JPH06150741A - 透明導電膜の形成方法 - Google Patents
透明導電膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 スズのアルコキシドの溶液を基板に塗布し、
次いで熱処理することによる酸化スズ系透明導電膜を製
造する方法において、溶液が一般式 Ｓｎ（ＯＲ）nＣｌ4-n （ただし、Ｒはアルキル基を表し、ｎは２≦ｎ≦４であ
る。）で表されるスズのアルコキシド、三塩化アンチモ
ンなどのアンチモン化合物およびフッ化第一スズなどの
フッ素化合物を含むアルコール性溶液であることを特徴
とする酸化スズ系透明導電膜の製造方法。 【効果】 本発明の方法によると、ディップコート法あ
るいはスピンコート法といった簡便な方法で高い導電率
と可視光透過率を有する透明導電膜を形成することがで
きるという効果を奏する。
次いで熱処理することによる酸化スズ系透明導電膜を製
造する方法において、溶液が一般式 Ｓｎ（ＯＲ）nＣｌ4-n （ただし、Ｒはアルキル基を表し、ｎは２≦ｎ≦４であ
る。）で表されるスズのアルコキシド、三塩化アンチモ
ンなどのアンチモン化合物およびフッ化第一スズなどの
フッ素化合物を含むアルコール性溶液であることを特徴
とする酸化スズ系透明導電膜の製造方法。 【効果】 本発明の方法によると、ディップコート法あ
るいはスピンコート法といった簡便な方法で高い導電率
と可視光透過率を有する透明導電膜を形成することがで
きるという効果を奏する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表示素子や太陽電池の
透明電極、防曇ガラス、ガラス面ヒーター、静電遮蔽
板、熱線反射ガラスなどに用いられる酸化スズ系の透明
導電膜を耐熱性基板上に形成する方法に関する。
透明電極、防曇ガラス、ガラス面ヒーター、静電遮蔽
板、熱線反射ガラスなどに用いられる酸化スズ系の透明
導電膜を耐熱性基板上に形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化スズ系の透明導電膜はアンチ
モンあるいはフッ素などの不純物をドープして導電性の
改良を図ってきた。たとえば、アンチモンドープ酸化ス
ズ系透明導電膜は、水などの溶媒に塩化第二スズと三塩
化アンチモンを溶解した溶液を加熱されたガラス表面に
スプレー塗布することにより形成する方法が知られてい
る。
モンあるいはフッ素などの不純物をドープして導電性の
改良を図ってきた。たとえば、アンチモンドープ酸化ス
ズ系透明導電膜は、水などの溶媒に塩化第二スズと三塩
化アンチモンを溶解した溶液を加熱されたガラス表面に
スプレー塗布することにより形成する方法が知られてい
る。
【０００３】また、フッ素ドープ酸化スズ系透明導電膜
では、同様に水などの溶媒に塩化第二スズとフッ化アン
モニウム、フッ化水素、酸性フッ化アンモニウム等を溶
解した溶液を加熱されたガラス表面にスプレー塗布する
ことにより形成する方法が知られている。
では、同様に水などの溶媒に塩化第二スズとフッ化アン
モニウム、フッ化水素、酸性フッ化アンモニウム等を溶
解した溶液を加熱されたガラス表面にスプレー塗布する
ことにより形成する方法が知られている。
【０００４】これらのアンチモンまたはフッ素をドープ
された酸化スズ系透明導電膜はそれぞれについて各種の
方法および製膜条件が検討されてきたが、一つの方向と
してアンチモンとフッ素を同時に含有させる方法が提案
されている。
された酸化スズ系透明導電膜はそれぞれについて各種の
方法および製膜条件が検討されてきたが、一つの方向と
してアンチモンとフッ素を同時に含有させる方法が提案
されている。
【０００５】例えば、アンチモンとフッ素を同時に含有
した酸化スズ系透明導電膜については、特開昭５８─３
０００５号公報明細書に、有機スズ化合物を含むガスと
酸素を含むガスとフッ素化合物を含むガスとアンチモン
化合物を含むガスとの混合ガスから基板表面に堆積させ
ることにより形成する方法が開示され、また、特開平４
─３３２１３号公報明細書にはスズ化合物とアンチモン
およびフッ素を含む溶液を加熱された基板表面にスプレ
ー塗布することにより形成する方法が開示されている。
した酸化スズ系透明導電膜については、特開昭５８─３
０００５号公報明細書に、有機スズ化合物を含むガスと
酸素を含むガスとフッ素化合物を含むガスとアンチモン
化合物を含むガスとの混合ガスから基板表面に堆積させ
ることにより形成する方法が開示され、また、特開平４
─３３２１３号公報明細書にはスズ化合物とアンチモン
およびフッ素を含む溶液を加熱された基板表面にスプレ
ー塗布することにより形成する方法が開示されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】酸化スズ膜を形成する
方法には、スパッタリング法、ＣＶＤ法、スプレー法、
ディップコート法、スピンコート法、印刷法など各種の
方法があり、対象とする基板、目的とする膜物性に応じ
て選択されている。
方法には、スパッタリング法、ＣＶＤ法、スプレー法、
ディップコート法、スピンコート法、印刷法など各種の
方法があり、対象とする基板、目的とする膜物性に応じ
て選択されている。
【０００７】これらのうち、ディップコート法およびス
ピンコート法は平滑性の高い高品質の膜を与える方法と
して知られている。ところが、ディップコート法または
スピンコート法によりアンチモンとフッ素を同時にドー
プした酸化スズ系透明導電膜を作成する場合、水溶媒を
もちいると塗布溶液と基板のなじみが悪く、はじき、ガ
ラス表面の浸食などにより均一な膜ができず、また、水
以外の溶媒を用いるとフッ素含有化合物が溶液に充分溶
解せず、したがって、充分な導電率の改善がなされない
という問題があった。
ピンコート法は平滑性の高い高品質の膜を与える方法と
して知られている。ところが、ディップコート法または
スピンコート法によりアンチモンとフッ素を同時にドー
プした酸化スズ系透明導電膜を作成する場合、水溶媒を
もちいると塗布溶液と基板のなじみが悪く、はじき、ガ
ラス表面の浸食などにより均一な膜ができず、また、水
以外の溶媒を用いるとフッ素含有化合物が溶液に充分溶
解せず、したがって、充分な導電率の改善がなされない
という問題があった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、スズアル
コキシドの有機溶媒溶液を室温で基板に塗布し、次いで
熱処理することによる、導電率が高く平滑性に優れたア
ンチモンとフッ素を同時に含有した酸化スズ系透明導電
膜を形成する方法を検討したところ、溶媒として特定の
アルコールを用い、また、特定のフッ素化合物を使用し
た場合にフッ素の溶解度が高く、したがって、製膜した
場合に導電率の向上が見られることを見出し、本発明を
完成した。
コキシドの有機溶媒溶液を室温で基板に塗布し、次いで
熱処理することによる、導電率が高く平滑性に優れたア
ンチモンとフッ素を同時に含有した酸化スズ系透明導電
膜を形成する方法を検討したところ、溶媒として特定の
アルコールを用い、また、特定のフッ素化合物を使用し
た場合にフッ素の溶解度が高く、したがって、製膜した
場合に導電率の向上が見られることを見出し、本発明を
完成した。
【０００９】すなわち、本発明は、スズのアルコキシド
の溶液を基板に塗布し、次いで熱処理することにより酸
化スズ系透明導電膜を製造する方法において、溶液が一
般式 Ｓｎ（ＯＲ）nＣｌ4-n （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基を表し、ｎ
は２≦ｎ≦４である。）で表されるスズのアルコキシ
ド、アンチモン化合物およびフッ素化合物を含むアルコ
ール性溶液であることを特徴とする酸化スズ系透明導電
膜の製造方法である。
の溶液を基板に塗布し、次いで熱処理することにより酸
化スズ系透明導電膜を製造する方法において、溶液が一
般式 Ｓｎ（ＯＲ）nＣｌ4-n （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基を表し、ｎ
は２≦ｎ≦４である。）で表されるスズのアルコキシ
ド、アンチモン化合物およびフッ素化合物を含むアルコ
ール性溶液であることを特徴とする酸化スズ系透明導電
膜の製造方法である。
【００１０】本発明において使用されるアンチモン化合
物としては、三塩化アンチモン、五塩化アンチモン、三
フッ化アンチモン、五フッ化アンチモンなどのハロゲン
化アンチモン、一般式 Ｓｂ（ＯＲ）mＸ3-m （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基、Ｘはハロ
ゲンを表し、m は１≦m≦３である。）または一般式 Ｓｂ（ＯＲ）mＸ5-m （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基、Ｘはハロ
ゲンを表し、m は１≦m≦５である。）で表されるアン
チモンアルコキシド、オキシ塩化アンチモン、三酢酸ア
ンチモンなどが例示できる。
物としては、三塩化アンチモン、五塩化アンチモン、三
フッ化アンチモン、五フッ化アンチモンなどのハロゲン
化アンチモン、一般式 Ｓｂ（ＯＲ）mＸ3-m （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基、Ｘはハロ
ゲンを表し、m は１≦m≦３である。）または一般式 Ｓｂ（ＯＲ）mＸ5-m （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基、Ｘはハロ
ゲンを表し、m は１≦m≦５である。）で表されるアン
チモンアルコキシド、オキシ塩化アンチモン、三酢酸ア
ンチモンなどが例示できる。
【００１１】また、フッ素化合物としては、フッ化第一
スズ、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、
三フッ化アンチモン、五フッ化アンチモンなどが例示で
きる。これらのうち、フッ化第一スズ、三フッ化アンチ
モン、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウムな
どが好ましい。
スズ、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム、
三フッ化アンチモン、五フッ化アンチモンなどが例示で
きる。これらのうち、フッ化第一スズ、三フッ化アンチ
モン、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウムな
どが好ましい。
【００１２】塗布溶液中のスズの濃度は、０．１〜０．
８モル／Ｌが好ましい。０．１モル／Ｌよりも濃度が低
い場合１回の塗布での膜厚が薄くなり、また、０．８モ
ル／Ｌ以上では得られた膜にクラックが入るために好ま
しくない。
８モル／Ｌが好ましい。０．１モル／Ｌよりも濃度が低
い場合１回の塗布での膜厚が薄くなり、また、０．８モ
ル／Ｌ以上では得られた膜にクラックが入るために好ま
しくない。
【００１３】塗布溶液中のＳｂ／Ｓｎ原子比は、１／９
９〜１０／９０で低い抵抗値の膜が得られるが、Ｓｂの
比率が大きくなるにつれて膜が青みを帯びてくるため、
透過率の良い膜を得るにはＳｂ／Ｓｎ原子比は、１／９
９〜７／９３が好ましい。
９〜１０／９０で低い抵抗値の膜が得られるが、Ｓｂの
比率が大きくなるにつれて膜が青みを帯びてくるため、
透過率の良い膜を得るにはＳｂ／Ｓｎ原子比は、１／９
９〜７／９３が好ましい。
【００１４】塗布溶液中のＦ／Ｓｎ原子比は、フッ素化
合物の溶解度が小さいことから、１／９９〜３０／７０
である。溶媒は、これらの化合物を良く溶解するものが
適しており、アルコール、ケトン、ハロゲン化炭化水
素、炭化水素などが可能であるが、本発明の効果を有効
に発現するには溶解度および得られた膜の平滑性の点か
らアルコール類が好ましく、特に、ｎ−プロパノール、
ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノー
ル、ｔ−ブタノール、アミルアルコール類などの炭素数
３〜５のものが好ましい。
合物の溶解度が小さいことから、１／９９〜３０／７０
である。溶媒は、これらの化合物を良く溶解するものが
適しており、アルコール、ケトン、ハロゲン化炭化水
素、炭化水素などが可能であるが、本発明の効果を有効
に発現するには溶解度および得られた膜の平滑性の点か
らアルコール類が好ましく、特に、ｎ−プロパノール、
ｉ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノー
ル、ｔ−ブタノール、アミルアルコール類などの炭素数
３〜５のものが好ましい。
【００１５】また、アルコキシドの安定剤としてアミン
類を添加することが好ましいが、特にエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどの
アミノアルコール類が好ましい。
類を添加することが好ましいが、特にエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどの
アミノアルコール類が好ましい。
【００１６】これらの溶液をスピンコート法あるいはデ
ィップコート法により基板に塗布し、つぎに熱処理する
ことで不純物のドープされた酸化スズの結晶を成長させ
ることにより多結晶酸化スズ系薄膜を形成する。膜厚を
厚くし、表面抵抗率を小さくするためには、重ね塗りを
行えばよい。熱処理は、大気中で行うかまたは窒素、ア
ルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中で行う。熱処
理温度は、高い程低抵抗の膜が得られるが、基板の材質
の軟化点に応じ適宜選択する。たとえば、ＳｉＯ2アン
ダーコートしたソーダライムガラスの場合、４００〜６
５０℃で行い、硼珪酸ガラスの場合、４００〜７５０℃
で行う。
ィップコート法により基板に塗布し、つぎに熱処理する
ことで不純物のドープされた酸化スズの結晶を成長させ
ることにより多結晶酸化スズ系薄膜を形成する。膜厚を
厚くし、表面抵抗率を小さくするためには、重ね塗りを
行えばよい。熱処理は、大気中で行うかまたは窒素、ア
ルゴン、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中で行う。熱処
理温度は、高い程低抵抗の膜が得られるが、基板の材質
の軟化点に応じ適宜選択する。たとえば、ＳｉＯ2アン
ダーコートしたソーダライムガラスの場合、４００〜６
５０℃で行い、硼珪酸ガラスの場合、４００〜７５０℃
で行う。
【００１７】塗布・熱処理は、１回づつ塗布・熱処理を
行い必要回数繰り返すことが可能であるが、あらかじめ
塗布のみを複数回行い、その後熱処理を行うことも可能
である。
行い必要回数繰り返すことが可能であるが、あらかじめ
塗布のみを複数回行い、その後熱処理を行うことも可能
である。
【００１８】
【実施例】以下、実施例をもって本発明を説明する。実施例１ スズテトライソプロポキシドのｎ−ブタノール溶液（Ｓ
ｎ濃度、０．３０モル／Ｌ）にＳｂ／Ｓｎ原子比が５／
９５になるように三塩化アンチモンを、Ｆ／Ｓｎ原子比
が１０／９０になるようにフッ化スズを溶解させ、この
溶液をスピンコート法により硼珪酸ガラス（コーニング
グラスワークス製、＃７０５９、５０ｍｍＸ５０ｍｍ）
に塗布し、５分間室温で放置、１００℃で１０分間乾燥
後、大気中６００℃で１時間熱処理した。この塗布・乾
燥・熱処理の操作を６回繰り返すことで膜厚３０００O
Ａ、５５０ｎｍでの透過率９５％の緻密・平滑な膜が得
られた。表面抵抗率は１００Ω／□、体積抵抗率は３．
０Ｘ１０-3Ωｃｍであった。実施条件および得られた透
明導電膜の物性を表１に示す。
ｎ濃度、０．３０モル／Ｌ）にＳｂ／Ｓｎ原子比が５／
９５になるように三塩化アンチモンを、Ｆ／Ｓｎ原子比
が１０／９０になるようにフッ化スズを溶解させ、この
溶液をスピンコート法により硼珪酸ガラス（コーニング
グラスワークス製、＃７０５９、５０ｍｍＸ５０ｍｍ）
に塗布し、５分間室温で放置、１００℃で１０分間乾燥
後、大気中６００℃で１時間熱処理した。この塗布・乾
燥・熱処理の操作を６回繰り返すことで膜厚３０００O
Ａ、５５０ｎｍでの透過率９５％の緻密・平滑な膜が得
られた。表面抵抗率は１００Ω／□、体積抵抗率は３．
０Ｘ１０-3Ωｃｍであった。実施条件および得られた透
明導電膜の物性を表１に示す。
【００１９】実施例２〜１０、比較例１〜２ 実施例１と同様の手順に従い、スズアルコキシド、アン
チモン化合物、フッ素化合物および溶媒を変更し、また
塗布方法、乾燥・熱処理条件を変えることにより各種の
膜を形成し、得られた透明導電膜の物性を表１に示す。
チモン化合物、フッ素化合物および溶媒を変更し、また
塗布方法、乾燥・熱処理条件を変えることにより各種の
膜を形成し、得られた透明導電膜の物性を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法によると、ディップコート
法あるいはスピンコート法といった簡便な方法で高い導
電率と可視光透過率を有する透明導電膜を形成すること
ができるという効果を奏する。
法あるいはスピンコート法といった簡便な方法で高い導
電率と可視光透過率を有する透明導電膜を形成すること
ができるという効果を奏する。
Claims (3)
- 【請求項１】スズのアルコキシドの溶液を基板に塗布
し、次いで熱処理することによる酸化スズ系透明導電膜
を製造する方法において、溶液が一般式 Ｓｎ（ＯＲ）nＣｌ4-n （ただし、Ｒは炭素数１〜１２のアルキル基を表し、ｎ
は２≦ｎ≦４である。）で表されるスズのアルコキシ
ド、アンチモン化合物およびフッ素化合物を含むアルコ
ール性溶液であることを特徴とする酸化スズ系透明導電
膜の製造方法。 - 【請求項２】アンチモン化合物が三塩化アンチモン、三
フッ化アンチモンまたはアンチモントリエトキシドであ
る請求項１記載の酸化スズ系透明導電膜の製造方法。 - 【請求項３】フッ素化合物がフッ化第一スズ、三フッ化
アンチモンまたはフッ化アンモニウムである請求項１記
載の酸化スズ系透明導電膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4293295A JPH06150741A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 透明導電膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4293295A JPH06150741A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 透明導電膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06150741A true JPH06150741A (ja) | 1994-05-31 |
Family
ID=17792986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4293295A Pending JPH06150741A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 透明導電膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06150741A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0983972A2 (en) * | 1998-08-21 | 2000-03-08 | Elf Atochem North America, Inc. | Solar control coated glass |
| WO2002040422A1 (fr) * | 2000-11-17 | 2002-05-23 | Furuya Metal Co.,Ltd. | Materiau pour la formation d'un film electroconducteur transparent et procede de production correspondant |
| US6596398B1 (en) | 1998-08-21 | 2003-07-22 | Atofina Chemicals, Inc. | Solar control coated glass |
| CN102503161A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-06-20 | 天津大学 | 一种SnS纳米晶薄膜的制备方法 |
| CN110391433A (zh) * | 2018-04-23 | 2019-10-29 | 丰田自动车株式会社 | 燃料电池隔离件、掺锑氧化锡及其制造方法以及燃料电池隔离件的制造方法 |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP4293295A patent/JPH06150741A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| EP0983972A3 (en) * | 1998-08-21 | 2000-08-30 | Elf Atochem North America, Inc. | Solar control coated glass |
| US6218018B1 (en) | 1998-08-21 | 2001-04-17 | Atofina Chemicals, Inc. | Solar control coated glass |
| US6596398B1 (en) | 1998-08-21 | 2003-07-22 | Atofina Chemicals, Inc. | Solar control coated glass |
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