JP2003188171A - 薄膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
の欠陥が少なく、膜特性の良好な薄膜を形成することが
できる薄膜形成方法を提供すること。 【解決手段】 オゾンを含有する酸化性ガスによってシ
リコン基板を酸化する第1工程と、シリコン基板の酸化
表面を水酸基化した後にトリメチルアルミニウム等の第
1反応物を吸着させる第2工程と、H2O等の第2反応
物を導入し、酸化表面上の第1反応物の残基と反応させ
ることによって、SiO2等の酸化膜上にAl2O3等の
高誘電率の薄膜を形成する第3工程とを含む薄膜形成方
法。
Description
するものであって、さらに詳しくは、原子層蒸着法(At
omic Layer Deposition:以下、ALD法と略称すること
がある。)を用いる誘電体膜等の薄膜形成方法に関する
ものである。
トランジスタの微細化は、ゲート長0.1μmの達成を
目前にしている。MOSトランジスタを微細化すればす
るほど、素子の高速化、低消費電力化が可能になり、素
子の占有面積も縮小する。また、最近では、同じ面積の
チップ上に、より多くの素子を搭載できることから、L
SI(Large Scale Integration)そのものを多機能化
することが可能になっている。
は、ゲート長0.1μmを境に、大きな障害に突き当た
ることが予想されている。その障害の1つは、ゲート絶
縁膜に関するものである。
が用いられてきた。これは、SiO2膜が素子動作上不
可欠な2つの特性、すなわち、固定電荷をほとんど含有
せず、かつ、チャネル部のシリコンとの境界に界面準位
をほとんど形成しない、という特性を満足するからであ
る。また、SiO2膜は制御性良く薄膜に形成可能であ
り、このことが素子を微細化する上でも有効であった。
るグレードのトランジスタでは、SiO2の比誘電率
(3.9)が小さいため、ゲート容量を確保するために、
膜厚を3nm以下に抑えることが必要になる。しかし、
膜厚をこれほど小さくすると、キャリアが膜中を直接ト
ンネリングして移動し、ゲート−基板間のリーク電流が
増加してしまうという不都合が生じることが予想され
る。
縁膜としてAl2O3、ZrO2、HfO2等の金属酸化物
の薄膜を用いることが提起されている。これらの物質は
SiO2よりも比誘電率が大きいので、同じゲート容量
を確保するのにSiO2に比べて数倍厚い膜厚にするこ
とができ、トンネリング現象を抑え得るものと期待され
ている。
常、有機金属ガスを用いた化学的気相成長法(MOCV
D法)が用いられる。しかし、MOCVD法によって薄
膜を形成する場合、反応物中に含まれていた炭素等の不
純物が薄膜中に残留してしまい、膜特性が劣化するとい
う問題が発生する。
して膜を形成する原子層蒸着法(ALD法)が提案され
ている。ALD法は、基板表面への反応物の吸着が常に
表面運動領域でなされるので、非常に優れた段差被覆性
を有する。また、反応物を熱分解するのではなく、周期
的供給下で基板表面の官能基と化学的に直接置換反応さ
せるので、反応は原子層1層ごとに制御されており、膜
密度が高くて化学量論的組成を持つ膜を得ることができ
る。
法を単に適用するだけでは、膜界面に不純物が混入した
り、物理的欠陥が生じ、膜特性が劣化するという問題が
ある。
Letters”,vol76,P436-438(2000)には、シリコン基板
をHF処理して表面を水素原子で終端(Si−H終端)
させた後、ALD法でZrO2膜を形成した場合、反応
物の吸着が均一に行われず、薄膜が島状に成長してしま
うという問題点が報告されている。また、J.H.Lee eta
l.,”Effect of Polysilicon Gate on the Flatband Vo
ltage Shift and Mobility Degradation for ALD-Al2O3
Gate Dielectric,IEEE"(2000)には、シリコン基板上に
ALD法でAl2O3膜を形成した場合、Al2O3膜とシ
リコン基板との界面にアルミニウムシリケート膜が形成
され、膜特性が劣化してしまうという問題点も報告され
ている。このようなAl−Si結合が生じたという事実
は、未酸化のSiが基板表面に残存していることを示し
ていると考えられる。
には、ALD法でAl2O3膜を形成する前に、シリコン
基板の表面を酸素ガスでフラッシングし、表面を酸素原
子で終端処理する方法が提案されている。しかし、単に
酸素ガスで短時間フラッシングするのみであるから、シ
リコン基板の表面全体が酸素原子で十分に終端処理され
ず、酸化度の不足した遷移層を生じるために、この上に
成長するALD法によるAl2O3膜との界面での欠陥が
増え、膜特性が劣化する可能性がある。
ためになされたものであり、膜界面の欠陥が少なく、膜
特性の良好な薄膜を形成することができる薄膜形成方法
を提供することを目的とするものである。
を含有する酸化性ガスによって基体(シリコン半導体層
を含む。)を酸化する第1工程と、前記基体の酸化表面
に第1反応物を吸着させる第2工程と、第2反応物を導
入し、前記酸化表面上の第1反応物の残基と反応させる
ことによって、薄膜を形成する第3工程とを含む薄膜形
成方法に係るものである。
を含有する酸化性ガスによって基体を酸化しているの
で、得られた酸化表面は十分に酸化された状態の酸化膜
となり、この上に第2工程において第1反応物を均一に
吸着させ、これを第3工程で第2反応物と反応させるこ
とによってAl2O3等の薄膜を成長させることができ
る。従って、基体表面の酸化膜上に、基体材料との反応
生成物を生じることなしに所定の薄膜を均一に形成する
ことができ、膜界面の欠陥を少なくして膜特性を向上さ
せることができる。
2工程との間に、前記基体の酸化表面を水酸基で終端さ
せる工程を行うことが、前記第1反応物を確実に吸着さ
せる上で望ましい。
過酸化水素を含有するガスを導入し、前記酸化表面を水
酸基で終端させるのがよい。
に、オゾンを含有する前記酸化性ガスを導入して、前記
基体を酸化し、次に、前記反応チャンバに前記第1反応
物を導入して、前記酸化表面に化学吸着させ、前記酸化
表面上の官能基と反応させた後、不活性ガスを導入し
て、未反応の前記第1反応物を取り除き、次に、前記反
応チャンバに前記第2反応物を導入し、前記酸化表面に
結合している前記第1反応物の残基と反応させること
(第2反応物の化学吸着と置換)によって前記薄膜を形
成した後、不活性ガスを導入して、未反応の前記第2反
応物を取り除くことが望ましい。
オゾン濃度を1〜80容量%とすることが、前記基体の
十分な酸化と安全性の両面から望ましい。このオゾン濃
度は、10〜50容量%とするのが更に望ましい。
成する酸化膜の厚さを1〜10Åとすれば十分である。
よって形成する(実際には、これらの工程を繰り返すこ
とによって形成する)薄膜の厚さを10〜30Åとする
のがよい。
程及び第3工程を同一の反応チャンバ内で行うのがよ
い。
a、Zr、Hf、In、Sr、Pb、Ru、Ba、Pt
及びWからなる群より選ばれた少なくとも1種を含有し
ていてよい。
ン及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも1
種を含有していてよい。
層蒸着法(ALD法)に基づいて行うときに著しい効果
がある。
半導体装置の容量部の誘電体膜を形成することが望まし
い。また、酸化シリコン膜上に酸化アルミニウム膜を形
成して、積層構造の薄膜を形成することができる。
外の、単原子の固体薄膜、単原子酸化物、複合酸化物、
単原子窒化物又は複合窒化物の形成に適用することがで
きる。
l、Cu、Ti、Ta、Pt、Ru、Rh、Ir、W又
はAgが挙げられ、前記単原子酸化物の例としては、T
iO2、Ta2O5、ZrO2、HfO2、Nb2O5、Ce
O2、Y2O3、SiO2、In2O3、RuO2又はIrO2
等が挙げられ、前記複合酸化物の例としては、SrTi
O3、PbTiO3、SrRuO3、CaRuO3、(B
a、Sr)TiO3、Pb(Zr、Ti)O3、(Pb、
La)(Zr、Ti)O3、(Sr、Ca)RuO3、S
nがドーピングされたIn2O3、Feがドーピングされ
たIn2O3、又はZrがドーピングされたIn2O3が挙
げられる。また、前記単原子窒化物の例としては、Si
N、NbN、ZrN、TaN、Ya3N5、AlN、Ga
N、WN又はBNが挙げられ、前記複合窒化物の例とし
ては、WBN、WSiN、TiSiN、TaSiN、A
lSiN又はAlTiNが挙げられる。
膜された絶縁膜を半導体装置、例えばメモリトランジス
タのゲート絶縁膜(容量部の誘電体膜)に用いた例を示
す。
びドレイン領域17a及び17b、サイドウォール19
を側面に有するゲート電極18、ゲート絶縁膜24a
(SiO2)及びゲート絶縁膜24b(Al2O3)から
なる誘電体膜26、ソース電極21a、ドレイン電極2
1b、ゲート配線22等により、MAOS型メモリトラ
ンジスタ25が構成されている。なお、図中の20、2
3は、シリコン酸化膜からなる絶縁膜である。
図4の工程により、シリコン基板16上にオゾン酸化で
酸化シリコン膜24aを形成する。この膜厚は、オゾン
酸化の条件を適切に設定することで、1〜10Åの間の
好適な膜厚とすることができる。次に、その上にALD
法で酸化アルミニウム膜24bを積層する。この膜厚は
10〜30Åの間の好適な膜厚とし、ALD法を適用す
ることにより原子層レベルで制御可能である。その他の
各部は、通常の半導体作製プロセスで行う。
の実施例を詳細に説明する。
D法)を用いて薄膜を形成する過程を説明するものであ
る。
リコン基板を、アンモニア水と過酸化水素水と純水とを
混合した溶液で洗浄し、表面に付着した汚染物を除去す
る。引き続き、HF/H2O比が1/100の水溶液に
60秒間浸して、シリコン基板上の自然酸化膜を溶解除
去する。この結果、シリコンダングリングボンド(シリ
コン基板表面1にあるケイ素原子の結合手のうち、ケイ
素原子同士の結合を形成していない結合手)は、水素原
子(H)との結合によって終端された状態となる(図1
(1))。
ンバ(図示せず)にローディングし、オゾン処理のため
の予備加熱を20〜1000℃、例えば400℃で行
う。この時、搬送中又は反応チャンバ内で生じた汚染な
どによって、シリコンダングリングボンドには水素原子
以外に、炭素原子Cなどの不純物原子が結合しているこ
とがある(図1(2))。このようなシリコン基板表面
上に存在する不純物原子は、薄膜形成時に欠陥を形成す
る核になりうる。
ゾンを含む酸化性ガスを導入し、シリコン基板の表面を
オゾンで酸化する。この時の条件は、 基板温度:20〜1000℃、例えば400℃ O3濃度:1〜80容量%、例えば70容量%(O2希
釈) O3流量:50〜500sccm、例えば100scc
m(standard cc per minute) 酸化膜厚:1〜10Å、例えば5Å とする。
グリングボンドに結合していた水素原子や炭素原子など
の不純物原子は酸素原子(O)で置換され、シリコンダ
ングリングボンドは酸素原子(O)で終端された状態に
なる(図1(3))。ここで特筆すべき点は、図1
(3)に示されるように、オゾン酸化がシリコン基板内
部の深い所まで及び、均一で比較的厚い酸化物層(Si
O2膜)が形成され、SiO2/Si界面1aが原子層レ
ベルで平坦になっていることである。
2O3層を積層したとき、欠陥の少ないAl2O3層を形成
することができる。分子状酸素のみによる酸化処理で
は、このような均一な厚い酸化物層は形成されず、酸化
遷移層が生じやすい。
び/又は過酸化水素の蒸気を150〜700℃、例えば
400℃で50〜500sccm、例えば100scc
m導入し、基板表面の酸化膜を水及び/又は過酸化水素
と反応させ、酸化膜表面が水酸基(−OH)で終端され
た状態にする(図1(4))。
記の条件で同じ反応チャンバに第1反応物、例えばトリ
メチルアルミニウム(TMA:Al(CH3)3)の蒸気
を導入し、水酸基(−OH)で終端されていた酸化膜の
表面に化学吸着させる。 TMAの吸着条件: 温度 :150〜500℃、例えば400℃ TMA圧力:1〜300Pa、例えば133Pa
は、下記の反応1が起こり、基板表面とその近傍は図2
(5)で示される状態になる。
ガスを導入し、基板表面をパージする。このパージによ
り、未反応の第1反応物や操作5の反応生成物(反応1
の例では、メタン(CH4))を取り除くと、シリコン
基板の酸化物層(SiO2膜)上には吸着したSi−O
−Al(CH3)2のみが残ることになる(図2
(6))。
記の条件で同じ反応チャンバに第2反応物、例えば水
(H2O)の蒸気を導入し、操作5の結果として第1反
応物の残基(−Al(CH3)2)で終端されていた酸化
膜の表面に化学吸着させる。この時、下記の置換反応2
が起こり、膜表面は水酸基で終端された状態にもどる
(図3(7))。 H2Oの吸着条件: 温度 :150〜500℃、例えば400℃ H2O圧力:1〜300Pa、例えば133Pa
ガスを導入し、基板表面をパージする。このパージによ
り、未反応の第2反応物や操作7の反応生成物(反応2
の例ではメタン(CH4))を取り除くと、緻密なAl2
O3膜が形成される(図3(8))。
TMAである場合には、下記の反応3と反応4が起こ
り、基板表面上は図4(9)で示される状態になる。
は水酸基で終端された状態になり、Al2O3膜の1層分
が形成されたことになる。
て、このサイクルを繰り返し行うことにより、シリコン
基板との間にシリケート層が存在せず、膜欠陥の少ない
緻密なAl2O3膜をALD法により1層ずつ基板上に積
層することができる。
酸化水素の蒸気を導入し、酸化膜の表面を水酸基(−O
H)で終端処理する操作を行っているが、本実施例で
は、この操作4を省略した以外は実施例1と同様に操作
する。
応5と反応6のようなものになると考えられる。
ャンバ内で行っているので、操作性が良いが、オゾン酸
化を行う操作3は別のチャンバで行っても、同様の効果
が得られる。本実施例では、少なくとも操作3を別チャ
ンバで行うことにより、オゾン酸化とALDのそれぞれ
に適したチャンバを使い分けられる利点がある。
化性ガス中のオゾン濃度を種々に変え、他は同様にし
て、シリコン基板上に形成した酸化アルミニウム膜を含
む誘電体膜の容量値(欠陥密度評価の目安)の変化を調
べた。
件としたときの、オゾン濃度と容量値Qbd値(但し、
対数目盛)との関係を示す。これによれば、オゾン濃度
が高いほどQbd値は上昇するが、オゾン濃度が高すぎ
ると、爆発などの危険性が増し、操作のし易さは低下す
る。好適なオゾン濃度は、オゾン処理の効果からみて1
容量%以上とするのがよく、また安全性、操作性も実現
するには80容量%以下とするのがよい。
値が許容し難いほど低下する。したがって、特開200
0−160342号公報に示された分子状酸素による終
端処理は、ALD法に先立つ表面処理としては不十分で
あるものと推察される。
例は、本発明の技術的思想に基づいて様々に変形可能で
ある。
更してよいし、また誘電体膜としてはゲート絶縁膜に限
らず、転送トランジスタに接続されるキャパシタの誘電
体膜の形成にも適用できる。また、メモリトランジスタ
に限らず、転送トランジスタのゲート絶縁膜の形成に適
用してもよい。
程においてオゾンを含有する酸化性ガスによって基体を
酸化しているので、得られた酸化表面は十分に酸化され
た状態の酸化膜となり、この上に第2工程においてAL
D法等により第1反応物を均一に吸着させ、これを第3
工程で第2反応物と反応させることによってAl2O3等
の薄膜を成長させることができる。従って、基体表面の
酸化膜上に、基体材料との反応生成物を生じることなし
に所定の薄膜を均一に形成することができ、膜界面の欠
陥を少なくして膜物性を向上させることができる。
明するための模式図である。
の模式図である。
の模式図である。
の模式図である。
薄膜中の欠陥密度と、第1工程で用いられる酸化性ガス
中のオゾン濃度との関係を示すグラフである。
の断面図である。
体基板(例えばシリコン基板)、17a…ソース領域、
17b…ドレイン領域、18…ゲート電極、20…絶縁
膜、21a…ソース電極、21b…ドレイン電極、22
…ゲート電極、23…絶縁膜、24a…ゲート絶縁膜
(SiO2)、24b…ゲート絶縁膜(Al2O3)、2
5…半導体装置(絶縁ゲート型電界効果トランジスタ、
例えばMAOS型トランジスタ)、26…誘電体膜
Claims (15)
- 【請求項1】 オゾンを含有する酸化性ガスによって基
体を酸化する第1工程と、 前記基体の酸化表面に第1反応物を吸着させる第2工程
と、 第2反応物を導入し、前記酸化表面上の前記第1反応物
の残基と反応させる第3工程とを含む薄膜形成方法。 - 【請求項2】 前記第1工程と前記第2工程との間に、
前記酸化表面を水酸基で終端させる工程を行う、請求項
1に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項3】 前記基体が設置された反応チャンバに、
オゾンを含有する前記酸化性ガスを導入して、前記基体
を酸化し、 前記反応チャンバに前記第1反応物を導入して、前記酸
化表面に吸着させ、 前記酸化表面上の官能基と反応させた後、不活性ガスを
導入して、未反応の前記第1反応物を取り除き、 前記反応チャンバに前記第2反応物を導入し、前記酸化
表面に結合している前記第1反応物の残基と反応させた
後、不活性ガスを導入して、未反応の前記第2反応物を
取り除く、請求項1に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項4】 前記酸化表面に、水及び/又は過酸化水
素を含有するガスを導入し、前記酸化表面を水酸基で終
端させる、請求項2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項5】 前記基体はシリコン半導体層を含む、請
求項1又は2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項6】 前記第1工程における前記酸化性ガス中
のオゾン濃度を1〜80容量%とする、請求項1又は2
に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項7】 前記第1工程において前記基体表面に形
成する酸化膜の厚さを1〜10Åとする、請求項1又は
2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項8】 前記第2工程と前記第3工程とによって
形成する薄膜の厚さを10〜30Åとする、請求項1又
は2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項9】 前記第2工程と前記第3工程とを繰り返
す、請求項8に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項10】 少なくとも、前記第1工程、第2工程
及び第3工程を同一の反応チャンバ内で行う、請求項1
又は2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項11】 前記第1反応物は、Al、Ti、T
a、Zr、Hf、In、Sr、Pb、Ru、Ba、Pt
及びWからなる群より選ばれた少なくとも1種を含有し
ている、請求項1又は2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項12】 前記第2反応物は、水、過酸化水素、
オゾン及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくと
も1種を含有している、請求項1又は2に記載の薄膜形
成方法。 - 【請求項13】 少なくとも前記第3工程を原子層蒸着
法に基づいて行う、請求項1に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項14】 半導体装置の容量部の誘電体膜を形成
する、請求項1又は2に記載の薄膜形成方法。 - 【請求項15】 酸化シリコン膜上に酸化アルミニウム
膜を形成する、請求項1又は2に記載の薄膜形成方法。
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