JPH06243740A - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH06243740A JPH06243740A JP5047108A JP4710893A JPH06243740A JP H06243740 A JPH06243740 A JP H06243740A JP 5047108 A JP5047108 A JP 5047108A JP 4710893 A JP4710893 A JP 4710893A JP H06243740 A JPH06243740 A JP H06243740A
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- JP
- Japan
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- film
- substrate
- transparent conductive
- ito
- conductive film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
Landscapes
- Photovoltaic Devices (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡易に低抵抗な透明導電膜を得る方法を提供
する。 【構成】 基板温度８０℃以下でスパッタ成膜すること
により基板上にＩＴＯ膜を設けた後、１５０〜３００℃
の温度で２０分間以上熱処理する。
する。 【構成】 基板温度８０℃以下でスパッタ成膜すること
により基板上にＩＴＯ膜を設けた後、１５０〜３００℃
の温度で２０分間以上熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は透明導電膜の製造方法に
関し、さらに詳しくはスパッタ製膜によるＩＴＯの透明
導電膜の製造方法に関する。
関し、さらに詳しくはスパッタ製膜によるＩＴＯの透明
導電膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術およびその課題】Ｉｎ2 Ｏ3 、ＺｎＯ、Ｓ
ｎＯ2 等の導電材料を用いた透明導電薄膜は、液晶ディ
スプレイ、タッチパネル、センサ、太陽電池における透
明電極等の分野において広く用いられている。透明導電
薄膜の品質は膜の比抵抗値によって決まり、例えば液晶
ディスプレイにおいては、大面積化、表示密度の向上に
伴って、より比抵抗値の小さい透明導電薄膜が要求され
るようになってきた。他の用途においても同様に、比抵
抗値をより小さくすることが求められている。
ｎＯ2 等の導電材料を用いた透明導電薄膜は、液晶ディ
スプレイ、タッチパネル、センサ、太陽電池における透
明電極等の分野において広く用いられている。透明導電
薄膜の品質は膜の比抵抗値によって決まり、例えば液晶
ディスプレイにおいては、大面積化、表示密度の向上に
伴って、より比抵抗値の小さい透明導電薄膜が要求され
るようになってきた。他の用途においても同様に、比抵
抗値をより小さくすることが求められている。
【０００３】現在、最も低抵抗が得られる透明導電膜と
して汎用されているＩＴＯ（Ｉｎ2Ｏ3 ‐ＳｎＯ2 化合
物）膜は、その低抵抗化を図るために、ＩＴＯの結晶化
温度である１５０〜２００℃以上に透明導電膜を加熱し
てＩＴＯを結晶化させ、ドナーとして作用するキャリア
濃度を増加させる手法が用いられている。通常、この加
熱方法は、成膜室内でＩＴＯ膜を堆積させる前に赤外線
ランプ等であらかじめ基板を加熱しておき、ＩＴＯの結
晶化温度以上のある所定の温度（通常２００〜３００
℃）に保持した状態で、ＩＴＯを基板上に堆積させる方
法がとられている。この手法における問題点は、基板を
数百度に加熱するため、成膜室全体を耐熱構造にしなけ
ればならない、大面積基板に均一に成膜するためには、
基板全体を均一に加熱しなければならず、そのためのラ
ンプ等の加熱源が複雑になる等装置全体が複雑、かつ高
価になるという点である。
して汎用されているＩＴＯ（Ｉｎ2Ｏ3 ‐ＳｎＯ2 化合
物）膜は、その低抵抗化を図るために、ＩＴＯの結晶化
温度である１５０〜２００℃以上に透明導電膜を加熱し
てＩＴＯを結晶化させ、ドナーとして作用するキャリア
濃度を増加させる手法が用いられている。通常、この加
熱方法は、成膜室内でＩＴＯ膜を堆積させる前に赤外線
ランプ等であらかじめ基板を加熱しておき、ＩＴＯの結
晶化温度以上のある所定の温度（通常２００〜３００
℃）に保持した状態で、ＩＴＯを基板上に堆積させる方
法がとられている。この手法における問題点は、基板を
数百度に加熱するため、成膜室全体を耐熱構造にしなけ
ればならない、大面積基板に均一に成膜するためには、
基板全体を均一に加熱しなければならず、そのためのラ
ンプ等の加熱源が複雑になる等装置全体が複雑、かつ高
価になるという点である。
【０００４】また、成膜後に、ＩＴＯ膜をＮ2 、Ｈ2 等
の還元雰囲気で５００℃で数分間加熱処理して結晶化さ
せる方法（Thin Solid Films, 138(1986) pp 65-70）も
知られているが、低抵抗化は十分ではなく、確実に効果
のある低抵抗化の手法は未だ見出されていないのが実情
である。
の還元雰囲気で５００℃で数分間加熱処理して結晶化さ
せる方法（Thin Solid Films, 138(1986) pp 65-70）も
知られているが、低抵抗化は十分ではなく、確実に効果
のある低抵抗化の手法は未だ見出されていないのが実情
である。
【０００５】そこで本発明は、簡易に低抵抗な透明導電
膜を得る方法を提供することを目的とする。
膜を得る方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＩＴＯ膜
を基板に低温で成膜した後特定の加熱処理を施すと、簡
易に低抵抗な透明導電膜が得られることを見出し、本発
明に至った。
を基板に低温で成膜した後特定の加熱処理を施すと、簡
易に低抵抗な透明導電膜が得られることを見出し、本発
明に至った。
【０００７】すなわち本発明は、基板上に少なくともＩ
ＴＯ膜が設けられた透明導電膜の製造方法において、基
板温度８０℃以下でスパッタ成膜することにより基板上
にＩＴＯ膜を設けた後、１５０〜３００℃の温度で２０
分間以上熱処理することを特徴とする方法を提供するも
のである。
ＴＯ膜が設けられた透明導電膜の製造方法において、基
板温度８０℃以下でスパッタ成膜することにより基板上
にＩＴＯ膜を設けた後、１５０〜３００℃の温度で２０
分間以上熱処理することを特徴とする方法を提供するも
のである。
【０００８】本発明において使用する基板としては、ガ
ラス、プラスチック、例えばポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポ
リアミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリス
チレン、ポリプロピレン、ポリエチレン等（単独重合体
の他に共重合体も含む）の基板が挙げられる。また、基
板はこれらを２種以上含む積層体であっても良い。基板
の厚さは、用途によって異なるが、通常１．０〜１００
０μｍである。
ラス、プラスチック、例えばポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポ
リアミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリス
チレン、ポリプロピレン、ポリエチレン等（単独重合体
の他に共重合体も含む）の基板が挙げられる。また、基
板はこれらを２種以上含む積層体であっても良い。基板
の厚さは、用途によって異なるが、通常１．０〜１００
０μｍである。
【０００９】ＩＴＯ膜は、Ｓｎを添加したＩｎ2 Ｏ3 の
膜である。Ｓｎの添加量は好ましくは３．０〜１５．０
原子％である。
膜である。Ｓｎの添加量は好ましくは３．０〜１５．０
原子％である。
【００１０】なお、任意的に基板とＩＴＯ膜との間に、
保護層として例えばＳｉＯ2 層を設けることも可能であ
る。
保護層として例えばＳｉＯ2 層を設けることも可能であ
る。
【００１１】本発明の方法においては、まず上記のＩＴ
Ｏ膜を基板にスパッタ成膜する。スパッタ成膜には直流
スパッタ法、高周波スパッタ法、反応性高周波スパッタ
法など任意のスパッタ法を用いることができる。その際
に、基板温度８０℃以下の低温で行う。その他の条件は
慣用のＩＴＯ膜の成膜条件を使用することができる。Ｉ
ＴＯ膜を形成する際には、スパッタを何度か行って、Ｉ
ＴＯの多層膜とすることも可能である。また、ＩＴＯ膜
の厚さは用途によって異なるが、通常数千オングストロ
ームである。
Ｏ膜を基板にスパッタ成膜する。スパッタ成膜には直流
スパッタ法、高周波スパッタ法、反応性高周波スパッタ
法など任意のスパッタ法を用いることができる。その際
に、基板温度８０℃以下の低温で行う。その他の条件は
慣用のＩＴＯ膜の成膜条件を使用することができる。Ｉ
ＴＯ膜を形成する際には、スパッタを何度か行って、Ｉ
ＴＯの多層膜とすることも可能である。また、ＩＴＯ膜
の厚さは用途によって異なるが、通常数千オングストロ
ームである。
【００１２】本発明においては、上記のようにして成膜
したＩＴＯ膜に次の加熱処理を施す。すなわち加熱温度
１５０〜３００℃、好ましくは２００〜３００℃で、２
０分間以上、好ましくは３０分間以上行う。時間の上限
は特に限定されないが、通常は２時間以下である。加熱
処理は、真空中または還元雰囲気中で行うのが好ましい
が、湿度を一定に保持した大気（空気）中の簡便な雰囲
気中で行っても問題ない。真空中で行う場合には、１．
０ torr 以下がより好ましい。また、還元雰囲気として
は、Ｎ2 、Ｈ2 等の雰囲気が好ましい。
したＩＴＯ膜に次の加熱処理を施す。すなわち加熱温度
１５０〜３００℃、好ましくは２００〜３００℃で、２
０分間以上、好ましくは３０分間以上行う。時間の上限
は特に限定されないが、通常は２時間以下である。加熱
処理は、真空中または還元雰囲気中で行うのが好ましい
が、湿度を一定に保持した大気（空気）中の簡便な雰囲
気中で行っても問題ない。真空中で行う場合には、１．
０ torr 以下がより好ましい。また、還元雰囲気として
は、Ｎ2 、Ｈ2 等の雰囲気が好ましい。
【００１３】本発明の方法によって製造される透明導電
膜は、太陽電池、光センサ等の光電変換用途；液晶、エ
レクトロルミネセンス、エレクトロクロミック、ＥＬ等
の表示素子用途；建築物、自動車、航空機、炉ののぞき
窓等の各種窓の熱線反射用途、可視光の可変遮光用途、
防曇防氷用途；帯電防止用途；タッチスイッチ用途；光
通信用途等の広い分野で使用することができる。
膜は、太陽電池、光センサ等の光電変換用途；液晶、エ
レクトロルミネセンス、エレクトロクロミック、ＥＬ等
の表示素子用途；建築物、自動車、航空機、炉ののぞき
窓等の各種窓の熱線反射用途、可視光の可変遮光用途、
防曇防氷用途；帯電防止用途；タッチスイッチ用途；光
通信用途等の広い分野で使用することができる。
【００１４】
【作用】通常のスパッタ成膜においては、ＩＴＯは(40
0) 配向が優勢であるが、本発明の方法においては、ス
パッタ成膜ＩＴＯではあまり出現しない(222) 配向が優
勢となる。この(222) 配向は通常、スパッタ成膜よりも
低抵抗が得られるといわれているイオンプレーティング
法による成膜において出現するものである。本発明の方
法は、スパッタ成膜したＩＴＯ膜を比較的低い温度で熱
処理するのでＩＴＯを(222) 配向させ、その結果、低抵
抗なＩＴＯ膜を得ることができるものと考えられる。
0) 配向が優勢であるが、本発明の方法においては、ス
パッタ成膜ＩＴＯではあまり出現しない(222) 配向が優
勢となる。この(222) 配向は通常、スパッタ成膜よりも
低抵抗が得られるといわれているイオンプレーティング
法による成膜において出現するものである。本発明の方
法は、スパッタ成膜したＩＴＯ膜を比較的低い温度で熱
処理するのでＩＴＯを(222) 配向させ、その結果、低抵
抗なＩＴＯ膜を得ることができるものと考えられる。
【００１５】
【実施例】以下の実施例により、本発明をさらに詳しく
説明する。実施例１〜６および比較例１〜７ 厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレート（以下、
ＰＥＴということがある）基板上に、基板搬送通過型
（インライン方式）の直流プレーナー型マグネトロンス
パッタ装置（基板自公転型、ＵＬＶＡＣ社製）を使用し
て、スパッタ成膜を行った。基板温度は設定せず、成膜
時にプラズマに晒されることによる自然の温度上昇だけ
によるものとした。そのときの基板温度を測定すると６
０℃であった。ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ2
の粉末焼結体（重量比９０：１０）を用い、投入電力
３．０W/cm2 、ガス圧 8×10-3 torr として、膜厚１
０００オングストロームのＩＴＯ膜を成膜した。なお、
スパッタガス種は、実施例１〜２および比較例１〜３で
はＡｒのみを使用し、実施例３〜６および比較例４〜７
ではＡｒ＋Ｏ2 （モル比 160:1）を使用した。
説明する。実施例１〜６および比較例１〜７ 厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレート（以下、
ＰＥＴということがある）基板上に、基板搬送通過型
（インライン方式）の直流プレーナー型マグネトロンス
パッタ装置（基板自公転型、ＵＬＶＡＣ社製）を使用し
て、スパッタ成膜を行った。基板温度は設定せず、成膜
時にプラズマに晒されることによる自然の温度上昇だけ
によるものとした。そのときの基板温度を測定すると６
０℃であった。ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ3 とＳｎＯ2
の粉末焼結体（重量比９０：１０）を用い、投入電力
３．０W/cm2 、ガス圧 8×10-3 torr として、膜厚１
０００オングストロームのＩＴＯ膜を成膜した。なお、
スパッタガス種は、実施例１〜２および比較例１〜３で
はＡｒのみを使用し、実施例３〜６および比較例４〜７
ではＡｒ＋Ｏ2 （モル比 160:1）を使用した。
【００１６】かくして得られた透明導電膜を、表１に示
した条件にて熱処理を行った。熱処理後の透明導電膜の
抵抗率を測定し、また(222) ／(400) 配向積分強度比を
求めた。
した条件にて熱処理を行った。熱処理後の透明導電膜の
抵抗率を測定し、また(222) ／(400) 配向積分強度比を
求めた。
【００１７】なお、抵抗率は四端子法により測定し、配
向はＸ線結晶回折（ＸＲＤ）によって調べた。結果を表
１に示す。
向はＸ線結晶回折（ＸＲＤ）によって調べた。結果を表
１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】＊１ 単位：×10-4Ω・cm ＊２ 湿度５０％ＲＨ
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、簡易に低抵抗な透明導
電膜を得ることができる。よって、本発明の方法は工業
的に有用である。
電膜を得ることができる。よって、本発明の方法は工業
的に有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 31/04
Claims (1)
- 【請求項１】 基板上に少なくともＩＴＯ膜が設けられ
た透明導電膜の製造方法において、基板温度８０℃以下
でスパッタ成膜することにより基板上にＩＴＯ膜を設け
た後、１５０〜３００℃の温度で２０分間以上熱処理す
ることを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5047108A JPH06243740A (ja) | 1993-02-15 | 1993-02-15 | 透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5047108A JPH06243740A (ja) | 1993-02-15 | 1993-02-15 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06243740A true JPH06243740A (ja) | 1994-09-02 |
Family
ID=12765989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5047108A Pending JPH06243740A (ja) | 1993-02-15 | 1993-02-15 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06243740A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004105054A1 (ja) * | 2003-05-20 | 2004-12-02 | Idemitsu Kosan Co. Ltd. | 非晶質透明導電膜、及びその原料スパッタリングターゲット、及び非晶質透明電極基板、及びその製造方法、及び液晶ディスプレイ用カラーフィルタ |
| JP2006269338A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Dainippon Printing Co Ltd | フレキシブル透明電極基板および有機ｅｌディスプレイデバイス |
| JP2012064546A (ja) * | 2010-09-17 | 2012-03-29 | Toppan Printing Co Ltd | 透明導電性積層体及びその製造方法 |
| WO2013118693A1 (ja) * | 2012-02-10 | 2013-08-15 | 東洋紡株式会社 | 透明導電性フィルム |
-
1993
- 1993-02-15 JP JP5047108A patent/JPH06243740A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004105054A1 (ja) * | 2003-05-20 | 2004-12-02 | Idemitsu Kosan Co. Ltd. | 非晶質透明導電膜、及びその原料スパッタリングターゲット、及び非晶質透明電極基板、及びその製造方法、及び液晶ディスプレイ用カラーフィルタ |
| JPWO2004105054A1 (ja) * | 2003-05-20 | 2006-07-20 | 出光興産株式会社 | 非晶質透明導電膜、及びその原料スパッタリングターゲット、及び非晶質透明電極基板、及びその製造方法、及び液晶ディスプレイ用カラーフィルタ |
| US7897067B2 (en) | 2003-05-20 | 2011-03-01 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Amorphous transparent conductive film, sputtering target as its raw material, amorphous transparent electrode substrate, process for producing the same and color filter for liquid crystal display |
| JP2006269338A (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Dainippon Printing Co Ltd | フレキシブル透明電極基板および有機ｅｌディスプレイデバイス |
| JP2012064546A (ja) * | 2010-09-17 | 2012-03-29 | Toppan Printing Co Ltd | 透明導電性積層体及びその製造方法 |
| WO2013118693A1 (ja) * | 2012-02-10 | 2013-08-15 | 東洋紡株式会社 | 透明導電性フィルム |
| JPWO2013118693A1 (ja) * | 2012-02-10 | 2015-05-11 | 東洋紡株式会社 | 透明導電性フィルム |
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