JP2524096B2 - アルキル錫化合物、その製造方法、および該化合物を含有する、導電性および赤外反射性のフッ素ド―プした酸化錫層をガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤 - Google Patents
アルキル錫化合物、その製造方法、および該化合物を含有する、導電性および赤外反射性のフッ素ド―プした酸化錫層をガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアセテートおよびトリフ
ルオロアセテート基を有する新規のアルキル錫化合物な
らびにその製造方法に関する。さらに本発明は、該新規
のアルキル錫化合物を含有する、導電性および赤外反射
性の層をガラス、ガラスセラミックまたはほうろうの表
面に形成するための薬剤に関する。
ルオロアセテート基を有する新規のアルキル錫化合物な
らびにその製造方法に関する。さらに本発明は、該新規
のアルキル錫化合物を含有する、導電性および赤外反射
性の層をガラス、ガラスセラミックまたはほうろうの表
面に形成するための薬剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス表面の導電性のフッ素をドープし
た酸化錫層がこのように被覆した表面の電気抵抗を低下
しかつまた赤外反射性を高めることは公知である。この
種の層を製造するためには、適切な錫化合物（ベース化
合物）をフッ素を放出する化合物（ドーピング剤）と同
時に４００〜８００℃に加熱したガラス表面と接触させ
る。該ベース錫化合物は密着した酸化錫層をガラス、ガ
ラスセラミックまたはほうろう引きの表面に形成する。
該ドーピング剤からのフッ素は導電性を向上させかつ高
い赤外反射性をひき起す。
た酸化錫層がこのように被覆した表面の電気抵抗を低下
しかつまた赤外反射性を高めることは公知である。この
種の層を製造するためには、適切な錫化合物（ベース化
合物）をフッ素を放出する化合物（ドーピング剤）と同
時に４００〜８００℃に加熱したガラス表面と接触させ
る。該ベース錫化合物は密着した酸化錫層をガラス、ガ
ラスセラミックまたはほうろう引きの表面に形成する。
該ドーピング剤からのフッ素は導電性を向上させかつ高
い赤外反射性をひき起す。
【０００３】適当な錫およびフッ素含有溶液の吹付が、
フッ素をドープした酸化錫層を表面に塗布するためには
製造技術的に特に簡単である。
フッ素をドープした酸化錫層を表面に塗布するためには
製造技術的に特に簡単である。
【０００４】西ドイツ特許出願公開第２２４６１９３号
明細書には、透明の、導電性酸化錫フィルムをガラス表
面に製造する方法が記載されている。該方法では、トリ
フルオロ酢酸の有機錫塩のメチルエチルケトン中の溶液
を使用する。その溶液の製造のためには、多くの費用の
かかる工程が必要である。この方法により製造された錫
カルボキシレートは、分子構造により特定されるが、余
りに高いフッ素成分を持っている。しかし、フッ素の過
剰のドーピングは赤外反射および導電性に明白な劣化を
ひき起す。
明細書には、透明の、導電性酸化錫フィルムをガラス表
面に製造する方法が記載されている。該方法では、トリ
フルオロ酢酸の有機錫塩のメチルエチルケトン中の溶液
を使用する。その溶液の製造のためには、多くの費用の
かかる工程が必要である。この方法により製造された錫
カルボキシレートは、分子構造により特定されるが、余
りに高いフッ素成分を持っている。しかし、フッ素の過
剰のドーピングは赤外反射および導電性に明白な劣化を
ひき起す。
【０００５】西ドイツ特許出願公開第３９ １５ ２３２
号明細書には、トリフルオロ酢酸とアルキル錫オキシド
との反応生成物の有機溶液を４００〜７００℃に加熱し
た表面に塗布することにより導電性、ＩＲ反射性のフッ
素をドープした酸化錫層を製造する方法が記載されてい
る。該方法は、溶剤として酢酸エチルエステルおよび／
またはメチルエチルケトンを使用する。しかし、その生
じた付加生成物は貯蔵性がない。当業者には公知である
ような、光学的に欠陥のない、均一の層を生じる、極性
の低級アルコール、例えばエタノールまたはイソプロパ
ノールの、溶剤としての好ましい使用は、これらの化合
物の場合には不可能である。
号明細書には、トリフルオロ酢酸とアルキル錫オキシド
との反応生成物の有機溶液を４００〜７００℃に加熱し
た表面に塗布することにより導電性、ＩＲ反射性のフッ
素をドープした酸化錫層を製造する方法が記載されてい
る。該方法は、溶剤として酢酸エチルエステルおよび／
またはメチルエチルケトンを使用する。しかし、その生
じた付加生成物は貯蔵性がない。当業者には公知である
ような、光学的に欠陥のない、均一の層を生じる、極性
の低級アルコール、例えばエタノールまたはイソプロパ
ノールの、溶剤としての好ましい使用は、これらの化合
物の場合には不可能である。
【０００６】ヨーロッパ特許公開第０ ３１８ ４８６号
明細書には、クロロ錫アセテートトリフルオロアセテー
トが記載されている。これらの化合物は多工程の、費用
のかかる方法で製造される。それによって製造される２
００ｎｍ厚さの酸化錫層の機能値はＩＲ反射率７０％お
よび電気面積抵抗４０Ω／□にある。しかし、この物質
の主要欠点は塩素の存在である。熱分解の際はとりわけ
塩化水素ガスが生成し、これが材質を腐食または損傷す
るかまたは健康危険を引き起すことがある。
明細書には、クロロ錫アセテートトリフルオロアセテー
トが記載されている。これらの化合物は多工程の、費用
のかかる方法で製造される。それによって製造される２
００ｎｍ厚さの酸化錫層の機能値はＩＲ反射率７０％お
よび電気面積抵抗４０Ω／□にある。しかし、この物質
の主要欠点は塩素の存在である。熱分解の際はとりわけ
塩化水素ガスが生成し、これが材質を腐食または損傷す
るかまたは健康危険を引き起すことがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、極性有機溶剤、有利には低分子脂肪族アルコールま
たはケトンに溶け、付加的ドーピング剤なしにそれによ
ってガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製
造した酸化錫層の面積抵抗を減じＩＲ反射率を最大にす
る新種のアルキル錫化合物を開発することであった。該
生成物は長期間安定でなければならない。該生成物は塩
素不含でなければならない。
は、極性有機溶剤、有利には低分子脂肪族アルコールま
たはケトンに溶け、付加的ドーピング剤なしにそれによ
ってガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製
造した酸化錫層の面積抵抗を減じＩＲ反射率を最大にす
る新種のアルキル錫化合物を開発することであった。該
生成物は長期間安定でなければならない。該生成物は塩
素不含でなければならない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題は、意外にも本
発明により一般式： ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 c ［式中、Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキル
基、Ｒ2はアセテート基、Ｒ3はトリフルオロアセテート
基であり、かつａは１または２の値、ｂは１または２の
値、ｃは１または２の値を持ち、但しその和ａ＋ｂ＋ｃ
＝４である］で示される新規の錫化合物で解決される。
発明により一般式： ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 c ［式中、Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキル
基、Ｒ2はアセテート基、Ｒ3はトリフルオロアセテート
基であり、かつａは１または２の値、ｂは１または２の
値、ｃは１または２の値を持ち、但しその和ａ＋ｂ＋ｃ
＝４である］で示される新規の錫化合物で解決される。
【０００９】Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキ
ル基、有利にはブチル基である。
ル基、有利にはブチル基である。
【００１０】本発明による化合物の例は、Ｃ4Ｈ9−Ｓn
（ＣＨ3ＣＯＯ）2ＣＦ3ＣＯＯ、（Ｃ4Ｈ9）2−Ｓn（Ｃ
Ｈ3ＣＯＯ）ＣＦ3ＣＯＯ、（Ｃ3Ｈ7）−Ｓn（ＣＨ3ＣＯ
Ｏ）2ＣＦ3ＣＯＯである。
（ＣＨ3ＣＯＯ）2ＣＦ3ＣＯＯ、（Ｃ4Ｈ9）2−Ｓn（Ｃ
Ｈ3ＣＯＯ）ＣＦ3ＣＯＯ、（Ｃ3Ｈ7）−Ｓn（ＣＨ3ＣＯ
Ｏ）2ＣＦ3ＣＯＯである。
【００１１】有利であるのは、Ｓnに結合したアルキル
基１個だけを有する化合物である。
基１個だけを有する化合物である。
【００１２】本発明のもう１つの対象は、本発明による
化合物の製造方法であり、該方法は、常法でアルキル錫
オキシドに無水酢酸および無水トリフルオロ酢酸を所望
のモル比で冷却しながら、反応温度が９０℃を越えない
ように添加し、かつ反応体の添加終了後該反応を約８０
〜９０°の温度で２〜６時間で間完了させることを特徴
とする。
化合物の製造方法であり、該方法は、常法でアルキル錫
オキシドに無水酢酸および無水トリフルオロ酢酸を所望
のモル比で冷却しながら、反応温度が９０℃を越えない
ように添加し、かつ反応体の添加終了後該反応を約８０
〜９０°の温度で２〜６時間で間完了させることを特徴
とする。
【００１３】さらに本発明は、導電性および赤外反射性
のフッ素をドープした酸化錫層をガラス、ガラスセラミ
ックおよび／またはほうろう表面に製造するための薬剤
に関し、該薬剤は前記式：ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 cの錫化合物
または該化合物の混合物を極性有機溶剤に溶解して含有
し、その際前記混合物は平均的一般式：ＳnＲ1 xＲ2 yＲ3
zに相応し、該式中ｘは１〜２の数値、ｙは０．１〜
２．９の数値およびｚは０．１〜２．９の数値でありか
つその和はｘ＋ｙ＋ｚ＝４であることを特徴とする。
のフッ素をドープした酸化錫層をガラス、ガラスセラミ
ックおよび／またはほうろう表面に製造するための薬剤
に関し、該薬剤は前記式：ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 cの錫化合物
または該化合物の混合物を極性有機溶剤に溶解して含有
し、その際前記混合物は平均的一般式：ＳnＲ1 xＲ2 yＲ3
zに相応し、該式中ｘは１〜２の数値、ｙは０．１〜
２．９の数値およびｚは０．１〜２．９の数値でありか
つその和はｘ＋ｙ＋ｚ＝４であることを特徴とする。
【００１４】有利には該薬剤は、ｘが１の数値、ｙが
０．５〜２．０の数値およびｚが０．５〜２．０の数値
でその和がｘ＋ｙ＋ｚ＝４である前記錫化合物の混合物
を含有する。
０．５〜２．０の数値およびｚが０．５〜２．０の数値
でその和がｘ＋ｙ＋ｚ＝４である前記錫化合物の混合物
を含有する。
【００１５】この場合、本発明によれば概念“混合物”
とは、本発明による化合物の製造の際そのモル比に相応
して新規の本発明による化合物の単に唯一の化学種だけ
でなく、本発明による新規の化合物の２種以上の混合物
が本発明による薬剤に含有されているものと解すべきで
ある。そうすれば、指数ｘ、ｙおよびｚはアルキル基、
アセテート基およびトリフルオロアセテート基の平均値
を示し、従って分数を採ることができる。
とは、本発明による化合物の製造の際そのモル比に相応
して新規の本発明による化合物の単に唯一の化学種だけ
でなく、本発明による新規の化合物の２種以上の混合物
が本発明による薬剤に含有されているものと解すべきで
ある。そうすれば、指数ｘ、ｙおよびｚはアルキル基、
アセテート基およびトリフルオロアセテート基の平均値
を示し、従って分数を採ることができる。
【００１６】本発明による化合物は、本発明による薬剤
では極性有機溶剤に溶解している。その際該本発明によ
る薬剤は、極性有機溶剤として１〜４個の炭素原子を有
する脂肪族アルコールまたは２〜８個の炭素原子を有す
るケトンを含有する。特に有利な溶剤はエタノール、イ
ソプロパノールおよびアセトンである。
では極性有機溶剤に溶解している。その際該本発明によ
る薬剤は、極性有機溶剤として１〜４個の炭素原子を有
する脂肪族アルコールまたは２〜８個の炭素原子を有す
るケトンを含有する。特に有利な溶剤はエタノール、イ
ソプロパノールおよびアセトンである。
【００１７】本発明による薬剤は、有利には１種以上の
本発明による錫化合物（類）４０〜６０重量％および有
機溶剤６０〜４０重量％を含有する。
本発明による錫化合物（類）４０〜６０重量％および有
機溶剤６０〜４０重量％を含有する。
【００１８】所望の導電性および赤外反射層を形成させ
るためには、本発明による薬剤を常法でスプレー噴霧法
で圧縮空気を使用してスプレーガンで４００〜８００℃
に加熱したガラス、ガラスセラミックまたはほうろう表
面にスプレーする。熱分解によりこの表面上にフッ素を
ドープした酸化錫層が製造される。この被覆層の厚さは
１００ｎｍと２μｍの間に変化させることができる。本
発明による方法で製造された層は高い透明度で優れてい
る。２．５〜１５μｍの波長領域での積分赤外反射率は
８０％以上である。
るためには、本発明による薬剤を常法でスプレー噴霧法
で圧縮空気を使用してスプレーガンで４００〜８００℃
に加熱したガラス、ガラスセラミックまたはほうろう表
面にスプレーする。熱分解によりこの表面上にフッ素を
ドープした酸化錫層が製造される。この被覆層の厚さは
１００ｎｍと２μｍの間に変化させることができる。本
発明による方法で製造された層は高い透明度で優れてい
る。２．５〜１５μｍの波長領域での積分赤外反射率は
８０％以上である。
【００１９】以下の例で本製造および適用法を詳細に説
明する。
明する。
【００２０】
例 １ ＫＰＧ撹拌機を装備した１ ｌ多口フラスコにジブチル
錫オキシド２４８．９ｇを秤り取った。緩慢に撹拌しな
がら無水酢酸５１．１ｇおよび無水トリフルオロ酢酸１
０５ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝１、ｚ＝１）。該反応
は強い発熱性で、その際その反応温度が９０℃を越えな
いように注意すべきである。滴加終了後、後反応させる
ためになおさらに８０〜９０℃に４時間加温した。
錫オキシド２４８．９ｇを秤り取った。緩慢に撹拌しな
がら無水酢酸５１．１ｇおよび無水トリフルオロ酢酸１
０５ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝１、ｚ＝１）。該反応
は強い発熱性で、その際その反応温度が９０℃を越えな
いように注意すべきである。滴加終了後、後反応させる
ためになおさらに８０〜９０℃に４時間加温した。
【００２１】このようにして得られた、殆ど透明な生成
物を若干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２
０００フィルタープレートを介しフィルタープレスで濾
過した。
物を若干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２
０００フィルタープレートを介しフィルタープレスで濾
過した。
【００２２】該透明な生成物を５０％のエタノール溶液
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した平
面ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付
けた。該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量の際は
次の値を示した。
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した平
面ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付
けた。該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量の際は
次の値を示した。
【００２３】面積抵抗 １１Ω／□ ＩＲ反射率 ８７％ 被覆厚 ７５０ｎｍ 例 ２ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ−多口フラスコにジ
ブチル錫オキシド１４９．４ｇを秤り取った。緩慢に撹
拌しながら、無水酢酸２１．５ｇおよび無水トリフルオ
ロ酢酸８４．０ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝１．３、ｚ
＝０．７）。この反応は激しい発熱性で、その際反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。こうして得られた、殆ど透明な生成物を若干の
濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００フィ
ルタープレートを介しフィルタープレスで濾過した。該
透明の生成物を５０％のエタノール溶液として、前もっ
て５分間約７００℃の炉温で加熱した平面ガラス板（１
６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付けた。
ブチル錫オキシド１４９．４ｇを秤り取った。緩慢に撹
拌しながら、無水酢酸２１．５ｇおよび無水トリフルオ
ロ酢酸８４．０ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝１．３、ｚ
＝０．７）。この反応は激しい発熱性で、その際反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。こうして得られた、殆ど透明な生成物を若干の
濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００フィ
ルタープレートを介しフィルタープレスで濾過した。該
透明の生成物を５０％のエタノール溶液として、前もっ
て５分間約７００℃の炉温で加熱した平面ガラス板（１
６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付けた。
【００２４】該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
の際は以下の値を示した。
【００２５】面積抵抗 ２６Ω／□ ＩＲ反射率 ７５％ 被覆厚 １１３０ｎｍ 例 ３ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにジブ
チル錫オキシド１４９．４ｇを秤り取った。緩慢に撹拌
しながら無水酢酸４０．８ｇおよび無水トリフルオロ酢
酸４２．０ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝０．７、ｚ＝
１．３）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
チル錫オキシド１４９．４ｇを秤り取った。緩慢に撹拌
しながら無水酢酸４０．８ｇおよび無水トリフルオロ酢
酸４２．０ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝０．７、ｚ＝
１．３）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
【００２６】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００２７】該透明の生成物を５０％のエタノール溶液
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した、
平面ガラス（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹き
付けた。
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した、
平面ガラス（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹き
付けた。
【００２８】該被覆したガラス板は１０ｍｌのスプレー
量の際は以下の値を示した。
量の際は以下の値を示した。
【００２９】面積抵抗 ５３Ω／□ ＩＲ反射率 ６０％ 被覆厚 １１００ｎｍ 例 ４ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにモノ
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢に撹
拌しながら無水酢酸４０．３ｇおよび無水トリフルオロ
酢酸７８．８ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝１．５、ｚ＝
１．５）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢に撹
拌しながら無水酢酸４０．３ｇおよび無水トリフルオロ
酢酸７８．８ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝１．５、ｚ＝
１．５）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
【００３０】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００３１】該透明の生成物を５０％のエタノール溶液
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した平
面ガラス（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹き付
けた。
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した平
面ガラス（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹き付
けた。
【００３２】該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
の際は以下の値を示した。
【００３３】面積抵抗 ７９Ω／□ ＩＲ反射率 ５１％ 被覆厚 ８４０ｎｍ 例 ５ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにモノ
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢な撹
拌をしながら、無水酢酸２６．９ｇおよび無水トリフル
オロ酢酸１０５．０ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝１、ｚ
＝２）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温度
が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢な撹
拌をしながら、無水酢酸２６．９ｇおよび無水トリフル
オロ酢酸１０５．０ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝１、ｚ
＝２）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温度
が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
【００３４】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００３５】該透明の生成物を５０％のイソプロパノー
ル溶液として、前もって５分間約７００℃の濾温で加熱
した平面ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍ）に
吹付けた。
ル溶液として、前もって５分間約７００℃の濾温で加熱
した平面ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍ）に
吹付けた。
【００３６】該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
の際は以下の値を示した。
【００３７】面積抵抗 ７５Ω／□ ＩＲ反射率 ５０％ 被覆厚 ８４０ｎｍ 例 ６ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにモノ
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢な撹
拌をしながら無水酢酸５３．７ｇおよび無水トリフルオ
ロ酢酸５２．５ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝２、ｚ＝
１）。本反応は激しい発熱性で、その際、反応温度が９
０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了の後、
後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加温度
した。
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢な撹
拌をしながら無水酢酸５３．７ｇおよび無水トリフルオ
ロ酢酸５２．５ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝２、ｚ＝
１）。本反応は激しい発熱性で、その際、反応温度が９
０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了の後、
後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加温度
した。
【００３８】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００３９】該透明の生成物を７０％のアセトンの溶液
として、前もって５分間約７００℃の濾温で加熱した平
板ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付
けた。
として、前もって５分間約７００℃の濾温で加熱した平
板ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付
けた。
【００４０】該被覆したガラス板は５ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
の際は以下の値を示した。
【００４１】面積抵抗 ８７Ω／□ ＩＲ反射率 ４９％ 被覆厚 １１００ｎｍ
Claims (6)
- 【請求項１】 一般式： ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 c ［式中、 Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキル基、 Ｒ2はアセテート基、 Ｒ3はトリフルオロアセテート基であり、かつ ａは１または２の値、 ｂは１または２の値、 ｃは１または２の値を持ち、 但しその和ａ＋ｂ＋ｃ＝４である］で示されるアルキル
錫化合物。 - 【請求項２】 請求項１記載のアルキル錫化合物または
その混合物の製造方法において、常法でアルキル錫オキ
シドに無水酢酸および無水トリフルオロ酢酸を所望のモ
ル比で冷却しながら、反応温度が９０℃を越えないよう
に添加し、かつ反応体の添加終了後該反応を約８０〜９
０℃の温度で２〜６時間で完了させることを特徴とす
る、アルキル錫化合物の製造方法。 - 【請求項３】 前記式：ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 cの錫化合物ま
たは該錫化合物の混合物を極性有機溶剤に溶解して含有
し、その際前記混合物は一般式：ＳnＲ1 xＲ2 yＲ3 zに相
応し、該式中ｘは１〜２の数値、ｙは０．１〜２．９の
数値をｚは０．１〜２．９の数値でありかつその和ｘ＋
ｙ＋ｚ＝４であることを特徴とする、導電性および赤外
反射性のフッ素ドープした酸化錫層をガラス、ガラスセ
ラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤。 - 【請求項４】 ｘが１の数値、ｙが０．５〜２．０の数
値、Ｚが０．５〜２．０の数値でありかつその和ｘ＋ｙ
＋ｚ＝４である前記錫化合物の混合物を含有する請求項
３記載の薬剤。 - 【請求項５】 極性有機溶剤として１〜４個の炭素原子
を有する脂肪族アルコールまたは２〜８個の炭素原子を
有するケトンを含有する請求項３または４記載の薬剤。 - 【請求項６】 前記錫化合物または該錫化合物の混合物
４０〜６０重量％および有機溶剤６０〜４０重量％を含
有する請求項３から５までのいずれか１項記載の薬剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4325648.1 | 1993-07-30 | ||
| DE4325648A DE4325648C1 (de) | 1993-07-30 | 1993-07-30 | Alkylzinnverbindungen, deren Herstellung und diese enthaltende Mittel zur Bildung elektrisch leitfähiger und IR-reflektierender Schichten auf Oberflächen von Glas, Glaskeramik oder Email |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0770154A JPH0770154A (ja) | 1995-03-14 |
| JP2524096B2 true JP2524096B2 (ja) | 1996-08-14 |
Family
ID=6494108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6177015A Expired - Lifetime JP2524096B2 (ja) | 1993-07-30 | 1994-07-28 | アルキル錫化合物、その製造方法、および該化合物を含有する、導電性および赤外反射性のフッ素ド―プした酸化錫層をガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤 |
Country Status (10)
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|---|---|
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| EP (1) | EP0636629A3 (ja) |
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| US6193135B1 (en) * | 1999-09-13 | 2001-02-27 | Lucent Technologies Inc. | System for providing back-lighting of components during fluxless soldering |
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| US4731462A (en) * | 1986-07-18 | 1988-03-15 | M&T Chemicals Inc. | Organotin compounds containing fluorine useful for forming fluorine-doped tin oxide coating |
| DE3915232C2 (de) * | 1989-05-10 | 1995-09-21 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung elektrisch leitender, IR-reflektierender fluordotierter Zinnoxidschichten auf der Oberfläche von Gegenständen aus Glas oder Keramik oder von Emailbeschichtungen und Zubereitung zum Aufbringen solcher Schichten |
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- 1993-07-30 DE DE4325648A patent/DE4325648C1/de not_active Expired - Fee Related
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