JP2002522215A - 並列処理装置及び流体を導入する方法 - Google Patents

並列処理装置及び流体を導入する方法

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Abstract

(57)【要約】 複数反応の進行と特性を制御、監視するための装置と方法を開示するものである。本方法と本装置は、特に組み合わせ化学ライブラリの合成、スクリーニング、特性化に有効であるばかりでなく、従来の実験的反応器に対しても重要な利点を提供している。本装置は、一般的には反応混合物を保持する複数の容器と、反応混合物各々または一団の反応混合物の撹拌速度と温度を制御するシステムを含んでいる。付け加えて、本装置は、それぞれの容器内の圧力を独立に制御するための設備と大気圧以外の圧力下での液体を容器内に注入するためのシステムを含むことができる。それぞれの反応混合物の監視は、プロセスコントローラへのフィードバックをもたらし、同時に反応速度、生成物収率、粘度と分子量を含む反応生成物の種々の特性を決定するためのデータを提供する。コンピュータを利用した本方法は、プロセス監視と制御かつデータ表示と解析のために開示される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、プロセス条件が制御及び監視された条件下で、物質の配列を素早く
作り、スクリーニングし、特性化する方法、デバイス及びコンピュータプログラ
ムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
本願は、１９９９年１月２９日に出願された米国出願第09/239,223号と部分的
に関連し、同１９９８年１２月１４日に出願された米国出願第09/211,892号と部
分的に関連し、これは、１９９８年８月１３日に出願された米国仮出願第60/096
,603号に記載された利点を請求する同年１０月２２日に出願された米国出願第09
/177170 号である。４件の進行中の出願全ては、参照することによりここに組み
込まれる。
【０００３】 組み合わせ化学分野において、多くの候補物質は、比較的少数の前駆体物質か
ら作られ、続いて特別な用途への適正を評価される。現在実行されているように
、組み合わせ化学は、候補物質を作り評価する速度を劇的に早めることにより、
科学者が候補物質の構造バリエーションの影響を評価することを許容している。
従来の発見方法と比較して、組み合わせ手法は、各々の候補物質を準備し、スク
リーニングすることに関わる費用を大きく低減する。
【０００４】 組み合わせ化学は、薬の発見過程に革命的な変化をもたらした。誰でも次の二
段階プロセスにより薬の発明を理解することができる。研究室での合成や自然生
成物の収集により、候補物質を入手し、引き続いて効率的に評価・スクリーニン
グを行う。薬理学研究者達は、多年にわたり自然生成物の治験効果の評価と合成
・カタログ化された化合物のライブラリーを評価を素早く行うために、長い間高
出力スクリーニング （ＨＴＳ）プロトコルを使用してきた。しかしながら、Ｈ
ＴＳプロトコルに比較して、化学的合成は、歴史的観点から、ゆっくりと骨の折
れるプロセスである。組み合わせ方法の到来にともない、科学者達は、今やＨＴ
Ｓプロトコルを用いて、標準的なペースで有機分子の膨大なライブラリを作成す
ることが可能である。
【０００５】 最近になって、組み合わせ化学的アプローチは、薬とは関係のないプログラム
の発明に利用されるようになってきた。例えば、ある科学者達は、組み合わせ戦
術は、高温超伝導、磁気抵抗物質、蛍光物質、触媒物質などの無機化合物の発見
にも有効であることを見出した。例として、米国出願第08/327,513号“著名化合
物の組み合わせ合成”（WO98/11878として公開）、同様に米国出願第08/898,715
号“有機化合物及び触媒の組み合わせ合成及び分析”（WO98/03251として公開）
、これらは、参照することによりここに組み込まれる。
【０００６】 薬の発見におけるボトルネックの解消という点での成功のために、多くの研究
者達は、構造的な相違を作り出す道具として、狭義の組み合わせ方法に到達した
。科学者達は、合成の間に、温度、圧力、イオン作用の強さやその他プロセス条
件が、ライブラリメンバーの物性に殆ど影響を及ぼさないと強調している。例え
ば、反応条件は、系統的化学においては非常に重要であり、異なる反応条件や濃
度の下で、それらが生成物の物性に及ぼす影響を決定するために、一組の組成物
を組み合わせる。
【０００７】 さらに、物質科学における性能基準は、しばしば薬理学研究におけるものとは
異なるために、多くの作業者達は、プロセス変数が、合成中及び合成後のライブ
ラリメンバーを識別するために利用可能であることに気づかなかった。例えば、
反応混合物の粘度は、一定のポリマー濃度で、液粘度が相対的に高く、相対的高
分子量のポリマーの場合、液相での触媒性能に基づく、ライブラリメンバーの識
別に用いることができる。さらに、全解放熱量及び／または、発熱反応中のピー
ク温度は、触媒の順位付けに利用可能である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】 それ故、組み合わせライブラリを準備し、審査するためには、合成中及びスク
リーニング中に、プロセス条件を制御・監視できる装置が必要である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
一般的には反応混合物の並列的処理のための装置を提供する。本装置は、反応
混合物を収容するための容器、攪拌システム、独立あるいは一連の容器を異なる
温度に維持するのに適した温度制御システムを含んでいる。本装置は、継ぎ目な
しの反応器ブロックから構成され、複数の容器または反応器ブロックモジュール
を含んでいる。自動物質輸送システムは、自動的に出発物質を容器に搬入するの
に利用できる。独立した容器の加熱・冷却に加えて、反応器ブロック全体は、ブ
ロック内部に形成された流路を通じて、温度制御された熱流体を循環させること
により、一定温度に維持されている。攪拌システムは、一般的に、翼、子、これ
に類似の攪拌部材を含んでおり、各容器に装着され、機械的または磁気的な駆動
機構を備えている。トルク及び回転速度は、ひずみゲージ、相遅れ測定及び速度
センサにより制御できる。
【００１０】 装置は、反応混合物の物性評価システムを付加することも可能である。このシ
ステムは、容器内に機械的発振器を備えている。変動振動数信号により励起され
る場合には、機械的発振器は、反応混合物の物性に依存した応答信号を生成する
。較正を通じて、機械的発振器は、分子量、比重、弾性率、誘電定数、電気伝導
度、及びその他の反応混合物の物性を監視できる。
【００１１】 本発明は、同時に、生成速度または、反応混合物の気相組成物の消費速度の監
視装置も提供する。この装置は、一般的には、反応混合物を収容するための閉鎖
容器、攪拌システム、温度制御システム並びに圧力制御システムから構成される
。圧力制御システムは、容器に装着された圧力センサと同時に容器からの気相生
成物を蒸散させるバルブを有している。更に、反応中に、気相の反応物が消費さ
れる場合には、バルブは反応物源への連結を提供する。容器の圧力監視、同時に
生成物の蒸散または、反応物の補給は、作業者に生成速度と消費速度各々を決定
することを許容する。
【００１２】 一面では、本発明は、気相反応物の消費速度を監視する装置を提供する。本装
置は、一般的には、反応混合物を収容するための容器、攪拌システム、温度制御
システム及び圧力制御システムから構成される。圧力制御システムは、容器に装
着された圧力センサと同時に、容器への反応物の流入速度を検知するフローセン
サを含んでいる。反応物の消費速度は、反応物の流入速度と注入時間により決定
できる。
【００１３】 本発明は、また多数の物質の製造及び特定化方法を提供する。本方法は、出発
物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程、容器内に反応混合物を閉じこめ
て反応を起こす工程、閉じこめる工程の少なくとも一部に、反応混合物を攪拌す
る工程を含む。この方法は、さらに閉じこめる工程の少なくとも一部に、反応混
合物の少なくとも１つの特性を計測して反応混合物を評価する工程を含んでいる
。様々の特性や物性が評価工程中に監視できる、即ち温度、熱伝達速度、出発物
質の転化率、転化速度、一定の攪拌速度下でのトルク、時間振動数、粘度、分子
量、比重、弾性率、誘電定数、電気伝導度等である。
【００１４】 一面では、本発明は、気相の反応物の消費速度を監視する方法を提供する。本
方法は、出発物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程、容器内に反応混合
物を閉じこめて反応を起こす工程、閉じこめる工程の少なくとも一部に、反応混
合物を攪拌する工程を含む。本方法は、さらに、容器中のガス圧力が、上限圧力
ＰＨを上回るまで、気相反応物を容器に注入すること、かつ容器内の圧力が下限
圧力ＰＬを下回ることを含んでいる。容器中のガス圧力は、反応物の添加と消費
が行われている間、監視及び記録される。このプロセスは最低一回繰り返され、
反応混合物中の気相反応物の消費速度は、圧力−時間記録から決定される。
【００１５】 他面では、本発明は、気相生成物の生成速度の監視方法を提供する。本方法は
、出発物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程、容器内に反応混合物を閉
じこめて反応を起こす工程、閉じこめる工程の少なくとも一部に、反応混合物を
攪拌する工程を含む。本方法は、同時に、容器中のガス圧力が、上限圧力ＰＨを
上回ることを許容すること、容器内の圧力が下限圧力ＰＬを下回るまで、蒸散さ
せることを含んでいる。容器中のガス圧力は、気相組成物の生成中と容器の圧力
解放中に、監視及び記録される。このプロセスは、最低一回繰り返され、そのた
め、気相生成物の生成速度は、圧力−時間記録から算定される。
【００１６】 本発明は、反応混合物の並行処理装置を提供する、即ち、反応混合物を収容す
るための容器、反応混合物を攪拌するための攪拌システム、反応混合物の温度を
制御するための温度制御システム及び液体注入システムから構成される。本容器
は、容器内外からの予期しないガスの流通を最小限にするために、密封されてお
り、液体注入システムは、大気圧とは異なる圧力での液体を容器に導入する。本
液体注入システムは、シリンジやピペットのような液体輸送プローブを装着する
ために採用された充填ポートを有し、同時に導管、弁、筒状注入口を有する。本
導管は、充填ポートとバルブの間、バルブと注入器の間に流体を供給する。注入
器は、容器内に位置し、反応混合物中に注入するか、反応混合物頭部空間に注入
するかによって、その長さを変えることができる。一般的に、自動液体輸送シス
テムは、液体輸送プローブを操作し、かつバルブを制御する。本注入システムは
、気体、液体、スラリー即ち固体に担持された触媒を輸送するのに用いることが
できる。
【００１７】 一面では、本発明は、反応混合物の並行処理のための装置を提供する、即ち、
密閉容器、温度制御システム、１つの容器に完全に保持されたスピンドルと同期
した外部駆動機構のためのデバイスによる磁気供給スルーを持つ、攪拌システム
から構成される。デバイスによる磁気供給スルーは、強固な圧力障害を含んでい
る、それは、圧力障壁の基板に沿って空間のある、螺旋状の内表面を有している
。圧力障壁の基板は、容器に装着され、そのため圧力障壁の内表面と容器は、閉
鎖チャンバーを構成している。デバイスによる磁気供給スルーは、さらに強固な
圧力障壁上に回転可能なように取り付けられた磁気駆動スルー装置と圧力障壁内
に回転可能なように取り付けられた磁気受動部を有する。駆動機構は、機械的に
磁気駆動スルー装置と同期しており、スピンドルの一方の端は、容器頭部空間に
延伸する磁気受動部の脚部に装着されている。磁気駆動部と受動部は同期してい
るので、磁気駆動部の回転は、磁気受動部とスピンドルの回転を誘起する。
【００１８】 他面では、本発明は、反応混合物の並行処理のための装置を提供する、即ち、
密閉容器、温度制御システム、複数の容器に部分的に保持された複数のスピンド
ル機構を含む攪拌システムから構成される。各々のスピンドルは、駆動機構と同
期した上部スピンドル部、容器の１つに保持された取り外し可能な攪拌機及び除
去可能な攪拌機をスピンドル上部に対し、逆向きに装着するためのカプラーを有
している。取り外し可能な攪拌機は、耐薬品性のある、ポリエチルエチルケトン
（ＰＥＥＫ）やポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等のプラスチック材料
で作られており、一般的には使用後に廃棄される。
【００１９】 並行処理の特徴の厳密な組み合わせは、現在実行している発明の具体化に依存
する。ある面では、本発明は、反応混合物の並行処理のための装置を提供する。
それは密閉容器と注入システムから構成される。本発明は、また反応混合物の並
行処理のための装置を提供する。それは密閉容器、注入システム及び攪拌システ
ムから構成される。本発明は同時に、反応混合物の並行処理のための装置を提供
する。それは温度制御システム及び攪拌システムから構成される。本発明は、さ
らに反応混合物の並行処理のための装置を提供する。それは密閉容器と圧力制御
システムから構成される。本発明は、また反応混合物の並行処理のための装置を
提供する。それは密閉容器と注入システム及び特性化または物性評価のためのシ
ステムから構成される。
【００２０】 本発明は、またコンピュータプログラム及び並列化学反応の進行と特性を監視
するためのコンピュータ利用方法を提供する。一面では、本発明は、組み合わせ
化学反応をモニターする方法を特徴とする。本方法は、次の（ａ）複数の反応容
器各々の内容物と関連した計測値を受け取る、（ｂ）計測値を表示する、さらに
（ｃ）（ａ）と（ｂ）を組み合わせ化学反応経路に沿って、複数回繰り返す。
【００２１】 発明の実施は、次の利点の一つ又はそれ以上を含むことが可能である。計測値
は、反応容器各々に対応した多くの反応条件に対する一連のものを含んでいる。
工程（ｃ）は、予め定められたサンプリング速度で実行される。本方法は、予め
定められた点において、反応容器を維持するために、計測値に対応して、一つの
反応容器に関する一つの反応パラメータを変更することも含んでいる。反応パラ
メータ群には、温度、圧力、モーター（撹拌）速度を含む。本方法は、また、反
応容器の内容物に関連する計測値に応じて、一つの反応容器中での反応を停止さ
せることも含んでいる。本方法は、さらに一つの実験変数または一つの反応容器
に対する値を計算するために、計測値を使用することも含んでいる。実験変数の
例としては、温度または圧力の変動速度、出発物質の転化率及び粘度が挙げられ
る。本方法は、また実験変数を表示することも含んでいる。
【００２２】 一般的に、他面では、本発明は、各々の容器の反応条件を持つ、複数の反応容
器を含む組み合わせ化学反応器を制御する方法を特徴とする。本方法は、それぞ
れの反応容器の環境に応じた一つの特性に対する一連の測定点を受け取ることを
含んでいる。即ち、各々の容器の特性に関する一連の実験値を測定する、実験値
群を表示する、さらに設定値と一つ以上の実験値の変化に応じて、多数の反応容
器の中で、一つ以上の容器内の反応環境を変更することである。例えば、本方法
は、目標の転化率（設定値）に到達したことを示す、反応物転化率（実験値）に
応じて、反応を停止する（反応環境を変化させる）ことが可能である。反応中、
多くの場合は、ヒストグラムであるが、一連の実験値のグラフも表示される。
【００２３】 一般的に、別の面では、本発明は、組み合わせ化学反応をモニターするための
コンピュータ読み取り可能な媒体上のコンピュータプログラムを特徴とする。本
プログラムは、次の命令を含んでいる。即ち、（ａ）複数の反応容器のそれぞれ
の内容物に関する計測値を受け取る、（ｂ）計測値を表示する、さらに（ｃ）工
程（ａ）と（ｂ）を組み合わせ化学反応経路に沿って、複数回繰り返す。本コン
ピュータプログラムは、予め定められた設定点において、反応容器を維持するた
めに、計測値に応じて、反応容器一つに関する一つの反応パラメータを変更する
命令を含んでいる。
【００２４】 一般的に、別の面では、本発明は、並列の、組み合わせ化学反応をモニターす
るための、反応器制御システムを特徴とする。本反応器システムは、制御信号を
並列化学反応器に提供し、並列化学反応器は、複数の反応容器、混合モニター制
御システム、温度モニター制御システム、圧力モニター制御システムを含む。本
反応器システムは、また並列化学反応器からの一連の計測値を受け取るデータ解
析モジュール及び各々の反応器に対する一つ以上の計算値を算定するためのモジ
ュールを含んでいる。付け加えれば、本反応器制御システムは、反応パラメータ
群を受け取り、一連の計測値と計算値を表示するユーザーインターフェースモジ
ュールを含んでいる。
【００２５】 本発明の実行において、見られる利点は、次の中で１つ以上のものを含む。プ
ロセス変数は、化学反応の進行にともない、組み合わせ化学ライブラリ中の複数
の要素に対し、監視・制御可能である。データは、選択されたライブラリ要素に
対して、限られた数のデータ点のみ抽出するのではなく、各ライブラリ要素に対
して、かつ反応経路に沿って繰り返し、並列に抽出可能である。反応経路に沿っ
た各ライブラリ要素に対して、利用可能な全てのデータ点に対して、計算と修正
が自動的に行われる。一つの実験値は、各ライブラリ要素に対する全データセッ
トから計算することが可能である。
【００２６】 本発明の性質と利点は、次の発明の定義、図面、請求の範囲の項を参照するこ
とによりのさらなる理解が可能である。
【００２７】
【発明の実施の形態】
本発明は、インシチュの複数反応を行い、そしてこれらの反応の進行および性
質をモニターするための装置、方法、コンピュータプログラムを提供する。本発
明は、組み合わせライブラリの合成、スクリーニング、特性化に特に有用である
が、同様に、従来の実験反応器を超える重要な利点を有する。例えば、個々の反
応混合物のインシチュでのモニタリングは、プロセス制御装置に対するフィード
バックをもたらすだけでなく、反応速度、生成物収量、そして反応生成物の種々
の性質を決定するためのデータをもたらし、これには一つの実験期間の粘度、分
子量が含まれる。さらに、厳密に制御されたプロセスと組み合わさったインシチ
ュでのモニタリングにより、生成物選択性は向上し、プロセスと生成物の最適化
が可能となり、温度感受性物質の処理を可能とし、実験の変化性が低減する。
【００２８】 他の利点は、少量の混合物量の使用に起因する。貴重な反応物が保持されるだ
けでなく、サンプルサイズが低減すると、個々の反応容器内の体積に比例する表
面積が増大する。これは反応混合物の均質性を向上させ、多層反応における気液
交換を容易にし、サンプルと反応容器の熱転移を増加させる。大量のサンプルは
系の条件の変化に対してはるかに遅く反応するので、小量のサンプルの使用は、
インシチュでのモニタリングおよびプロセス制御とともに、時間依存的な処理と
特性化を可能にする。
【００２９】 本発明の並列反応器は、化学反応、触媒、プロセスの研究開発に有用である。
同一種の反応を各容器で、または、異なる反応を各容器で行うことができる。従
って、各反応容器は一つの実験期間中でその内容物に関して異なってもよい。各
反応容器は、触媒量（体積、モル、質量）、出発成分、反応時間、反応温度、反
応圧力、反応への反応物付加速度、反応雰囲気、反応撹拌速度、触媒または反応
物あるいは他の成分（例えば、反応停止剤）の注入を含むプロセス条件、または
当業者に認められるであろう他の条件により、異なっても良い。各反応容器は、
存在する化学物質により、例えば、２つ以上の容器で異なる反応物または触媒を
使用することにより、異なっていてもよい。
【００３０】 例えば、本発明の並列反応器は、体積が異なる反応容器から構成されてもよい
。反応容器の体積は、約０．１ｍｌ〜約５００ｍｌ、より詳細には約１ｍｌ〜約
１００ｍｌ、さらに詳細には約５ｍｌ〜約２０ｍｌの間で異なっていてもよい。
これらの反応容器のサイズは、適切な攪拌が機能的に可能な範囲内の反応物体積
が許容される（例えば、１５ｍｌの反応容器では、約２〜１０ｍｌの反応物体積
が許容される）。また、本発明の並行反応器は、各容器が略大気圧〜約５００ｐ
ｓｉまでの範囲、より詳細には大気圧〜３００ｐｓｉまでの範囲の圧力で、容器
と容器、モジュールとモジュール、セルとセルで反応圧力が異なっていてもよい
。また、他の実施形態では、反応器温度は各容器が約−１５０℃〜約２５０℃、
より詳細には−１００℃〜約２００℃の範囲の温度で、容器と容器、モジュール
とモジュール、セルとセルで反応温度が異なっていてもよい。攪拌速度も各容器
が約０〜約３０００回転／分（ｒｐｍ）、より詳細には約１０〜約２０００ｒｐ
ｍ、さらに詳細には約１００〜約１０００ｒｐｍの速度で機械的攪拌により攪拌
されるように、容器と容器、モジュールとモジュール、セルとセルで異なってい
てもよい。別の実施形態では、本発明の並列反応器は、反応容器が反応圧力にあ
る状態で（詳しくは後述する）、反応物または他の成分（触媒等）を注入するこ
とができる。一般的に、反応物または成分の注入により、例えば、反応停止剤を
一定時間頻度または転化頻度で添加することにより、反応条件を容器と容器で異
なるようにできる。反応時間は実施される実験次第であるが、１分未満〜約４８
時間、より詳細には約１分〜約２４時間、さらに詳細には約５分〜約１２時間の
範囲が可能である。
【００３１】 （並列反応器の概観） 本発明の並列反応器システムは、化学および材料科学分野の組み合わせ研究を
行う集積プラットフォームである。集積された並列反応器システムは、研究分野
に適したスケール、典型的にはベンチスケールまたはこれより小さいスケール（
例えば、ミニスケールやマイクロスケール）で並列的に作動可能な、複数の反応
器を含んで構成される。このような集積システムの反応器は、典型的には、しか
し必ずしもそうではないが、共通の基盤に形成、集積または結合され、共通の平
面内に、好ましくは空間的に均一に配置され、および／または共通の支持構造あ
るいはハウジングを共有することができる。集積並列反応器システムは、完全に
、または部分的にそれに集積された、１つ以上の制御とモニタリングシステムも
含む。
【００３２】 図１は、並列反応器システム１００の一実施形態を示す。反応器システム１０
０は反応物を受け入れれるための取り外し可能な容器１０２を含む。反応器ブロ
ック１０６に形成されたウェル１０４は、容器１０２を含む。ウェル１０４は反
応容器として働くが、取り外し可能な容器１０２またはライナはいくつかの利点
を提供する。例えば、続く反応と予備テスト（スクリーニング）において、容器
１０２のサブセットをさらに詳しく特性化するために反応器ブロック１０６から
取り外すことができる。取り外し可能な容器１０２を使用する場合、反応物、生
成物、反応条件の所定のセットに適当な材料でできた容器１０２を選択すること
も可能である。重要なインベストメントである反応器ブロック１０６と異なり、
容器１０２は使用後に損傷があれば廃棄可能である。最後に、反応器ブロック１
０６を市販の容器に合うように設計することにより、システム１００のコストを
低下させ、標準化されたサンプル調製およびテスト装置との適合性を確実にする
ことができる。
【００３３】 図１に示すように、各容器１０２は攪拌翼を含む。一実施形態では、各攪拌翼
１０８は略同一速度で回転し、容器１０２内の各反応混合物は同様に混合される
。反応生成物は、混合強度に影響され得るので、均一な回転速度により、生成物
のいかなる違いも混合の変化によるものではない、ということが確実になる。他
の実施形態では、各攪拌翼１０８の回転速度は、後述するように個別に変えても
よく、反応生成物の粘度および分子量の特性化に用いることもでき、または、反
応における混合速度の影響の研究に用いることもできる。
【００３４】 出発物質の性質、反応の種類、反応生成物の特性化に用いる方法、反応速度に
より、反応器ブロック１０６をチャンバ１１０に閉じこめることが望ましい場合
がある。チャンバ１１０は排気するか、または適切な気体で満たしてもよい。場
合によっては、チャンバ１１０は容器１０２に出発材料を入れる間だけ用いて、
サンプル調製での汚染を最小とするよう、例えば、酸素に感受性の触媒の劣化を
妨げるようにしてもよい。また、ある場合には、チャンバ１１０は反応プロセス
または特性化段階の間で使用され、１種以上の気体を容器１０２の全てに同時に
供給する従来の方法が用いられる。このようにして、気体状反応物を一度に容器
１０２の全てに添加することができる。しかし、留意すべきことに、例えば、転
化速度を決定する場合に、気体状反応物の消失速度をモニターすることが必要な
場合があり、そしてこのような場合、後述するように、容器１０２はそれぞれ封
止され、個々に気体源に接続される。
【００３５】 図２は、モジュラー反応器ブロック１３２を含んで構成される並列反応器シス
テム１３０の透視図を示す。図２に示すモジュラー反応器ブロック１３２は、６
個のモジュール１３４より構成され、各モジュール１３４は８個の容器を含む（
図示せず）。しかし、留意すべきことに、モジュール１３４の数およびモジュー
ル１３４内の容器の数は変えることができる。他の実施形態では、モジュール１
３４は構成セルに分断され（図示せず）、例えば、各セルは反応容器１０２を保
持するウェル１０４を含む。従って、モジュールが８個の反応容器を含むならば
、８個のセルがあることになり、製造コストの低減だけでなく、損傷または摩耗
したセルの取り替えも容易になる。モジュール１つ当たりのセルの数はいくつで
もよく、例えば、セル１つ当たり、２つの反応容器を有するようなセルも可能で
ある。
【００３６】 モジュール１３４の使用には、モノリシックな反応器ブロックを超えるいくつ
かの利点がある。例えば、反応器ブロック１３２のサイズは反応物の数または組
み合わせライブラリのサイズにより、容易に調節することができる。また、比較
的小さいモジュール１３４は、単一のより大きい反応器ブロックよりも、操作、
搬送、加工が容易である。損傷したモジュールは素早く予備のモジュールに取り
替えることができ、これは修理コストとダウンタイムを最小化する。最後に、モ
ジュール１３４の使用は、反応パラメータに関する制御を改善する。例えば、各
容器の攪拌速度、温度、圧力はモジュール間で変えることができる。
【００３７】 図２の実施形態では、各モジュール１３４は、前部１３８と後部１４０を有す
る基板１３６に設置されている。モジュール１３４は、基板１３６の表面に位置
するチャネル１４２と結合しているガイド（図示せず）を用いて基板１３６に結
合されている。ガイドはモジュール１３４の横方向の動きを妨げるが、基板１３
６の前部１３８から後部１４０に向かって伸びるチャネル１４２に沿った線上に
動いてゆく。基板１３６の前部１３８近くのチャネル１４２内に位置する止め１
４４は、モジュール１３４の動きを制限する。従って、１つ以上のモジュールは
基板１３６の前部１３８に向けて可動であり、他のモジュール１３４が自動ファ
イリングされ、個々の容器にアクセスする。他の実施形態では、モジュール１３
４は基板１３６にボルト、クリップ、または他の締め具を用いて厳格に設置され
る。
【００３８】 図２に示すように、従来の自動物質操作システム１４６は通常、容器に出発物
質を充填するのに使用される。自動システム１４６は各容器内に測定した量の液
体を分配するピペットまたはプローブ１４８を含んで構成される。自動システム
１４６は３軸移動システム１５０を用いてプローブ１４８を操作する。プローブ
１４８は可撓性の管１５４を通して液体試薬のソース１５２に接続されている。
可撓性の管１５４に沿って位置するポンプ１５６は、液体試薬のソース１５２か
らプローブ１４８への移送に使用される。適切なポンプ１５６には蠕動ポンプや
シリンジポンプが含まれる。ポンプ１５６の下流に位置する多口バルブ１５８は
、どの液体試薬をソース１５２から容器に分配するようにプローブ１４８に送る
のか選択する。
【００３９】 自動液体操作システム１４６はプロセッサ１６０により制御される。図２に示
す実施形態では、ユーザは最初にソフトウェアインタフェースを使用して操作パ
ラメータをプロセッサ１６０に供給する。典型的な操作パラメータは、各容器の
座標および個々の容器内における反応混合物の初期組成を含む。初期組成は、各
ソース１５２からの液体試薬のリストとして、または、特定の容器に関連する種
々の液体試薬の添加増分として指定することが可能である。
【００４０】 （温度制御およびモニタリング） 個々の反応容器をモニターし、温度を制御する能力は、本発明の重要なアスペ
クトである。合成の間、温度は反応生成物の構造と性質に大きな影響を与える。
例えば、有機分子の合成において、収量および選択性は強く温度に依存すること
が多い。同様に、重合反応では、分子量、粒子径、モノマー転化、微細構造等の
ポリマーの構造および性質は、反応温度により影響され得る。組み合わせライブ
ラリのスクリーニングまたは特性化の間、ライブラリメンバーの温度制御および
モニタリングは、メンバー間の有意な比較を行うには必須であることが多い。最
後に、温度はスクリーニングの基準として使用することができ、または、有用な
プロセスと生成物の変化を計算するために使用することができる。例えば、発熱
反応の触媒は、ピーク反応温度および／または反応全体にわたって放出された全
熱量に基づいて評価され、そして、温度測定は反応速度と転化速度の計算に使用
することができる。
【００４１】 図３は、温度モニタリングシステム１８０の一実施形態を例示し、これは個々
の容器１０２と熱的に接触している温度センサ１８２を含んで構成される。温度
モニタリングシステム１８０をわかりやすくするため、図１のモノリシック反応
器ブロック１０６を参照して示したが、この開示は図２のモジュラー反応器ブロ
ック１３２にも同等に適用可能である。適切な温度センサ１８２は、被覆または
非被覆の熱伝対（ＴＣ）、抵抗温度測定装置（ＲＴＤ）、およびサーミスタを含
んで構成される。温度センサ１８２は、温度モニタ１８４とつながっており、温
度モニタ１８４は、温度センサ１８２から受け取った信号を標準温度スケールに
変換する。オプションのプロセッサ１８６は、温度モニタ１８４から温度データ
を受け取る。プロセッサ１８６はこのデータについて演算を行い、これには、異
なる容器１０２間のウォールコレクションおよび単純比較だけでなく、後述する
熱量測定計算等のより複雑な演算も含まれる。実験の試行の間、温度データは典
型的にはストレージ１８８に送られ、後に分析のため引き出すことができる。
【００４２】 図４は、集積温度センサ容器アセンブリ２００の断面図を示す。温度センサ２
０２は反応容器２０６の壁２０４内に埋め込まれている。温度センサ２０２の表
面２０８は、容器の内壁２１０に隣接して位置し、容器２０６の内容物と温度セ
ンサ２０２の間の良好な熱的接触を確実にする。図３に示すセンサ配置は、反応
容器２０６の内容物を障害の無い状態に保持することが必要な場合に有用である
。そのように必要となるのは、例えば、磁気攪拌子等の支持構造を持たない混合
装置を使用する場合である。しかしながら、留意すべきことは、図４に示すよう
な集積温度センサの製作は、特にガラスの反応容器を使用する場合には、高価で
あり、時間がかかる可能性がある。
【００４３】 従って、別の実施形態では、温度センサは反応混合物に浸積させる。容器内の
反応環境は温度センサをすぐに損なうことがあるので、温度センサはフッ化熱可
塑性物質のような不活性材料で被覆する。低コストに加えて、直接浸積により、
迅速な反応および精度の向上を含めた、他の利点が提供される。別の実施の形態
では、温度センサは、図４に示す反応容器の外壁２１２に配置される。反応容器
の熱伝導性がわかる限り、比較的正確であり、迅速な温度測定を行うことができ
る。
【００４４】 図５に示す赤外線システムを用いて、温度を遠隔的にモニターすることができ
る。赤外線モニタリングシステム２３０は、オプションの隔離チャンバ２３２を
含んで構成され、これは反応器ブロック２３４と容器２３６を含む。チャンバ２
３２の上部２３８は、赤外線を透過する窓２４０が取り付けられている。隔離チ
ャンバ２３２の外部に位置する赤外線カメラ２４２は窓２４０を通過する赤外線
強度を検知し、記録する。赤外線放射強度は放射源温度に依存するので、高温の
容器と低温の容器とを区別して使用することができる。適切なキャリブレーショ
ンにより、赤外線強度は温度に変換することができ、よってどんな所定時でも、
カメラ２４２は反応器ブロック２３４の表面２４４に沿った温度の「スナップシ
ョット」をもたらす。図５に示す実施形態では、容器２３６の上部２４６は赤外
線透過キャップに取り付けられている（図示せず）。留意すべきことは、攪拌中
、温度は特定の容器内で均一であり、それ故、赤外線放射により測定された容器
の表面温度は容器内に浸積されたＴＣまたはＲＴＤにより測定されるバルク温度
と一致することになる。
【００４５】 反応器の容器およびブロックの温度は、制御されると同時にモニターされる。
用途により、各容器は、実験の間、同じ温度または異なる温度に維持することが
できる。例えば、触媒活性を目的として化合物をスクリーニングする場合、まず
、別々の容器内で、各化合物を共通の出発物質と化合させ、これらの混合物を次
に均一温度で反応させることができる。次いで、有望な触媒を多数の容器内でス
クリーニング段階で用いたのと同一の出発物質と化合させることにより、さらに
特性化することができる。それから混合物を異なる温度で反応させ、触媒性能（
速度、選択性）に関する温度の影響を測る。多くの場合、処理の間、容器の温度
を変化させる必要がある。例えば、可逆的な発熱反応が起こっている混合物の温
度を低下させて、転化を最大限にすることができる。あるいは、特性化段階で、
反応生成物の温度を上昇させて相転移（溶融範囲、ガラス転移温度）を検出する
ことができる。最後に、反応器ブロックを一定温度に維持しつつ、後述するよう
に反応間の容器内の温度変化をモニタリングして熱量測定データを得ることがで
きる。
【００４６】 図６は、有用な温度制御システム２６０を示し、これは別個の加熱部材２６２
と温度センサ２６４を含んで構成されている。図６に示す加熱部材２６２は、そ
の放出熱がフィラメント抵抗とフィラメントを通る電流の二乗の積に比例する、
従来の薄フィラメント抵抗ヒータである。加熱部材２６２は、反応容器２６６の
周囲にコイル状に巻くように示され、確実に容器２６６の内容物を放射方向およ
び軸方向に均一に加熱するようにする。温度センサ２６４はＴＣ、ＲＴＤ等が可
能である。加熱部材２６２は、プロセッサ２６８とつながり、温度モニタリング
システム２７０を介して温度センサ２６４から受け取った情報に基づいて、加熱
部材２６２の熱放出を増加または低下させる。ヒータ制御システム２７２は、加
熱部材２６２とプロセッサ２６８の間の導通路に位置し、加熱を増加（低下）さ
せるプロセッサ２６８の信号を、加熱部材２６２を通る電流の増加（低下）に転
換する。一般的に、図１または図３に示す並列反応器システム１００の各容器１
０４には、加熱部材２６２と１つ以上の温度センサ２６４が設けられており、こ
れは中央ヒータ制御システム２７２、温度モニタリングシステム２７０、プロセ
ッサ２６８とつながり、これにより容器１０４の温度は個別に制御することがで
きる。
【００４７】 他の実施形態では、容器２６６内に加熱部材２６２と温度センサ２６４が配置
され、これにより容器２６６の内容物のより正確な温度のモニタリングおよび制
御がもたらされ、また、単一のパッケージで温度センサと加熱部材が組み合わさ
れている。サーミスタは組み合わされた温度センサとヒータの一例であり、サー
ミスタの抵抗が温度依存性であることから、これは温度のモニタリングと制御の
両方に使用可能である。
【００４８】 図７は、他の温度制御システムを示し、反応器ブロック１０６の流体冷却およ
び加熱を含んで構成される。反応器ブロック１０６の温度の調整には多くの利点
がある。例えば、全ての反応容器１０２内でほとんど均一な温度を維持する簡単
な方法である。反応混合物の体積と比較して容器１０２の表面積は大きいため、
反応器ブロック１０６の冷却により、非常に発熱的な反応も実施することができ
る。個々の容器１０２の温度制御とともに行うと、反応器ブロック１０６の能動
的な冷却により、室温以下での処理が可能となる。さらに、個々の容器１０２ま
たは容器１０２の群の温度制御と組み合わされた、反応器ブロック１０６の能動
的な加熱または冷却は、温度制御フィードバックの応答時間も低減する。個々の
容器１０２または容器１０２の群の温度は、小型の熱輸送装置を用いて制御する
ことができ、これはそれぞれ図６と図８に示すような電気抵抗加熱部材または熱
電装置を含む。反応器ブロック冷却はモノリシック反応器ブロック１０６を参照
して示したが、同様に、図２に示すモジュラー反応器ブロック１３２の個々のモ
ジュール１３４を個別に加熱または冷却してもよい。
【００４９】 図７に戻ると、水、蒸気、シリコーン流体、フルオロカーボン等の熱流体２９
０は、均一温度溜２９２から反応器ブロック１０６に、定速または変速ポンプ２
９４を用いて移送される。熱流体２９０は入口ポート２９８を介してポンプの出
口導管２９６から反応器ブロック１０６に入る。入口ポート２９８から、熱流体
２９０は反応器ブロック１０６内に形成された流路３００を通って流れる。流路
は一本のまたは並列のチャネルで構成されてもよい。図７に示すように、流路３
００は、容器１０２の列の間の路を進む一本のチャネルで構成され、最終的に出
口ポート３０２で反応器ブロック１０６から出る。熱流体２９０は、反応器ブロ
ックの出口ポート３０４を介して溜２９２に戻る。ヒートポンプ３０６は、熱輸
送コイル３０８を介して熱を付加または除去して、溜２９２内の熱流体２９０の
温度を制御する。反応器ブロック１０６と溜２９２内に位置する温度センサ（図
示せず）からの信号に応じて、プロセッサ３１０はコイル３０８を介して熱流体
２９０に与えられるか、または、それから除かれる熱の量を調節する。流路３０
０を通って流れる熱流体２９０の速度を調節するため、プロセッサ３１０は溜出
口導管３１４中に位置するバルブ３１２とつながっている。反応器ブロック１０
６、溜２９２、ポンプ２９４、導管２９６、３０４、３１４は断熱して、反応器
ブロック１０６の温度制御を向上させることも可能である。
【００５０】 反応器ブロック１０６は、典型的には、金属または高い熱伝導性を有する他の
材料でできているので、一本のチャネル流路３００で通常十分にブロック１０６
の温度を室温の上下数度に維持できる。反応器ブロック１０６内の温度の均一性
を向上させるため、流路は入口ポート２９８の直下で並行するチャネル（図示せ
ず）に分けることができる。図７に示す一本のチャネル流路３００と比較して、
それぞれの並行するチャネルは、反応器ブロック１０６を出る前に容器１０２の
一本の列の間を通過する。この並行した流れ配置により、入口２９８と出口３０
２の間の温度勾配が低くなる。温度の均一性と容器１０２とブロック１０６の間
の熱交換をさらに向上させるため、流路３００を大きくして、ウェル１０４が熱
流体２９０を含むキャビティ内に突出するようにすることもできる。また、反応
器ブロック１０６を完全に除いて、容器１０２を熱流体２９０を含む浴内に吊し
たり、浸積してもよい。
【００５１】 図８は、個々の容器を加熱し、冷却するための熱電装置の使用を示す。熱電装
置は装置を流れる電流の流れを逆にすることにより、ヒータまたはクーラとして
機能することができる。電力を熱に転換する抵抗ヒータと異なり、熱電装置はペ
ルティエ効果を利用して装置の一面から他の面に熱を輸送する熱ポンプである。
典型的な熱電アセンブリはサンドイッチ状であり、この中で、熱電装置の前面は
冷却（加熱）される対象と熱的に接触していて、装置の後面は熱シンク（源）と
熱的に接触している。熱シンクまたは熱源が大気である場合、装置の後面は典型
的には熱伝導性フィンの列を有し、熱輸送範囲を増やしている。熱シンクまたは
熱源は流体が好ましい。気体と比較して、流体はより高い熱伝導度と熱容量を有
し、故に、装置の後面を通じてより良好な熱輸送を可能にする。しかし、熱電装
置は通常むき出しの金属接触部でできており、これらは流体の熱シンクまたは熱
源から物理的に隔離しなければならない場合がある。
【００５２】 例えば、図８は流体の熱シンクまたは熱源を用いて反応容器３３８を加熱、冷
却するために、熱電装置３３０を使用する方法の一つを示す。図８に示す配置で
は、熱電装置３３０は反応器ブロック３３４と熱輸送プレート３３６にサンドイ
ッチされている。反応容器３３８は反応器ブロック３３４に形成されたウェル３
４０内に備えられている。ウェル３４０の底部の薄壁３４２は、容器３３８を熱
電装置から隔てて、良好な熱的接触を確実にしている。図８に示すように、各容
器３３８は一つの熱電装置３３０と熱的に接触し、一方で、熱電装置は、容器３
３８の一つを加熱または冷却することができる。熱電装置３３０は、熱輸送プレ
ート３３６の内部キャビティ３４４を通って循環する熱流体から熱を獲得し、あ
るいは、熱流体に熱を捨てる。熱流体は入口ポート３４６と出口ポート３４８を
通って熱輸送プレート３３６に出入りし、そしてその温度は図７に示すのと同様
の方法で制御される。実験の間、熱流体の温度は典型的には一定に保たれ、一方
で、容器３３８の温度は電流の調節、すなわち熱電装置３３０を介した熱輸送に
より制御される。図８には示していないが、容器３３８の温度は図６に示す概略
と同様の方法で制御される。容器３３８に隣接して位置し、熱輸送プレートキャ
ビティ３４４内に位置する温度センサは、温度モニタを介してプロセッサとつな
がっている。温度センサからの温度データに応じて、プロセッサは熱電装置３３
０へ、または、これからの熱の流れを増減させる。熱電装置３３０とプロセッサ
の間の導通路に位置する熱電装置制御システムは、プロセッサからの信号に応じ
て各熱電装置を通る電流の流れの大きさと方向を調節する。
【００５３】 （熱量測定データの計測および使用） 温度計測により、反応の動力学および転化の量的な情況がわかり、故に、ライ
ブラリメンバーのスクリーニングに使用することができる。例えば、経時的な温
度変化速度は、各容器内で達するピーク温度とともに、触媒の評価に使用するこ
とができる。典型的には、発熱反応の最良の触媒は、一組の反応物を化合させた
場合、最も短時間に最大の熱生成をするものである。
【００５４】 スクリーニングの道具としての使用だけでなく、適当な熱管理および反応器シ
ステムの設計と組み合わせて、温度計測は、量的な熱量測定データを得るために
も使用することができる。このようなデータから、科学者は、例えば、即時的な
転化速度と反応速度を計算し、反応生成物の相転移（融点、ガラス転移温度）を
突き止め、潜熱を計測して、結晶度や分枝度を含む、ポリマー物質の構造情報を
導出することができる。
【００５５】 図９は、正確な熱量測定データを得るのに使用可能な反応器ブロック３６０の
部分断面図を示す。各容器３６２は攪拌翼３６４を含んで構成され、確実に容器
３６２の内容物３６６がよく混合され、容器３６２の全ての温度Ｔｊが均一であ
るようにする。各容器３６２はサーミスタ３６８を含み、これがＴｊを計測し、
容器の内容物３６６を加熱する。容器３６２の壁３７０はガラス製であるが、比
較的低い熱伝導性で、同様の機械的強度と耐薬品性を有するいかなる材料も使用
可能である。容器３６２は反応器ブロック３６０内に形成されたウェル３７２内
に保持され、各ウェル３７２は絶縁材料３７４と接続されて、容器３６２への、
または、容器３６２からの熱輸送をさらに低下させる。有用な絶縁材料３７４に
はグラスウール、シリコンゴム等が含まれる。反応器ブロック３６０と容器３６
２との間のより良好な熱的接触が望ましい（良好な熱的接触が必要な）場合、例
えば、等温条件下での発熱反応を調べる場合には、絶縁材料３７４は削除するか
、または熱ペーストに置き換えることができる。反応器ブロック３６０はアルミ
ニウム、ステンレス、真鍮等の高い熱伝導性を有する材料でできている。高い熱
伝導性は、上述のどの方法による能動的加熱または冷却においても、反応器ブロ
ック３６０全体にわたって均一な温度Ｔｏを維持するのに役立つ。ブロック温度
センサ３７６を用いた、各容器３６２近傍のブロック３６０の温度Ｔｏｊの計測
により、反応器ブロック３６０内の不均一温度を測ることができる。このような
場合、Ｔｏｊが、Ｔｏの代わりに以下に示す熱量測定計算に用いられる。
【００５６】 一つの容器３６２（ｊ番目の容器）の内容物３６６に関わるエネルギー収支は
、反応熱（ΔＨｒ，ｊ）および容器内容物３６６の比熱（ＣＰ，ｊ）が既知であ
り、当該温度範囲にわたって一定であると仮定した場合、ある時間（ｔ）での重
要な反応物の部分転化（Ｘｊ）の式を与える。 ＭｊＣＰ，ｊｄＴｊ／ｄｔ＝ｍｏｊΔＨｒ，ｊｄＸｊ／ｄｔ＋Ｑｉｎ，ｊ−
Ｑｏｕｔ，ｊ Ｉ 式Ｉ中、Ｍｊはｊ番目の容器の内容物３６６重量であり；Ｍｏｊは主要反応物
の初期質量であり；Ｑｉｎ，ｊは、反応以外のプロセス、例えば、サーミスタ３
６８の抵抗加熱によるｊ番目の容器への熱移動速度である。Ｑｏｕｔ，ｊはｊ番
目の容器からの熱移動速度であり、これは下記の式から決定することができる。 Ｑｏｕｔ，ｊ＝ＵｊＡｊ（Ｔｊ−Ｔｏ）＝ＵｊＡｊΔＴｊ ＩＩ 式中、Ａｊは熱移動面積、つまり、ｊ番目の容器の表面積であり、Ｕｊは熱移
動係数であって、これは容器３６２およびその内容物３６６の性質、ならびに攪
拌速度に依存する。Ｕｊは既知の熱流入に対応する温度上昇ΔＴｊにより決定す
ることができる。
【００５７】 式ＩとＩＩは少なくとも２つの方法での熱量測定データから転化を決定するの
に使用することができる。第１の方法では、反応器ブロック３６０の温度は一定
に保たれ、十分な熱が、ΔＴｊの一定値を維持するよう、サーミスタ３６８を介
して各容器３６２に加えられる。このような条件のもと、式ＩとＩＩを組み合わ
せた後、転化を以下の式から算出可能である。
【００５８】
【数１】
【００５９】 式中、積分は、実験の長さｔｊにわたるサーミスタ３６８の電力消費を絶対積
分して決定可能である。この方法は、等温条件下での反応の熱流出を計測するの
に使用可能である。
【００６０】 第２の方法では、反応器ブロック３６０の温度は再度一定に保持されるが、Ｔｊ は反応で生成または消費される熱量に応じて増減する。式ＩおよびＩＩは以下
のような関係になる。
【００６１】
【数２】
【００６２】 式ＩＶ中、積分は絶対的に決定可能であり、Ｔｆ，ｊとＴｉ，ｊはそれぞれ、
反応の開始と終了時点での、ｊ番目の容器内の反応混合物の温度である。従って
、Ｔｆ，ｊがＴｉ，ｊに等しければ、解放された熱量は、
【数３】 に比例する。この方法は、個々の容器の温度制御を必要としないので、等温方法
よりも実施が簡便である。しかし、この方法は、反応による各反応容器３６２内
の温度変化が、研究されている反応に有意な影響を与えない場合にのみ用いるこ
とができる。
【００６３】 即時的なｊ番目の容器内の主要反応物消失速度−ｒｊは、式Ｉ、ＩＩまたはＩ
Ｖを用いて算出可能であるが、これは、−ｒｊが、定容積反応に有効な、以下の
関係式を介した転化に関係しているからである。 −ｒｊ＝Ｃｏ，ｊｄＸｊ／ｄｔ Ｖ 定数Ｃｏ，ｊは主要反応物の初期濃度である。
【００６４】 （攪拌システム） 混合の変数、例えば、攪拌翼のトルク、回転速度、ジオメトリは、反応行程に
影響し、よって、反応生成物の性質に影響する可能性がある。例えば、反応混合
物の全体的熱移動係数および粘度消散は、攪拌翼の回転速度に依存することがあ
る。従って、多くの場合、均一な攪拌を確実とするよう、各反応混合物の攪拌速
度をモニターし、制御することが重要である。また、適用したトルクは、反応混
合物の粘度を計測するためにモニターすることもある。次項で述べるように、溶
液粘度の計測はポリマー性反応生成物の平均分子量を算出するよう使用すること
ができる。
【００６５】 図１０は、図２に示すタイプのモジュラー反応器ブロックの単一モジュール３
９０用の攪拌システムの分解断面図を示す。モジュール３９０は取り外し可能な
反応容器３９６を含むための８個のウェル３９４を有するブロック３９２を含ん
で構成される。ウェル３９４と反応容器３９６の数は可変である。取り外し可能
な低部プレート４００の頂部表面３９８は、各ウェル３９４の基盤として機能し
、ブロック３９２の底部４０２を通した反応容器３９６の取り外しを可能とする
。ネジ４０４は低部プレート４００をブロック３９２の底部４０２に固定する。
ブロック３９２の頂部４０８に載る上部プレート４０６は、細長の攪拌子４１０
を支持し、容器３９６の内部へ直接向ける。各攪拌子４１０は、スピンドル４１
２と、各スピンドル４１２の下端に取り付けられた、回転可能な攪拌部材または
攪拌翼４１４で構成される。ギア４１６は各スピンドル４１２の上端に取り付け
られている。組立てると、各ギア４１６は、ギア列（図示せず）を形成し、隣接
するギア４１６とかみ合うことにより、各攪拌子４１０は同一速度で回転する。
ＤＣステッパモータ４１８が攪拌子４１０を回転するためのトルクを与えるが、
空力モータ、定速ＡＣモータ、変速ＡＣモータを代わりに使用することもできる
。一対のドライバギアはモータ４１８とギア列を結合している。取り外し可能な
カバー４２２によりギア列へのアクセスがもたらされ、カバー４２２はすじ付き
の留め具４２４をによりブロック３９２に固定されている。ギア列の他に、ベル
ト、鎖、鎖止め、あるいは、他の駆動装置を用いてもよい。他の実施形態では、
各攪拌子４１０は別々のモータに結合されるので、各攪拌子４１０の速度または
トルクは個別に可変であり、モニター可能である。さらに、単一のモータとギア
列、あるいは個別のモータを使用する駆動機構は、容器３６２内に設置可能であ
る。このような場合、容器３６２内に位置する磁気攪拌翼は、ギア列スピンドル
またはモータシャフトに取り付けられた永久磁石を用いて駆動機構に結合される
。
【００６６】 攪拌システムの他に、図１０に示す他の部材が考察に値する。例えば、上部プ
レート４０６は、大気圧と異なる圧力での処理を可能とする容器シール４２６を
含んで構成されてもよい。さらに、シール４２６により長時間の容器３９６内の
圧力のモニターができる。後述するように、このような情報は、気体反応物の縮
合種への転化を算出するのに使用される。各スピンドル４１２はシール４２６を
貫通し、またはギア４１６に取り付けられた上部スピンドル部材（図示せず）に
磁気的に結合される。また、図１０は、各ウェル３９４に隣接するブロック３９
２内に埋設された温度センサ４２８を示す。センサ４２８は上述の温度モニタリ
ングおよび制御システムの一部である。
【００６７】 別の実施形態では、電磁石のアレイが、支持されていない攪拌部材または磁気
攪拌子を回転させ、これにより図１０に示す機械的駆動システムの必要がなくな
る。電磁石は、電流が流れたときに磁場を形成する電気導体である。典型的には
、電気導体は、軟鉄や軟鋼等の比較的高い透過率を有する材料でできた固体核の
周囲に巻かれたワイヤコイルである。
【００６８】 図１１は電磁石攪拌アレイ４４０の一実施形態を概略的に示す。アレイ４４０
に付属する電磁石４４２またはコイルは、図１０の反応器モジュール３９０の底
部プレート４００内に配置され、その軸は容器３９６の中心線に略平行である。
電磁石を容器３９６の中心線に直角な軸に配置することにより、より強い磁場強
度を達成できるが、このような設計は容器３９６間に電磁石を配置することが必
要となるので実施はより困難である。図１１の８個の十字または容器部分４４４
は図１０の各容器３９６のそれぞれのおよその中心位置、そして、磁気攪拌子（
図示せず）の回転軸のおよその位置を示す。図１１に示すアレイ４４０中で、４
個の電磁石４４２は各容器部分４４４を取りまいているが、これより多い、また
は、少ない電磁石を使用してもよい。容器部分一つ当たりの最小の電磁石数は２
であるが、このようなシステムでは初期攪拌が困難であり、通常攪拌子を失速さ
せる。電磁石のサイズおよび可能な充填密度が基本的に最大電磁石数を制限する
。
【００６９】 図１１に示すように、アレイ４４０の末端４４６での部分を除いて、各容器部
分４４４は、４個の電磁石４４２を２つの隣接する容器部分で共有している。こ
うして共有することにより、図１１の曲がった矢印で示すように磁気攪拌子は隣
接する容器部分で反対方向に回転し、失速することになる。他のアレイ配置も可
能である。例えば、図１２は、容器部分４６４の数が増すにつれて、電磁石４６
２と容器部分４６４の比率が１：１に達するアレイ４６０の一部を示す。各容器
部分４６４が電磁石４６２のまわりの容器部分と共有するため、隣接した容器部
分での磁気攪拌子は、曲がった矢印４６６で示すように、反対方向に回転する。
反対に、図１３は、容器部分の数が増大するにつれて電磁石４７２と容器部分４
７４の比率が２：１に達するアレイ４７０の一部を示す。電磁石４７２の数が容
器部分４７４よりも比較的大きいため、全ての磁気攪拌子を同一方向４７６に回
転させることができ、これにより失速が最小化する。同様に、図１４は電磁石４
８２に対する容器部分４８４の数が４：１であるアレイ４８０を示す。各時期攪
拌子は同方向４８６に回転する。
【００７０】 図１５は電磁石攪拌システム５００のさらなる部材を示す。わかりやすくする
ため、図１５では４個の電磁石５０４を含んで構成される正方の電磁石アレイ５
０２を示すが、図１２乃至図１４に示すようなより大きいアレイも使用可能であ
る。各電磁石５０４は高い透過性を持つ固体核５０８の周囲に巻かれたワイヤ５
０６を含んで構成される。正方アレイ５０２の対角状に位置する一対の電磁石５
０４は、連続して接続されて、第１の回路５１０と第２の回路５１２を形成する
。第１の回路５１０と第２の回路５１２は駆動回路５１４に接続され、これはプ
ロセッサ５１６により制御される。電流は、パルスでもシヌソイドでも、駆動回
路５１４およびプロセッサ５１６により２つの回路５１０、５１２内で個々に可
変である。各回路５１０、５１２内で、電流は、核５０８の周囲のワイヤ５０６
を反対方向に流れることを留意すべきである。このように、それぞれの回路５１
０、５１２内の各電磁石５０４は反対の磁極性を有する。電磁石５０４の軸５１
８は反応容器５２２の中心線５２０に略平行である。磁気攪拌子５２４は操作前
に容器５２２の底部上に載る。電磁石５０４は、軸５１８を容器の中心線５２０
に直交して配置してもよいが、並行の配列の方が、充填密度が高い。
【００７１】 図１６は、図１５の磁気攪拌子５２４の一回転中の、４つの異なる時点におけ
る、２ｘ２の電磁石アレイの磁場方向を示し、ここで、攪拌子５２４はωラジア
ン・ｓ−１の一定振動数で回転している。図１６では、プラスの記号のついた円
５３２は、電磁石が第１の方向に磁場を形成することを示す。マイナスの記号の
ついた円５３４は、電磁石が第１の方向と反対の方向に磁場を形成することを示
す。記号のついていない円５３６は、電磁石が磁場を形成していないことを示す
。時間ｔ＝０で、電磁石５３０は、容器部分で第１の矢印５３８で表される方向
を有する全体磁場を形成する。時間ｔ＝π／２ωで、電磁石５４０は第２の矢印
５４２で示される方向を有する全体磁場を形成する。磁気攪拌子５２４（図１５
）は全体磁場の方向で自ら整列しようとするので、第１の方向から第２の方向に
時計回りに９０度回転する。時間ｔ＝π／ωで、電磁石５４４は第３の矢印５４
６で表される方向を有する全体磁場を形成する。再び、磁気攪拌子５２４は全体
磁場の方向に自ら整列し、さらに９０度時計回りに回転する。時間ｔ＝３π／２
ωで、電磁石５４８は、第４の矢印５５０で示される方向を有する全体磁場を形
成し、磁気攪拌子５２４をもう９０度時計回りに回転する。時間ｔ＝２π／ωで
、電磁石５３０は第５の矢印で示される方向を有する全体磁場を形成し、磁気攪
拌子５２４を時間ｔ＝０での位置まで回転する。
【００７２】 図１７は、３ｘ３の磁気攪拌子アレイの一回転中の、５つの異なる時点におけ
る、４ｘ４の電磁石アレイの磁場方向を示す。図１５に示すように、プラス記号
のついた円５７０、マイナス記号のついた円５７２、または記号のついていない
円は、個々の電磁石の磁場方向を示し、一方、矢印５７６は容器部分での全体磁
場の方向を示す。示すように、１６個の電磁石が９個の磁気攪拌子を回転するの
に必要である。しかし、図１８に示すように、多数の磁気攪拌子による電磁石の
共有のため、磁場の回転方向は不均一である。従って、５つの場は時計回りの方
向５９０に回転し、一方、残りの４つの場は反時計回り方向５９２に回転する。
【００７３】 図１９および図２０は、各容器部分が四辺形のサブアレイの４つの角により画
定される４つの電磁石の間に位置する、電磁石アレイの配線配列を示す。各容器
部分に対して、両配線配列は、所定のサブアレイ対角上に位置する電磁石間の電
気的接続をもたらす。図１９に示す配線配列６１０では、対角列に置き換えてい
る電磁石６１２はお互いに一緒に配線され、二列の電磁石６１２を形成する。破
線と実線はそれぞれ、第１の列６１２および第２の列６１６の電磁石間の電気的
接続を示す。プラス記号６１８およびマイナス記号６２０は、第１の列６１４と
第２の列６１６の電流が同期している場合の、ある時間ｔでの個々の電磁石６１
２の極性（磁場方向）を示す。図２０は電磁石６３２の別の配線配列６３０を示
し、また、ここで、破線と実線は電磁石６３２の第１の列６３４と第２の列６３
６の間の電気的接続を示し、プラス記号６３８とマイナス記号６４０は磁極性を
示す。
【００７４】 両配線配列６１０、６３０について、第１の列６１４、６３４の電磁石６１２
、６３２間の接続を通る電流の振幅は等しいが、第１の列６１４、６３４の電磁
石６１２、６３２の極性は同一ではないことに留意すべきである。電磁石６１２
、６３２の第２の列６１６、６３６についても、同じことがあてはまる。電磁石
６１２、６３２の核の周囲の電流方向を逆にすることにより、電磁石６１２、６
３２の第１の列６１４、６３４または第２の列６１６、６３６に反対の極性を達
成できる。例えば、図１５を参照。図１９および図２０の２つの配線配列６１０
、６３０では、４つの隣接する電磁石６１２、６３２の各四辺形のアレイは磁気
攪拌子が回転するための部分を画定し、各４つの隣接する電磁石６１２、６３２
の対角メンバーは、電磁石６１２、６３２の第１の列６１４、６３４および第２
の列６１６、６３６に属する。さらに、４つの隣接する電磁石６１２、６３２の
どの組においても、同一の列に属する電磁石６１２、６３２の対はそれぞれ反対
の極性を有する。図１９および図２０の２つの配線配列６１０、６３０は、図１
２乃至図１４に示すいかなるアレイ４６０、４７０、４８０を用いても使用でき
る。
【００７５】 図１９および図２０の複雑な配線配列６１０、６３０はプリント回路盤にも配
置可能であり、電磁石６１２、６３２の機械的支持体、配列据え付け具の両方と
して機能する。プリント回路盤は電磁石６１２、６３２の迅速な内部接続を可能
とし、組立の時間とコストを大幅に削減し、数百という個々の接続を手動ではん
だ付けすることに伴う配線間違いを除く。スイッチは、個々の容器列の攪拌のオ
ンオフに使用することができる。別個の駆動回路を容器の各列に対して用いるこ
ともでき、これにより、実験の間、使用される攪拌速度を可変のものとすること
ができる。
【００７６】 図２１は、電流対時間のプロット６５０であり、シヌソイドソース電流ＩＡ（
ｔ）６５２およびＩＢ（ｔ）６５４の間の位相関係を示し、これらはそれぞれ図
１９および図２０に示す電磁石６１２、６３２の第１の列６１４、６３４および
第２の列６１６、６３６を駆動する。２つのソース電流６５２、６５４のピーク
振幅および振動数ωＤは等しいが、ＩＡ（ｔ）６５２はＩＢ（ｔ）６５４とπ／
２ラジアン遅れている。この位相関係のために、図１２に示す電磁石アレイ４６
０を使用した場合、隣接する攪拌子が反対方向に回転するにも関わらず、図１９
および図２０の４つの隣接する電磁石６１２、６３２のいずれかにより画定され
る回転部分に位置する磁気攪拌子は、それぞれ角振動数ωＤで回転する。しかし
、図１３および図１４に示すアレイ４７０、４８０を使用した場合、隣接する攪
拌子は同一方向に回転する。他の実施形態では、サイン波のデジタル近似を用い
ることができる。
【００７７】 図２２は電磁石アレイ６７２の電源６７０のブロック図である。個々の電磁石
６７４は、例えば、図１９および図２０に示すように第１の列および第２の列で
一緒に配線されている。電磁石６７４の第１および第２の列は、電源６７６に接
続され、位相からπ／２ラジアンのシヌソイド駆動電流を持った２つの系を与え
る。通常、２つの駆動電流の振幅は同一であり、振動数に依存しない。プロセッ
サ６７８は駆動電流の振幅および振動数の両方を制御する。
【００７８】 （粘度および関連する計測） 本発明は、粘度および関連する性質のインシチュでの計測を提供する。後述す
るように、このようなデータは、例えば、反応物転化のモニター、そして分子量
または粒子径に基づいた物質の評価または特性化に使用可能である。 ポリマー溶液の粘度はポリマーの分子量および溶液中濃度に依存する。「半希
釈制限」より十分下のポリマー濃度、すなわち、溶媒和したポリマーが互いにオ
ーバーラップを始める濃度に対して、溶液粘度ηは、以下の式でポリマー濃度Ｃ
が０に近づく極限でのポリマー濃度に関連する（式中、ηｓは溶媒の粘度である
）。 η＝（１＋Ｃ［η］）ηｓ ＶＩ 基本的に、ポリマーを溶媒に添加すると、ポリマー濃度に比例した量の分、溶
媒の粘度は増加する。比例定数［η］は固有粘度として知られ、以下の式により
ポリマー分子量Ｍと関連づけられる（式中、［ηｏ］およびαは実験定数である
）。 ［η］＝ ［ηｏ］Ｍα ＶＩＩ 式ＶＩＩはマーク・フーヴィンク・サクラダ（ＭＨＳ）関係式として知られ、式
ＶＩとともに、粘度計測からの分子量決定に用いることができる。
【００７９】 式ＶＩは別のソースからの濃度データを必要とする。重合化反応に関して、ポ
リマー濃度はモノマー転化に直接関係する。本発明では、このようなデータは反
応中に放出された熱の計測（式ＩＩＩまたは式ＩＶを参照）、または、後述する
ように、反応中に消費された気体反応物の量の計測により求めることができる。
ＭＨＳ関係式における定数は温度、ポリマー組成、ポリマー構造、ポリマー−溶
媒相互作用の質の関数である。実験定数［ηｏ］およびαは、種々のポリマー−
溶媒の組について計測されているものであり、文献に表にされている。
【００８０】 式ＶＩおよびＶＩＩは分子量の概算に用いることができるが、本発明のインシ
チュでの粘度計測は、分子量の関数として反応生成物の評価に主に用いられる。
多くの状況下で、式ＶＩの濃度要求を満たすのに必要な溶媒量は、反応速度を許
容できないレベルに低下させる。従って、ほとんどの重合は半希釈限界より上の
ポリマー濃度で実施され、ここで、分子量算出のために式ＶＩおよび式ＶＩＩを
使用すると、大きな間違いにつながるであろう。それにも関わらず、反応中の粘
度の増加は一般にポリマーの濃度、分子量、あるいはその両方の増加を反映する
ので、粘度は半希釈限界より上の濃度においても反応生成物の評価に用いること
ができる。必要であれば、最初に粘度と分子量を関連づける温度に基づく較正曲
線を用意して、比較的高いポリマー濃度での粘度測定から分子量を正確に決定す
ることができる。しかし、これらの曲線を生成するポリマー−溶媒対それぞれに
対して得る必要があり、これは新規のポリマー物質のスクリーニングを目的とす
る使用には重荷となる。
【００８１】 反応の評価に加えて、粘度測定は、粘度が固定した数濃度で粘度が粒子径とと
もに増加する不溶性粒子の希薄懸濁液、すなわち、不均一触媒のためのポリマー
エマルジョンまたは多孔性支持体のスクリーニングまたは特性化にも使用可能で
ある。ポリマーエマルジョンの場合、粘度はエマルジョンの質の測りとして役立
ち得る。例えば、長時間一定である溶液粘度は、より優れたエマルジョン安定性
を示し、また、特定範囲内にある粘度は所望のエマルジョン粒子径に関係するこ
とがある。多孔性支持体に関しては、粘度測定は活性触媒の特性化に用いること
ができる。多くの場合、触媒支持体は、多孔性支持体内の不溶性生成物の形成に
より反応中に膨潤する。
【００８２】 本発明により、反応混合物の粘度または関連する性質は、攪拌翼の回転にかか
る粘性力の効果の計測によりモニターされる。粘度は剪断力に対する流体の抵抗
の測りである。この剪断力は、攪拌翼の一定の角速度を維持するのに必要な、負
荷されたトルクΓに等しい。反応混合物と負荷されたトルクの関係式は以下の式
で表すことができる。 Γ＝Ｋω（ω，Ｔ）η ＶＩＩＩ 式中、Ｋωは攪拌子の角振動数ω、反応混合物の温度、反応容器および攪拌翼
のジオメトリに依存する比例定数である。Ｋωは粘度の知られている溶液の較正
曲線によって得ることができる。
【００８３】 重合の間、反応混合物の粘度は、反応生成物の分子量またはポリマー濃度ある
いは両方の上昇により経時的に上昇する。この粘度の変化は、負荷したトルクを
計測し、式ＶＩＩＩを用いて計測データを粘度に変換することによりモニターす
ることができる。多くの場合、粘度の実際の値は不必要であり、転化段階で出す
ことができる。例えば、攪拌速度、温度、容器ジオメトリ、攪拌翼ジオメトリが
各反応混合物とほぼ同一である限り、負荷トルクのインシチュ計測は分子量また
は転化に基づく反応生成物の評価に用いることができる。
【００８４】 図２３は負荷トルクを直接計測するための装置７００を示す。装置７００は剛
性の駆動スピンドル７０６を介して駆動モータ７０４に結合された攪拌翼７０２
を含んで構成される。攪拌翼７０２は反応容器７１０に含まれる反応混合物７０
８に浸積される。上部支持体７１２および下部支持体７１４は、攪拌翼７０２の
作動中に、駆動モータ７０４および容器７１０が回転しないようにする。簡略化
のため、下部支持体７１４は永久磁石であってもよい。上部支持体７１２と駆動
モータ７０４の間に設けられたトルクまたは歪みゲージ７１６は、攪拌翼７０２
上のモータ７０４の平均トルクを計測する。他の実施形態では、歪みゲージ７１
６は駆動スピンドル内に挿入するか、または容器７１０と下部支持体７１４の間
に配置する。駆動スピンドル内に位置する場合、ブラシまたは転換器のシステム
（図示せず）が、回転歪みゲージとの接続のため設けられる。図１０に示すもの
のような、多くの攪拌システムは単一のモータにより複数の攪拌翼を駆動するの
で、容器７１０と下部支持体７１４の間の歪みゲージ７１６の配置が最良のオプ
ションである。
【００８５】 図２４は、図１０に示す反応器モジュール３９０の下部プレート４００と同様
に、基盤プレート７３２の一部にある、歪みゲージ７３０の配置を示す。歪みゲ
ージ７３０の下端７３４は基盤プレートにしっかりと取り付けられている。第１
の永久磁石７３６は歪みゲージ７３０の頂部７３８上に設けられ、第２の永久磁
石７４０は反応容器７４４の底部７４２に取り付けられている。容器７４４を基
盤プレート７３２に挿入すると、第１の磁石７３６と第２の磁石７４０の間の磁
石結合が、容器７４４の回転を防ぎ、歪みゲージ７３０にトルクを伝達する。
【００８６】 歪みゲージを使用するほかに、負荷トルクに関連する駆動モータの電力消費を
モニターすることも可能である。図２３をまた参照すると、この方法には攪拌翼
７０２の回転速度のモニタリングと制御が必要であり、これは駆動スピンドル７
０６に隣接するセンサ７１８の設置により達成することができる。適切なセンサ
７１８は光学検出器を含んで構成され、これは反射計測により駆動スピンドル上
のスポットの通過を表示し、または、駆動スピンドル７０６上に設けた障害物に
よる光線の干渉を記録し、または、駆動スピンドル７０６上または共に回転する
障害物上のスロットを通る光線の通過を認める。他の適切なセンサ７１８には、
スピンドル７０６に取り付けられた永久磁石の回転を感知する磁場検知器がふく
まれる。磁場センサの操作の詳細は位相ラグ検知の考察において後述する。エン
コーダ、レゾルバー、ホール効果センサ等のセンサが通常モニタ７０４に組み込
まれている。外部のプロセッサ７２０は駆動モータ７０４に供給される電力を調
節して、スピンドル７０６の回転速度を一定に維持する。粘度の知られている一
連の液体に対して必要とされる電力を較正することにより、未知の反応混合物の
粘度を決定することができる。
【００８７】 直接測定の他に、トルクは、攪拌翼と駆動力またはトルクの間の位相角度また
は位相ラグの計測により間接的に決定することができる。間接計測には、駆動ト
ルクと攪拌翼の間の結合が「柔らかく」、有意の、計測可能な位相ラグが発生す
ることが必要である。
【００８８】 磁気攪拌については、「柔らかい」結合は自動的に発生する。攪拌子のトルク
は、攪拌子の磁気モーメントμ、および、攪拌子の回転を駆動する磁場の振幅Η
と以下の式を通じて関係づけられる。 Γ＝μΗｓｉｎθ ＩＸ 式中、θは攪拌子（磁気モーメント）の軸と磁場の方向との角度である。所定
の角振動数で、そして既知のμとΗで、位相角度θはこの振動数で必要なトルク
量を与えるのに必要な値に自動的に調節される。振動数ωでの攪拌に必要なトル
クが溶液粘度と攪拌振動数（考察に有用な概算値）に比例するならば、粘度は以
下の式を用いて位相角度から算出可能である。 Γ＝μΗｓｉｎθ＝ａηω Ｘ 式中、ａは、温度、容器および攪拌翼のジオメトリに依存する比例定数である
。実際、トルクが粘度−振動数の積に線形で依存しないならば、式ＶＩＩＩまた
は同様の式Ｘ右側の経験式を用いてもよい。
【００８９】 図２５は、位相角度または位相ラグθを計測するための誘導感知コイルシステ
ム７６０を示す。システム７６０は、磁気攪拌子７６４を駆動する４つの電磁石
７６２、標準ロックイン増幅器（図示せず）等の位相感知検出器を含んで構成さ
れる。勾配コイル７６６の構造が攪拌子７６４の動きを感知するのに用いられる
が、多くの他に知られている誘導感知コイル構造が使用可能である。勾配コイル
７６６は、第１の感知コイル７６８および第２の感知コイル７７０を含んで構成
され、これらは直列に接続され、第１の電磁石７７２の周囲に反対方向に巻いて
ある。これらは反対の極性を有するため、２つの感知コイル７６８、７７０に誘
導されたいかなる電圧の差も、端子７７４間の電圧差として現れ、これはロック
イン増幅器で検出される。攪拌子７６４がないならば、第１の電磁石７７２の磁
場の変更は、２つのコイル７６８、７７０のそれぞれでほぼ等しく誘導され（第
１の電磁石７７２に関して対称に配置したと仮定した場合）、端子７７４間の総
電圧はほぼ０となる。磁気攪拌子がある場合、回転する磁石７６４の動きは、２
つの感知コイル７６８、７７０のそれぞれの電圧を誘導する。しかし、攪拌子７
６４により近い第１のコイル７６８によって誘導される電圧は第２のコイル７７
０によって誘導される電圧よりもはるかに大きく、端子７７４間の電圧は０では
ない。よって、周期信号が検知コイル７６８、７７０に誘導され、これがロック
イン増幅器で計測される。
【００９０】 図２６および図２７は、図２５に示す誘導感知コイルシステム７６０からの典
型的な出力７９０、８１０を示し、これはそれぞれ低および高粘度溶液の磁気攪
拌に関わる位相ラグを示す。感知コイル７６８、７７０からの周期信号７９２、
８１２を電磁石の駆動に用いられるシヌソイド参照信号７９４、８１４とともに
プロットしている。周期信号７９２、８１２と参照信号７９４、８１４の間の時
間遅延Δｔ７９６、８１６は位相角度とθ＝ωΔｔにより関連づけられる。２つ
の出力７９０、８１０を視覚的に比較すると、高粘度溶液に関する位相角度は、
低粘度溶液に関する位相角度よりも大きいことを示す。
【００９１】 図２７は振幅と位相角度が、粘度が低い値から攪拌子を止まらせるほど十分な
値に増加するにつれて、反応間で変化する様子を示す。感知コイルからの波形ま
たは信号８２０は、駆動回路のシヌソイド電流を位相および振動数参照信号８２
４として使用して、ロックイン増幅器８２２に入力される。ロックイン増幅器８
２２は感知コイル信号８２０の振幅８２６、および参照信号８２４に関連する位
相角度８２８または位相ラグを出力する。式Ｘに示すように、トルクはθのさら
なる低下とともに減少し、図２５の攪拌子７６４のスリップをもたらすので、最
大の位相角度はπ／２である。従って、反応間で粘度が増加するにつれて、位相
位相角度８２８または位相ラグは攪拌子が止まるまで増加し、振幅８２６は急激
に０に落ちる。これは図２７に図で描かれ、これは、参照信号および位相角度の
振幅をそれぞれ示し、多数回の攪拌子回転にわたって平均した、Ａ８３０および
θ８３２のプロットを示す。位相角度８２８の計測の感度は、磁場の振幅および
振動数の適当な選択により最適化可能である。
【００９２】 隣接する攪拌子による干渉を最小とするため、理想的には各勾配コイルは一本
の攪拌子の動きを感知するべきであり、各容器は隣接する容器で共有されていな
い電磁石が設けられる。例えば、図１４に示す４：１の磁石アレイは、それぞれ
図１３および図１２に示す２：１または１：１の磁石アレイの代わりに使用すべ
きである。アレイの全ての容器から読みとるため、マルチプレクサーを使用して
各容器からロックイン増幅器に信号を連続的に送ることもできる。通常、位相角
度の正確な計測は、攪拌子の数十回の回転後に得ることができる。１０〜２０Ｈ
ｚの回転振動数に関して、この時間は１容器当たり数秒の次元である。従って、
容器の全アレイに関する位相角度の計測は、容器の数、攪拌子振動数、そして所
望の精度によって、典型的には数分毎に行うことができる。計測プロセスを加速
するため、多チャンネル信号検出を用いて一度に１つ以上の容器内の攪拌子の位
相角度を計測してもよい。他の検出方法では、高速マルチプレクサーおよび／ま
たはアナログ−デジタル変換器を使用してコイルの出力波形をデジタル化して、
その後記憶した波形を分析して振幅および位相角度を決定する。
【００９３】 位相角度の計測は図２５の誘導コイルシステム７６０を用いて、非磁気的な、
機械的攪拌駆動で行うこともできる。例えば、攪拌翼と駆動モータをねじれ的に
柔らかく、柔軟なコネクタで結合して、これらの間に十分な位相ラグを達成して
もよい。また、駆動装置は、固いギア駆動よりも、弾力性のベルト駆動を用いて
計測可能な位相ラグを形成してもよい。攪拌翼はその磁気モーメントが回転軸と
平行でないように配向する永久磁石を含んで構成されなければならない。感度を
最大化するため、攪拌翼の磁気モーメントは回転平面内に存在すべきである。非
磁気的攪拌駆動を使用する利点の一つは、位相角度に上限がないことであること
に留意すべきである。
【００９４】 トルクを直接または間接的に計測するほかに、トルクが不十分であるために攪
拌子が止まるまで、駆動振動数ωＤを増加させるか、または、磁場強度を低下さ
せるかして粘度を感知してもよい。攪拌子が回転を止める時点は、位相角度の計
測のために図２５に示すものと同一の機構を用いて検出可能である。駆動振動数
（磁場強度）を上げる（下げる）間、ロックイン増幅器の出力の大きさは、攪拌
子が止まると、急激に、大幅に落ちる。攪拌子が止まる時点での振動数または磁
場強度は粘度に関連づけられる。停止が起こる振動数が低いか、または、磁場強
度が高いほど、反応混合物の粘度は大きい。
【００９５】 適当な較正により、この方法は絶対粘度データを与えることができるが、一般
に、この方法は反応の評価に用いられる。例えば、多数の反応混合物をスクリー
ニングする場合、すべての容器を振動数または磁場強度いずれかの一連の段階的
変化にかけ、一方で、各段階的変化後にどの攪拌子が止まったかを記録してもよ
い。より高い粘度を有する混合物に浸積された攪拌子は早期に止まるので、攪拌
子が止まる順序は反応混合物の比較粘度を示す。トルクおよび停止頻度に関する
データを与えるほかに、図２５の誘導感知コイルシステム７６０および同様の装
置は、磁気攪拌子が反応中に止まったかどうかを示す診断手段として使用可能で
あることは留意すべきである。
【００９６】 （機械的発振器） 圧電石英共鳴器または機械的発振器が、反応混合物の粘度、ならびに、分子量
、比重、弾性、誘電率、電導性等の他の主要な物性の評価に使用することができ
る。典型的な適用では、数ｍｍの長さ程度に小さくてもよい機械的発振器を反応
混合物に浸積する。発振器の励磁信号に対する応答は、入力信号振動数の範囲で
得られ、反応混合物の組成および性質に依存する。十分に特性化された液体標準
の組を用いた較正により、反応混合物の性質は機械的発振器の応答から決定する
ことができる。物質の性質を計測するための圧電石英共鳴器の使用に関しては、
共係属中の米国特許第09/133,171号、「機械的発振器を用いた物質特性化方法お
よび装置」（１９９８年８月１２日出願、引例として本明細書中に含まれる）に
さらに詳細に記載されている。
【００９７】 現在、多種の機械的発振器が存在するが、いくつかは液体溶液の性質の計測に
は有用ではない。例えば、超音波変換器または発振器は、回折効果および反応容
器内に発生した一定の音（圧縮）波のため、すべての液体に使用することはでき
ない。これらの効果は、通常、発振器および容器のサイズが音波の特性波長より
もあまり大きくない場合に起こる。従って、数センチの次元での反応容器直径に
関しては、機械的発振器の振動数は約１ＭＨｚでなければならない。不幸なこと
に、ポリマー溶液を含む、複雑な液体や混合物は、これらの高振動数では弾性ゲ
ルのような挙動を示し、不正確な共鳴器の応答につながる。
【００９８】 ねじれモード変換器ならびに種々の表面波変換器が、典型的な超音波変換器に
関連するいくつかの問題を除くために使用することができる場合がある。これら
の振動方法のため、ねじれモード変換器では音波の代わりに粘性のねじれ波を発
生する。粘性のねじれ波はセンサ表面からの距離に対して指数関数的に減衰する
ので、このようなセンサは計測容積のジオメトリに関しては非感受性である傾向
があり、ほとんどの回折および反射の問題は排除される。不幸なことに、これら
のセンサの作動振動数も高く、上記のようにこれらの使用は単純な液体に制限さ
れる。さらに、高い振動数では、センサと液体との間の相互作用はセンサ表面付
近の薄い液体層に限られる。溶液成分の吸着によるセンサ表面のいかなる修飾も
、共鳴器の応答における劇的な変化につながることがある。
【００９９】 それぞれ図２８および図２９に示す音叉８４０およびバイモルフ／ユニモルフ
共鳴器８５０は、超音波変換器にまつわる多くの欠点を克服した。そのサイズの
小ささから、音叉８４０およびバイモルフ／ユニモルフ共鳴器８５０は音波を発
生することは難しく、典型的にはそのサイズの何倍もの波長を有する。さらに、
図２８に示す振動モードに基づく他のものを考えられるかもしれないが、音叉８
４０は実質的に音波は発生しない。発生した場合、音叉８４０の歯８３２はそれ
ぞれ別々の音波発生器として働くが、歯８３２は反対の方向および位相で発振す
るので、それぞれの歯８３２の起こした波はお互いに打ち消し合う。上述のねじ
れモード変換器のように、バイモルフ／ユニモルフ共鳴器８５０は主に粘性の波
を生み出し、故に計測容積のジオメトリには非感受性である傾向がある。しかし
ねじれモード変換器とは異なり、バイモルフ／ユニモルフ共鳴器８５０ははるか
に低い振動数で作動し、それ故ポリマー溶液の性質の計測に用いることができる
。
【０１００】 図３０は機械的発振器８７２を用いた反応混合物の性質の計測のためのシステ
ム８７０を概略的に示す。システム８７０の重要な利点は、これが反応経過のモ
ニターに使用可能なことである。発振器８７２は反応容器８７６の内壁８７４に
取り付けられる。また、発振器８７２は容器８７６の底部８７８に沿って取り付
けられてもよく、または、反応混合物８８０内に支持されずにおかれてもよい。
各発振器８７２はネットワーク分析器（例えば、ＨＰ８７５１Ａ分析器）に接続
され、これは可変振動数励磁信号を発生する。各発振器８７２は、また、受信機
として働き、処理のために応答信号をネットワーク分析器８８２に送り返す。ネ
ットワーク分析器８８２は、振動数の関数として発振器８７２の応答を記録し、
このデータをストレージ８８４に送る。発振器８７２の出力信号は、ネットワー
ク分析器の広帯域受信機８８８による計測の前に、高インピーダンスバッファ増
幅器８８６を通過する。
【０１０１】 他の共鳴器の設計を用いてもよい。例えば、音波の抑制の向上のため、４本の
歯を持った音叉共鳴器が使用可能である。振動数を掃引するＡＣ源の代わりに、
電圧きょく波を使用して共鳴器の発振を起こすこともできる。電圧きょく波によ
り、振動数応答の代わりに、共鳴器の自由な発振の減衰が記録される。当業者に
は既知の種々の信号処理技術が共鳴器の応答の識別に用いることができる。
【０１０２】 他の実施形態を図２に示す並列反応器システム１３０を参照して説明すること
ができる。単一の共鳴器（図示せず）が３軸移送システム１５０に取り付けられ
ている。移送システム１５０はプロセッサ１６０の方向で、当該反応容器内に共
鳴器を配置する。共鳴器の応答の読みとりを行って、較正曲線と比較し、これは
粘度、分子量、比重、または他の性質に対する応答に関連する。別の実施形態で
は、反応混合物の一部を反応容器から、例えば、液体操作システム１４６を用い
て引き出し、共鳴器を含む別個の容器に移す。共鳴器の応答を計測し、較正デー
タと比較する。図３０に示すシステム８７０はインシチュでの溶液の性質のモニ
ターにより適しているが、上記実施形態の二例は、特性化後の道具として使用可
能であり、はるかに実施が容易である。
【０１０３】 機械的発振器の他に、他のセンサを用いて物質の性質を評価することができる
。例えば、インターディジテイテッド電極を用いて反応混合物の誘電性質を計測
することができる。
【０１０４】 （圧力制御システム） 反応の動力学を評価する別の手法は、反応中の様々な気体の生成または消費に
よる圧力変化をモニターすることである。この手法の一実施形態を図３１に示す
。並列反応器９１０は反応容器９１２の群を含んで構成される。気密キャップ９
１４は各容器９１２を封止し、容器９１２への意図しない気体の出入りを防ぐ。
キャップ９１４を閉める前に、各容器９１２には、図２に示す液体操作システム
１４６を用いて液体反応物、溶媒、触媒、および他の縮合相の反応成分が導入さ
れる。ソース９１６からの気体反応物を気体入口９１８を通じて各容器９１２に
導入する。バルブ９２０はコントローラ９２２に接続され、反応前に要求量の気
体反応物で反応容器９１２を満たすよう使用される。圧力センサ９２４はキャッ
プ９１４内に位置するポート９２６を介して容器頭部の空間、すなわち、キャッ
プ９１４を液体成分から分ける、各容器９１２内の容積につながっている。圧力
センサ９２４はプロセッサ９２８に結合され、データを操作し、格納する。反応
中、一定温度における、頭部空間の圧力のいかなる変化も頭部空間に存在する気
体量の変化を反映する。この圧力データは、定温での理想気体に関する以下の式
により、気体成分のモル生成または消費速度ｒｉの決定に用いることができる。 ｒｉ＝（１／ＲＴ）（ｄｐｉ／ｄｔ） ＸＩ 式中、Ｒは気体定数であり、ｐｉはｉ番目の気体成分の分圧である。温度セン
サ９３０はモニタ９３２を介してプロセッサ９２８とつながっていて、頭部空間
温度での変化による圧力変化の説明に用いることができるデータを与える。理想
気体の法則または同様の状態方程式を用いて圧力補正を算出することができる。
【０１０５】 他の実施形態では、バルブ９２０は、気相成分のモル数が全体で減少している
場合の反応における気体反応物の消費を補うために使用される。バルブ９２０は
バルブコントローラ９２２により調整され、プロセッサ９２８とつながっている
。反応初期に、バルブ９２０は開き、高圧の気体ソース９１６からの気体を各容
器９１２に導入する。各容器９１２内の圧力をセンサ９２４で読んで、所定の圧
力ＰＨに達すれば、プロセッサ９２８はバルブ９２０を閉じる。ある容器９１２
内の圧力が所定値ＰＬより下に落ちると、プロセッサ９２８はこの容器９１２に
関わるバルブ９２８０開いて、ＰＨまで再加圧する。このプロセス、すなわち、
各容器９１２をソース９１６の気体でＰＨまで充填し、頭部空間圧力をＰＬより
下まで低下させ、そして容器９１２をソース９１６の気体でＰＨまで再充填する
、というプロセスは、反応行程中通常何度も繰り返される。さらに、各容器９１
２の頭部空間内の全圧力は、気体充填−圧力減少サイクルの間、連続的にモニタ
ーし、記録される。
【０１０６】 同様の方法を気相成分が全体として増加する場合の反応の研究に用いることが
できる。反応初期に、反応物質全てを容器９１２に導入し、バルブ９２０を閉じ
る。反応の進行とともに、気体生成は頭部空間圧力の上昇をもたらし、これをセ
ンサ９２４およびプロセッサ９２８がモニターし、記録する。ある容器９１２内
の圧力がＰＨに達すると、プロセッサ９２８はコントローラ９２２に適当なバル
ブ９２０を開くよう指示を出し、容器９１２を減圧する。バルブ９２０は、マル
チポートバルブであり、気体を頭部空間から排気ライン９３４を介して排出する
。頭部空間圧力がＰＬより下に落ちると、プロセッサ９２８はコントローラ９２
２にバルブ９２０を閉じるよう指令を出す。全体の圧力は気体増加−排気サイク
ルの間、連続的にモニターし、記録される。
【０１０７】 気体消費（生成）速度は種々の方法による全圧データから概算できる。簡略化
のため、これらの方法は単一容器９１２およびバルブ９２０に関して説明するが
、これらは並列容器９１２およびバルブ９２０を含んで構成される並列反応器９
１０にも十分等しく適用される。気体消費（生成）の概算は、バルブが閉じた場
合に得られる圧力（減少）曲線の傾きから行うことができる。これらのデータは
反応の化学量論に基づいて全圧を部分圧に変換した後、式ＸＩに入れて、モル消
費（生成）速度ｒｉを算出できる。また、固定量の気体が各バルブサイクル中で
容器に入る（から出る）と仮定して、概算することができる。反応器が再加圧さ
れる（減圧される）振動数は従って気体消費（生成）速度に比例する。さらに、
バルブを通る気体流速を既知と仮定して、より正確な概算が可能になる。この値
とバルブが開放されている時間と掛けることにより、特定のサイクル中に容器か
ら出入する気体の量の概算値が得られる。この積を次のバルブサイクル中の時間
、すなわち、容器の頭部空間内の圧力がＰＨからＰＬに落ちるのにかかる時間で
割ることにより、特定のバルブサイクルに関する容積上の気体消費（生成）速度
の平均値が得られる。すべてのサイクル中での添加量の合計は、反応中で消費（
生成）される気体の全量に等しい。
【０１０８】 バルブ中を流れる気体の量を直接計測することにより、最も正確な結果が得ら
れる。これはバルブ開放中に起こる圧力変化を記録することにより行うことがで
き、すなわち、理想気体の法則を用いてこの変化を容器に出入りする気体の量に
変換することができる。この量を特定のバルブサイクル間の時間で割ることによ
り、このサイクルに関する容積上の平均気体消費（生成）速度を得る。各サイク
ルの容積変化を合計して、反応中で消費（生成）した全容積を得る。
【０１０９】 図３１に示す別の実施形態では、気体消費速度は、フローセンサ９３６をバル
ブ９２０の下流に入れるか、または、バルブ９２０をフローセンサ９３６に置き
換えることにより、直接計測される。フローセンサ９３６により、気体入口９１
８を通って各容器９１２に入る気体の量的な流速を継続的にモニタリングできる
。確実に実験間の意味のある比較ができるように、ソース９１６の気体圧力は実
験の間中ほぼ一定に維持するべきである。フローセンサ９３６により、バルブ９
２０を循環する必要が無くなるが、この実施形態の最低検出可能流速は圧力循環
を用いたものよりも低い。しかし、フローセンサ９３６は、一般に、容器９１２
への反応物の流速がフローセンサ９３６の感度しきい値よりも大きい、速い反応
に好ましく用いられる。
【０１１０】 （分子量計測を目的とする機械的発振器の較正の例示） 機械的発振器はポリスチレンおよびトルエンを含む反応混合物の特性化に用い
られていた。共鳴器の応答をポリスチレンの分子量に関連づけるため、図３０に
示すシステム８７０を、トルエンに溶解させた既知の分子量を有するポリスチレ
ン標準を用いて較正した。各ポリスチレン−トルエン溶液は同一濃度であり、図
２８に示すのと同様の音叉圧電石英共鳴器を用いて別々の（独立した）容器内で
試行を行った。各共鳴器の振動数応答曲線を約１０〜３０秒の間隔で記録した。
【０１１１】 較正の試行により、一組の共鳴器応答を得、これを用いて反応混合物に浸積し
た発振器８７２からの出力をポリスチレンの分子量に関連づけた。図３２は、ポ
リスチレン−トルエン溶液に関する較正の試行９７０の結果を示す。曲線は、ポ
リスチレン９５２を含まないものと、２．３６ｘ１０３（９５４）、１３．７ｘ
１０３（９５６）、１１４．２ｘ１０３（９５８）、１．８８ｘ１０６（９６０
）の重量平均分子量（Ｍｗ）を有するポリスチレン標準を含むポリスチレン−ト
ルエン溶液に関する較正の試行９７０のプロットである。
【０１１２】 図３３は、ポリスチレン標準のＭｗを、図３２に示すトルエン９５２とポリス
チレン溶液９５４、９５６、９５８、９６０それぞれの振動数応答曲線の間の距
離とを関連づけて得る較正曲線９７０を示す。この距離は以下の式を用いて求め
た。
【０１１３】
【数４】
【０１１４】 式中、ｆ０およびｆ１は応答曲線のそれぞれ低い振動数および高い振動数であ
る。Ｒ０はトルエン中の共鳴器の振動数応答であり、Ｒ１は特定のポリスチレン
−トルエン溶液中の共鳴器応答である。未知のポリスチレン−トルエン溶液と純
粋トルエンに関する応答曲線（図３２）から、２つの曲線間の距離は式ＸＩＩか
ら決定することができる。得られるｄｉを較正曲線９７０に沿って探し、未知の
ポリスチレン−トルエン溶液に関するＭｗを決定することができる。
【０１１５】 （圧力モニタリングおよび制御の気相反応物消費の計測の例示） 図３４は、エチレンのポリエチレンへの液体重合間に記録された圧力を示す。
この反応は図３１に示すのと同様の装置で行った。エチレンガス源を用いて反応
で消費されたエチレンを補った。バルブはプロセッサで制御の下、エチレンの消
費のために容器の頭部空間圧力がＰＬ≒１６．１ｐｓｉｇ未満に落ちるとエチレ
ンガスを反応容器に送った。サイクルの気体充填期間中、バルブは、頭部空間圧
力がＰＬ≒２０．３ｐｓｉｇを超えるまで開放されていた。
【０１１６】 図３５および３６は、それぞれ時間の関数としたエチレン消費速度およびエチ
レン消費速度の関数とした生成ポリエチレン量を示す。平均エチレン消費速度−
ｒＣ２，ｋ（ａｔｍ・ｍｉｎ−１）は、以下の式から求められる。 −ｒＣ２，ｋ＝（ＰＨ−ＰＬ）ｋ／（Δｔｋ） ＸＩＩＩ 式中、下付のｋは特定のバルブサイクルを指し、Δｔｋは現在のサイクルのバ
ルブ閉鎖と次サイクルの開始時点でのバルブ開放の間の時間間隔である。図３５
に示す、遅い時間でエチレン消費速度が一定になるのは、エチレンの重合触媒に
起因する。プロセス初期の高いエチレン消費速度は、基本的には、液相中で平衡
エチレン濃度に達する前にエチレンが触媒溶液に移ることによる。図３６は反応
で消費されるエチレン量の関数として生成するポリエチレン量を示す。生成ポリ
エチレン量は反応生成物の重量を量ることにより決定し、反応による消費される
エチレン量は、一定の平均消費速度と全反応時間と掛けることにより概算した。
これらのデータに線形最小二乗法を適用し、理想気体の法則および反応温度と気
体（反応の間における生成物の容器の頭部空間とバルブサイクル数）の占める全
容積に関する知識から予測される値に対応する傾きを得る。
【０１１７】 （自動高圧注入システム） 図３７は、図１０に示すタイプの、８つの反応容器からなるモジュール１００
０の透視図を示し、これにはオプションの液体注入システム１００２が取り付け
られている。液体注入システム１００２により液体を加圧容器に添加することが
でき、これは後述するように、容器の触媒での予備充填に関連する問題を排除す
る。さらに、液体注入システム１００２は、スクリーニング反応を液相触媒毒の
添加で選択的に停止させることにより、触媒の同時分析を向上させる。
【０１１８】 液体注入システム１００２は、気体モノマーの液相触媒重合に関する問題の解
決に役立つ。図１０に示す反応器モジュール３９０を用いて重合触媒をスクリー
ニングまたは特性化する場合、各容器は通常反応前に触媒および溶媒で充填され
る。封止した後、特定の圧力で気相モノマーを各容器に導入して重合を開始する
。実施例１で説明したように、反応の初期段階の間、溶液中のモノマー濃度は気
相のモノマーが溶媒中に溶解するにつれて増加する。モノマーは最終的に溶媒中
で平衡濃度に達するが、平衡前にモノマー濃度を変えて触媒活性に作用させても
よい。さらに、反応初期にモノマーを溶媒に溶解させ、付加的な気体モノマーを
添加して、容器の頭部空間の圧力を保持する。これは、液相中の重合による容器
内の圧力変化と、平衡濃度に達するためのモノマーの溶媒中への移動による圧力
変化の区別を困難にする。触媒は、モノマーが液相中で平衡濃度に達した後に容
器に導入することができるので、これらの分析上の困難さは、液体注入システム
１００２を用いて避けることができる。
【０１１９】 図３７の液体注入システム１００２は、また、図１０に示す反応器モジュール
３９０を用いて気体および液体コモノマーの触媒共重合を調べる場合に起きる問
題を解決するのに役立つ。反応前に各容器に触媒と液体コモノマーを充填する。
容器を封止した後、気体コモノマーを各容器に導入し、共重合を開始する。しか
し、液体成分の充填と気体コモノマーとの接触の間にかなりの時間が経過するの
で、触媒は液体コモノマーのかなりの部分を共重合してしまう。さらに、気体コ
モノマーが液相に溶解するにつれ、液相中のコモノマーの相対濃度は反応の初期
段階の間に変化する。触媒は容器内の気体および液体コモノマーの平衡濃度を達
成した後に容器内に導入することができるので、どちらの影響も液体注入システ
ム１００２を用いて避けることのできる分析上の困難さとなる。このように、触
媒は同時に２種のコモノマーと接触する。
【０１２０】 図３７に示す液体注入システム１００２により、ユーザは液相触媒毒の添加に
より異なった時間で反応を停止させることができ、これは、広い範囲の触媒活性
を示す物質のスクリーニングを向上させる。図１０の反応器モジュール３９０を
用いて、触媒性能に関してライブラリメンバーを同時的に評価する場合、ユーザ
はライブラリメンバーの相対活性についてほとんど情報を持たない。全ての反応
を同一時間進行させる場合、もっとも活性のある触媒は過剰量の生成物を生成し
、これは反応後の分析および反応器のクリーンアップを妨げる。逆に、最も活性
の低い触媒は、特性化に不十分な量の生成物を生成する。例えば、機械的発振器
または位相ラグ計測の使用によって、各容器の生成物の量をモニターすることに
より、所定の添加を達成した時、ユーザは容器内に触媒毒を注入して特定の反応
を停止することができる。従って、同一反応器内かつ同一実験内において、低い
および高い活性を有する触媒はそれぞれ比較的長いおよび短い時間の反応を行い
、どちらの触媒の組もほぼ同一量の生成物を生成する。
【０１２１】 図３７を再び参照すると、液体注入システム１００２はインジェクタマニホル
ド１００６に取り付けられた充填ポート１００４から構成される。反応器モジュ
ール１０００の上部プレートとブロック１０１２の間に挟まれたインジェクタア
ダプタプレート１００８は、インジェクタマニホルド１００６とブロック１０１
２内の各ウェルまたは容器（図示せず）の間の液流用の導管を形成する。インジ
ェクタマニホルド１００６に取り付けられ、充填ポート１００４とアダプタプレ
ート１００８内の導管をつなぐ流路に沿って配置された、化学的に非活性なバル
ブ１０１４を用いて、充填ポート１００４と容器またはウェルの間の液体の流れ
を確立または阻害する。通常、液体注入システム１００２はプローブ１０１６を
用いて充填ポート１００４を通じてアクセスされ、ここでプローブ１０１６は図
２に示す自動物質操作システム１４６のような自動液体輸送システムの一部であ
る。しかし、ピペット、シリンジ、または同様の液体輸送装置を用いて液体を容
器内に充填ポート１００４を通じて手動で注入することも可能である。通常の高
圧液体クロマトグラフィーの注入導管を、充填ポート１００４に用いることがで
きる。他の有用な充填ポート１００４を図３８および図３９に示す。
【０１２２】 図３８は、Ｏリングシールを有して液漏れを最小化した充填ポート１００４’
の第１の実施形態の断面図を示す。充填ポート１００４’は、一般に、第１の末
端１０４２と第２の末端１０４４を有する円筒状の充填ポート本体１０４０から
構成される。軸孔１０４６は充填ポート本体１０４０の長さを通る。弾性のＯリ
ング１０４８は、急な狭部１０５０のある地点で軸孔１０４６内に取り付けられ
、充填ポート本体１０４０の第１の末端１０４２へねじ込まれているスリーブ１
０５２で保持される。スリーブ１０５２は、プローブ１０１６の最も広い部分に
適合するような大きさにされた中央の穴１０５４を有する。スリーブ１０５２は
典型的には耐薬品性のプラスチック、例えば、ポリエチルエチルケトン（ＰＥＥ
Ｋ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等でできており、液体注入の間
のプローブ１０１６および充填ポート１００４’への損傷を最小とする。取り付
けと取り外しを容易にするため、充填ポート１００４’は、充填ポート１００４
’の第１の末端１０４２に隣接して位置する、節のついた第１の外部表面１０５
６および充填ポート１００４’の第２の末端１０４２に隣接して位置する、ねじ
の入った第２の外部表面１０５８を有する。
【０１２３】 図３８は、液体注入の間のプローブ１０１６の位置をも示す。従来のピペット
のように、プローブ１０１６は、プローブ１０１６の長さの大部分にわたる外径
（ＯＤ）より小さい液体輸送の時点でのＯＤを有する円筒状のチューブである。
結果として、プローブ先端１０６０付近では、プローブ１０１６のＯＤが狭まる
中間地帯１０６２がある。Ｏリング１０４８の内径（ＩＤ）はプローブ先端１０
６０のＯＤとほぼ同一なので、液密な封止が、液体注入中で、プローブの中間地
帯に沿って形成される。
【０１２４】 図３９は充填ポート１００４”の第２の実施形態を示す。図３８に示す第１の
実施形態のように、第２の実施形態１００４”は、一般に、第１の末端１０４２
’および第２の末端１０４４を有する円筒状の充填ポート本体１０４０’を含ん
で構成される。しかし、Ｏリングのかわりに、図３９に示す充填ポート１００４
”は、テーパされた軸孔１０８２を有する挿入部１０８０を含んで構成され、こ
の軸孔１０８２は注入中にプローブ先端１０６０とテーパされた軸孔１０８２の
ＩＤの間に干渉するはめ合い、すなわちシールをもたらす。挿入部１０８０は充
填ポート１００４”の第１の末端１０４２’にねじ込み可能である。典型的には
、挿入部１０８０は耐薬品性のプラスチック、例えば、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ等で
構成され、液体注入中のプローブ１０１６および充填ポート１００４”の損傷を
最小とする。取り付けと取り外しを容易にするため、充填ポート１００４’は、
充填ポート１００４’の第１の末端１０４２に隣接して位置する、節のついた第
１の外部表面１０５６’および充填ポート１００４”の第２の末端１０４４’に
隣接して位置する、ねじの入った第２の外部表面１０５８’を有する。
【０１２５】 図４０はインジェクタマニホルド１００６の透視前面図である。インジェクタ
マニホルド１００６はインジェクタマニホルド１００６の上部表面１１０２に沿
って位置する一連の充填ポートシート１１００を含んで構成される。充填ポート
シート１１００は図３８および図３９に示す充填ポート１００４’、１００４”
の第２の末端１０４４、１０４４’を受けるような大きさとされる。インジェク
タマニホルド１００６を通して延びる穴１１０４を配置することにより、インジ
ェクタマニホルド１００６の前面に沿った図３７に示すバルブ１０１４を配置す
る。
【０１２６】 注入ポートを有して使用する、バルブ１０１４の他のデザインを図４０Ａ、４
０Ｂに示す。図４０Ａにインジェクタマニホルド１００６を示し、図４０Ｂにそ
の断面図を示す。他のバルブは基本的にポペット２００６下のバネ２００５を有
するチェックバルブ２００５である。非注入時には、反応容器の圧力によって補
助されるバネ２００５はシール２００７に対してポペット２００６を圧し、反応
容器をシールする。シールは、Ｏリングシール等の当業者には既知のシールでよ
い。注入時には、プローブ１０１６につながるポンプは、チャンバおよびバネ２
００５の圧力に打ち勝ちつつ、圧力をかけて物質をポペット２００６に対して注
入させ、注入された物質をモジュールのチャネルを介して反応容器内にポペット
を通過させて流す。
【０１２７】 図４１は図４０の第１の切断線１１０６に沿ったインジェクタマニホルド１０
０６の断面図である。断面は第１の流路１１３０の群の一つを示す。第１の流路
１１３０は充填ポートシート１１００から、インジェクタマニホルド１００６を
介して、バルブ入口シート１１３２へと延びる。各バルブ入口シート１１３２は
、図３７に示すバルブ１０１４の一つの入口ポート（図示せず）を受けるような
大きさとする。第１の流路１１３０は、従って、図３７に示す充填ポート１００
４とバルブ１０１４の間の液体の導通を提供する。
【０１２８】 図４２は図４０の第２の切断線１１０８に沿ったインジェクタマニホルド１０
０６の断面図を示す。断面図は第２の流路１１５０の群の一つを示す。第二の流
路１１５０はバルブ出口シート１１５２から、インジェクタマニホルド１００６
を介して、インジェクタマニホルド１００６の後部表面１１５６に沿って位置す
るマニホルド出口１１５４へと延びる。各バルブ出口シート１１５２は図３７に
示すバルブ１０１４の一つの出口ポート（図示せず）を受けるような大きさとす
る。マニホルド出口１１５４はインジェクタアダプタプレート１００８上の液体
導管とかみ合う。マニホルド出口１１５４を囲む輪状溝１１５８は、マニホルド
出口１１５４とインジェクタアダプタプレート１００８の液体導管の間の液体の
接続をシールするＯリングを受けるような大きさにされる。従って、第二の流路
１１５０はバルブ１０１４とインジェクタアダプタプレート１００８の間の液体
の導通を提供する。
【０１２９】 図４３はインジェクタアダプタプレート１００８の透視図を示し、これは、イ
ンジェクタマニホルド１００６と図３７に示す反応器モジュール１０００のブロ
ック１０１２の間のインタフェースとして働く。インジェクタアダプタプレート
１００８はブロック１０１２内の容器およびウェルへのアクセスを提供する穴１
１８０を含んで構成される。インジェクタアダプタプレート１００８は、また、
アダプタプレート１００８の前端１１８４から底部表面に延びる導管１１８２よ
り構成される。アダプタプレート１００８が反応器モジュール１０００に組み込
まれる場合、導管１１８２の入口１１８６は図４２に示すマニホルド出口１１５
４との液体を導通させる。
【０１３０】 図４４は図４３の切断線１１８８に沿ったインジェクタアダプタプレート１０
０８の断面側図であり、これに示すように、導管１１８２はインジェクタプレー
ト１００８の底部表面１２１０上の導管出口１２１２で終わる。アダプタプレー
ト１００８の底部表面１２１０は、図３７の反応器モジュール１０００のブロッ
ク１０１２内の各ウェルの上部表面を形成する。確実に反応容器内に適当に液体
が輸送されるよう、以下の図４５および図４８に示すように、導管出口１２１２
に接続されている。
【０１３１】 図４５はウェルインジェクタ１２３０の一実施形態を示す。ウェルインジェク
タ１２３０は、一般に、第１の末端１２３２および第２の末端１２３４を有する
円筒状のチューブである。ウェルインジェクタ１２３０は第１の末端１２３２近
くにねじの入った外部表面１２３６を有して、図４４に示すねじの入った導管出
口１２１２に取り付け可能である。ねじの入った外部表面１２３６に隣接する平
面１２３８はウェルインジェクタ１２３０の第１の末端１２３２を導管出口１２
１２にねじり入れる助けとなる。ウェルインジェクタ１２３０の長さは可変であ
る。例えば、ウェルインジェクタ１２３０の第２の末端１２３４は液体混合物中
に延びていてもよい。また、インジェクタ１２３０の第２の末端１２３４は、そ
の路の一部を容器頭部空間へ延ばしてもよい。典型的には、ウェルインジェクタ
１２３０は耐薬品性のプラスチック、例えば、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ等からなる。
【０１３２】 液体注入は図４６乃至図４８を参照して理解することができる。図４６は反応
器モジュール１０００の上面図を示し、図４７および図４８はそれぞれ、図４６
に示す第１のおよび第２の切断線１２６０、１２６２に沿った反応器モジュール
１０００の断面図を示す。触媒または他の液体試薬の注入の前に、初期には第１
の溶媒を含むプローブ１０１６は試薬源から所定量の液体試薬を引く。次に、プ
ローブ１０１６は第２の溶媒源から所定量の第２の溶媒を引き、プローブ１０１
６内の第１と第２の溶媒の間に懸濁された液体試薬のスラグを得る。一般に、プ
ローブの操作は図２に示すタイプの自動物質操作システムを用いて行われ、第２
の溶媒は第１の溶媒と同一である。
【０１３３】 図４７および図４８はそれぞれ液体注入の前、または、期間中のバルブ１０１
４の入口および出口の路を示す。プローブ１０１６が必要量の液体試薬および溶
媒を含むと、プローブ先端１０５８は充填ポート１００４に挿入され、例えば図
３８および図３９に示すようなシールを形成する。次いでバルブ１０１４が開き
第２の溶媒、液体試薬、第１の溶媒の一部を圧力下で反応器モジュール１０００
に注入する。充填ポート１００４から、液体は、充填ポートシート１１００から
バルブ入口シート１１３２へと延びる第１の流路１１３０を通じてインジェクタ
マニホルド１００６内に流入する。液体は入口ポート１２８０を通してバルブ１
０１４に入り、バルブ流路１２８２を通って流れ、出口ポート１２８４を通じて
バルブ１０１４を出る。バルブ１０１４を出た後、液体は第２の流路１１５０の
一つを通ってマニホルド出口１１５４に流れる。マニホルド出口１１５４から、
液体は液体導管１１８２の一つのインジェクタアダプタプレート１００８を流れ
、ウェルインジェクタ１２３０を介して反応容器１２８６またはウェル１２８８
に注入される。図４８に示す実施形態では、ウェルインジェクタ１２３０の第２
の末端１２３４は容器の頭部空間１２９０には一部しか延びていない。他の場合
、第２の末端１２３４が反応混合物１２９２内に延びてもよい。
【０１３４】 液体試薬のスラグが反応容器１２８６に注入され、充填ポート１００４からウ
ェルインジェクタ１２３０の第２の末端１２３４までの流路が第１の溶媒で満た
されるまで、液体注入は継続する。この時点で、バルブ１０１４は閉じ、プロー
ブ１０１６は充填ポート１００４から引き抜かれる。
【０１３５】 （反応容器圧力シールと磁気供給スルーの撹拌機構） 図４８は、撹拌機構を示しており、反応容器１２８６中の圧力を大気圧以上に
維持するために関連するシールである。直接駆動撹拌機構１３１０は、図１０に
示した１つに類似しており、羽根またはパドル１３１６を回転させるスピンドル
１３１４に装着された歯車１３１２から構成されている。動的なリップシール１
３１８は、上部板１０１０が、回転するスピンドル１３１４と上部板１０１０の
間のガスリークを防ぐことを確実にしている。新しく設置する場合には、リップ
シールは、約１００ｐｓｉｇの圧力を維持することが可能になる。しかし、使用
時には、ｏ−リングや他の動的シールのようなリップシール１３１８は、摩擦摩
耗によりリークするようになる。高い使用温度、使用圧力、使用撹拌速度は、動
的シール摩耗を促進する。
【０１３６】 図４９は、動的シールに関連したガスリークを最小限に抑えることに役立つ磁
気供給スルー１３４０の撹拌機構の断面図を示している。磁気供給スルー１３４
０は、キャップスクリュー１３４６または類似の固定具を使用した磁気駆動組立
部品１３４４に取り付けられた歯車１３４２から構成されている。磁気駆動組立
部品１３４４は、筒状の内面１３４８と一つ以上のベアリング１３５２を使用し
て、強固な筒状の圧力障壁１３５０上に回転可能なように装着されている。ベア
リング１３５２は、圧力障壁１３５０の上の狭い上部１３５６と磁気駆動組立部
品１３４４の内壁１３４８の間の環状のギャップ内に位置している。圧力障壁１
３５０の基板部１３５８は、図４８に示す反応器モジュール１０００の上部プレ
ート１０１０に固定され、その結果、圧力障壁１３５０の軸は、おおよそ反応容
器１２８６またはウェル１２８８の中心線と一致している。圧力障壁１３５０は
、筒状の内部表面１３６０を有し、それは圧力障壁１３５０の基板部分１３５８
に沿ってのみ開放されている。このため、圧力障壁１３５０の内部表面１３６０
と反応容器１２８６またはウェル１２８８は、閉鎖チャンバーを形成している。
【０１３７】 図４９に見られるように、磁気供給スルー１３４０は、さらに第１のフランジ
ベアリング１３６４と第２のフランジベアリング１３６６を使用して、圧力障壁
１３５０内に回転可能に取り付けられた筒状の磁気受動部１３６２を含んで構成
されている。第１のフランジベアリング１３６４及び第２のフランジベアリング
１３６６は、圧力障壁１３５０の内部表面１３６０と磁気受動部の比較的狭い頭
上部１３７２と脚部１３７４とにより境界を画された第１の環状領域１３６８と
第２の環状領域１３７０に位置している。保護部１３７６と保持クリップ１３７
８は、第２の環状領域１３７０内に位置して、磁気受動部１３６２の軸方向の動
きを最小限に抑えるのに役立つ第２のフランジベアリング１３６６に隣接してい
る。スピンドル（図示せず）は、磁気受動部１３６２の脚部１３７４の自由端３
８０に取り付けられ、図４８に示した反応混合物１２９２に浸積されたパドル１
３１６に対し、トルクを伝達する。
【０１３８】 稼働中は、回転歯車１３４２と磁気駆動組立部品１３４４とは、強固な圧力障
壁１３５０を通して、筒状の磁気受動部１３６２へトルクを伝達する。永久磁石
（図示せず）磁気駆動組立部品１３４４に埋め込まれ、磁気駆動部品１３４４と
受動部１３６２の回転軸１３８２にほぼ垂直な面内に力ベクトルを持つ。これら
の磁石は、永久磁石（図示せず）に関連しており、それらは、同様に磁気受動部
１３６２に平行に埋め込まれている。磁気カップリングにより、駆動部品１３４
４の回転は、受動部１３６２と図４８の撹拌羽根またはパドル１３１６との回転
を誘起する。磁気駆動部と同様に受動部１３６２とパドル１３１６は、同一周期
で回転するが、おそらく測定可能な程度の位相遅れがある。
【０１３９】 （取り外し可能かつ廃棄可能な攪拌機） 図４８に示した撹拌機構１３１０は、上部スピンドル部１４００、カプラー１
４０２及び取り外し可能な攪拌機１４０４から構成される複数分割されたスピン
ドル１３１４を含んでいる。複数分割されたスピンドル１３１４は、一体のスピ
ンドルに対して、ある利点を有している。典型的には、上部駆動シャフト１４０
０とカプラー１４０２のみステンレス鋼のような高弾性率の物質から作られてい
る。取り外し可能な攪拌機１４０４は、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ類似のもののような
耐薬品性を有し高価ではない樹脂から作られている。対照的に、一体のスピンド
ルは、おそらくＰＴＦＥで被覆されているけれども、一般的には相対的に高価な
高弾性率の物質から作られ、それ故、通常は繰り返し使用される。しかしながら
、一体のスピンドルは、しばしば使用後、特に高分子反応後の洗浄が困難である
。それ故、反応生成物は、洗浄中に消失する可能性があり、そのため反応収率計
算時に誤差を生じてしまうことになる。複数分割されたスピンドル１３１４を使
用する場合、使用後に取り外し可能な攪拌機１４０４は廃棄され、洗浄工程を省
略する。取り外し可能な攪拌機１４０４は、一体のスピンドルに比べかさばらな
いので、収率を計算するために生成物の重量を測定することを含む、反応後の特
性評価時にもそのままにしておくことが可能である。
【０１４０】 図５０は、図４８の撹拌機構１３１０の透視図を示しており、複数分割された
スピンドル１３１４の詳細図を提供している。歯車１３１２は、複数分割された
スピンドル１３１４の上部スピンドル部１４００に取り付けられている。上部ス
ピンドル１４００は、動的リップシールを含む圧力シール組立部品１４２０を貫
通しており、かつカプラー１４０２を使用して取り外し可能な攪拌機１４０４に
取り付けられている。注意すべきことは、取り外し可能な攪拌機１４０４は、図
４９に示した撹拌機構１３４０を通じて、磁気供給スルーとともに使用可能とい
うことである。そのような場合、上部スピンドル１４００は必要なく、筒状の磁
気受部１３６２の脚部１３７４またはカプラー１４０２または両者は、改良して
受動部１３６２を取り外し可能な攪拌機１４０４に取り付ける。
【０１４１】 図５１は、カプラー１４０２の詳細図を示しており、それはカプラー１４０２
の回転軸１４４４に沿って中心部に第１の孔１４４０と第２の孔１４４２を有す
る筒状体から構成されている。第１の孔１４４０は、上部スピンドル１４００の
筒状の端部１４４６を受け取るための寸法になっている。上部スピンドル１４０
０の外縁に沿って形成された肩部１４４８は、第１の孔１４４０内に位置する環
状のシール１４５０に対して停止している。孔１４５２に突き通された設置スク
リュー（図示せず）は、上部スピンドル１４００とカプラー１４０２の相対的な
軸方向の動きと回転を妨げる。
【０１４２】 図５０と図５１を参照して、カプラー１４０２の第２の孔１４４２は、取り外
し可能な攪拌機１４０４の第１の端部１４５４を受け取るような寸法になってい
る。ピン１４５６は、取り外し可能な攪拌機の第１の端部１４５４に埋め込まれ
ており、カプラー１４０２と取り外し可能な攪拌機１４０４の相対的な回転を抑
制するために、カプラー１４０３上に位置するロック機構１４５８と共作動する
。ロック機構１４５８は、カプラーの内面１４６２に形成された軸方向の溝１４
６０から構成されている。溝１４６０は、第２の孔１４４２の入口１４６４から
、カプラー１４０２の壁１４７０を通して、切られたスロット１４６８の側面部
１４６６まで伸びている。
【０１４３】 区画線１４７２に沿ってカプラー１４０２の断面図である、図５２に示すよう
に、スロット１４６８の側面部１４６６は、スロット１４６８の軸方向部１４７
４に対し、カプラーの円周に沿って約６０度伸びている。取り外し可能な攪拌機
１４０４をカプラー１４０２に結合するために、取り外し可能な攪拌機１４０４
の第１の端部１４５４は、第２の孔１４４２に挿入され、ピン１４５６が、軸方
向の溝１４６０とスロット１４６８の側面部１４６６の中を動くように回転する
。カプラー１４０２と取り外し可能な撹拌機１４０４の外縁上に形成された肩部
１４７８の間に装着されたバネ１４７６は、ピン１４５６をスロット１４６８の
軸部１４７４中に押し込む。
【０１４４】 複数分割されたスピンドル１３１４の他のデザインは図５０Ａに示されており
、それは、上部スピンドル部１４００、カプラー１４０２と取り外し可能な撹拌
機１４０４を有する。この他のデザインの詳細部分は、図５０Ｂに示されている
。他のデザインは、本質的には取り外し可能な撹拌機１４０４を素早く取り外す
ためのバネロック機構である。取り外し可能な撹拌機１４０４は、一連のボール
２００１によりカップリング機構中にロックされており、ボール２００１は、カ
プラー１４０２の一部である縁２００２により、取り外し可能な撹拌機１４０４
の中の溝に保持されている。取り外し可能な撹拌機１４０４は、バネ２００３に
対し、縁２００２を引き戻し、ボール２００１が縁２００２中のポケットに落ち
、取り外し可能な撹拌機を離すことにより、解放される。
【０１４５】 （並列反応容器制御と解析） 図５３は、インシチュの複数反応の進行と特性をその場で監視するための、コ
ンピュータベースのシステムの一実施を示している。反応器制御システム１５０
０は、反応器１５０６に制御データ１５０２を送り、かつ実験データ１５０４を
受け取る。以下に詳細を述べるように、一つの実施例では、反応器１５０６は、
並列重合反応器であり、制御データ１５０２と実験データ１５０４は、温度、圧
力、時間と撹拌速度に対する設定値と同時に温度と圧力に対する計測値を含んで
いる。代替的には、他の実施例中では反応器１５０６は、他の並列反応器や従来
型の反応器であってもよく、データ１５０２、１５０４は、他の制御または実験
データを含むことができる。システム制御モジュール１５０８は、反応器１５０
６に、表示モニターキーボードまたはマウスのようなユーザー側のＩ／Ｏデバイ
ス１５１０を通じて、ユーザーから得られたシステム変数に基づいて、制御デー
タ１５０２を供給する。代替的には、システムモジュール１５０８は、記録部１
５１２から制御データ１５０２を回復することができる。
【０１４６】 反応器制御システム１５００は、反応器１５０６からの実験データ１５０４を
必要とし、かつユーザーインターフェースモジュール１５１６を通して、ユーザ
ーの制御下で、システム制御モジュール１５０８とデータ解析モジュール１５１
４中の実験データを加工する。反応器制御システム１５００は、ユーザーインタ
ーフェースモジュール１５１６とユーザーＩ／Ｏデバイス１５１０、オプション
としてプリンター１５１８を通して、処理データを数値及びグラフ表示する。
【０１４７】 図５４は、圧力、温度、混合強さを自動的に制御及び監視する反応器１５０６
の実施形態を図示している。反応器１５０６は、試薬を受け取るためにシールさ
れた反応容器１５４２を含む、反応器ブロック１５４０を含んで構成されている
。一つの実施形態では、反応器ブロック１５４０は、各反応容器１５４２を含む
単一ユニットである。それに代わるものとしては、反応器ブロック１５４０は、
多くの反応器ブロックモジュールを含むことができ、反応器それぞれが多くの反
応容器１５４２を有する。反応器１５０６は、混合制御・監視システム１５４４
、温度制御・監視システム１５４６及び圧力制御・監視システム１５４８を含む
。これらのシステムは、反応容器制御システムに伝達している。
【０１４８】 混合制御・監視システムの詳細は図５５に図示されている。各反応容器１５４
２は、容器内容物の混合のために撹拌機１５７０を有している。一つの実施形態
では、撹拌機１５７０は、スピンドル１５７２上に装着された撹拌翼であり、モ
ーター１５７４により駆動される。各モーター１５７４は、それぞれの撹拌機１
５７０を制御することができる。代替的には、モーター１５７４は、離れた反応
器ブロック中の反応容器１５４２に関して、撹拌機群１５７０を制御できる。別
の実施形態においては、磁気撹拌棒または他の既知の撹拌機構を用いることがで
きる。システム制御モジュール１５０８は、インターフェース１５７６，１５７
８と一つ以上のモーターカードを介して、混合制御信号を撹拌機１５７０に供給
する。インターフェース１５７６，１５７８は、市販のモーター駆動装置１５７
６とモーターインターフェースソフトウェア１５７８を含むことが可能で、モー
ターカード１５８０を初期化する機能のような付加的な高度のモーター制御を有
し、それは特定のモーター或いはモーター軸（ここでは、各モーター１５８０は
、離れた反応器ブロックを制御する）、またモーター速度と加速度を設定するた
め、さらに特定のモーターまたはモーター軸を変更・停止するためのものである
。
【０１４９】 混合制御・監視システム１５４４は、同時にトルクモニタ１５８２を含むこと
が可能であり、それは各反応容器１５４２中で適用されたトルクを監視する。好
ましいトルクモニタ１５８２は、光学センサとスピンドル１５７２上に取り付け
られた磁場センサを有している、あるいはひずみゲージ（図示せず）を含み、ひ
ずみゲージは、適用されたトルクを直接測定し、トルクデータをシステム制御モ
ジュール１５０８とデータ解析モジュール１５１４にトルクデータを伝達する。
モニター１５８２は、エンコーダ、レゾルバー、ホール効果センサまたは類似の
物を含み、これらはモーター１５７４に結合することができる。これらのモニタ
ーは、適用するトルクに関連して、スピンドル１５７２を一定の回転数に制御す
るために必要な力を測定する。
【０１５０】 図５６を参照することにより、温度制御・監視システム１５４６は、温度セン
サ１６００と各反応容器１５４２に関する加熱エレメント１６０２を含み、温度
制御器１６０４により制御される。好ましい加熱エレメント１６０２は、薄いフ
ィラメント抵抗ヒーター、熱電デバイス、サーミスターあるいは他の容器温度を
制御するデバイスを含むことが可能である。加熱エレメントは、反応容器１５４
２を冷却・加熱するためのデバイスを含むことができる。システム制御ユニット
１５０８は、インターフェース１６０６，１６０８と温度制御器１６０４を介し
て、加熱エレメント１６０２に温度制御信号を伝達する。インターフェース１６
０６，１６０８は、ＲＳ２３２インターフェースのようなハードウェアを使用す
るために、導入された市販の温度デバイス制御器と温度インターフェースソフト
ウェア１６０８を有しており、後者は適当な接続ポートを制御し、温度設定値を
温度制御器１６０４に送り、そして温度制御器１６０４から、温度データを受け
取ることができるような、温度制御器１６０４と付加的な高度な伝達を供する。
【０１５１】 好適な温度センサ１６００は、熱電対、抵抗熱電デバイス、サーミスターや他
の温度感知デバイスを含むことができる。温度制御器１６０４は、温度センサ１
６００から信号を受け取り、反応制御システム１５００に温度データを伝達する
。反応容器中の温度の上昇または低下が適当であるか判断する際には、システム
制御モジュール１５０８は、ヒーター制御器１６０４を介して、加熱エレメント
１６０２に、温度制御信号を伝達する。この判定は、ユーザーインターフェース
モジュール１５１６を介してユーザーにより入力された温度変数に基づくかまた
は、記憶領域からシステム制御モジュール１５０８が回復した変数に基づくこと
が可能である。システム制御モジュール１５０８は、同時に反応容器中の温度上
昇または低下が必要であるか否かを判定するために、温度センサ１６００から受
け取る情報を使用することができる。
【０１５２】 図５７に示したように、圧力制御・監視システム１５４８は、各反応容器１５
４２に関する圧力センサ１６３０を有している。各反応容器１５４２は、弁１６
３４により制御されるガスの注入／排出口１６３２を備えている。システム制御
モジュール１５０８は、圧力インターフェース１６３６，１６３８と圧力制御器
１６４０を介して、反応容器圧力を制御している。圧力インターフェース１６３
６，１６３８は、ハードウェアまたはソフトウェアまたは両者に組み込むことが
可能である。圧力制御器１６４０は、弁１６３４に圧力制御信号を送り、注入／
排出口１６３２を通じて気体の反応容器への出入りを許容しており、それはユー
ザーインターフェース１５１６を介して、ユーザーによりあるレベルに設定され
た反応容器の圧力に維持することが要求されているからである。
【０１５３】 圧力センサ１６３０は、反応容器１５４２から読み込んだ圧力を得て、圧力制
御器１６４０とインターフェース１６３６，１６３８を介して、圧力データをシ
ステム制御モジュール１５０８とデータ解析モジュール１５１４に伝達する。デ
ータ解析モジュール１５１４は、気体反応生成物の生成速度または気体反応物の
消費速度の決定するような計算時に圧力データを使用する、より詳細には以下に
述べる。システム制御モジュール１５０８は、上述したごとく、反応容器圧力に
対する調整が必要な時を判定するために、圧力データを使用する。
【０１５４】 図５８は、反応器制御システム１５００の動作を図示したフローダイアグラム
である。ユーザーは、初期反応変数を設定することにより反応器制御システム１
５００を初期化する、反応変数とは温度、圧力撹拌速度と実験経過時間と同時に
実験（ステップ１６６０）に対する適当なハードウェア構成を選択する設定値で
ある。ユーザーは、他の反応変数を設定することができる、例えば、共重合実験
における液体コモノマーのような付加的な試薬を反応容器１５４２に加えるべき
時間、あるいは触媒的重合実験を終了させるために反応停止剤を添加すべき目標
添加率などを含む。代替的には、反応器制御システム１５００は、記憶部１５１
２から初期変数をロードすることができる。ユーザーは、実験を始める（ステッ
プ１６６２）。反応器制御システム１５００は、反応器１１０に制御信号を送り
、モーター、温度、圧力制御システム反応器制御１５４４，１５４６、１５４８
に反応容器１５４２が設定値レベルに達するようにする（ステップ１６６４）。
【０１５５】 反応器制御システム１５００は、ユーザーにより入力されたサンプリング頻度
で、混合監視システム１５４４、温度監視システム１５４６と圧力監視システム
１５４８を介して、データを採取する（ステップ１６６６）。反応器制御システ
ム１５００は、初期変数に対して、採取された温度、圧力或いはトルク値と同時
に経過時間を含む実験データをテストすることによりプロセス制御を提供する（
ステップ１６６８）。これらの入力に基づき、反応器制御システム１５００は、
新しい制御信号を反応器１５０６の混合、温度、及び／または圧力制御・監視シ
ステム１５０６に送る（ステップ１６７０，１６６４）。これらの制御信号は、
自動物質操作に対する試薬または触媒停止剤のような物質を添加するような命令
、以下に述べる経過時間または計算された転化率のような実験データに基づく一
つ以上の反応容器に対する命令を含んでいる。ユーザーは、また実験経路の間に
新しい変数を入力することができ、例えば、モーター速度の変化、温度または圧
力または実験時間や目標転化率のような停止制御変数であり（ステップ１６７２
）、それにより反応器制御システム１５００は、反応器１５０６に新しい制御信
号を送る（ステップ１６７２，１６７０，１６６４）。
【０１５６】 データ解析モジュール１５１４は、以下に述べるように、採取データに基づい
て適当な計算を実行し、結果はモニター１５１０上に表示される（ステップ１６
７６）。計算値及び／または採取データは、後の表示解析のためにデータ記憶部
１５１２に保存することができる。反応器制御システム１５００は、例えば、実
験経過時間に達しているかを判定することにより、実験が完結しているか否かを
判定する（ステップ１６７８）。反応器制御システム１５００は、また、ステッ
プ１６７４の計算に基づいて、一つ以上の反応容器内での反応が特定の転化率目
標に到達したか否かを判定することができる。その場合、反応器制御システム１
５００は、上述した関係する反応器または反応器群に対し、停止剤の添加を行い
、その容器内の反応を停止させる。残りの全ての反応容器に対して、反応器制御
システム１５００は、追加データを採取し（ステップ１６６６）新しいサイクル
を始める。反応器ブロック１５４０中の全ての反応容器１５４２が、特定の停止
条件に到達した時には、実験は完了する（ステップ１６８０）。ユーザーは、ま
たいつでも実験を中断することにより、反応を停止することができる。図５８で
図示されたステップは、示された順序通りに実行する必要はないことは認識され
るべきである。その代わり、反応器制御システム１５００の作動を開始すること
は明らかに可能である、例えば、反応変数の変更のようなユーザー側の事情ある
いはシステムが生成する定期的な事情に対応したものである。
【０１５７】 （実験データの解析） データ解析モジュール１５１４（ステップ１６７４）により実行される計算方
式は、実験の性質に依存する。上述したように、実験が進行している間は、反応
器制御システム１５００は、定期的に温度、圧力及び／またはトルクデータをユ
ーザーが設定したサンプリング頻度で反応器１５０６から受け取る（ステップ１
６６６）。システム制御モジュール１５０８とデータ解析モジュール１５１４は
、物質のスクリーニング時に使用するため、あるいは、定量的な計算を実行する
ため、さらに図６３−６４と図６５に示されたような形式で、ユーザーインター
フェースモジュール１５１６により表示するために、データを処理する。
【０１５８】 反応器制御システム１５００は、スクリーニング指標としてあるいは有効なプ
ロセス変数と生成物変数を計算するために、温度センサ１６００からの温度測定
を利用する。例えば、一実施中に、発熱反応の触媒は、各反応容器内での到達し
たピーク反応温度、時間に対する温度の変化速度、または反応経路に沿った全解
放熱量に基づき、順位付けされる。典型的には、発熱反応の最良の触媒は、一連
の反応物を伴っている時、最短時間内で最高の熱生成をもたらす。他の実行例中
では、反応器制御システム１５００は、温度測定を反応速度と転化速度の計算に
活用する。
【０１５９】 スクリーニング手段として、温度データ処理を行うのに加えて、別の実施例中
では、反応器制御システム１５００は、定量的な熱分析データを得るために、適
当な温度管理と反応器システムの設計を伴う温度測定を利用する。そのようなデ
ータから、反応器制御システム１５００は、例えば、瞬時の転化率と反応速度を
計算し、また反応生成物の相変化（例として、融点、ガラス転移温度）の相変化
を発見し、あるいは結晶度と分枝度を含む高分子物質の構造情報を推定するため
に、潜熱を測定することも可能である、熱分析データ測定と利用の詳細について
は、図９と式Ｉ−Ｖを参照されたい。
【０１６０】 反応器制御システム１５００は、また、反応混合物の粘度と関連する特性を決
定するために、適用された撹拌翼のトルクのような混合変数の監視を行うことが
できる。反応器制御システム１５００は、反応物の転化を監視するため、または
分子量或いは粒子寸法に基づいた物質の順位付けと特性評価を行うために、その
ようなデータを使用することができる。例えば、上述の式ＶＩ−ＶIIIの記述を
参照されたい。
【０１６１】 反応器制御システム１５００は、また反応中の種々の気体の生成や消費に起因
する圧力変化を監視することにより、反応動力学を評価できる。反応器制御シス
テム１５００は、反応容器頭部空間の圧力変化を測定するために、圧力センサ１
６３０を使用するが、各容器内の空間容積は、容器のシールキャップから液体試
薬を分離している。反応中、頭部空間のいかなる変化も、一定温度では、頭部空
間に存在する気体の量的変化を反映している。上述したように（式ＸＩ）、反応
器システム１５００は、モル生成量または気体組成物の消費速度、ｒｉ、を決定
するために、この圧力データを使用する。
【０１６２】 （反応器制御システムの操作） 図５９を参照して、反応器システム１５００は、モニター１５１０上に表示さ
れたシステム構成窓１７００を介して、ユーザーからシステム構成情報を受け取
る。システム構成窓は、ユーザーが実験のために、適当なハードウェアコンポー
ネントを特定することを許容する。例えば、ユーザーは、モーターカード１５８
０とモーター区画１７０２中のカードごとの多くのモーター軸を選択することが
できる。温度制御区画１７０４は、ユーザーに別々の温度制御機１６０４の数と
制御機ごとの反応容器の数（フィードバック制御ループ数）を選択することを許
している。圧力制御区画１７０６の中で、ユーザーは反応器１５０６中の反応容
器の数に対応した圧力チャンネルの数を設定することが可能である。ユーザーは
、同時にシステム構成窓１７００を介して、モーター速度、温度と圧力に対する
既設定安全限界をみることができる。
【０１６３】 図６０に示したように、反応器システム１５００は、システムオプション窓１
７３０を介して、ユーザーからデータ表示情報を受け取る。表示間隔ダイアログ
１７３２は、ユーザーにデータ表示に対する間隔を更新させる。ユーザーは、デ
ータ点枠１７３４中のメモリーに保存される温度と圧力のデータ点数を設定する
ことが可能である。
【０１６４】 実験前または実験中のいつでも、ユーザーは図６１に示した反応器立上げ窓１
７６０を使用して、反応器ブロック１５４０中の各反応容器１５４２に対する反
応変数を入力、改良することが可能である。モーター立上げ区画１７６２では、
ユーザーはモーター速度（いかなる既設定の安全限界に対して）を設定可能であ
り、さらに単一または二方向のモータ操作を選択することができる。ユーザーは
、温度立上げ区画１７６４中で、温度変数を特定することが可能である。これら
の変数は、温度設定点１７６６、停止温度１７６８、サンプリング頻度１７７０
と同時に温度測定と温度制御操作モードのユニットを有する。勾配ボタン１７７
２を選択することにより、ユーザーは、以下に述べるように、温度勾配を設定す
ることができる。圧力設定点とサンプリング頻度を含む圧力変数は、圧力立上げ
区画１７７４の中で設定される。区画１７６２，１７６４と１７７４は、また、
モーター速度、温度、圧力に対して、それぞれ安全限界を表示することができる
。図６１で図示された値は、この発明を制限するものではなく、単なる模式的な
ものである。反応器立上げ窓１７６０は、さらにユーザーに実験の継続時間を設
定させる。反応器立上げ窓１７６０は、将来の使用に対する初期値として、いか
なる設定を保存させ、また以前保存した設定を書き込ませる。
【０１６５】 図６２は、勾配ボタン１７７２を選択することにより、開始された温度勾配の
設定を図示している。勾配立上げ窓１８００中では、ユーザーは、多数ブロック
反応器１５０６の各反応器ブロックモジュールに対して、異なる温度設定点１８
０２を入力することにより、反応器１５０６の温度勾配を設定することが可能で
ある。他の立上げ変数についても同様に、温度勾配のようなものは、反応器立上
げ窓１７６０中に保存できる。
【０１６６】 図６３を参照して、ユーザーは反応窓１８３０中で実験を監視できる。システ
ム状態区画１８３２は、現在のシステム状態と同時に、システム構成窓１７００
中で選択されたハードウェアコンポーネントの状態を表示する。設定区画１８３
４と時間区画１８３６は、現行の変数設定と反応器窓１７６０中で選択された時
間と同時に、実験での経過時間を表示する。実験結果は、データ表示区画１８３
８中に表示され、反応器１５０６中の各反応容器１５４２に対応した数値表示に
対するものと、二次元配列１８４０中に表示されるデータ点の色表示に対するグ
ラフィック表示に対する２つの二次元配列１８４０を有している。色表示１８４
２は、図６４に示すように、反応容器の二次元配列または３次元の色ヒストグラ
ムの形式を取ることができる。グラフィック表示１８４２とヒストグラム１８７
０に対する色範囲は、凡例１８７２と１８７４中に、それぞれ表示される。デー
タ表示区画１８３８は、温度データか上述した圧力測定から計算される転化率デ
ータのどちらかを表示することができる。どちらの場合も、表示されたデータは
、システムオプション窓１７３０で設定された頻度で更新される。
【０１６７】 データ表示区画１８３８中で各々の反応容器１５４２を選択することにより、
ユーザーは、図６５に示すように、その容器に対する詳細データ窓１９００を見
ることができる。データ窓１９００は、実験結果のグラフ表示を供する、例えば
、実験の経過に対する、その容器での温度、圧力、転化率と分子量データ等であ
る。 再度図６４を参照して、ツールバー１８７６は、ユーザーに反応器変数（反応
器立上げ窓１７６０を入力することにより）、及びカラーディプレイ１８４２と
１８７０に対する色階調を設定させる。ユーザーは、さらにツールバー１８７６
を使用して、実験の開始と終了、結果の保存、システム１５００の終了を行うこ
とができる。ユーザーは、コメントボックス１８７８中にいかなる観察或いは注
記を入力することができる。ユーザーの注記と観察は、実験結果とともに保存さ
れる。
【０１６８】 図６６を参照して、ユーザーは色階調窓１９２０を介して、カラーディスプレ
イ１８４２と１８７０に対する色階調の設定を行うことが可能である。色階調窓
１９２０は、ユーザーに色範囲区画１９２２中での温度或いは転化率に対応した
色範囲を選択させる。ユーザーは、また色勾配区画１９２４を介して、線形か指
数のどちらかの色勾配を設定できる。色階調窓１９２０は、色凡例１９２６中で
選択された階調を表示する。
【０１６９】 本発明は、デジタル電子回路中、またはコンピュータハードウェア、ファーム
ウェア、ソフトウェア中あるいは、これらの組み合わせの中に組み込むことがで
きる。本発明による装置は、プログラム可能なプロセッサーによる計算を実行す
るために、機械読出し可能な記憶デバイス中に組み込まれたコンピュータプログ
ラム製品に導入することが可能で、入力データと生成出力を操作することによっ
て、本発明の機能を実行するための命令プログラムを実行するプログラム可能な
プロセッサーにより、発明の方法段階は、実行できる。本発明は、一つまたは一
つ以上のコンピュータプログラム中に、利点をもって組み込むことが可能であり
、そのプログラムは、データ記憶領域から、及びそれに対し、データと命令を受
け取りまた伝達する最低一つのプログラム可能なプロセッサー、最低一つの入力
デバイスと最低一つの出力デバイスを有している。各コンピュータプログラムは
、高度な手続言語あるいはオブジェクト指向の言語に組み込まれる、或いは所望
であれば、アセンブル言語、または機械言語に組み込むこともできる。いずれに
せよ、言語は、コンパイル言語あるいは解釈された言語になるはずである。
【０１７０】 モジュール１５０８と１５１４中の好ましいコンピュータプログラムは、引き
続く表の中で始めにクラスに組み込まれている。（名前の接頭辞”ｏ”は、対応
する特性がユーザー定義オブジェクトであることを示し、接頭辞”ｃ”は、集合
体（群）であることを示している。）
【０１７１】
【表１】 １．アプリケーションクラス 特性表
【０１７２】
【表２】 方式表
【０１７３】
【表３】 ２．色階調クラス 親階級：アプリケーション 特性表
【０１７４】
【表４】 方式表
【０１７５】
【表５】 ３．凡例色クラス 親階級：色階調 特性表
【０１７６】
【表６】 方式表
【０１７７】
【表７】 ４．システムクラス 特性表
【０１７８】
【表８】 方式表
【０１７９】
【表９】 ５．実験時期クラス 親階級：システム 特性表
【０１８０】
【表１０】 方式表
【０１８１】
【表１１】 ６．表示タイミング階級 親階級：システム 特性表
【０１８２】
【表１２】 方式表
【０１８３】
【表１３】 ７．警告クラス 親階級：システム 特性表
【０１８４】
【表１４】 方式表
【０１８５】
【表１５】 ８．モータークラス 親階級：システム 特性表
【０１８６】
【表１６】 方式表
【０１８７】
【表１７】 ９．モーター軸クラス 親階級：モーター 特性表
【０１８８】
【表１８】 方式表
【０１８９】
【表１９】 １０．モーター変数クラス 親階級：モーター 特性表
【０１９０】
【表２０】 方式表
【０１９１】
【表２１】 １１．ヒータークラス 親階級：システム 特性表
【０１９２】
【表２２】 方式表
【０１９３】
【表２３】 １２．ヒーター制御クラス 親階級 特性表
【０１９４】
【表２４】 方式表
【０１９５】
【表２５】 １３．ヒーター変数クラス 親階級：ヒーター制御 特性表
【０１９６】
【表２６】 方式表
【０１９７】
【表２７】 １４．ヒーターデータクラス 親階級：ヒーター 特性表
【０１９８】
【表２８】 方式表
【０１９９】
【表２９】 １５．圧力クラス 親階級：システム 特性表
【０２００】
【表３０】 方式表
【０２０１】
【表３１】 １６．圧力変数クラス 親階級：圧力 特性表
【０２０２】
【表３２】 方式表
【０２０３】
【表３３】 １７．圧力データクラス 親階級：圧力 特性表
【０２０４】
【表３４】 方式表
【０２０５】
【表３５】 １８．エラー処理クラス 特性表
【０２０６】
【表３６】 方式表
【０２０７】 好適なプロセッサーは、例としては、汎用と特殊なマイクロプロセッサーの両
者を含む。一般的に、プロセッサーは、読込のみのメモリー及び／または読込書
き出し自由なメモリーから命令を受け取る。具体的にコンピュータプログラム命
令とデータを組み立てるのに適した記録デバイスは、例えばEPROM、EEPROMやフ
ラッシュメモリーのように例えて言えば、半導体メモリデバイスを含む、不揮発
性メモリ型式を全て含んでいる。即ち、内部ハードディスクや可搬ディスクのよ
うな磁気ディスクまた磁気光学ディスクまたはＣＤ−ＲＯＭである。前述の全て
は、ＡＳＩＣｓ（特定用途向けＩＣ）により付属することができるかまたは相互
に関連している。
【０２０８】 ユーザーとの相互作用を供するために、本発明は、ユーザーに情報を表示する
ためのモニター或いはＬＣＤスクリーンのような表示デバイスとキーボード及び
マウスやトラックボールのようなポイントデバイスを有するコンピュータシステ
ム上で実行することが可能であり、それによりユーザーはコンピューターシステ
ムに入力を行うことができる。本コンピュータシステムは、それを通してコンピ
ュータプログラムがユーザーと相互対話するグラフィカルユーザーインターフェ
ースを提供するようにプログラムすることが可能である。
【０２０９】 そのようなコンピュータの一例を図６７に示し、そこでは、本発明の装置また
は方法を導入し、実行するために適したプログラム可能な処理システム１９５０
のブロックダイアグラムを示している。本システム１９５０は、プロセッサー１
９５２、ランダムアクセスメモリー（RAM）１９５４、プログラムメモリー１９
５６（例えば、フラッシュROMのような書込可能な読出し用メモリー（ROM））、
ハードディスク駆動コントローラ１９５８とプロセッサー（CPU）と同期した入
出力（I/O）コントローラ１９６０を含んでいる。例えば、ＲＯＭにおいて、本
システム１９５０は、予備プログラムすることが可能である、または別のソース
（例えば、フロッピーディスク、ＣＤ−ＲＯＭや別のコンピュータ）からプログ
ラム（予備プログラム）することは可能である。
【０２１０】 ハードディスク駆動コントローラ１９５８は、ハードディスク１９６４に付属
し、本発明を具体化するプログラムを含む実行可能なコンピュータプログラムと
画像、マスク、低減されたデータ数値及び本発明の中で使用したあるいは生成し
たと計算結果の保存に適している。I/Oコントローラ１９６０は、I/Oバス１９６
６によりI/Oインターフェース１９６８に同期している。I/Oインターフェース１
９６８は、シリアル結合、ローカルエリア結合、無線結合とパラレル結合のよう
な通信結合を介して、アナログまたはデジタル型式でデータを受け取りまた転送
する。さらにI/Oバス１９６６とキーボード１９７２とも同期している。これに
替わるものとしては、分離結合（別々のバス）をI/Oバス１９６６とディスプレ
イ１９７０及びキーボード１９７２に対して、用いることが可能である。
【０２１１】 本発明は、特別な実施形態に関して述べてきた。他の実施形態は、次の請求範
囲に含まれている。発明の要素は、ソフトウェアを実行することに関して記述さ
れているが、本発明は、ソフトウェア、ハードウェア、ファームウェアそれぞれ
またはその組み合わせにおいて、実行することが可能である。さらに、本発明の
ステップは、異なる配列中でも実行可能であり、それでも好ましい結果を達成す
る。
【０２１２】 さらに、上述したことは、図示を意図したものであり、限定的なものではない
。ここに掲げた実施形態以外の、多くの具体化や応用例は、上述した内容を読む
ことにより、当該分野の知識を有する人々には、明白になるであろう。本発明の
範囲は、それ故、上記記述を参照して、決定すべきものではなく、その代わりに
クレームで表題を与えれたものと等価な全範囲に沿って決定されるべきである。
出願特許と出版物を含む全ての記事と参考文献の開示は、全ての目的に対して参
照により組み込まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に対応した並列反応器システムを図示している。
【図２】 自動液体輸送システムを用いたモジュラー反応器ブロックの透視図を示してい
る。
【図３】 温度モニタリングシステムを示している。
【図４】 集積温度センサ容器アセンブリの断面図を示している。
【図５】 赤外線温度測定システムの側面図を示している。
【図６】 反応容器の温度監視・制御システムを示している。
【図７】 反応器ブロックの液体冷却と加熱を含む、別の温度制御システムを図示してい
る。
【図８】 反応器ブロックと熱伝達板の間に挟まれた熱電デバイスの断面図である。
【図９】 熱量データを得るのに有効な反応器ブロックの部分断面図である。
【図１０】 図２に示したタイプのモジュラー反応器ブロックの単一モジュールに対する撹
拌システムの分解透視図である。
【図１１】 電磁石撹拌システムの模式図である。
【図１２】 電磁石撹拌アレーの部分の模式図であり、容器番号が大きくなるに伴い、それ
ぞれ容器に対する電磁石の比率が１：１に近付いた場合の図である。
【図１３】 電磁石撹拌アレーの部分の模式図であり、容器番号が大きくなるに伴い、それ
ぞれ容器に対する電磁石の比率が１：２に近付いた場合の図である。
【図１４】 容器に対する電磁石の比率が４：１の場合の電磁石撹拌アレーの模式図である
。
【図１５】 駆動回路とプロセッサーを含む電磁石撹拌システムの付加要素を示している。
【図１６】 磁気撹拌子が一回転する間に、４つの異なる時点での２ｘ２の配列を持つ、磁
場方向を示している。
【図１７】 ３ｘ３の磁気撹拌子のアレーが完全に一回転する間に、５つの異なる時点にお
ける４ｘ４の配列を持つ、磁場方向を示している。
【図１８】 図１７に示した３ｘ３アレーの磁気撹拌子の回転方向を図示している。
【図１９】 電磁石撹拌システムのアレー構成図を示している。
【図２０】 電磁石撹拌システムの代替アレー構成図を示している。
【図２１】 図１９と図２０に示した２つの電磁石のシヌソイドソース電流IＡ(t)とＩＢ(t
)の間の位相関係を示している。
【図２２】 電磁石撹拌システムへの電源供給に関するブロックダイアグラムである。
【図２３】 撹拌システムに適用されたトルクを直接測定する装置を図示している。
【図２４】 図１０に示した反応器モジュールの下部プレートに類似の基板中に設置された
ひずみゲージを示している。
【図２５】 回転と磁気撹拌翼または子の位相角度を測定するための誘起感知コイルを示し
ている。
【図２６】 誘起感知コイルの出力の典型例を示しており、低粘度溶液と高粘度溶液の磁気
撹拌に関する位相遅れを模式的に表している。
【図２７】 粘度が低い値から、撹拌子を失速させるに十分な値まで増加する間に、振幅と
位相角度がどれほど変化するかを図示している。
【図２８】 音叉の曲げモードとバイモルフ／ユニモルフ共鳴器をそれぞれ示している。
【図２９】 音叉の曲げモードとバイモルフ／ユニモルフ共鳴器をそれぞれ示している。
【図３０】 機械的発振器を用いた反応混合物の特性を測定するためのシステムを模式的に
示している。
【図３１】 反応中に種々の気体が生成または消費することによる圧力変化を監視すること
に基づく、反応の動力学を評価する装置を示している。
【図３２】 機械的発振器を用いて、ポリエチレン−トルエン溶液に対する較正実験の結果
を示している。
【図３３】 トルエンと図３２のポリスチレン溶液各々の振動数応答曲線の間の距離とポリ
スチレン標準物質の重量平均分子量ＭＷを相関させることにより、得られた較正
曲線を示す。
【図３４】 図３４は、エチレンからポリエチレンへの液体重合時の圧力記録を描いている
。
【図３５】 時間関数のエチレン消費速度と消費されたエチレンを変数にした生成ポリエチ
レン量をそれぞれ示している。
【図３６】 時間関数のエチレン消費速度と消費されたエチレンを変数にした生成ポリエチ
レン量をそれぞれ示している。
【図３７】 図１０に示したタイプの８つの反応容器から成るモジュールの透視図を示し、
それには液体注入装置を取り付けている。
【図３８】 液漏れを最小限に抑えるためにＯ−リングシールを有する充填ポートの最初の
具体例の断面図を示している。
【図３９】 充填ポートの二番目の具体例を示している。
【図４０】 インジェクタマニホールドの部分透視前面図を示している。
【図４０Ａ】 インジェクタマニホールド１００６の透視図を示している。
【図４０Ｂ】 図４０Ａに示したインジェクタマニホールドの断面図を示している。
【図４１】 図４０において第１の切断線に沿ったインジェクタマニホールドの断面図を示
している。
【図４２】 図４０において第２の切断線に沿ったインジェクタマニホールドの断面図を示
している。
【図４３】 インジェクタアダプタプレートの部分透視上面図を示しており、アダプタプレ
ートはインジェクタマニホールドと図３７に示す反応器モジュールブロックの間
のインターフェースとして作用する。
【図４４】 図４３中の切断方向に沿ったインジェクタマニホールドの断面側面図である。
【図４５】 ウェルインジェクタの具体例を示している。
【図４６】 反応器モジュールの上面図を示している。
【図４７】 流体注入前の注入システム弁の閉鎖状態を示している。
【図４８】 流体注入中の注入器システム弁の開放状態と撹拌機構を示している、それは反
応容器内を大気圧以上に維持するためのシールと関連する。
【図４９】 動的シールに関連するガスリークを最小限に抑えるのに役立つ撹拌機構による
磁気供給スルーの断面図である。
【図５０】 図４８に示した撹拌機構の断面図であり、複数部品から成るスピンドルの詳細
を提供する。
【図５０Ａ】 図５０に示したスピンドルの代替設計図を示している。
【図５０Ｂ】 図５０Ｂ中の上記スピンドルの代替設計図の詳細を示している。
【図５１】 複数部品から成るスピンドルのカプラー部分の詳細を示している。
【図５２】 図５１中のカプラーの断面図である。
【図５３】 発明の実行を表すデータ処理システムのブロックダイアグラムである。
【図５４】 発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示している。
【図５５】 発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示している。
【図５６】 発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示している。
【図５７】 発明に実施に有用な並列反応器の模式図を示している。
【図５８】 並列化学反応を制御・解析する方法のフローダイアグラムである。
【図５９】 ユーザーがシステム構成情報を入力するダイアログウインドウを図示している
。
【図６０】 ユーザーがデータ表示情報を入力するダイアログウインドウを図示している。
【図６１】 ユーザーが並列反応器変数を入力するダイアログウインドウを図示している。
【図６２】 ユーザーが並列反応器中の反応器ブロックの温度勾配を入力するダイアログウ
インドウを図示している。
【図６３】 システム状態と並列反応器の実験結果を表示するウインドウを図示したもので
ある。
【図６４】 システム状態と並列反応器の実験結果を表示するウインドウを図示したもので
ある。
【図６５】 一つの反応容器に対する実験結果を表示する一つのウインドウを図示している
。
【図６６】 ユーザーが色階調変数を入力するダイアログウインドウを図示している。
【図６７】 本発明のデータ処理システムを実行ために有効なコンピュータプラットフォー
ムの模式図である。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年４月１３日（２０００．４．１３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１２】 出発物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程と、 前記各混合物を撹拌する間、前記容器内の前記反応混合物を反応させる工程と
、 前記反応の少なくとも一部の間、該反応混合物の少なくとも１つの特性を計測
して該反応混合物を評価する工程と、 を含む、物質の製造および特性化方法であって、 該反応を各反応混合物に関してほぼ同時に行う、ことを特徴とする物質の製造
および特性化方法。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年８月１日（２００１．８．１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 並列処理装置及び流体を導入する方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ０９／２１１，９８２ (32)優先日 平成10年12月14日(1998．12．14) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ， ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ， ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，Ｍ Ｇ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ， ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，Ｖ Ｎ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 リン バン アーデン アメリカ合衆国、カリフォルニア州94550、 リバーモア、ボーデュクス ストリート 1261番 (72)発明者 ヨハネス エー．エム．バン ビーク ベルギー、ブリュッセル ビー−1200、ル ー ドゥ ラ カンブル 22番、アパルト マン ０エフ (72)発明者 ダミアン エー．ハイダック アメリカ合衆国 カリフォルニア州59129、 サンホセ、ブレース アベニュー 1146番 (72)発明者 ラルフ ビー．ニールセン アメリカ合衆国 カリフォルニア州95129、 サンホセ、ハーダー ストリート 5760番 (72)発明者 ポール マンスキー アメリカ合衆国 カリフォルニア州94114、 サンフランシスコ、トゥエンティーサード ストリート 3731、ナンバー３ (72)発明者 レオニッド マティエフ アメリカ合衆国 カリフォルニア州95014、 クパティーノ、レオラ コート 10350、 ナンバー１ (72)発明者 ペイ ワン アメリカ合衆国 カリフォルニア州93135、 サンホセ、エトワール コート 3324番 (72)発明者 エリック マクファーランド アメリカ合衆国 カリフォルニア州95112、 サンホセ、サード ストリート 607エヌ． Ｆターム(参考） 4G075 AA14 AA23 AA32 AA39 AA63 AA65 BD15 CA02 CA03 CA05 CA54 ED15

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 反応混合物を収容するための容器と、 前記反応混合物を攪拌するための攪拌システムと、 第１の容器群を第２の容器群とは異なる温度に維持するのに適した温度制御シ
    ステムと、 を含む、ことを特徴とする反応混合物の並列処理装置。 【請求項７３】 出発物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程と、 前記容器内の前記反応混合物を反応させる工程と、 前記反応の少なくとも一部の間、前記反応混合物を攪拌する工程と、 前記反応の少なくとも一部の間、前記反応混合物の少なくとも１つの特性を計
    測して該反応混合物を評価する工程と、 を含む、物質の製造および特性化方法であって、 該反応を各反応混合物に関してほぼ同時に行う、ことを特徴とする物質の製造
    および特性化方法。 【請求項１０９】 反応混合物を収容するための容器と、 反応混合物を攪拌するための攪拌システムと、 第１の容器群を第２の容器群とは異なる温度に維持するのに適した温度制御シ
    ステムと、 大気圧とは異なる圧力で液体を前記容器に導入する注入システムと、 を含んで構成される、ことを特徴とする反応混合物の並列処理装置。 【請求項１３４】 出発物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程と、 前記容器の少なくとも１つに液体を注入する工程と、 前記反応混合物を攪拌する工程と、 前記反応混合物の少なくとも１つの特性を計測して該反応混合物を評価する工
    程と、 を含む、ことを特徴とする物質の製造および特性化方法。 【請求項１３８】 並列の、組み合わせ化学反応をモニターする方法であって、 （ａ） 複数の計測値をマイクロコンピュータに送り、該複数の計測値はそれ
    ぞれ、複数の反応器内の２つ以上の同時反応中の複数の反応器の内容物と関連し
    、反応物または反応環境は該複数の反応器間で変わる工程と、 （ｂ） 該計測値を表示する工程と、 （ｃ） 工程（ａ）および（ｂ）を反応中少なくとも１回繰り返す工程と、 を含む、ことを特徴とする方法。 【請求項１５２】 並列の、組み合わせ化学反応をモニターする方法であって、 複数の実験値をマイクロコンピュータに送り、該複数の実験値はそれぞれ、複
    数の反応器内の２つ以上の同時反応中の複数の反応器に関する反応環境の性質と
    関連し、反応物または反応環境は該複数の反応器間で変わる工程と、 前記複数の実験値をそれぞれ前記性質に関する複数の要求値と比較する工程と
    、 前記１つ以上の反応器に関連する実験値と要求値との差に応じて、１つ以上の
    該反応器内の反応環境を変える工程と、 を含む、ことを特徴とする方法。 【請求項１５６】 並列の、組み合わせ化学反応をモニターするための、コンピュータの読み取り
    可能な媒体上のコンピュータプログラムであって、 （ａ） 複数の計測値を受け取り、該複数の計測値はそれぞれ、複数の反応器
    内の２つ以上の同時反応中の複数の反応器の内容物と関連し、反応物または反応
    環境は該複数の反応器間で変わる命令と、 （ｂ） 該計測値を表示する命令と、 （ｃ） （ａ）および（ｂ）を反応中少なくとも１回繰り返す命令と、 含む、ことを特徴とするコンピュータプログラム。 【請求項１５８】 並列の、組み合わせ化学反応をモニターするための、反応器制御システムであ
    って、 制御信号を集積並列反応器システムに提供するためのシステム制御モジュール
    であって、該制御信号は一組の反応パラメータに基づき、該集積並列制御システ
    ムは複数の反応器および、混合モニター制御システムと、温度モニター制御シス
    テムと、圧力モニター制御システムとの群から選択されるモニター制御システム
    とを含むシステム制御モジュールと、 集積並列反応器システムから、前記システム制御モジュールを介して直接また
    は間接的に、複数の計測値を受け取り、該複数の計測値から複数の算出値を算出
    するためのデータ解析モジュールと、 前記一組の反応パラメータを受け取り、前記複数の計測値と前記複数の算出値
    を表示するためのユーザーインタフェースモジュールと、 を含む、ことを特徴とする反応器制御システム。 【請求項１５９】 反応混合物を収容するための容器と、 前記反応混合物を攪拌するための攪拌システムと、 処理中、第１の容器群を第２の容器群とは異なる圧力に維持するのに適した圧
    力制御システムと、 を含む、ことを特徴とする反応混合物の並列処理装置。 【請求項１６０】 反応混合物を収容するための容器と、 前記容器を約１０ｐｓｉｇよりも高い圧力に維持するのに適した圧力制御シス
    テムと、 第１の容器群を第２の容器群とは異なる温度に維持するのに適した温度制御シ
    ステムと、 を含む、ことを特徴とする反応混合物の並列処理装置。 【請求項１６１】 反応混合物を収容するための容器と、 約１０ｐｓｉｇよりも高い圧力の前記容器に液体を導入するための注入システ
    ムと、 を含む、ことを特徴とする反応混合物の並列処理装置。 【請求項１６２】 出発物質を容器に入れて反応混合物を形成する工程と、 前記各混合物を撹拌する間、前記容器内の前記反応混合物を反応させる工程と
    、 前記反応の少なくとも一部の間、該反応混合物の少なくとも１つの特性を計測
    して該反応混合物を評価する工程と、 を含む、物質の製造および特性化方法であって、 該反応を各反応混合物に関してほぼ同時に行う、ことを特徴とする物質の製造
    および特性化方法。
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