DE10225994B3

DE10225994B3 - Vorrichtung und Verfahren zur Prüfung zahlreicher, verschiedener Materialproben

Info

Publication number: DE10225994B3
Application number: DE10225994A
Authority: DE
Inventors: Thomas Brinz; Wilhelm Maier; Ulrich Simon
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2002-06-12
Filing date: 2002-06-12
Publication date: 2004-03-11
Anticipated expiration: 2022-06-13
Also published as: US20040042528A1; NL1023632C2; NL1023632A1; CH696645A5

Abstract

Es wird eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Prüfung zahlreicher, verschiedener Materialproben (2) auf einem Substrat (1), insbesondere von katalytisch aktiven Materialproben (2), mit einer Temperatur-Auswerteeinheit (4) zur Ermittlung einer Materialtemperatur, die eine Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit (4) umfasst, vorgeschlagen, wobei die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit (4) zur lokal auflösenden Erfassung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) auf dem Substrat (1) ausgebildet ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Prüfung zahlreicher, verschiedener Materialproben nach den Oberbegriffen der Ansprüche l bzw. 13.
Stand der Technik
Bei der Entwicklung von Sensormaterialien bzw. Katalysatoren werden in der kombinatorischen Chemie häufig zahlreiche, verschiedenste Proben gegebenenfalls mit leicht variierender Zusammensetzung hergestellt und überprüft. Beispielsweise werden Materialien bezüglich ihrer Empfindlichkeit gegenüber eines zu detektierenden Gases überprüft. Hierbei ist bereits bekannt, dass eine aufgrund der Umsetzung des entsprechenden Gases hervorgerufene Veränderung der Materialtemperatur mittels einer Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit ermittelt werden kann.
Bislang werden Materialproben einzeln vermessen. So ist beispielsweise aus der Zeitschrift mpa, 5/6/93, S. 25–27 ein Verfahren zur Thermographie von Werkstücken bekannt. Dabei werden unter anderem strahlungsthermometrische Verfahren angewendet. Eine weitere Anwendung derartiger Verfahren ist der WO 99/28715 A1 zu entnehmen; dort werden sie während des Herstellungsprozesses von Wafern eingesetzt. Weiterhin sind aus der DE 198 40 200 A1 eine Vorrichtung und ein Verfahren zum optoelektronischen Klassieren von Halbleitermaterialien bekannt. Die Funktionsweise der Vorrichtung beruht darauf, dass das zu klassierende Material von einem diffusen Licht angestrahlt wird und reflektiertes Licht mittels einer CCD-Erkennungseinheit detektiert wird. Darüber hinaus ist aus der WO 02/25236 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Temperatur eines Schüttguts zu entnehmen. Dabei wird die Temperatur eines auf einem Förderband transportierten Schüttguts thermographisch erfasst und heiße Partikelfraktionen ausgesondert.
Nachteilig ist, dass bei einer zeitlich hintereinander durchgeführten Vermessung zahlreicher Materialproben mit einer Messeinheit eine sehr lange Messdauer zum Vermessen aller Materialproben benötigt. In einem anderen Fall werden bei einer zeitlich parallelen Vermessung zahlreicher Materialproben entsprechend zahlreiche Messgeräte benötigt, wodurch der messtechnische Aufwand sehr hoch ist.
Aufgabe und Vorteile der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren zur Prüfung zahlreicher, verschiedener Materialproben auf einem Substrat, insbesondere von katalytisch aktiven Materialproben, mit einer Temperaturauswerteeinheit zur Ermittlung einer Materialtemperatur, die eine Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit umfasst, vorzuschlagen, wobei die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden.
Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Vorrichtung bzw. einem Verfahren der einleitend genannten Art, durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 13 gelöst.
Durch die in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen sind vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung möglich.
Dementsprechend zeichnet sich eine erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch aus, dass die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit zur lokal auflösenden Erfassung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben auf dem Substrat ausgebildet ist.
Mit Hilfe einer entsprechend lokal auflösenden Erfassungseinheit kann nahezu gleichzeitig jede Materialprobe einzeln erfasst und entsprechend überprüft werden. Hierdurch wird in vorteilhafter Weise sowohl eine relativ schnelle Vermessung bzw. kurze Messdauer zum Vermessen zahlreicher Materialproben bei vergleichsweise geringem konstruktiven Aufwand gewährleistet.
Vorzugsweise ist die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit als Infrarotkamera ausgebildet. Mit Hilfe einer abbildenden Infrarotkamera ist eine besonders einfache Ausführungsform der Erfindung realisierbar. Gegebenenfalls kann auf bereits handelsübliche Standardkomponenten zurückgegriffen werden, wodurch eine besonders wirtschaftlich günstige Ausführungsform der Erfindung umsetzbar ist.
Vorteilhafterweise umfasst die Temperaturauswerteeinheit wenigstens eine Zuordnungseinheit zur Zuordnung je eines erfassten Bildteilbereiches zu je einem der zahlreichen, verschiedenen Materialproben.
In einer besondere Weiterbildung der Erfindung ist eine Temperaturregelvorrichtung zur Regelung der Temperatur der zahlreichen, verschiedenen Materialproben vorgesehen. Hiermit wird gewährleistet, dass insbesondere vor dem Messschritt eine Temperatureinregelung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben auf nahezu gleicher Temperatur realisierbar ist. Hierdurch werden beispielsweise nachteilige Temperaturschwankungen der Umgebung in vorteilhafter Weise ausgleichbar. Darüber hinaus wird hierdurch die Auswertung gegebenenfalls vergleichsweise geringer Temperaturänderungen aufgrund der Umsetzung des entsprechenden Messstoffes mittels der Erfassungseinheit gemäß der Erfindung vorteilhaft verbessert.
Vorzugsweise weist die Temperaturregelvorrichtung wenigstens eine Heizeinheit auf. Dies ermöglicht in vorteilhafter Weise eine Realisierung der Temperaturregelvorrichtung mittels handelsüblicher Standardkomponenten. Beispielsweise erfolgt das Heizen mittels elektrischer Heizwindungen, eines Wärmetauschers, eines an den zahlreichen Materialproben vorbeigeleiteten, heißen Heizgases, eines Heizstrahlers oder dergleichen.
In einer vorteilhaften Variante der Erfindung ist die Temperaturauswerteeinheit zur Ermittlung der jeweiligen Emissionskoeffizienten der zahlreichen, verschiedenen Materialproben ausgebildet. Hierdurch ist die Temperaturänderung bzw. die Emission von Wärmestrahlung des Messstoffes wesentlich exakter ermittelbar. Vorzugsweise nach der Einregelung der Temperatur bzw. der Thermostatisierung des Substrates und/oder der zahlreichen verschiedenen Materialproben wird die Ermittlung der jeweiligen Emissionskoeffizienten der einzelnen Proben durchgeführt. Aufgrund der hierdurch verbesserten Empfindlichkeit der Materialprüfung können bereits relativ kleine Unterschiede bezüglich der Umsetzung des interessierenden Messstoffes detektiert werden.
Vorteilhafterweise kann eine Klassifizierung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben in mehrere, zumindest zwei unterschiedliche Klassen erfolgen. Vorzugsweise erfolgt eine Einteilung der Materialproben in eine Klasse, bei der keine Temperaturänderung bzw. Umsetzung des Messstoffes detektiert wurde, und zumindest in eine Klasse, bei der eine Temperaturänderung bzw. eine Umsetzung des Messstoffes detektiert wurde.
Vorteilhafterweise ist die Temperaturauswerteeinheit zur Ermittlung von Querempfindlichkeiten der zahlreichen, verschiedenen Materialproben bezüglich unterschiedlicher Messstoffe ausgebildet. Beispielsweise werden unterschiedliche Messstoffe, vorzugsweise zeitlich nacheinander mit den zahlreichen, verschiedenen Materialproben in Kontakt gebracht, so dass gegebenenfalls eine Temperaturänderung bzw. eine Umsetzung des jeweiligen Messstoffes mittels der Temperaturauswerteeinheit gemäß der Erfindung detektierbar ist. Möglicherweise erfolgt zwischen der Beaufschlagung der zahlreichen Materialproben mit unterschiedlichen Messstoffen jeweils eine Regelung der Materialtemperatur auf einen vorgegebenen Wert bzw. eine Thermostatisierung der Materialproben.
Eine entsprechende Ermittlung der Querempfindlichkeiten ist vor allem bei Sensormaterialien für Gassensoren vorteilhaft. Mit Hilfe dieser Variante der Erfindung sind insbesondere Materialproben klassifizierbar, die besonders selektiv gegenüber einem Messstoff sind. Das heißt, dass entsprechende Materialien möglichst sensitiv gegenüber dem zu detektierenden Stoff sind und gleichzeitig keine bzw. geringe Querempfindlichkeiten in Bezug auf andere Stoffe aufweisen. Beispielsweise ist bei Gassensoren zur Ermittlung von Kohlenmonoxid eine Querempfindlichkeit bezüglich Stickstoffdioxid oder dergleichen möglichst zu reduzieren.
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist wenigstens eine mit einem Messstoff füllbare Kammer vorgesehen. Beispielsweise ist die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit sowie die zahlreichen, verschiedenen Materialproben und gegebenenfalls das Substrat in der mit Messstoff füllbaren Kammer angeordnet.
Alternativ hierzu weist die Kammer in vorteilhafter Weise einen die Infrarotstrahlung wenigstens teilweise durchlässigen Wandabschnitt auf. Vorzugsweise ist der Wandabschnitt zwischen der Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit und den zahlreichen, verschiedenen Materialproben angeordnet. Vorteilhafterweise umfasst der Wandabschnitt wenigstens einen Saphir. Hiermit wird ermöglicht, dass insbesondere die Infrarot-Strahlungs- Erfassungseinheit außerhalb der Kammer anzuordnen ist. Dementsprechend verringert sich das Volumen der Kammer in vorteilhafter Weise, so dass insbesondere vergleichsweise wenig Messstoff verwendet bzw. verbraucht wird. Zudem kann der gegebenenfalls reaktive Messstoff die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit nicht beieinträchtigen.
Gegebenenfalls ist das Substrat als eine Wand, insbesondere an der dem Wandabschnitt gegenüber angeordneten Seite ausgebildet. Vorteilhafterweise ist eine Heizeinheit bzw. ein Wärmetauscher auf der den Materialproben gegenüberliegenden Seite des Substrates angeordnet.
Ausführungsbeispiel
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand der einzigen Figur nachfolgend näher erläutert.
1 zeigt in schematischer Darstellung einen Aufbau einer Vorrichtung gemäß der Erfindung.
Auf einem Substrat 1 sind zahlreiche, verschiedene Materialproben 2 mit unterschiedlicher Zusammensetzung angeordnet. Das Substrat 1 besteht beispielsweise aus Aluminiumoxid oder anderen isolierenden Werkstoffen. Das Substrat 1 wird auf eine vorgegebene Betriebstemperatur eingeregelt; beispielsweise auf eine Temperatur zwischen 150 und 600 Grad Celsius, insbesondere zwischen 250 und 400 Grad Celsius. Hierfür ist eine Heizung 3 auf einer Rückseite des Substrates 1 gemäß 1 vorgesehen. Diese umfasst z.B. nicht näher dargestellte elektrische Heizwindungen. Ebenso kann auch eine Thermostatisierung bzw. Einregelung der zahlreichen, unterschiedlichen Materialproben 2 mittels eines Heizgases, Wärmetauschers oder dergleichen erfolgen.
Nach der Einregelung auf die Betriebstemperatur werden insbesondere mit Hilfe einer IR-Kamera 4 die jeweiligen Emissionskoeffizienten der einzelnen Materialproben 2 ermittelt. Hierbei gewährleistet die nahezu gleiche Temperatur aller Materialproben 2 eine besonders vorteilhafte Ermittlung der einzelnen Emissionskoeffizienten der unterschiedlichen Materialproben 2.
Mit einer Vorrichtung gemäß der Erfindung, insbesondere aufgrund der Ermittlung der jeweiligen Emissionskoeffizienten der einzelnen, verschiedenen Materialproben 2 kann bereits eine Temperaturänderung von ca. 0,1 bis 0,2 K ermittelt werden. Im Allgemeinen weisen besonders aktive Sensormaterialien 2 aufgrund der Umsetzung des Messgases 6 Temperaturänderungen von bis zu mehreren Kelvin auf.
Eine Kammer 5 umfasst beispielsweise einen Saphir 7, der insbesondere IR-strahlungsdurchlässig ist, so dass die IR-Kamera 4 das von den Materialproben 2 ausgesandte Infrarotlicht, lokal auflösend erfassen kann. Zur optimalen Ausleuchtung 6zw. Erfassung ist die IR-Kamera 4 nahezu senkrecht zu den zahlreichen, unterschiedlichen Materialien 2 mittels einer optischen Bank 8 oder dergleichen ausgerichtet.
Vorzugsweise nach der Ermittlung der jeweiligen Emissionskoeffizienten der Materialproben 2 wird in die Kammer 5 ein Messgas 6 eingeleitet, so dass dieses in Kontakt mit den unterschiedlichen, zahlreichen Materialproben 2 steht. Bei der Beaufschlagung mit dem Messgas 6 reagiert dieses gegebenenfalls an der Oberfläche der zu prüfenden Materialprobe 2, wodurch sich die Materialtemperatur verändert. Reagiert das Messgas 6 nicht mit der Materialprobe, verändert sich dementsprechend auch die Materialtemperatur nicht. Hierdurch können aktive und nicht aktive Sensormaterialien in einem ersten Screening voneinander getrennt werden.
Möglicherweise in einer weiteren, anschließenden Prüfung werden die Sensormaterialien exakter bzw. qualitativ geprüft. Aufgrund der Vorselektion der inaktiven Materialproben 2 gemäß der Erfindung, wobei im Allgemeinen bereits viele, inaktive Materialproben 2 ausgelesen werden, wird die gesamte Prüfung wesentlich beschleunigt.
Gegebenenfalls kann die Kammer 5 mit unterschiedlichen Messgasen 6 bzw. Fluiden zur Ermittlung von Querempfindlichkeiten der einzelnen Materialproben 2 beaufschlagt werden.

Claims

Vorrichtung zur Prüfung zahlreicher, verschiedener Materialproben (2), insbesondere von katalytisch aktiven Materialproben (2), mit einer Temperatur-Auswerteeinheit zur Ermittlung einer Materialtemperatur, die eine Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die zahlreichen verschiedenen Materialproben (2) unterschiedliche Zusammensetzungen aufweisen und auf einem Substrat (1) angeordnet sind, und dass die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit zur lokal auflösenden Erfassung der einzelnen, zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) unterschiedlicher Zusammensetzung ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit als Infrarot-Kamera (4) ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur-Auswerteeinheit wenigstens eine Zuordnungseinheit zur Zuordnung je eines erfassten Bildteilbereiches zu je einem der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) umfasst.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperaturregelvorrichtung (3) zur Regelung der Temperatur der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturregelvorrichtung (3) wenigstens eine Heizeinheit aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur-Auswerteeinheit zur Ermittlung der jeweiligen Emissionskoeffizienten der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur-Auswerteeinheit zur Klassifizierung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) in wenigstens zwei unterschiedliche Klassen ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur-Auswerteeinheit zur Ermittlung von Querempfindlichkeiten der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2), die mit unterschiedlichen Messstoffen (6) in Kontakt gebracht sind, ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine mit einem der Messstoffe (6) füllbare Kammer (5) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer (5) einem die Infrarot-Strahlung wenigstens teilweise durchlässigen Wandabschnitt (7) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Wandabschnitt (7) zwischen der Infrarot-Strahlungs-Erfassungseinheit und den zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Wandabschnitt (7) wenigstens einen Saphir (7) umfasst.
Verfahren zur Prüfung zahlreicher, verschiedener Materialproben (2) auf einem Substrat (1), insbesondere von katalytisch aktiven Materialproben (2), mittels einer Vorrichtung nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Temperatur-Auswerteeinheit zur Ermittlung einer Materialtemperatur für jede der . Materialproben (2) einzeln die Materialtemperatur erfasst wird.
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Messschritt nach der Temperatureinregelung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) eine Ermittlung der jeweiligen Emissionskoeffizienten und in einem zweiten Messschritt die Prüfung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Prüfung eine Klassifizierung der zahlreichen, verschiedenen Materialproben (2) in wenigstens zwei unterschiedliche Klassen erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Prüfungen mit unterschiedlichen Messstoffen (6) zur Ermittlung von Querempfindlichkeiten durchgeführt werden.