JPH07223814A - 高抵抗化酸化インジウム膜 - Google Patents
高抵抗化酸化インジウム膜Info
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- JPH07223814A JPH07223814A JP6085971A JP8597194A JPH07223814A JP H07223814 A JPH07223814 A JP H07223814A JP 6085971 A JP6085971 A JP 6085971A JP 8597194 A JP8597194 A JP 8597194A JP H07223814 A JPH07223814 A JP H07223814A
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- oxide film
- film
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高抵抗な、しかも均一性、透過率性及び耐熱性
に優れた酸化インジウム膜を提供する。 【構成】２価、３価、４価又は５価の原子価をとりうる
元素の少なくとも一種（ホウ素を除く）、及びＩｎ元素
に対して0.05〜２０原子％のＢ（ホウ素）元素を含有す
る酸化インジウム膜、及び酸素含有雰囲気又はオゾン含
有雰囲気中で処理する該酸化インジウム膜の成膜方法。 【効果】２００〜３０００Ω／□の比較的高抵抗で、リ
ニアリティ値が±２％以内の均一性に優れ、しかも透過
率性及び耐熱性に優れた酸化インジウム膜が得られる。
に優れた酸化インジウム膜を提供する。 【構成】２価、３価、４価又は５価の原子価をとりうる
元素の少なくとも一種（ホウ素を除く）、及びＩｎ元素
に対して0.05〜２０原子％のＢ（ホウ素）元素を含有す
る酸化インジウム膜、及び酸素含有雰囲気又はオゾン含
有雰囲気中で処理する該酸化インジウム膜の成膜方法。 【効果】２００〜３０００Ω／□の比較的高抵抗で、リ
ニアリティ値が±２％以内の均一性に優れ、しかも透過
率性及び耐熱性に優れた酸化インジウム膜が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム膜及び
その成膜方法に関するものであり、特にタッチパネルの
透明電極として用いられる高抵抗で均一性に優れた酸化
インジウム膜に関する。
その成膜方法に関するものであり、特にタッチパネルの
透明電極として用いられる高抵抗で均一性に優れた酸化
インジウム膜に関する。
【０００２】酸化インジウム膜は透明導電膜であり、ス
ズをドープした酸化インジウム膜（ＩＴＯ膜と称す）は
抵抗値が低く、例えば液晶ディスプレイ、エレクトロル
ミネッセンスディスプレイ、面発熱体、タッチパネルの
電極等に広く使用されており、使用目的によってＩＴＯ
膜の抵抗値は種々のものが要求される。すなわち、フラ
ットパネルディスプレイ用のＩＴＯ膜では低抵抗のもの
が要求されるが、タッチパネル用のＩＴＯ膜では逆に高
抵抗の膜が要求されている。
ズをドープした酸化インジウム膜（ＩＴＯ膜と称す）は
抵抗値が低く、例えば液晶ディスプレイ、エレクトロル
ミネッセンスディスプレイ、面発熱体、タッチパネルの
電極等に広く使用されており、使用目的によってＩＴＯ
膜の抵抗値は種々のものが要求される。すなわち、フラ
ットパネルディスプレイ用のＩＴＯ膜では低抵抗のもの
が要求されるが、タッチパネル用のＩＴＯ膜では逆に高
抵抗の膜が要求されている。
【０００３】従来、抵抗値をコントロールする方法の中
で最も普通に行われる方法は膜厚を変えることであっ
た。膜厚を変化させて抵抗値をコントロールすると、当
然可視光透過率が変化する。高抵抗ＩＴＯ膜を得ようと
する場合は、膜厚を薄くすることが必要があるが、通常
の製法で成膜すると 200〜 3000 Ω／□のシート抵抗の
膜を得るためには１０Å〜 100Åの膜厚にする必要があ
り、この場合は膜厚を均一にコントロールするのは難し
く、面内の抵抗値の均一性は悪くなる傾向にあった。ま
た、可視光透過率を所定の値にしようとすると、膜厚が
決定され、その膜厚で所定の抵抗値の膜とするためには
比抵抗をコントロールする必要があった。
で最も普通に行われる方法は膜厚を変えることであっ
た。膜厚を変化させて抵抗値をコントロールすると、当
然可視光透過率が変化する。高抵抗ＩＴＯ膜を得ようと
する場合は、膜厚を薄くすることが必要があるが、通常
の製法で成膜すると 200〜 3000 Ω／□のシート抵抗の
膜を得るためには１０Å〜 100Åの膜厚にする必要があ
り、この場合は膜厚を均一にコントロールするのは難し
く、面内の抵抗値の均一性は悪くなる傾向にあった。ま
た、可視光透過率を所定の値にしようとすると、膜厚が
決定され、その膜厚で所定の抵抗値の膜とするためには
比抵抗をコントロールする必要があった。
【０００４】酸化インジウム膜が導電性を発現するメカ
ニズムは、酸化インジウム結晶中の微量の酸素欠陥によ
って生じる電子がキャリアとなり、それが、電界中で移
動することによる。従って、比抵抗（ρ）はキャリア密
度（ｎ）と移動度（μ）によって決定され、次式が成り
立つ。 ρ＝６．２４×１０18／（ｎ×μ） ・・・・ (1) （ここで ρ：Ωcm，ｎ：ｃｍ-3，μ：ｃｍ2 ／Ｖ・ｓ
ｅｃ である。）
ニズムは、酸化インジウム結晶中の微量の酸素欠陥によ
って生じる電子がキャリアとなり、それが、電界中で移
動することによる。従って、比抵抗（ρ）はキャリア密
度（ｎ）と移動度（μ）によって決定され、次式が成り
立つ。 ρ＝６．２４×１０18／（ｎ×μ） ・・・・ (1) （ここで ρ：Ωcm，ｎ：ｃｍ-3，μ：ｃｍ2 ／Ｖ・ｓ
ｅｃ である。）
【０００５】酸化インジウム膜のキャリア密度は１
０19、移動度は２０〜５０の値をとるので、比抵抗は、
１×１０-2〜３×１０-2Ωcmとなり、膜厚が 200Åの場
合のシート抵抗値は 5000 〜 15000Ω／□となり、抵抗
が高すぎる膜となる。
０19、移動度は２０〜５０の値をとるので、比抵抗は、
１×１０-2〜３×１０-2Ωcmとなり、膜厚が 200Åの場
合のシート抵抗値は 5000 〜 15000Ω／□となり、抵抗
が高すぎる膜となる。
【０００６】スズをドープしたＩＴＯ膜の場合、スズド
ープによりキャリア密度は急激に大きくなる。例えば、
インジウムに対して１％ドープすることで、キャリア密
度は３×１０20に増加し、比抵抗は５×１０-4Ωcm、シ
ート抵抗は 200Åの膜で 250Ω／□にまで下がってしま
う。従って、200 〜 3000 Ω／□のＩＴＯ膜を得るため
にはスズドープ量を１％以下の量にする必要があるが、
この場合、膜中のスズ量が不均一であると抵抗値の変動
は大きく、面内抵抗分布の均一性の悪い膜となってしま
い、実用的な方法として問題があった。
ープによりキャリア密度は急激に大きくなる。例えば、
インジウムに対して１％ドープすることで、キャリア密
度は３×１０20に増加し、比抵抗は５×１０-4Ωcm、シ
ート抵抗は 200Åの膜で 250Ω／□にまで下がってしま
う。従って、200 〜 3000 Ω／□のＩＴＯ膜を得るため
にはスズドープ量を１％以下の量にする必要があるが、
この場合、膜中のスズ量が不均一であると抵抗値の変動
は大きく、面内抵抗分布の均一性の悪い膜となってしま
い、実用的な方法として問題があった。
【０００７】また、最近開発されて市場の伸びが期待さ
れるペン入力タッチパネル用導電膜は、位置の認識精度
が高くなくてはならないことから、抵抗値の均一性優れ
た膜であることが要求される。抵抗値の均一性を評価す
る方法として、リニアリティ試験がある。これの方法は
透明導電膜の向かい合った２辺に銀ペースト等で低抵抗
の電極を作成し、両端の電極間の長さをＬ、印加電圧を
Ｖとする。透明導電膜の任意の点について、マイナス側
の電極からの距離をｌ、マイナス側の電極とその点の電
位差をｖとすると、（ｌ／Ｌ─ｖ／Ｖ）×１００の値を
リニアリティ（％）と定義する。リニアリティ値は位置
と電位のずれを定義する量であり、文字や図形を認識す
る目的で製作されるタッチパネルでは、通常、リニアリ
ティ値が±２％以内の透明導電膜が要求される。
れるペン入力タッチパネル用導電膜は、位置の認識精度
が高くなくてはならないことから、抵抗値の均一性優れ
た膜であることが要求される。抵抗値の均一性を評価す
る方法として、リニアリティ試験がある。これの方法は
透明導電膜の向かい合った２辺に銀ペースト等で低抵抗
の電極を作成し、両端の電極間の長さをＬ、印加電圧を
Ｖとする。透明導電膜の任意の点について、マイナス側
の電極からの距離をｌ、マイナス側の電極とその点の電
位差をｖとすると、（ｌ／Ｌ─ｖ／Ｖ）×１００の値を
リニアリティ（％）と定義する。リニアリティ値は位置
と電位のずれを定義する量であり、文字や図形を認識す
る目的で製作されるタッチパネルでは、通常、リニアリ
ティ値が±２％以内の透明導電膜が要求される。
【０００８】本発明者らは先に、スズドープ酸化インジ
ウム膜の高比抵抗化方法として、特願平４−３２８８２
７号において、第三成分を添加することにより、２００
〜３０００Ω／□の均一性に優れたＩＴＯ膜を成膜する
方法を提案している。しかしながら、前記シート抵抗値
のＩＴＯ膜の透過率を増加するために、膜厚を２００Å
以下にすると膜の耐熱性が低下する場合があった。
ウム膜の高比抵抗化方法として、特願平４−３２８８２
７号において、第三成分を添加することにより、２００
〜３０００Ω／□の均一性に優れたＩＴＯ膜を成膜する
方法を提案している。しかしながら、前記シート抵抗値
のＩＴＯ膜の透過率を増加するために、膜厚を２００Å
以下にすると膜の耐熱性が低下する場合があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の実情
からみてなされたもので、シート抵抗値が２００〜３０
０Ω／□であって、かつ、リニアリティ値±２％以内の
均一性及び耐熱性に優れた酸化インジウム膜を成膜する
方法を提供することを目的とする。
からみてなされたもので、シート抵抗値が２００〜３０
０Ω／□であって、かつ、リニアリティ値±２％以内の
均一性及び耐熱性に優れた酸化インジウム膜を成膜する
方法を提供することを目的とする。
【００１０】本発明者らは２００〜３０００Ω／□、リ
ニアリティ値２％以内の酸化インジウム膜を得る方法に
ついて鋭意検討した結果、Ｂ元素を含有させて酸化イン
ジウム膜を成膜することにより、均一性及び耐熱性に優
れた酸化インジウム膜が得られることを見出し、本発明
を完成するに至った。以下、本発明を詳細に説明する。
ニアリティ値２％以内の酸化インジウム膜を得る方法に
ついて鋭意検討した結果、Ｂ元素を含有させて酸化イン
ジウム膜を成膜することにより、均一性及び耐熱性に優
れた酸化インジウム膜が得られることを見出し、本発明
を完成するに至った。以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】前述したように、酸化インジウム単独膜の
キャリア密度は１０19と小さいが、スズを微量ドープす
ると１０20台となり、更にドープすると１０21台になる
ために、抵抗値は減少する。これは、下記式（２）に示
すように、酸化インジウムの結晶において３価のインジ
ウム原子の位置に４価のスズ原子が置換するために自由
電子を生じ、キャリア密度を増加するというメカニズム
による。 Ｉｎ3+→Ｓｎ4+＋ｅ- ・・・・（２）
キャリア密度は１０19と小さいが、スズを微量ドープす
ると１０20台となり、更にドープすると１０21台になる
ために、抵抗値は減少する。これは、下記式（２）に示
すように、酸化インジウムの結晶において３価のインジ
ウム原子の位置に４価のスズ原子が置換するために自由
電子を生じ、キャリア密度を増加するというメカニズム
による。 Ｉｎ3+→Ｓｎ4+＋ｅ- ・・・・（２）
【００１２】すなわち、スズは効率良くキャリアを生成
する最適の元素であるために、微量のドープで低抵抗膜
が得られる。しかし、 200〜 3000Ω／□といった高抵
抗膜を得るためにはスズのみの添加系では難しい。
する最適の元素であるために、微量のドープで低抵抗膜
が得られる。しかし、 200〜 3000Ω／□といった高抵
抗膜を得るためにはスズのみの添加系では難しい。
【００１３】従って、もしスズよりもインジウムと置換
しにくい元素であり、しかもインジウムと置換した場合
にキャリアを生成するような元素をドープすれば、キャ
リア密度が５×１０19〜３×１０20であるような膜が得
られると考えられる。
しにくい元素であり、しかもインジウムと置換した場合
にキャリアを生成するような元素をドープすれば、キャ
リア密度が５×１０19〜３×１０20であるような膜が得
られると考えられる。
【００１４】そこで、スズ以外のそのような元素につい
ても検討を行ったところ、２価又は４価の原子価をとり
うる元素の中にスズと同様にキャリア密度を増加する効
果を有する元素、例えば、２価の原子価をとりうる元素
としてＳｒ，Ｃｄなどが、又４価の原子価をとりうる元
素としてＳｉ，Ｇｅ，Ｔｉ，Ｚｒなどがあることを見出
した。
ても検討を行ったところ、２価又は４価の原子価をとり
うる元素の中にスズと同様にキャリア密度を増加する効
果を有する元素、例えば、２価の原子価をとりうる元素
としてＳｒ，Ｃｄなどが、又４価の原子価をとりうる元
素としてＳｉ，Ｇｅ，Ｔｉ，Ｚｒなどがあることを見出
した。
【００１５】更に、２価の原子価をとりうる元素とし
て、Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ、３価の原子価をとりうる
元素としてＡｌ、４価の原子価をとりうる元素としてＰ
ｂ、及び５価の原子価をとりうる元素として、Ｐ、Ａ
ｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｖ、Ｎｂ及びＴａが比抵抗を増加する
効果があることを見出した（これらの元素を総称して比
抵抗調整元素と称する）。即ち、Ｉｎに少なくとも一種
の比抵抗調整元素を含有させて成膜することにより、２
００〜３０００Ω／□、リニアリティ値±２％以内の酸
化インジウム膜が得られることを見出した。
て、Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ、３価の原子価をとりうる
元素としてＡｌ、４価の原子価をとりうる元素としてＰ
ｂ、及び５価の原子価をとりうる元素として、Ｐ、Ａ
ｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｖ、Ｎｂ及びＴａが比抵抗を増加する
効果があることを見出した（これらの元素を総称して比
抵抗調整元素と称する）。即ち、Ｉｎに少なくとも一種
の比抵抗調整元素を含有させて成膜することにより、２
００〜３０００Ω／□、リニアリティ値±２％以内の酸
化インジウム膜が得られることを見出した。
【００１６】しかしながら、前記シート抵抗値のＩＴＯ
膜の透過率を増加するために膜厚を200 Å以下にすると
膜の耐熱性が低下する場合があったので、耐熱性をさら
に改良すべく鋭意検討を行い、Ｂ元素を含有させること
により耐熱性を改良できることを見出し、本発明を完成
するに至ったものである。
膜の透過率を増加するために膜厚を200 Å以下にすると
膜の耐熱性が低下する場合があったので、耐熱性をさら
に改良すべく鋭意検討を行い、Ｂ元素を含有させること
により耐熱性を改良できることを見出し、本発明を完成
するに至ったものである。
【００１７】これらの元素を含有した酸化インジウム膜
を成膜する方法としては、一般に知られている種々の方
法を採用できる。すなわち、所謂、スパッター法、電子
ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、化学気相成膜
法（ＣＶＤ法）、パイロゾル法等において、酸化インジ
ウム膜中に前記の元素が含有されるよう成膜すること
で、高抵抗でかつ均一性及び耐熱性に優れた酸化インジ
ウム膜が成膜される。
を成膜する方法としては、一般に知られている種々の方
法を採用できる。すなわち、所謂、スパッター法、電子
ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、化学気相成膜
法（ＣＶＤ法）、パイロゾル法等において、酸化インジ
ウム膜中に前記の元素が含有されるよう成膜すること
で、高抵抗でかつ均一性及び耐熱性に優れた酸化インジ
ウム膜が成膜される。
【００１８】また、本発明者らは、前記方法で作成した
Ｂ元素を含有する酸化インジウム膜を更に高抵抗化及び
高透過率化する方法についてもさらに検討し、酸素を含
む雰囲気中で２００℃以上の温度で加熱処理又はオゾン
を含む雰囲気中で１００℃以上の温度で加熱処理する方
法、あるいはＵＶ−オゾン雰囲気中で処理することを特
徴とする酸化インジウム膜の成膜方法を見出した。
Ｂ元素を含有する酸化インジウム膜を更に高抵抗化及び
高透過率化する方法についてもさらに検討し、酸素を含
む雰囲気中で２００℃以上の温度で加熱処理又はオゾン
を含む雰囲気中で１００℃以上の温度で加熱処理する方
法、あるいはＵＶ−オゾン雰囲気中で処理することを特
徴とする酸化インジウム膜の成膜方法を見出した。
【００１９】すなわち、酸化インジウム膜のキャリア密
度は酸素欠陥量を変化させる方法又はドープ量を変化す
る方法によって変量出来、酸素欠陥量は酸化雰囲気下で
の加熱により減少して、高抵抗化し、更に透過率が向上
することを見出した。
度は酸素欠陥量を変化させる方法又はドープ量を変化す
る方法によって変量出来、酸素欠陥量は酸化雰囲気下で
の加熱により減少して、高抵抗化し、更に透過率が向上
することを見出した。
【００２０】この透過率の増加は有機金属化合物又は金
属有機化合物を原料に用いる化学気相成膜法やパイロゾ
ル成膜法で成膜した酸化インジウム膜の成膜に特に顕著
であることを見出した。
属有機化合物を原料に用いる化学気相成膜法やパイロゾ
ル成膜法で成膜した酸化インジウム膜の成膜に特に顕著
であることを見出した。
【００２１】更に、化学気相成膜法やパイロゾル成膜法
で成膜した酸化インジウム膜をオゾンを含む雰囲気下で
加熱処理すると、透過率の増加に加えて耐熱性も向上す
ることを見出した。
で成膜した酸化インジウム膜をオゾンを含む雰囲気下で
加熱処理すると、透過率の増加に加えて耐熱性も向上す
ることを見出した。
【００２２】得られる膜の透明性、化学エッチングのし
易さ等は、成膜方法によって条件は異なるが、一般的に
ＬＣＤ用の低抵抗ＩＴＯ膜を成膜する条件で成膜するこ
とが可能である。
易さ等は、成膜方法によって条件は異なるが、一般的に
ＬＣＤ用の低抵抗ＩＴＯ膜を成膜する条件で成膜するこ
とが可能である。
【００２３】すなわち、Ｉｎ（インジウム）、Ｂ（ホウ
素）、及びＳｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｐ，Ａｓ，
Ｓｂ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ及びＴａ等からなる群から選ばれ
た少なくとも一種の元素の単体又は化合物を、スパッタ
ー法では、酸化インジウムターゲットに添加し、電子ビ
ーム蒸着法、イオンプレーティング法ではペレットに添
加し、ＣＶＤ法、パイロゾル法では原料中に気化しやす
い化合物として添加すれば良い。
素）、及びＳｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍ
ｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｐ，Ａｓ，
Ｓｂ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ及びＴａ等からなる群から選ばれ
た少なくとも一種の元素の単体又は化合物を、スパッタ
ー法では、酸化インジウムターゲットに添加し、電子ビ
ーム蒸着法、イオンプレーティング法ではペレットに添
加し、ＣＶＤ法、パイロゾル法では原料中に気化しやす
い化合物として添加すれば良い。
【００２４】（添加物質）本発明に用いられるＢ化合物
及び比抵抗調整元素化合物は、有機金属化合物（金属−
Ｃ結合を有する化合物）、金属有機化合物（金属−Ｏ結
合、金属−Ｎ結合、金属−Ｓ結合を有する化合物）、金
属ハロゲン化合物又は無機塩化合物であり、蒸気圧を有
する化合物や溶剤に溶解する化合物であれば特に制限は
ないが、金属アルコキシド類、β−ジケトンやジオール
等を配位子とする金属キレート化合物、カルボン酸塩、
及び塩化物などが好適に用いられる。更に、パイロゾル
法では、適当な溶剤に溶解でき、均一な溶液になれば、
その他の無機塩化合物も好適に使用できる。
及び比抵抗調整元素化合物は、有機金属化合物（金属−
Ｃ結合を有する化合物）、金属有機化合物（金属−Ｏ結
合、金属−Ｎ結合、金属−Ｓ結合を有する化合物）、金
属ハロゲン化合物又は無機塩化合物であり、蒸気圧を有
する化合物や溶剤に溶解する化合物であれば特に制限は
ないが、金属アルコキシド類、β−ジケトンやジオール
等を配位子とする金属キレート化合物、カルボン酸塩、
及び塩化物などが好適に用いられる。更に、パイロゾル
法では、適当な溶剤に溶解でき、均一な溶液になれば、
その他の無機塩化合物も好適に使用できる。
【００２５】次に、本発明に用いられる化合物の例を示
す。但し、化学式中、AcAc=C5H7O2（アセチルアセトナ
ート）を示す。
す。但し、化学式中、AcAc=C5H7O2（アセチルアセトナ
ート）を示す。
【００２６】（Ｂ化合物）B(OCH3)3 , B(OC2H5)3 , B(O
C4H9)3 , B[O(CH2)17CH3]3 , B(AcAc)3 ,B(C4H9)3 , B
Br3 ,BCl3 ,H3BO3 , B2O3 、(NH4)2O5B2 O38H2O ,NH4BF4 ,BF3O(C2H5)2 など
C4H9)3 , B[O(CH2)17CH3]3 , B(AcAc)3 ,B(C4H9)3 , B
Br3 ,BCl3 ,H3BO3 , B2O3 、(NH4)2O5B2 O38H2O ,NH4BF4 ,BF3O(C2H5)2 など
【００２７】（Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｃｄ化
合物） Mg(OCH3)2 ,Mg(OC2H5)2 ,Mg(OC4H9)2 ,Mg(AcAc)2 ,Mg(O
COC7H15)2 ,MgCl2 Ca(OCH3)2 ,Ca(OC2H5)2 ,Ca(OC4H9)2 ,Ca(AcAc)2 ,Ca(O
COC7H15)2 ,CaCl2 Sr(OCH3)2 ,Sr(OC2H5)2 ,Sr(OC4H9)2 ,Sr(AcAc)2 ,Sr(O
COC7H15)2 ,SrCl2 Ba(OCH3)2 ,Ba(OC2H5)2 ,Ba(OC4H9)2 ,Ba(AcAc)2 ,Ba(O
COC7H15)2 ,BaCl2 Zn(OCH3)2 ,Zn(OC2H5)2 ,Zn(OC4H9)2 ,Zn(AcAc)2 ,Zn(O
COC7H15)2 ,ZnCl2 Cd(OCOCH3)2 ,Cd(OCOC7H15)2 ,CdCl2 など。
合物） Mg(OCH3)2 ,Mg(OC2H5)2 ,Mg(OC4H9)2 ,Mg(AcAc)2 ,Mg(O
COC7H15)2 ,MgCl2 Ca(OCH3)2 ,Ca(OC2H5)2 ,Ca(OC4H9)2 ,Ca(AcAc)2 ,Ca(O
COC7H15)2 ,CaCl2 Sr(OCH3)2 ,Sr(OC2H5)2 ,Sr(OC4H9)2 ,Sr(AcAc)2 ,Sr(O
COC7H15)2 ,SrCl2 Ba(OCH3)2 ,Ba(OC2H5)2 ,Ba(OC4H9)2 ,Ba(AcAc)2 ,Ba(O
COC7H15)2 ,BaCl2 Zn(OCH3)2 ,Zn(OC2H5)2 ,Zn(OC4H9)2 ,Zn(AcAc)2 ,Zn(O
COC7H15)2 ,ZnCl2 Cd(OCOCH3)2 ,Cd(OCOC7H15)2 ,CdCl2 など。
【００２８】（Ｓｎ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｔｉ，Ｚｒ化合物） Sn(OCH3)4 ,Sn(OC2H5)4 ,Sn(OC4H9)4 ,Sn(AcAc)4 ,Sn(O
COC7H15)4 ,SnCl4 Si(OCH3)4 ,Si(OC2H5)4 ,SiCH3(OCH3)3 ,SiCl4 Ge(OCH3)4 ,Ge(OC2H5)4 ,Ge(iOC3H7)4 ,Ge(OC4H9)4 ,Ge
Cl4 Ti(OC2H5)4 ,Ti(iOC3H7)4 , Ti(OC4H9)4 , Ti(AcAc)4 ,
Ti(OC4H9)2Cl2 , TiCl4 Zr(OC2H5)4 ,Zr(iOC3H7)4 , Zr
(OC4H9)4 , Zr(AcAc)4 ,Zr(OCOCH3)4 ,ZrCl4 Zr(OCOC7H15)4 , ナフテン酸Zr など。
COC7H15)4 ,SnCl4 Si(OCH3)4 ,Si(OC2H5)4 ,SiCH3(OCH3)3 ,SiCl4 Ge(OCH3)4 ,Ge(OC2H5)4 ,Ge(iOC3H7)4 ,Ge(OC4H9)4 ,Ge
Cl4 Ti(OC2H5)4 ,Ti(iOC3H7)4 , Ti(OC4H9)4 , Ti(AcAc)4 ,
Ti(OC4H9)2Cl2 , TiCl4 Zr(OC2H5)4 ,Zr(iOC3H7)4 , Zr
(OC4H9)4 , Zr(AcAc)4 ,Zr(OCOCH3)4 ,ZrCl4 Zr(OCOC7H15)4 , ナフテン酸Zr など。
【００２９】（Ｉｎ，Ａｌ化合物） In(OCH3)3 ,In(OC2H5)3 ,InCl3 ,In(AcAc)3 ,In(NO3)3n
H2O Al(OC2H5)3 ,Al(iOC3H7)3 , Al(OC4H9)3 , Al(AcAc)3 ,
Al(NO3)39H2O など
H2O Al(OC2H5)3 ,Al(iOC3H7)3 , Al(OC4H9)3 , Al(AcAc)3 ,
Al(NO3)39H2O など
【００３０】（Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ
化合物） P(OC2H5)3 ,PO(OCH3)3 ,PO(OC2H5)3 ,H3PO4 , P2O5 AsCl3 ,As2O5 ,H3AsO4 ,Sb(OCH3)3 ,Sb(OC2H5)3 ,Sb(OC
4H9)3 ,Sb(iOC3H7)3 ,SbCl3 ,SbCl5 Bi(OCOC7H15)3 , Bi[(OH)COO(CH2COO)2] ,Bi(NO3)35H2O
,BiCl3 V(AcAc)3 ,VO(AcAc)3 ,V(OCOC7H15)3 ,VO(OC4H9)3 , VO
(OC2H5)3 ,VO(OCH3)3 Nb(OC2H5)5 ,Nb(iOC3H7)5 , NbCl5 Ta(OC2H5)5 ,Ta(iOC3H7)5 , TaCl5 など
化合物） P(OC2H5)3 ,PO(OCH3)3 ,PO(OC2H5)3 ,H3PO4 , P2O5 AsCl3 ,As2O5 ,H3AsO4 ,Sb(OCH3)3 ,Sb(OC2H5)3 ,Sb(OC
4H9)3 ,Sb(iOC3H7)3 ,SbCl3 ,SbCl5 Bi(OCOC7H15)3 , Bi[(OH)COO(CH2COO)2] ,Bi(NO3)35H2O
,BiCl3 V(AcAc)3 ,VO(AcAc)3 ,V(OCOC7H15)3 ,VO(OC4H9)3 , VO
(OC2H5)3 ,VO(OCH3)3 Nb(OC2H5)5 ,Nb(iOC3H7)5 , NbCl5 Ta(OC2H5)5 ,Ta(iOC3H7)5 , TaCl5 など
【００３１】酸化インジウム膜を成膜するに際して、Ｂ
元素の添加量は、通常インジウム元素に対して 0.05 〜
２０原子％であり、好適には0.5 〜１０原子％である。
元素の添加量は、通常インジウム元素に対して 0.05 〜
２０原子％であり、好適には0.5 〜１０原子％である。
【００３２】酸化インジウム膜を成膜するに際して、比
抵抗調整元素の添加量は、目的とする抵抗値にあった元
素及び添加量を適宜選択されるが、インジウム元素に対
して、0.05〜４０原子％が好適である。
抵抗調整元素の添加量は、目的とする抵抗値にあった元
素及び添加量を適宜選択されるが、インジウム元素に対
して、0.05〜４０原子％が好適である。
【００３３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。ただし、本発明はこれらに何ら限定されるもの
ではない。
明する。ただし、本発明はこれらに何ら限定されるもの
ではない。
【００３４】（実施例１）超音波霧化による常圧ＣＶＤ
法（パイロゾル成膜法）により酸化インジウム膜を成膜
するに際し、インジウム原料としてＩｎＣｌ3 のメタノ
ール溶液を用いた（濃度は 0.25 ｍｏｌ／ｌ）。Ｓｎ
（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 のアセチルアセトン溶液及びＢ（ＯＣ
Ｈ3 ）3 のアセチルアセトン溶液を、Ｓｎ／Ｉｎ＝5.0
原子％及びＢ／Ｉｎ＝5.0 原子％添加した溶液を調整し
た。基板には厚さ１ｍｍで３０ｃｍ角のソーダライムガ
ラス上に 400ÅのＳｉＯ2 膜がコートされたものを用い
た。パイロゾル成膜装置に基板をセットし 500℃に加熱
し、超音波により 2.2 ml/min 霧化させ基板に導入し、
２分間成膜した。得られた酸化インジウム膜は、膜厚 1
70Å、シート抵抗 530Ω／□、シート抵抗のバラツキ±
5 ％、リニアリティ値±０．９％以内、透過率(550nm)
90.5％，加熱変化率（200 ℃×30分空気中加熱後の抵抗
値の変化率) 1.15倍で均一性、透過率及び耐熱性が良好
な膜であった。得られたＩＴＯ膜の膜中のＢ及びＳｎを
ＩＣＰ発光分析法で分析したところ、Ｂ＝３．９原子
％、Ｓｎ＝４．５原子％であった。
法（パイロゾル成膜法）により酸化インジウム膜を成膜
するに際し、インジウム原料としてＩｎＣｌ3 のメタノ
ール溶液を用いた（濃度は 0.25 ｍｏｌ／ｌ）。Ｓｎ
（ＯＣ4 Ｈ9 ）4 のアセチルアセトン溶液及びＢ（ＯＣ
Ｈ3 ）3 のアセチルアセトン溶液を、Ｓｎ／Ｉｎ＝5.0
原子％及びＢ／Ｉｎ＝5.0 原子％添加した溶液を調整し
た。基板には厚さ１ｍｍで３０ｃｍ角のソーダライムガ
ラス上に 400ÅのＳｉＯ2 膜がコートされたものを用い
た。パイロゾル成膜装置に基板をセットし 500℃に加熱
し、超音波により 2.2 ml/min 霧化させ基板に導入し、
２分間成膜した。得られた酸化インジウム膜は、膜厚 1
70Å、シート抵抗 530Ω／□、シート抵抗のバラツキ±
5 ％、リニアリティ値±０．９％以内、透過率(550nm)
90.5％，加熱変化率（200 ℃×30分空気中加熱後の抵抗
値の変化率) 1.15倍で均一性、透過率及び耐熱性が良好
な膜であった。得られたＩＴＯ膜の膜中のＢ及びＳｎを
ＩＣＰ発光分析法で分析したところ、Ｂ＝３．９原子
％、Ｓｎ＝４．５原子％であった。
【００３５】（実施例２〜６）実施例１において、Ｓｎ
化合物及びＢ化合物の添加量を表１に記載したようにか
えて、実施例１と同様な条件でパイロゾル法で成膜し
た。いずれの場合も均一性、透過率及び耐熱性に優れた
高抵抗の膜が得られた。
化合物及びＢ化合物の添加量を表１に記載したようにか
えて、実施例１と同様な条件でパイロゾル法で成膜し
た。いずれの場合も均一性、透過率及び耐熱性に優れた
高抵抗の膜が得られた。
【００３６】（比較例１）実施例１において、Ｂ化合物
を添加しない他は実施例１と同様な条件でパイロゾル成
膜し、結果を表１に示した。膜厚が160 Åと薄いため高
透過率となったが加熱変化率が非常に大きい膜であっ
た。
を添加しない他は実施例１と同様な条件でパイロゾル成
膜し、結果を表１に示した。膜厚が160 Åと薄いため高
透過率となったが加熱変化率が非常に大きい膜であっ
た。
【００３７】（実施例７〜２０）実施例１において、Ｓ
ｎ化合物の代わりに４価の原子価をとりうる元素（Ｓ
ｉ，Ｇｅ，Ｐｂ，Ｔｉ及びＺｒ）の化合物、２価の原子
価をとりうる元素（Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ及び
Ｃｄ）の化合物、３価の原子価をとりうる元素（Ａｌ）
の化合物又は５価の原子価をとりうる元素（Ｔａ及び
Ｐ）化合物からなる群から選ばれた化合物とＢ化合物の
組み合わせの添加量を表２に記載したようにかえて、実
施例１と同様な条件でパイロゾル法で成膜した。いずれ
の場合も均一性、透過率及び耐熱性に優れた高抵抗の膜
が得られた。
ｎ化合物の代わりに４価の原子価をとりうる元素（Ｓ
ｉ，Ｇｅ，Ｐｂ，Ｔｉ及びＺｒ）の化合物、２価の原子
価をとりうる元素（Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ及び
Ｃｄ）の化合物、３価の原子価をとりうる元素（Ａｌ）
の化合物又は５価の原子価をとりうる元素（Ｔａ及び
Ｐ）化合物からなる群から選ばれた化合物とＢ化合物の
組み合わせの添加量を表２に記載したようにかえて、実
施例１と同様な条件でパイロゾル法で成膜した。いずれ
の場合も均一性、透過率及び耐熱性に優れた高抵抗の膜
が得られた。
【００３８】以下に、各実施例に使用した化合物の組合
せを次に示す。 実施例 ７〔Si(OC2H5)4／B(OCH3)3〕 実施例 ８〔Ge(OBu)4／B(OCH3)3〕 実施例 ９〔PbO ／H3BO3 〕 実施例１０〔Ti(OBu)4／B(AcAc)3〕 実施例１１〔Zr(OBu)4／BCl3〕 実施例１２〔Mg(OCH3)2 ／NH4BF4〕 実施例１３〔Ca(OCT)2／B(OCH3)3〕 実施例１４〔Sr(OCT)2／B(OCH3)3〕 実施例１５〔Ba(OCT)2／BCl3〕 実施例１６〔Zn(OCT)2／B(OCH3)3〕 実施例１７〔CdCl2 ／B(OCH3)3〕 実施例１８〔Al(OCT)3／B(OCH3)3〕 実施例１９〔Ta(OC2H5)5／B(OCH3)3〕 実施例２０〔P2O5／H3BO3 〕 但し、上記式中、OBu は、OC4H9 ，OCT は、OCOC7H15，
AcAcは、C5H7O2をそれぞれ表す。
せを次に示す。 実施例 ７〔Si(OC2H5)4／B(OCH3)3〕 実施例 ８〔Ge(OBu)4／B(OCH3)3〕 実施例 ９〔PbO ／H3BO3 〕 実施例１０〔Ti(OBu)4／B(AcAc)3〕 実施例１１〔Zr(OBu)4／BCl3〕 実施例１２〔Mg(OCH3)2 ／NH4BF4〕 実施例１３〔Ca(OCT)2／B(OCH3)3〕 実施例１４〔Sr(OCT)2／B(OCH3)3〕 実施例１５〔Ba(OCT)2／BCl3〕 実施例１６〔Zn(OCT)2／B(OCH3)3〕 実施例１７〔CdCl2 ／B(OCH3)3〕 実施例１８〔Al(OCT)3／B(OCH3)3〕 実施例１９〔Ta(OC2H5)5／B(OCH3)3〕 実施例２０〔P2O5／H3BO3 〕 但し、上記式中、OBu は、OC4H9 ，OCT は、OCOC7H15，
AcAcは、C5H7O2をそれぞれ表す。
【００３９】（比較例２）実施例８において、Ｂ化合物
を除いた他は実施例８と同様の成膜条件で、パイロゾル
成膜を行い、結果を表２に示した。実施例８の膜特性に
比べＢ化合物を添加しないと抵抗値の低下と加熱変化率
が悪化した。
を除いた他は実施例８と同様の成膜条件で、パイロゾル
成膜を行い、結果を表２に示した。実施例８の膜特性に
比べＢ化合物を添加しないと抵抗値の低下と加熱変化率
が悪化した。
【００４０】（実施例２１）Ｉｎに対して８原子％のＳ
ｎ及び１０原子％のＢを含有する３０ｃｍのＩｎ2Ｏ3
ターゲットを用いてガラス基板上にスパッター成膜を行
った。ガラス基板は厚さ１ｍｍで３０ｃｍ角のソーダラ
イムガラス上に400 ÅのＳｉＯ2 膜がコートされたもの
を用いた。なお、ＲＦ出力200 Ｗ、圧力＝0.5 Ｐａ、ガ
ス組成はＡｒ：Ｏ2 ＝98:2、基板温度＝300 ℃、成膜時
間３分で行った。得られたＩＴＯ膜は、膜中のＳｎ及び
ＢをＩＣＰ発光分光法で分析したところ、Ｓｎ＝6.0 原
子％、Ｂ＝5.0 原子％、膜厚200 Å、シート抵抗810 Ω
/ □、シート抵抗のバラツキ±7%、リニアリティ値±
１．４％以内、透過率(550nm) 90.0％，加熱変化率（20
0 ℃×30分加熱後の抵抗値の変化率) 1.05倍で均一性、
透過率及び耐熱性が良好な膜であった。
ｎ及び１０原子％のＢを含有する３０ｃｍのＩｎ2Ｏ3
ターゲットを用いてガラス基板上にスパッター成膜を行
った。ガラス基板は厚さ１ｍｍで３０ｃｍ角のソーダラ
イムガラス上に400 ÅのＳｉＯ2 膜がコートされたもの
を用いた。なお、ＲＦ出力200 Ｗ、圧力＝0.5 Ｐａ、ガ
ス組成はＡｒ：Ｏ2 ＝98:2、基板温度＝300 ℃、成膜時
間３分で行った。得られたＩＴＯ膜は、膜中のＳｎ及び
ＢをＩＣＰ発光分光法で分析したところ、Ｓｎ＝6.0 原
子％、Ｂ＝5.0 原子％、膜厚200 Å、シート抵抗810 Ω
/ □、シート抵抗のバラツキ±7%、リニアリティ値±
１．４％以内、透過率(550nm) 90.0％，加熱変化率（20
0 ℃×30分加熱後の抵抗値の変化率) 1.05倍で均一性、
透過率及び耐熱性が良好な膜であった。
【００４１】（実施例２２〜２４）実施例１で得た酸化
インジウム膜を４００℃の空気中で１分間加熱処理後、
急冷した（実施例２２）。
インジウム膜を４００℃の空気中で１分間加熱処理後、
急冷した（実施例２２）。
【００４２】また、同様に、実施例１で得た酸化インジ
ウム膜を１００℃に加熱し、約５０g/NM3 のオゾンを含
む空気で５分間処理後、急冷した（実施例２３）。
ウム膜を１００℃に加熱し、約５０g/NM3 のオゾンを含
む空気で５分間処理後、急冷した（実施例２３）。
【００４３】更に同様に、実施例１で得た酸化インジウ
ム膜をＵＶ−オゾン雰囲気中、室温で５分間処理した
（実施例２４）。処理後の酸化インジウム膜の膜特性を
表３に示した。
ム膜をＵＶ−オゾン雰囲気中、室温で５分間処理した
（実施例２４）。処理後の酸化インジウム膜の膜特性を
表３に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
【００４７】
【発明の効果】本発明によれば、酸化インジウム膜の成
膜に際し、膜中に、Ｂ（ホウ素）原子、及び比抵抗調整
元素として２価、３価、４価及び５価の原子価をとりう
る元素からなる群から選ばれた少なくとも一種の特定の
元素を添加することにより、均一性、透過率性及び耐熱
性に優れた２００Ω〜３０００Ω／□のシート抵抗、か
つ、リニアリティ値±２％以内の酸化インジウム膜を得
ることが出来る。
膜に際し、膜中に、Ｂ（ホウ素）原子、及び比抵抗調整
元素として２価、３価、４価及び５価の原子価をとりう
る元素からなる群から選ばれた少なくとも一種の特定の
元素を添加することにより、均一性、透過率性及び耐熱
性に優れた２００Ω〜３０００Ω／□のシート抵抗、か
つ、リニアリティ値±２％以内の酸化インジウム膜を得
ることが出来る。
【００４８】また、さらに、酸素含有雰囲気又はオゾン
含有雰囲気中で加熱処理することにより、さらに高抵
抗、高透過率及び高耐熱性の膜を得ることが出来るの
で、その実用的価値は極めて大である。
含有雰囲気中で加熱処理することにより、さらに高抵
抗、高透過率及び高耐熱性の膜を得ることが出来るの
で、その実用的価値は極めて大である。
Claims (8)
- 【請求項１】Ｂ（ホウ素）元素を含有することを特徴と
する酸化インジウム膜。 - 【請求項２】Ｂ（ホウ素）元素、及びＳｎ，Ｓｉ，Ｇ
ｅ，Ｐｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚ
ｎ，Ｃｄ，Ａｌ，Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｖ，Ｎｂ及び
Ｔａからなる群より選ばれた少なくとも一種の元素を含
有することを特徴とする酸化インジウム膜。 - 【請求項３】Ｂ（ホウ素）元素及びＳｎ（スズ）元素を
含有することを特徴とする酸化インジウム膜。 - 【請求項４】Ｂ（ホウ素）元素が、Ｉｎ元素に対して、
０．０５〜２０原子％含有することを特徴とする請求項
１、２及び３に記載の酸化インジウム膜。 - 【請求項５】シート抵抗値が２００〜３０００Ω／□、
リニアリティ値が±２％以内であることを特徴とする請
求項１〜３に記載の酸化インジウム膜。 - 【請求項６】酸素を含む雰囲気中で２００℃以上の温度
で加熱処理することを特徴とする請求項１、２及び４に
記載の酸化インジウム膜の成膜方法。 - 【請求項７】オゾンを含む雰囲気中で処理することを特
徴とする請求項１、２及び４に記載の酸化インジウム膜
の成膜方法。 - 【請求項８】シート抵抗値が２００〜３０００Ω／□、
リニアリティ値が±２％以内であることを特徴とする請
求項１〜３に記載の酸化インジウム膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08597194A JP3589428B2 (ja) | 1993-12-17 | 1994-03-31 | 高抵抗化酸化インジウム膜 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34440593 | 1993-12-17 | ||
| JP5-344405 | 1993-12-17 | ||
| JP08597194A JP3589428B2 (ja) | 1993-12-17 | 1994-03-31 | 高抵抗化酸化インジウム膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07223814A true JPH07223814A (ja) | 1995-08-22 |
| JP3589428B2 JP3589428B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=26426982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08597194A Expired - Lifetime JP3589428B2 (ja) | 1993-12-17 | 1994-03-31 | 高抵抗化酸化インジウム膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3589428B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6329044B1 (en) | 1998-06-25 | 2001-12-11 | Asahi Glass Company Ltd. | Transparent conductive film and method of making the film |
| WO2002045088A1 (fr) * | 2000-11-28 | 2002-06-06 | Sony Corporation | Dispositif et procede de commande de position, dispositif et procede d'enregistrement de disque optique et dispositif et procede de reproduction de disque optique |
| US6911780B2 (en) | 2000-11-27 | 2005-06-28 | Advantest Corporation | Electron beam, generating device, and testing device |
| JP2013533391A (ja) * | 2010-08-06 | 2013-08-22 | シニト（シェンジェン） オプトエレクトリカル アドヴァンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 高密度インジウムスズ酸化物（ｉｔｏ）スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2014111843A (ja) * | 2014-01-29 | 2014-06-19 | Nitto Denko Corp | 透明導電性薄膜の製造方法 |
| JP2015181141A (ja) * | 2013-03-29 | 2015-10-15 | 株式会社リコー | 金属酸化物膜形成用塗布液、金属酸化物膜、電界効果型トランジスタ、及び電界効果型トランジスタの製造方法 |
| JP2019003900A (ja) * | 2017-06-19 | 2019-01-10 | 学校法人 工学院大学 | 透明導電膜、透明導電膜つき透明基板、透明導電膜つき透明基板の製造方法、タッチパネル |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP08597194A patent/JP3589428B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2002045088A1 (fr) * | 2000-11-28 | 2002-06-06 | Sony Corporation | Dispositif et procede de commande de position, dispositif et procede d'enregistrement de disque optique et dispositif et procede de reproduction de disque optique |
| JP2013533391A (ja) * | 2010-08-06 | 2013-08-22 | シニト（シェンジェン） オプトエレクトリカル アドヴァンスト マテリアルズ カンパニー リミテッド | 高密度インジウムスズ酸化物（ｉｔｏ）スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP2015181141A (ja) * | 2013-03-29 | 2015-10-15 | 株式会社リコー | 金属酸化物膜形成用塗布液、金属酸化物膜、電界効果型トランジスタ、及び電界効果型トランジスタの製造方法 |
| JP2014111843A (ja) * | 2014-01-29 | 2014-06-19 | Nitto Denko Corp | 透明導電性薄膜の製造方法 |
| JP2019003900A (ja) * | 2017-06-19 | 2019-01-10 | 学校法人 工学院大学 | 透明導電膜、透明導電膜つき透明基板、透明導電膜つき透明基板の製造方法、タッチパネル |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3589428B2 (ja) | 2004-11-17 |
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