CS266759B1 - Zařízeni pro současnou termochemlckou a potenclornetrlckou kvantitativní analýzu - Google Patents

Abstract

Zařízeni pro současnou termochemlckou a potenclornetrlckou kvantitativní analýzu Je tvořeno dupllkátorovou nádobou, uloženou v tepelně Izolační hmotě. Fláštěm dupllkátorové nádoby protéká kapalina z kapalinového termostatu a v dupllkátorové nádobě Je umístěna Izolační hmota minimálně do výše reakčních nádobek a zásobních nádobek, které Jsou v ní uloženy a dotýká se krycí desky. Na spodní straně krycí desky Jsou teflonové kryty reakčních nádobek, ve kterých Jsou upevněna teplotní čidla, kalibrační . odporová tělíska, dávkovače vzorků a míchadla. Zařízení pro termochemlckou kvantitativní analýzu může být použito ve všech chemických oborech, ve farmacií, biochemii, klinické analýze, hutnictví a technologii stavebních hmot.

Description

266759 Vynález se týká zařízení pra současnou termochemlckou a potenclometrickou kvantitativní analýzu, které Je tvořeno reakčními nádobkami s víky, ve kterých Jsou umístěna teplotní čidla, míchadla a kalibrační odporová tělíska a reakční nádoby Jsou uloženy v termostatické vaně.

Známá zařízení pro termochemlckou kvantitativní analýzu Jsou tvořena Jednou nebo dvěma reakčními nádobkami, které Jsou uloženy v tepelně izolačním obalu /Dewarova nádoba/, který Je umístěn ve vaně s termostatovovanou lázní. Reakční nádobky Jsou opatřeny víkem, ve kterém Jsou umístěna teplotní čidla, míchadla a kalibrační odporová tělíska. Nevýhodou těchto zařízeni Je většinou Jednoúčelovost, umožňující pracovat buď kalorimetrickou technikou nebo titrační technikou. Při zařízeních s Jednou nádobkou Je navíc nutno zajistit, aby reakční roztok a vnášené činidlo měly stejnou teplotu, což Je velmi obtížné. Je třeba zajistit přesné měření teploty obou reakčních roztoků a zavádět korekce. Korekce Je třeba zavádět i na teplo, dodané do reakčního roztoku mícháním a vlastním ohřevem teplotního čidla, dále Je třeba zavádět korekce na vypařování rozpouštědla, na výměnu tepla mezi reakční nádobkou a okolím, zavádět korekce na tepla způsobená zřeďováním činidla 1 reakčního roztoku, mohou být exotermická i endotermická a korekce na vzrůst tepelné kapacity soustavy. Použitím vlastní termostatováné lázně se celé zařízení značně prodražuje, neboí udržování konstantní teploty okolí musí být dokonalé. Všechna dosud známá zařízení pak neumožňují současné potendometrické sledování probíhajících reakcí. Značné problémy Jsou 1 u zdvojených zařízení, kdy známá řešení používají Jednoho motorku k míchání obou nádobek, což neumožňuje úpravou otáček míchadel v obou nádobkách ovlivňovat předreakční děj kalorimetru.

Jvedené nevýhody podstatně snižuje zařízení pro současnou termochemickou a potenciometrickou kvantitativní analýzu tvořené reakčními nádobkami, které Jsou uloženy v termostatické vaně, podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že termostatickou vanu tvoří duplikátorová nádoba, která Je umístěna v tepelně izolační hmotě, přičemž v duplikátorové nádobě Je umístěna izlolační hmota minimálně do výše reakčních nádobek a zásobních nádobek, které Jsou v ní uloženy a dotýká se krycí desky, na jejíž spodní straně jsou teflonové kryty reakčních nádobek, ve kterých Jsou upevněna teplotní čidla, kalibrační odporová tělíska, dávkovače vzorků a míchadla. Tepelně izolační hmota Je tvořena □ěnovým polystyrenem nebo pěnovou fenolformaldehydovou pryskyřicí. Kalibrační odporové tělísko Je skleněná kombinovaná elektroda pro sledování acldobasických reakcí nebo dvojice elektrod pro sledování redox-reakci. Míchadla Jsou připojena k samostatným motorkům s možností regulace jejich otáček. Každá reakční nádobka Je opatřena vlastním dávkovačem vzorků s pístovým mechanismem.

Výhodou zařízení oodle vynálezu Je, že použitím zdvojeného uspořádání kalorimetru lze docílit dosažení přesnějších výsledků analýz kompenzací celé řady nechemických dějů 1 bez použití výpočetní techniky. Využitím komerčních laboratorních termostatů, které Jsou dostupné v každé laboratoří, k temperování kalorimetru, dochází k značnému zlevnění výrobních nákladů. Zdvojené uspořádání neklade takové nároky na stejnou teplotu reakčních roztoků a činidel, což urychluje měření. Možnost současného termometrlckého a potenciometrického sledování reakcí přináší celou řadu výhod: Jedná se o dvě zcela nezávislé metody, které můžeme sledovat během Jediného pokusu. Reakční teplo Je lineárně závislé na koncentraci reagujících látek, 'zatímco závislost potenciálu elektrody na koncentraci reagujících látek Je logaritmická, ftada acidobazických reakcí se sleduje lépe termometričky než ootenciometrlcky, u některých reakcí se obě metody vhodně doplňují.

266759 , ,

Příklad možného uspořádání zařízení podle vynálezu Je uveden na připojených- výkresech, kde obr. 1 značí zařízení v celkovém pohledu, obr. 2 rez zařízením v bokoryse a obr. 3 zařízení se zvednutým víkem.

Jak Je patrno z obr. 1, 2 a 3 zařízení pro současnou termochemickou a potenclometrickou kvantitativní analýzu Je tvořeno kovovou nádobou X a víkem 2, které Jsou opatřeny tepelně Izolační hmotou 3. Dupllkátorová nádoba £ Je umístěna v tepelně Izolační hmotě 3. a je naplněna Izolační hmotou 5 do výše reakčních nádobek 6 a zásobních nádobek 7, které Jsou v ní uloženy. Izolační hmota 5 se dotýká krycí desky 8,, na jejíž spodní straně Jsou teflonové kryty 9 reakčních nádobek 6., ve kterých Jsou upevněna míchadla 11 a dávkovače 10 vzorků. Míchadla 11 Jsou napojena na motorky 12. Dávkovače 10 vzorků Jsou opatřeny pístovým mechanismem 13. Na víku 2. Jsou umístěny sběrnice 14 kabelů a průchody 15.·

Příkladem provedení Je zařízení pro současnou termochemickou a potenclometrlckou kvantitativní analýzu, tvořené kovovou nádobou £ o rozměrech 46x35x29 cm a víkem 2_ o výšce 11 cm. Kovová nádoba £ a víko 2 Jsou opatřeny tepelně Izolační hmotou X z pěnového polystyrenu nebo z pěnové fenolformaldehydové pryskyřice. Dupllkátorová nádoba 4 Je tvořena kovovou nádobou o rozměrech 28x19,5x21 cm, jejímž pláštěm protéká voda z laboratorního externího termostatu. Dupllkátorová nádoba 4 Je vyšší o 7 cm než Je výška tepelně izolační hmoty 5 a je tedy dokonale zajištěna i konstantní teplota vzduchového prostoru nad reakčními nádobkami 6.

Ve víku 2 s tepelně Izolační hmotou 3 Je zajištěn průchod kabelů od teplotních čidel, motorků 12, míchadel 11. odporových kalibračních tělísek a kombinované elektrody da sběrnice 14 kabelů. Tím Je zajištěno udržování konstantní teploty okolí zařízení podle vynálezu.

Na víku 2 Jsou umístěny dva průchody 15 pro napojení vzduchovacích motorků pro vystřlkování ponorných pipetek u metody přímé vstřikovací enthalplometrie. V případě použití zařízení podle vynálezu pro současné termometrické a potenclometrické titrace se těmito průchody protáhnou hadičky pro dávkování činidla do reakčních nádobek £ z automatické byrety. V reakčních nádobkách 6 Je umístěna vhodná kombinovaná elektroda pro měření pH nebo indikační platinová elektroda se srovnávací kalomelovou elektrodou pro sledování redox-reakcí, která umožňuje současně s termometrlckou titrační křivkou sledovat 1 potenclometrlckou křivku.

Oba motorky 12 pro pohon míchadel 11 mají oddělenou regulaci otáček, kterou lze ovlivňovat ustalování optimálního průběhu předreakční periody. Použitím techniky zdvojeného zařízení, kdy teplota čidla v reakčních nádobkách 6 Jsou připojena k dlrerenčnímu odoorovému můstku, dochází ke kompenzaci řady nechemických efektů /míchání, vlastní ohřev termistorů, vypařování rozpouštědla, míšení roztoků, nestejná teplota reakčních roztoků a činidel, vzrůst tepelné kapacity soustavy/, přičemž nestejná výměna tepla mezi reakčními nádobkami 6 a okolím se kompenzuje buS regulací otáček míchadel v reakčních nádobkách 6^ nebo nepatrným ohřevem nebo ochlazením reakčního roztoku v reakční nádobce 6.

Jako dávkovače 10 vzorků byly použity injekční stříkačky, které se vyprazdňují společně pístovým mechanismem. Při výměně teplotních čidel, odporových tělísek, elektrod nebo dávkovače 10 vzorků lze krycí desku 8 sklopit, Jak Je naznačeno na obr. 2.

Zařízení podle vynálezu může být použito k současné termochemlcké a potenclometrické kvantitativní analýze ve všech chemických oborech, ve farmacii, biochemii, hutnictví a technologii stavebních hmot.

- 2 266759 Zařízení oro současnou termoonemlckou a potenciometrlckou kvantitativní analýzu pracuje následujícím způsobem. Do Jedné z reakčních nádobek 6. se umístí rozpouštědlo se zkoumanou látkou a do druhé reakční nádobky 6 se dávkuje rozpouštědlo. Obsah obou reakčních nádobek (j se vytemperuje v laboratorním externím termostatu. Po vytemperování se obě reakční nádobky 6, vloží do dupllkáťorové nádoby £ a po ustálení chodu zařízení podle vynálezu se do reakčních nádobek 6 dávkuje příslušné činidlo, například roztok diazoniové soli v případě, že jako zkoumaná látka je použita vhodná pozitivní kopulační složka. Po vnesení činidla lze na připojeném registračním zařízení registrovat současný záznam termochemlcké a potenciometrlcké křivky.

Claims (6)

PňEDWřT VYNÁLEZU

1. Zařízení pro současnou termochemickou kvantitativní analýzu Je tvořeno reakčními nádobkami s víky, ve kterých Jsou umístěna teplotní čidla, míchadla a kalibrační odporová tělíska a reakční nádobky Jsou uloženy v termostatické vaně, vyznačující se tím, že termostatickou vanu tvoří duplikátorová nádoba /4/, která Je umístěna v tepelně izolační hmotě /3/, přičemž v duplikátorové nádobě /4/ Je umístěna izolační hmota /5/ minimálně do výše reakčních nádobek /6/ a zásobních nádobek /7/, které Jsou v ní uloženy a dotýká se krycí desky /0/, na jejíž spodní straně Jsou teflonové kryty /9/ reakčních nádobek /6/, ve kterých Jsou upevněna teplotní čidla, kalibrační odporová tělíska, dávkovače /10/ vzorků a míchadla /11/.

2. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že tepelně izolační hmota /3, 5/ Je tvořena pěnovým polystyrenem nebo pěnovou fenolformaldehydovou pryskyřicí.

3. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že kalibrační odporové tělísko Je skleněná kombinovaná elektroda nebo dvojice elektrod.

4. Zařízení podle bodu 1 vyznačující se tím, že míchadla /11/ Jsou připojena k samostatným motorkům.

5. Zařízeni podle bodu 1 vyznačující se tím, že každá reakční nádobka

/6/ Je opatřena vlastním dávkovačem /10/ vzorků s pístovým mechanismem /13/.