JP2002143671A - 反応器制御システム及びモニタリング方法 - Google Patents

反応器制御システム及びモニタリング方法

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】複数反応の進行と特性を制御、監視するため
の、特に組み合わせ化学ライブラリの合成、スクリーニ
ング、特性化に有効であり、従来の実験的反応器に対し
ても重要な利点のある装置と方法を提供する。 【解決手段】並列反応器システム１００は一般的には反
応混合物を保持する複数の容器１０２と、反応混合物各
々または反応器ブロック１０６の一団の反応混合物の撹
拌速度と温度を制御するシステムを含み、それぞれの容
器内の圧力を独立に制御するための設備と大気圧以外の
圧力下での液体を容器内に注入するためのシステムを含
むことができる。それぞれの反応混合物の監視は、プロ
セスコントローラへのフィードバックをもたらし、同時
に反応速度、生成物収率、粘度と分子量を含む反応生成
物の種々の特性を決定するためのデータを与える。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プロセス条件が制
御及び監視された条件下で、物質の配列を素早く作り、
スクリーニングし、特性化する方法、デバイス及びコン
ピュータプログラムに関する。
【０００２】
【従来の技術】本願は、１９９９年１月２９日に出願さ
れた米国出願第09/239,223号と部分的に関連し、同１９
９８年１２月１４日に出願された米国出願第09/211,892
号と部分的に関連し、これは、１９９８年８月１３日に
出願された米国仮出願第60/096,603号に記載された利点
を請求する同年１０月２２日に出願された米国出願第09
/177170 号である。４件の進行中の出願全ては、参照す
ることによりここに組み込まれる。
【０００３】組み合わせ化学分野において、多くの候補
物質は、比較的少数の前駆体物質から作られ、続いて特
別な用途への適正を評価される。現在実行されているよ
うに、組み合わせ化学は、候補物質を作り評価する速度
を劇的に早めることにより、科学者が候補物質の構造バ
リエーションの影響を評価することを許容している。従
来の発見方法と比較して、組み合わせ手法は、各々の候
補物質を準備し、スクリーニングすることに関わる費用
を大きく低減する。
【０００４】組み合わせ化学は、薬の発見過程に革命的
な変化をもたらした。誰でも次の二段階プロセスにより
薬の発明を理解することができる。研究室での合成や自
然生成物の収集により、候補物質を入手し、引き続いて
効率的に評価・スクリーニングを行う。薬理学研究者達
は、多年にわたり自然生成物の治験効果の評価と合成・
カタログ化された化合物のライブラリーを評価を素早く
行うために、長い間高出力スクリーニング （ＨＴＳ）
プロトコルを使用してきた。しかしながら、ＨＴＳプロ
トコルに比較して、化学的合成は、歴史的観点から、ゆ
っくりと骨の折れるプロセスである。組み合わせ方法の
到来にともない、科学者達は、今やＨＴＳプロトコルを
用いて、標準的なペースで有機分子の膨大なライブラリ
を作成することが可能である。
【０００５】最近になって、組み合わせ化学的アプロー
チは、薬とは関係のないプログラムの発明に利用される
ようになってきた。例えば、ある科学者達は、組み合わ
せ戦術は、高温超伝導、磁気抵抗物質、蛍光物質、触媒
物質などの無機化合物の発見にも有効であることを見出
した。例として、米国出願第08/327,513号“著名化合物
の組み合わせ合成”（WO98/11878として公開）、同様に
米国出願第08/898,715号“有機化合物及び触媒の組み合
わせ合成及び分析”（WO98/03251として公開）、これら
は、参照することによりここに組み込まれる。
【０００６】薬の発見におけるボトルネックの解消とい
う点での成功のために、多くの研究者達は、構造的な相
違を作り出す道具として、狭義の組み合わせ方法に到達
した。科学者達は、合成の間に、温度、圧力、イオン作
用の強さやその他プロセス条件が、ライブラリメンバー
の物性に殆ど影響を及ぼさないと強調している。例え
ば、反応条件は、系統的化学においては非常に重要であ
り、異なる反応条件や濃度の下で、それらが生成物の物
性に及ぼす影響を決定するために、一組の組成物を組み
合わせる。
【０００７】さらに、物質科学における性能基準は、し
ばしば薬理学研究におけるものとは異なるために、多く
の作業者達は、プロセス変数が、合成中及び合成後のラ
イブラリメンバーを識別するために利用可能であること
に気づかなかった。例えば、反応混合物の粘度は、一定
のポリマー濃度で、液粘度が相対的に高く、相対的高分
子量のポリマーの場合、液相での触媒性能に基づく、ラ
イブラリメンバーの識別に用いることができる。さら
に、全解放熱量及び／または、発熱反応中のピーク温度
は、触媒の順位付けに利用可能である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】それ故、組み合わせラ
イブラリを準備し、審査するためには、合成中及びスク
リーニング中に、プロセス条件を制御・監視できる装置
が必要である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】一般的には反応混合物の
並列的処理のための装置を提供する。本装置は、反応混
合物を収容するための容器、攪拌システム、独立あるい
は一連の容器を異なる温度に維持するのに適した温度制
御システムを含んでいる。本装置は、継ぎ目なしの反応
器ブロックから構成され、複数の容器または反応器ブロ
ックモジュールを含んでいる。自動物質輸送システム
は、自動的に出発物質を容器に搬入するのに利用でき
る。独立した容器の加熱・冷却に加えて、反応器ブロッ
ク全体は、ブロック内部に形成された流路を通じて、温
度制御された熱流体を循環させることにより、一定温度
に維持されている。攪拌システムは、一般的に、翼、
子、これに類似の攪拌部材を含んでおり、各容器に装着
され、機械的または磁気的な駆動機構を備えている。ト
ルク及び回転速度は、ひずみゲージ、相遅れ測定及び速
度センサにより制御できる。
【００１０】装置は、反応混合物の物性評価システムを
付加することも可能である。このシステムは、容器内に
機械的発振器を備えている。変動振動数信号により励起
される場合には、機械的発振器は、反応混合物の物性に
依存した応答信号を生成する。較正を通じて、機械的発
振器は、分子量、比重、弾性率、誘電定数、電気伝導
度、及びその他の反応混合物の物性を監視できる。
【００１１】本発明は、同時に、生成速度または、反応
混合物の気相組成物の消費速度の監視装置も提供する。
この装置は、一般的には、反応混合物を収容するための
閉鎖容器、攪拌システム、温度制御システム並びに圧力
制御システムから構成される。圧力制御システムは、容
器に装着された圧力センサと同時に容器からの気相生成
物を蒸散させるバルブを有している。更に、反応中に、
気相の反応物が消費される場合には、バルブは反応物源
への連結を提供する。容器の圧力監視、同時に生成物の
蒸散または、反応物の補給は、作業者に生成速度と消費
速度各々を決定することを許容する。
【００１２】一面では、本発明は、気相反応物の消費速
度を監視する装置を提供する。本装置は、一般的には、
反応混合物を収容するための容器、攪拌システム、温度
制御システム及び圧力制御システムから構成される。圧
力制御システムは、容器に装着された圧力センサと同時
に、容器への反応物の流入速度を検知するフローセンサ
を含んでいる。反応物の消費速度は、反応物の流入速度
と注入時間により決定できる。
【００１３】本発明は、また多数の物質の製造及び特定
化方法を提供する。本方法は、出発物質を容器に入れて
反応混合物を形成する工程、容器内に反応混合物を閉じ
こめて反応を起こす工程、閉じこめる工程の少なくとも
一部に、反応混合物を攪拌する工程を含む。この方法
は、さらに閉じこめる工程の少なくとも一部に、反応混
合物の少なくとも１つの特性を計測して反応混合物を評
価する工程を含んでいる。様々の特性や物性が評価工程
中に監視できる、即ち温度、熱伝達速度、出発物質の転
化率、転化速度、一定の攪拌速度下でのトルク、時間振
動数、粘度、分子量、比重、弾性率、誘電定数、電気伝
導度等である。
【００１４】一面では、本発明は、気相の反応物の消費
速度を監視する方法を提供する。本方法は、出発物質を
容器に入れて反応混合物を形成する工程、容器内に反応
混合物を閉じこめて反応を起こす工程、閉じこめる工程
の少なくとも一部に、反応混合物を攪拌する工程を含
む。本方法は、さらに、容器中のガス圧力が、上限圧力
ＰＨを上回るまで、気相反応物を容器に注入すること、
かつ容器内の圧力が下限圧力ＰＬを下回ることを含んで
いる。容器中のガス圧力は、反応物の添加と消費が行わ
れている間、監視及び記録される。このプロセスは最低
一回繰り返され、反応混合物中の気相反応物の消費速度
は、圧力−時間記録から決定される。
【００１５】他面では、本発明は、気相生成物の生成速
度の監視方法を提供する。本方法は、出発物質を容器に
入れて反応混合物を形成する工程、容器内に反応混合物
を閉じこめて反応を起こす工程、閉じこめる工程の少な
くとも一部に、反応混合物を攪拌する工程を含む。本方
法は、同時に、容器中のガス圧力が、上限圧力ＰＨを上
回ることを許容すること、容器内の圧力が下限圧力ＰＬ
を下回るまで、蒸散させることを含んでいる。容器中の
ガス圧力は、気相組成物の生成中と容器の圧力解放中
に、監視及び記録される。このプロセスは、最低一回繰
り返され、そのため、気相生成物の生成速度は、圧力−
時間記録から算定される。
【００１６】本発明は、反応混合物の並行処理装置を提
供する、即ち、反応混合物を収容するための容器、反応
混合物を攪拌するための攪拌システム、反応混合物の温
度を制御するための温度制御システム及び液体注入シス
テムから構成される。本容器は、容器内外からの予期し
ないガスの流通を最小限にするために、密封されてお
り、液体注入システムは、大気圧とは異なる圧力での液
体を容器に導入する。本液体注入システムは、シリンジ
やピペットのような液体輸送プローブを装着するために
採用された充填ポートを有し、同時に導管、弁、筒状注
入口を有する。本導管は、充填ポートとバルブの間、バ
ルブと注入器の間に流体を供給する。注入器は、容器内
に位置し、反応混合物中に注入するか、反応混合物頭部
空間に注入するかによって、その長さを変えることがで
きる。一般的に、自動液体輸送システムは、液体輸送プ
ローブを操作し、かつバルブを制御する。本注入システ
ムは、気体、液体、スラリー即ち固体に担持された触媒
を輸送するのに用いることができる。
【００１７】一面では、本発明は、反応混合物の並行処
理のための装置を提供する、即ち、密閉容器、温度制御
システム、１つの容器に完全に保持されたスピンドルと
同期した外部駆動機構のためのデバイスによる磁気供給
スルーを持つ、攪拌システムから構成される。デバイス
による磁気供給スルーは、強固な圧力障害を含んでい
る、それは、圧力障壁の基板に沿って空間のある、螺旋
状の内表面を有している。圧力障壁の基板は、容器に装
着され、そのため圧力障壁の内表面と容器は、閉鎖チャ
ンバーを構成している。デバイスによる磁気供給スルー
は、さらに強固な圧力障壁上に回転可能なように取り付
けられた磁気駆動スルー装置と圧力障壁内に回転可能な
ように取り付けられた磁気受動部を有する。駆動機構
は、機械的に磁気駆動スルー装置と同期しており、スピ
ンドルの一方の端は、容器頭部空間に延伸する磁気受動
部の脚部に装着されている。磁気駆動部と受動部は同期
しているので、磁気駆動部の回転は、磁気受動部とスピ
ンドルの回転を誘起する。
【００１８】他面では、本発明は、反応混合物の並行処
理のための装置を提供する、即ち、密閉容器、温度制御
システム、複数の容器に部分的に保持された複数のスピ
ンドル機構を含む攪拌システムから構成される。各々の
スピンドルは、駆動機構と同期した上部スピンドル部、
容器の１つに保持された取り外し可能な攪拌機及び除去
可能な攪拌機をスピンドル上部に対し、逆向きに装着す
るためのカプラーを有している。取り外し可能な攪拌機
は、耐薬品性のある、ポリエチルエチルケトン（ＰＥＥ
Ｋ）やポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のプ
ラスチック材料で作られており、一般的には使用後に廃
棄される。
【００１９】並行処理の特徴の厳密な組み合わせは、現
在実行している発明の具体化に依存する。ある面では、
本発明は、反応混合物の並行処理のための装置を提供す
る。それは密閉容器と注入システムから構成される。本
発明は、また反応混合物の並行処理のための装置を提供
する。それは密閉容器、注入システム及び攪拌システム
から構成される。本発明は同時に、反応混合物の並行処
理のための装置を提供する。それは温度制御システム及
び攪拌システムから構成される。本発明は、さらに反応
混合物の並行処理のための装置を提供する。それは密閉
容器と圧力制御システムから構成される。本発明は、ま
た反応混合物の並行処理のための装置を提供する。それ
は密閉容器と注入システム及び特性化または物性評価の
ためのシステムから構成される。
【００２０】本発明は、またコンピュータプログラム及
び並列化学反応の進行と特性を監視するためのコンピュ
ータ利用方法を提供する。一面では、本発明は、組み合
わせ化学反応をモニターする方法を特徴とする。本方法
は、次の（ａ）複数の反応容器各々の内容物と関連した
計測値を受け取る、（ｂ）計測値を表示する、さらに
（ｃ）（ａ）と（ｂ）を組み合わせ化学反応経路に沿っ
て、複数回繰り返す。
【００２１】発明の実施は、次の利点の一つ又はそれ以
上を含むことが可能である。計測値は、反応容器各々に
対応した多くの反応条件に対する一連のものを含んでい
る。工程（ｃ）は、予め定められたサンプリング速度で
実行される。本方法は、予め定められた点において、反
応容器を維持するために、計測値に対応して、一つの反
応容器に関する一つの反応パラメータを変更することも
含んでいる。反応パラメータ群には、温度、圧力、モー
ター（撹拌）速度を含む。本方法は、また、反応容器の
内容物に関連する計測値に応じて、一つの反応容器中で
の反応を停止させることも含んでいる。本方法は、さら
に一つの実験変数または一つの反応容器に対する値を計
算するために、計測値を使用することも含んでいる。実
験変数の例としては、温度または圧力の変動速度、出発
物質の転化率及び粘度が挙げられる。本方法は、また実
験変数を表示することも含んでいる。
【００２２】一般的に、他面では、本発明は、各々の容
器の反応条件を持つ、複数の反応容器を含む組み合わせ
化学反応器を制御する方法を特徴とする。本方法は、そ
れぞれの反応容器の環境に応じた一つの特性に対する一
連の測定点を受け取ることを含んでいる。即ち、各々の
容器の特性に関する一連の実験値を測定する、実験値群
を表示する、さらに設定値と一つ以上の実験値の変化に
応じて、多数の反応容器の中で、一つ以上の容器内の反
応環境を変更することである。例えば、本方法は、目標
の転化率（設定値）に到達したことを示す、反応物転化
率（実験値）に応じて、反応を停止する（反応環境を変
化させる）ことが可能である。反応中、多くの場合は、
ヒストグラムであるが、一連の実験値のグラフも表示さ
れる。
【００２３】一般的に、別の面では、本発明は、組み合
わせ化学反応をモニターするためのコンピュータ読み取
り可能な媒体上のコンピュータプログラムを特徴とす
る。本プログラムは、次の命令を含んでいる。即ち、
（ａ）複数の反応容器のそれぞれの内容物に関する計測
値を受け取る、（ｂ）計測値を表示する、さらに（ｃ）
工程（ａ）と（ｂ）を組み合わせ化学反応経路に沿っ
て、複数回繰り返す。本コンピュータプログラムは、予
め定められた設定点において、反応容器を維持するため
に、計測値に応じて、反応容器一つに関する一つの反応
パラメータを変更する命令を含んでいる。
【００２４】一般的に、別の面では、本発明は、並列
の、組み合わせ化学反応をモニターするための、反応器
制御システムを特徴とする。本反応器システムは、制御
信号を並列化学反応器に提供し、並列化学反応器は、複
数の反応容器、混合モニター制御システム、温度モニタ
ー制御システム、圧力モニター制御システムを含む。本
反応器システムは、また並列化学反応器からの一連の計
測値を受け取るデータ解析モジュール及び各々の反応器
に対する一つ以上の計算値を算定するためのモジュール
を含んでいる。付け加えれば、本反応器制御システム
は、反応パラメータ群を受け取り、一連の計測値と計算
値を表示するユーザーインターフェースモジュールを含
んでいる。
【００２５】本発明の実行において、見られる利点は、
次の中で１つ以上のものを含む。プロセス変数は、化学
反応の進行にともない、組み合わせ化学ライブラリ中の
複数の要素に対し、監視・制御可能である。データは、
選択されたライブラリ要素に対して、限られた数のデー
タ点のみ抽出するのではなく、各ライブラリ要素に対し
て、かつ反応経路に沿って繰り返し、並列に抽出可能で
ある。反応経路に沿った各ライブラリ要素に対して、利
用可能な全てのデータ点に対して、計算と修正が自動的
に行われる。一つの実験値は、各ライブラリ要素に対す
る全データセットから計算することが可能である。
【００２６】本発明の性質と利点は、次の発明の定義、
図面、請求の範囲の項を参照することによりのさらなる
理解が可能である。
【００２７】
【発明の実施の形態】本発明は、インシチュの複数反応
を行い、そしてこれらの反応の進行および性質をモニタ
ーするための装置、方法、コンピュータプログラムを提
供する。本発明は、組み合わせライブラリの合成、スク
リーニング、特性化に特に有用であるが、同様に、従来
の実験反応器を超える重要な利点を有する。例えば、個
々の反応混合物のインシチュでのモニタリングは、プロ
セス制御装置に対するフィードバックをもたらすだけで
なく、反応速度、生成物収量、そして反応生成物の種々
の性質を決定するためのデータをもたらし、これには一
つの実験期間の粘度、分子量が含まれる。さらに、厳密
に制御されたプロセスと組み合わさったインシチュでの
モニタリングにより、生成物選択性は向上し、プロセス
と生成物の最適化が可能となり、温度感受性物質の処理
を可能とし、実験の変化性が低減する。
【００２８】他の利点は、少量の混合物量の使用に起因
する。貴重な反応物が保持されるだけでなく、サンプル
サイズが低減すると、個々の反応容器内の体積に比例す
る表面積が増大する。これは反応混合物の均質性を向上
させ、多層反応における気液交換を容易にし、サンプル
と反応容器の熱転移を増加させる。大量のサンプルは系
の条件の変化に対してはるかに遅く反応するので、小量
のサンプルの使用は、インシチュでのモニタリングおよ
びプロセス制御とともに、時間依存的な処理と特性化を
可能にする。
【００２９】本発明の並列反応器は、化学反応、触媒、
プロセスの研究開発に有用である。同一種の反応を各容
器で、または、異なる反応を各容器で行うことができ
る。従って、各反応容器は一つの実験期間中でその内容
物に関して異なってもよい。各反応容器は、触媒量（体
積、モル、質量）、出発成分、反応時間、反応温度、反
応圧力、反応への反応物付加速度、反応雰囲気、反応撹
拌速度、触媒または反応物あるいは他の成分（例えば、
反応停止剤）の注入を含むプロセス条件、または当業者
に認められるであろう他の条件により、異なっても良
い。各反応容器は、存在する化学物質により、例えば、
２つ以上の容器で異なる反応物または触媒を使用するこ
とにより、異なっていてもよい。
【００３０】例えば、本発明の並列反応器は、体積が異
なる反応容器から構成されてもよい。反応容器の体積
は、約０．１ｍｌ〜約５００ｍｌ、より詳細には約１ｍ
ｌ〜約１００ｍｌ、さらに詳細には約５ｍｌ〜約２０ｍ
ｌの間で異なっていてもよい。これらの反応容器のサイ
ズは、適切な攪拌が機能的に可能な範囲内の反応物体積
が許容される（例えば、１５ｍｌの反応容器では、約２
〜１０ｍｌの反応物体積が許容される）。また、本発明
の並行反応器は、各容器が略大気圧〜約５００ｐｓｉま
での範囲、より詳細には大気圧〜３００ｐｓｉまでの範
囲の圧力で、容器と容器、モジュールとモジュール、セ
ルとセルで反応圧力が異なっていてもよい。また、他の
実施形態では、反応器温度は各容器が約−１５０℃〜約
２５０℃、より詳細には−１００℃〜約２００℃の範囲
の温度で、容器と容器、モジュールとモジュール、セル
とセルで反応温度が異なっていてもよい。攪拌速度も各
容器が約０〜約３０００回転／分（ｒｐｍ）、より詳細
には約１０〜約２０００ｒｐｍ、さらに詳細には約１０
０〜約１０００ｒｐｍの速度で機械的攪拌により攪拌さ
れるように、容器と容器、モジュールとモジュール、セ
ルとセルで異なっていてもよい。別の実施形態では、本
発明の並列反応器は、反応容器が反応圧力にある状態で
（詳しくは後述する）、反応物または他の成分（触媒
等）を注入することができる。一般的に、反応物または
成分の注入により、例えば、反応停止剤を一定時間頻度
または転化頻度で添加することにより、反応条件を容器
と容器で異なるようにできる。反応時間は実施される実
験次第であるが、１分未満〜約４８時間、より詳細には
約１分〜約２４時間、さらに詳細には約５分〜約１２時
間の範囲が可能である。
【００３１】（並列反応器の概観）本発明の並列反応器
システムは、化学および材料科学分野の組み合わせ研究
を行う集積プラットフォームである。集積された並列反
応器システムは、研究分野に適したスケール、典型的に
はベンチスケールまたはこれより小さいスケール（例え
ば、ミニスケールやマイクロスケール）で並列的に作動
可能な、複数の反応器を含んで構成される。このような
集積システムの反応器は、典型的には、しかし必ずしも
そうではないが、共通の基盤に形成、集積または結合さ
れ、共通の平面内に、好ましくは空間的に均一に配置さ
れ、および／または共通の支持構造あるいはハウジング
を共有することができる。集積並列反応器システムは、
完全に、または部分的にそれに集積された、１つ以上の
制御とモニタリングシステムも含む。
【００３２】図１は、並列反応器システム１００の一実
施形態を示す。反応器システム１００は反応物を受け入
れれるための取り外し可能な容器１０２を含む。反応器
ブロック１０６に形成されたウェル１０４は、容器１０
２を含む。ウェル１０４は反応容器として働くが、取り
外し可能な容器１０２またはライナはいくつかの利点を
提供する。例えば、続く反応と予備テスト（スクリーニ
ング）において、容器１０２のサブセットをさらに詳し
く特性化するために反応器ブロック１０６から取り外す
ことができる。取り外し可能な容器１０２を使用する場
合、反応物、生成物、反応条件の所定のセットに適当な
材料でできた容器１０２を選択することも可能である。
重要なインベストメントである反応器ブロック１０６と
異なり、容器１０２は使用後に損傷があれば廃棄可能で
ある。最後に、反応器ブロック１０６を市販の容器に合
うように設計することにより、システム１００のコスト
を低下させ、標準化されたサンプル調製およびテスト装
置との適合性を確実にすることができる。
【００３３】図１に示すように、各容器１０２は攪拌翼
を含む。一実施形態では、各攪拌翼１０８は略同一速度
で回転し、容器１０２内の各反応混合物は同様に混合さ
れる。反応生成物は、混合強度に影響され得るので、均
一な回転速度により、生成物のいかなる違いも混合の変
化によるものではない、ということが確実になる。他の
実施形態では、各攪拌翼１０８の回転速度は、後述する
ように個別に変えてもよく、反応生成物の粘度および分
子量の特性化に用いることもでき、または、反応におけ
る混合速度の影響の研究に用いることもできる。
【００３４】出発物質の性質、反応の種類、反応生成物
の特性化に用いる方法、反応速度により、反応器ブロッ
ク１０６をチャンバ１１０に閉じこめることが望ましい
場合がある。チャンバ１１０は排気するか、または適切
な気体で満たしてもよい。場合によっては、チャンバ１
１０は容器１０２に出発材料を入れる間だけ用いて、サ
ンプル調製での汚染を最小とするよう、例えば、酸素に
感受性の触媒の劣化を妨げるようにしてもよい。また、
ある場合には、チャンバ１１０は反応プロセスまたは特
性化段階の間で使用され、１種以上の気体を容器１０２
の全てに同時に供給する従来の方法が用いられる。この
ようにして、気体状反応物を一度に容器１０２の全てに
添加することができる。しかし、留意すべきことに、例
えば、転化速度を決定する場合に、気体状反応物の消失
速度をモニターすることが必要な場合があり、そしてこ
のような場合、後述するように、容器１０２はそれぞれ
封止され、個々に気体源に接続される。
【００３５】図２は、モジュラー反応器ブロック１３２
を含んで構成される並列反応器システム１３０の透視図
を示す。図２に示すモジュラー反応器ブロック１３２
は、６個のモジュール１３４より構成され、各モジュー
ル１３４は８個の容器を含む（図示せず）。しかし、留
意すべきことに、モジュール１３４の数およびモジュー
ル１３４内の容器の数は変えることができる。他の実施
形態では、モジュール１３４は構成セルに分断され（図
示せず）、例えば、各セルは反応容器１０２を保持する
ウェル１０４を含む。従って、モジュールが８個の反応
容器を含むならば、８個のセルがあることになり、製造
コストの低減だけでなく、損傷または摩耗したセルの取
り替えも容易になる。モジュール１つ当たりのセルの数
はいくつでもよく、例えば、セル１つ当たり、２つの反
応容器を有するようなセルも可能である。
【００３６】モジュール１３４の使用には、モノリシッ
クな反応器ブロックを超えるいくつかの利点がある。例
えば、反応器ブロック１３２のサイズは反応物の数また
は組み合わせライブラリのサイズにより、容易に調節す
ることができる。また、比較的小さいモジュール１３４
は、単一のより大きい反応器ブロックよりも、操作、搬
送、加工が容易である。損傷したモジュールは素早く予
備のモジュールに取り替えることができ、これは修理コ
ストとダウンタイムを最小化する。最後に、モジュール
１３４の使用は、反応パラメータに関する制御を改善す
る。例えば、各容器の攪拌速度、温度、圧力はモジュー
ル間で変えることができる。
【００３７】図２の実施形態では、各モジュール１３４
は、前部１３８と後部１４０を有する基板１３６に設置
されている。モジュール１３４は、基板１３６の表面に
位置するチャネル１４２と結合しているガイド（図示せ
ず）を用いて基板１３６に結合されている。ガイドはモ
ジュール１３４の横方向の動きを妨げるが、基板１３６
の前部１３８から後部１４０に向かって伸びるチャネル
１４２に沿った線上に動いてゆく。基板１３６の前部１
３８近くのチャネル１４２内に位置する止め１４４は、
モジュール１３４の動きを制限する。従って、１つ以上
のモジュールは基板１３６の前部１３８に向けて可動で
あり、他のモジュール１３４が自動ファイリングされ、
個々の容器にアクセスする。他の実施形態では、モジュ
ール１３４は基板１３６にボルト、クリップ、または他
の締め具を用いて厳格に設置される。
【００３８】図２に示すように、従来の自動物質操作シ
ステム１４６は通常、容器に出発物質を充填するのに使
用される。自動システム１４６は各容器内に測定した量
の液体を分配するピペットまたはプローブ１４８を含ん
で構成される。自動システム１４６は３軸移動システム
１５０を用いてプローブ１４８を操作する。プローブ１
４８は可撓性の管１５４を通して液体試薬のソース１５
２に接続されている。可撓性の管１５４に沿って位置す
るポンプ１５６は、液体試薬のソース１５２からプロー
ブ１４８への移送に使用される。適切なポンプ１５６に
は蠕動ポンプやシリンジポンプが含まれる。ポンプ１５
６の下流に位置する多口バルブ１５８は、どの液体試薬
をソース１５２から容器に分配するようにプローブ１４
８に送るのか選択する。
【００３９】自動液体操作システム１４６はプロセッサ
１６０により制御される。図２に示す実施形態では、ユ
ーザは最初にソフトウェアインタフェースを使用して操
作パラメータをプロセッサ１６０に供給する。典型的な
操作パラメータは、各容器の座標および個々の容器内に
おける反応混合物の初期組成を含む。初期組成は、各ソ
ース１５２からの液体試薬のリストとして、または、特
定の容器に関連する種々の液体試薬の添加増分として指
定することが可能である。
【００４０】（温度制御およびモニタリング）個々の反
応容器をモニターし、温度を制御する能力は、本発明の
重要なアスペクトである。合成の間、温度は反応生成物
の構造と性質に大きな影響を与える。例えば、有機分子
の合成において、収量および選択性は強く温度に依存す
ることが多い。同様に、重合反応では、分子量、粒子
径、モノマー転化、微細構造等のポリマーの構造および
性質は、反応温度により影響され得る。組み合わせライ
ブラリのスクリーニングまたは特性化の間、ライブラリ
メンバーの温度制御およびモニタリングは、メンバー間
の有意な比較を行うには必須であることが多い。最後
に、温度はスクリーニングの基準として使用することが
でき、または、有用なプロセスと生成物の変化を計算す
るために使用することができる。例えば、発熱反応の触
媒は、ピーク反応温度および／または反応全体にわたっ
て放出された全熱量に基づいて評価され、そして、温度
測定は反応速度と転化速度の計算に使用することができ
る。
【００４１】図３は、温度モニタリングシステム１８０
の一実施形態を例示し、これは個々の容器１０２と熱的
に接触している温度センサ１８２を含んで構成される。
温度モニタリングシステム１８０をわかりやすくするた
め、図１のモノリシック反応器ブロック１０６を参照し
て示したが、この開示は図２のモジュラー反応器ブロッ
ク１３２にも同等に適用可能である。適切な温度センサ
１８２は、被覆または非被覆の熱伝対（ＴＣ）、抵抗温
度測定装置（ＲＴＤ）、およびサーミスタを含んで構成
される。温度センサ１８２は、温度モニタ１８４とつな
がっており、温度モニタ１８４は、温度センサ１８２か
ら受け取った信号を標準温度スケールに変換する。オプ
ションのプロセッサ１８６は、温度モニタ１８４から温
度データを受け取る。プロセッサ１８６はこのデータに
ついて演算を行い、これには、異なる容器１０２間のウ
ォールコレクションおよび単純比較だけでなく、後述す
る熱量測定計算等のより複雑な演算も含まれる。実験の
試行の間、温度データは典型的にはストレージ１８８に
送られ、後に分析のため引き出すことができる。
【００４２】図４は、集積温度センサ容器アセンブリ２
００の断面図を示す。温度センサ２０２は反応容器２０
６の壁２０４内に埋め込まれている。温度センサ２０２
の表面２０８は、容器の内壁２１０に隣接して位置し、
容器２０６の内容物と温度センサ２０２の間の良好な熱
的接触を確実にする。図３に示すセンサ配置は、反応容
器２０６の内容物を障害の無い状態に保持することが必
要な場合に有用である。そのように必要となるのは、例
えば、磁気攪拌子等の支持構造を持たない混合装置を使
用する場合である。しかしながら、留意すべきことは、
図４に示すような集積温度センサの製作は、特にガラス
の反応容器を使用する場合には、高価であり、時間がか
かる可能性がある。
【００４３】従って、別の実施形態では、温度センサは
反応混合物に浸積させる。容器内の反応環境は温度セン
サをすぐに損なうことがあるので、温度センサはフッ化
熱可塑性物質のような不活性材料で被覆する。低コスト
に加えて、直接浸積により、迅速な反応および精度の向
上を含めた、他の利点が提供される。別の実施の形態で
は、温度センサは、図４に示す反応容器の外壁２１２に
配置される。反応容器の熱伝導性がわかる限り、比較的
正確であり、迅速な温度測定を行うことができる。
【００４４】図５に示す赤外線システムを用いて、温度
を遠隔的にモニターすることができる。赤外線モニタリ
ングシステム２３０は、オプションの隔離チャンバ２３
２を含んで構成され、これは反応器ブロック２３４と容
器２３６を含む。チャンバ２３２の上部２３８は、赤外
線を透過する窓２４０が取り付けられている。隔離チャ
ンバ２３２の外部に位置する赤外線カメラ２４２は窓２
４０を通過する赤外線強度を検知し、記録する。赤外線
放射強度は放射源温度に依存するので、高温の容器と低
温の容器とを区別して使用することができる。適切なキ
ャリブレーションにより、赤外線強度は温度に変換する
ことができ、よってどんな所定時でも、カメラ２４２は
反応器ブロック２３４の表面２４４に沿った温度の「ス
ナップショット」をもたらす。図５に示す実施形態で
は、容器２３６の上部２４６は赤外線透過キャップに取
り付けられている（図示せず）。留意すべきことは、攪
拌中、温度は特定の容器内で均一であり、それ故、赤外
線放射により測定された容器の表面温度は容器内に浸積
されたＴＣまたはＲＴＤにより測定されるバルク温度と
一致することになる。
【００４５】反応器の容器およびブロックの温度は、制
御されると同時にモニターされる。用途により、各容器
は、実験の間、同じ温度または異なる温度に維持するこ
とができる。例えば、触媒活性を目的として化合物をス
クリーニングする場合、まず、別々の容器内で、各化合
物を共通の出発物質と化合させ、これらの混合物を次に
均一温度で反応させることができる。次いで、有望な触
媒を多数の容器内でスクリーニング段階で用いたのと同
一の出発物質と化合させることにより、さらに特性化す
ることができる。それから混合物を異なる温度で反応さ
せ、触媒性能（速度、選択性）に関する温度の影響を測
る。多くの場合、処理の間、容器の温度を変化させる必
要がある。例えば、可逆的な発熱反応が起こっている混
合物の温度を低下させて、転化を最大限にすることがで
きる。あるいは、特性化段階で、反応生成物の温度を上
昇させて相転移（溶融範囲、ガラス転移温度）を検出す
ることができる。最後に、反応器ブロックを一定温度に
維持しつつ、後述するように反応間の容器内の温度変化
をモニタリングして熱量測定データを得ることができ
る。
【００４６】図６は、有用な温度制御システム２６０を
示し、これは別個の加熱部材２６２と温度センサ２６４
を含んで構成されている。図６に示す加熱部材２６２
は、その放出熱がフィラメント抵抗とフィラメントを通
る電流の二乗の積に比例する、従来の薄フィラメント抵
抗ヒータである。加熱部材２６２は、反応容器２６６の
周囲にコイル状に巻くように示され、確実に容器２６６
の内容物を放射方向および軸方向に均一に加熱するよう
にする。温度センサ２６４はＴＣ、ＲＴＤ等が可能であ
る。加熱部材２６２は、プロセッサ２６８とつながり、
温度モニタリングシステム２７０を介して温度センサ２
６４から受け取った情報に基づいて、加熱部材２６２の
熱放出を増加または低下させる。ヒータ制御システム２
７２は、加熱部材２６２とプロセッサ２６８の間の導通
路に位置し、加熱を増加（低下）させるプロセッサ２６
８の信号を、加熱部材２６２を通る電流の増加（低下）
に転換する。一般的に、図１または図３に示す並列反応
器システム１００の各容器１０４には、加熱部材２６２
と１つ以上の温度センサ２６４が設けられており、これ
は中央ヒータ制御システム２７２、温度モニタリングシ
ステム２７０、プロセッサ２６８とつながり、これによ
り容器１０４の温度は個別に制御することができる。
【００４７】他の実施形態では、容器２６６内に加熱部
材２６２と温度センサ２６４が配置され、これにより容
器２６６の内容物のより正確な温度のモニタリングおよ
び制御がもたらされ、また、単一のパッケージで温度セ
ンサと加熱部材が組み合わされている。サーミスタは組
み合わされた温度センサとヒータの一例であり、サーミ
スタの抵抗が温度依存性であることから、これは温度の
モニタリングと制御の両方に使用可能である。
【００４８】図７は、他の温度制御システムを示し、反
応器ブロック１０６の流体冷却および加熱を含んで構成
される。反応器ブロック１０６の温度の調整には多くの
利点がある。例えば、全ての反応容器１０２内でほとん
ど均一な温度を維持する簡単な方法である。反応混合物
の体積と比較して容器１０２の表面積は大きいため、反
応器ブロック１０６の冷却により、非常に発熱的な反応
も実施することができる。個々の容器１０２の温度制御
とともに行うと、反応器ブロック１０６の能動的な冷却
により、室温以下での処理が可能となる。さらに、個々
の容器１０２または容器１０２の群の温度制御と組み合
わされた、反応器ブロック１０６の能動的な加熱または
冷却は、温度制御フィードバックの応答時間も低減す
る。個々の容器１０２または容器１０２の群の温度は、
小型の熱輸送装置を用いて制御することができ、これは
それぞれ図６と図８に示すような電気抵抗加熱部材また
は熱電装置を含む。反応器ブロック冷却はモノリシック
反応器ブロック１０６を参照して示したが、同様に、図
２に示すモジュラー反応器ブロック１３２の個々のモジ
ュール１３４を個別に加熱または冷却してもよい。
【００４９】図７に戻ると、水、蒸気、シリコーン流
体、フルオロカーボン等の熱流体２９０は、均一温度溜
２９２から反応器ブロック１０６に、定速または変速ポ
ンプ２９４を用いて移送される。熱流体２９０は入口ポ
ート２９８を介してポンプの出口導管２９６から反応器
ブロック１０６に入る。入口ポート２９８から、熱流体
２９０は反応器ブロック１０６内に形成された流路３０
０を通って流れる。流路は一本のまたは並列のチャネル
で構成されてもよい。図７に示すように、流路３００
は、容器１０２の列の間の路を進む一本のチャネルで構
成され、最終的に出口ポート３０２で反応器ブロック１
０６から出る。熱流体２９０は、反応器ブロックの出口
ポート３０４を介して溜２９２に戻る。ヒートポンプ３
０６は、熱輸送コイル３０８を介して熱を付加または除
去して、溜２９２内の熱流体２９０の温度を制御する。
反応器ブロック１０６と溜２９２内に位置する温度セン
サ（図示せず）からの信号に応じて、プロセッサ３１０
はコイル３０８を介して熱流体２９０に与えられるか、
または、それから除かれる熱の量を調節する。流路３０
０を通って流れる熱流体２９０の速度を調節するため、
プロセッサ３１０は溜出口導管３１４中に位置するバル
ブ３１２とつながっている。反応器ブロック１０６、溜
２９２、ポンプ２９４、導管２９６、３０４、３１４は
断熱して、反応器ブロック１０６の温度制御を向上させ
ることも可能である。
【００５０】反応器ブロック１０６は、典型的には、金
属または高い熱伝導性を有する他の材料でできているの
で、一本のチャネル流路３００で通常十分にブロック１
０６の温度を室温の上下数度に維持できる。反応器ブロ
ック１０６内の温度の均一性を向上させるため、流路は
入口ポート２９８の直下で並行するチャネル（図示せ
ず）に分けることができる。図７に示す一本のチャネル
流路３００と比較して、それぞれの並行するチャネル
は、反応器ブロック１０６を出る前に容器１０２の一本
の列の間を通過する。この並行した流れ配置により、入
口２９８と出口３０２の間の温度勾配が低くなる。温度
の均一性と容器１０２とブロック１０６の間の熱交換を
さらに向上させるため、流路３００を大きくして、ウェ
ル１０４が熱流体２９０を含むキャビティ内に突出する
ようにすることもできる。また、反応器ブロック１０６
を完全に除いて、容器１０２を熱流体２９０を含む浴内
に吊したり、浸積してもよい。
【００５１】図８は、個々の容器を加熱し、冷却するた
めの熱電装置の使用を示す。熱電装置は装置を流れる電
流の流れを逆にすることにより、ヒータまたはクーラと
して機能することができる。電力を熱に転換する抵抗ヒ
ータと異なり、熱電装置はペルティエ効果を利用して装
置の一面から他の面に熱を輸送する熱ポンプである。典
型的な熱電アセンブリはサンドイッチ状であり、この中
で、熱電装置の前面は冷却（加熱）される対象と熱的に
接触していて、装置の後面は熱シンク（源）と熱的に接
触している。熱シンクまたは熱源が大気である場合、装
置の後面は典型的には熱伝導性フィンの列を有し、熱輸
送範囲を増やしている。熱シンクまたは熱源は流体が好
ましい。気体と比較して、流体はより高い熱伝導度と熱
容量を有し、故に、装置の後面を通じてより良好な熱輸
送を可能にする。しかし、熱電装置は通常むき出しの金
属接触部でできており、これらは流体の熱シンクまたは
熱源から物理的に隔離しなければならない場合がある。
【００５２】例えば、図８は流体の熱シンクまたは熱源
を用いて反応容器３３８を加熱、冷却するために、熱電
装置３３０を使用する方法の一つを示す。図８に示す配
置では、熱電装置３３０は反応器ブロック３３４と熱輸
送プレート３３６にサンドイッチされている。反応容器
３３８は反応器ブロック３３４に形成されたウェル３４
０内に備えられている。ウェル３４０の底部の薄壁３４
２は、容器３３８を熱電装置から隔てて、良好な熱的接
触を確実にしている。図８に示すように、各容器３３８
は一つの熱電装置３３０と熱的に接触し、一方で、熱電
装置は、容器３３８の一つを加熱または冷却することが
できる。熱電装置３３０は、熱輸送プレート３３６の内
部キャビティ３４４を通って循環する熱流体から熱を獲
得し、あるいは、熱流体に熱を捨てる。熱流体は入口ポ
ート３４６と出口ポート３４８を通って熱輸送プレート
３３６に出入りし、そしてその温度は図７に示すのと同
様の方法で制御される。実験の間、熱流体の温度は典型
的には一定に保たれ、一方で、容器３３８の温度は電流
の調節、すなわち熱電装置３３０を介した熱輸送により
制御される。図８には示していないが、容器３３８の温
度は図６に示す概略と同様の方法で制御される。容器３
３８に隣接して位置し、熱輸送プレートキャビティ３４
４内に位置する温度センサは、温度モニタを介してプロ
セッサとつながっている。温度センサからの温度データ
に応じて、プロセッサは熱電装置３３０へ、または、こ
れからの熱の流れを増減させる。熱電装置３３０とプロ
セッサの間の導通路に位置する熱電装置制御システム
は、プロセッサからの信号に応じて各熱電装置を通る電
流の流れの大きさと方向を調節する。
【００５３】（熱量測定データの計測および使用）温度
計測により、反応の動力学および転化の量的な情況がわ
かり、故に、ライブラリメンバーのスクリーニングに使
用することができる。例えば、経時的な温度変化速度
は、各容器内で達するピーク温度とともに、触媒の評価
に使用することができる。典型的には、発熱反応の最良
の触媒は、一組の反応物を化合させた場合、最も短時間
に最大の熱生成をするものである。
【００５４】スクリーニングの道具としての使用だけで
なく、適当な熱管理および反応器システムの設計と組み
合わせて、温度計測は、量的な熱量測定データを得るた
めにも使用することができる。このようなデータから、
科学者は、例えば、即時的な転化速度と反応速度を計算
し、反応生成物の相転移（融点、ガラス転移温度）を突
き止め、潜熱を計測して、結晶度や分枝度を含む、ポリ
マー物質の構造情報を導出することができる。
【００５５】図９は、正確な熱量測定データを得るのに
使用可能な反応器ブロック３６０の部分断面図を示す。
各容器３６２は攪拌翼３６４を含んで構成され、確実に
容器３６２の内容物３６６がよく混合され、容器３６２
の全ての温度Ｔｊが均一であるようにする。各容器３６
２はサーミスタ３６８を含み、これがＴｊを計測し、容
器の内容物３６６を加熱する。容器３６２の壁３７０は
ガラス製であるが、比較的低い熱伝導性で、同様の機械
的強度と耐薬品性を有するいかなる材料も使用可能であ
る。容器３６２は反応器ブロック３６０内に形成された
ウェル３７２内に保持され、各ウェル３７２は絶縁材料
３７４と接続されて、容器３６２への、または、容器３
６２からの熱輸送をさらに低下させる。有用な絶縁材料
３７４にはグラスウール、シリコンゴム等が含まれる。
反応器ブロック３６０と容器３６２との間のより良好な
熱的接触が望ましい（良好な熱的接触が必要な）場合、
例えば、等温条件下での発熱反応を調べる場合には、絶
縁材料３７４は削除するか、または熱ペーストに置き換
えることができる。反応器ブロック３６０はアルミニウ
ム、ステンレス、真鍮等の高い熱伝導性を有する材料で
できている。高い熱伝導性は、上述のどの方法による能
動的加熱または冷却においても、反応器ブロック３６０
全体にわたって均一な温度Ｔｏを維持するのに役立つ。
ブロック温度センサ３７６を用いた、各容器３６２近傍
のブロック３６０の温度Ｔｏｊの計測により、反応器ブ
ロック３６０内の不均一温度を測ることができる。この
ような場合、Ｔｏｊが、Ｔｏの代わりに以下に示す熱量
測定計算に用いられる。
【００５６】一つの容器３６２（ｊ番目の容器）の内容
物３６６に関わるエネルギー収支は、反応熱（ΔＨ
ｒ，ｊ）および容器内容物３６６の比熱（ＣＰ，ｊ）が
既知であり、当該温度範囲にわたって一定であると仮定
した場合、ある時間（ｔ）での重要な反応物の部分転化
（Ｘｊ）の式を与える。 ＭｊＣＰ，ｊｄＴｊ／ｄｔ＝ｍｏｊΔＨｒ，ｊｄＸｊ／ｄｔ＋Ｑｉｎ，ｊ− Ｑｏｕｔ，ｊ Ｉ 式Ｉ中、Ｍｊはｊ番目の容器の内容物３６６重量であ
り；Ｍｏｊは主要反応物の初期質量であり；Ｑｉｎ，ｊ
は、反応以外のプロセス、例えば、サーミスタ３６８の
抵抗加熱によるｊ番目の容器への熱移動速度である。Ｑ
ｏｕｔ，ｊはｊ番目の容器からの熱移動速度であり、こ
れは下記の式から決定することができる。 Ｑｏｕｔ，ｊ＝ＵｊＡｊ（Ｔｊ−Ｔｏ）＝ＵｊＡｊΔＴｊ ＩＩ 式中、Ａｊは熱移動面積、つまり、ｊ番目の容器の表面
積であり、Ｕｊは熱移動係数であって、これは容器３６
２およびその内容物３６６の性質、ならびに攪拌速度に
依存する。Ｕｊは既知の熱流入に対応する温度上昇ΔＴ
ｊにより決定することができる。
【００５７】式ＩとＩＩは少なくとも２つの方法での熱
量測定データから転化を決定するのに使用することがで
きる。第１の方法では、反応器ブロック３６０の温度は
一定に保たれ、十分な熱が、ΔＴｊの一定値を維持する
よう、サーミスタ３６８を介して各容器３６２に加えら
れる。このような条件のもと、式ＩとＩＩを組み合わせ
た後、転化を以下の式から算出可能である。
【００５８】
【数１】
【００５９】式中、積分は、実験の長さｔｊにわたるサ
ーミスタ３６８の電力消費を絶対積分して決定可能であ
る。この方法は、等温条件下での反応の熱流出を計測す
るのに使用可能である。
【００６０】第２の方法では、反応器ブロック３６０の
温度は再度一定に保持されるが、Ｔ ｊは反応で生成また
は消費される熱量に応じて増減する。式ＩおよびＩＩは
以下のような関係になる。
【００６１】
【数２】
【００６２】式ＩＶ中、積分は絶対的に決定可能であ
り、Ｔｆ，ｊとＴｉ，ｊはそれぞれ、反応の開始と終了
時点での、ｊ番目の容器内の反応混合物の温度である。
従って、Ｔｆ，ｊがＴｉ，ｊに等しければ、解放された
熱量は、
【数３】 に比例する。この方法は、個々の容器の温度制御を必要
としないので、等温方法よりも実施が簡便である。しか
し、この方法は、反応による各反応容器３６２内の温度
変化が、研究されている反応に有意な影響を与えない場
合にのみ用いることができる。
【００６３】即時的なｊ番目の容器内の主要反応物消失
速度−ｒｊは、式Ｉ、ＩＩまたはＩＶを用いて算出可能
であるが、これは、−ｒｊが、定容積反応に有効な、以
下の関係式を介した転化に関係しているからである。 −ｒｊ＝Ｃｏ，ｊｄＸｊ／ｄｔ Ｖ 定数Ｃｏ，ｊは主要反応物の初期濃度である。
【００６４】（攪拌システム）混合の変数、例えば、攪
拌翼のトルク、回転速度、ジオメトリは、反応行程に影
響し、よって、反応生成物の性質に影響する可能性があ
る。例えば、反応混合物の全体的熱移動係数および粘度
消散は、攪拌翼の回転速度に依存することがある。従っ
て、多くの場合、均一な攪拌を確実とするよう、各反応
混合物の攪拌速度をモニターし、制御することが重要で
ある。また、適用したトルクは、反応混合物の粘度を計
測するためにモニターすることもある。次項で述べるよ
うに、溶液粘度の計測はポリマー性反応生成物の平均分
子量を算出するよう使用することができる。
【００６５】図１０は、図２に示すタイプのモジュラー
反応器ブロックの単一モジュール３９０用の攪拌システ
ムの分解断面図を示す。モジュール３９０は取り外し可
能な反応容器３９６を含むための８個のウェル３９４を
有するブロック３９２を含んで構成される。ウェル３９
４と反応容器３９６の数は可変である。取り外し可能な
低部プレート４００の頂部表面３９８は、各ウェル３９
４の基盤として機能し、ブロック３９２の底部４０２を
通した反応容器３９６の取り外しを可能とする。ネジ４
０４は低部プレート４００をブロック３９２の底部４０
２に固定する。ブロック３９２の頂部４０８に載る上部
プレート４０６は、細長の攪拌子４１０を支持し、容器
３９６の内部へ直接向ける。各攪拌子４１０は、スピン
ドル４１２と、各スピンドル４１２の下端に取り付けら
れた、回転可能な攪拌部材または攪拌翼４１４で構成さ
れる。ギア４１６は各スピンドル４１２の上端に取り付
けられている。組立てると、各ギア４１６は、ギア列
（図示せず）を形成し、隣接するギア４１６とかみ合う
ことにより、各攪拌子４１０は同一速度で回転する。Ｄ
Ｃステッパモータ４１８が攪拌子４１０を回転するため
のトルクを与えるが、空力モータ、定速ＡＣモータ、変
速ＡＣモータを代わりに使用することもできる。一対の
ドライバギアはモータ４１８とギア列を結合している。
取り外し可能なカバー４２２によりギア列へのアクセス
がもたらされ、カバー４２２はすじ付きの留め具４２４
をによりブロック３９２に固定されている。ギア列の他
に、ベルト、鎖、鎖止め、あるいは、他の駆動装置を用
いてもよい。他の実施形態では、各攪拌子４１０は別々
のモータに結合されるので、各攪拌子４１０の速度また
はトルクは個別に可変であり、モニター可能である。さ
らに、単一のモータとギア列、あるいは個別のモータを
使用する駆動機構は、容器３６２内に設置可能である。
このような場合、容器３６２内に位置する磁気攪拌翼
は、ギア列スピンドルまたはモータシャフトに取り付け
られた永久磁石を用いて駆動機構に結合される。
【００６６】攪拌システムの他に、図１０に示す他の部
材が考察に値する。例えば、上部プレート４０６は、大
気圧と異なる圧力での処理を可能とする容器シール４２
６を含んで構成されてもよい。さらに、シール４２６に
より長時間の容器３９６内の圧力のモニターができる。
後述するように、このような情報は、気体反応物の縮合
種への転化を算出するのに使用される。各スピンドル４
１２はシール４２６を貫通し、またはギア４１６に取り
付けられた上部スピンドル部材（図示せず）に磁気的に
結合される。また、図１０は、各ウェル３９４に隣接す
るブロック３９２内に埋設された温度センサ４２８を示
す。センサ４２８は上述の温度モニタリングおよび制御
システムの一部である。
【００６７】別の実施形態では、電磁石のアレイが、支
持されていない攪拌部材または磁気攪拌子を回転させ、
これにより図１０に示す機械的駆動システムの必要がな
くなる。電磁石は、電流が流れたときに磁場を形成する
電気導体である。典型的には、電気導体は、軟鉄や軟鋼
等の比較的高い透過率を有する材料でできた固体核の周
囲に巻かれたワイヤコイルである。
【００６８】図１１は電磁石攪拌アレイ４４０の一実施
形態を概略的に示す。アレイ４４０に付属する電磁石４
４２またはコイルは、図１０の反応器モジュール３９０
の底部プレート４００内に配置され、その軸は容器３９
６の中心線に略平行である。電磁石を容器３９６の中心
線に直角な軸に配置することにより、より強い磁場強度
を達成できるが、このような設計は容器３９６間に電磁
石を配置することが必要となるので実施はより困難であ
る。図１１の８個の十字または容器部分４４４は図１０
の各容器３９６のそれぞれのおよその中心位置、そし
て、磁気攪拌子（図示せず）の回転軸のおよその位置を
示す。図１１に示すアレイ４４０中で、４個の電磁石４
４２は各容器部分４４４を取りまいているが、これより
多い、または、少ない電磁石を使用してもよい。容器部
分一つ当たりの最小の電磁石数は２であるが、このよう
なシステムでは初期攪拌が困難であり、通常攪拌子を失
速させる。電磁石のサイズおよび可能な充填密度が基本
的に最大電磁石数を制限する。
【００６９】図１１に示すように、アレイ４４０の末端
４４６での部分を除いて、各容器部分４４４は、４個の
電磁石４４２を２つの隣接する容器部分で共有してい
る。こうして共有することにより、図１１の曲がった矢
印で示すように磁気攪拌子は隣接する容器部分で反対方
向に回転し、失速することになる。他のアレイ配置も可
能である。例えば、図１２は、容器部分４６４の数が増
すにつれて、電磁石４６２と容器部分４６４の比率が
１：１に達するアレイ４６０の一部を示す。各容器部分
４６４が電磁石４６２のまわりの容器部分と共有するた
め、隣接した容器部分での磁気攪拌子は、曲がった矢印
４６６で示すように、反対方向に回転する。反対に、図
１３は、容器部分の数が増大するにつれて電磁石４７２
と容器部分４７４の比率が２：１に達するアレイ４７０
の一部を示す。電磁石４７２の数が容器部分４７４より
も比較的大きいため、全ての磁気攪拌子を同一方向４７
６に回転させることができ、これにより失速が最小化す
る。同様に、図１４は電磁石４８２に対する容器部分４
８４の数が４：１であるアレイ４８０を示す。各時期攪
拌子は同方向４８６に回転する。
【００７０】図１５は電磁石攪拌システム５００のさら
なる部材を示す。わかりやすくするため、図１５では４
個の電磁石５０４を含んで構成される正方の電磁石アレ
イ５０２を示すが、図１２乃至図１４に示すようなより
大きいアレイも使用可能である。各電磁石５０４は高い
透過性を持つ固体核５０８の周囲に巻かれたワイヤ５０
６を含んで構成される。正方アレイ５０２の対角状に位
置する一対の電磁石５０４は、連続して接続されて、第
１の回路５１０と第２の回路５１２を形成する。第１の
回路５１０と第２の回路５１２は駆動回路５１４に接続
され、これはプロセッサ５１６により制御される。電流
は、パルスでもシヌソイドでも、駆動回路５１４および
プロセッサ５１６により２つの回路５１０、５１２内で
個々に可変である。各回路５１０、５１２内で、電流
は、核５０８の周囲のワイヤ５０６を反対方向に流れる
ことを留意すべきである。このように、それぞれの回路
５１０、５１２内の各電磁石５０４は反対の磁極性を有
する。電磁石５０４の軸５１８は反応容器５２２の中心
線５２０に略平行である。磁気攪拌子５２４は操作前に
容器５２２の底部上に載る。電磁石５０４は、軸５１８
を容器の中心線５２０に直交して配置してもよいが、並
行の配列の方が、充填密度が高い。
【００７１】図１６は、図１５の磁気攪拌子５２４の一
回転中の、４つの異なる時点における、２ｘ２の電磁石
アレイの磁場方向を示し、ここで、攪拌子５２４はωラ
ジアン・ｓ−１の一定振動数で回転している。図１６で
は、プラスの記号のついた円５３２は、電磁石が第１の
方向に磁場を形成することを示す。マイナスの記号のつ
いた円５３４は、電磁石が第１の方向と反対の方向に磁
場を形成することを示す。記号のついていない円５３６
は、電磁石が磁場を形成していないことを示す。時間ｔ
＝０で、電磁石５３０は、容器部分で第１の矢印５３８
で表される方向を有する全体磁場を形成する。時間ｔ＝
π／２ωで、電磁石５４０は第２の矢印５４２で示され
る方向を有する全体磁場を形成する。磁気攪拌子５２４
（図１５）は全体磁場の方向で自ら整列しようとするの
で、第１の方向から第２の方向に時計回りに９０度回転
する。時間ｔ＝π／ωで、電磁石５４４は第３の矢印５
４６で表される方向を有する全体磁場を形成する。再
び、磁気攪拌子５２４は全体磁場の方向に自ら整列し、
さらに９０度時計回りに回転する。時間ｔ＝３π／２ω
で、電磁石５４８は、第４の矢印５５０で示される方向
を有する全体磁場を形成し、磁気攪拌子５２４をもう９
０度時計回りに回転する。時間ｔ＝２π／ωで、電磁石
５３０は第５の矢印で示される方向を有する全体磁場を
形成し、磁気攪拌子５２４を時間ｔ＝０での位置まで回
転する。
【００７２】図１７は、３ｘ３の磁気攪拌子アレイの一
回転中の、５つの異なる時点における、４ｘ４の電磁石
アレイの磁場方向を示す。図１５に示すように、プラス
記号のついた円５７０、マイナス記号のついた円５７
２、または記号のついていない円は、個々の電磁石の磁
場方向を示し、一方、矢印５７６は容器部分での全体磁
場の方向を示す。示すように、１６個の電磁石が９個の
磁気攪拌子を回転するのに必要である。しかし、図１８
に示すように、多数の磁気攪拌子による電磁石の共有の
ため、磁場の回転方向は不均一である。従って、５つの
場は時計回りの方向５９０に回転し、一方、残りの４つ
の場は反時計回り方向５９２に回転する。
【００７３】図１９および図２０は、各容器部分が四辺
形のサブアレイの４つの角により画定される４つの電磁
石の間に位置する、電磁石アレイの配線配列を示す。各
容器部分に対して、両配線配列は、所定のサブアレイ対
角上に位置する電磁石間の電気的接続をもたらす。図１
９に示す配線配列６１０では、対角列に置き換えている
電磁石６１２はお互いに一緒に配線され、二列の電磁石
６１２を形成する。破線と実線はそれぞれ、第１の列６
１２および第２の列６１６の電磁石間の電気的接続を示
す。プラス記号６１８およびマイナス記号６２０は、第
１の列６１４と第２の列６１６の電流が同期している場
合の、ある時間ｔでの個々の電磁石６１２の極性（磁場
方向）を示す。図２０は電磁石６３２の別の配線配列６
３０を示し、また、ここで、破線と実線は電磁石６３２
の第１の列６３４と第２の列６３６の間の電気的接続を
示し、プラス記号６３８とマイナス記号６４０は磁極性
を示す。
【００７４】両配線配列６１０、６３０について、第１
の列６１４、６３４の電磁石６１２、６３２間の接続を
通る電流の振幅は等しいが、第１の列６１４、６３４の
電磁石６１２、６３２の極性は同一ではないことに留意
すべきである。電磁石６１２、６３２の第２の列６１
６、６３６についても、同じことがあてはまる。電磁石
６１２、６３２の核の周囲の電流方向を逆にすることに
より、電磁石６１２、６３２の第１の列６１４、６３４
または第２の列６１６、６３６に反対の極性を達成でき
る。例えば、図１５を参照。図１９および図２０の２つ
の配線配列６１０、６３０では、４つの隣接する電磁石
６１２、６３２の各四辺形のアレイは磁気攪拌子が回転
するための部分を画定し、各４つの隣接する電磁石６１
２、６３２の対角メンバーは、電磁石６１２、６３２の
第１の列６１４、６３４および第２の列６１６、６３６
に属する。さらに、４つの隣接する電磁石６１２、６３
２のどの組においても、同一の列に属する電磁石６１
２、６３２の対はそれぞれ反対の極性を有する。図１９
および図２０の２つの配線配列６１０、６３０は、図１
２乃至図１４に示すいかなるアレイ４６０、４７０、４
８０を用いても使用できる。
【００７５】図１９および図２０の複雑な配線配列６１
０、６３０はプリント回路盤にも配置可能であり、電磁
石６１２、６３２の機械的支持体、配列据え付け具の両
方として機能する。プリント回路盤は電磁石６１２、６
３２の迅速な内部接続を可能とし、組立の時間とコスト
を大幅に削減し、数百という個々の接続を手動ではんだ
付けすることに伴う配線間違いを除く。スイッチは、個
々の容器列の攪拌のオンオフに使用することができる。
別個の駆動回路を容器の各列に対して用いることもで
き、これにより、実験の間、使用される攪拌速度を可変
のものとすることができる。
【００７６】図２１は、電流対時間のプロット６５０で
あり、シヌソイドソース電流ＩＡ（ｔ）６５２およびＩ
Ｂ（ｔ）６５４の間の位相関係を示し、これらはそれぞ
れ図１９および図２０に示す電磁石６１２、６３２の第
１の列６１４、６３４および第２の列６１６、６３６を
駆動する。２つのソース電流６５２、６５４のピーク振
幅および振動数ωＤは等しいが、ＩＡ（ｔ）６５２はＩ
Ｂ（ｔ）６５４とπ／２ラジアン遅れている。この位相
関係のために、図１２に示す電磁石アレイ４６０を使用
した場合、隣接する攪拌子が反対方向に回転するにも関
わらず、図１９および図２０の４つの隣接する電磁石６
１２、６３２のいずれかにより画定される回転部分に位
置する磁気攪拌子は、それぞれ角振動数ωＤで回転す
る。しかし、図１３および図１４に示すアレイ４７０、
４８０を使用した場合、隣接する攪拌子は同一方向に回
転する。他の実施形態では、サイン波のデジタル近似を
用いることができる。
【００７７】図２２は電磁石アレイ６７２の電源６７０
のブロック図である。個々の電磁石６７４は、例えば、
図１９および図２０に示すように第１の列および第２の
列で一緒に配線されている。電磁石６７４の第１および
第２の列は、電源６７６に接続され、位相からπ／２ラ
ジアンのシヌソイド駆動電流を持った２つの系を与え
る。通常、２つの駆動電流の振幅は同一であり、振動数
に依存しない。プロセッサ６７８は駆動電流の振幅およ
び振動数の両方を制御する。
【００７８】（粘度および関連する計測）本発明は、粘
度および関連する性質のインシチュでの計測を提供す
る。後述するように、このようなデータは、例えば、反
応物転化のモニター、そして分子量または粒子径に基づ
いた物質の評価または特性化に使用可能である。ポリマ
ー溶液の粘度はポリマーの分子量および溶液中濃度に依
存する。「半希釈制限」より十分下のポリマー濃度、す
なわち、溶媒和したポリマーが互いにオーバーラップを
始める濃度に対して、溶液粘度ηは、以下の式でポリマ
ー濃度Ｃが０に近づく極限でのポリマー濃度に関連する
（式中、ηｓは溶媒の粘度である）。 η＝（１＋Ｃ［η］）ηｓ ＶＩ 基本的に、ポリマーを溶媒に添加すると、ポリマー濃度
に比例した量の分、溶媒の粘度は増加する。比例定数
［η］は固有粘度として知られ、以下の式によりポリマ
ー分子量Ｍと関連づけられる（式中、［ηｏ］およびα
は実験定数である）。 ［η］＝ ［ηｏ］Ｍα ＶＩＩ 式ＶＩＩはマーク・フーヴィンク・サクラダ（ＭＨＳ）
関係式として知られ、式ＶＩとともに、粘度計測からの
分子量決定に用いることができる。
【００７９】式ＶＩは別のソースからの濃度データを必
要とする。重合化反応に関して、ポリマー濃度はモノマ
ー転化に直接関係する。本発明では、このようなデータ
は反応中に放出された熱の計測（式ＩＩＩまたは式ＩＶ
を参照）、または、後述するように、反応中に消費され
た気体反応物の量の計測により求めることができる。Ｍ
ＨＳ関係式における定数は温度、ポリマー組成、ポリマ
ー構造、ポリマー−溶媒相互作用の質の関数である。実
験定数［ηｏ］およびαは、種々のポリマー−溶媒の組
について計測されているものであり、文献に表にされて
いる。
【００８０】式ＶＩおよびＶＩＩは分子量の概算に用い
ることができるが、本発明のインシチュでの粘度計測
は、分子量の関数として反応生成物の評価に主に用いら
れる。多くの状況下で、式ＶＩの濃度要求を満たすのに
必要な溶媒量は、反応速度を許容できないレベルに低下
させる。従って、ほとんどの重合は半希釈限界より上の
ポリマー濃度で実施され、ここで、分子量算出のために
式ＶＩおよび式ＶＩＩを使用すると、大きな間違いにつ
ながるであろう。それにも関わらず、反応中の粘度の増
加は一般にポリマーの濃度、分子量、あるいはその両方
の増加を反映するので、粘度は半希釈限界より上の濃度
においても反応生成物の評価に用いることができる。必
要であれば、最初に粘度と分子量を関連づける温度に基
づく較正曲線を用意して、比較的高いポリマー濃度での
粘度測定から分子量を正確に決定することができる。し
かし、これらの曲線を生成するポリマー−溶媒対それぞ
れに対して得る必要があり、これは新規のポリマー物質
のスクリーニングを目的とする使用には重荷となる。
【００８１】反応の評価に加えて、粘度測定は、粘度が
固定した数濃度で粘度が粒子径とともに増加する不溶性
粒子の希薄懸濁液、すなわち、不均一触媒のためのポリ
マーエマルジョンまたは多孔性支持体のスクリーニング
または特性化にも使用可能である。ポリマーエマルジョ
ンの場合、粘度はエマルジョンの質の測りとして役立ち
得る。例えば、長時間一定である溶液粘度は、より優れ
たエマルジョン安定性を示し、また、特定範囲内にある
粘度は所望のエマルジョン粒子径に関係することがあ
る。多孔性支持体に関しては、粘度測定は活性触媒の特
性化に用いることができる。多くの場合、触媒支持体
は、多孔性支持体内の不溶性生成物の形成により反応中
に膨潤する。
【００８２】本発明により、反応混合物の粘度または関
連する性質は、攪拌翼の回転にかかる粘性力の効果の計
測によりモニターされる。粘度は剪断力に対する流体の
抵抗の測りである。この剪断力は、攪拌翼の一定の角速
度を維持するのに必要な、負荷されたトルクΓに等し
い。反応混合物と負荷されたトルクの関係式は以下の式
で表すことができる。 Γ＝Ｋω（ω，Ｔ）η ＶＩＩＩ 式中、Ｋωは攪拌子の角振動数ω、反応混合物の温度、
反応容器および攪拌翼のジオメトリに依存する比例定数
である。Ｋωは粘度の知られている溶液の較正曲線によ
って得ることができる。
【００８３】重合の間、反応混合物の粘度は、反応生成
物の分子量またはポリマー濃度あるいは両方の上昇によ
り経時的に上昇する。この粘度の変化は、負荷したトル
クを計測し、式ＶＩＩＩを用いて計測データを粘度に変
換することによりモニターすることができる。多くの場
合、粘度の実際の値は不必要であり、転化段階で出すこ
とができる。例えば、攪拌速度、温度、容器ジオメト
リ、攪拌翼ジオメトリが各反応混合物とほぼ同一である
限り、負荷トルクのインシチュ計測は分子量または転化
に基づく反応生成物の評価に用いることができる。
【００８４】図２３は負荷トルクを直接計測するための
装置７００を示す。装置７００は剛性の駆動スピンドル
７０６を介して駆動モータ７０４に結合された攪拌翼７
０２を含んで構成される。攪拌翼７０２は反応容器７１
０に含まれる反応混合物７０８に浸積される。上部支持
体７１２および下部支持体７１４は、攪拌翼７０２の作
動中に、駆動モータ７０４および容器７１０が回転しな
いようにする。簡略化のため、下部支持体７１４は永久
磁石であってもよい。上部支持体７１２と駆動モータ７
０４の間に設けられたトルクまたは歪みゲージ７１６
は、攪拌翼７０２上のモータ７０４の平均トルクを計測
する。他の実施形態では、歪みゲージ７１６は駆動スピ
ンドル内に挿入するか、または容器７１０と下部支持体
７１４の間に配置する。駆動スピンドル内に位置する場
合、ブラシまたは転換器のシステム（図示せず）が、回
転歪みゲージとの接続のため設けられる。図１０に示す
もののような、多くの攪拌システムは単一のモータによ
り複数の攪拌翼を駆動するので、容器７１０と下部支持
体７１４の間の歪みゲージ７１６の配置が最良のオプシ
ョンである。
【００８５】図２４は、図１０に示す反応器モジュール
３９０の下部プレート４００と同様に、基盤プレート７
３２の一部にある、歪みゲージ７３０の配置を示す。歪
みゲージ７３０の下端７３４は基盤プレートにしっかり
と取り付けられている。第１の永久磁石７３６は歪みゲ
ージ７３０の頂部７３８上に設けられ、第２の永久磁石
７４０は反応容器７４４の底部７４２に取り付けられて
いる。容器７４４を基盤プレート７３２に挿入すると、
第１の磁石７３６と第２の磁石７４０の間の磁石結合
が、容器７４４の回転を防ぎ、歪みゲージ７３０にトル
クを伝達する。
【００８６】歪みゲージを使用するほかに、負荷トルク
に関連する駆動モータの電力消費をモニターすることも
可能である。図２３をまた参照すると、この方法には攪
拌翼７０２の回転速度のモニタリングと制御が必要であ
り、これは駆動スピンドル７０６に隣接するセンサ７１
８の設置により達成することができる。適切なセンサ７
１８は光学検出器を含んで構成され、これは反射計測に
より駆動スピンドル上のスポットの通過を表示し、また
は、駆動スピンドル７０６上に設けた障害物による光線
の干渉を記録し、または、駆動スピンドル７０６上また
は共に回転する障害物上のスロットを通る光線の通過を
認める。他の適切なセンサ７１８には、スピンドル７０
６に取り付けられた永久磁石の回転を感知する磁場検知
器がふくまれる。磁場センサの操作の詳細は位相ラグ検
知の考察において後述する。エンコーダ、レゾルバー、
ホール効果センサ等のセンサが通常モニタ７０４に組み
込まれている。外部のプロセッサ７２０は駆動モータ７
０４に供給される電力を調節して、スピンドル７０６の
回転速度を一定に維持する。粘度の知られている一連の
液体に対して必要とされる電力を較正することにより、
未知の反応混合物の粘度を決定することができる。
【００８７】直接測定の他に、トルクは、攪拌翼と駆動
力またはトルクの間の位相角度または位相ラグの計測に
より間接的に決定することができる。間接計測には、駆
動トルクと攪拌翼の間の結合が「柔らかく」、有意の、
計測可能な位相ラグが発生することが必要である。
【００８８】磁気攪拌については、「柔らかい」結合は
自動的に発生する。攪拌子のトルクは、攪拌子の磁気モ
ーメントμ、および、攪拌子の回転を駆動する磁場の振
幅Ηと以下の式を通じて関係づけられる。 Γ＝μΗｓｉｎθ ＩＸ 式中、θは攪拌子（磁気モーメント）の軸と磁場の方向
との角度である。所定の角振動数で、そして既知のμと
Ηで、位相角度θはこの振動数で必要なトルク量を与え
るのに必要な値に自動的に調節される。振動数ωでの攪
拌に必要なトルクが溶液粘度と攪拌振動数（考察に有用
な概算値）に比例するならば、粘度は以下の式を用いて
位相角度から算出可能である。 Γ＝μΗｓｉｎθ＝ａηω Ｘ 式中、ａは、温度、容器および攪拌翼のジオメトリに依
存する比例定数である。実際、トルクが粘度−振動数の
積に線形で依存しないならば、式ＶＩＩＩまたは同様の
式Ｘ右側の経験式を用いてもよい。
【００８９】図２５は、位相角度または位相ラグθを計
測するための誘導感知コイルシステム７６０を示す。シ
ステム７６０は、磁気攪拌子７６４を駆動する４つの電
磁石７６２、標準ロックイン増幅器（図示せず）等の位
相感知検出器を含んで構成される。勾配コイル７６６の
構造が攪拌子７６４の動きを感知するのに用いられる
が、多くの他に知られている誘導感知コイル構造が使用
可能である。勾配コイル７６６は、第１の感知コイル７
６８および第２の感知コイル７７０を含んで構成され、
これらは直列に接続され、第１の電磁石７７２の周囲に
反対方向に巻いてある。これらは反対の極性を有するた
め、２つの感知コイル７６８、７７０に誘導されたいか
なる電圧の差も、端子７７４間の電圧差として現れ、こ
れはロックイン増幅器で検出される。攪拌子７６４がな
いならば、第１の電磁石７７２の磁場の変更は、２つの
コイル７６８、７７０のそれぞれでほぼ等しく誘導され
（第１の電磁石７７２に関して対称に配置したと仮定し
た場合）、端子７７４間の総電圧はほぼ０となる。磁気
攪拌子がある場合、回転する磁石７６４の動きは、２つ
の感知コイル７６８、７７０のそれぞれの電圧を誘導す
る。しかし、攪拌子７６４により近い第１のコイル７６
８によって誘導される電圧は第２のコイル７７０によっ
て誘導される電圧よりもはるかに大きく、端子７７４間
の電圧は０ではない。よって、周期信号が検知コイル７
６８、７７０に誘導され、これがロックイン増幅器で計
測される。
【００９０】図２６および図２７は、図２５に示す誘導
感知コイルシステム７６０からの典型的な出力７９０、
８１０を示し、これはそれぞれ低および高粘度溶液の磁
気攪拌に関わる位相ラグを示す。感知コイル７６８、７
７０からの周期信号７９２、８１２を電磁石の駆動に用
いられるシヌソイド参照信号７９４、８１４とともにプ
ロットしている。周期信号７９２、８１２と参照信号７
９４、８１４の間の時間遅延Δｔ７９６、８１６は位相
角度とθ＝ωΔｔにより関連づけられる。２つの出力７
９０、８１０を視覚的に比較すると、高粘度溶液に関す
る位相角度は、低粘度溶液に関する位相角度よりも大き
いことを示す。
【００９１】図２７は振幅と位相角度が、粘度が低い値
から攪拌子を止まらせるほど十分な値に増加するにつれ
て、反応間で変化する様子を示す。感知コイルからの波
形または信号８２０は、駆動回路のシヌソイド電流を位
相および振動数参照信号８２４として使用して、ロック
イン増幅器８２２に入力される。ロックイン増幅器８２
２は感知コイル信号８２０の振幅８２６、および参照信
号８２４に関連する位相角度８２８または位相ラグを出
力する。式Ｘに示すように、トルクはθのさらなる低下
とともに減少し、図２５の攪拌子７６４のスリップをも
たらすので、最大の位相角度はπ／２である。従って、
反応間で粘度が増加するにつれて、位相位相角度８２８
または位相ラグは攪拌子が止まるまで増加し、振幅８２
６は急激に０に落ちる。これは図２７に図で描かれ、こ
れは、参照信号および位相角度の振幅をそれぞれ示し、
多数回の攪拌子回転にわたって平均した、Ａ８３０およ
びθ８３２のプロットを示す。位相角度８２８の計測の
感度は、磁場の振幅および振動数の適当な選択により最
適化可能である。
【００９２】隣接する攪拌子による干渉を最小とするた
め、理想的には各勾配コイルは一本の攪拌子の動きを感
知するべきであり、各容器は隣接する容器で共有されて
いない電磁石が設けられる。例えば、図１４に示す４：
１の磁石アレイは、それぞれ図１３および図１２に示す
２：１または１：１の磁石アレイの代わりに使用すべき
である。アレイの全ての容器から読みとるため、マルチ
プレクサーを使用して各容器からロックイン増幅器に信
号を連続的に送ることもできる。通常、位相角度の正確
な計測は、攪拌子の数十回の回転後に得ることができ
る。１０〜２０Ｈｚの回転振動数に関して、この時間は
１容器当たり数秒の次元である。従って、容器の全アレ
イに関する位相角度の計測は、容器の数、攪拌子振動
数、そして所望の精度によって、典型的には数分毎に行
うことができる。計測プロセスを加速するため、多チャ
ンネル信号検出を用いて一度に１つ以上の容器内の攪拌
子の位相角度を計測してもよい。他の検出方法では、高
速マルチプレクサーおよび／またはアナログ−デジタル
変換器を使用してコイルの出力波形をデジタル化して、
その後記憶した波形を分析して振幅および位相角度を決
定する。
【００９３】位相角度の計測は図２５の誘導コイルシス
テム７６０を用いて、非磁気的な、機械的攪拌駆動で行
うこともできる。例えば、攪拌翼と駆動モータをねじれ
的に柔らかく、柔軟なコネクタで結合して、これらの間
に十分な位相ラグを達成してもよい。また、駆動装置
は、固いギア駆動よりも、弾力性のベルト駆動を用いて
計測可能な位相ラグを形成してもよい。攪拌翼はその磁
気モーメントが回転軸と平行でないように配向する永久
磁石を含んで構成されなければならない。感度を最大化
するため、攪拌翼の磁気モーメントは回転平面内に存在
すべきである。非磁気的攪拌駆動を使用する利点の一つ
は、位相角度に上限がないことであることに留意すべき
である。
【００９４】トルクを直接または間接的に計測するほか
に、トルクが不十分であるために攪拌子が止まるまで、
駆動振動数ωＤを増加させるか、または、磁場強度を低
下させるかして粘度を感知してもよい。攪拌子が回転を
止める時点は、位相角度の計測のために図２５に示すも
のと同一の機構を用いて検出可能である。駆動振動数
（磁場強度）を上げる（下げる）間、ロックイン増幅器
の出力の大きさは、攪拌子が止まると、急激に、大幅に
落ちる。攪拌子が止まる時点での振動数または磁場強度
は粘度に関連づけられる。停止が起こる振動数が低い
か、または、磁場強度が高いほど、反応混合物の粘度は
大きい。
【００９５】適当な較正により、この方法は絶対粘度デ
ータを与えることができるが、一般に、この方法は反応
の評価に用いられる。例えば、多数の反応混合物をスク
リーニングする場合、すべての容器を振動数または磁場
強度いずれかの一連の段階的変化にかけ、一方で、各段
階的変化後にどの攪拌子が止まったかを記録してもよ
い。より高い粘度を有する混合物に浸積された攪拌子は
早期に止まるので、攪拌子が止まる順序は反応混合物の
比較粘度を示す。トルクおよび停止頻度に関するデータ
を与えるほかに、図２５の誘導感知コイルシステム７６
０および同様の装置は、磁気攪拌子が反応中に止まった
かどうかを示す診断手段として使用可能であることは留
意すべきである。
【００９６】（機械的発振器）圧電石英共鳴器または機
械的発振器が、反応混合物の粘度、ならびに、分子量、
比重、弾性、誘電率、電導性等の他の主要な物性の評価
に使用することができる。典型的な適用では、数ｍｍの
長さ程度に小さくてもよい機械的発振器を反応混合物に
浸積する。発振器の励磁信号に対する応答は、入力信号
振動数の範囲で得られ、反応混合物の組成および性質に
依存する。十分に特性化された液体標準の組を用いた較
正により、反応混合物の性質は機械的発振器の応答から
決定することができる。物質の性質を計測するための圧
電石英共鳴器の使用に関しては、共係属中の米国特許第
09/133,171号、「機械的発振器を用いた物質特性化方法
および装置」（１９９８年８月１２日出願、引例として
本明細書中に含まれる）にさらに詳細に記載されてい
る。
【００９７】現在、多種の機械的発振器が存在するが、
いくつかは液体溶液の性質の計測には有用ではない。例
えば、超音波変換器または発振器は、回折効果および反
応容器内に発生した一定の音（圧縮）波のため、すべて
の液体に使用することはできない。これらの効果は、通
常、発振器および容器のサイズが音波の特性波長よりも
あまり大きくない場合に起こる。従って、数センチの次
元での反応容器直径に関しては、機械的発振器の振動数
は約１ＭＨｚでなければならない。不幸なことに、ポリ
マー溶液を含む、複雑な液体や混合物は、これらの高振
動数では弾性ゲルのような挙動を示し、不正確な共鳴器
の応答につながる。
【００９８】ねじれモード変換器ならびに種々の表面波
変換器が、典型的な超音波変換器に関連するいくつかの
問題を除くために使用することができる場合がある。こ
れらの振動方法のため、ねじれモード変換器では音波の
代わりに粘性のねじれ波を発生する。粘性のねじれ波は
センサ表面からの距離に対して指数関数的に減衰するの
で、このようなセンサは計測容積のジオメトリに関して
は非感受性である傾向があり、ほとんどの回折および反
射の問題は排除される。不幸なことに、これらのセンサ
の作動振動数も高く、上記のようにこれらの使用は単純
な液体に制限される。さらに、高い振動数では、センサ
と液体との間の相互作用はセンサ表面付近の薄い液体層
に限られる。溶液成分の吸着によるセンサ表面のいかな
る修飾も、共鳴器の応答における劇的な変化につながる
ことがある。
【００９９】それぞれ図２８および図２９に示す音叉８
４０およびバイモルフ／ユニモルフ共鳴器８５０は、超
音波変換器にまつわる多くの欠点を克服した。そのサイ
ズの小ささから、音叉８４０およびバイモルフ／ユニモ
ルフ共鳴器８５０は音波を発生することは難しく、典型
的にはそのサイズの何倍もの波長を有する。さらに、図
２８に示す振動モードに基づく他のものを考えられるか
もしれないが、音叉８４０は実質的に音波は発生しな
い。発生した場合、音叉８４０の歯８３２はそれぞれ別
々の音波発生器として働くが、歯８３２は反対の方向お
よび位相で発振するので、それぞれの歯８３２の起こし
た波はお互いに打ち消し合う。上述のねじれモード変換
器のように、バイモルフ／ユニモルフ共鳴器８５０は主
に粘性の波を生み出し、故に計測容積のジオメトリには
非感受性である傾向がある。しかしねじれモード変換器
とは異なり、バイモルフ／ユニモルフ共鳴器８５０はは
るかに低い振動数で作動し、それ故ポリマー溶液の性質
の計測に用いることができる。
【０１００】図３０は機械的発振器８７２を用いた反応
混合物の性質の計測のためのシステム８７０を概略的に
示す。システム８７０の重要な利点は、これが反応経過
のモニターに使用可能なことである。発振器８７２は反
応容器８７６の内壁８７４に取り付けられる。また、発
振器８７２は容器８７６の底部８７８に沿って取り付け
られてもよく、または、反応混合物８８０内に支持され
ずにおかれてもよい。各発振器８７２はネットワーク分
析器（例えば、ＨＰ８７５１Ａ分析器）に接続され、こ
れは可変振動数励磁信号を発生する。各発振器８７２
は、また、受信機として働き、処理のために応答信号を
ネットワーク分析器８８２に送り返す。ネットワーク分
析器８８２は、振動数の関数として発振器８７２の応答
を記録し、このデータをストレージ８８４に送る。発振
器８７２の出力信号は、ネットワーク分析器の広帯域受
信機８８８による計測の前に、高インピーダンスバッフ
ァ増幅器８８６を通過する。
【０１０１】他の共鳴器の設計を用いてもよい。例え
ば、音波の抑制の向上のため、４本の歯を持った音叉共
鳴器が使用可能である。振動数を掃引するＡＣ源の代わ
りに、電圧きょく波を使用して共鳴器の発振を起こすこ
ともできる。電圧きょく波により、振動数応答の代わり
に、共鳴器の自由な発振の減衰が記録される。当業者に
は既知の種々の信号処理技術が共鳴器の応答の識別に用
いることができる。
【０１０２】他の実施形態を図２に示す並列反応器シス
テム１３０を参照して説明することができる。単一の共
鳴器（図示せず）が３軸移送システム１５０に取り付け
られている。移送システム１５０はプロセッサ１６０の
方向で、当該反応容器内に共鳴器を配置する。共鳴器の
応答の読みとりを行って、較正曲線と比較し、これは粘
度、分子量、比重、または他の性質に対する応答に関連
する。別の実施形態では、反応混合物の一部を反応容器
から、例えば、液体操作システム１４６を用いて引き出
し、共鳴器を含む別個の容器に移す。共鳴器の応答を計
測し、較正データと比較する。図３０に示すシステム８
７０はインシチュでの溶液の性質のモニターにより適し
ているが、上記実施形態の二例は、特性化後の道具とし
て使用可能であり、はるかに実施が容易である。
【０１０３】機械的発振器の他に、他のセンサを用いて
物質の性質を評価することができる。例えば、インター
ディジテイテッド電極を用いて反応混合物の誘電性質を
計測することができる。
【０１０４】（圧力制御システム）反応の動力学を評価
する別の手法は、反応中の様々な気体の生成または消費
による圧力変化をモニターすることである。この手法の
一実施形態を図３１に示す。並列反応器９１０は反応容
器９１２の群を含んで構成される。気密キャップ９１４
は各容器９１２を封止し、容器９１２への意図しない気
体の出入りを防ぐ。キャップ９１４を閉める前に、各容
器９１２には、図２に示す液体操作システム１４６を用
いて液体反応物、溶媒、触媒、および他の縮合相の反応
成分が導入される。ソース９１６からの気体反応物を気
体入口９１８を通じて各容器９１２に導入する。バルブ
９２０はコントローラ９２２に接続され、反応前に要求
量の気体反応物で反応容器９１２を満たすよう使用され
る。圧力センサ９２４はキャップ９１４内に位置するポ
ート９２６を介して容器頭部の空間、すなわち、キャッ
プ９１４を液体成分から分ける、各容器９１２内の容積
につながっている。圧力センサ９２４はプロセッサ９２
８に結合され、データを操作し、格納する。反応中、一
定温度における、頭部空間の圧力のいかなる変化も頭部
空間に存在する気体量の変化を反映する。この圧力デー
タは、定温での理想気体に関する以下の式により、気体
成分のモル生成または消費速度ｒｉの決定に用いること
ができる。 ｒｉ＝（１／ＲＴ）（ｄｐｉ／ｄｔ） ＸＩ 式中、Ｒは気体定数であり、ｐｉはｉ番目の気体成分の
分圧である。温度センサ９３０はモニタ９３２を介して
プロセッサ９２８とつながっていて、頭部空間温度での
変化による圧力変化の説明に用いることができるデータ
を与える。理想気体の法則または同様の状態方程式を用
いて圧力補正を算出することができる。
【０１０５】他の実施形態では、バルブ９２０は、気相
成分のモル数が全体で減少している場合の反応における
気体反応物の消費を補うために使用される。バルブ９２
０はバルブコントローラ９２２により調整され、プロセ
ッサ９２８とつながっている。反応初期に、バルブ９２
０は開き、高圧の気体ソース９１６からの気体を各容器
９１２に導入する。各容器９１２内の圧力をセンサ９２
４で読んで、所定の圧力ＰＨに達すれば、プロセッサ９
２８はバルブ９２０を閉じる。ある容器９１２内の圧力
が所定値ＰＬより下に落ちると、プロセッサ９２８はこ
の容器９１２に関わるバルブ９２８０開いて、ＰＨまで
再加圧する。このプロセス、すなわち、各容器９１２を
ソース９１６の気体でＰＨまで充填し、頭部空間圧力を
ＰＬより下まで低下させ、そして容器９１２をソース９
１６の気体でＰＨまで再充填する、というプロセスは、
反応行程中通常何度も繰り返される。さらに、各容器９
１２の頭部空間内の全圧力は、気体充填−圧力減少サイ
クルの間、連続的にモニターし、記録される。
【０１０６】同様の方法を気相成分が全体として増加す
る場合の反応の研究に用いることができる。反応初期
に、反応物質全てを容器９１２に導入し、バルブ９２０
を閉じる。反応の進行とともに、気体生成は頭部空間圧
力の上昇をもたらし、これをセンサ９２４およびプロセ
ッサ９２８がモニターし、記録する。ある容器９１２内
の圧力がＰＨに達すると、プロセッサ９２８はコントロ
ーラ９２２に適当なバルブ９２０を開くよう指示を出
し、容器９１２を減圧する。バルブ９２０は、マルチポ
ートバルブであり、気体を頭部空間から排気ライン９３
４を介して排出する。頭部空間圧力がＰＬより下に落ち
ると、プロセッサ９２８はコントローラ９２２にバルブ
９２０を閉じるよう指令を出す。全体の圧力は気体増加
−排気サイクルの間、連続的にモニターし、記録され
る。
【０１０７】気体消費（生成）速度は種々の方法による
全圧データから概算できる。簡略化のため、これらの方
法は単一容器９１２およびバルブ９２０に関して説明す
るが、これらは並列容器９１２およびバルブ９２０を含
んで構成される並列反応器９１０にも十分等しく適用さ
れる。気体消費（生成）の概算は、バルブが閉じた場合
に得られる圧力（減少）曲線の傾きから行うことができ
る。これらのデータは反応の化学量論に基づいて全圧を
部分圧に変換した後、式ＸＩに入れて、モル消費（生
成）速度ｒｉを算出できる。また、固定量の気体が各バ
ルブサイクル中で容器に入る（から出る）と仮定して、
概算することができる。反応器が再加圧される（減圧さ
れる）振動数は従って気体消費（生成）速度に比例す
る。さらに、バルブを通る気体流速を既知と仮定して、
より正確な概算が可能になる。この値とバルブが開放さ
れている時間と掛けることにより、特定のサイクル中に
容器から出入する気体の量の概算値が得られる。この積
を次のバルブサイクル中の時間、すなわち、容器の頭部
空間内の圧力がＰＨからＰＬに落ちるのにかかる時間で
割ることにより、特定のバルブサイクルに関する容積上
の気体消費（生成）速度の平均値が得られる。すべての
サイクル中での添加量の合計は、反応中で消費（生成）
される気体の全量に等しい。
【０１０８】バルブ中を流れる気体の量を直接計測する
ことにより、最も正確な結果が得られる。これはバルブ
開放中に起こる圧力変化を記録することにより行うこと
ができ、すなわち、理想気体の法則を用いてこの変化を
容器に出入りする気体の量に変換することができる。こ
の量を特定のバルブサイクル間の時間で割ることによ
り、このサイクルに関する容積上の平均気体消費（生
成）速度を得る。各サイクルの容積変化を合計して、反
応中で消費（生成）した全容積を得る。
【０１０９】図３１に示す別の実施形態では、気体消費
速度は、フローセンサ９３６をバルブ９２０の下流に入
れるか、または、バルブ９２０をフローセンサ９３６に
置き換えることにより、直接計測される。フローセンサ
９３６により、気体入口９１８を通って各容器９１２に
入る気体の量的な流速を継続的にモニタリングできる。
確実に実験間の意味のある比較ができるように、ソース
９１６の気体圧力は実験の間中ほぼ一定に維持するべき
である。フローセンサ９３６により、バルブ９２０を循
環する必要が無くなるが、この実施形態の最低検出可能
流速は圧力循環を用いたものよりも低い。しかし、フロ
ーセンサ９３６は、一般に、容器９１２への反応物の流
速がフローセンサ９３６の感度しきい値よりも大きい、
速い反応に好ましく用いられる。
【０１１０】（分子量計測を目的とする機械的発振器の
較正の例示）機械的発振器はポリスチレンおよびトルエ
ンを含む反応混合物の特性化に用いられていた。共鳴器
の応答をポリスチレンの分子量に関連づけるため、図３
０に示すシステム８７０を、トルエンに溶解させた既知
の分子量を有するポリスチレン標準を用いて較正した。
各ポリスチレン−トルエン溶液は同一濃度であり、図２
８に示すのと同様の音叉圧電石英共鳴器を用いて別々の
（独立した）容器内で試行を行った。各共鳴器の振動数
応答曲線を約１０〜３０秒の間隔で記録した。
【０１１１】較正の試行により、一組の共鳴器応答を
得、これを用いて反応混合物に浸積した発振器８７２か
らの出力をポリスチレンの分子量に関連づけた。図３２
は、ポリスチレン−トルエン溶液に関する較正の試行９
７０の結果を示す。曲線は、ポリスチレン９５２を含ま
ないものと、２．３６ｘ１０３（９５４）、１３．７ｘ
１０３（９５６）、１１４．２ｘ１０３（９５８）、
１．８８ｘ１０６（９６０）の重量平均分子量（Ｍｗ）
を有するポリスチレン標準を含むポリスチレン−トルエ
ン溶液に関する較正の試行９７０のプロットである。
【０１１２】図３３は、ポリスチレン標準のＭｗを、図
３２に示すトルエン９５２とポリスチレン溶液９５４、
９５６、９５８、９６０それぞれの振動数応答曲線の間
の距離とを関連づけて得る較正曲線９７０を示す。この
距離は以下の式を用いて求めた。
【０１１３】
【数４】
【０１１４】式中、ｆ０およびｆ１は応答曲線のそれぞ
れ低い振動数および高い振動数である。Ｒ０はトルエン
中の共鳴器の振動数応答であり、Ｒ１は特定のポリスチ
レン−トルエン溶液中の共鳴器応答である。未知のポリ
スチレン−トルエン溶液と純粋トルエンに関する応答曲
線（図３２）から、２つの曲線間の距離は式ＸＩＩから
決定することができる。得られるｄｉを較正曲線９７０
に沿って探し、未知のポリスチレン−トルエン溶液に関
するＭｗを決定することができる。
【０１１５】（圧力モニタリングおよび制御の気相反応
物消費の計測の例示）図３４は、エチレンのポリエチレ
ンへの液体重合間に記録された圧力を示す。この反応は
図３１に示すのと同様の装置で行った。エチレンガス源
を用いて反応で消費されたエチレンを補った。バルブは
プロセッサで制御の下、エチレンの消費のために容器の
頭部空間圧力がＰＬ≒１６．１ｐｓｉｇ未満に落ちると
エチレンガスを反応容器に送った。サイクルの気体充填
期間中、バルブは、頭部空間圧力がＰＬ≒２０．３ｐｓ
ｉｇを超えるまで開放されていた。
【０１１６】図３５および３６は、それぞれ時間の関数
としたエチレン消費速度およびエチレン消費速度の関数
とした生成ポリエチレン量を示す。平均エチレン消費速
度−ｒＣ２，ｋ（ａｔｍ・ｍｉｎ−１）は、以下の式か
ら求められる。 −ｒＣ２，ｋ＝（ＰＨ−ＰＬ）ｋ／（Δｔｋ） ＸＩＩＩ 式中、下付のｋは特定のバルブサイクルを指し、Δｔｋ
は現在のサイクルのバルブ閉鎖と次サイクルの開始時点
でのバルブ開放の間の時間間隔である。図３５に示す、
遅い時間でエチレン消費速度が一定になるのは、エチレ
ンの重合触媒に起因する。プロセス初期の高いエチレン
消費速度は、基本的には、液相中で平衡エチレン濃度に
達する前にエチレンが触媒溶液に移ることによる。図３
６は反応で消費されるエチレン量の関数として生成する
ポリエチレン量を示す。生成ポリエチレン量は反応生成
物の重量を量ることにより決定し、反応による消費され
るエチレン量は、一定の平均消費速度と全反応時間と掛
けることにより概算した。これらのデータに線形最小二
乗法を適用し、理想気体の法則および反応温度と気体
（反応の間における生成物の容器の頭部空間とバルブサ
イクル数）の占める全容積に関する知識から予測される
値に対応する傾きを得る。
【０１１７】（自動高圧注入システム）図３７は、図１
０に示すタイプの、８つの反応容器からなるモジュール
１０００の透視図を示し、これにはオプションの液体注
入システム１００２が取り付けられている。液体注入シ
ステム１００２により液体を加圧容器に添加することが
でき、これは後述するように、容器の触媒での予備充填
に関連する問題を排除する。さらに、液体注入システム
１００２は、スクリーニング反応を液相触媒毒の添加で
選択的に停止させることにより、触媒の同時分析を向上
させる。
【０１１８】液体注入システム１００２は、気体モノマ
ーの液相触媒重合に関する問題の解決に役立つ。図１０
に示す反応器モジュール３９０を用いて重合触媒をスク
リーニングまたは特性化する場合、各容器は通常反応前
に触媒および溶媒で充填される。封止した後、特定の圧
力で気相モノマーを各容器に導入して重合を開始する。
実施例１で説明したように、反応の初期段階の間、溶液
中のモノマー濃度は気相のモノマーが溶媒中に溶解する
につれて増加する。モノマーは最終的に溶媒中で平衡濃
度に達するが、平衡前にモノマー濃度を変えて触媒活性
に作用させてもよい。さらに、反応初期にモノマーを溶
媒に溶解させ、付加的な気体モノマーを添加して、容器
の頭部空間の圧力を保持する。これは、液相中の重合に
よる容器内の圧力変化と、平衡濃度に達するためのモノ
マーの溶媒中への移動による圧力変化の区別を困難にす
る。触媒は、モノマーが液相中で平衡濃度に達した後に
容器に導入することができるので、これらの分析上の困
難さは、液体注入システム１００２を用いて避けること
ができる。
【０１１９】図３７の液体注入システム１００２は、ま
た、図１０に示す反応器モジュール３９０を用いて気体
および液体コモノマーの触媒共重合を調べる場合に起き
る問題を解決するのに役立つ。反応前に各容器に触媒と
液体コモノマーを充填する。容器を封止した後、気体コ
モノマーを各容器に導入し、共重合を開始する。しか
し、液体成分の充填と気体コモノマーとの接触の間にか
なりの時間が経過するので、触媒は液体コモノマーのか
なりの部分を共重合してしまう。さらに、気体コモノマ
ーが液相に溶解するにつれ、液相中のコモノマーの相対
濃度は反応の初期段階の間に変化する。触媒は容器内の
気体および液体コモノマーの平衡濃度を達成した後に容
器内に導入することができるので、どちらの影響も液体
注入システム１００２を用いて避けることのできる分析
上の困難さとなる。このように、触媒は同時に２種のコ
モノマーと接触する。
【０１２０】図３７に示す液体注入システム１００２に
より、ユーザは液相触媒毒の添加により異なった時間で
反応を停止させることができ、これは、広い範囲の触媒
活性を示す物質のスクリーニングを向上させる。図１０
の反応器モジュール３９０を用いて、触媒性能に関して
ライブラリメンバーを同時的に評価する場合、ユーザは
ライブラリメンバーの相対活性についてほとんど情報を
持たない。全ての反応を同一時間進行させる場合、もっ
とも活性のある触媒は過剰量の生成物を生成し、これは
反応後の分析および反応器のクリーンアップを妨げる。
逆に、最も活性の低い触媒は、特性化に不十分な量の生
成物を生成する。例えば、機械的発振器または位相ラグ
計測の使用によって、各容器の生成物の量をモニターす
ることにより、所定の添加を達成した時、ユーザは容器
内に触媒毒を注入して特定の反応を停止することができ
る。従って、同一反応器内かつ同一実験内において、低
いおよび高い活性を有する触媒はそれぞれ比較的長いお
よび短い時間の反応を行い、どちらの触媒の組もほぼ同
一量の生成物を生成する。
【０１２１】図３７を再び参照すると、液体注入システ
ム１００２はインジェクタマニホルド１００６に取り付
けられた充填ポート１００４から構成される。反応器モ
ジュール１０００の上部プレートとブロック１０１２の
間に挟まれたインジェクタアダプタプレート１００８
は、インジェクタマニホルド１００６とブロック１０１
２内の各ウェルまたは容器（図示せず）の間の液流用の
導管を形成する。インジェクタマニホルド１００６に取
り付けられ、充填ポート１００４とアダプタプレート１
００８内の導管をつなぐ流路に沿って配置された、化学
的に非活性なバルブ１０１４を用いて、充填ポート１０
０４と容器またはウェルの間の液体の流れを確立または
阻害する。通常、液体注入システム１００２はプローブ
１０１６を用いて充填ポート１００４を通じてアクセス
され、ここでプローブ１０１６は図２に示す自動物質操
作システム１４６のような自動液体輸送システムの一部
である。しかし、ピペット、シリンジ、または同様の液
体輸送装置を用いて液体を容器内に充填ポート１００４
を通じて手動で注入することも可能である。通常の高圧
液体クロマトグラフィーの注入導管を、充填ポート１０
０４に用いることができる。他の有用な充填ポート１０
０４を図３８および図３９に示す。
【０１２２】図３８は、Ｏリングシールを有して液漏れ
を最小化した充填ポート１００４’の第１の実施形態の
断面図を示す。充填ポート１００４’は、一般に、第１
の末端１０４２と第２の末端１０４４を有する円筒状の
充填ポート本体１０４０から構成される。軸孔１０４６
は充填ポート本体１０４０の長さを通る。弾性のＯリン
グ１０４８は、急な狭部１０５０のある地点で軸孔１０
４６内に取り付けられ、充填ポート本体１０４０の第１
の末端１０４２へねじ込まれているスリーブ１０５２で
保持される。スリーブ１０５２は、プローブ１０１６の
最も広い部分に適合するような大きさにされた中央の穴
１０５４を有する。スリーブ１０５２は典型的には耐薬
品性のプラスチック、例えば、ポリエチルエチルケトン
（ＰＥＥＫ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦ
Ｅ）等でできており、液体注入の間のプローブ１０１６
および充填ポート１００４’への損傷を最小とする。取
り付けと取り外しを容易にするため、充填ポート１００
４’は、充填ポート１００４’の第１の末端１０４２に
隣接して位置する、節のついた第１の外部表面１０５６
および充填ポート１００４’の第２の末端１０４２に隣
接して位置する、ねじの入った第２の外部表面１０５８
を有する。
【０１２３】図３８は、液体注入の間のプローブ１０１
６の位置をも示す。従来のピペットのように、プローブ
１０１６は、プローブ１０１６の長さの大部分にわたる
外径（ＯＤ）より小さい液体輸送の時点でのＯＤを有す
る円筒状のチューブである。結果として、プローブ先端
１０６０付近では、プローブ１０１６のＯＤが狭まる中
間地帯１０６２がある。Ｏリング１０４８の内径（Ｉ
Ｄ）はプローブ先端１０６０のＯＤとほぼ同一なので、
液密な封止が、液体注入中で、プローブの中間地帯に沿
って形成される。
【０１２４】図３９は充填ポート１００４”の第２の実
施形態を示す。図３８に示す第１の実施形態のように、
第２の実施形態１００４”は、一般に、第１の末端１０
４２’および第２の末端１０４４を有する円筒状の充填
ポート本体１０４０’を含んで構成される。しかし、Ｏ
リングのかわりに、図３９に示す充填ポート１００４”
は、テーパされた軸孔１０８２を有する挿入部１０８０
を含んで構成され、この軸孔１０８２は注入中にプロー
ブ先端１０６０とテーパされた軸孔１０８２のＩＤの間
に干渉するはめ合い、すなわちシールをもたらす。挿入
部１０８０は充填ポート１００４”の第１の末端１０４
２’にねじ込み可能である。典型的には、挿入部１０８
０は耐薬品性のプラスチック、例えば、ＰＥＥＫ、ＰＴ
ＦＥ等で構成され、液体注入中のプローブ１０１６およ
び充填ポート１００４”の損傷を最小とする。取り付け
と取り外しを容易にするため、充填ポート１００４’
は、充填ポート１００４’の第１の末端１０４２に隣接
して位置する、節のついた第１の外部表面１０５６’お
よび充填ポート１００４”の第２の末端１０４４’に隣
接して位置する、ねじの入った第２の外部表面１０５
８’を有する。
【０１２５】図４０はインジェクタマニホルド１００６
の透視前面図である。インジェクタマニホルド１００６
はインジェクタマニホルド１００６の上部表面１１０２
に沿って位置する一連の充填ポートシート１１００を含
んで構成される。充填ポートシート１１００は図３８お
よび図３９に示す充填ポート１００４’、１００４”の
第２の末端１０４４、１０４４’を受けるような大きさ
とされる。インジェクタマニホルド１００６を通して延
びる穴１１０４を配置することにより、インジェクタマ
ニホルド１００６の前面に沿った図３７に示すバルブ１
０１４を配置する。
【０１２６】注入ポートを有して使用する、バルブ１０
１４の他のデザインを図４０Ａ、４０Ｂに示す。図４０
Ａにインジェクタマニホルド１００６を示し、図４０Ｂ
にその断面図を示す。他のバルブは基本的にポペット２
００６下のバネ２００５を有するチェックバルブ２００
５である。非注入時には、反応容器の圧力によって補助
されるバネ２００５はシール２００７に対してポペット
２００６を圧し、反応容器をシールする。シールは、Ｏ
リングシール等の当業者には既知のシールでよい。注入
時には、プローブ１０１６につながるポンプは、チャン
バおよびバネ２００５の圧力に打ち勝ちつつ、圧力をか
けて物質をポペット２００６に対して注入させ、注入さ
れた物質をモジュールのチャネルを介して反応容器内に
ポペットを通過させて流す。
【０１２７】図４１は図４０の第１の切断線１１０６に
沿ったインジェクタマニホルド１００６の断面図であ
る。断面は第１の流路１１３０の群の一つを示す。第１
の流路１１３０は充填ポートシート１１００から、イン
ジェクタマニホルド１００６を介して、バルブ入口シー
ト１１３２へと延びる。各バルブ入口シート１１３２
は、図３７に示すバルブ１０１４の一つの入口ポート
（図示せず）を受けるような大きさとする。第１の流路
１１３０は、従って、図３７に示す充填ポート１００４
とバルブ１０１４の間の液体の導通を提供する。
【０１２８】図４２は図４０の第２の切断線１１０８に
沿ったインジェクタマニホルド１００６の断面図を示
す。断面図は第２の流路１１５０の群の一つを示す。第
二の流路１１５０はバルブ出口シート１１５２から、イ
ンジェクタマニホルド１００６を介して、インジェクタ
マニホルド１００６の後部表面１１５６に沿って位置す
るマニホルド出口１１５４へと延びる。各バルブ出口シ
ート１１５２は図３７に示すバルブ１０１４の一つの出
口ポート（図示せず）を受けるような大きさとする。マ
ニホルド出口１１５４はインジェクタアダプタプレート
１００８上の液体導管とかみ合う。マニホルド出口１１
５４を囲む輪状溝１１５８は、マニホルド出口１１５４
とインジェクタアダプタプレート１００８の液体導管の
間の液体の接続をシールするＯリングを受けるような大
きさにされる。従って、第二の流路１１５０はバルブ１
０１４とインジェクタアダプタプレート１００８の間の
液体の導通を提供する。
【０１２９】図４３はインジェクタアダプタプレート１
００８の透視図を示し、これは、インジェクタマニホル
ド１００６と図３７に示す反応器モジュール１０００の
ブロック１０１２の間のインタフェースとして働く。イ
ンジェクタアダプタプレート１００８はブロック１０１
２内の容器およびウェルへのアクセスを提供する穴１１
８０を含んで構成される。インジェクタアダプタプレー
ト１００８は、また、アダプタプレート１００８の前端
１１８４から底部表面に延びる導管１１８２より構成さ
れる。アダプタプレート１００８が反応器モジュール１
０００に組み込まれる場合、導管１１８２の入口１１８
６は図４２に示すマニホルド出口１１５４との液体を導
通させる。
【０１３０】図４４は図４３の切断線１１８８に沿った
インジェクタアダプタプレート１００８の断面側図であ
り、これに示すように、導管１１８２はインジェクタプ
レート１００８の底部表面１２１０上の導管出口１２１
２で終わる。アダプタプレート１００８の底部表面１２
１０は、図３７の反応器モジュール１０００のブロック
１０１２内の各ウェルの上部表面を形成する。確実に反
応容器内に適当に液体が輸送されるよう、以下の図４５
および図４８に示すように、導管出口１２１２に接続さ
れている。
【０１３１】図４５はウェルインジェクタ１２３０の一
実施形態を示す。ウェルインジェクタ１２３０は、一般
に、第１の末端１２３２および第２の末端１２３４を有
する円筒状のチューブである。ウェルインジェクタ１２
３０は第１の末端１２３２近くにねじの入った外部表面
１２３６を有して、図４４に示すねじの入った導管出口
１２１２に取り付け可能である。ねじの入った外部表面
１２３６に隣接する平面１２３８はウェルインジェクタ
１２３０の第１の末端１２３２を導管出口１２１２にね
じり入れる助けとなる。ウェルインジェクタ１２３０の
長さは可変である。例えば、ウェルインジェクタ１２３
０の第２の末端１２３４は液体混合物中に延びていても
よい。また、インジェクタ１２３０の第２の末端１２３
４は、その路の一部を容器頭部空間へ延ばしてもよい。
典型的には、ウェルインジェクタ１２３０は耐薬品性の
プラスチック、例えば、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ等からな
る。
【０１３２】液体注入は図４６乃至図４８を参照して理
解することができる。図４６は反応器モジュール１００
０の上面図を示し、図４７および図４８はそれぞれ、図
４６に示す第１のおよび第２の切断線１２６０、１２６
２に沿った反応器モジュール１０００の断面図を示す。
触媒または他の液体試薬の注入の前に、初期には第１の
溶媒を含むプローブ１０１６は試薬源から所定量の液体
試薬を引く。次に、プローブ１０１６は第２の溶媒源か
ら所定量の第２の溶媒を引き、プローブ１０１６内の第
１と第２の溶媒の間に懸濁された液体試薬のスラグを得
る。一般に、プローブの操作は図２に示すタイプの自動
物質操作システムを用いて行われ、第２の溶媒は第１の
溶媒と同一である。
【０１３３】図４７および図４８はそれぞれ液体注入の
前、または、期間中のバルブ１０１４の入口および出口
の路を示す。プローブ１０１６が必要量の液体試薬およ
び溶媒を含むと、プローブ先端１０５８は充填ポート１
００４に挿入され、例えば図３８および図３９に示すよ
うなシールを形成する。次いでバルブ１０１４が開き第
２の溶媒、液体試薬、第１の溶媒の一部を圧力下で反応
器モジュール１０００に注入する。充填ポート１００４
から、液体は、充填ポートシート１１００からバルブ入
口シート１１３２へと延びる第１の流路１１３０を通じ
てインジェクタマニホルド１００６内に流入する。液体
は入口ポート１２８０を通してバルブ１０１４に入り、
バルブ流路１２８２を通って流れ、出口ポート１２８４
を通じてバルブ１０１４を出る。バルブ１０１４を出た
後、液体は第２の流路１１５０の一つを通ってマニホル
ド出口１１５４に流れる。マニホルド出口１１５４か
ら、液体は液体導管１１８２の一つのインジェクタアダ
プタプレート１００８を流れ、ウェルインジェクタ１２
３０を介して反応容器１２８６またはウェル１２８８に
注入される。図４８に示す実施形態では、ウェルインジ
ェクタ１２３０の第２の末端１２３４は容器の頭部空間
１２９０には一部しか延びていない。他の場合、第２の
末端１２３４が反応混合物１２９２内に延びてもよい。
【０１３４】液体試薬のスラグが反応容器１２８６に注
入され、充填ポート１００４からウェルインジェクタ１
２３０の第２の末端１２３４までの流路が第１の溶媒で
満たされるまで、液体注入は継続する。この時点で、バ
ルブ１０１４は閉じ、プローブ１０１６は充填ポート１
００４から引き抜かれる。
【０１３５】（反応容器圧力シールと磁気供給スルーの
撹拌機構）図４８は、撹拌機構を示しており、反応容器
１２８６中の圧力を大気圧以上に維持するために関連す
るシールである。直接駆動撹拌機構１３１０は、図１０
に示した１つに類似しており、羽根またはパドル１３１
６を回転させるスピンドル１３１４に装着された歯車１
３１２から構成されている。動的なリップシール１３１
８は、上部板１０１０が、回転するスピンドル１３１４
と上部板１０１０の間のガスリークを防ぐことを確実に
している。新しく設置する場合には、リップシールは、
約１００ｐｓｉｇの圧力を維持することが可能になる。
しかし、使用時には、ｏ−リングや他の動的シールのよ
うなリップシール１３１８は、摩擦摩耗によりリークす
るようになる。高い使用温度、使用圧力、使用撹拌速度
は、動的シール摩耗を促進する。
【０１３６】図４９は、動的シールに関連したガスリー
クを最小限に抑えることに役立つ磁気供給スルー１３４
０の撹拌機構の断面図を示している。磁気供給スルー１
３４０は、キャップスクリュー１３４６または類似の固
定具を使用した磁気駆動組立部品１３４４に取り付けら
れた歯車１３４２から構成されている。磁気駆動組立部
品１３４４は、筒状の内面１３４８と一つ以上のベアリ
ング１３５２を使用して、強固な筒状の圧力障壁１３５
０上に回転可能なように装着されている。ベアリング１
３５２は、圧力障壁１３５０の上の狭い上部１３５６と
磁気駆動組立部品１３４４の内壁１３４８の間の環状の
ギャップ内に位置している。圧力障壁１３５０の基板部
１３５８は、図４８に示す反応器モジュール１０００の
上部プレート１０１０に固定され、その結果、圧力障壁
１３５０の軸は、おおよそ反応容器１２８６またはウェ
ル１２８８の中心線と一致している。圧力障壁１３５０
は、筒状の内部表面１３６０を有し、それは圧力障壁１
３５０の基板部分１３５８に沿ってのみ開放されてい
る。このため、圧力障壁１３５０の内部表面１３６０と
反応容器１２８６またはウェル１２８８は、閉鎖チャン
バーを形成している。
【０１３７】図４９に見られるように、磁気供給スルー
１３４０は、さらに第１のフランジベアリング１３６４
と第２のフランジベアリング１３６６を使用して、圧力
障壁１３５０内に回転可能に取り付けられた筒状の磁気
受動部１３６２を含んで構成されている。第１のフラン
ジベアリング１３６４及び第２のフランジベアリング１
３６６は、圧力障壁１３５０の内部表面１３６０と磁気
受動部の比較的狭い頭上部１３７２と脚部１３７４とに
より境界を画された第１の環状領域１３６８と第２の環
状領域１３７０に位置している。保護部１３７６と保持
クリップ１３７８は、第２の環状領域１３７０内に位置
して、磁気受動部１３６２の軸方向の動きを最小限に抑
えるのに役立つ第２のフランジベアリング１３６６に隣
接している。スピンドル（図示せず）は、磁気受動部１
３６２の脚部１３７４の自由端３８０に取り付けられ、
図４８に示した反応混合物１２９２に浸積されたパドル
１３１６に対し、トルクを伝達する。
【０１３８】稼働中は、回転歯車１３４２と磁気駆動組
立部品１３４４とは、強固な圧力障壁１３５０を通し
て、筒状の磁気受動部１３６２へトルクを伝達する。永
久磁石（図示せず）磁気駆動組立部品１３４４に埋め込
まれ、磁気駆動部品１３４４と受動部１３６２の回転軸
１３８２にほぼ垂直な面内に力ベクトルを持つ。これら
の磁石は、永久磁石（図示せず）に関連しており、それ
らは、同様に磁気受動部１３６２に平行に埋め込まれて
いる。磁気カップリングにより、駆動部品１３４４の回
転は、受動部１３６２と図４８の撹拌羽根またはパドル
１３１６との回転を誘起する。磁気駆動部と同様に受動
部１３６２とパドル１３１６は、同一周期で回転する
が、おそらく測定可能な程度の位相遅れがある。
【０１３９】（取り外し可能かつ廃棄可能な攪拌機）図
４８に示した撹拌機構１３１０は、上部スピンドル部１
４００、カプラー１４０２及び取り外し可能な攪拌機１
４０４から構成される複数分割されたスピンドル１３１
４を含んでいる。複数分割されたスピンドル１３１４
は、一体のスピンドルに対して、ある利点を有してい
る。典型的には、上部駆動シャフト１４００とカプラー
１４０２のみステンレス鋼のような高弾性率の物質から
作られている。取り外し可能な攪拌機１４０４は、ＰＥ
ＥＫ、ＰＴＦＥ類似のもののような耐薬品性を有し高価
ではない樹脂から作られている。対照的に、一体のスピ
ンドルは、おそらくＰＴＦＥで被覆されているけれど
も、一般的には相対的に高価な高弾性率の物質から作ら
れ、それ故、通常は繰り返し使用される。しかしなが
ら、一体のスピンドルは、しばしば使用後、特に高分子
反応後の洗浄が困難である。それ故、反応生成物は、洗
浄中に消失する可能性があり、そのため反応収率計算時
に誤差を生じてしまうことになる。複数分割されたスピ
ンドル１３１４を使用する場合、使用後に取り外し可能
な攪拌機１４０４は廃棄され、洗浄工程を省略する。取
り外し可能な攪拌機１４０４は、一体のスピンドルに比
べかさばらないので、収率を計算するために生成物の重
量を測定することを含む、反応後の特性評価時にもその
ままにしておくことが可能である。
【０１４０】図５０は、図４８の撹拌機構１３１０の透
視図を示しており、複数分割されたスピンドル１３１４
の詳細図を提供している。歯車１３１２は、複数分割さ
れたスピンドル１３１４の上部スピンドル部１４００に
取り付けられている。上部スピンドル１４００は、動的
リップシールを含む圧力シール組立部品１４２０を貫通
しており、かつカプラー１４０２を使用して取り外し可
能な攪拌機１４０４に取り付けられている。注意すべき
ことは、取り外し可能な攪拌機１４０４は、図４９に示
した撹拌機構１３４０を通じて、磁気供給スルーととも
に使用可能ということである。そのような場合、上部ス
ピンドル１４００は必要なく、筒状の磁気受部１３６２
の脚部１３７４またはカプラー１４０２または両者は、
改良して受動部１３６２を取り外し可能な攪拌機１４０
４に取り付ける。
【０１４１】図５１は、カプラー１４０２の詳細図を示
しており、それはカプラー１４０２の回転軸１４４４に
沿って中心部に第１の孔１４４０と第２の孔１４４２を
有する筒状体から構成されている。第１の孔１４４０
は、上部スピンドル１４００の筒状の端部１４４６を受
け取るための寸法になっている。上部スピンドル１４０
０の外縁に沿って形成された肩部１４４８は、第１の孔
１４４０内に位置する環状のシール１４５０に対して停
止している。孔１４５２に突き通された設置スクリュー
（図示せず）は、上部スピンドル１４００とカプラー１
４０２の相対的な軸方向の動きと回転を妨げる。
【０１４２】図５０と図５１を参照して、カプラー１４
０２の第２の孔１４４２は、取り外し可能な攪拌機１４
０４の第１の端部１４５４を受け取るような寸法になっ
ている。ピン１４５６は、取り外し可能な攪拌機の第１
の端部１４５４に埋め込まれており、カプラー１４０２
と取り外し可能な攪拌機１４０４の相対的な回転を抑制
するために、カプラー１４０３上に位置するロック機構
１４５８と共作動する。ロック機構１４５８は、カプラ
ーの内面１４６２に形成された軸方向の溝１４６０から
構成されている。溝１４６０は、第２の孔１４４２の入
口１４６４から、カプラー１４０２の壁１４７０を通し
て、切られたスロット１４６８の側面部１４６６まで伸
びている。
【０１４３】区画線１４７２に沿ってカプラー１４０２
の断面図である、図５２に示すように、スロット１４６
８の側面部１４６６は、スロット１４６８の軸方向部１
４７４に対し、カプラーの円周に沿って約６０度伸びて
いる。取り外し可能な攪拌機１４０４をカプラー１４０
２に結合するために、取り外し可能な攪拌機１４０４の
第１の端部１４５４は、第２の孔１４４２に挿入され、
ピン１４５６が、軸方向の溝１４６０とスロット１４６
８の側面部１４６６の中を動くように回転する。カプラ
ー１４０２と取り外し可能な撹拌機１４０４の外縁上に
形成された肩部１４７８の間に装着されたバネ１４７６
は、ピン１４５６をスロット１４６８の軸部１４７４中
に押し込む。
【０１４４】複数分割されたスピンドル１３１４の他の
デザインは図５０Ａに示されており、それは、上部スピ
ンドル部１４００、カプラー１４０２と取り外し可能な
撹拌機１４０４を有する。この他のデザインの詳細部分
は、図５０Ｂに示されている。他のデザインは、本質的
には取り外し可能な撹拌機１４０４を素早く取り外すた
めのバネロック機構である。取り外し可能な撹拌機１４
０４は、一連のボール２００１によりカップリング機構
中にロックされており、ボール２００１は、カプラー１
４０２の一部である縁２００２により、取り外し可能な
撹拌機１４０４の中の溝に保持されている。取り外し可
能な撹拌機１４０４は、バネ２００３に対し、縁２００
２を引き戻し、ボール２００１が縁２００２中のポケッ
トに落ち、取り外し可能な撹拌機を離すことにより、解
放される。
【０１４５】（並列反応容器制御と解析）図５３は、イ
ンシチュの複数反応の進行と特性をその場で監視するた
めの、コンピュータベースのシステムの一実施を示して
いる。反応器制御システム１５００は、反応器１５０６
に制御データ１５０２を送り、かつ実験データ１５０４
を受け取る。以下に詳細を述べるように、一つの実施例
では、反応器１５０６は、並列重合反応器であり、制御
データ１５０２と実験データ１５０４は、温度、圧力、
時間と撹拌速度に対する設定値と同時に温度と圧力に対
する計測値を含んでいる。代替的には、他の実施例中で
は反応器１５０６は、他の並列反応器や従来型の反応器
であってもよく、データ１５０２、１５０４は、他の制
御または実験データを含むことができる。システム制御
モジュール１５０８は、反応器１５０６に、表示モニタ
ーキーボードまたはマウスのようなユーザー側のＩ／Ｏ
デバイス１５１０を通じて、ユーザーから得られたシス
テム変数に基づいて、制御データ１５０２を供給する。
代替的には、システムモジュール１５０８は、記録部１
５１２から制御データ１５０２を回復することができ
る。
【０１４６】反応器制御システム１５００は、反応器１
５０６からの実験データ１５０４を必要とし、かつユー
ザーインターフェースモジュール１５１６を通して、ユ
ーザーの制御下で、システム制御モジュール１５０８と
データ解析モジュール１５１４中の実験データを加工す
る。反応器制御システム１５００は、ユーザーインター
フェースモジュール１５１６とユーザーＩ／Ｏデバイス
１５１０、オプションとしてプリンター１５１８を通し
て、処理データを数値及びグラフ表示する。
【０１４７】図５４は、圧力、温度、混合強さを自動的
に制御及び監視する反応器１５０６の実施形態を図示し
ている。反応器１５０６は、試薬を受け取るためにシー
ルされた反応容器１５４２を含む、反応器ブロック１５
４０を含んで構成されている。一つの実施形態では、反
応器ブロック１５４０は、各反応容器１５４２を含む単
一ユニットである。それに代わるものとしては、反応器
ブロック１５４０は、多くの反応器ブロックモジュール
を含むことができ、反応器それぞれが多くの反応容器１
５４２を有する。反応器１５０６は、混合制御・監視シ
ステム１５４４、温度制御・監視システム１５４６及び
圧力制御・監視システム１５４８を含む。これらのシス
テムは、反応容器制御システムに伝達している。
【０１４８】混合制御・監視システムの詳細は図５５に
図示されている。各反応容器１５４２は、容器内容物の
混合のために撹拌機１５７０を有している。一つの実施
形態では、撹拌機１５７０は、スピンドル１５７２上に
装着された撹拌翼であり、モーター１５７４により駆動
される。各モーター１５７４は、それぞれの撹拌機１５
７０を制御することができる。代替的には、モーター１
５７４は、離れた反応器ブロック中の反応容器１５４２
に関して、撹拌機群１５７０を制御できる。別の実施形
態においては、磁気撹拌棒または他の既知の撹拌機構を
用いることができる。システム制御モジュール１５０８
は、インターフェース１５７６，１５７８と一つ以上の
モーターカードを介して、混合制御信号を撹拌機１５７
０に供給する。インターフェース１５７６，１５７８
は、市販のモーター駆動装置１５７６とモーターインタ
ーフェースソフトウェア１５７８を含むことが可能で、
モーターカード１５８０を初期化する機能のような付加
的な高度のモーター制御を有し、それは特定のモーター
或いはモーター軸（ここでは、各モーター１５８０は、
離れた反応器ブロックを制御する）、またモーター速度
と加速度を設定するため、さらに特定のモーターまたは
モーター軸を変更・停止するためのものである。
【０１４９】混合制御・監視システム１５４４は、同時
にトルクモニタ１５８２を含むことが可能であり、それ
は各反応容器１５４２中で適用されたトルクを監視す
る。好ましいトルクモニタ１５８２は、光学センサとス
ピンドル１５７２上に取り付けられた磁場センサを有し
ている、あるいはひずみゲージ（図示せず）を含み、ひ
ずみゲージは、適用されたトルクを直接測定し、トルク
データをシステム制御モジュール１５０８とデータ解析
モジュール１５１４にトルクデータを伝達する。モニタ
ー１５８２は、エンコーダ、レゾルバー、ホール効果セ
ンサまたは類似の物を含み、これらはモーター１５７４
に結合することができる。これらのモニターは、適用す
るトルクに関連して、スピンドル１５７２を一定の回転
数に制御するために必要な力を測定する。
【０１５０】図５６を参照することにより、温度制御・
監視システム１５４６は、温度センサ１６００と各反応
容器１５４２に関する加熱エレメント１６０２を含み、
温度制御器１６０４により制御される。好ましい加熱エ
レメント１６０２は、薄いフィラメント抵抗ヒーター、
熱電デバイス、サーミスターあるいは他の容器温度を制
御するデバイスを含むことが可能である。加熱エレメン
トは、反応容器１５４２を冷却・加熱するためのデバイ
スを含むことができる。システム制御ユニット１５０８
は、インターフェース１６０６，１６０８と温度制御器
１６０４を介して、加熱エレメント１６０２に温度制御
信号を伝達する。インターフェース１６０６，１６０８
は、ＲＳ２３２インターフェースのようなハードウェア
を使用するために、導入された市販の温度デバイス制御
器と温度インターフェースソフトウェア１６０８を有し
ており、後者は適当な接続ポートを制御し、温度設定値
を温度制御器１６０４に送り、そして温度制御器１６０
４から、温度データを受け取ることができるような、温
度制御器１６０４と付加的な高度な伝達を供する。
【０１５１】好適な温度センサ１６００は、熱電対、抵
抗熱電デバイス、サーミスターや他の温度感知デバイス
を含むことができる。温度制御器１６０４は、温度セン
サ１６００から信号を受け取り、反応制御システム１５
００に温度データを伝達する。反応容器中の温度の上昇
または低下が適当であるか判断する際には、システム制
御モジュール１５０８は、ヒーター制御器１６０４を介
して、加熱エレメント１６０２に、温度制御信号を伝達
する。この判定は、ユーザーインターフェースモジュー
ル１５１６を介してユーザーにより入力された温度変数
に基づくかまたは、記憶領域からシステム制御モジュー
ル１５０８が回復した変数に基づくことが可能である。
システム制御モジュール１５０８は、同時に反応容器中
の温度上昇または低下が必要であるか否かを判定するた
めに、温度センサ１６００から受け取る情報を使用する
ことができる。
【０１５２】図５７に示したように、圧力制御・監視シ
ステム１５４８は、各反応容器１５４２に関する圧力セ
ンサ１６３０を有している。各反応容器１５４２は、弁
１６３４により制御されるガスの注入／排出口１６３２
を備えている。システム制御モジュール１５０８は、圧
力インターフェース１６３６，１６３８と圧力制御器１
６４０を介して、反応容器圧力を制御している。圧力イ
ンターフェース１６３６，１６３８は、ハードウェアま
たはソフトウェアまたは両者に組み込むことが可能であ
る。圧力制御器１６４０は、弁１６３４に圧力制御信号
を送り、注入／排出口１６３２を通じて気体の反応容器
への出入りを許容しており、それはユーザーインターフ
ェース１５１６を介して、ユーザーによりあるレベルに
設定された反応容器の圧力に維持することが要求されて
いるからである。
【０１５３】圧力センサ１６３０は、反応容器１５４２
から読み込んだ圧力を得て、圧力制御器１６４０とイン
ターフェース１６３６，１６３８を介して、圧力データ
をシステム制御モジュール１５０８とデータ解析モジュ
ール１５１４に伝達する。データ解析モジュール１５１
４は、気体反応生成物の生成速度または気体反応物の消
費速度の決定するような計算時に圧力データを使用す
る、より詳細には以下に述べる。システム制御モジュー
ル１５０８は、上述したごとく、反応容器圧力に対する
調整が必要な時を判定するために、圧力データを使用す
る。
【０１５４】図５８は、反応器制御システム１５００の
動作を図示したフローダイアグラムである。ユーザー
は、初期反応変数を設定することにより反応器制御シス
テム１５００を初期化する、反応変数とは温度、圧力撹
拌速度と実験経過時間と同時に実験（ステップ１６６
０）に対する適当なハードウェア構成を選択する設定値
である。ユーザーは、他の反応変数を設定することがで
きる、例えば、共重合実験における液体コモノマーのよ
うな付加的な試薬を反応容器１５４２に加えるべき時
間、あるいは触媒的重合実験を終了させるために反応停
止剤を添加すべき目標添加率などを含む。代替的には、
反応器制御システム１５００は、記憶部１５１２から初
期変数をロードすることができる。ユーザーは、実験を
始める（ステップ１６６２）。反応器制御システム１５
００は、反応器１１０に制御信号を送り、モーター、温
度、圧力制御システム反応器制御１５４４，１５４６、
１５４８に反応容器１５４２が設定値レベルに達するよ
うにする（ステップ１６６４）。
【０１５５】反応器制御システム１５００は、ユーザー
により入力されたサンプリング頻度で、混合監視システ
ム１５４４、温度監視システム１５４６と圧力監視シス
テム１５４８を介して、データを採取する（ステップ１
６６６）。反応器制御システム１５００は、初期変数に
対して、採取された温度、圧力或いはトルク値と同時に
経過時間を含む実験データをテストすることによりプロ
セス制御を提供する（ステップ１６６８）。これらの入
力に基づき、反応器制御システム１５００は、新しい制
御信号を反応器１５０６の混合、温度、及び／または圧
力制御・監視システム１５０６に送る（ステップ１６７
０，１６６４）。これらの制御信号は、自動物質操作に
対する試薬または触媒停止剤のような物質を添加するよ
うな命令、以下に述べる経過時間または計算された転化
率のような実験データに基づく一つ以上の反応容器に対
する命令を含んでいる。ユーザーは、また実験経路の間
に新しい変数を入力することができ、例えば、モーター
速度の変化、温度または圧力または実験時間や目標転化
率のような停止制御変数であり（ステップ１６７２）、
それにより反応器制御システム１５００は、反応器１５
０６に新しい制御信号を送る（ステップ１６７２，１６
７０，１６６４）。
【０１５６】データ解析モジュール１５１４は、以下に
述べるように、採取データに基づいて適当な計算を実行
し、結果はモニター１５１０上に表示される（ステップ
１６７６）。計算値及び／または採取データは、後の表
示解析のためにデータ記憶部１５１２に保存することが
できる。反応器制御システム１５００は、例えば、実験
経過時間に達しているかを判定することにより、実験が
完結しているか否かを判定する（ステップ１６７８）。
反応器制御システム１５００は、また、ステップ１６７
４の計算に基づいて、一つ以上の反応容器内での反応が
特定の転化率目標に到達したか否かを判定することがで
きる。その場合、反応器制御システム１５００は、上述
した関係する反応器または反応器群に対し、停止剤の添
加を行い、その容器内の反応を停止させる。残りの全て
の反応容器に対して、反応器制御システム１５００は、
追加データを採取し（ステップ１６６６）新しいサイク
ルを始める。反応器ブロック１５４０中の全ての反応容
器１５４２が、特定の停止条件に到達した時には、実験
は完了する（ステップ１６８０）。ユーザーは、またい
つでも実験を中断することにより、反応を停止すること
ができる。図５８で図示されたステップは、示された順
序通りに実行する必要はないことは認識されるべきであ
る。その代わり、反応器制御システム１５００の作動を
開始することは明らかに可能である、例えば、反応変数
の変更のようなユーザー側の事情あるいはシステムが生
成する定期的な事情に対応したものである。
【０１５７】（実験データの解析）データ解析モジュー
ル１５１４（ステップ１６７４）により実行される計算
方式は、実験の性質に依存する。上述したように、実験
が進行している間は、反応器制御システム１５００は、
定期的に温度、圧力及び／またはトルクデータをユーザ
ーが設定したサンプリング頻度で反応器１５０６から受
け取る（ステップ１６６６）。システム制御モジュール
１５０８とデータ解析モジュール１５１４は、物質のス
クリーニング時に使用するため、あるいは、定量的な計
算を実行するため、さらに図６３−６４と図６５に示さ
れたような形式で、ユーザーインターフェースモジュー
ル１５１６により表示するために、データを処理する。
【０１５８】反応器制御システム１５００は、スクリー
ニング指標としてあるいは有効なプロセス変数と生成物
変数を計算するために、温度センサ１６００からの温度
測定を利用する。例えば、一実施中に、発熱反応の触媒
は、各反応容器内での到達したピーク反応温度、時間に
対する温度の変化速度、または反応経路に沿った全解放
熱量に基づき、順位付けされる。典型的には、発熱反応
の最良の触媒は、一連の反応物を伴っている時、最短時
間内で最高の熱生成をもたらす。他の実行例中では、反
応器制御システム１５００は、温度測定を反応速度と転
化速度の計算に活用する。
【０１５９】スクリーニング手段として、温度データ処
理を行うのに加えて、別の実施例中では、反応器制御シ
ステム１５００は、定量的な熱分析データを得るため
に、適当な温度管理と反応器システムの設計を伴う温度
測定を利用する。そのようなデータから、反応器制御シ
ステム１５００は、例えば、瞬時の転化率と反応速度を
計算し、また反応生成物の相変化（例として、融点、ガ
ラス転移温度）の相変化を発見し、あるいは結晶度と分
枝度を含む高分子物質の構造情報を推定するために、潜
熱を測定することも可能である、熱分析データ測定と利
用の詳細については、図９と式Ｉ−Ｖを参照されたい。
【０１６０】反応器制御システム１５００は、また、反
応混合物の粘度と関連する特性を決定するために、適用
された撹拌翼のトルクのような混合変数の監視を行うこ
とができる。反応器制御システム１５００は、反応物の
転化を監視するため、または分子量或いは粒子寸法に基
づいた物質の順位付けと特性評価を行うために、そのよ
うなデータを使用することができる。例えば、上述の式
ＶＩ−ＶIIIの記述を参照されたい。
【０１６１】反応器制御システム１５００は、また反応
中の種々の気体の生成や消費に起因する圧力変化を監視
することにより、反応動力学を評価できる。反応器制御
システム１５００は、反応容器頭部空間の圧力変化を測
定するために、圧力センサ１６３０を使用するが、各容
器内の空間容積は、容器のシールキャップから液体試薬
を分離している。反応中、頭部空間のいかなる変化も、
一定温度では、頭部空間に存在する気体の量的変化を反
映している。上述したように（式ＸＩ）、反応器システ
ム１５００は、モル生成量または気体組成物の消費速
度、ｒｉ、を決定するために、この圧力データを使用す
る。
【０１６２】（反応器制御システムの操作）図５９を参
照して、反応器システム１５００は、モニター１５１０
上に表示されたシステム構成窓１７００を介して、ユー
ザーからシステム構成情報を受け取る。システム構成窓
は、ユーザーが実験のために、適当なハードウェアコン
ポーネントを特定することを許容する。例えば、ユーザ
ーは、モーターカード１５８０とモーター区画１７０２
中のカードごとの多くのモーター軸を選択することがで
きる。温度制御区画１７０４は、ユーザーに別々の温度
制御機１６０４の数と制御機ごとの反応容器の数（フィ
ードバック制御ループ数）を選択することを許してい
る。圧力制御区画１７０６の中で、ユーザーは反応器１
５０６中の反応容器の数に対応した圧力チャンネルの数
を設定することが可能である。ユーザーは、同時にシス
テム構成窓１７００を介して、モーター速度、温度と圧
力に対する既設定安全限界をみることができる。
【０１６３】図６０に示したように、反応器システム１
５００は、システムオプション窓１７３０を介して、ユ
ーザーからデータ表示情報を受け取る。表示間隔ダイア
ログ１７３２は、ユーザーにデータ表示に対する間隔を
更新させる。ユーザーは、データ点枠１７３４中のメモ
リーに保存される温度と圧力のデータ点数を設定するこ
とが可能である。
【０１６４】実験前または実験中のいつでも、ユーザー
は図６１に示した反応器立上げ窓１７６０を使用して、
反応器ブロック１５４０中の各反応容器１５４２に対す
る反応変数を入力、改良することが可能である。モータ
ー立上げ区画１７６２では、ユーザーはモーター速度
（いかなる既設定の安全限界に対して）を設定可能であ
り、さらに単一または二方向のモータ操作を選択するこ
とができる。ユーザーは、温度立上げ区画１７６４中
で、温度変数を特定することが可能である。これらの変
数は、温度設定点１７６６、停止温度１７６８、サンプ
リング頻度１７７０と同時に温度測定と温度制御操作モ
ードのユニットを有する。勾配ボタン１７７２を選択す
ることにより、ユーザーは、以下に述べるように、温度
勾配を設定することができる。圧力設定点とサンプリン
グ頻度を含む圧力変数は、圧力立上げ区画１７７４の中
で設定される。区画１７６２，１７６４と１７７４は、
また、モーター速度、温度、圧力に対して、それぞれ安
全限界を表示することができる。図６１で図示された値
は、この発明を制限するものではなく、単なる模式的な
ものである。反応器立上げ窓１７６０は、さらにユーザ
ーに実験の継続時間を設定させる。反応器立上げ窓１７
６０は、将来の使用に対する初期値として、いかなる設
定を保存させ、また以前保存した設定を書き込ませる。
【０１６５】図６２は、勾配ボタン１７７２を選択する
ことにより、開始された温度勾配の設定を図示してい
る。勾配立上げ窓１８００中では、ユーザーは、多数ブ
ロック反応器１５０６の各反応器ブロックモジュールに
対して、異なる温度設定点１８０２を入力することによ
り、反応器１５０６の温度勾配を設定することが可能で
ある。他の立上げ変数についても同様に、温度勾配のよ
うなものは、反応器立上げ窓１７６０中に保存できる。
【０１６６】図６３を参照して、ユーザーは反応窓１８
３０中で実験を監視できる。システム状態区画１８３２
は、現在のシステム状態と同時に、システム構成窓１７
００中で選択されたハードウェアコンポーネントの状態
を表示する。設定区画１８３４と時間区画１８３６は、
現行の変数設定と反応器窓１７６０中で選択された時間
と同時に、実験での経過時間を表示する。実験結果は、
データ表示区画１８３８中に表示され、反応器１５０６
中の各反応容器１５４２に対応した数値表示に対するも
のと、二次元配列１８４０中に表示されるデータ点の色
表示に対するグラフィック表示に対する２つの二次元配
列１８４０を有している。色表示１８４２は、図６４に
示すように、反応容器の二次元配列または３次元の色ヒ
ストグラムの形式を取ることができる。グラフィック表
示１８４２とヒストグラム１８７０に対する色範囲は、
凡例１８７２と１８７４中に、それぞれ表示される。デ
ータ表示区画１８３８は、温度データか上述した圧力測
定から計算される転化率データのどちらかを表示するこ
とができる。どちらの場合も、表示されたデータは、シ
ステムオプション窓１７３０で設定された頻度で更新さ
れる。
【０１６７】データ表示区画１８３８中で各々の反応容
器１５４２を選択することにより、ユーザーは、図６５
に示すように、その容器に対する詳細データ窓１９００
を見ることができる。データ窓１９００は、実験結果の
グラフ表示を供する、例えば、実験の経過に対する、そ
の容器での温度、圧力、転化率と分子量データ等であ
る。再度図６４を参照して、ツールバー１８７６は、ユ
ーザーに反応器変数（反応器立上げ窓１７６０を入力す
ることにより）、及びカラーディプレイ１８４２と１８
７０に対する色階調を設定させる。ユーザーは、さらに
ツールバー１８７６を使用して、実験の開始と終了、結
果の保存、システム１５００の終了を行うことができ
る。ユーザーは、コメントボックス１８７８中にいかな
る観察或いは注記を入力することができる。ユーザーの
注記と観察は、実験結果とともに保存される。
【０１６８】図６６を参照して、ユーザーは色階調窓１
９２０を介して、カラーディスプレイ１８４２と１８７
０に対する色階調の設定を行うことが可能である。色階
調窓１９２０は、ユーザーに色範囲区画１９２２中での
温度或いは転化率に対応した色範囲を選択させる。ユー
ザーは、また色勾配区画１９２４を介して、線形か指数
のどちらかの色勾配を設定できる。色階調窓１９２０
は、色凡例１９２６中で選択された階調を表示する。
【０１６９】本発明は、デジタル電子回路中、またはコ
ンピュータハードウェア、ファームウェア、ソフトウェ
ア中あるいは、これらの組み合わせの中に組み込むこと
ができる。本発明による装置は、プログラム可能なプロ
セッサーによる計算を実行するために、機械読出し可能
な記憶デバイス中に組み込まれたコンピュータプログラ
ム製品に導入することが可能で、入力データと生成出力
を操作することによって、本発明の機能を実行するため
の命令プログラムを実行するプログラム可能なプロセッ
サーにより、発明の方法段階は、実行できる。本発明
は、一つまたは一つ以上のコンピュータプログラム中
に、利点をもって組み込むことが可能であり、そのプロ
グラムは、データ記憶領域から、及びそれに対し、デー
タと命令を受け取りまた伝達する最低一つのプログラム
可能なプロセッサー、最低一つの入力デバイスと最低一
つの出力デバイスを有している。各コンピュータプログ
ラムは、高度な手続言語あるいはオブジェクト指向の言
語に組み込まれる、或いは所望であれば、アセンブル言
語、または機械言語に組み込むこともできる。いずれに
せよ、言語は、コンパイル言語あるいは解釈された言語
になるはずである。
【０１７０】モジュール１５０８と１５１４中の好まし
いコンピュータプログラムは、引き続く表の中で始めに
クラスに組み込まれている。（名前の接頭辞”ｏ”は、
対応する特性がユーザー定義オブジェクトであることを
示し、接頭辞”ｃ”は、集合体（群）であることを示し
ている。）
【０１７１】
【表１】１．アプリケーションクラス 特性表
【０１７２】
【表２】方式表
【０１７３】
【表３】２．色階調クラス 親階級：アプリケーション 特性表
【０１７４】
【表４】方式表
【０１７５】
【表５】３．凡例色クラス 親階級：色階調 特性表
【０１７６】
【表６】方式表
【０１７７】
【表７】４．システムクラス 特性表
【０１７８】
【表８】方式表
【０１７９】
【表９】５．実験時期クラス 親階級：システム 特性表
【０１８０】
【表１０】方式表
【０１８１】
【表１１】６．表示タイミング階級 親階級：システム 特性表
【０１８２】
【表１２】方式表
【０１８３】
【表１３】７．警告クラス 親階級：システム 特性表
【０１８４】
【表１４】方式表
【０１８５】
【表１５】８．モータークラス 親階級：システム 特性表
【０１８６】
【表１６】方式表
【０１８７】
【表１７】９．モーター軸クラス 親階級：モーター 特性表
【０１８８】
【表１８】方式表
【０１８９】
【表１９】１０．モーター変数クラス 親階級：モーター 特性表
【０１９０】
【表２０】方式表
【０１９１】
【表２１】１１．ヒータークラス 親階級：システム 特性表
【０１９２】
【表２２】方式表
【０１９３】
【表２３】１２．ヒーター制御クラス 親階級 特性表
【０１９４】
【表２４】方式表
【０１９５】
【表２５】１３．ヒーター変数クラス 親階級：ヒーター制御 特性表
【０１９６】
【表２６】方式表
【０１９７】
【表２７】１４．ヒーターデータクラス 親階級：ヒーター 特性表
【０１９８】
【表２８】方式表
【０１９９】
【表２９】１５．圧力クラス 親階級：システム 特性表
【０２００】
【表３０】方式表
【０２０１】
【表３１】１６．圧力変数クラス 親階級：圧力 特性表
【０２０２】
【表３２】方式表
【０２０３】
【表３３】１７．圧力データクラス 親階級：圧力 特性表
【０２０４】
【表３４】方式表
【０２０５】
【表３５】１８．エラー処理クラス 特性表
【０２０６】
【表３６】方式表
【０２０７】好適なプロセッサーは、例としては、汎用
と特殊なマイクロプロセッサーの両者を含む。一般的
に、プロセッサーは、読込のみのメモリー及び／または
読込書き出し自由なメモリーから命令を受け取る。具体
的にコンピュータプログラム命令とデータを組み立てる
のに適した記録デバイスは、例えばEPROM、EEPROMやフ
ラッシュメモリーのように例えて言えば、半導体メモリ
デバイスを含む、不揮発性メモリ型式を全て含んでい
る。即ち、内部ハードディスクや可搬ディスクのような
磁気ディスクまた磁気光学ディスクまたはＣＤ−ＲＯＭ
である。前述の全ては、ＡＳＩＣｓ（特定用途向けＩ
Ｃ）により付属することができるかまたは相互に関連し
ている。
【０２０８】ユーザーとの相互作用を供するために、本
発明は、ユーザーに情報を表示するためのモニター或い
はＬＣＤスクリーンのような表示デバイスとキーボード
及びマウスやトラックボールのようなポイントデバイス
を有するコンピュータシステム上で実行することが可能
であり、それによりユーザーはコンピューターシステム
に入力を行うことができる。本コンピュータシステム
は、それを通してコンピュータプログラムがユーザーと
相互対話するグラフィカルユーザーインターフェースを
提供するようにプログラムすることが可能である。
【０２０９】そのようなコンピュータの一例を図６７に
示し、そこでは、本発明の装置または方法を導入し、実
行するために適したプログラム可能な処理システム１９
５０のブロックダイアグラムを示している。本システム
１９５０は、プロセッサー１９５２、ランダムアクセス
メモリー（RAM）１９５４、プログラムメモリー１９５
６（例えば、フラッシュROMのような書込可能な読出し
用メモリー（ROM））、ハードディスク駆動コントロー
ラ１９５８とプロセッサー（CPU）と同期した入出力（I
/O）コントローラ１９６０を含んでいる。例えば、ＲＯ
Ｍにおいて、本システム１９５０は、予備プログラムす
ることが可能である、または別のソース（例えば、フレ
キシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭや別のコンピュータ）
からプログラム（予備プログラム）することは可能であ
る。
【０２１０】ハードディスク駆動コントローラ１９５８
は、ハードディスク１９６４に付属し、本発明を具体化
するプログラムを含む実行可能なコンピュータプログラ
ムと画像、マスク、低減されたデータ数値及び本発明の
中で使用したあるいは生成したと計算結果の保存に適し
ている。I/Oコントローラ１９６０は、I/Oバス１９６６
によりI/Oインターフェース１９６８に同期している。I
/Oインターフェース１９６８は、シリアル結合、ローカ
ルエリア結合、無線結合とパラレル結合のような通信結
合を介して、アナログまたはデジタル型式でデータを受
け取りまた転送する。さらにI/Oバス１９６６とキーボ
ード１９７２とも同期している。これに替わるものとし
ては、分離結合（別々のバス）をI/Oバス１９６６とデ
ィスプレイ１９７０及びキーボード１９７２に対して、
用いることが可能である。
【０２１１】本発明は、特別な実施形態に関して述べて
きた。他の実施形態は、次の請求範囲に含まれている。
発明の要素は、ソフトウェアを実行することに関して記
述されているが、本発明は、ソフトウェア、ハードウェ
ア、ファームウェアそれぞれまたはその組み合わせにお
いて、実行することが可能である。さらに、本発明のス
テップは、異なる配列中でも実行可能であり、それでも
好ましい結果を達成する。
【０２１２】さらに、上述したことは、図示を意図した
ものであり、限定的なものではない。ここに掲げた実施
形態以外の、多くの具体化や応用例は、上述した内容を
読むことにより、当該分野の知識を有する人々には、明
白になるであろう。本発明の範囲は、それ故、上記記述
を参照して、決定すべきものではなく、その代わりにク
レームで表題を与えれたものと等価な全範囲に沿って決
定されるべきである。出願特許と出版物を含む全ての記
事と参考文献の開示は、全ての目的に対して参照により
組み込まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に対応した並列反応器システムを図示し
ている。
【図２】自動液体輸送システムを用いたモジュラー反応
器ブロックの透視図を示している。
【図３】温度モニタリングシステムを示している。
【図４】集積温度センサ容器アセンブリの断面図を示し
ている。
【図５】赤外線温度測定システムの側面図を示してい
る。
【図６】反応容器の温度監視・制御システムを示してい
る。
【図７】反応器ブロックの液体冷却と加熱を含む、別の
温度制御システムを図示している。
【図８】反応器ブロックと熱伝達板の間に挟まれた熱電
デバイスの断面図である。
【図９】熱量データを得るのに有効な反応器ブロックの
部分断面図である。
【図１０】図２に示したタイプのモジュラー反応器ブロ
ックの単一モジュールに対する撹拌システムの分解透視
図である。
【図１１】電磁石撹拌システムの模式図である。
【図１２】電磁石撹拌アレーの部分の模式図であり、容
器番号が大きくなるに伴い、それぞれ容器に対する電磁
石の比率が１：１に近付いた場合の図である。
【図１３】電磁石撹拌アレーの部分の模式図であり、容
器番号が大きくなるに伴い、それぞれ容器に対する電磁
石の比率が１：２に近付いた場合の図である。
【図１４】容器に対する電磁石の比率が４：１の場合の
電磁石撹拌アレーの模式図である。
【図１５】駆動回路とプロセッサーを含む電磁石撹拌シ
ステムの付加要素を示している。
【図１６】磁気撹拌子が一回転する間に、４つの異なる
時点での２ｘ２の配列を持つ、磁場方向を示している。
【図１７】３ｘ３の磁気撹拌子のアレーが完全に一回転
する間に、５つの異なる時点における４ｘ４の配列を持
つ、磁場方向を示している。
【図１８】図１７に示した３ｘ３アレーの磁気撹拌子の
回転方向を図示している。
【図１９】電磁石撹拌システムのアレー構成図を示して
いる。
【図２０】電磁石撹拌システムの代替アレー構成図を示
している。
【図２１】図１９と図２０に示した２つの電磁石のシヌ
ソイドソース電流IＡ(t)とＩＢ(t)の間の位相関係を示
している。
【図２２】電磁石撹拌システムへの電源供給に関するブ
ロックダイアグラムである。
【図２３】撹拌システムに適用されたトルクを直接測定
する装置を図示している。
【図２４】図１０に示した反応器モジュールの下部プレ
ートに類似の基板中に設置されたひずみゲージを示して
いる。
【図２５】回転と磁気撹拌翼または子の位相角度を測定
するための誘起感知コイルを示している。
【図２６】誘起感知コイルの出力の典型例を示してお
り、低粘度溶液と高粘度溶液の磁気撹拌に関する位相遅
れを模式的に表している。
【図２７】粘度が低い値から、撹拌子を失速させるに十
分な値まで増加する間に、振幅と位相角度がどれほど変
化するかを図示している。
【図２８】音叉の曲げモードとバイモルフ／ユニモルフ
共鳴器をそれぞれ示している。
【図２９】音叉の曲げモードとバイモルフ／ユニモルフ
共鳴器をそれぞれ示している。
【図３０】機械的発振器を用いた反応混合物の特性を測
定するためのシステムを模式的に示している。
【図３１】反応中に種々の気体が生成または消費するこ
とによる圧力変化を監視することに基づく、反応の動力
学を評価する装置を示している。
【図３２】機械的発振器を用いて、ポリエチレン−トル
エン溶液に対する較正実験の結果を示している。
【図３３】トルエンと図３２のポリスチレン溶液各々の
振動数応答曲線の間の距離とポリスチレン標準物質の重
量平均分子量ＭＷを相関させることにより、得られた較
正曲線を示す。
【図３４】図３４は、エチレンからポリエチレンへの液
体重合時の圧力記録を描いている。
【図３５】時間関数のエチレン消費速度と消費されたエ
チレンを変数にした生成ポリエチレン量をそれぞれ示し
ている。
【図３６】時間関数のエチレン消費速度と消費されたエ
チレンを変数にした生成ポリエチレン量をそれぞれ示し
ている。
【図３７】図１０に示したタイプの８つの反応容器から
成るモジュールの透視図を示し、それには液体注入装置
を取り付けている。
【図３８】液漏れを最小限に抑えるためにＯ−リングシ
ールを有する充填ポートの最初の具体例の断面図を示し
ている。
【図３９】充填ポートの二番目の具体例を示している。
【図４０】インジェクタマニホールドの部分透視前面図
を示している。
【図４０Ａ】インジェクタマニホールド１００６の透視
図を示している。
【図４０Ｂ】図４０Ａに示したインジェクタマニホール
ドの断面図を示している。
【図４１】図４０において第１の切断線に沿ったインジ
ェクタマニホールドの断面図を示している。
【図４２】図４０において第２の切断線に沿ったインジ
ェクタマニホールドの断面図を示している。
【図４３】インジェクタアダプタプレートの部分透視上
面図を示しており、アダプタプレートはインジェクタマ
ニホールドと図３７に示す反応器モジュールブロックの
間のインターフェースとして作用する。
【図４４】図４３中の切断方向に沿ったインジェクタマ
ニホールドの断面側面図である。
【図４５】ウェルインジェクタの具体例を示している。
【図４６】反応器モジュールの上面図を示している。
【図４７】流体注入前の注入システム弁の閉鎖状態を示
している。
【図４８】流体注入中の注入器システム弁の開放状態と
撹拌機構を示している、それは反応容器内を大気圧以上
に維持するためのシールと関連する。
【図４９】動的シールに関連するガスリークを最小限に
抑えるのに役立つ撹拌機構による磁気供給スルーの断面
図である。
【図５０】図４８に示した撹拌機構の断面図であり、複
数部品から成るスピンドルの詳細を提供する。
【図５０Ａ】図５０に示したスピンドルの代替設計図を
示している。
【図５０Ｂ】図５０Ｂ中の上記スピンドルの代替設計図
の詳細を示している。
【図５１】複数部品から成るスピンドルのカプラー部分
の詳細を示している。
【図５２】図５１中のカプラーの断面図である。
【図５３】発明の実行を表すデータ処理システムのブロ
ックダイアグラムである。
【図５４】発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示
している。
【図５５】発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示
している。
【図５６】発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示
している。
【図５７】発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示
している。
【図５８】並列化学反応を制御・解析する方法のフロー
ダイアグラムである。
【図５９】ユーザーがシステム構成情報を入力するダイ
アログウインドウを図示している。
【図６０】ユーザーがデータ表示情報を入力するダイア
ログウインドウを図示している。
【図６１】ユーザーが並列反応器変数を入力するダイア
ログウインドウを図示している。
【図６２】ユーザーが並列反応器中の反応器ブロックの
温度勾配を入力するダイアログウインドウを図示してい
る。
【図６３】システム状態と並列反応器の実験結果を表示
するウインドウを図示したものである。
【図６４】システム状態と並列反応器の実験結果を表示
するウインドウを図示したものである。
【図６５】一つの反応容器に対する実験結果を表示する
一つのウインドウを図示している。
【図６６】ユーザーが色階調変数を入力するダイアログ
ウインドウを図示している。
【図６７】本発明のデータ処理システムを実行ために有
効なコンピュータプラットフォームの模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジー．キャメロン デイルズ アメリカ合衆国、カリフォルニア州94303、 パロアルト、コロラド アベニュー 859番 (72)発明者 リン バン アーデン アメリカ合衆国、カリフォルニア州94550、 リバーモア、ボーデュクス ストリート 1261番 (72)発明者 ヨハネス エー．エム．バン ビーク アメリカ合衆国、ニューオリンズ州、キャ ロンドレート ストリート 4803番 (72)発明者 ダミアン エー．ハイダック アメリカ合衆国 カリフォルニア州95129、 サンホセ、ブレース アベニュー 1146番 (72)発明者 ラルフ ビー．ニールセン アメリカ合衆国 カリフォルニア州95129、 サンホセ、ハーダー ストリート 5760番 (72)発明者 ポール マンスキー アメリカ合衆国 カリフォルニア州94114、 サンフランシスコ、3731、トゥエンティー サード ストリート、ナンバー３ (72)発明者 レオニッド マティエフ アメリカ合衆国 カリフォルニア州95014、 クパティーノ、レオラ コート 10350、 ナンバー１ (72)発明者 ペイ ワン アメリカ合衆国 カリフォルニア州93135、 サンホセ、エトワール コート 3324番 (72)発明者 エリック マクファーランド アメリカ合衆国 カリフォルニア州95112、 サンホセ、サード ストリート 607エヌ. Ｆターム(参考） 4G075 AA02 AA61 AA65 AA67 BD13 BD14 BD15 BD16 BD17 CA02 CA05 ED01 FB12 5H223 AA15 BB01 BB02 DD09 EE06

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】組み合わせ化学反応に用いられる組み合わ
    せ化学反応器の複数の反応容器に関する計測値をモニタ
    ーのセンサが提供する反応器制御システムであって、 （ａ）組み合わせ化学反応経路の間、複数の反応容器の
    各々の内容物と関連した計測値を受け取るための受取器
    と、 （ｂ）複数の反応容器に対応した二次元配列を含み、組
    み合わせ化学反応経路の間に受け取った計測値を同時に
    表示するための表示器と、を含む、ことを特徴とする反
    応器制御システム。
  2. 【請求項２】混合モニター制御システム、温度モニター
    制御システム、圧力モニター制御システムを含み、 前記受取器は、各反応容器のパラメータを制御する制御
    信号を提供するシステム制御モジュールを含み、 各反応容器の内容物に関連した計測値を受け取り、複数
    の反応容器の各々から１以上の値を算出するためのデー
    タ解析モジュールを含み、 前記表示器は、受け取った計測値及び算出値を表示する
    ためのユーザーインタフェースモジュールを含む、こと
    を特徴とする請求項１に記載の反応器制御システム。
  3. 【請求項３】複数の反応容器の第１のパラメータに関す
    る第１の計測値を提供する第１のセンサと、複数の反応
    容器の第２のパラメータに関する第２の計測値を提供す
    る第２のセンサとを有し、 （ａ）前記受取器は、組み合わせ化学反応経路の間、複
    数の反応容器の内容物に関連した第１の計測値を受け取
    り、 （ｂ）前記受取器は、組み合わせ化学反応経路の間、複
    数の反応容器の内容物に関連した第２の計測値を受け取
    り、 （ｃ）前記表示器は、複数の反応容器の内容物に関連し
    て受け取った第１の計測値の表示を第１の窓に選択的に
    表示し、複数の反応容器の内容物に関連して受け取った
    第２の計測値の表示を第２の窓に選択的に表示する、こ
    とを特徴とする請求項１または２に記載の反応器制御シ
    ステム。
  4. 【請求項４】各反応容器は反応環境を有し、 前記受取器は各容器の反応環境に関連した特性に対する
    設定値を受け取り、各容器の反応環境に応じた特性を計
    測して一連の計測値を得、 前記表示器は、複数の反応容器に対応した二次元配列を
    複数の反応容器の各々の内容物に関連して受け取った計
    測値と同時に表示し、一連の受け取った計測値のヒスト
    グラムを表示すると同時に二次元配列を表示し、 さらに、設定値及び計測値に応じて複数の反応容器の１
    以上の反応環境を変化させる制御を含み、該制御は設定
    値及び計測値に応じて１以上の容器で発生した反応を停
    止する、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１
    項に記載の反応器制御システム。
  5. 【請求項５】センサが複数の反応容器に関する計測値を
    含むコンピュータ情報を提供する間の組み合わせ化学反
    応のモニタリング方法であって、 （ａ）複数の反応容器の各々の内容物に関連した計測値
    を受け取る工程と、 （ｂ）複数の反応容器に対応した二次元配列を受け取っ
    た計測値と同時に表示する工程と、 （ｃ）組み合わせ化学反応経路の間、（ａ）および
    （ｂ）を複数回繰り返す工程と、を有するコンピュータ
    のプロセス情報を含む、ことを特徴とするモニタリング
    方法。
  6. 【請求項６】前記コンピュータのプロセス情報に含まれ
    る計測値を受け取る工程は、複数の反応容器の各々に関
    連する複数の反応条件のために予め定められたサンプリ
    ング速度で、一連の計測値を受け取る工程を含む、こと
    を特徴とする請求項５に記載のモニタリング方法。
  7. 【請求項７】前記コンピュータのプロセス情報に含まれ
    る同時に表示する工程は、受け取った計測値をグラフィ
    カル画像で表示し、該グラフィカル画像と二次元配列と
    を同時に表示する工程を含む、ことを特徴とする請求項
    ５または６に記載のモニタリング方法。
  8. 【請求項８】さらに、前記コンピュータのプロセス情報
    に、組み合わせ化学反応のパラメータを制御し、一の反
    応容器の内容物に関連して受け取った計測値に応じて複
    数の反応容器の一の触媒を冷やす工程を含む、ことを特
    徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載のモニタ
    リング方法。
  9. 【請求項９】さらに、前記コンピュータのプロセス情報
    に、組み合わせ化学反応経路の間、組み合わせ化学反応
    のパラメータを制御し、一の反応容器の受け取った計測
    値に応じて、組み合わせ化学反応経路の間、複数の反応
    容器の一に関連したパラメータを変化させる工程を含
    む、ことを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に
    記載のモニタリング方法。
  10. 【請求項１０】前記コンピュータのプロセス情報に含ま
    れる制御する工程は、受け取った計測値を用いて、複数
    の反応容器の温度変化、圧力変化、出発物質の転化率の
    変化、粘度変化の少なくとも一つの特定のパラメータの
    値を変化して計算し、 前記同時に表示する工程は、二次元配列と計算の変化と
    を同時に表示して、該計算の変化を表示し、 前記制御する工程は、反応容器を予め定められた設定値
    に維持する、ことを特徴とする請求項８または９に記載
    のモニタリング方法。
  11. 【請求項１１】各反応容器は反応環境を有し、 各容器の反応環境に関連した特性のための設定値を受け
    取る工程と、 計測値を得るために、各容器の反応環境の特性を計測す
    る工程と、 複数の反応容器に対応した二次元配列の複数の反応容器
    の各々の内容物に関連して受け取った計測値を同時に表
    示する工程と、 設定値及び計測値に応じて複数の反応容器の１以上の反
    応環境を変化する工程と、 設定値及び計測値に応じて１以上の容器で発生した反応
    を停止する工程と、 計測値のヒストグラムを表示すると同時に二次元配列を
    表示する工程と、を、さらに有するコンピュータのプロ
    セス情報を含む、ことを特徴とする請求項５乃至７のい
    ずれか１項に記載のモニタリング方法。
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