JPH0770154A - アルキル錫化合物、その製造方法、および該化合物を含有する、導電性および赤外反射性のフッ素ドープした酸化錫層をガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤 - Google Patents

アルキル錫化合物、その製造方法、および該化合物を含有する、導電性および赤外反射性のフッ素ドープした酸化錫層をガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤

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JPH0770154A
JPH0770154A JP6177015A JP17701594A JPH0770154A JP H0770154 A JPH0770154 A JP H0770154A JP 6177015 A JP6177015 A JP 6177015A JP 17701594 A JP17701594 A JP 17701594A JP H0770154 A JPH0770154 A JP H0770154A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 極性有機溶剤に溶け、付加的にドーピング剤
なしに、それによりガラス、ガラスセラミックおよびほ
うろう表面に製造した酸化錫層の面積抵抗を減じＩＲ反
射率を最大にする新種のアルキル錫化合物を提供する。 【構造】 該アルキル錫化合物は、一般式： ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 c ［式中、Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキル
基、Ｒ2はアセテート基、Ｒ3はトリフルオロアセテート
基であり、かつａは１または２の値、ｂは１または２の
値、ｃは１または２の値を持ち、但しその和ａ＋ｂ＋ｃ
＝４である］で示される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアセテートおよびトリフ
ルオロアセテート基を有する新規のアルキル錫化合物な
らびにその製造方法に関する。さらに本発明は、該新規
のアルキル錫化合物を含有する、導電性および赤外反射
性の層をガラス、ガラスセラミックまたはほうろうの表
面に形成するための薬剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス表面の導電性のフッ素をドープし
た酸化錫層がこのように被覆した表面の電気抵抗を低下
しかつまた赤外反射性を高めることは公知である。この
種の層を製造するためには、適切な錫化合物（ベース化
合物）をフッ素を放出する化合物（ドーピング剤）と同
時に４００〜８００℃に加熱したガラス表面と接触させ
る。該ベース錫化合物は密着した酸化錫層をガラス、ガ
ラスセラミックまたはほうろう引きの表面に形成する。
該ドーピング剤からのフッ素は導電性を向上させかつ高
い赤外反射性をひき起す。
【０００３】適当な錫およびフッ素含有溶液の吹付が、
フッ素をドープした酸化錫層を表面に塗布するためには
製造技術的に特に簡単である。
【０００４】西ドイツ特許出願公開第２２４６１９３号
明細書には、透明の、導電性酸化錫フィルムをガラス表
面に製造する方法が記載されている。該方法では、トリ
フルオロ酢酸の有機錫塩のメチルエチルケトン中の溶液
を使用する。その溶液の製造のためには、多くの費用の
かかる工程が必要である。この方法により製造された錫
カルボキシレートは、分子構造により特定されるが、余
りに高いフッ素成分を持っている。しかし、フッ素の過
剰のドーピングは赤外反射および導電性に明白な劣化を
ひき起す。
【０００５】西ドイツ特許出願公開第３９ １５ ２３２
号明細書には、トリフルオロ酢酸とアルキル錫オキシド
との反応生成物の有機溶液を４００〜７００℃に加熱し
た表面に塗布することにより導電性、ＩＲ反射性のフッ
素をドープした酸化錫層を製造する方法が記載されてい
る。該方法は、溶剤として酢酸エチルエステルおよび／
またはメチルエチルケトンを使用する。しかし、その生
じた付加生成物は貯蔵性がない。当業者には公知である
ような、光学的に欠陥のない、均一の層を生じる、極性
の低級アルコール、例えばエタノールまたはイソプロパ
ノールの、溶剤としての好ましい使用は、これらの化合
物の場合には不可能である。
【０００６】ヨーロッパ特許公開第０ ３１８ ４８６号
明細書には、クロロ錫アセテートトリフルオロアセテー
トが記載されている。これらの化合物は多工程の、費用
のかかる方法で製造される。それによって製造される２
００ｎｍ厚さの酸化錫層の機能値はＩＲ反射率７０％お
よび電気面積抵抗４０Ω／□にある。しかし、この物質
の主要欠点は塩素の存在である。熱分解の際はとりわけ
塩化水素ガスが生成し、これが材質を腐食または損傷す
るかまたは健康危険を引き起すことがある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、極性有機溶剤、有利には低分子脂肪族アルコールま
たはケトンに溶け、付加的ドーピング剤なしにそれによ
ってガラス、ガラスセラミックおよびほうろう表面に製
造した酸化錫層の面積抵抗を減じＩＲ反射率を最大にす
る新種のアルキル錫化合物を開発することであった。該
生成物は長期間安定でなければならない。該生成物は塩
素不含でなければならない。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題は、意外にも本
発明により一般式： ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 c ［式中、Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキル
基、Ｒ2はアセテート基、Ｒ3はトリフルオロアセテート
基であり、かつａは１または２の値、ｂは１または２の
値、ｃは１または２の値を持ち、但しその和ａ＋ｂ＋ｃ
＝４である］で示される新規の錫化合物で解決される。
【０００９】Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキ
ル基、有利にはブチル基である。
【００１０】本発明による化合物の例は、Ｃ4Ｈ9−Ｓn
（ＣＨ3ＣＯＯ）2ＣＦ3ＣＯＯ、（Ｃ4Ｈ9）2−Ｓn（Ｃ
Ｈ3ＣＯＯ）ＣＦ3ＣＯＯ、（Ｃ3Ｈ7）−Ｓn（ＣＨ3ＣＯ
Ｏ）2ＣＦ3ＣＯＯである。
【００１１】有利であるのは、Ｓnに結合したアルキル
基１個だけを有する化合物である。
【００１２】本発明のもう１つの対象は、本発明による
化合物の製造方法であり、該方法は、常法でアルキル錫
オキシドに無水酢酸および無水トリフルオロ酢酸を所望
のモル比で冷却しながら、反応温度が９０℃を越えない
ように添加し、かつ反応体の添加終了後該反応を約８０
〜９０°の温度で２〜６時間で間完了させることを特徴
とする。
【００１３】さらに本発明は、導電性および赤外反射性
のフッ素をドープした酸化錫層をガラス、ガラスセラミ
ックおよび／またはほうろう表面に製造するための薬剤
に関し、該薬剤は前記式：ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 cの錫化合物
または該化合物の混合物を極性有機溶剤に溶解して含有
し、その際前記混合物は平均的一般式：ＳnＲ1 xＲ2 yＲ3
zに相応し、該式中ｘは１〜２の数値、ｙは０．１〜
２．９の数値およびｚは０．１〜２．９の数値でありか
つその和はｘ＋ｙ＋ｚ＝４であることを特徴とする。
【００１４】有利には該薬剤は、ｘが１の数値、ｙが
０．５〜２．０の数値およびｚが０．５〜２．０の数値
でその和がｘ＋ｙ＋ｚ＝４である前記錫化合物の混合物
を含有する。
【００１５】この場合、本発明によれば概念“混合物”
とは、本発明による化合物の製造の際そのモル比に相応
して新規の本発明による化合物の単に唯一の化学種だけ
でなく、本発明による新規の化合物の２種以上の混合物
が本発明による薬剤に含有されているものと解すべきで
ある。そうすれば、指数ｘ、ｙおよびｚはアルキル基、
アセテート基およびトリフルオロアセテート基の平均値
を示し、従って分数を採ることができる。
【００１６】本発明による化合物は、本発明による薬剤
では極性有機溶剤に溶解している。その際該本発明によ
る薬剤は、極性有機溶剤として１〜４個の炭素原子を有
する脂肪族アルコールまたは２〜８個の炭素原子を有す
るケトンを含有する。特に有利な溶剤はエタノール、イ
ソプロパノールおよびアセトンである。
【００１７】本発明による薬剤は、有利には１種以上の
本発明による錫化合物（類）４０〜６０重量％および有
機溶剤６０〜４０重量％を含有する。
【００１８】所望の導電性および赤外反射層を形成させ
るためには、本発明による薬剤を常法でスプレー噴霧法
で圧縮空気を使用してスプレーガンで４００〜８００℃
に加熱したガラス、ガラスセラミックまたはほうろう表
面にスプレーする。熱分解によりこの表面上にフッ素を
ドープした酸化錫層が製造される。この被覆層の厚さは
１００ｎｍと２μｍの間に変化させることができる。本
発明による方法で製造された層は高い透明度で優れてい
る。２．５〜１５μｍの波長領域での積分赤外反射率は
８０％以上である。
【００１９】以下の例で本製造および適用法を詳細に説
明する。
【００２０】
【実施例】
例 １ ＫＰＧ撹拌機を装備した１ ｌ多口フラスコにジブチル
錫オキシド２４８．９ｇを秤り取った。緩慢に撹拌しな
がら無水酢酸５１．１ｇおよび無水トリフルオロ酢酸１
０５ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝１、ｚ＝１）。該反応
は強い発熱性で、その際その反応温度が９０℃を越えな
いように注意すべきである。滴加終了後、後反応させる
ためになおさらに８０〜９０℃に４時間加温した。
【００２１】このようにして得られた、殆ど透明な生成
物を若干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２
０００フィルタープレートを介しフィルタープレスで濾
過した。
【００２２】該透明な生成物を５０％のエタノール溶液
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した平
面ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付
けた。該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量の際は
次の値を示した。
【００２３】面積抵抗 １１Ω／□ ＩＲ反射率 ８７％ 被覆厚 ７５０ｎｍ 例 ２ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ−多口フラスコにジ
ブチル錫オキシド１４９．４ｇを秤り取った。緩慢に撹
拌しながら、無水酢酸２１．５ｇおよび無水トリフルオ
ロ酢酸８４．０ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝１．３、ｚ
＝０．７）。この反応は激しい発熱性で、その際反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。こうして得られた、殆ど透明な生成物を若干の
濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００フィ
ルタープレートを介しフィルタープレスで濾過した。該
透明の生成物を５０％のエタノール溶液として、前もっ
て５分間約７００℃の炉温で加熱した平面ガラス板（１
６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付けた。
【００２４】該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
【００２５】面積抵抗 ２６Ω／□ ＩＲ反射率 ７５％ 被覆厚 １１３０ｎｍ 例 ３ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにジブ
チル錫オキシド１４９．４ｇを秤り取った。緩慢に撹拌
しながら無水酢酸４０．８ｇおよび無水トリフルオロ酢
酸４２．０ｇを滴加した（ｘ＝２、ｙ＝０．７、ｚ＝
１．３）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
【００２６】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００２７】該透明の生成物を５０％のエタノール溶液
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した、
平面ガラス（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹き
付けた。
【００２８】該被覆したガラス板は１０ｍｌのスプレー
量の際は以下の値を示した。
【００２９】面積抵抗 ５３Ω／□ ＩＲ反射率 ６０％ 被覆厚 １１００ｎｍ 例 ４ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにモノ
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢に撹
拌しながら無水酢酸４０．３ｇおよび無水トリフルオロ
酢酸７８．８ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝１．５、ｚ＝
１．５）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温
度が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
【００３０】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００３１】該透明の生成物を５０％のエタノール溶液
として、前もって５分間約７００℃の炉温で加熱した平
面ガラス（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹き付
けた。
【００３２】該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
【００３３】面積抵抗 ７９Ω／□ ＩＲ反射率 ５１％ 被覆厚 ８４０ｎｍ 例 ５ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにモノ
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢な撹
拌をしながら、無水酢酸２６．９ｇおよび無水トリフル
オロ酢酸１０５．０ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝１、ｚ
＝２）。この反応は激しい発熱性で、その際、反応温度
が９０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了
後、後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加
温した。
【００３４】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００３５】該透明の生成物を５０％のイソプロパノー
ル溶液として、前もって５分間約７００℃の濾温で加熱
した平面ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍ）に
吹付けた。
【００３６】該被覆したガラス板は７ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
【００３７】面積抵抗 ７５Ω／□ ＩＲ反射率 ５０％ 被覆厚 ８４０ｎｍ 例 ６ ＫＰＧ撹拌機を装備した２５０ｍｌ多口フラスコにモノ
ブチル錫オキシド１０４．４ｇを秤り取った。緩慢な撹
拌をしながら無水酢酸５３．７ｇおよび無水トリフルオ
ロ酢酸５２．５ｇを滴加した（ｘ＝１、ｙ＝２、ｚ＝
１）。本反応は激しい発熱性で、その際、反応温度が９
０℃を越えないよう注意すべきである。滴加終了の後、
後反応のためになおさらに８０〜９０℃に４時間加温度
した。
【００３８】こうして得られた、殆ど透明の生成物を若
干の濾過助剤および活性炭と混ぜ合せ、ＡＦ−２０００
フィルタープレートを介してフィルタープレスで濾過し
た。
【００３９】該透明の生成物を７０％のアセトンの溶液
として、前もって５分間約７００℃の濾温で加熱した平
板ガラス板（１６０ｍｍ×１８０ｍｍ×６ｍｍ）に吹付
けた。
【００４０】該被覆したガラス板は５ｍｌのスプレー量
の際は以下の値を示した。
【００４１】面積抵抗 ８７Ω／□ ＩＲ反射率 ４９％ 被覆厚 １１００ｎｍ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式： ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 c ［式中、 Ｒ1は１〜４個の炭素原子を有するアルキル基、 Ｒ2はアセテート基、 Ｒ3はトリフルオロアセテート基であり、かつ ａは１または２の値、 ｂは１または２の値、 ｃは１または２の値を持ち、 但しその和ａ＋ｂ＋ｃ＝４である］で示されるアルキル
    錫化合物。
  2. 【請求項２】 請求項１記載のアルキル錫化合物または
    その混合物の製造方法において、常法でアルキル錫オキ
    シドに無水酢酸および無水トリフルオロ酢酸を所望のモ
    ル比で冷却しながら、反応温度が９０℃を越えないよう
    に添加し、かつ反応体の添加終了後該反応を約８０〜９
    ０℃の温度で２〜６時間で完了させることを特徴とす
    る、アルキル錫化合物の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記式：ＳnＲ1 aＲ2 bＲ3 cの錫化合物ま
    たは該錫化合物の混合物を極性有機溶剤に溶解して含有
    し、その際前記混合物は一般式：ＳnＲ1 xＲ2 yＲ3 zに相
    応し、該式中ｘは１〜２の数値、ｙは０．１〜２．９の
    数値をｚは０．１〜２．９の数値でありかつその和ｘ＋
    ｙ＋ｚ＝４であることを特徴とする、導電性および赤外
    反射性のフッ素ドープした酸化錫層をガラス、ガラスセ
    ラミックおよびほうろう表面に製造するための薬剤。
  4. 【請求項４】 ｘが１の数値、ｙが０．５〜２．０の数
    値、Ｚが０．５〜２．０の数値でありかつその和ｘ＋ｙ
    ＋ｚ＝４である前記錫化合物の混合物を含有する請求項
    ３記載の薬剤。
  5. 【請求項５】 極性有機溶剤として１〜４個の炭素原子
    を有する脂肪族アルコールまたは２〜８個の炭素原子を
    有するケトンを含有する請求項３または４記載の薬剤。
  6. 【請求項６】 前記錫化合物または該錫化合物の混合物
    ４０〜６０重量％および有機溶剤６０〜４０重量％を含
    有する請求項３から５までのいずれか１項記載の薬剤。
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