JP2010500582A - 比熱容量の測定 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱量計で媒質の比熱容量 (cp)を測定する方法であって、前記熱量計は反応器(1)と、攪拌器(3)と、内部熱均衡を供する第一のサーモスタットと、第二のサーモスタットと、外部熱均衡を供する手段と、中央制御部(35)とを備え、前記方法は近等温条件下の前記反応器(1)内に配置される媒質に対して変調エネルギープロファイルを適用するステップと、少なくとも下記の要素のうちの一つ、すなわち、媒質と、反応器(1)と、第一のサーモスタットと、第二のサーモスタット及び/又は外部熱均衡を供する前記手段の結果的エネルギー変化を時間関数として監視するステップと、内部熱均衡と外部熱均衡とを互いに独立的に所定の時間間隔で測定するステップと、全体の熱伝達係数(UA)と媒質の比熱容量 (cp)を同時且つ互いに独立的に内部熱均衡と外部熱均衡から、時間関数として算出するステップを備えることを特徴とする方法。
Description
は熱的に第二のサーモスタットと接続可能である。
熱量計とその構成及びその適合パラメータに基づいて、媒質は変調エネルギープロファイルに従わす事ができるものであって、これは第一のサーモスタットか、かりに適用可能であれば、第三のサーモスタットについて、変調電力プロファイルの形態、変調熱流プロファイルの形態、又は変調温度プロファイルの形態であってよい。変調エネルギーは、例えば、電気ヒータのような変調電気エネルギーから、例えば温度制御される媒質の変調熱流から、又は変調輻射エネルギーから発生できる。
外部熱均衡を供する手段は、熱的に前記第二の温度サーモスタットと接続される第三のサーモスタットを備え、前記第三のサーモスタットは第三の制御器と、加熱・冷却部と、熱的に前記反応器と接続する固体熱搬送体と、前記熱搬送体内の温度を測定する第二の温度センサーを備える。好ましくは、固体熱搬送体は固体金属ジャケット又は反応器を取り巻く固体コイルである。固体熱搬送体は直接、例えば、電気的に加熱若しくは冷却できる。第三のサーモスタットは変調エネルギープロファイルを媒質に提供できる。
その他の実施の形態では、外部熱均衡を供する手段は少なくとも3個の熱流束センサーから成るセンサーアレイを備える。好ましくは、アレイは線状である。熱流束センサーは反応器壁と接触して、該反応器の内側に配置される。熱流束センサーアレイは反応器内に配置された前記媒質に部分的に浸されている。3個の特有な熱流束センサーの代わりに、線状又は2次元のセンサーアレイを使用することができる。US 7220050 B2には反応器内の流体レベル又は媒質レベルの決定のための類似する熱流束センサー配置法が開示されている。
図1Aは本発明の方法を実施可能な熱量計の横断面図であり、図1Bはその上面図である。上記熱量計は、熱電制御される金属ジャケット10の形態で提供される固体熱搬送体を有する第3のサーモスタットに加え、補償ヒータ8を有する第1のサーモスタットを利用することで、電力補償法及び熱流法を併用する。上記熱量計は等温条件下及び近等温条件下での実験用に設計されている。第2及び第3のサーモスタット用に同種の設計が成された熱量計がEP 1 184 649 A1に開示されている。
補償ヒータ208と第一の温度センサー207は第一の制御ループ237に接続されており、該制御ループ237は電力計231と温度制御器232を備える。これらの構成要素は第一のサーモスタットを構成する。
(全熱係数と総熱容量の測定)
媒質の総熱容量は、数理的手法と定義される変調エネルギープロファイルを熱量計に配置される媒質への適用とを組み合わせることで決定できるものであり、該熱量計は図1と2に示される熱量計のように二つの分離熱均衡を提供できるものであって、ここで変調エネルギープロファイルは第一及び/又は第三のサーモスタットにより適用することが出来る。
未知の媒質の比熱cp の決定について、反応壁の熱容量Cp,iは周知の校正関数によって決定できるものであるが、減算されなければならない。これは下記の媒質比熱cpの公式に導かれる。ここで、mは反応器媒質の質量である。
(実験)
特に図1に示す熱量計で幾つかの実験が実施された。これらの実験では、反応器温度とジャケット温度は、図1の制御ループ37、38のような二つの分離したPID (Proportional−Integral−Derivative) 制御器により制御される。変調エネルギープロファイルが、補償ヒータが供する温度変調として媒質に適用される。反応器の設等温度は発振により重複されるか、変調としてのステップ関数を持たせる。
(実施例1)
第一の実験では、反応器には34mlの水が満たされる。ジャケット温度TJは17°Cに設定され、熱交換器の温度は15°Cに設定される。双方の温度は実験中一定に保たれた。攪拌器スピードは500 rpmであった。反応器温度Trは、補償ヒータが供する発振設等温度として、変調エネルギープロファイルが重畳(上書き)された。この変調は、結果、は下記に示す反応器温度Trの反応温度プロファイルとなるものであって、ここでtは秒で表記する時間定数である。
これら二つの実験結果は図3、4、5に示される。図3は水(H2O,◇)とエタノール(EtOH,●)それぞれに対しての総熱容量Cp,rの変化を示す。総熱容量Cp,rは等式14にしたがって算出された。
(実施例2)
第二の実験では、まず反応器には25 mlの水が満たされ、反応器温度Trは25°Cに設定された。そしてステップ関数は補償ヒータqcompに変調エネルギープロファイルとして適用される。各ステップは0.8°Cの反応温度の上昇を伴い概ね10分継続する。
図6は媒質としての水(◇)とエタノール(●)それぞれに対しの総熱容量Cp,rを示す。総熱容量Cp,rは等式20にしたがって算出された。
2、 202 蓋
3、 203 攪拌器
4、 204 開口
5 磁気カップラー
6、 206 攪拌器駆動装置
7、 207 第一の温度センサー (Tr)
8、 208 補償ヒータ
9 阻流板
10 金属ジャッケト
11 ペルチェ素子
12 熱交換器
13 光学センサー
14 ペルチェ素子の内面部の第三の温度センサー
15 ペルチェ素子の外面部の第四の温度センサー
16 第二の温度センサー (Tj)
17 熱絶縁体
30 温度制御器
31、 231 電力計
32、 232 温度制御器
33 電力計
34 第四の温度センサー合う意は熱流センサー
35, 235 制御部
36 導管
37 第一の制御ループ
38 第二の制御ループ
39 媒質
40 ジャケット
41 熱伝達流体
42 熱交換器
43 制御器
44 コンデンサー
45 熱流センサーアレイ
46 熱流センサー
47 熱流センサー
48 熱流センサー
Claims (17)
- 熱量計で媒質の比熱容量 (cp)を測定する方法であって、前記熱量計は反応器(1)と、攪拌器(3)と、内部熱均衡を供する第一のサーモスタットと、第二のサーモスタットと、外部熱均衡を供する手段と、中央制御部(35)とを備え、前記方法は、
近等温条件下の前記反応器(1)内に配置される媒質に対して変調エネルギープロファイルを適用するステップと、
媒質と、反応器(1)と、第一のサーモスタットと、第二のサーモスタット及び/又は外部熱均衡を供する前記手段とのうちの少なくとも一つからの結果的エネルギーの変化を時間関数として監視するステップと、
内部熱均衡と外部熱均衡とを互いに独立的に所定の時間間隔で測定するステップと、
全体の熱伝達係数(UA)と媒質の比熱容量 (cp)とを、内部熱均衡と外部熱均衡から同時且つ互いに独立的に時間関数として算出するステップと、
を備えることを特徴とする方法。 - 請求項1に記載の方法において、変調エネルギープロファイルは外部熱均衡を供する手段としての第三のサーモスタットにより生成され、前記第三のサーモスタットは前記第二のサーモスタットと熱的に接触することを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、外部熱均衡は、外部熱均衡を供する手段としての反応器(201)内に配置される熱流センサーのアレイ(45)で測定されることを特徴とする方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の方法において、変調エネルギープロファイルが、変調電力プロファイル、変調熱流プロファイル、又は変調温度プロファイルとして適用することを特徴とする方法。
- 請求項1から4のいずれか記載の方法において、結果的エネルギーは、少なくとも一つの温度センサー(7、14、15、16)、少なくとも一つの電力計及び/又は少なくとも一つの熱流センサーを用いて、直接的及び/又は間接的に測定されることを特徴とする方法。
- 請求項1から5のいずれか記載の方法において、媒質、反応器(1)、第一のサーモスタット、第二のサーモスタット及び/又は外部熱均衡を供する手段の結果的エネルギー変化の位相及び/又は振幅を監視することを特徴とする方法。
- 請求項1から6のいずれか記載の方法において、変調エネルギープロファイルは周期的変調又は確率的変調として適用されることを特徴とする方法。
- 請求項6に記載の方法において、変調は、正弦波変調、矩形変調(rectangular modulation)、単一パルス、多重パルス及び/又はランプ波(ramp)から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1から8のいずれか記載の方法において、前記第一のサーモスタットは、前記第二のサーモスタット及び/又は第三のサーモスタットにより供される熱と、近等温条件を維持するために媒質により供される熱との少なくとも一方を補償するように制御されることを特徴とする方法。
- 請求項1から9のいずれか記載の方法において、前記第一のサーモスタット(A)により供されるエネルギーは、変調エネルギープロファイルと重複されることを特徴とする方法。
- 媒質の比熱容量の測定に使用され得る熱量計であって、反応器(1)と、内部熱均衡を供する第一のサーモスタットと、第二のサーモスタットと、前記反応器(1)内に配置される攪拌器(3)と、制御部と、外部熱均衡を供する手段とを備え、
前記第一のサーモスタット及び/又は外部熱均衡を供する手段は媒質に変調エネルギープロファイルを供するように設計され、
前記制御部は、媒質、前記反応器(1)、前記第一のサーモスタット、前記第二のサーモスタット及び/又は外部熱均衡を供する手段の結果的エネルギー変化を測定するアルゴリズムを有するプログラムを備え、且つ該測定は前記熱量計内に配置される少なくとも一つのセンサーにより時間関数として取得されるデータに基づいて行われ、
前記プログラムは内部熱均衡と外部熱均衡を測定するよう設計され、前記プログラムは更に媒質の比熱容量と全体の熱伝達係数とを時間関数として同時に且つ独立的に決定するよう設計されていることを特徴とする熱量計。 - 請求項11記載の熱量計において、前記第一のサーモスタット(A)は、補償ヒータ(8)と、前記反応器(1)内に配置される第一の温度センサー(7)と、第一の温度制御器(30)とを備えることを特徴とする熱量計。
- 請求項11又は12記載の熱量計において、外部熱均衡を供する手段は、熱的に前記第二の温度サーモスタットと接続される第三のサーモスタットを備え、前記第三のサーモスタットは第三の温度制御器(32)と、加熱・冷却部(11)と、熱的に前記反応器(1)とせつぞくする固体熱搬送体(10)と、前記熱搬送体(10)内の温度を測定する第二の温度センサー(16)を備えることを特徴とする熱量計。
- 請求項13記載の熱量計において、前記第三のサーモスタットは変調エネルギープロファイルを前記媒質に供するように設計されることを特徴とする熱量計。
- 請求項11又は12記載の熱量計において、外部熱均衡を供する手段は少なくとも3個の熱流センサーの配置を含み、前記配置は前記反応器の内部壁に接触するようになされ且つ前記反応器内に配置された前記媒質に部分的に浸されていることを特徴とする熱量計。
- 請求項11乃至15のいずれかに記載の熱量計において、前記第二のサーモスタットは前記反応器と熱交換器とを取り巻くジャケット内に配置される流体熱搬送体を備えることを特徴とする熱量計。
- 全熱係数と媒質の比熱容量をデータから算出するよう設計されるコンピュータプログラムであって、該データは熱量計の反応器内に配置される媒質に請求項1乃至10のいずれかに記載の方法を適用して取得されるもので、前記熱量計は少なくとも内部熱均衡と外部熱均衡とを独立的に提供し得ることを特徴とするコンピュータプログラム。
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