SU1030672A1

SU1030672A1 - Реакционный сосуд микрокалориметра

Info

Publication number: SU1030672A1
Application number: SU813361968A
Authority: SU
Inventors: Валерий Михайлович Спиридонов; Генрих Александрович Осипов; Игорь Семенович Фридман; Борис Исаакович Шейтельман; Юрий Васильевич Кондратьев
Original assignee: Государственное Специальное Конструкторское Бюро Теплофизического Приборостроения
Priority date: 1981-11-09
Filing date: 1981-11-09
Publication date: 1983-07-23

Abstract

1. РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД МИКРОКАЛОРИМЕТРА , содержащий рабочую чейку с термопреобразовател ми, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопаст ми, св занную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, отличающийс тем, что, с целью повьааени точности измерени , устройство ввода реагентов выполненное в виде поршневого дозатора , установлено внутри реакционного сосуда и кинематически св зано с валом мешалки, соединенным с приводом с возможностью вращательного и возвратно-поступательного П -зме1цений. 2, Сосуд по п. 1, о т л и .чающийс тем, что вал ме- j шалки выполнен из двух коаксиально (О установленных валов, одни концы которых соединены с возможностью перемещени относительно друг друга , а другие - соответственно с лопаст ми и приводом мешалки. со о Oi

Description

Изобретение относитс к теплофизи;ческим измерени м, а именно к кало;риметрам дл определени тепловых эффектов реакций методом кгшориметрического титровани .

Известен дифференциальный к 1лориметр , содержащий термостатируеглую оболочку и массивный блок с двум термочувствительными чейками, кажда из которых имеет реакционный сосуд, предварительно заполненный исследуемой жидкостью, и патрон, гильза которого заполнена твер,цым веществом, дополнительный блок загрузки, идентичный рабочему (.1. : Калориметр предназначен только : дл реакций смешени жидкости и твер

дого вещества, осуществл емой путем проталкивани гильзы с твердым веществом из патрона в реакционный сосуд с жидкостью.

; Патрон с гильзой, в котором размещено твердое вещество, соедин ет; с с реакционной чейкой и термо1 отатируетс не внутри реакционного сос , да, а в самом массивном дре калориметра ..

Кроме того, после проталкивани твердого вещества в реакционный сосуд образуетс свободное паровое пространство внутри массивного блока над реакционной чейкой, что нарушает однородность теплового пол , вследствие изменени теплоемкости дра по объему.

Ввод реагентов или твердого вещества из-за пределов реакционного сосуда (.т.е. из массивного др1а, которое термостатируетс , но имеет разброс температур по объему) ведет к по влению среднеквадратичной ошибки при измерени х, что также непосредственно вли ет на точность измерений ,

Известно также калориметрическое устройство, содержащее теплоизол ционный корпус, в котором размещено приспособление дл перемещени исследуемого объекта, электрический нагреватель и канал дл ввода объекта измерени , причем приспособление дл перемещени образца и электрический нагреватель совмещены с мешал (КОЙ калориметрического стакана, кинематически св занной с приводом возвратно-поступательного движени |

Однако така конструкци устройства не позвол ет избежать тепловых натечек извне непосредственно при подаче реагентов в реакционньзй сосуд микрокалориметра, что снижает точность измерений.

Известен также реакционный сосуд, содержащий шток и поршень, раздел ющий сосуд на две полости, причем поршень содержит чашеобразную манже-ту DlПри перемещении поршн происходит перетекание жидкости из одной

полости в другую, а после этого по вл етс возможность перемешивани жидкостей, т.е. перемешивание и подача реагентов взаимно св заны.

Кроме того, вследствие перетечки невозможно строго контролировать расход реагентов, а также невозможно работать с многокомпонентными системами .

Известен реакционный сосуд калориметра , содержащий рабочую чейку с размещенными на ее поверхности термопреобразовател ми , мещалку с приводом , дозатор, трубопровод 4.

Однако наличие мешалки, выполненной в виде цилиндра и занимающей большой объем рабочей чейки, приводит к ухудшению динамики выхода в режим реакционного суоуда калориметра повышает его инерционность. Отдельные вводы от дозаторов увеличивают неконтролируе лые утечки тепла, что значительно снижает точность калориметра .

Известен также жидкостной калориметр - титрометр, содержащий калориметрическую чейку с мешалкой, Св занную с приводом, термостат, дозирующее устройство | 5 .

Однако мешалка, св занна с приводом бесконтактной магнитной муфтой , и дозирующее устройство имеют отдельные вводы в реакционную чейку , что по существу вл етс дополнительным тепловым мостом, также снижающим точность измерени . ; Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую чейку с термопреобразователем , устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопаст ми, привод мешалки, калибровочный нагреватель б.

Известное устройство ввода реагентов имеет капилл р, расположенный внутри реакционной чейки, тефлонову трубку .дл термостатировани реагентов ) , присоединенную к бюретке, в которой находитс необкоди 5ый объем титранта. Титрант вводитс в рабочую чейку тогда, когда его температура станет равной температуре рабочей чейки. Так как полное равенство температур получить невозможно , то это приводит к значительным ошибкам при проведении калориметрического титровани . Ошибки внос тс за счет неравенства температур титруемой жидкости и титранта.

Кроме этого, система термостатировани титранта отличаетс значительной сложностью. Дл исследований, требующих высокую точность, такой калориметр не пригоден.

Целью изобретени вл етс повышение точности измерений и упроще

Claims

1. РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД МИКРОКАЛОРИМЕТРА, содержащий рабочую ячейку с термопреобразователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, связанную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, устройство ввода реагентов выполненное в виде поршневого дозатора, установлено внутри реакционного сосуда и кинематически связано с валом мешалки, соединенным с приводом с возможностью вращательного и возвратно-поступательного п 'смещений.

2, Сосуд по π. 1, отличающийся тем, что вал мешалки выполнен из двух коаксиально установленных валов, одни концы которых соединены с возможностью перемещения относительно друг друга, а другие - соответственно с лопастями и приводом мешалки.