15】 ステップ(e)および(f)が、1つのステップに統合さ
れ、表面が、水素原子および酸素原子と同時に反応させられる請求項12に記載
の方法。 - 【請求項16】 金属前駆体が、五塩化タンタルであり、膜が、五酸化タン
タルである請求項12に記載の方法。 - 【請求項17】 金属前駆体が、トリメチルアルミニウムまたは三塩化アル
ミニウムであり、膜が、酸化アルミニウムである請求項12に記載の方法。 - 【請求項18】 金属前駆体が、四塩化チタンまたは四沃化チタンであり、
膜が、酸化チタンである請求項12に記載の方法。 - 【請求項19】 金属前駆体が、五塩化ニオブであり、膜が、五酸化ニオブ
である請求項12に記載の方法。 - 【請求項20】 金属前駆体が、四塩化ジルコニウムであり、膜が、酸化ジ
ルコニウムである請求項12に記載の方法。 - 【請求項21】 金属前駆体が、四塩化ハフニウムであり、膜が、酸化ハフ
ニウムである請求項12に記載の方法。 - 【請求項22】 金属前駆体が、二塩化亜鉛であり、膜が、酸化亜鉛である
請求項12に記載の方法。 - 【請求項23】 金属前駆体が、六フッ化モリブデンまたは五塩化モリブデ
ンであり、膜が、酸化モリブデンである請求項12に記載の方法。 - 【請求項24】 金属前駆体が、二塩化マンガンであり、膜が、酸化マンガ
ンである請求項12に記載の方法。 - 【請求項25】 金属前駆体が、四塩化錫であり、膜が、酸化錫である請求
項12に記載の方法。 - 【請求項26】 金属前駆体が、三塩化インジウムまたはトリメチルインジ
ウムであり、膜が、酸化インジウムである請求項12に記載の方法。 - 【請求項27】 金属前駆体が、六フッ化タングステンであり、膜が、酸化
タングステンである請求項12に記載の方法。 - 【請求項28】 金属前駆体が、四塩化珪素であり、膜が、二酸化珪素であ
る請求項12に記載の方法。 - 【請求項29】 第1のラジカル種が、原子状水素であり、ステップ(e)
および(f)が、OHラジカルを用いる1つのステップに統合され、ステップ(
f)における金属表面が、金属前駆体と反応して金属を堆積させる水酸基種によ
って終端する請求項12に記載の方法。 - 【請求項30】 堆積室内の基板表面上に金属窒化物を堆積させる方法であ
って、 (a)金属を含有する金属前駆体ガスまたは蒸気を基板表面上に流すことによ
って、基板表面上に金属のモノレイヤを堆積させ、該表面が、金属を堆積させて
反応生成物を形成することによって、前駆体が反応する第1の反応性のある種に
よって飽和され、金属表面を金属前駆体からのリガンドで被覆された状態のまま
にしておき、それによって、さらには前駆体と反応することができないステップ
と、 (b)前駆体ガスまたは蒸気を流すのを停止するステップと、 (c)不活性ガスによって前駆体をパージするステップと、 (d)第1のラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、原子種が、金属前駆
体層の表面リガンドとの高い反応性を有し、反応生成物としてリガンドを除去し
、さらに、表面を飽和させるステップと、 (e)室内にラジカル窒素を流し込み、ステップ(a)で堆積した金属モノレ
イヤと化合させ、金属窒化物を形成するステップと、 (f)次の金属堆積ステップの準備として、室内に第3のラジカル種を流し込
み、第1の反応性のある種によって表面を終端させるステップと、 (g)所望の厚さの複合膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく反復す
るステップと、 を備えた堆積室内の基板表面上に金属窒化物を堆積させる方法。 - 【請求項31】 第1および第3の原子ラジカル種が、いずれも、原子状水
素であり、ステップ(f)における金属表面が、金属前駆体と反応して金属を堆
積させるアミン種によって終端する請求項30に記載の方法。 - 【請求項32】 ステップ(e)および(f)が、1つのステップに統合さ
れ、表面が、水素原子および窒素原子と同時に反応させられる請求項31に記載
の方法。 - 【請求項33】 金属前駆体が、六フッ化タングステンであり、膜が、窒化
タングステンである請求項30に記載の方法。 - 【請求項34】 金属前駆体が、五塩化タンタルであり、膜が、窒化タンタ
ルである請求項30に記載の方法。 - 【請求項35】 金属前駆体が、三塩化アルミニウムまたはトリメチルアル
ミニウムであり、膜が、窒化アルミニウムである請求項30に記載の方法。 - 【請求項36】 金属前駆体が、四塩化チタンであり、膜が、窒化チタンで
ある請求項30に記載の方法。 - 【請求項37】 金属前駆体が、四塩化珪素またはジクロルシランであり、
膜が、窒化珪素である請求項30に記載の方法。 - 【請求項38】 金属前駆体が、トリメチルガリウムであり、膜が、窒化ガ
リウムである請求項30に記載の方法。 - 【請求項39】 第1のラジカル種が、原子状水素であり、ステップ(e)
および(f)が、NHラジカルおよびNH2ラジカルの一方または両方を用いる
1つのステップに統合され、ステップ(f)における金属表面が、金属前駆体と
反応して金属を堆積させるアミン種によって終端する請求項30に記載の方法。 - 【請求項40】 基板表面上に金属、金属酸化物、または金属窒化物の膜を
形成するプロセスであって、 金属前駆体と反応して金属を堆積する第1の化学種によって表面終端された表
面上に、金属前駆体ガスまたは蒸気を流すことを備えた堆積ステップと、次の堆
積反応の準備として、新しく堆積した金属層上にラジカル種を流し込み、堆積ス
テップからのリガンドを除去し、第1の化学種を提供し、基板表面を終端させる
ことを備えたステップとが、交互に実行される、 基板表面上に金属、金属酸化物、または金属窒化物の膜を形成するプロセス。 - 【請求項41】 金属前駆体ガスを、アミン種によって終端された表面と反
応させ、そして、原子ラジカル水素、原子ラジカル窒素、再度、原子ラジカル水
素に表面を交互に暴露し、それによって、金属堆積化学反応で残った生成物を揮
発させ、堆積した金属モノレイヤを窒化させ、そして、次の金属堆積ステップの
準備として、再度、アミン種によって、金属表面を終端させることによる、金属
堆積のステップシーケンスによって、金属窒化物膜が、徐々に形成される請求項
40に記載のプロセス。 - 【請求項42】 金属前駆体ガスを、水酸基種によって終端された表面と反
応させ、そして、原子ラジカル水素、原子ラジカル酸素、再度、原子ラジカル水
素に表面を交互に暴露し、それによって、金属堆積化学反応で残った生成物を揮
発させ、金属モノレイヤを酸化させ、そして、次の金属堆積ステップの準備とし
て、再度、水酸基種によって、金属表面を終端させることによる、金属堆積のス
テップシーケンスによって、金属酸化物膜が、徐々に形成される請求項40に記
載のプロセス。 - 【請求項43】 堆積室内の基板表面上に化合物膜を堆積させる方法であっ
て、 (a)金属を含有する金属分子前駆体ガスまたは蒸気を基板表面上に流すこと
によって、基板表面上に金属のモノレイヤを堆積させ、該表面が、金属を堆積さ
せて反応生成物を形成することによって、前駆体が反応することのできる第1の
反応性のある種によって飽和され、金属表面を金属前駆体からのリガンドで被覆
された状態のままにしておき、それによって、さらには前駆体と反応することが
できないステップと、 (b)前駆体ガスまたは蒸気を流すのを停止するステップと、 (c)不活性ガスによって前駆体をパージするステップと、 (d)第1のラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、ラジカル種が、反応
生成物との高い反応性を有し、反応生成物と化合して揮発性のある種を生成し、
第1のラジカル種によって、表面を飽和させるステップと、 (e)室内に非金属ラジカル種を流し込み、ステップ(a)で堆積した金属モ
ノレイヤと化合させ、金属の化合物膜を形成するステップと、 (f)次の金属堆積ステップの準備として、室内に第3のラジカル種を流し込
み、第1の反応性のある種によって表面を終端させるステップと、 (g)所望の厚さの複合膜が得られるまで、前記ステップを順序正しく反復す
るステップと、 を備えた堆積室内の基板表面上に化合物膜を堆積させる方法。 - 【請求項44】 第1および第3のラジカル種が、いずれも、原子状水素で
あり、ステップ(f)における金属表面が、金属前駆体と反応して金属を堆積さ
せる非金属元素の水酸化物種によって終端する請求項43に記載の方法。 - 【請求項45】 非金属原子ステップ(e)および水素原子ステップ(f)
が、膜の品質を改善するために反復される請求項43に記載の方法。 - 【請求項46】 ステップ(e)および(f)が、1つのステップに統合さ
れ、表面が、水素原子および非金属原子と同時に反応させられる請求項43に記
載の方法。 - 【請求項47】 金属前駆体が、六フッ化モリブデンまたは五塩化モリブデ
ンであり、非金属元素が、硫黄であり、膜が、二硫化モリブデンである請求項4
3に記載の方法。 - 【請求項48】 金属前駆体が、二塩化亜鉛であり、非金属元素が、硫黄で
あり、膜が、硫化亜鉛である請求項43に記載の方法。 - 【請求項49】 ラジカルを利用した連続CVDリアクタであって、 連続的なステップにおいてガスを導入するための制御されたガス吸入口および
、基板を保持し、そして、入ってくるガスに基板表面を暴露するための加熱され
る基板支持体を備えた室と、 リアクタで使用されるラジカル原子種を生成するためのプラズマ発生装置と、
を備え、 凝集金属層が、金属を含有する前駆体ガスまたは蒸気を基板表面上に流すこと
によって、金属のモノレイヤを基板表面上に堆積させることによって形成され、
表面が、金属を堆積させて反応生成物を形成することによって、前駆体が反応す
る第1の反応性のある種によって終端され、金属表面をさらには前駆体と反応す
ることができない状態のままにしておき、前駆体ガスまたは蒸気を流すのを停止
し、少なくとも1つの原子ラジカル種を室内の基板表面上に流し込み、原子種が
、反応生成物との高い反応性を有し、反応生成物と化合し、さらに、表面を終端
させ、第1の反応性のある種を提供し、所望の厚さの複合膜が得られるまで、前
記ステップを順序正しく反復する、 ラジカルを利用した連続CVDリアクタ。 - 【請求項50】 原子ラジカル種が、原子状水素である請求項49に記載の
リアクタ。 - 【請求項51】 金属を含有する前駆体ガスが、六フッ化タングステンであ
り、堆積する金属が、タングステンである請求項49に記載のリアクタ。 - 【請求項52】 プラズマ発生装置が、リアクタ室内にある電極と、該電極
に接続された高周波電源とを備えた請求項49に記載のリアクタ。 - 【請求項53】 シャワーヘッド型ガス分配装置をさらに備え、プラズマが
、シャワーヘッド型ガス分配装置内で生成されて原子ラジカル種を生成する請求
項49に記載のリアクタ。 - 【請求項54】 原子ラジカル種が、遠隔のプラズマ発生器内で生成され、
原子ラジカル種が、リアクタへ送られる請求項49に記載のリアクタ。
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