JPH0756131A - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
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- JPH0756131A JPH0756131A JP21922993A JP21922993A JPH0756131A JP H0756131 A JPH0756131 A JP H0756131A JP 21922993 A JP21922993 A JP 21922993A JP 21922993 A JP21922993 A JP 21922993A JP H0756131 A JPH0756131 A JP H0756131A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 低抵抗で可視光透過率の高い透明導電膜を得
る方法を提供する。 【構成】 基板上に透明導電層をスパッタ法により成膜
する際に、スパッタ法を、不活性ガス、水素および酸素
を含む混合ガス雰囲気（スパッタ雰囲気）中で行い、こ
のときの水素に対する酸素の流量比を０．４〜１．２と
する。
る方法を提供する。 【構成】 基板上に透明導電層をスパッタ法により成膜
する際に、スパッタ法を、不活性ガス、水素および酸素
を含む混合ガス雰囲気（スパッタ雰囲気）中で行い、こ
のときの水素に対する酸素の流量比を０．４〜１．２と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はスパッタ法により透明導
電膜を製造する方法に関する。
電膜を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術およびその課題】基板上にＩｎ2 Ｏ3 、Ｚ
ｎＯ、ＳｎＯ2 等の導電材料の層を設けた透明導電薄膜
は、液晶ディスプレイ、タッチパネル、センサ、太陽電
池における透明電極等の分野において広く用いられてい
る。透明導電膜の品質は膜の比抵抗値によって決まり、
例えば液晶ディスプレイにおいては、大面積化、表示密
度の向上に伴って、より比抵抗値の小さい透明導電膜が
要求されるようになってきた。他の用途においても同様
に、比抵抗値をより小さくすることが求められている。
ガラス基板の場合、膜の低抵抗化の手段として、成膜中
あるいは成膜後に結晶化温度以上（ＩＴＯ膜の場合１５
０〜２００℃）に加熱するという手法が最も有効な方法
として行われてきた。しかし、この方法は、耐熱性に乏
しいプラスチック基板を用いる場合には使用不可能であ
る。
ｎＯ、ＳｎＯ2 等の導電材料の層を設けた透明導電薄膜
は、液晶ディスプレイ、タッチパネル、センサ、太陽電
池における透明電極等の分野において広く用いられてい
る。透明導電膜の品質は膜の比抵抗値によって決まり、
例えば液晶ディスプレイにおいては、大面積化、表示密
度の向上に伴って、より比抵抗値の小さい透明導電膜が
要求されるようになってきた。他の用途においても同様
に、比抵抗値をより小さくすることが求められている。
ガラス基板の場合、膜の低抵抗化の手段として、成膜中
あるいは成膜後に結晶化温度以上（ＩＴＯ膜の場合１５
０〜２００℃）に加熱するという手法が最も有効な方法
として行われてきた。しかし、この方法は、耐熱性に乏
しいプラスチック基板を用いる場合には使用不可能であ
る。
【０００３】現在、透明導電膜の製造方法は、量産でき
るという観点からスパッタ法が主流である。導電材料は
酸化物であるため、低抵抗な膜を得るためには、スパッ
タ雰囲気中にある程度の酸素を含有させ、膜中の酸素欠
損を調整する方法がとられてきた。しかしながら、この
ような操作を行うと、酸素負イオンが、ターゲット‐基
板間に印加された電位差で加速され、形成された透明導
電膜に衝突して損傷を与えるという問題があった。そこ
で、スパッタ中の放電インピーダンスを変えて電位差を
小さくする目的で、４極スパッタ法を用いたり、カソー
ド部の磁場を強めてスパッタによって発生した２次電子
の捕捉を促進する等の方法がとられている。しかし、前
者は操作が複雑であるばかりでなく、補助電極として熱
フィラメントを使用しているため、そのままでは耐熱性
に乏しいプラスチック基板に用いることはできず、何ら
かの熱遮蔽手段を取らなければならないという欠点があ
る。また後者の場合は手法も簡易であり、低抵抗化にあ
る程度有効であるが、十分低い抵抗率は得られないのが
現状である。
るという観点からスパッタ法が主流である。導電材料は
酸化物であるため、低抵抗な膜を得るためには、スパッ
タ雰囲気中にある程度の酸素を含有させ、膜中の酸素欠
損を調整する方法がとられてきた。しかしながら、この
ような操作を行うと、酸素負イオンが、ターゲット‐基
板間に印加された電位差で加速され、形成された透明導
電膜に衝突して損傷を与えるという問題があった。そこ
で、スパッタ中の放電インピーダンスを変えて電位差を
小さくする目的で、４極スパッタ法を用いたり、カソー
ド部の磁場を強めてスパッタによって発生した２次電子
の捕捉を促進する等の方法がとられている。しかし、前
者は操作が複雑であるばかりでなく、補助電極として熱
フィラメントを使用しているため、そのままでは耐熱性
に乏しいプラスチック基板に用いることはできず、何ら
かの熱遮蔽手段を取らなければならないという欠点があ
る。また後者の場合は手法も簡易であり、低抵抗化にあ
る程度有効であるが、十分低い抵抗率は得られないのが
現状である。
【０００４】そこで本発明は、低抵抗でかつ高い可視光
透過率を有する透明導電膜を得る方法を提供することを
目的とする。
透過率を有する透明導電膜を得る方法を提供することを
目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、プラスチック
基板上に透明導電層を少なくとも有する透明導電膜の製
造方法において、透明導電層をスパッタ法により設け、
かつ該スパッタ法を、不活性ガス、水素および酸素を含
む混合雰囲気中で行い、このときの水素に対する酸素の
流量比を０．４〜１．２とすることを特徴とする方法を
提供するものである。
基板上に透明導電層を少なくとも有する透明導電膜の製
造方法において、透明導電層をスパッタ法により設け、
かつ該スパッタ法を、不活性ガス、水素および酸素を含
む混合雰囲気中で行い、このときの水素に対する酸素の
流量比を０．４〜１．２とすることを特徴とする方法を
提供するものである。
【０００６】本発明において使用するプラスチック基板
としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート等のポリエステル、ポリアミド、
ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポ
リプロピレン、ポリエチレン等（単独重合体の他に共重
合体も含む）の基板が挙げられる。また、基板はこれら
を２種以上含む積層体であっても良い。基板の厚さは、
用途によって異なるが、通常１．０μｍ〜５ｍｍであ
る。
としては、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート等のポリエステル、ポリアミド、
ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポ
リプロピレン、ポリエチレン等（単独重合体の他に共重
合体も含む）の基板が挙げられる。また、基板はこれら
を２種以上含む積層体であっても良い。基板の厚さは、
用途によって異なるが、通常１．０μｍ〜５ｍｍであ
る。
【０００７】透明導電層としては、慣用の透明導電層の
材料、例えば金属酸化物を用いることができる。具体的
には例えばＳｎＯ2 、ＣｄＯ、ＺｎＯ、ＣＴＯ系（Ｃｄ
ＳｎＯ3 、Ｃｄ2 ＳｎＯ4 、ＣｄＳｎＯ4 ）、Ｉｎ2 Ｏ
3 、ＣｄＩｎ2 Ｏ4 等が挙げられる。好ましくは上記の
金属酸化物に、Ｓｎ、Ｓｂ、ＦおよびＡｌから選ばれる
１種または２種以上を添加した複合（ドープ）相であ
る。その中でも好ましいものは、Ｓｎを添加したＩｎ2
Ｏ3 （ＩＴＯ）、Ｓｂを添加したＳｎＯ2 、Ｆを添加し
たＳｎＯ2 、Ａｌを添加したＺｎＯ等である。透明導電
層はこれらの層を単層または多層で使用することができ
る。層厚は、材質によって異なるが、例えばＩＴＯ層で
は３００〜３５００オングストロームが好ましく、より
好ましくは３６０〜３１００オングストロームである。
また透明導電層のシート抵抗は４００Ω／□以下であれ
ば特に制限はない。
材料、例えば金属酸化物を用いることができる。具体的
には例えばＳｎＯ2 、ＣｄＯ、ＺｎＯ、ＣＴＯ系（Ｃｄ
ＳｎＯ3 、Ｃｄ2 ＳｎＯ4 、ＣｄＳｎＯ4 ）、Ｉｎ2 Ｏ
3 、ＣｄＩｎ2 Ｏ4 等が挙げられる。好ましくは上記の
金属酸化物に、Ｓｎ、Ｓｂ、ＦおよびＡｌから選ばれる
１種または２種以上を添加した複合（ドープ）相であ
る。その中でも好ましいものは、Ｓｎを添加したＩｎ2
Ｏ3 （ＩＴＯ）、Ｓｂを添加したＳｎＯ2 、Ｆを添加し
たＳｎＯ2 、Ａｌを添加したＺｎＯ等である。透明導電
層はこれらの層を単層または多層で使用することができ
る。層厚は、材質によって異なるが、例えばＩＴＯ層で
は３００〜３５００オングストロームが好ましく、より
好ましくは３６０〜３１００オングストロームである。
また透明導電層のシート抵抗は４００Ω／□以下であれ
ば特に制限はない。
【０００８】本発明の方法は、上記の透明導電層の形成
をスパッタ法を用いて特定条件の下で行うことに特徴を
有する。すなわち、スパッタ法を、不活性ガス、水素お
よび酸素を含む混合雰囲気（スパッタ雰囲気）中で行
い、このときの水素に対する酸素の流量比を０．４〜
１．２、好ましくは０．６〜１．０とする。ここで、流
量比とは体積比を意味する。流量比が上記の範囲より小
さいと膜の抵抗率が高いと共に可視光透過率が低くなる
傾向にあり、また大きいと低い抵抗率の膜が得られない
傾向にある。また、不活性ガスとしてはＨｅ、Ｎｅ、Ａ
ｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等を使用できる。酸素および水素ガスは
合計して、スパッタ雰囲気ガス全体の１．０〜３０体積
％を占めるのが好ましい。なお、使用するガス雰囲気の
ガス圧は、好ましくは 1.0×10-3〜10×10-3Torrであ
る。
をスパッタ法を用いて特定条件の下で行うことに特徴を
有する。すなわち、スパッタ法を、不活性ガス、水素お
よび酸素を含む混合雰囲気（スパッタ雰囲気）中で行
い、このときの水素に対する酸素の流量比を０．４〜
１．２、好ましくは０．６〜１．０とする。ここで、流
量比とは体積比を意味する。流量比が上記の範囲より小
さいと膜の抵抗率が高いと共に可視光透過率が低くなる
傾向にあり、また大きいと低い抵抗率の膜が得られない
傾向にある。また、不活性ガスとしてはＨｅ、Ｎｅ、Ａ
ｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等を使用できる。酸素および水素ガスは
合計して、スパッタ雰囲気ガス全体の１．０〜３０体積
％を占めるのが好ましい。なお、使用するガス雰囲気の
ガス圧は、好ましくは 1.0×10-3〜10×10-3Torrであ
る。
【０００９】スパッタにおける基板温度は特に限定され
ず、スパッタ法においてプラズマに晒される際の自然な
温度上昇（４０〜１２０℃程度）にまかせてよい。
ず、スパッタ法においてプラズマに晒される際の自然な
温度上昇（４０〜１２０℃程度）にまかせてよい。
【００１０】成膜速度は特に限定されないが、好ましく
は３０００〜７０００オングストローム／分である。ま
た、成膜の際の他のスパッタ条件としては慣用の条件を
用いることができる。
は３０００〜７０００オングストローム／分である。ま
た、成膜の際の他のスパッタ条件としては慣用の条件を
用いることができる。
【００１１】なお、任意的に基板とＩＴＯ膜との間に、
保護層として例えばＳｉＯ2 層を設けることも可能であ
る。
保護層として例えばＳｉＯ2 層を設けることも可能であ
る。
【００１２】かくして得られる透明導電膜の透明性とし
ては、可視光透過率で少なくとも数十％以上が必要で、
実用的には８０％程度以上が通常要求される。また膜厚
は用途によって異なるが、通常数千オングストロームで
ある。
ては、可視光透過率で少なくとも数十％以上が必要で、
実用的には８０％程度以上が通常要求される。また膜厚
は用途によって異なるが、通常数千オングストロームで
ある。
【００１３】本発明の方法によって製造される透明導電
膜は、太陽電池、光センサ等の光電変換用途；液晶、エ
レクトロルミネセンス、エレクトロクロミック、ＥＬ等
の表示素子用途；建築物、自動車、航空機、炉ののぞき
窓等の各種窓の熱線反射用途、可視光の可変遮光用途、
防曇防氷用途；帯電防止用途；タッチスイッチ用途；光
通信用途等の広い分野で使用することができる。
膜は、太陽電池、光センサ等の光電変換用途；液晶、エ
レクトロルミネセンス、エレクトロクロミック、ＥＬ等
の表示素子用途；建築物、自動車、航空機、炉ののぞき
窓等の各種窓の熱線反射用途、可視光の可変遮光用途、
防曇防氷用途；帯電防止用途；タッチスイッチ用途；光
通信用途等の広い分野で使用することができる。
【００１４】
【作用】本発明の方法においては、スパッタ雰囲気に、
還元作用のある水素ガスを酸素ガスと共に特定割合で含
有させているので、スパッタ法を行う際に余分な吸着酸
素を除去し、キャリアとして作用する有効なドナーを形
成できる。そのために、膜の低抵抗化が達成されると共
に、高透過率の膜が得られるものと推測される。
還元作用のある水素ガスを酸素ガスと共に特定割合で含
有させているので、スパッタ法を行う際に余分な吸着酸
素を除去し、キャリアとして作用する有効なドナーを形
成できる。そのために、膜の低抵抗化が達成されると共
に、高透過率の膜が得られるものと推測される。
【００１５】
【実施例】以下の実施例により、本発明をさらに詳しく
説明する。実施例１〜６および比較例１〜４ 厚さ１．０mmのポリカーボネート（ＰＣ）基板上に、基
板搬送通過型（インライン方式）の直流プレーナー型マ
グネトロンスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ社製）を使用し
て、スパッタ成膜を行った。ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ
3 とＳｎＯ2 の粉末焼結体（重量比９０：１０）を用
い、次の成膜条件にて、膜厚１２００オングストローム
のＩＴＯ膜を成膜した：初期真空度 5 ×10-6torr以
下、スパッタ雰囲気 Ａｒ（160 SCCM）＋（Ｈ2 ＋
Ｏ2 ）（6.5 〜21.0 SCCM ）、ガス圧 4.0×10-3 torr
、ターゲット投入電力 ３．５ w/cm2 、基板搬送速
度 0.8 ｍ／分およびターゲット上漏洩磁束密度 1100
ガウス。なお、基板は特に加熱せず、スパッタ放電によ
る温度上昇のみとした。
説明する。実施例１〜６および比較例１〜４ 厚さ１．０mmのポリカーボネート（ＰＣ）基板上に、基
板搬送通過型（インライン方式）の直流プレーナー型マ
グネトロンスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ社製）を使用し
て、スパッタ成膜を行った。ターゲットとしてＩｎ2 Ｏ
3 とＳｎＯ2 の粉末焼結体（重量比９０：１０）を用
い、次の成膜条件にて、膜厚１２００オングストローム
のＩＴＯ膜を成膜した：初期真空度 5 ×10-6torr以
下、スパッタ雰囲気 Ａｒ（160 SCCM）＋（Ｈ2 ＋
Ｏ2 ）（6.5 〜21.0 SCCM ）、ガス圧 4.0×10-3 torr
、ターゲット投入電力 ３．５ w/cm2 、基板搬送速
度 0.8 ｍ／分およびターゲット上漏洩磁束密度 1100
ガウス。なお、基板は特に加熱せず、スパッタ放電によ
る温度上昇のみとした。
【００１６】得られた透明導電膜の抵抗率を、ホール効
果測定器で測定し、また可視光透過率をヘイズメーター
にて測定した。結果を表１に示す。
果測定器で測定し、また可視光透過率をヘイズメーター
にて測定した。結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】 表 １ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− スパッタ時 スパッタ時 Ｏ2 ／Ｈ2 抵抗率 透過率 Ｈ2 流量(SCCM) Ｏ2 流量(SCCM) 流量比 (10-4Ω・cm) （％） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 実施例１ 5.0 3.0 0.6 2.2 82 ２ 5.0 4.0 0.8 2.0 84 ３ 5.0 5.0 1.0 2.2 85 ４ 9.0 6.0 0.67 2.0 85 ５ 9.0 7.0 0.78 1.9 86 ６ 9.0 8.0 0.89 2.1 87 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 比較例１ 5.0 1.5 0.3 3.0 74 ２ 5.0 7.0 1.4 3.1 85 ３ 9.0 3.0 0.33 3.4 81 ４ 9.0 12.0 1.33 3.3 87 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、低抵抗で可視光透過率
の高い透明導電膜を得ることができる。よって、本発明
の方法は工業的に有用である。
の高い透明導電膜を得ることができる。よって、本発明
の方法は工業的に有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 プラスチック基板上に透明導電層を少な
くとも有する透明導電膜の製造方法において、透明導電
層をスパッタ法により設け、かつ該スパッタ法を、不活
性ガス、水素および酸素を含む混合雰囲気中で行い、こ
のときの水素に対する酸素の流量比を０．４〜１．２と
することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21922993A JPH0756131A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21922993A JPH0756131A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0756131A true JPH0756131A (ja) | 1995-03-03 |
Family
ID=16732230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21922993A Pending JPH0756131A (ja) | 1993-08-12 | 1993-08-12 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0756131A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980042473A (ko) * | 1996-11-18 | 1998-08-17 | 카나이 쯔또무 | 액티브매트릭스형 액정표시장치 및 이 장치의 제조방법 |
| KR20010028341A (ko) * | 1999-09-21 | 2001-04-06 | 주덕영 | 분말 타겟을 이용한 투명전도성 박막의 저온 제조 방법 |
| WO2009084441A1 (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-09 | Ulvac, Inc. | 透明導電膜の成膜方法及び成膜装置 |
| WO2009093580A1 (ja) * | 2008-01-24 | 2009-07-30 | Ulvac, Inc. | 液晶表示装置の製造方法 |
| JP2009176927A (ja) * | 2008-01-24 | 2009-08-06 | Ulvac Japan Ltd | 太陽電池の製造方法 |
| US7572658B2 (en) | 2005-09-23 | 2009-08-11 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method of manufacturing display panel for flexible display device |
| JPWO2010004937A1 (ja) * | 2008-07-09 | 2012-01-05 | 株式会社アルバック | タッチパネルの製造方法及び成膜装置 |
| JP4939058B2 (ja) * | 2004-02-16 | 2012-05-23 | 株式会社カネカ | 透明導電膜の製造方法、及びタンデム型薄膜光電変換装置の製造方法 |
| JP2014067711A (ja) * | 2012-09-07 | 2014-04-17 | Sekisui Nano Coat Technology Co Ltd | 光透過性導電性フィルム及びそれを有する静電容量型タッチパネル |
-
1993
- 1993-08-12 JP JP21922993A patent/JPH0756131A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19980042473A (ko) * | 1996-11-18 | 1998-08-17 | 카나이 쯔또무 | 액티브매트릭스형 액정표시장치 및 이 장치의 제조방법 |
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| KR101238926B1 (ko) * | 2007-12-28 | 2013-03-06 | 가부시키가이샤 아루박 | 투명 도전막의 성막 방법 및 성막 장치 |
| JPWO2009084441A1 (ja) * | 2007-12-28 | 2011-05-19 | 株式会社アルバック | 透明導電膜の成膜方法及び成膜装置 |
| WO2009084441A1 (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-09 | Ulvac, Inc. | 透明導電膜の成膜方法及び成膜装置 |
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| TWI409540B (zh) * | 2008-07-09 | 2013-09-21 | Ulvac Inc | 觸控面版的製造方法及成膜裝置 |
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