JP2962386B2 - 透明導電性酸化スズ膜の製造方法 - Google Patents
透明導電性酸化スズ膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラスやセラミツク等
の基板上に透明導電性酸化スズ膜を製造する方法におい
て、常圧ＣＶＤ（chemical vapor deposition 、化学蒸
着）法によつて、アンチモンをドーパントとして得られ
る従来より知られている透明導電性酸化スズ膜よりも、
フツ素をドーパントとして含み、導電性及び可視域透過
率にすぐれる透明導電性酸化スズ膜を製造する方法に関
する。
の基板上に透明導電性酸化スズ膜を製造する方法におい
て、常圧ＣＶＤ（chemical vapor deposition 、化学蒸
着）法によつて、アンチモンをドーパントとして得られ
る従来より知られている透明導電性酸化スズ膜よりも、
フツ素をドーパントとして含み、導電性及び可視域透過
率にすぐれる透明導電性酸化スズ膜を製造する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、スズ化合物として塩化スズを含
み、ドーパントとしてアンチモンを含む溶液を予め加熱
した基板上にスプレーして塗布し、熱分解させて、透明
導電性酸化スズ膜を成膜する方法は、古くから知られて
いる（米国特許第 2,118,795号及び米国特許第 2,564,7
06号）。一方、スズ化合物としてジメチルスズジクロリ
ドを含み、ドーピング剤として塩化アンチモンを含む溶
液を用いて、レーザーＣＶＤ法にて、透明導電性酸化ス
ズ膜を調製する試みも、既に、田畑らによつて報告され
ている（特開昭５９−６１９２０号公報）。
み、ドーパントとしてアンチモンを含む溶液を予め加熱
した基板上にスプレーして塗布し、熱分解させて、透明
導電性酸化スズ膜を成膜する方法は、古くから知られて
いる（米国特許第 2,118,795号及び米国特許第 2,564,7
06号）。一方、スズ化合物としてジメチルスズジクロリ
ドを含み、ドーピング剤として塩化アンチモンを含む溶
液を用いて、レーザーＣＶＤ法にて、透明導電性酸化ス
ズ膜を調製する試みも、既に、田畑らによつて報告され
ている（特開昭５９−６１９２０号公報）。
【０００３】近年、ドーパントとして、アンチモンの代
わりにフツ素を用いる方法が提案されており、フツ化水
素を添加したスプレー法（H. Kostlin et al., Thin So
lidFilm, 90, 309 (1982)) や、テトラメチルスズにド
ーピング剤としてブロモトリフルオロメタン（フレオ
ン) を添加して、減圧ＣＶＤ法によつて、成膜する試み
もなされている（R. G. Gordon et al., SERI/PR-9318-
2-t5) 。
わりにフツ素を用いる方法が提案されており、フツ化水
素を添加したスプレー法（H. Kostlin et al., Thin So
lidFilm, 90, 309 (1982)) や、テトラメチルスズにド
ーピング剤としてブロモトリフルオロメタン（フレオ
ン) を添加して、減圧ＣＶＤ法によつて、成膜する試み
もなされている（R. G. Gordon et al., SERI/PR-9318-
2-t5) 。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、フツ素を
ドーパントとして含む透明導電性酸化スズ膜は、導電性
や可視光の透過率に比較的すぐれるものの、減圧ＣＶＤ
法による場合は、高価な装置を必要とし、他方、スプレ
ー法による場合は、ドーピング剤として用いるフツ化水
素に刺激性があり、実用上、取扱いに難がある。しか
も、一般に、表面抵抗値を低減することと、透過率を向
上させることは、相反することであるので、従来、導電
性と可視光透過率の両方にすぐれる酸化スズ膜を簡単に
低廉に製造する方法は知られていない。
ドーパントとして含む透明導電性酸化スズ膜は、導電性
や可視光の透過率に比較的すぐれるものの、減圧ＣＶＤ
法による場合は、高価な装置を必要とし、他方、スプレ
ー法による場合は、ドーピング剤として用いるフツ化水
素に刺激性があり、実用上、取扱いに難がある。しか
も、一般に、表面抵抗値を低減することと、透過率を向
上させることは、相反することであるので、従来、導電
性と可視光透過率の両方にすぐれる酸化スズ膜を簡単に
低廉に製造する方法は知られていない。
【０００５】本発明は、ドーパントとしてフツ素を含
み、表面抵抗値が１０Ω／□台の高導電性を有し、しか
も、可視光の透明性にすぐれる酸化スズ膜を常圧ＣＶＤ
法にて簡単に安定して且つ低廉に製造する方法を提供す
ることを目的とする。
み、表面抵抗値が１０Ω／□台の高導電性を有し、しか
も、可視光の透明性にすぐれる酸化スズ膜を常圧ＣＶＤ
法にて簡単に安定して且つ低廉に製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、常圧ＣＶＤ法
による透明導電性酸化スズ膜の製造方法にかかり、ジメ
チルスズジクロリド及びモノメチルスズトリクロリドか
ら選ばれるスズ化合物とドーピング剤としてトリフルオ
ロ酢酸とを水に溶解してなる水溶液を予め加熱した気化
ポットに導いて、加熱して気化させ、これをキヤリヤー
用空気と混合し、常圧ＣＶＤ装置に導き、予め加熱した
基板に吹き付けて成膜することを特徴とするものであ
る。
による透明導電性酸化スズ膜の製造方法にかかり、ジメ
チルスズジクロリド及びモノメチルスズトリクロリドか
ら選ばれるスズ化合物とドーピング剤としてトリフルオ
ロ酢酸とを水に溶解してなる水溶液を予め加熱した気化
ポットに導いて、加熱して気化させ、これをキヤリヤー
用空気と混合し、常圧ＣＶＤ装置に導き、予め加熱した
基板に吹き付けて成膜することを特徴とするものであ
る。
【０００７】以下に、本発明による透明導電性酸化スズ
膜の製造方法について詳細に説明する。本発明の方法に
おいて、酸化スズの原料物質としては、ジメチルスズジ
クロリド又はモノメチルスズトリクロリドが用いられ
る。また、フツ素をドーピングするためのフツ素ドーピ
ング剤としては、トリフルオロ酢酸が用いられる。この
トリフルオロ酢酸は、別のフツ素ドーピング剤であるフ
ルオロエタノールやフルオロアセトン等と併用すること
ができる。
膜の製造方法について詳細に説明する。本発明の方法に
おいて、酸化スズの原料物質としては、ジメチルスズジ
クロリド又はモノメチルスズトリクロリドが用いられ
る。また、フツ素をドーピングするためのフツ素ドーピ
ング剤としては、トリフルオロ酢酸が用いられる。この
トリフルオロ酢酸は、別のフツ素ドーピング剤であるフ
ルオロエタノールやフルオロアセトン等と併用すること
ができる。
【０００８】本発明の方法によれば、酸化スズの原料と
して、ジメチルスズジクロリド又はモノメチルスズトリ
クロリドを用いると共に、フツ素ドーピング剤として、
トリフルオロ酢酸を用い、これらを水を溶媒として、水
溶液として用いる点に、実用上の重要な特徴がある。即
ち、通常のフツ化有機化合物は高価で入手し難いが、ト
リフルオロ酢酸は比較的低廉で、入手も容易である。し
かも、トリフルオロ酢酸は沸点が７2.５℃であつて、ジ
メチルスズジクロリドと単一の水溶液としても、同時に
気化させるのに適当な沸点であるので、常圧ＣＶＤ法に
て成膜する場合に、操作上、非常に有利である。因に、
フレオン等は、常温で気体であるものが多い。
して、ジメチルスズジクロリド又はモノメチルスズトリ
クロリドを用いると共に、フツ素ドーピング剤として、
トリフルオロ酢酸を用い、これらを水を溶媒として、水
溶液として用いる点に、実用上の重要な特徴がある。即
ち、通常のフツ化有機化合物は高価で入手し難いが、ト
リフルオロ酢酸は比較的低廉で、入手も容易である。し
かも、トリフルオロ酢酸は沸点が７2.５℃であつて、ジ
メチルスズジクロリドと単一の水溶液としても、同時に
気化させるのに適当な沸点であるので、常圧ＣＶＤ法に
て成膜する場合に、操作上、非常に有利である。因に、
フレオン等は、常温で気体であるものが多い。
【０００９】更に、本発明においては、ジメチルスズジ
クロリドとトリフルオロ酢酸は、これを水溶液とし、気
化させ、これを常圧ＣＶＤ装置内に導き、予め加熱した
基板に吹き付けて、酸化スズ膜を形成するが、このよう
に、水溶液を調製した場合、トリフルオロ酢酸自体が酸
であるので、水溶液におけるジメチルスズジクロリドの
加水分解を防止する。
クロリドとトリフルオロ酢酸は、これを水溶液とし、気
化させ、これを常圧ＣＶＤ装置内に導き、予め加熱した
基板に吹き付けて、酸化スズ膜を形成するが、このよう
に、水溶液を調製した場合、トリフルオロ酢酸自体が酸
であるので、水溶液におけるジメチルスズジクロリドの
加水分解を防止する。
【００１０】本発明によれば、上記スズ化合物及びトリ
フルオロ酢酸は、それぞれ水溶液に調製し、予めこれら
を混合して、原料水溶液とし、常圧ＣＶＤ装置に付設さ
れている加温ポツト内に導き、加熱して、気化させて、
これを常圧ＣＶＤ装置に導き、予め加熱した基板に吹き
付け、基板上で熱分解させ、成膜して、ドーパントとし
てフツ素を含む透明導電性酸化スズ膜を得る。
フルオロ酢酸は、それぞれ水溶液に調製し、予めこれら
を混合して、原料水溶液とし、常圧ＣＶＤ装置に付設さ
れている加温ポツト内に導き、加熱して、気化させて、
これを常圧ＣＶＤ装置に導き、予め加熱した基板に吹き
付け、基板上で熱分解させ、成膜して、ドーパントとし
てフツ素を含む透明導電性酸化スズ膜を得る。
【００１１】原料水溶液におけるスズ化合物の濃度は、
均一な溶液を得ることができる限りは、特に、制限され
るものではないが、通常、３０〜６０重量％の範囲であ
る。また、原料水溶液におけるスズ化合物とフツ素化合
物の割合は、溶液中におけるフツ素原子のスズ原子に対
する割合として、通常、１〜５０原子％の範囲であり、
好ましくは、３〜２０％の範囲であり、特に好ましく
は、７〜１８原子％の範囲である。
均一な溶液を得ることができる限りは、特に、制限され
るものではないが、通常、３０〜６０重量％の範囲であ
る。また、原料水溶液におけるスズ化合物とフツ素化合
物の割合は、溶液中におけるフツ素原子のスズ原子に対
する割合として、通常、１〜５０原子％の範囲であり、
好ましくは、３〜２０％の範囲であり、特に好ましく
は、７〜１８原子％の範囲である。
【００１２】一方、セラミックスやガラスからなる基板
は、基板が熱によつて変形や相変化を起こさなければ、
特に制約されるものではないが、基板がデイスプレイパ
ネル等に用いられるシリカコートされたソーダガラスの
ような場合は、通常、４００〜６００℃の範囲であり、
好ましくは、５００〜５５０℃の範囲である。
は、基板が熱によつて変形や相変化を起こさなければ、
特に制約されるものではないが、基板がデイスプレイパ
ネル等に用いられるシリカコートされたソーダガラスの
ような場合は、通常、４００〜６００℃の範囲であり、
好ましくは、５００〜５５０℃の範囲である。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、酸化ス
ズ原料としてジメチルスズジクロリド又はモノメチルス
ズトリクロリドを用いると共に、ドーピング剤としてト
リフルオロ酢酸を用いることによつて、常圧ＣＶＤ法に
よつて、ガラスやセラミツクからなる基板上に、表面抵
抗値が１０Ω／□台の高導電性を有し、しかも、可視光
透過率の高い酸化スズ膜を容易に、しかも、低廉に得る
ことができる。従つて、本発明によるかかる透明導電性
酸化スズ膜を基板上に成膜すれば、太陽電池ほか、デイ
スプレイパネル等として、好適に用いることができる。
ズ原料としてジメチルスズジクロリド又はモノメチルス
ズトリクロリドを用いると共に、ドーピング剤としてト
リフルオロ酢酸を用いることによつて、常圧ＣＶＤ法に
よつて、ガラスやセラミツクからなる基板上に、表面抵
抗値が１０Ω／□台の高導電性を有し、しかも、可視光
透過率の高い酸化スズ膜を容易に、しかも、低廉に得る
ことができる。従つて、本発明によるかかる透明導電性
酸化スズ膜を基板上に成膜すれば、太陽電池ほか、デイ
スプレイパネル等として、好適に用いることができる。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではな
い。
本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではな
い。
【００１５】実施例１ジメチルスズジクロリド５０重量
部を純水５０重量部に溶解して、水溶液とした。次い
で、この水溶液中のスズ原子に対してフツ素原子が５〜
１５原子％になるように、トリフルオロ酢酸2.７〜8.１
重量部を加えて、均一な溶液を調製した。この水溶液を
定量ポンプにて予め５００℃に加熱した気化ポツトに導
き、加熱して、気化させ、気化ポツト内でキヤリヤー用
空気と混合し、これを常圧ＣＶＤ装置に導き、５００〜
６００℃の温度に予め加熱したシリカコート付きガラス
基板に吹き付け、所定の温度で焼成し、熱分解させるこ
とによつて、透明導電性酸化スズ膜を成膜した。
部を純水５０重量部に溶解して、水溶液とした。次い
で、この水溶液中のスズ原子に対してフツ素原子が５〜
１５原子％になるように、トリフルオロ酢酸2.７〜8.１
重量部を加えて、均一な溶液を調製した。この水溶液を
定量ポンプにて予め５００℃に加熱した気化ポツトに導
き、加熱して、気化させ、気化ポツト内でキヤリヤー用
空気と混合し、これを常圧ＣＶＤ装置に導き、５００〜
６００℃の温度に予め加熱したシリカコート付きガラス
基板に吹き付け、所定の温度で焼成し、熱分解させるこ
とによつて、透明導電性酸化スズ膜を成膜した。
【００１６】表１に原料溶液中のスズ原子に対するフツ
素原子量（原子％）と、得られた透明導電性酸化スズ膜
の表面抵抗値、５５０ｎｍ透過率及び焼成温度を示す。
素原子量（原子％）と、得られた透明導電性酸化スズ膜
の表面抵抗値、５５０ｎｍ透過率及び焼成温度を示す。
【００１７】比較例１ジメチルスズジクロリド５０重量
部を純水５０重量部に溶解し、更に、塩酸２重量部を加
えて、水溶液とした。次いで、この水溶液中のスズ原子
に対してアンチモン原子が1.２原子％又は2.０原子％に
なるように、塩化アンチモン0.６重量部又は1.０重量部
を加えて、均一な溶液を調製した。この溶液を用いて、
実施例１と同様にして、透明導電性酸化スズ膜を成膜し
た。表２に原料溶液中のスズ原子に対するアンチモン原
子量（原子％）と、得られた透明導電性酸化スズ膜の表
面抵抗値、５５０ｎｍ透過率及び焼成温度を示す。
部を純水５０重量部に溶解し、更に、塩酸２重量部を加
えて、水溶液とした。次いで、この水溶液中のスズ原子
に対してアンチモン原子が1.２原子％又は2.０原子％に
なるように、塩化アンチモン0.６重量部又は1.０重量部
を加えて、均一な溶液を調製した。この溶液を用いて、
実施例１と同様にして、透明導電性酸化スズ膜を成膜し
た。表２に原料溶液中のスズ原子に対するアンチモン原
子量（原子％）と、得られた透明導電性酸化スズ膜の表
面抵抗値、５５０ｎｍ透過率及び焼成温度を示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
【００２０】表１に示すように、好ましい態様によれ
ば、フツ素がドーピングされた酸化スズ膜は、表面抵抗
値が１０〜１３Ω／□であつて、透過率が７４〜８５％
の範囲にある。これに対して、表２に示すように、アン
チモンがドーピングされた酸化スズ膜は、表面抵抗値が
１５Ω／□であるものは、透過率が６７％である。従つ
て、本発明によれば、可視光の透過率が改善された高導
電性酸化スズ膜を得ることができる。
ば、フツ素がドーピングされた酸化スズ膜は、表面抵抗
値が１０〜１３Ω／□であつて、透過率が７４〜８５％
の範囲にある。これに対して、表２に示すように、アン
チモンがドーピングされた酸化スズ膜は、表面抵抗値が
１５Ω／□であるものは、透過率が６７％である。従つ
て、本発明によれば、可視光の透過率が改善された高導
電性酸化スズ膜を得ることができる。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 19/02 C23C 16/40 H01B 13/00 503
Claims (4)
- 【請求項１】ジメチルスズジクロリド及びモノメチルス
ズトリクロリドから選ばれるスズ化合物とドーピング剤
としてトリフルオロ酢酸とを水に溶解してなる原料水溶
液を予め加熱した気化ポットに導き、加熱して、気化さ
せ、これをキヤリヤー用空気と混合し、常圧ＣＶＤ装置
に導き、予め加熱した基板に吹き付けて成膜することを
特徴とする透明導電性酸化スズ膜の製造方法。 - 【請求項２】原料水溶液において、フツ素原子のスズ原
子に対する割合が１〜５０原子％の範囲であることを特
徴とする請求項１記載の透明導電性酸化スズ膜の製造方
法。 - 【請求項３】原料水溶液において、フツ素原子のスズ原
子に対する割合が７〜１８原子％の範囲であることを特
徴とする請求項１記載の透明導電性酸化スズ膜の製造方
法。 - 【請求項４】基板の温度が４００〜６００℃の範囲であ
ることを特徴とする請求項１記載の透明導電性酸化スズ
膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4902493A JP2962386B2 (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 透明導電性酸化スズ膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4902493A JP2962386B2 (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 透明導電性酸化スズ膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263443A JPH06263443A (ja) | 1994-09-20 |
| JP2962386B2 true JP2962386B2 (ja) | 1999-10-12 |
Family
ID=12819546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4902493A Expired - Lifetime JP2962386B2 (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 透明導電性酸化スズ膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2962386B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103400632A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-11-20 | 常州二维碳素科技有限公司 | 一种石墨烯掺杂材料、制备方法及其应用 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3660372B2 (ja) * | 1994-06-29 | 2005-06-15 | セイコーインスツル株式会社 | 透明導電性薄膜の製造方法 |
| CN101980986B (zh) | 2007-11-02 | 2016-04-27 | 北美Agc平板玻璃公司 | 用于薄膜光伏应用的透明导电氧化物涂层及其生产方法 |
| US9090973B2 (en) * | 2011-01-31 | 2015-07-28 | Fei Company | Beam-induced deposition of low-resistivity material |
| CN113764121B (zh) * | 2021-09-18 | 2022-06-21 | 西安电子科技大学 | 一种锑掺杂二氧化锡导电薄膜及其制备方法和应用 |
-
1993
- 1993-03-10 JP JP4902493A patent/JP2962386B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103400632A (zh) * | 2013-07-17 | 2013-11-20 | 常州二维碳素科技有限公司 | 一种石墨烯掺杂材料、制备方法及其应用 |
| CN103400632B (zh) * | 2013-07-17 | 2016-05-11 | 常州二维碳素科技股份有限公司 | 一种石墨烯掺杂材料及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06263443A (ja) | 1994-09-20 |
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Legal Events
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