JP2002193640A - ソーラーコントール被覆ガラス - Google Patents

ソーラーコントール被覆ガラス

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 しわが低減された、２．０％よりも小さい低
いヘーズを有しかつ該酸化スズコーティング内にＮＩＲ
ソーラー吸収層及び低輻射率層を有する酸化スズ被覆さ
れた被覆ガラスを提供する。 【解決手段】 ガラス基材及び少なくとも２つの層を有
するドープされた酸化スズコーティングを含み、一つの
層は、アンチモン、タングステン、バナジウム、鉄、ク
ロム、モリブデン、ニオブ、コバルト、ニッケル又はこ
れらの混合物であるドーパントを含有するＳｎＯ２を含
むソーラー吸収層であり、別の層は、フッ素又はリンの
群より選ぶドーパントを含有するＳｎＯ２を含む低輻射
率層であるソーラーコントールガラス。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ソーラーコントー
ル（太陽光線制御）及び低輻射率の両方の特性が所望さ
れる住宅、建築及び乗り物窓並びに種々雑多な用途にお
いて使用される被覆ガラスに関する。ソーラーコントー
ル及び低輻射率のためのコーティングは、種々のドーパ
ントを有する酸化スズを含有する。発明は、抗イリデセ
ンス基層の要求を回避する。ガラス品は、任意の形状で
よいが、平らであるか又は彎曲しているのが典型的であ
る。ガラス組成は、広く変わることができるが、フロー
トプロセスによって製造されるソーダ石灰ガラスである
のが典型的である。それは、アニールされても、熱強化
されても又は焼き戻しされてもよい。
【０００２】
【従来の技術】ソーラーコントールとは、ガラス品を通
過してビルディング又は自動車室内のような取り囲まれ
た空間の中に入らさせる太陽熱エネルギーの量を調節す
る性質について説明する用語である。低輻射率とは、中
間範囲の赤外線の吸収及び排出を抑制し、表面を中間範
囲の赤外反射器にし、それにより低輻射率表面への及び
それからの伝熱の放射性成分を減衰させることによって
物品を通る熱束を低減させる物品の表面の性質について
説明する用語である（時には、Ｌｏｗ Ｅと呼ぶ）。太
陽熱増加を抑制することにより、ビルディング及び自動
車室内は、温度が一層低く保たれ；空気調和要求条件及
びコストの低減を可能にする。効率的な低輻射率コーテ
ィングは、窓の断熱性能を増大させることによって夏と
冬との両方の間の快適を向上させる。
【０００３】ソーラーコントール及び低輻射率の両方の
性質を保有する商業上許容し得る被覆ガラス製品にとっ
て重要なのは、耐久性並びに光の透過率、可視性、色、
透明性及び反射率のような付随する性質の維持を有する
物品の経済的な製造プロセスであるのはもちろんであ
る。
【０００４】下記に説明する通りに、ソーラーコントー
ル及び低輻射ガラスについての要求を満足させるために
種々の技術が採用されてきたが、性能要求のすべてを経
済的に首尾よく満足させるシステムは、一つもなかっ
た。
【０００５】多くのコーティング及びコーティングシス
テムは、被覆品においてイリデセント色を発色させる。
これは、コーティングの化学組成、個々の層の厚さ、又
は入射光に対する基材とコーティングとの相互作用によ
って引き起こされ得る。そのようなイリデセンスは、ガ
ラス基材と第一コーティングとの間に抗イリデセンス層
を置くことによって最少にされ又は排除されることがで
きる場合がいくつかある。イリデセンス又は色反射を抑
制するのにガラスとすぐ次の層との間に干渉層を使用す
ることが、初めてＲｏｙ Ｇ．Ｇｏｒｄｏｎによって実
証され、１９８０年２月５日に発行された米国特許第
４，１８７，３３６号の主題であった。Ｇｏｒｄｏｎ技
術は、最近発行された米国特許第５，７８０，１４９号
（ＭｃＣｕｒｄｙ等、１９９８年７月１４日）によって
立証される通りに被覆されたソーラーコントールガラス
についての技術の現状であり、同特許は、Ｇｏｒｄｏｎ
タイプ干渉層の上面上でソーラーコントールを得るため
に２つの層を適用するものであった。干渉層は、二酸化
ケイ素を含有することがよくある。驚くべきことに、本
発明は、顕著な現状打破を表し、反射色を制御するのに
Ｇｏｒｄｏｎ基層を要求することを省くものである。
【０００６】米国特許第３，１４９，９８９号は、放射
反射性（ソーラーコントール）ガラスを製造するのに有
用なコーティングの組成物について開示している。少な
くとも２つのコーティングが使用され、第一コーティン
グは、ガラス基材に接着され、比較的高いレベルのアン
チモンでドープされた酸化スズで構成される。第二コー
ティングもまた酸化スズで構成されかつ比較的低いレベ
ルのアンチモンでドープされる。２つの層は、互いに重
ね合わされても、又はガラス基材の両側に塗布されても
よい。いずれの場合でも、これらのソーラーコントール
コーティングは、ガラス基材への有意な低輻射率特性に
寄与しない。
【０００７】米国特許第４，２８７，００９号は、入射
光太陽光線を熱エネルギーに転化させ、熱エネルギーを
伝熱用作用流体に移すようにデザインした熱吸収性ガラ
スについて教示している。よって、被覆ガラスは、太陽
光線（ｓｏｌａｒ）波長範囲光線の少なくとも８５％を
吸収しかつ０．２よりも小さい比較的低い輻射率特性を
有する。コーティングは、ガラスの外側（すなわち、太
陽に面する側）に位置され、伝熱用流体は、ガラスの内
面に接触する。コーティングは、金属酸化物の第一コー
ティングを円滑なガラス層の上に付着させかつ金属酸化
物の第二コーティングを第一コーティングの上に付着さ
せてなり、第一コーティングの金属酸化物は、スズ、ア
ンチモン、インジウム及び鉄から選ばれ、第二コーティ
ングのｖ酸化物は、同じ金属群から選ばれる。デザイン
される通りのフィルムは、極めて低い可視透過率を有す
ることになり、反射色の制御に関する教示は挙げられて
いない。
【０００８】米国特許第４，６０１，９１７号は、化学
蒸着によって高品質、高性能の、フッ素ドープされた酸
化スズコーティングを製造するための液体コーティング
組成物について教示している。そのようなコーティング
の使用の内の一つは、エネルギー効率的な窓（同業者間
では、低−Ｅ又は低−Ｅ窓としても知られている）の製
造におけるものである。被覆ガラスの製造方法も記載さ
れている。この特許は、ソーラーコントール及び低輻射
率の両方の性質を保有する被覆ガラス品をどのようにし
て製造するかについて教示していない。
【０００９】株式会社トヨタ中央研究所に譲渡された米
国特許第４，５０４，１０９号は、可視光透明基材及び
「少なくとも１つの赤外遮蔽層と少なくとも１つの干渉
反射層とが互いの上に交互に在る」ことからなる上に重
なる成分積層を含む赤外遮蔽多層で被覆されたガラスに
ついて記載している。Ｓｎでドープされた酸化インジウ
ムが実施例において赤外遮蔽層として使用され、ＴｉＯ
2が干渉遮蔽層として使用された。イリデセンスを低減
させるために、赤外遮蔽層及び干渉反射層厚さは、四分
の一のラムダ（ラムダ／４）の値（許容偏差は、ラムダ
／４の７５〜１３０％）を持たなければならない。赤外
遮蔽層及びＳｎＯ2のような干渉反射層についてドーパ
ントを有する場合と有しない場合とで他の配合物が開示
されている（６欄１２〜２７行を参照）とはいえ、しか
し、ラムダ／４厚さ制限を要しないでソーラーコントー
ル、低輻射率及び抗イリデセンスを達成する本発明のド
ープされたＳｎＯ2層の特定の組み合わせは、イリデセ
ンス又は色反射を抑制するのに開示も例証もされていな
い。
【００１０】また、株式会社トヨタ中央研究所に譲渡さ
れた米国特許第４，５８３，８１５号は、異なる量のス
ズを含有する２つの酸化インジウムスズオーバーレイヤ
ーからなる熱線遮蔽ラミネートについて記載している。
酸化インジウムスズ層の上又は下の抗反射層についても
記載されている。赤外遮蔽層及びＳｎＯ2のような干渉
反射層について、Ｓｂ、Ｐ、Ａｓ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、又
はＭｏのような原子価＋５を有する陽イオンになるドー
パント或は容易に原子価−１を有する陰イオンになるＦ
のような元素を有する他の配合物が開示されている（２
２欄１７〜２３行を参照）。しかし、ソーラー遮蔽、低
輻射率及び抗イリデセンスを達成する本発明のドープさ
れたＳｎＯ2層の特定の組み合わせは、開示も例証もさ
れていない。酸化スズ層は、特許請求の範囲に記載され
ておらず、またそのような層の組成、例えばドーパント
対酸化スズの比について記載する教示も明細書中に何ら
存在しない。また、その教示は、両方の層（酸化インジ
ウムスズ）において同じドーパントを使用するに至るの
に対し、本特許出願では、一つの層は、他の層と異なる
ドーパントを含有しなければならないことにも留意すべ
きである。
【００１１】Ｐｉｌｋｉｎｇｔｏｎ ＰＬＣに譲渡され
た米国特許第４，８２８，８８０号は、ガラス表面から
アルカリ金属イオンが移行するのを抑制するように作用
する及び／又は上に重なる赤外反射性及び／又は導電性
層についての色抑制用基層として作用するバリヤー層に
ついて記載している。
【００１２】Ｇｌａｖｅｒｂｅｌに譲渡された米国特許
第４，９００，６３４号は、ガラス上に被覆されかつ低
輻射率及び最も大きくて１．５の特異的なヘーズ低減因
子を与えるフッ素ドーパントとアンチモンドーパントと
の混合物を含有する酸化スズ層の熱分解コーティングに
ついて記載している。
【００１３】Ｆｏｒｄ Ｍｏｔｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙに
譲渡された米国特許第５，１６８，００３号は、光学的
機能層（低輻射率であっても又はソーラーコントールで
あってもよい）及び多勾配ステップ域層である一層薄い
抗イリデセンス層を含む実質的に透明なコーティングを
保持する透明板ガラス品について記載している。アンチ
モンドープされた酸化スズが、例証されている低輻射率
層の可能な代わりの又は随意の成分と述べられている。
【００１４】Ｌｉｂｂｅｒｙ−Ｏｗｅｎｅｓ−Ｆｏｒｄ
に譲渡された米国特許第５，７８０，１４９号は、少な
くとも３つのコーティング層、すなわち第一及び第二透
明コーティング並びにガラス基材と透明な上部層との間
に在るイリデセンス抑制層が存在するソーラーコントー
ル被覆ガラスについて記載している。発明は、可視領域
における屈折率の差に比べて大きな、近赤外領域におけ
る屈折率の差を有する透明な層に基づいている。この差
は、太陽熱を吸収させるのと対照して近ＩＲ領域におい
て反射させる。フッ素ドープされた酸化スズのような低
輻射率特性を有するドープされた金属酸化物が、第一透
明層として使用される。フッ素ドープされない酸化スズ
のような金属酸化物が、第二層として使用される。ＮＩ
Ｒ吸収用組合せは記載されていない。
【００１５】ＥＰ ０−５４６−３０２−Ｂ１は、１９
９７年７月１６日に発行され、旭硝子社に譲渡された。
この特許は、金属窒化物をベースにした保護層を含むソ
ーラーコントール、熱処理された（焼き戻しされた又は
湾曲された）ガラス用コーティングシステムについて記
載している。保護層は、ソーラーコントール層に上塗り
するのに（ソーラーコントール層を熱処理する間酸化さ
せないようにするのに）使用される。ソーラーコントー
ル層として、アンチモン又はフッ素でドープされた酸化
スズを含む多数の例が挙げられている。しかし、Ｇｏｒ
ｄｏｎの教示に従わないでソーラーコントール、低輻射
率及び抗イリデセンスを達成する本発明のドープされた
ＳｎＯ2層の特定の組合せは、開示も例証もされていな
い。
【００１６】ＥＰ ０−７３５−００９−Ａ１は、１９
９６年２月に公開されて、セントラルガラス社に譲渡さ
れる。この特許出願は、ガラス板及び２つの層を含む多
層コーティングを有する熱反射性ガラス板について記載
している。第一層は、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ又
はＣｕをベースにした高屈折率金属酸化物であり、第二
層は、酸化スズのような金属酸化物ベースにした低屈折
率フィルムである。ドープされた層と低輻射率又はＮＩ
Ｒ吸収性組合せは開示されていない。
【００１７】ＷＯ ９８／１１０３１。この特許出願
は、１９９８年３月に公開され、Ｐｉｌｋｉｎｇｔｏｎ
ＰＬＣに譲渡された。それは、熱吸収性層及び金属酸
化物の低輻射率層を含むコーティングを有するガラス基
材を含む高性能ソーラーコントールガラスについて記載
している。熱吸収性層は、金属酸化物層でよい。この層
は、ドープされたタングステン、コバルト、クロム、
鉄、モリブデン、ニオブ又はバナジウム酸化物或はこれ
らの混合物にすることができる。低輻射率層は、ドープ
された酸化スズにすることができる。発明の好適な態様
では、イリデセンス抑制層が、熱吸収性層及び低輻射率
層を含むコーティングの下に組み込まれる。この出願
は、イリデセンス又は色反射を抑制するのに「Ｇｏｒｄ
ｏｎ」タイプ基層を必要としないでソーラーコントー
ル、低輻射率及び抗イリデセンスを達成する本発明のド
ープされたＳｎＯ2層の特定の組合せを開示も示差もし
ていない。
【００１８】カナダ特許２，１９３，１５８号は、ガラ
ス上のガラスの光透過率を低減させるスズ対アンチモン
モル比１：０．２〜１：０．５を有するアンチモンドー
プされた酸化スズ層について開示している。
【００１９】Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ、１９
８１年、８８巻、９３〜１００頁、Ｅ．Ｓｈａｎｔｈ
ｉ，Ａ．Ｂａｎｅｒｊｅｅ及びＫ．Ｌ．Ｃｈｏｐｒａ著
のＤｏｐａｎｔ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｉｎ Ｓｐｒａｙｅ
ｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ Ｆｉｌｍｓは、アンチモン、
フッ素、及びアンチモン−フッ素ドーパントが酸化スズ
フィルムの電気的性質に与える作用について検討してい
る。その論文は、アンチモン−フッ素フィルムの光学性
質についても、また透過された又は反射された色に与え
る作用についても開示していない。
【００２０】Ｇｌａｖｅｒｂｅｌに譲渡された英国特許
出願ＧＢ２，３０２，１０１ Ａ号は、Ｓｂ／Ｓｎモル
比０．０５〜０．５を含有し、可視透過率が３５％より
も小さい少なくとも４００ｎｍのアンチモン／酸化スズ
フィルムで被覆されたガラス品について記載している。
フィルムは、水性スプレーＣＶＤによって塗布され、プ
ライバシーガラス用途用に意図される。高いソーラー吸
光度ばかりでなく低輻射率特性を有する低いＳｂ／Ｓｎ
モル比を有する厚い層ばかりでなく、ヘーズ低減性基層
も教示されている。その出願は、また、所定の望ましい
性質を達成するのに更なるコーティング層を設置するこ
とが可能であることも教示している。これらの性質の中
でヘーズ以外の性質は、述べられていない。その出願
は、一層薄い層、一種よりも多くのドーパントを使用す
ること、又はフィルム色を制御することについて何も教
示していない。
【００２１】Ｇｌａｖｅｒｂｅｌに譲渡された英国特許
出願ＧＢ２，３０２，１０２ Ａ号もまた、スズ及びア
ンチモンをモル比０．０１〜０．５で含有するＳｎ／Ｓ
ｂ酸化物層で被覆されたガラス基材であって、該層はＣ
ＶＤによって付着されており、それにより被覆された基
材は、ソーラー因子（太陽熱増加係数）が０．７よりも
小さいものについて記載している。コーティングは、窓
用途用に意図され、視感透過率４０〜６５％及び厚さ１
００〜５００ｎｍを有する。ヘーズ低減用基層が特許請
求の範囲に記載されており、Ｓｂ／Ｓｎ比を上手に選定
することによって低輻射率がコーティングに付与される
ことができる。先の出願のように、所定の所望の光学的
性質を達成するのに１つ又はそれ以上の更なるコーティ
ング層を設置することの教示は、述べられていない。ま
た、フッ素ドープされた酸化スズの低輻射率層もＳｂ／
Ｓｎ層の上に付着されることができ又はフッ素成分がＳ
ｂ／Ｓｎ反応体に加えられてＦ、Ｓｂ及びＳｎを含有す
る低輻射率フィルムをもたらすことができる。最後の２
つの方法は、時間が長くなりかつ第三層を加えるコスト
が増加し、Ｓｂ／Ｆフィルムの輻射率が上昇されて低下
されないことから、好都合なものでなかった。色制御又
は色ニュートラリティーについての記述は見られない。
【００２２】Ｇｌａｖｅｒｂｅｌに譲渡されたＧＢ２，
２００，１３９は、スズプリカーサー（前駆物質）、フ
ッ素含有化合物及びアンチモン、ヒ素、バナジウム、コ
バルト、亜鉛、カドミウム、タングステン、テルル又は
マンガンからなる群より選ぶ少なくとも一種の他のドー
パントを含有する溶液をスプレー塗布することによって
コーティングを付着する方法について教示している。
【００２３】
【発明が解決しようとする課題】従来、ガラス製造業者
は、窓を通る熱移動を、吸収用及び／又は反射用コーテ
ィング、ガラスの色付け、及び後塗布されるフィルムを
使用することによって操作してきた。これらのコーティ
ング及びフィルムのほとんどは、太陽熱スペクトルの一
部だけ、ＮＩＲ、すなわち波長７５０〜２５００ｎｍの
範囲を有する電磁スペクトルの近赤外成分か又は波長
２．５〜２５ミクロンの範囲を有する電磁スペクトルの
中間ＩＲ成分のいずれかを制御するようにデザインされ
る。生成物は、熱スペクトル全体を制御するようにデザ
インされてきたが、スパッタード金属／誘電体膜スタッ
クは、有効であるが、耐久性が限られており、マルチ窓
ガラス断熱ガラスユニット（ＩＧＵ）の中央セクション
内で保護及びシールされなければならない。要求される
ものは、許容し得る可視透過率を有し、ＮＩＲを反射又
は吸収し、中間ＩＲを反射し、色がニュートラルブルー
である又はニュートラルブルーに近い品物を生じるガラ
ス製造作業の間に熱分解付着によって容易に塗被するこ
とができる全ソーラーコントールフィルム又はフィルム
の組合せである。
【００２４】上記の文献は、単独で又は組み合わせての
いずれでも、「Ｇｏｒｄｏｎ」タイプ基層を必要としな
いでソーラーコントール、低輻射率及び抗イリデセンス
を達成する本発明のドープされたＳｎＯ2層の特定の組
合せを教示も示差もしていない。
【００２５】
【課題を解決するための手段】発明の概要 本発明は、許容し得る可視光透過率を有し、近赤外波長
光（ＮＩＲ）を吸収し、中間範囲赤外光（低輻射率又は
Ｌｏｗ Ｅ）を、特定の色に調節することができ又は本
質的に無色（本明細書以降定義する通りの「ニュートラ
ル」）にすることができる反射光について可視のスペク
トルの範囲内のあらかじめ選択された色と共に反射する
改良されたソーラーコントールガラスを提供する。本発
明は、また、改良された被覆されたソーラーコントール
ガラスを製造する方法も提供する。改良されたガラスコ
ーティングは、コーティングの特定の層中に種々のドー
パント及びヘーズ改質剤を有する酸化スズコーティング
である。一つの層は、アンチモンのようなドーパントを
有する酸化スズを含むソーラーエネルギー（ＮＩＲ）吸
収性層である。酸化スズコーティングにおける別の層
は、フッ素及び／又はリンドーパントを有する酸化スズ
を含む、中間範囲赤外光を反射することができる低輻射
率コントール層である。被覆ガラスから反射される光に
ついてニュートラル（無色）外観を達成するのに、「Ｇ
ｏｒｄｏｎ」層のような従来技術に記載される別のイリ
デセンス色抑制層を通常必要としないが、イリデセンス
抑制層又はその他の層を本発明が提供する多層酸化スズ
コーティングに組み合わせてよい。所望ならば、複数の
ソーラーコントール層及び／又は複数の低輻射率層を利
用することができる。ＮＩＲ層及び低輻射率層は、両方
の層がドープされた酸化スズで構成されるので、単一の
酸化スズフィルムの別々の部分になる。被覆されたソー
ラーコントールガラスを製造する方法も提供する。加え
て、本発明は、透過光の色を、色添加剤をＮＩＲ層に加
えることによって制御する又は変える。驚くべきこと
に、非着色の酸化スズフィルムを生成するドーパントフ
ッ素は、更なるドーパントとしてＮＩＲ層に加える時に
色添加剤として機能し、ＮＩＲフィルムを通る透過光の
色を変える。また、酸化スズコーティングの特定の層に
おけるヘーズ低減性ドーパントも提供する。
【００２６】発明の目的 発明の目的は、ドープされたＳｎＯ2を含有する２つの
薄い層で構成され、層の内の少なくとも１つにヘーズ低
減性添加剤又はドーパントを有する酸化スズコーティン
グを有するガラスを含む、太陽光線近赤外（ＮＩＲ）波
長線を吸収しかつ中間範囲赤外熱（低輻射率）を反射す
ることになる制御された反射色（本明細書中に定義する
通りのニュートラル色でさえ）を有する透明品を調製す
るにある。別の目的は、大気圧化学蒸着（ＣＶＤ）技術
により、又は溶液スプレーのような他のプロセスによっ
て層を塗布することであり或は気化された／昇華された
液体／固体を利用することができる。本発明の好適な適
用方法は、気化された液体プリカーサーを用いた大気圧
ＣＶＤである。別の目的は、複数のソーラーコントール
層及び／又は低輻射率層を、ソーラーコントール層又は
低輻射率層に組み合わせた他の層と共に提供するにあ
る。別の目的は、許容し得る可視透過率を有し、ＮＩＲ
を反射又は吸収し、中間−ＩＲ（低−Ｅ）を反射し、色
がニュートラルである又はニュートラルに近い物品を生
じるガラス製造作業の間に熱分解付着によって容易に塗
被することができるソーラーコントールフィルム又はフ
ィルムの組合せ（それの製造は、本発明の目的である）
を提供するにある。発明の別の目的は、色添加剤をＮＩ
Ｒ層に加えることによって透過光の色を反射光の色に関
係なく制御するにある。
【００２７】
【発明の実施の形態】発明の具体的な説明及び好ましい
具体例の説明 ソーラーコントール及び低輻射率被覆されたガラスは、
加熱した透明な基材上に、少なくとも２つの層、すなわ
ちフッ素及び／又はリンドーパントを含有するＳｎＯ2
フィルムを含む低輻射率層並びにアンチモン、タングス
テン、バナジウム、鉄、クロム、モリブデン、ニオブ、
コバルト、ニッケル又はこれらの混合物をドーパントと
して含有するＳｎＯ2フィルムを含むＮＩＲ吸収層を付
着させることによって製造する。この組合せは、電磁ス
ペクトルの太陽及び放射熱部分を有効に制御し、それで
これらのフィルムで被覆された窓は、大きく増進された
性質を有することになるのが分かった。
【００２８】ソーラーコントール性質は、太陽熱増加係
数（ＳＨＧＣ）及びＵ−値によって表されるのが典型的
である。ＳＨＧＣは、入射日射に対する窓システムを通
る全太陽熱増加の尺度であり、他方、Ｕ−値（Ｕ）は、
窓についての全伝熱係数である。被覆されたガラスのＳ
ＨＧＣは、主にＮＩＲ吸収フィルムの厚さ及びアンチモ
ン含量に依存し（図５及び図６を参照）、他方、Ｕ−値
（Ｕ）は、主にフィルムの輻射率及び窓構造に依存す
る。ガラスの中央で測定されるＳＨＧＣは、約０．４０
〜０．８０の範囲になることができ、他方、ガラスの中
央で測定されるＵ値は、好適な実施態様フィルムで被覆
された単一窓ガラスについて約０．７〜１．２の範囲に
なることができる。断熱ガラスユニット（ＩＧＵ）で
は、ＳＨＧＣは、〜０．３０に低下し、Ｕ−値は、〜
０．２８程に低くなる。
【００２９】本発明の被覆ガラスの反射色及び透過色
は、共に制御することができる。加えて、被覆ガラスを
通して透過される可視光の量は、ＮＩＲフィルム及び低
輻射率フィルムの厚さ並びにＮＩＲフィルム中のドーパ
ントの濃度を制御することによって約２５〜８０％の間
に制御することができる。透過色、すなわち被覆された
ガラスを通して透過される光の色は、反射色と別に、着
色有効量の着色添加剤をコーティングのＮＩＲ層に加え
ることによって、反射色と別に制御することができる。
反射色は、ほとんどニュートラルから赤、黄、青又は緑
に変えることができ、フィルム厚さ及び層のドーパント
含量を変えることによって制御することができる。驚く
べきことに、本明細書中に規定する通りの色ニュートラ
リティーは、反射色について、抗イリデセンス層を必要
としないで達成することができる。ＮＩＲフィルム及び
低輻射率フィルムの屈折率は異なるが、反射色は、初め
にＧｏｒｄｏｎ（米国特許第４，１８７，３３６号）に
よって見出された古典的な干渉現象に依存しない。観測
される反射色は、予期されないことにＮＩＲ層（吸収）
によって達成される吸収と反射との組合せ及び低輻射率
層によって達成される反射によって制御される。ＮＩＲ
層の吸収は、それのＳｎＯ2層の厚さ及びＮＩＲ層中の
ドーパント、通常アンチモンの濃度を変えることによっ
て制御することができる。低輻射率層の反射率は、それ
のＳｎＯ2層の厚さ及び低輻射率層中のドーパント、通
常フッ素の濃度を変えることによって制御することがで
きる。フッ素又はリンドーパントを含有するＳｎＯ2で
構成される低輻射率層を、本明細書中時にＴＯＦ又はＴ
ＯＰと略して書き、ＳｎＯ2のＮＩＲ層を、それがアン
チモンドーパントを含有する時は、本明細書中時にＴＯ
Ｓｂと略して書く。
【００３０】本発明の好適な実施態様は、低輻射率層と
してのフッ素ドープされた酸化スズ（ＴＯＦ）層を、Ｎ
ＩＲ層としてのアンチモンドープされた酸化スズ（ＴＯ
Ｓｂ）層及び層の少なくとも一つ、好ましくは直接ガラ
スに付着させた層中のヘーズ低減性添加剤と共に有する
酸化スズコーティングを利用する。ＴＯＦフィルム及び
それらのガラスへの付着プロセスは、当分野で知られて
おり、低輻射率フィルムと呼ばれる。ＮＩＲ吸収用フィ
ルムもまたＳｎＯ2であるが、低輻射率層と異なるドー
パントを含有する。ＮＩＲ層中のドーパントは、アンチ
モンであるのが好ましいが、ドーパントは、アンチモ
ン、タングステン、バナジウム、鉄、クロム、モリブデ
ン、ニオブ、コバルト、ニッケル、及びこれらの混合物
からなる群より選ぶ元素にすることができる。一種又は
それ以上のドーパントの混合物をＮＩＲ層において使用
することができるが、低輻射率層は、フッ素又はリンの
ような層に有意の導電率を付与することができる低輻射
率ドーパントを含有しなければならないが、他のドーパ
ントを低輻射率ドーパントと組み合わせて使用してよ
い。本発明の低輻射率層及びＮＩＲ層は、共にＳｎＯ2
を、ドーパントを含有する金属酸化物マトリックスとし
て利用するので、ＮＩＲ層及び低輻射率層は、ドーパン
ト勾配を有する単一フィルム又は異なるドーパントを有
する層の部分であるのが好ましい。ドーパント勾配を利
用する単一フィルムを図３にフィルム１６として表わ
す。フィルム１６には、ドーパント勾配が存在し、ＮＩ
Ｒドーパントは、フィルムの一方の面、面１８又は面２
２のいずれかにおいて、他のドーパントに比べて高い濃
度を有し、低輻射率ドーパントは、フィルムの他方の面
において、他のドーパントに比べて高い濃度を有する。
これは、面１８と面２２との間にＮＩＲドーパント及び
低輻射率ドーパントの濃度の変化又は勾配を生じる。面
１８と面２２との間のある中間点２０では、ＮＩＲドー
パントの濃度は、点２２の一方の側での最も高い濃度ド
ーパントであるから点２２の他方の側でのもはや最も高
い濃度ドーパントでないまでに変わる。図８は、ＮＩＲ
フィルム１２の上の低ｅフィルム１０を示す。図８中の
ＮＩＲフィルム１２は、酸化スズフィルム中のＮＩＲド
ーパントについての濃度勾配を有し、低ｅフィルム１０
に近くなる程、ドーパントの濃度は低くなる。図９の被
覆ガラスは、図８に示す構造と同様である、但し、ＮＩ
Ｒドーパント、通常アンチモンの濃度勾配は、低ｅフィ
ルム１０の近くで一層高くなり、基材に近くなる程、低
くなる。フィルム１２は、図３に示すフィルム１６と、
フィルム１２がＮＩＲフィルムであり、フィルム１６が
ＮＩＲ及び低いｅの両方の性質を有しかつ低ｅドーパン
ト及びＮＩＲドーパントの両方を、低ｅドーパントにつ
いての濃度勾配及びＮＩＲドーパントについての濃度勾
配と共に含有する点で異なる。図１０、１１、１２及び
１３は、ＮＩＲ層を２つの別個のフィルム２８及び３０
として示す。フィルム２８を、フィルム３０に比べて一
層厚いとして示し、ＮＩＲ層の全厚さは、フィルム２８
及び３０の厚さの合計であり、ＮＩＲ層について上述し
た厚さの範囲内、好ましくは８０〜３００ｎｍにすべき
である。図１０及び図１１では、フィルム２８及び３０
は、互いに隣接し、他方、図１２及び図１３では、フィ
ルム２８及び３０は、低ｅフィルム１０の両側にある。
フィルム２８中のドーパントの濃度は、フィルム３０中
のドーパントの濃度と異なるのが好ましい。
【００３１】図１４は、直接ガラス基材１４上に付着さ
せた二層酸化スズフィルムを示し、下方層３２は、ヘー
ズ低減性添加剤を有する３４とヘーズ低減性添加剤を有
しない他の部分３６との一つのセクションであり、上層
１０は、フッ素ドープされた酸化スズのような低輻射率
層である。
【００３２】図１５は、本発明の酸化スズコーティング
についてのヘーズ低減値を、ＮＩＲ層３２中に低減性添
加剤を有する場合と有しない場合とで示す。４つのガラ
ス基材であって、各々が、各々が厚さ約３０００オング
ストロームのフッ素ドープされた低ｅ層１０の下に厚さ
約２４００オングストロームのアンチモンドープされた
酸化スズＮＩＲ層３２を有するものを示す。左側の被覆
ガラスでは、ヘーズは、１．１３％であるのに対して、
左側から二番目に示すＴＦＡをＮＩＲ層に加えた時に
０．７２％であった。図１５中右に続けて、二層コーテ
ィング３２及び１０のヘーズは、ＮＩＲ層の初めの５５
０（およそ）オングストロームを付着させる間水を与え
なかった時に０．８４であるのに対して、ＮＩＲ層３２
の初めの５５０オングストロームを付着させたプリカー
サーの中にＴＦＡが存在し、水が存在しなかった最も右
の二層被覆ガラスに示すヘーズは、０．７０である。
【００３３】本発明の好適な実施態様は、アンチモンド
ープされたフィルムをＮＩＲフィルムとして使用する。
そのようなフィルムは、スプレー熱分解、ＰＶＤ及びＣ
ＶＤ法を含む多数の技術によって付着させることができ
る。スプレー熱分解は、知られおり、カナダ特許第２，
１９３，１５８号のような特許に開示されている。Ｓｎ
Ｏ2フィルムを、ドーパントを有し又は有しないで付着
させるＣＶＤ法及びドーパントを含有するＳｎＯ2フィ
ルムを形成するための化学的プリカーサーは、良く知ら
れおり、米国特許第４，６０１，９１７号及び同第４，
２６５，９７４号に開示されている。好適なのは、米国
特許第４，８５３，２５７号（Ｈｅｎｅｒｙ）に教示さ
れる通りの慣用のオンライン付着技術及び化学的プリカ
ーサーを利用してフロートガラス室の外側の又はフロー
トガラス室内のフロートガラス生産ライン上で直接に知
られた方法に従うドーパントを含有するＳｎＯ2層のＣ
ＶＤ付着である。しかし、ドーパントを含有するＳｎＯ
2フィルムは、大気圧での溶液スプレー又は気化された
／昇華された液体／固体のような他のプロセスを利用し
てガラス上に層として塗被することができる。塗被が溶
液スプレーによる時は、同じＳｎＯ2プリカーサー及び
ドーパントを適した非反応性溶媒に溶解して知られたス
プレー技術によって大気圧でホットガラスリボンに塗布
する。カナダ特許出願第２，１９３，１５８号に教示さ
れる通りの溶液スプレー塗布用に適した溶媒は、エタノ
ールやイソプロパノールのようなアルコール、アセトン
や２−ブタノンのようなケトン、及びエチルアセテート
やブチルアセテートのようなエステルを含む。本発明に
ついての好適な塗布方法は、気化された液体プリカーサ
ーを使用した大気圧ＣＶＤである。そのプロセスは、既
存の商業オンライン付着システムに非常に適している。
好適な実施態様のプリカーサーは、塗布するのに経済的
であり、長いコーティング時間を可能にすることにな
り、システム掃除の頻度を低減させることになり、既存
のガラスフロートラインコーティング装置にほとんど又
は何ら変更しないで使用することができるはずである。
【００３４】コーティングは、反射と吸収とを組み合わ
せることによって機能する。低輻射率フィルムは、スペ
クトルの２．５〜２５ミクロン領域の中間ＩＲ熱を反射
し、他方ＮＩＲ吸収性フィルムは、主に７５０〜２５０
０ｎｍ領域の熱を吸収する。理論によって束縛されるつ
もりはないが、この作用を説明する理論は、ＮＩＲ領域
では、低輻射率フィルムについてのプラズマ波長（ＰＬ
−低輻射率フィルムが光エネルギーの伝達体から反射体
に変わる波長）がＮＩＲ領域に入るということである。
ＰＬの回りの領域では、ＮＩＲ吸収は、低輻射率フィル
ムについて最も高く、かつＮＩＲ吸収用フィルムと組み
合わせた時に、吸光度の増大が起きる。本発明の好適な
実施態様のＮＩＲ吸収性フィルムは、またドープされた
半導体であり、故に中間ＩＲにおいて反射特性を有す
る。この反射は、低輻射率フィルム反射と一緒になっ
て、中間ＩＲにおいて総括的な一層高い熱反射率をもた
らす。
【００３５】ＳｎＯ2は、スズプリカーサー、特にモノ
ブチルスズトリクロリド（ＭＢＴＣ）、ジメチルスズジ
クロリド、ジブチルスズジアセテート、メチルスズトリ
クロリドのようなオルガノスズプリカーサー化合物又は
米国特許第４，６０１，９１７号に開示されるようなＳ
ｎＯ2をＣＶＤ付着させるために知られているプリカー
サーの内の任意のものを使用してガラス上に熱分解付着
させるのが好ましい。米国特許第４，６０１，９１７号
を本明細書中に援用する。ＳｎＯ2を熱分解付着させる
ためのプリカーサーとして使用するそのようなオルガノ
スズ化合物が、エタノールのような安定剤を含有するこ
とはしばしばある。安定剤の濃度は、高温ガラスにその
ような化学薬品を酸素の存在において接触させる時に火
災危険を低減させるために、１％よりも低くするのが好
ましい。ＮＩＲ層中のドーパント（アンチモン、タング
ステン、バナジウム、鉄、クロム、モリブデン、ニオ
ブ、コバルト及びニッケル）についてのプリカーサー
は、三塩化アンチモンのようなハロゲン化物であるのが
好ましいが、アルコキシド、エステル、アセチルアセト
ネート及びカルボニルを同様に使用することができる。
ドーパント及びＳｎＯ2用のその他の適したプリカーサ
ーは、当業者に良く知られている。低輻射率ＳｎＯ2層
中のフッ素ドーパント用の適したプリカーサー及び量
は、米国特許第４，６０１，９１７号に開示されてお
り、トリフルオロ酢酸、エチルトリフルオロアセトアセ
テート、フッ化アンモニウム、及びフッ化水素酸を含
む。低輻射率ドーパントの濃度は、３０％よりも低いの
が普通であり、低輻射率ドーパントの好適な濃度は、ド
ーパントプリカーサー及びスズプリカーサーの一緒にし
た重量に基づいてドーパントプリカーサー１〜１５重量
％である。これは、低ｅフィルム中の酸化スズの重量に
基づいて低ｅフィルム中のドーパント濃度１〜５％に相
関するのが普通である。
【００３６】本発明の好適な実施態様では、性質は、吸
収性（ＮＩＲ）フィルムのアンチモン含量の他に低輻射
率層及び吸収性層の厚さに依存する。低輻射率フィルム
厚さは、２００〜４５０ｎｍの範囲にすることができ、
２００〜３２０ｎｍが最も好適である。好適な吸収性
（ＮＩＲ）フィルムは、米国特許第４，６０１，９１７
号に開示されているような方法を使用して同様な方式で
低輻射率フィルムとして付着させることができる。Ｓｎ
Ｏ2用のオルガノスズプリカーサーは、空気中又はＯ2の
源を含有するその他の適したキャリヤーガス中でプリカ
ーサー濃度０．２５〜４．０モル％（０．５〜３．０モ
ル％が一層好適である）で気化させることができる。Ｓ
ｎＯ2プリカーサー濃度は、本明細書中プリカーサーの
モル及びキャリヤーガスのモルに基づいたパーセンテー
ジとして表わす。ＮＩＲドーパントプリカーサーの好適
な濃度は、約１〜約２０％であり（２．５〜７．５％が
一層好適であり、３．０〜６．０％が最も好適であ
る）、ドーパントプリカーサーの重量及びＳｎＯ2プリ
カーサーの重量を用いて計算する。特に好適なのは、三
塩化アンチモンをプリカーサーとして約２〜約８重量％
で使用したアンチモンドーパントであり、三塩化アンチ
モン約４．０重量％が特に好適である。これは、酸化ス
ズＮＩＲフィルム中の同様のアンチモン質量パーセント
に相関する。
【００３７】本発明の被覆ガラスを図に表わす。図１
は、フィルムを断面で示す。フィルム厚さは、低輻射率
フィルム（項目１０）について２００〜４５０ｎｍの範
囲にすることができ、ＮＩＲフィルム（項目１２）につ
いて８０〜３００ｎｍの範囲にすることができる。好適
な厚さは、低輻射率フィルムについて２５０〜３５０ｎ
ｍであり、ＮＩＲフィルムについて２００〜２８０ｎｍ
である。最も好適なのは、低ｅフィルムについて２８０
〜３２０ｎｍであり、ＮＩＲフィルムについて２２０〜
２６０ｎｍである。好適な実施態様のフィルムを使用し
て、本明細書中に反射光が主にＣ．Ｉ．Ｅ．色度座標値
ｘ０．２８５〜０．３１０及びｙ０．２９５〜０．３２
５の範囲内の被覆ガラスとして規定するニュートラル−
ブルーカラーを有するソーラーコントール被覆ガラスを
製造することができる。ニュートラル−ブルーの定義
は、図７に、ニュートラル−ブルーカラーと名称を付け
た囲い内の領域によって示す。図７に示す通りに、例１
５、２０及び２２により、ニュートラル色に近いが、わ
ずかにニュートラルの黄側に近い制御された又はあらか
じめ選択された反射色を生成することができる（ｘ値
０．３２５まで及びｙ値０．３３まで）が、反射色のそ
のような本質的にニュートラル〜わずかに黄色の色調
は、消費者をを引きつけない。図２は、２つのフィルム
又は層を図１に示すのと反対の順で示す。図２では、低
輻射率フィルムは、ＮＩＲフィルム１２よりもガラス１
４に近い。図３は、ＮＩＲ層と低輻射率層とを一体にさ
せて単一のＳｎＯ2フィルム１６にしたものを示し、フ
ィルム１６中にドーパント勾配を有する。フィルム１６
は、上部面１８に一種のドーパント（例えば、低輻射率
ドーパントであるフッ素）を多数有し、ガラス１４から
離れて、ガラスに一層近いフィルム面２２に他のドーパ
ント（例えば、アンチモンのようなＮＩＲドーパント）
を多数有する。ドーパントの濃度は、面１８から面２２
に変化し、それで一種のドーパントは、面１８における
５０％よりも多いドーパントから面２２におけるおよそ
０％に変化する。上部面１８の下の中間点２０では、フ
ィルム中のその点における最も多数を占めるドーパント
は、面１８における最も多数を占めるドーパントから面
２２における最も多数を占めるドーパントに変化する。
ＮＩＲドーパントか又は低輻射率ドーパント（フッ素）
のいずれかが、面１８における最も多数を占めるドーパ
ントになることができ、他のドーパントが、面２２にお
ける最も多数を占めるドーパントになることができる。
図４は、低輻射率層１０及びＮＩＲ層１２に加えて、更
なる層２４及び２６を有する被覆ガラスを表わす。更な
る層２４及び２６は、更なる低輻射率層及び／又はＮＩ
Ｒ層又は着色層のようなガラスを被覆するのに用いられ
るその他の慣用の層にすることができる。例えば、１２
は、ＮＩＲ層（例えば、アンチモンドープされたスズ）
にし、１０は、低輻射率層（例えば、フッ素ドープされ
たスズ）にし、２４は、別のＮＩＲ層にすることができ
る。２６は、別の低輻射率層又はその他のある慣用層に
することができる。低輻射率層を１つよりも多く利用す
る時のドーパントの濃度は、同じでも又は異なってもよ
く、各々の低輻射率層の厚さもまた同じでも又は異なっ
てもよい。同様に、ＮＩＲ層を１つよりも多く利用する
時は、ドーパントの濃度及びドーパントの選定（アンチ
モン、タングステン、バナジウム、鉄、クロム、モリブ
デン、ニオブ、コバルト及びニッケル）は、同じにし又
は異なることができ、各々のＮＩＲ層の厚さは、同じに
し又は異なることができる。ＮＩＲ層についてのドーパ
ントは、本明細書中全体的にほとんどアンチモンに関し
て検討してきたが、ＮＩＲ層中のドーパントは、アンチ
モン、タングステン、バナジウム、鉄、クロム、モリブ
デン、ニオブ、コバルト、ニッケル及びこれらの混合物
からなる群より選ぶことができることを理解しなければ
ならない。同様に、図３に表わす通りの発明の勾配層実
施態様では、面１８か又は面２２のいずれかのＮＩＲ面
における最も多数を占めるドーパントは、アンチモン、
タングステン、バナジウム、鉄、クロム、モリブデン、
ニオブ、コバルト、ニッケル及びこれらの混合物からな
る群より選ぶことができ、低ｅドーパント、例えばフッ
素が、反対面において最も多数を占めるドーパントであ
ることが必須であるだけである。勾配層に、図１〜３に
おける層１０及び１２のような１つ又はそれ以上のＮＩ
Ｒ又は低輻射率層及び／又はその他の慣用層を組み合わ
せることができる。
【００３８】米国特許第４，５９０，０９６号（Ｌｉｎ
ｄｅｒ）によって教示される通りに水を使用してＳｎＯ
2フィルムをガラスに付着させるのを助成し、水をガス
組成物に基づいてＨ2Ｏ〜０．７５〜１２．０モル％の
濃度で使用するのが好ましい。
【００３９】本発明の別の実施態様は、フィルムヘーズ
の低減である。ヘーズは、入射光が表面にぶつかる時に
散乱することによる。それは、大きな微結晶サイズ、広
範囲の微結晶サイズ及び／又はフィルム表面に埋め込ま
れた微粒子による表面荒さによって引き起こされ得る。
それは、また、ＮａＣｌのような中間副生物が気化する
ことによるフィルム中のボイド（孔）によっても引き起
こされ得る。本発明によって付着されたフィルムは、主
に表面荒さによって引き起こされるヘーズを有する。ヘ
ーズは、コーティングプロセスにおいて所定の添加剤を
ガラス−フィルム界面か又は二層フィルム界面のいずれ
かで適切に入れたり又は除いたりすることによって低減
される。フィルム層内のしわをこのようにして制御する
ことによって、二層酸化スズコーティングにおける上層
のしわ、故にヘーズは低減される。これは、機能層の上
面上に補助層を加えることによってヘーズ低減を得る従
来技術に勝る改良である。従来技術の補助層の唯一の目
的は、機能層の荒い界面を、微結晶のピークとくぼみと
の間の領域をうずめることによって一様にするにある。
【００４０】これらのしわ低減性添加剤の内の一種は、
例えばＨＦのような無機形態か或はトリフルオロ酢酸
（ＴＦＡ）又はエチルトリフルオロアセテートのような
有機形態のいずれかのフッ素である。ヘーズ低減に適し
たその他のフッ素源は、ジフルオロ酢酸、モノフルオロ
酢酸、三フッ化アンチモン、五フッ化アンチモン、及び
エチルトリフルオロアセトアセテートである。フッ素が
ＴＯＳｂ基層のすべて又は一部に存在する時は、微結晶
サイズが相当に低減され、総括のフィルムヘーズが低減
される。ＳＥＭ顕微鏡写真は、トップコートの微結晶サ
イズが基層の微結晶サイズの低下によって影響されてい
たことを示す。ヘーズを低減させるのに有効であるのが
分かったその他の添加剤は、酢酸、ギ酸、プロピオン
酸、メタンスルホン酸、酪酸及びその異性体、硝酸及び
亜硝酸のような酸である。ヘーズは、また、水のような
所定の添加剤を除くことによっても低減させることがで
きる。基層の初めの数百オングストロームを付着させる
間水が存在しない時は、総括の微結晶サイズが低減され
る。ヘーズは、また、上記の態様の内の１つ又はそれ以
上を組み合わせることによっても低減させることができ
る。水を除いている時にＴＦＡを付着プロセスに入れる
ならば、総括のフィルムヘーズが低減される。例えば、
ＴＯＳｂ層の初めの５０〜６０ｎｍの付着から水を除く
時は、総括のフィルム形態学が低減され、ヘーズ値〜
０．８％が達成される。ＴＦＡを加えかつＴＯＳｂ層の
初めの５０〜６０ｎｍの付着から水を除くならば、同様
の形態学作用及びヘーズ値が記録される。
【００４１】フッ素は、酸化スズフィルム中にドーパン
トとして加える時に、輻射率を低減させかつフィルム導
線性を増大させる。しかし、それは、酸化スズコーティ
ングのアンチモンドープされた層に加える時は、本発明
においてそのような従来のドーパントとして機能してい
ない。それは、アンチモンドープされた層において、総
括のフィルムヘーズの低減で証明される（ヘーズ計で測
定されかつＳＥＭ顕微鏡写真によって確認される）通り
に、アンチモンドープされた酸化スズの微結晶サイズの
改質剤として機能する。。表３中の結果で示される、シ
ート耐性の増大は、付随する輻射率の増大と共に、アン
チモンドープされた酸化スズ層（ＴＯＳｂ）への添加さ
れたフッ素の機能を確認する。フッ素がＴＯＳｂ中に存
在する時は、組み合わされた層の生成する輻射率は、そ
れがドーパントとして機能していたならば予期されるで
あろう通りに、増大され、低減されない。説明によって
束縛されるつもりはないが、フッ素は、優先的にアンチ
モン部位に結合し、それにより両方をフィルム中のドー
パントとして有効に移動することができ、故に総括のフ
ィルム輻射率が増大するのであろう。
【００４２】発明の別の実施態様は、被覆ガラスの透過
色を変える能力を提供する。透過色とは、観察者が光源
と被覆ガラスの反対側で観察することによって知覚する
色を言い、反射色は、観察者が光源と同じ側で観察する
ことによって知覚する色である。透過光は、更なるドー
パントをＮＩＲフィルムに加えることによって変化を生
じることができる。前に説明した通りに、ＮＩＲ層は、
アンチモン、タングステン、バナジウム、鉄、クロム、
モリブデン、ニオブ、コバルト及びニッケルからなる群
より選ぶドーパントを含有する。ＮＩＲ層を通る透過光
の色は、ＮＩＲ層中の第一ドーパントと異なりかつタン
グステン、バナジウム、鉄、クロム、モリブデン、ニオ
ブ、コバルト、ニッケル又はＮＩＲ層への一種よりも多
い更なるドーパントの組合せからなる群より選ぶ更なる
ドーパントを加えることによって変えることができる。
ヘーズ添加剤であるフッ素もまた透過色に変化をもたら
すことができる。例４０〜４３に示す通りに、トリフル
オロ酢酸（ＴＦＡ）のようなフッ素プリカーサーをＳｂ
Ｃｌ3／ＭＢＴＣのようなＮＩＲプリカーサー溶液に加
えると、フィルムであって、それの透過色が灰色である
ものを生じ、これに対し、フッ素ドーパントを持たない
アンチモンドープされた酸化スズ層についての透過色は
青色である。添加剤は、反射光に対してほとんどまたは
何ら影響を与えず、よって、透過光と異なる反射光を有
する被覆ガラスを製造することができる。
【００４３】バナジウム、ニッケル、クロムのようなＮ
ＩＲ層中のドーパント及びトリフルオロ酢酸（ＴＦＡ）
のような通例とは異なる色添加剤をＴＯ：Ｓｂプリカー
サーに１〜５重量％（プリカーサーと添加剤との合計重
量に基づく）に加えて総括の反射色ニュートラリティー
に有意に影響を与えないながら最終のフィルム構造にお
いて透過色変化をもたらすことができる。
【００４４】本発明の好適な実施態様を下記の例によっ
て例示することにする。当業者ならば、本明細書中に記
述する実施態様の範囲を越えた従たる変更は、本発明の
範囲及び精神から逸脱しないことを了解するものと思
う。
【００４５】
【実施例】ヘーズに関係なく、２つだけの層で構成され
る酸化スズコーティングからニュートラル反射色を有す
る低いｅ及びＮＩＲ性質を有する被覆ガラスを得るため
のこの時点で最も好適な実施態様を例１〜３０に記載す
る。一つの層は、ガラス上の厚さ約３０００オングスト
ロームのＴＯ：Ｆフィルム（フッ素ドープされた酸化ス
ズ）に約２４００オングストロームのＴＯ：Ｓｂ（アン
チモンドープされた酸化スズ）フィルムを組み合わせた
ものである。ＴＯ：Ｆ層についてのフィルム厚さは、〜
２８００〜３２００オングストロームの範囲にすること
ができ、依然ニュートラル反射色の驚くべき結果を達成
することができる。フッ素濃度は、〜１〜５原子％の範
囲にすることができる。ＴＯ：Ｓｂフィルム厚さは、ア
ンチモン濃度〜３〜８％を有する〜２２００〜２６００
オングストロームの範囲にすることができ、かつ依然被
覆ガラスについてニュートラル反射色の驚くべき結果を
達成することができる。本発明の好適な厚さ及びドーパ
ント濃度の範囲内で、ＮＩＲ層及び低ｅ層を有しかつ反
射光についてニュートラル−ブルーを有するソーラーコ
ントール被覆ガラス、すなわち主に図７に、ニュートラ
ル−ブルーカラーと名称をつけた囲いによって示す通り
のＣ．Ｉ．Ｅ．色度座標値ｘ０．２８５〜０．３１０及
びｙ０．２９５〜０．３２５の範囲内の反射光を有する
被覆ガラスを製造することができる。
【００４６】表中のすべてのＳＨＧＣ及びＵ値は、ＮＦ
ＲＣ Ｗｉｎｄｏｗ ４．１プログラムの単一バンドア
プローチを使用して求めた。一層精確な多バンドアプロ
ーチ（要求されるスペクトルデータファイル）を使用す
ると、ＳＨＧＣをおよそ１４％改良することになる。
【００４７】被覆品の反射色及び透過色についてのＣ．
Ｉ．Ｅ．三刺激値は、ＡＳＴＭ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｅ
３０８に従い、Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ Ｃを標準光源
として使用して計算することができる。このＡＳＴＭ
Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｅ ３０８から、物体の色を、いく
つもの異なるスケールの内の一つによって特定すること
ができる。本発明における被覆品について使用するスケ
ールは、Ｃ．Ｉ．Ｅ．１９３１色度座標ｘ及びｙであ
る。下記の式を使用することによって容易にＣ．Ｉ．
Ｅ．１９７６Ｌ*、ａ*、ｂ*反対色スケールに転換する
ことができる： ｘ＝Ｘ／（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ） ｙ＝（Ｘ＋Ｙ＋Ｚ） Ｌ*＝１１６（Ｙ／Ｙn）1/3−１６ ａ*＝５００［（Ｘ／Ｘn）1/3−（Ｙ／Ｙn）1/3］ ｂ*＝２００［（Ｘ／Ｘn）1/3−（Ｙ／Ｙn）1/3］ ここで、Ｘ、Ｙ、及びＺは、被覆品のＣ．Ｉ．Ｅ．三刺
激値であり、Ｘn、Ｙn、及びＺnは、Ｓｔａｎｄａｒｄ
Ｉｌｌｕｍｉｎａｎｔ Ｃについてそれぞれ９８．０
７４、１００．０００、及び１１８．２３２である。Ｌ
*、ａ*、ｂ*値から、色飽和指数ｃ*が、式ｃ*＝
［（ａ*）2＋（ｂ*）2］1/2によって計算することがで
きる。色飽和指数１２以下がニュートラルと考えれる。
【００４８】反射光、すなわち主に図７に、ニュートラ
ル−ブルーカラーと名称をつけた囲いによって示す通り
のＣ．Ｉ．Ｅ．色度座標値ｘ０．２８５〜０．３１０及
びｙ０．２９５〜０．３２５の範囲内の反射光を有する
被覆ガラスについてのニュートラル−ブルーの定義は、
Ｃ．Ｉ．Ｅ．１９７６Ｌ*、ａ*、ｂ*が３７．８５、−
１．２５、−５．９及び３９．６２、−２．２５、１．
５であるものと相関する。
【００４９】サンプル転化は、下記である： 例４０（表３） ＳｂＣｌ3５．５％ ３００／２４０（Ｆ／Ｓｂ／Ｇｌａｓｓ） Ｘ＝９．７９７ Ｙ＝９．４０４ Ｚ＝１２．４３８ ｘ＝０．３１０ ｙ＝０．２９７ Ｌ*＝３６．７５１ ａ*＝４．６２４ ｂ*＝−３．４６６ ｃ*＝５．７７８
【００５０】ガラス窓のソーラーコントール性質は、ア
メリカ合衆国、Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｔ
ｅｃｔｉｏｎ ＡｇｅｎｃｙによりＥｎｅｒｇｙ Ｓｔ
ａｒレーティングシステムを使用して評価しかつ等級付
けした。合衆国のＣｅｎｔｒａｌ Ｒｅｇｉｏｎについ
てのＥｎｅｒｇｙ Ｓｔａｒレーティングは、Ｕ因子レ
ーティングが０．４０以下及びＳＨＧＣレーティングが
０．５５以下であることを要求する。合衆国のＳｏｕｔ
ｈｅｒｎ ＲｅｇｉｏｎについてのＥｎｅｒｇｙ Ｓｔ
ａｒレーティングは、Ｕ因子レーティングが０．７５以
下及びＳＨＧＣレーティングが０．４０以下であること
を要求する。本発明のＮＩＲ層及びＬｏｗ ｅコーティ
ングを有する被覆ガラスは、従来のデザインの窓に組み
込んだ時に、Ｃｅｎｔｒａｌ及び／又はＳｏｕｔｈｅｒ
ｎ ＲｅｇｉｏｎについてのＥｎｅｒｇｙ Ｓｔａｒレ
ーティングを達成する。例えば、ニュートラル−ブルー
カラーについて好適な範囲内のＮＩＲ層及び低ｅ層を有
する本発明の被覆ソーラーコントールガラスで組み立て
た、Ｎａｔｉｏｎａｌ ＦｅｎｅｓｔｒａｉｏｎＲａｔ
ｉｎｇ Ｃｏｕｎｓｅｌ（ＮＦＲＣ）によって等級付け
される通りのフレーム吸収値０．５を有する幅３フィー
ト（０．９ｍ）×高さ４フィート（１．２ｍ）のＶｅｒ
ｔｉｃａｌスライダーデザイン窓は、フレームＵ値０．
７以下を有するモノリスガラス構造についてＳＨＧＣ
０．４０未満及びＵ値０．６４未満を達成しかつクリア
ライト２．５ｍｍ、エアギャップ０．５インチ（１．３
ｃｍ）並びに外部ライトの＃２表面上のＮＩＲ及びＬｏ
ｗ ｅコーティングで造られるＩｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇ
ｌａｓｓ Ｕｎｉｔ（ＩＧＵ）についてＳＨＧＣ０．３
８未満及びＵ値０．４８未満及びフレームＵ値１．０以
下を達成する。
【００５１】例は、最少２つのドープされたＳｎＯ2層
により、あらかじめ選定した反射色を有する優れたソー
ラーコントール被覆ガラスを製造することができること
を立証することになる。表１、２及び３は、データを提
示し、図５及び６は、どのようにして被覆ガラスのソー
ラー性質が、主にＮＩＲフィルムのドーパント濃度及び
フィルム厚さによって変わるかをグラフで示す。図７
は、例１〜３０の被覆ガラスの代表的な選定のｘ及びｙ
Ｃ．Ｉ．Ｅ．色度座標をプロットする。図７に見られる
通りに、ＮＩＲフィルム及び低輻射率フィルムの両方の
フィルム厚さと特定のドーパント濃度との特定の組合せ
を利用して赤、緑、黄、青及びそれらの色調又はニュー
トラル−ブルーカラーのようなガラスの被覆面から反射
される光について任意の所望の色を有する被覆されたソ
ーラーコントールガラスを製造することができる。ニュ
ートラル−ブルーカラーをＮＩＲ及び低輻射率層によ
り、Ｇｏｒｄｏｎによって教示される通りの抗イリデセ
ンス層によらないで達成することができることは特に驚
くべきことである。
【００５２】本発明の特徴は、ＮＩＲ層及び低輻射率層
の２つだけの層によって達成することができるが、多層
の実施態様は、発明の範囲及び趣意の範囲内である。多
層は、更なるＮＩＲ層及び／又は低輻射率層或はその他
の機能的又は装飾的な層にすることができる。多層の実
施態様は、ＴＯＳｂ／ＴＯＦ／ＴＯＳｂ／Ｇｌａｓｓ、
又はＴＯ／ＴＯＦ／ＴＯＳｂ／Ｇｌａｓｓ、又はＴＯ／
ＴＯＳｂ／ＴＯＦ／Ｇｌａｓｓ（ＴＯは、まさに酸化ス
ズフィルムである）を含む。複数のＮＩＲ又は低輻射率
層を使用する時は、各々のＮＩＲ又は低輻射率フィルム
中のドーパント濃度又はドーパント選定は、同じにする
必要はない。例えば、２つのＮＩＲ層を少なくとも１つ
の低輻射率層と組み合わせて使用する時は、一つのＮＩ
Ｒ層は、中間ＩＲ範囲のある反射率を与えるために低レ
ベルのアンチモンドーパント（例えば、２．５％）を有
することができ、一つの層は、ＮＩＲ吸光度を与えるた
めに一層高いレベル（≧５％）を有することができる。
層及びフィルムなる用語は、本明細書中通常互換的に使
用するが、図３に表わす勾配フィルムを検討する際に
は、フィルムの一部分を、フィルムの別の層におけるド
ーパント濃度と異なるドーパント濃度を有する層と言
う。例において実証する通りの本発明の被覆ガラスの製
造方法では、ガラスに逐次にプリカーサーを含有するキ
ャリヤーガスを接触させる。よって、ガラスにもう一度
プリカーサーを含有するキャリヤーガスを接触させる時
に、ガラスは、その上にコーティングを有することがで
きる。従って、「ガラスに接触させる」なる用語は、直
接接触か又はあらかじめガラスの上に付着させる１つ又
はそれ以上のコーティングとの接触のいずれかを言う。
本発明のヘーズ低減態様を実施するための最良の仕方を
例４０〜４３及び例４８〜６１に記載する。結果を表
３、４及び５にまとめる。
【００５３】例１〜３０ ２インチ（５．１ｃｍ）平方の厚さ２．２ｍｍのガラス
基材（ソーダ石灰シリカ）を高温ブロック上で加熱して
６０５°〜６２５℃にした。基材を鉛直同心チューブコ
ーティングノズルの中央セクションの下２５ｍｍに位置
させた。流量１５リットル／分（ｌ／ｍｉｎ）で流れる
乾燥空気のキャリヤーガスを加熱して１６０℃にしかつ
高温壁鉛直気化装置の中に通した。三塩化モノブチルス
ズ〜９５重量％及び三塩化アンチモン〜５重量％を含有
する液体コーティング溶液を注入ポンプによって気化装
置にガス組成物中のオルガノスズ濃度０．５モル％をも
たらすようにデザインした容積流量で供給した。また、
水を気化装置の中にガス組成物中の水蒸気１．５モル％
をもたらすようにデザインした流量で供給した。ガス混
合物を、ガラス基材に、表面速度０．９ｍ／秒で〜６．
１秒間衝突させてアンチモンドープされた酸化スズ〜２
４０ｎｍのフィルムの付着を生じた。直ぐ後に、三塩化
モノブチルスズ９５重量％及びトリフルオロ酢酸５重量
％のプリカーサー組成物からなる第二ガス混合物を、同
じ濃度の水及び前に使用したキャリヤーガスと共に使用
してアンチモンドープされたＳｎＯ2層を付着させた。
この第二ガス混合物を被覆された基材上に〜６．７秒間
衝突させた。〜２８０ｎｍのフッ素ドープされた酸化ス
ズのフィルムを付着させた。二層フィルムは、透過及び
反射において非常に明るい青色であった。光学的性質を
ＵＶ／ＶＩＳ／ＮＩＲ分光計で測定し、シート耐性を標
準四点プローブで測定した。太陽熱増加係数、Ｕ値及び
ガラスの中央についての可視透過率を、Ｌａｗｒｅｎｃ
ｅ Ｂｅｒｋｅｌｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｌａｂｏｒａ
ｔｏｒｙ，Ｗｉｎｄｏｗｓ ａｎｄ Ｄａｙｌｉｇｈｔ
Ｇｒｏｕｐ，Ｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｉｅｓ Ｐｒｏｇｒａｍ，Ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄ Ｅｎ
ｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｄｉｖｉｓｉｏｎによって開
発されたＷｉｎｄｏｗｓ ４．１プログラムを使用して
計算した。Ｃ．Ｉ．Ｅ．色度ｘ及びｙ色座標を、ＡＳＴ
Ｍ Ｅ ３０８−９６を使用して３８０〜７７０ｍｍの
間の可視反射率データ及びＩｌｌｕｍｉｎａｎｔ Ｃに
ついての三刺激値から計算した。このフィルムについて
の分析結果は、表１、番号１９に現れる。この例の手順
は、ＮＩＲ層及び低輻射率層について異なる厚さ並びに
異なるドーパント濃度を有する被覆ガラスサンプルを製
造するために化学的プリカーサーの濃度及び付着時間を
変えて更に２９回繰り返した。結果を表１に提示する。
【００５４】
【表１】
【表２】
【００５５】例３１〜３８ 例１の手順を繰り返したが、ベーパー供給順序を逆にし
た。フッ素ドープされた酸化スズフィルムを初めに〜８
秒間付着させた後に、アンチモンドープされた酸化スズ
フィルムを〜６秒間付着させた。生成したフィルムは、
厚さ〜５４０ｎｍであり、低輻射率層（ＴＯＦ）約３０
０ｎｍ及びＮＩＲ層（ＴＯＳｂ）約２４０ｎｍで構成さ
れ、例１９におけるフィルムと同様の外観及び反射光色
（ニュートラル−ブルーカラー）を有していた。分析結
果は、表２、番号３１に現れる。この例の手順は、ＮＩ
Ｒ層及び低輻射率層について異なる厚さ並びに異なるド
ーパント濃度を有する被覆ガラスサンプルを製造するた
めに化学的プリカーサーの濃度及び付着時間を変えて更
に７回繰り返した。結果を表２に提示する。
【００５６】
【表３】
【００５７】例３９ 例１の手順を繰り返したが、３つのプリカーサー供給混
合物を利用した。第三混合物の組成は、三塩化モノブチ
ルスズ９０重量％、トリフルオロ酢酸５重量％、及び三
塩化アンチモン５重量％であった。初めに例１のアンチ
モンドープされた酸化スズプリカーサーだけを２４０ｎ
ｍを付着させるのに必要な時間の７０％の間付着させる
ことによって勾配フィルムを付着させた。次いで、混合
アンチモン／フッ素ドープされたプリカーサーを開始し
た。両方のプリカーサー混合物は、全付着時間の２０％
の間続き、その点でアンチモンプリカーサー混合物を止
めた。アンチモン／フッ素混合プリカーサーを２４０ｎ
ｍアンチモンフィルムについて全付着時間の残りの１０
％の間続けた。この点でフッ素ドープされた酸化スズフ
ィルムプリカーサー供給を作動させた。両方の供給を、
フッ素ドープされた酸化スズ３００ｎｍを付着させるの
に必要な全時間の２０％の間続けた。混合アンチモン／
フッ素プリカーサー供給を止め、フッ素ドープされたス
ズプリカーサーをフッ素ドープされたフィルムについて
残りの付着時間の間続けた。生成した勾配コーティング
は、透過光及び反射光が明るい青色（ｘ＝０．２９２、
ｙ＝０．３１６）であり、ＳＨＧＣ＝０．５０、Ｕ値＝
０．６、及び可視透過率訳４５％である。図３に示す通
りに、勾配フィルム１６の面２２は、本質的に１００％
アンチモンドーパントを有し、面１８は、本質的に１０
０％フッ素ドーパントを有し、面１８と面２２との間に
ドーパント濃度の勾配を有し、すべてはＳｎＯ2のフィ
ルムマトリックス内にある。
【００５８】例４０〜４３ 例１の手順を例４０〜４３で使用した。例４１及び例４
３におけるＮＩＲ層についてのコーティング組成物は、
フッ素、アンチモン、及びＳｂＣｌ３及びＴＦＡをＭＢ
ＴＣに加えることによって造ったスズプリカーサーで構
成された。このプリカーサーは、ＴＦＡ０〜５重量％、
ＳｂＣｌ３ ５．２〜５．５重量％を含有し、残りはＭ
ＢＴＣであり、このプリカーサーを水と共に第二気化装
置の中に共供給した。第二気化装置について使用したキ
ャリヤーガスは、流量１５リットル／分の乾燥空気であ
った。フッ素／アンチモン／スズプリカーサーを全キャ
リヤーガス流量の０．５モルパーセントの流量で加え、
水を１．５モルパーセントの全キャリヤーガス流量の流
量で加え、気化装置温度を１６０Ｃに保った。２インチ
平方及び厚さ２．２ｍｍのソーダ石灰シリカガラス基材
をヒーターブロック上で予備加熱して６０５〜６２５Ｃ
にした。次いで、ヒーターブロック及び基材を鉛直塗布
機ノズルの直ぐ下の位置に移動させ、基材を塗布機ノズ
ルの２５ｍｍ下にした。次いで、第二気化装置からのＦ
／Ｓｂ／Ｓｎ／Ｈ２Ｏベーパーを直接ガラス基材に向
け、例４１及び例４３においてフッ素含有アンチモンド
ープされた酸化スズ基層を付着させた。キャリヤーガス
の速度は０．９ｍ／秒であり、ドープされた酸化スズフ
ィルムの厚さは２４０ｎｍであった。基材から反応副生
物及び未反応プリカーサーベーパーを流量１８リットル
／分で排出した。アンチモン及びフッ素ドープされた酸
化スズ基層を付着させた後に、塗布機ノズルバルブを第
二気化装置供給から第一気化装置供給に切り替えた。次
いで、第一気化装置供給からのＭＢＴＣ／ＴＦＡ／Ｈ２
Ｏベーパーを基材に向け、フッ素ドープされた酸化スズ
の層を直接アンチモン／フッ素酸化スズ基層の上面上に
付着させた。キャリヤーガスの速度は０．９ｍ／秒であ
り、フッ素ドープされた酸化スズフィルムの厚さは〜３
００ｎｍであった。例４１及び例４３における二層フィ
ルム（ＮＩＲ基層中にＦ及びＳｂの両方を含有する）
は、透過光が明るい灰色であり、反射光がニュートラル
であった。例４０及び例４２は、それぞれ例４１及び例
４３を本質的に再現するが、ＮＩＲ基層中にフッ素を有
しない。性質を測定し、結果は表３に現れる。結果は、
ＮＩＲ層中の添加剤としてのフッ素が、どのようにして
反射光及び透過光の両方についてのヘーズ低減剤として
だけでなく色変性剤としても作用することを示す。例４
１及び例４３のＮＩＲ層中のＴＦＡ及びＳｂドーパント
で造ったフィルムの透過色、Ｔvis、ｘ及びｙは、例４
０及び例４２におけるアンチモンドープされた酸化スズ
ＮＩＲ層中にＳｂをドーパントとして含有するだけのも
に比べて、反射光が一層ニュートラルであり、透過光が
一層灰色である。その上に、色変化をもたらす（ｃｏｌ
ｏｒ ｅｆｆｅｃｔｉｎｇ）量のフッ素ドーパントを有
するアンチモンドープされたＮＩＲ層は、一層大きな可
視光の透過率を有する（あるレベルのアンチモンドーパ
ントにより例４２に対して例４１においてＴvisが５
４．５から５８．５に増大）。
【００５９】
【表４】
【００６０】例４４〜４７は、下記の組成を有するフィ
ルムの付着を立証する：ＴＯＦ／ＴＯＳｂ（低いＳｂ濃
度）／ＴＯＳｂ（高いＳｂ濃度）／Ｇｌａｓｓ、ＴＯＦ
／ＴＯＳｂ（高いＳｂ濃度）／ＴＯＳｂ（低いＳｂ濃
度）／Ｇｌａｓｓ、ＴＯＳｂ（低いＳｂ）／ＴＯＦ／Ｔ
ＯＳｂ（高いＳｂ）／Ｇｌａｓｓ、及びＴＯＳｂ（高い
Ｓｂ）／ＴＯＦ／ＴＯＳｂ（低いＳｂ）／Ｇｌａｓｓ。
【００６１】例４４ 例１の手順を繰り返したが、ガラス温度を約６１０℃に
しかつ試薬の濃度を流量２０リットル／分で流れる空気
中約０．６３モル％にした。初めに、三塩化アンチモン
約１０％及び三塩化モノブチルスズ〜９０％で構成され
る液体コーティング溶液から約４００オングストローム
のアンチモンドープされた酸化スズを付着させた。直ぐ
後に、三塩化アンチモン３．２５％及び三塩化モノブチ
ルスズ９６．７５％で構成される液体コーティング溶液
から約２０００オングストロームのアンチモンドープさ
れた酸化スズの第二層を付着させた。トリフルオロ酢酸
５重量％及び三塩化モノブチルスズ９５重量％を含有す
る溶液から約３０００オングストロームのフッ素ドープ
された酸化スズで構成される第三層を付着させた。生成
したフィルムは、反射光について明るい緑−青色及び透
過光について明るい青色を有するように見えた。フィル
ムの性質を例１に記載する通りにして測定した。可視光
透過率は６４％であり、ＳＨＧＣは、計算して０．５６
であった。反射光の色についてのｘ及びｙ座標は、それ
ぞれ０．３０４及び０．２９９であり、フィルムは前に
定義した通りのＣ．Ｉ．Ｅ．色空間のニュートラル−ブ
ルーカラー四分円の中に入った。
【００６２】例４５ 例４４の手順を繰り返したが、今回は、ＴＯＳｂ層を逆
の順序で付着させた（本明細書中時には逆構造と呼
ぶ）。生成したフィルムは、反射色が青−赤であり、色
座標（ｘ）０．３３０及び（ｙ）０．２９３をそれぞれ
有していた。可視透過率５９％及びＳＨＧＣ０．５４が
観測された。当業者ならば、ＴＯＳｂ層を本明細書中に
記載するのと異なる厚さ及び濃度にして依然本発明の範
囲内に入ることができることを理解するものと思う。
【００６３】例４６ 例４４の手順を繰り返したが、本例では、フッ素ドープ
された酸化スズ層及び３．２５％三塩化アンチモン溶液
層の付着順序を逆にした。生成したフィルムは、可視透
過率約６２％、ＳＨＧＣ０．５５、並びに色座標（ｘ）
０．３１１及び（ｙ）０．３１１を特徴とするニュート
ラルブルー−赤反射色を有していた。
【００６４】例４７ 例４５の手順を繰り返したが、本例では、フッ素ドープ
された酸化スズ層及び１０．０％三塩化アンチモン溶液
層の付着順序を逆にした。生成したフィルムは、可視透
過率約５７％、ＳＨＧＣ０．５３、並びに色座標（ｘ）
０．３０８及び（ｙ）０．３４１を特徴とする明るい緑
反射色を有していた。当業者ならば、ＴＯＳｂ層を本明
細書中に記載するのと異なる厚さ及び濃度にして依然本
発明の範囲内に入ることができることを理解するものと
思う。
【００６５】例４８ 例４１の手順を繰り返したが、下記を変えた。ＮＩＲ層
についてのプリカーサーコーティング組成物は、ＴＦＡ
５重量％、ＳｂＣｌ３ ４．３５重量％、及び残りのＭ
ＢＴＣで構成された。気化させるために使用したキャリ
ヤーガスは、流量２０リットル／分の乾燥空気であっ
た。フッ素／アンチモン／スズプリカーサーを全キャリ
ヤーガス流量の１．５モルパーセントの流量で加え、水
を７．５モルパーセントの全キャリヤーガス流量の流量
で加え、気化装置温度を１６０Ｃに保った。２インチ平
方及び厚さ２．２ｍｍのソーダ石灰シリカガラス基材を
ヒーターブロック上で予備加熱して６４０℃にした。プ
リカーサーベーパーを速度〜１．２ｍ／秒でガラス基材
に向け、〜２４０ｎｍのフッ素及びアンチモン含有酸化
スズフィルムを速度〜１２００オングストローム／秒で
付着させた。この付着後直ぐに、ＴＦＡ／ＭＢＴＣ１．
５モルパーセント（ＴＦＡ５重量％及びＭＢＴＣ９５重
量％）、水蒸気７．５モルパーセント及び残りの空気の
ベーパー組成物から、〜３００ｎｍのフッ素ドープされ
た酸化スズ層を同じ速度で付着させた。二層フィルム
は、反射色が青−緑であり、Ｇａｒｄｎｅｒ Ｈａｚｅ
ｍｅｔｅｒで測定してヘーズ値１．２０％を有してい
た。
【００６６】例４９ 例４８の手順を繰り返したが、アンチモン及びフッ素含
有酸化スズ第一層の初めの〜３００〜６００オングスト
ロームの付着についてベーパー流から水を省いた。生成
したフィルムは、測定されたヘーズ０．９７％を有し、
前の例から２０％低下した。
【００６７】比較例５０ 例４０の手順を繰り返したが、下記を変えた。ＮＩＲ層
についてのプリカーサーコーティング組成物は、ＳｂＣ
ｌ３ ６．７５重量％、及び残りのＭＢＴＣで構成され
た。気化させるために使用したキャリヤーガスは、流量
２０リットル／分の乾燥空気であった。アンチモン／ス
ズプリカーサーを全キャリヤーガス流量の１．５モルパ
ーセントの流量で加え、水を全キャリヤーガス流量の
７．５モルパーセントの流量で加え、気化装置温度を１
６０Ｃに保った。２インチ平方及び厚さ２．２ｍｍのソ
ーダ石灰シリカガラス基材をヒーターブロック上で予備
加熱して６４０Ｃにした。プリカーサーベーパーを速度
〜１．２ｍ／秒でガラス基材に向け、〜２４０ｎｍのア
ンチモンドープされた酸化スズフィルムを速度〜１２０
０オングストローム／秒で付着させた。この付着後直ぐ
に、ＴＦＡ／ＭＢＴＣ１．５モルパーセント（ＴＦＡ５
重量％及びＭＢＴＣ９５重量％）、水蒸気７．５モルパ
ーセント及び残りの空気のベーパー組成物から、〜３０
０ｎｍのフッ素ドープされた酸化スズ層を同じ速度で付
着させた。二層フィルムは、反射色が青−緑であり、Ｇ
ａｒｄｎｅｒ Ｈａｚｅｍｅｔｅｒで測定してヘーズ値
１．３４％を有していた。
【００６８】例５１ 例５０の手順を繰り返したが、アンチモンドープされた
酸化スズ第一層の初めの〜３００〜６００オングストロ
ームの付着についてベーパー流から水を省いた。生成し
たフィルムは、測定されたヘーズ０．９０％を有し、前
の例から３３％低下した。
【００６９】例５２ 例５１の手順を繰り返したが、ＴＦＡ５重量％をアンチ
モンドープされた酸化スズ第一層の初めの〜３００〜６
００オングストロームを付着させるためのプリカーサー
溶液に加えた。生成したフィルムは、測定されたヘーズ
０．８３％を有し、例５０におけるからヘーズ３８％低
下した。
【００７０】例５３ 例５０の手順を繰り返したが、ＴＦＡ５重量％をアンチ
モンドープされた酸化スズ第一層を付着させるためのプ
リカーサー溶液に加えた。生成した二層フィルムは、測
定されたヘーズ１．１７％を有していた。
【００７１】例５４ 例４０の手順を繰り返したが、下記を変えた。ＮＩＲ層
についてのプリカーサーコーティング組成物は、ＳｂＣ
ｌ３ ６．７５重量％、及び残りのＭＢＴＣで構成され
た。気化させるために使用したキャリヤーガスは、流量
２０リットル／分の乾燥空気であった。アンチモン／ス
ズプリカーサーを全キャリヤーガス流量の１．５モルパ
ーセントの流量で加え、水を１．５モルパーセントの全
キャリヤーガス流量の流量で加え、気化装置温度を１６
０Ｃに保った。２インチ平方及び厚さ２．２ｍｍのソー
ダ石灰シリカガラス基材をヒーターブロック上で予備加
熱して６６３℃にした。プリカーサーベーパーを速度〜
１．２ｍ／秒でガラス基材に向け、〜２４０ｎｍのアン
チモンドープされた酸化スズフィルムを速度〜１０５０
オングストローム／秒で付着させた。この付着後直ぐ
に、ＴＦＡ／ＭＢＴＣ１．５モルパーセント（ＴＦＡ５
重量％及びＭＢＴＣ９５重量％）、水蒸気１．５モルパ
ーセント及び残りの空気のベーパー組成物から、〜３０
０ｎｍのフッ素ドープされた酸化スズ層を同じ速度で付
着させた。二層フィルムは、反射色が青−緑であり、Ｇ
ａｒｄｎｅｒ Ｈａｚｅｍｅｔｅｒで測定してヘーズ値
１．１３％を有していた。
【００７２】例５５ 例５４の手順を繰り返したが、アンチモンドープされた
酸化スズ第一層の初めの〜３００〜６００オングストロ
ームを付着させる間ベーパー流から水を省いた。生成し
たフィルムは、測定されたヘーズ０．９０％を有し、前
の例から３３％低下した。
【００７３】例５６ 例５５の手順を繰り返したが、ＴＦＡ５重量％をアンチ
モンドープされた酸化スズ第一層の初めの〜３００〜６
００オングストロームを付着させる間プリカーサー溶液
に加えた。生成したフィルムは、測定されたヘーズ０．
７０％を有し、前の例から２３％低下した。
【００７４】例５７ 例５４の手順を繰り返したが、ＴＦＡ５重量％をアンチ
モンドープされた酸化スズ第一層を付着させるために使
用するプリカーサー溶液に加えた。生成した二層フィル
ムは、測定されたヘーズ０．７２％を有し、例５４で測
定されたヘーズから３６％低下した。
【００７５】下記の例は、二層フィルムを逆の順序で付
着させる時に得られるヘーズを例示する。
【００７６】例５８ 例３１の手順を繰り返したが、下記を変えた。基層につ
いてのプリカーサーコーティング組成物は、ＴＦＡ５．
０重量％及びＭＢＴＣ９５重量％で構成された。気化さ
せるために使用したキャリヤーガスは、流量２０リット
ル／分の乾燥空気であった。プリカーサー溶液を全キャ
リヤーガス流量の１．５モルパーセントの流量で加え、
水を全キャリヤーガス流量の１．５モルパーセントの流
量で加え、気化装置温度を１６０Ｃに保った。２インチ
平方及び厚さ２．２ｍｍのソーダ石灰シリカガラス基材
をヒーターブロック上で予備加熱して６６３℃にした。
プリカーサーベーパーを速度〜１．２ｍ／秒でガラス基
材に向け、〜３００ｎｍのフッ素ドープされた酸化スズ
フィルムを速度〜１０５０オングストローム／秒で付着
させた。この付着後直ぐに、ＳｂＣｌ3／ＭＢＴＣ１．
５モルパーセント（ＳｂＣｌ3６．７５重量％及びＭＢ
ＴＣ９３．２５重量％）、水蒸気１．５モルパーセント
及び残りの空気のベーパー組成物から、〜２４０ｎｍの
アンチモンドープされた酸化スズ層を同じ速度で付着さ
せた。生成した二層フィルムは、反射色がニュートラル
ブルーであり、Ｇａｒｄｎｅｒ Ｈａｚｅｍｅｔｅｒで
測定してヘーズ値０．６８％を有していた。
【００７７】例５９ 例５８の手順を繰り返したが、ＴＦＡ５重量％をアンチ
モンドープされた酸化スズ第一層を付着させるために使
用するプリカーサー溶液に加えた。生成した二層フィル
ムは、反射色がニュートラルブルーであり、ヘーズ値
０．６７％を有していた。
【００７８】例６０ 例５４の手順を繰り返したが、酢酸２．９重量％をアン
チモンドープされた酸化スズ第一層を付着させるために
使用する５．７５重量％のＳｂＣｌ3／ＭＢＴＣプリカ
ーサー溶液に加えた。生成した二層フィルムは、反射色
がニュートラルブルーであり、ヘーズ値０．９５％を有
していた。
【００７９】比較例６１ 例６０の手順を繰り返したが、プリカーサー溶液中に酢
酸を用いなかった。生成した二層フィルムは、反射色が
ニュートラルブルーであり、ヘーズ値１．３７％を有し
ていた。
【００８０】例４８〜６１の結果を表４及び表５に挙げ
る。
【００８１】
【表５】
【００８２】
【表６】
【００８３】シリカは、また、特に低ｅ層をＮＩＲ層の
上面に付着させる前にＮＩＲ層の上部部分に加える時
に、ガラスに隣接する酸化スズＮＩＲ層においてヘーズ
低減性添加剤として機能することができる。好適なシリ
カプリカーサーは、テトラメチルシクロテトラシロキサ
ン（ＴＭＣＴＳ）である。ＴＭＣＴＳを基層の最後の〜
６６０オングストロームにおいて使用した時に、３３％
のヘーズ低減が得られた。例６２及び例６３並びに表６
中のそれらの結果は、アンチモンドープされた酸化スズ
層におけるシリカのヘーズ低減性添加剤としての効果を
例示する。
【００８４】例６２ 例１の手順を繰り返したが、下記を変えた。ＮＩＲ層に
ついてのプリカーサーコーティング組成物は、２つの溶
液、すなわち両方の気化装置に供給したＳｂＣｌ３
５．７５重量％と残りのＭＢＴＣ及び第二気化装置にだ
け供給したテトラメチルシクロテトラシロキサン（ＴＭ
ＣＴＳ）のニート溶液で構成された。気化させるために
使用したキャリヤーガスは、流量１５リットル／分の乾
燥空気であった。アンチモン／スズプリカーサーを全キ
ャリヤーガス流量の０．５モルパーセントの流量で加
え、水を塗布機の上流混合セクションに全キャリヤーガ
ス流量中１．５モルパーセントの流量で加え、気化装置
温度を１６０℃に保った。ＴＭＣＴを使用した時に、そ
れを０．０５モル％のレートで供給した。２インチ平方
及び厚さ２．２ｍｍのソーダ石灰シリカガラス基材をヒ
ーターブロック上で予備加熱して６６３℃にした。ＮＩ
Ｒ層プリカーサーベーパーを速度〜０．８８ｍ／秒でガ
ラス基材に向け、〜１８５ｎｍのアンチモンドープされ
た酸化スズフィルムを速度〜５５ｎｍ／秒で付着させ
た。この付着後直ぐに、シリカを含有するアンチモンド
ープされた酸化スズフィルムを第二気化装置から同じ速
度で厚さ〜６１ｎｍに付着させた。これに続けて、第一
気化装置からＴＦＡ／ＭＢＴＣ０．５モルパーセント
（ＴＦＡ５重量％及びＭＢＴＣ９５重量％）、水蒸気
１．５モルパーセント及び残りの空気のベーパー組成物
から、〜２９８ｎｍのフッ素ドープされた酸化スズ層を
同じ速度で付着させた。付着されたフィルムは、反射色
がニュートラルブルーであり、Ｇａｒｄｎｅｒ Ｈａｚ
ｅｍｅｔｅｒで測定してヘーズ値０．８１％を有してい
た。
【００８５】比較例６３ 例６２の手順を繰り返したが、アンチモンドープされた
酸化スズ層は、厚さ２２３ｎｍであり、シリカ含有層を
付着させず、ＴＯＦ層は、２９１ｎｍであった。生成し
た二層フィルムは、Ｇａｒｄｎｅｒ Ｈａｚｅｍｅｔｅ
ｒで測定してヘーズ値１．２０％を有していた。
【００８６】
【表７】
【図面の簡単な説明】
【図１】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数の
層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガラ
スの断面を表わす。
【図２】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数の
層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガラ
スの断面を表わす。
【図３】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数の
層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガラ
スの断面を表わす。
【図４】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数の
層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガラ
スの断面を表わす。
【図５】窓ガラス、すなわち1枚のガラス、又は少なく
とも２枚のガラスの複合物である断熱ガラスユニット
（ＩＧＵ）上の種々のドーパント濃度及び種々のフィル
ム厚さのアンチモンドープされたフィルムによって達成
されるソーラーコントールをグラフで表わす。
【図６】窓ガラス、すなわち1枚のガラス、又は少なく
とも２枚のガラスの複合物である断熱ガラスユニット
（ＩＧＵ）上の種々のドーパント濃度及び種々のフィル
ム厚さのアンチモンドープされたフィルムによって達成
されるソーラーコントールをグラフで表わす。
【図７】種々のフィルム厚さ及びドーパント濃度によっ
て達成可能なＣｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌｅ ｄｅ Ｌ’Ｅｘｃｌａｉｒａｇｅ（Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ ｏｎ
Ｉｌｌｕｍｉｎａｔｉｏｎ）（Ｃ．Ｉ．Ｅ．）ｘ及び
ｙ座標による色スペクトル及び特定の色を表わす。
【図８】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数の
層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガラ
スの断面を表わす。
【図９】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数の
層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガラ
スの断面を表わす。
【図１０】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数
の層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガ
ラスの断面を表わす。
【図１１】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数
の層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガ
ラスの断面を表わす。
【図１２】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数
の層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガ
ラスの断面を表わす。
【図１３】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数
の層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガ
ラスの断面を表わす。
【図１４】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数
の層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガ
ラスの断面を表わす。
【図１５】ガラス基材上の酸化スズ層について異なる数
の層又はフィルムを異なる積み重ね順序で有する被覆ガ
ラスの断面を表わす。本発明の酸化スズコーティングに
ついてのヘーズ低減値を、ＮＩＲ層２８中に低減用添加
剤を有する場合と有しない場合とで示す。
【図１６】例で明らかにされたデータをグラフで表わ
す。
【図１７】例で明らかにされたデータをグラフで表わ
す。
【図１８】例で明らかにされたデータをグラフで表わ
す。
【図１９】例で明らかにされたデータをグラフで表わ
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クレム・ステフラー・マッコウン アメリカ合衆国ペンシルベニア州グレンモ ー、グリーンリッジ・ロード312 (72)発明者 クリストフ・ロジェ アメリカ合衆国ペンシルベニア州リメリッ ク、バトンウッド・ドライブ714 (72)発明者 ジェフリー・リー・ストリッカー アメリカ合衆国ペンシルベニア州ウィンウ ッド、イースト・ウィンウッド・ロード 250、ナンバーエイ22 Ｆターム(参考） 4G059 AA01 AB11 AC06 GA01 GA04 GA12

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガラス基材及び少なくとも２つの層を有
    するドープされた酸化スズコーティングを含み、一つの
    層は、アンチモン、タングステン、バナジウム、鉄、ク
    ロム、モリブデン、ニオブ、コバルト、ニッケル及びこ
    れらの混合物からなる群より選ぶドーパントを含有する
    ＳｎＯ2を含むソーラー吸収層であり、別の層は、フッ
    素又はリンの群より選ぶドーパントを含有するＳｎＯ2
    を含む低輻射率層であり、該ソーラー吸収層の一部分は
    該酸化スズコーティングについてしわの低減及び低いヘ
    ーズに寄与するしわが低減された、２．０％よりも小さ
    い低いヘーズを有しかつ該酸化スズコーティング内にＮ
    ＩＲソーラー吸収層及び低輻射率層を有する酸化スズ被
    覆されたソーラーコントールガラス。
  2. 【請求項２】 ソーラー吸収層の厚さが２００〜３２０
    ナノメートル（ｎｍ）であり、低輻射率層の厚さが２０
    ０〜４５０ｎｍであり、しわの低減を与える前記ソーラ
    ー吸収層の前記部分が、フッ素、及びテトラメチルシク
    ロテトラシロキサンの熱分解生成物、ＨＦ、ジフルオロ
    酢酸、モノフルオロ酢酸、三フッ化アンチモン、五フッ
    化アンチモン、エチルトリフルオロアセトアセテート、
    酢酸、ギ酸、プロピオン酸、メタンスルホン酸、酪酸及
    びその異性体、硝酸又は亜硝酸からなる群より選ぶヘー
    ズ低減性添加剤をヘーズ低減量で含有する請求項１の被
    覆ガラス。
  3. 【請求項３】 ＮＩＲソーラー吸収層の厚さが２００〜
    ３２０ナノメートル（ｎｍ）であり、低輻射率層の厚さ
    が２００〜４５０ｎｍであり、しわが低減された該ソー
    ラー吸収層の部分がスズのプリカーサー及びアンチモン
    のプリカーサーを含有する無水の（乾燥）混合物の熱分
    解生成物を含む請求項１の被覆ガラス。
  4. 【請求項４】 ＮＩＲソーラー吸収層の厚さが２００〜
    ３２０ナノメートル（ｎｍ）であり、低輻射率層の厚さ
    が２００〜４５０ｎｍであり、しわの低減を与える該ソ
    ーラー吸収層の部分がソーラー吸収層の厚さの３００〜
    ６００オングストロームを構成し、ソーラー吸収層と低
    輻射率層との間の界面に隣接して配置されるか、又はガ
    ラス基材に最も近いソーラー吸収層の部分であるかのい
    ずれかである請求項１の被覆ガラス。
  5. 【請求項５】 ＮＩＲソーラー吸収層の厚さが２００〜
    ３２０ナノメートル（ｎｍ）であり、低輻射率層の厚さ
    が２００〜４５０ｎｍであり、しわが低減された該ソー
    ラー吸収層の部分がソーラー吸収層の厚さの３００〜６
    ００オングストロームを構成する請求項２の被覆ガラ
    ス。
  6. 【請求項６】 前記ソーラー吸収層が、低輻射率層より
    もガラス基材に一層近く配置される請求項１の被覆ガラ
    ス。
  7. 【請求項７】 前記ソーラー吸収層が、厚さ２２０〜２
    ６０ｎｍ、該ソーラー吸収層中のＳｎＯ2の重量に基づ
    いて該ソーラー吸収層中アンチモンドーパント濃度重量
    により２．５〜７％を有し、低輻射率層が、厚さ２８０
    〜３２０ｎｍ、該低輻射率層中のＳｎＯ2の重量に基づ
    いて該低輻射率層中フッ素ドーパント濃度重量により１
    〜５％を有する請求項１の被覆ガラス。
  8. 【請求項８】 ソーラー吸収層が直接ガラスに被覆され
    かつ低輻射率層がソーラーコントール層の上面に被覆さ
    れる請求項１のガラス。
  9. 【請求項９】 ソーラー吸収層が、ソーラーコントール
    層中のＳｎＯ2の重量に基づいて重量により３〜６％の
    範囲内のアンチモンドーパントを有するＳｎＯ2であ
    り、低輻射率制御層が、低輻射率層中のＳｎＯ2の重量
    に基づいて重量により１〜３％の範囲内のフッ素ドーパ
    ントを有するＳｎＯ2であり、しわの低減を与える該ソ
    ーラー吸収層の部分が、フッ素をソーラー吸収層の該部
    分の導電率を上昇させる程の量で含有する請求項１のガ
    ラス。
  10. 【請求項１０】 ガラス基材及び少なくとも２つの層を
    有するドープされた酸化スズコーティングを含み、一つ
    の層は、アンチモンドープされたＳｎＯ2を含むソーラ
    ー吸収層であり、別の層は、フッ素又はリンの群より選
    ぶドーパントを含有するＳｎＯ2を含む低輻射率層であ
    り、該ソーラー吸収層の一部はスズのプリカーサー、ア
    ンチモンのプリカーサーの熱分解生成物及びヘーズ低減
    量のフッ素のプリカーサー、テトラメチルシクロテトラ
    シロキサン、ＨＦ、ジフルオロ酢酸、モノフルオロ酢
    酸、三フッ化アンチモン、五フッ化アンチモン、エチル
    トリフルオロアセトアセテート、酢酸、ギ酸、プロピオ
    ン酸、メタンスルホン酸、酪酸及びその異性体、硝酸又
    は亜硝酸からなる群より選ぶヘーズ低減性添加剤であ
    る、低いヘーズを有しかつ該酸化スズコーティング内に
    ＮＩＲソーラー吸収層及び低輻射率層を有する酸化スズ
    被覆されたソーラーコントールガラス。
  11. 【請求項１１】 前記ソーラー吸収層が、厚さ２００〜
    ３２０ｎｍ、該ソーラー吸収層中のＳｎＯ2の重量に基
    づいて該ソーラー吸収層中アンチモンドーパント濃度重
    量により２．５〜７％を有し、低輻射率層が、厚さ２０
    ０〜４５０ｎｍ、該低輻射率層中のＳｎＯ2の重量に基
    づいて該低輻射率層中フッ素ドーパント濃度重量により
    １〜５％を有する請求項３の被覆されたソーラーコント
    ールガラス。
  12. 【請求項１２】 ソーラー吸収層が直接ガラスに被覆さ
    れかつ低輻射率層がソーラーコントール層の上面に被覆
    される請求項１の被覆ガラス。
  13. 【請求項１３】 更に、ガラス基材と酸化スズコーティ
    ングとの間か又は酸化スズコーティングの上のいずれか
    にガラスを被覆した更なるフィルムを含む請求項１の被
    覆ガラス。
  14. 【請求項１４】 フッ素、及びテトラメチルシクロテト
    ラシロキサンの熱分解生成物、ＨＦ、ジフルオロ酢酸、
    モノフルオロ酢酸、三フッ化アンチモン、五フッ化アン
    チモン、エチルトリフルオロアセトアセテート、酢酸、
    ギ酸、プロピオン酸、メタンスルホン酸、酪酸及びその
    異性体、硝酸又は亜硝酸からなる群より選ぶヘーズ低減
    性添加剤をヘーズ低減量で含有するアンチモンドープさ
    れた酸化スズフィルム。
  15. 【請求項１５】 スズのプリカーサー及びアンチモンの
    プリカーサー及び酸素源を含有する無水の（乾燥）混合
    物の熱分解生成物を含む小さいヘーズを有するアンチモ
    ンドープされた酸化スズフィルム。
  16. 【請求項１６】 第一層がスズのプリカーサー、アンチ
    モンのプリカーサー及び酸素源を含有する無水の（乾
    燥）混合物の熱分解生成物を含み、第二層がスズのプリ
    カーサー、アンチモンのプリカーサー、水及び酸素源を
    含有する混合物の熱分解生成物である小さいヘーズを有
    するアンチモンドープされた酸化スズフィルム。
  17. 【請求項１７】 スズのプリカーサー、アンチモンのプ
    リカーサー、酸素源及びヘーズ低減量のフッ素のプリカ
    ーサー、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ＨＦ、
    ジフルオロ酢酸、モノフルオロ酢酸、三フッ化アンチモ
    ン、五フッ化アンチモン、エチルトリフルオロアセトア
    セテート、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、メタンスルホン
    酸、酪酸及びその異性体、硝酸又は亜硝酸からなる群よ
    り選ぶヘーズ低減性添加剤を含有する混合物を熱分解す
    ることによって生成される小さいヘーズを有するアンチ
    モンドープされた酸化スズフィルム。
  18. 【請求項１８】 アンチモンのプリカーサーを三塩化ア
    ンチモン、五塩化アンチモン、アンチモントリアセテー
    ト、アンチモントリエトキシド、三フッ化アンチモン、
    五フッ化アンチモン、及びアンチモンアセチルアセトネ
    ートからなる群より選ぶ請求項１７のアンチモンドープ
    された酸化スズフィルム。
  19. 【請求項１９】 ＳｎＯ2層の各々が、スズプリカーサ
    ーの熱分解である請求項１の被覆ガラス。
  20. 【請求項２０】 スズプリカーサーを、三塩化モノブチ
    ルスズ、三塩化メチルスズ、二塩化ジメチルスズ、ジブ
    チルスズジアセテート、四塩化スズからなる群より選ぶ
    請求項１９の被覆ガラス。
  21. 【請求項２１】 ソーラー吸収層が少なくとも２つのソ
    ーラー吸収フィルムで構成され、ソーラー吸収フィルム
    の全厚さが８０〜３２０ｎｍである請求項１の被覆ガラ
    ス。
  22. 【請求項２２】 前記ソーラー吸収フィルムの内の一つ
    におけるドーパントの濃度が、ソーラー吸収フィルムの
    内の別におけるドーパントの濃度と異なる請求項２１の
    被覆ガラス。
  23. 【請求項２３】 低輻射率層が少なくとも２つの低輻射
    率フィルムで構成され、低輻射率フィルムの全厚さが２
    ００〜４５０ｎｍである請求項１の被覆ガラス。
  24. 【請求項２４】 前記低輻射率フィルムの内の一つにお
    けるドーパントの濃度が、低輻射率フィルムの内の別に
    おけるドーパントの濃度と異なる請求項２３の被覆ガラ
    ス。
  25. 【請求項２５】 更に、前記ソーラー吸収層中にドーパ
    ントを透過色改質量で含む請求項１の被覆ガラス。
  26. 【請求項２６】 前記色改質用ドーパントがフッ素であ
    る請求項２５の被覆ガラス。
  27. 【請求項２７】 更に、前記ソーラー吸収層中にフッ素
    を、しわ変化をもたらす（ｒｕｇｏｓｉｔｙ ｅｆｆｅ
    ｃｔｉｎｇ）添加剤である非ドーパントとして含む請求
    項１の被覆ガラス。
  28. 【請求項２８】 ガラスを４００℃を超えるガラス温度
    で下記：熱分解することによってアンチモンドーパント
    を含有するＳｎＯ2を含むＮＩＲ層を形成するために酸
    素源、Ｈ2Ｏ、スズプリカーサー及び三塩化アンチモ
    ン、五塩化アンチモン、アンチモントリアセテート、ア
    ンチモントリエトキシド、三フッ化アンチモン、五フッ
    化アンチモン、又はアンチモンアセチルアセトネートか
    らなる群より選ぶドーパントプリカーサーを含有する第
    一キャリヤーガス；熱分解することによってアンチモン
    ドーパントを含有しかつヘーズ低減に寄与するしわが低
    減されたＳｎＯ2を含むＮＩＲ層を形成するために酸
    素、スズプリカーサー及び三塩化アンチモン、五塩化ア
    ンチモン、アンチモントリアセテート、アンチモントリ
    エトキシド、三フッ化アンチモン、五フッ化アンチモ
    ン、又はアンチモンアセチルアセトネートからなる群よ
    り選ぶドーパントプリカーサーを含む無水の第二キャリ
    ヤーガス；フッ素ドーパントを含有するＳｎＯ2を含む
    低輻射率層層を形成するために酸素源、Ｈ2Ｏ、スズプ
    リカーサー並びにトリフルオロ酢酸、エチルトリフルオ
    ロアセトアセテート、ジフルオロ酢酸、モノフルオロ酢
    酸、フッ化アンモニウム、ジフッ化アンモニウム、及び
    フッ化水素酸からなる群より選ぶドーパントプリカーサ
    ーを含む第三キャリヤーガスによって逐次に処理するこ
    とを含む請求項１の被覆ガラスの製造方法。
  29. 【請求項２９】 ガラスを４００℃を超えるガラス温度
    で下記：熱分解することによってアンチモンドーパント
    を含有するＳｎＯ2を含むＮＩＲ層を形成するために酸
    素源、Ｈ2Ｏ、スズプリカーサー及び三塩化アンチモ
    ン、五塩化アンチモン、アンチモントリアセテート、ア
    ンチモントリエトキシド、三フッ化アンチモン、五フッ
    化アンチモン、又はアンチモンアセチルアセトネートか
    らなる群より選ぶドーパントプリカーサーを含有する第
    一キャリヤーガス；熱分解することによってアンチモン
    ドーパントを含有しかつヘーズ低減に寄与するしわが低
    減されたＳｎＯ2を含むＮＩＲ層を形成するために酸
    素、スズプリカーサー、三塩化アンチモン、五塩化アン
    チモン、アンチモントリアセテート、アンチモントリエ
    トキシド、三フッ化アンチモン、五フッ化アンチモン、
    又はアンチモンアセチルアセトネートからなる群より選
    ぶドーパントプリカーサー、及びヘーズ低減量のフッ素
    のプリカーサー、テトラメチルシクロテトラシロキサ
    ン、ＨＦ、ジフルオロ酢酸、モノフルオロ酢酸、三フッ
    化アンチモン、五フッ化アンチモン、エチルトリフルオ
    ロアセトアセテート、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、メタ
    ンスルホン酸、酪酸及びその異性体、硝酸又は亜硝酸か
    らなる群より選ぶヘーズ低減性添加剤を含む第二キャリ
    ヤーガス；フッ素ドーパントを含有するＳｎＯ2を含む
    低輻射率層層を形成するために酸素源、Ｈ2Ｏ、トリフ
    ルオロ酢酸、エチルトリフルオロアセトアセテート、ジ
    フルオロ酢酸、モノフルオロ酢酸、フッ化アンモニウ
    ム、ジフッ化アンモニウム、及びフッ化水素酸からなる
    群より選ぶドーパントプリカーサーを含む第三キャリヤ
    ーガスによって逐次に処理することを含む請求項１の被
    覆ガラスの製造方法。
  30. 【請求項３０】 前記ガラス基材に第二キャリヤーガス
    を接触させた後に第一キャリヤーガスを接触させる請求
    項２８の方法。
  31. 【請求項３１】 前記ガラス基材に第二キャリヤーガス
    を接触させた後に第一キャリヤーガスを接触させる請求
    項２８の方法。
  32. 【請求項３２】 前記ガラス基材に第二キャリヤーガス
    を接触させた後に第一キャリヤーガスを接触させ、ヘー
    ズ低減性添加剤がテトラメチルシクロテトラシロキサン
    と異なる選択である請求項２９の方法。
  33. 【請求項３３】 前記ガラス基材に第二キャリヤーガス
    を接触させた後に第一キャリヤーガスを接触させ、ヘー
    ズ低減性添加剤がテトラメチルシクロテトラシロキサン
    である請求項２９の方法。
  34. 【請求項３４】 前記キャリヤーガスが無水である請求
    項３２の方法。
  35. 【請求項３５】 請求項２８の方法によって製造される
    生成物。
  36. 【請求項３６】 請求項２９の方法によって製造される
    生成物。
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