DE10159189A1

DE10159189A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Testung von Materialien

Info

Publication number: DE10159189A1
Application number: DE10159189A
Authority: DE
Inventors: Stephan Andreas Schunk; Torsten Zech; Alexander Cross; Uwe Vietze; Jens Klein; Andreas Sundermann; Wolfram Stichert
Original assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Current assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Priority date: 2001-12-03
Filing date: 2001-12-03
Publication date: 2003-06-26
Also published as: AU2002352036A8; AU2002352036A1; EP1453601A1; WO2003047742A8; US20050143934A1; WO2003047742A2

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Testung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek, umfassend mindestens zwei Bausteine, mit Performance-Eigenschaften, welches eine Sequenz nachfolgender Schritte aufweist: DOLLAR A (4) Testung mindestens eines Bibliotheksbausteines auf mindestens eine Performance-Eigenschaft; DOLLAR A (5) Erfassen mindestens einer Messgröße, der mindestens eine Performance-Eigenschaft des mindestens einen Bibliotheksbausteines zuzuordnen ist, durch wenigstens einen Sensor, DOLLAR A wobei wenigstens einer der Schritte (4) und (5) kontinuierlich durchgeführt wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Testung von Materialien und Materialbibliotheken, vorzugsweise von Feststoffen, wobei die einzelnen Verfahrensschritte bzw. Operationen logisch miteinander kombiniert werden können, um verschiedene Testalgorithmen auszuführen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Genauer gesagt liegt die vorliegende Erfindung auf dem technischen Gebiet der Hochdurchsatz-Materialforschung, insbesondere der Hochdurchsatz- Katalysatorforschung. Es ist bekannt, dass durch die Anwendung von derartigen Hochdurchsatzmethoden die Effektivität zum Auffinden neuer Materialien für bestimmte Zwecke signifikant erhöht werden kann. Dabei ist es wichtig, einen integrierten Arbeitsablauf zu entwickeln, der alle notwendigen Teilschritte der Hochdurchsatz-Materialforschung umfasst, um in sehr kurzer Zeit möglichst viele Materialien zu testen.
Die schnelle Testung von Festkörpermaterialien, beispielsweise heterogenen Katalysatoren, wird bisher meist so durchgeführt, dass in einem Parallelreaktor mehrere, parallel angeordnete Materialien gleichzeitig den Testbedingungen ausgesetzt und Performance-Eigenschaften der Materialien ermittelt werden. Dazu wird eine Pluralität von Materialien, die sich unter Umständen auf einem Trägersubstrat befindet, in die Testapparatur eingebracht und dann das Testprogramm gestartet. Derartige parallele, nicht-kontinuierliche Methoden zur Testung von Materialien sind beispielsweise in der WO 98/15969, in der DE-A 198 09 477.9 sowie in der DE-A 101 17 274.5 beschrieben. Dabei kann nach Methoden unterschieden werden, bei denen sich die zu testenden Materialien fest auf einem Substrat oder in geeigneten Kavitäten befinden. Die substratbasierten Methoden haben den Nachteil, dass die Materialien nicht unabhängig vom Substrat untersucht werden können. Abhängig von Struktur und Eigenschaften ist die Herstellung des Substrates unter Umständen mit erheblichen Kosten verbunden, was besonders deshalb nachteilig ist, da das Substrat bei der direkten Abscheidung von Materialien auf dem Substrat nicht wiederverwendet werden kann. Bei der Verwendung von Testapparaturen mit geeigneten Kavitäten müssen die Materialien manuell oder automatisiert in diese Kavitäten gebracht und nach dem Test wieder entfernt werden, wobei in aller Regel zusätzlich eine Reinigung der Kavität notwendig wird. In Summe wird die Testung von Materialien nach den oben genannten Methoden damit nicht-kontinuierlich durchgeführt, da sich die Testapparatur im Laufe des Testvorganges, bedingt durch das Beladen mit Materialien, in verschiedenen Zuständen befindet. Eine Apparatur zur Testung von Katalysatoren durchläuft beispielsweise mindestens folgende Zustände: Beladung der Apparatur mit zu testenden Materialien, Einstellung der Testbedingungen, Durchführung der Tests, Einstellung der Ruhebedingungen (Abfahren der Apparatur), Entfernung der getesteten Materialien. Daraus resultiert ein relativ großer Anteil des gesamten Zeitaufwandes zur Testung der Materialien aus den vor- und nachbereitenden Schritten der Testung, die bei diskontinuierlicher Verfahrensführung notwendig sind. Die Testung von Materialien in diskontinuierlicher Verfahrensführung erfordert deshalb auch bei der Anwendung sehr schneller chemischer Analysemethoden insgesamt einen Zeitraum von einer bis mehreren Minuten pro getestetem Material.
Eine Möglichkeit zur Reduzierung der Testzeit bzw. zur Reduzierung der Zeit für die notwendigen vor- und nachbereitenden Schritte wurde von Muhler et al. vorgestellt (S. Geissler, H. Zanthoff, M. Muhler: "Oxidative Dehydrierung von Ethylbenzol zu Styrol - Katalysatorentwicklung unterstützt durch schnelles kinetisches Screening, Proceedings" XXXIV. Jahrestreffen Deutscher Katalytiker in Verbindung mit dem Fachtreffen Reaktionstechnik, 21.-23. März 2001 Weimar). Um einen schnellen Wechsel eines zu testenden Katalysators zu erreichen, wurde ein mit einzelnen Reaktoren bestücktes Karussell automatisch in Testposition gebracht. Durch Drehen des Karussells um eine Einheit gelangt dabei jeweils ein neuer Katalysator in die Testposition. Die Anzahl der zu testenden Katalysatoren ist allerdings auf die Anzahl der Positionen im Karussell beschränkt. Zudem befinden sich die Katalysatoren bereits in kompletten Reaktoren. Die Befüllung und das Entleeren der Reaktoren müssen nach wie vor manuell durchgeführt werden. Es handelt sich damit um einen durch eine Automatisierungslösung beschleunigten, nicht-kontinuierlichen, sequentiellen Test von Katalysatoren, die in einzelnen Reaktoreinheiten vorliegen.
Ein weiterer Ansatz zum Austausch von Katalysatoren in katalytischen Testreaktoren wurde von Jensen et al. beschrieben (Losey, Schmidt, Jensen: "Microfabricated multiphase packed-bed reactors: Characterization of mass transfer and reactions", Ind. Eng. Chem. Res. 40 (2001) 2555-2562). Durch spezielle Fluidanschlüsse kann dabei ein als Schüttgut in einem Mikroreaktor vorliegender Feststoffkatalysator hydraulisch ein- und ausgeblasen werden. Diese Lösung zielt jedoch lediglich auf die damit mögliche Wiederverwendung des Mikroreaktors und nicht auf einen schnellen Katalysatortest. Der Katalysatortest an sich erfolgt wiederum in der beschriebenen nicht-kontinuierlichen Weise.
Die kontinuierliche Verarbeitung von Materialproben wird beispielsweise im sogenannten "Coulter Counter" zur Ermittlung von Partikelgrößen angewandt. Das Coulter-Prinzip ist die Standardmethode zur Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen für in Flüssigkeiten vorliegende Partikel. Das Coulter-Prinzip besteht in der Größenermittlung und dem Zählen von Partikeln beruhend auf Änderungen des elektrischen Widerstandes durch nichtleitende Partikel in einem Elektrolyten. Die Messzone besteht aus einer kleinen Öffnung zwischen Elektroden, durch die die Partikel strömen. Das durch ein Partikel verdrängte Elektrolytvolumen kann durch einen Spannungspuls gemessen werden, wobei die Stärke des Pulses proportional zum Partikelvolumen ist. Mit dieser Methode, die unabhängig von Form, Farbe und Dichte der Partikel ist, können pro Sekunde mehrere Tausend Partikel gezählt und deren Größe vermessen werden. Mit dieser Methode kann jedoch nur das Volumen eines Partikels bestimmt werden. Aussagen über die chemischen Eigenschaften eines Partikels oder als Partikel vorliegenden Materials sind nicht möglich.
Auf einem vergleichbaren Prinzip beruht auch die sogenannte Fluss-Zytometrie (flow cytometry). Dabei werden in einer geeigneten Flüssigkeit suspendierte Partikel einzeln durch einen fokussierten Laserstrahl transportiert. Während der Zeit im Laserstrahl (ca. 10 ms) werden an das Partikel gebundene Fluoreszenz- Farbkörper angeregt. Die emittierte Fluoreszenz wird durch geeignete Optik, Filter und Verstärker sehr sensitiv ausgewertet. Damit können die untersuchten Partikel entsprechend ihrer Fluoreszenzeigenschaften gezählt und eventuell elektrostatisch sortiert werden. Bei den untersuchten Materialien handelt es sich in der Mehrzahl um Zellen, wobei eine Testrate von mehreren Tausend Zellen pro Sekunde erreicht werden kann.
Ein System für die kontinuierliche Identifikation bereits gekennzeichneter multizellulärer Organismen und deren Sortierung für pharmazeutische Anwendungen wurde in der WO 00/11449 ("Instrument for selecting and depositing multicellular organisms and other large objects") beschrieben. Die zu analysierenden Organismen bzw. Objekte werden danach in einer geeigneten Flüssigkeit suspendiert und einzeln durch eine Analysenzone (sensing zone) geleitet. Abhängig vom Analyseergebnis kann ein Ausschleusen von Objekten bzw. ein Ablegen ausgewählter Objekte z. B. in Mikrotiterplatten erfolgen. Die Analyse bezieht sich dabei auf die Identifikation vorbestimmter Charakteristika, beispielsweise der Fluoreszenz der getesteten Objekte. Beschrieben wird auch, dass das zu identifizierende Charakteristikum chemoluminiszenter, phosphoreszenter, magnetischer oder radioaktiver Natur sein könnte. Durch die beschriebene Methode wurde der Anwendungsbereich der "flow cytometry" auf multizelluläre Organismen und Mikroträgerkörper der kombinatorischen Pharmaforschung erweitert. Es wird jedoch keine Lehre erteilt, wie mit der vorgestellten Methode die (chemischen) Eigenschaften von Materialien untersucht werden können. Charakteristisch für die genannte Technik ist, dass sich die zu sortierenden biologischen Proben während des gesamten Vorganges auf einem einzigen fluidischen Pfad bewegen, wobei das Fluid gleichzeitig als Transportmedium dient. Ohne dieses Transportmedium ist das beschriebene Instrument nicht funktionstüchtig. Diese Tatsache schränkt den Anwendungsbereich des beschriebenen Instrumentes erheblich ein. Dies bedeutet beispielsweise, dass die zu sortierenden Organismen und Mikroträgerkörper die ganze Zeit diesem Trägerfluid ausgesetzt sind, wobei die Wechselwirkung zwischen Fluid und Organismus bzw. Mikroträgerkörper jedoch nicht untersucht werden kann. Es ist auch nicht möglich, in verschiedenen Stadien des Experimentes verschiedene Fluide einzusetzen, was bei einer weitergehenden Testung von Materialien von entscheidender Bedeutung wäre. Das beschriebene Verfahren bzw. Instrument kann lediglich zum Sortieren von Organismen bzw. Mikroträgerkörpern entsprechend einer vor dem Experiment erzeugten Eigenschaftsausprägung verwendet werden. Es ist nicht möglich, innerhalb des Experimentes eine neue Eigenschaftsausprägung zu provozieren oder die Reaktion auf eine definierte Exposition der Organismen oder Mikroträgerkörper auf bestimmte Bedingungen zu untersuchen. Weiterhin ist es nicht möglich, am sortierten Organismus chemische Untersuchungen durchzuführen oder von diesem ausgehende thermische oder fluidische Effekte zu detektieren. Außerdem ist es durch die notwendigerweise stationäre Strömung des Trägerfluids und der darin suspendierten Organismen nicht möglich, eine Taktung des Experimentes in bestimmten Zeitintervallen durchzuführen. Des weiteren wird keine Lehre erteilt, ob und in welcher Art und Weise eine über eine binäre Sortierung hinausgehende Sortierung erzielt werden kann. Dies bedingt, dass jeweils nur in genau zwei verschiedene Klassen sortiert werden kann. Außerdem werden in dem beschriebenen System keine Maßnahmen getroffen, um bestimmte Umgebungsbedingungen innerhalb des Parameterraumes, beispielsweise Temperatur oder Druck, einzustellen. Darüber hinaus ist es nicht möglich, voneinander verschiedene Organismen oder Mikroträgerkörper einem unterschiedlich langen Test zu unterziehen.
Insgesamt lässt sich damit feststellen, dass mit dem vorgestellten System zwar eine effiziente Sortierung von gekennzeichneten Organismen oder Mikroträgerkörpern jedoch keine kontinuierliche Testung von Festkörper-Materialien auf Performance-Eigenschaften möglich ist.
Ein äquivalentes System wurde auch von Furlong et al. (Furlong, Profitt, Scott: "Automated sorting of live transgenic embryos", Nature Biotechnology, 19 (2001) 2, 153-156) zur Sortierung von Embryos vorgestellt. Dabei werden wiederum die vorher entsprechend gekennzeichneten Embryos optisch detektiert und durch einen fluidischen Schalter sortiert.
Zur schnellen (chemischen) Analyse flüssiger Proben werden in der Biotechnologie seit Jahren sogenannte "serielle Analysensysteme" oder "flow-injection systems" eingesetzt, die kontinuierlich betrieben werden (siehe beispielhaft WO 00/42212, "Optimized high-throughput analytical system"). Das Prinzip dieser Analysensysteme besteht darin, dass seriell, d. h. hintereinander, verschiedene Flüssigkeitsproben durch ein Analysensystem transportiert und eine oder mehrere Eigenschaften der Proben an einer geometrisch definierten Stelle im Durchflusssystem durch entsprechende, meist optische Methoden detektiert werden. Die verschiedenen in der Literatur beschriebenen Systeme geben jedoch keinen Hinweis, wie die Analyse der Eigenschaften von als Feststoff vorliegenden Proben erfolgen kann.
In Linden, M. D. et al. - Stud. Surf. Sci. Catal. 1998, 117, 45, ist ein Beispiel eines Verfahrens für eine kontinuierliche Herstellung und Analyse von Feststoffen in Flüssigkeiten in Rohrreaktorsystemen beschrieben. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch, dass jeweils nur eine Probenzusammensetzung pro Analyseeinheit getestet werden kann und zum anderen, dass flüssige Transportmittel verwendet werden müssen.
Aus diesem Grund wäre es wünschenswert, über ein kontinuierliches Verfahren zur Testung von Materialien zu verfügen, da dadurch die Nachteile diskontinuierlicher Verfahren ganz oder teilweise beseitigt werden können.
Darüber hinaus besteht ein hoher Bedarf an einer Technologie, mit der Materialbibliotheken mit einer sehr großen Anzahl von Bausteinen (> 1.000-1.000.000) in sehr kurzer Zeit, beispielsweise eine Sekunde pro Baustein, getestet werden können, wobei die Materialien vorzugsweise aus einer Synthese, wie vorzugsweise die in der DE-A 100 59 890.0 beschriebene, stammen und meist substratlos vorliegen.
Bei diskontinuierlichen Testverfahren werden in der Regel Materialbibliotheken eingesetzt, bei denen sich die zu testenden Materialien in einer festen, definierten ein-, zwei- oder dreidimensionalen Anordnung auf einem Substrat befinden. Daraus folgt, dass in der Regel alle Teilschritte im Rahmen des Testverfahrens an diese Bibliotheksgeometrie angepasst sein müssen. Ein offensichtlicher Vorteil eines kontinuierlichen oder quasikontinuierlichen Testverfahrens bestünde darin, unabhängig von einer solchen Bibliotheksgeometrie zu werden und damit eine höhere Flexibilität bei der Untersuchung der zu testenden Materialien zu erreichen. Damit wird es möglich, die einzelnen Materialien einer vorliegenden Bibliothek gemäß einer chemo-mechanischen Logik, im Sinne von logischen Schaltungen, verschiedenen Operationen und/oder verschiedenen Kombinationen von Operationen in Abhängigkeit von einem vorhergehenden Testergebnis zu unterziehen, daraus folgend Teilmengen von Feststoffen der Bibliothek zu bilden und so verschiedene Testalgorithmen für verschiedene Materialien zu realisieren.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung lag somit darin, ein Verfahren bereit zu stellen, welches es ermöglicht, Feststoffe möglichst effizient kontinuierlich zu testen und zu gruppieren bzw. zu klassifizieren, um bekannte Limitierungen diskontinuierlicher Testverfahren zu überwinden und die Anzahl zu testender Feststoffe pro Zeiteinheit deutlich zu erhöhen.
Einen besonderen Vorteil hätte dabei ein Verfahren, welches substratlos durchgeführt werden kann. Beim substratgebundenen Testen von Materialbibliotheken befinden sich die einzelnen Bausteine in einer festen geometrischen Anordnung zueinander. Dies hat beispielsweise den Nachteil, dass immer alle Bausteine auf einem Substrat gleichzeitig gehandhabt werden müssen. Ein substratloses Verfahren hätte demgegenüber die wesentlich höhere Flexibilität, nach einem ersten Test auf eine Performance-Eigenschaft die Anzahl der Bausteine zu reduzieren, da nur diejenigen weiterhin betrachtet werden, die die Anforderungen des ersten Testes erfüllen. Damit ergeben sich entscheidende Vorteile hinsichtlich des notwendigen Platzbedarfes und des Zeitbedarfes.
Somit betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Testung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek, umfassend mindestens zwei Bausteine, auf Performance-Eigenschaften, welches eine Sequenz nachfolgender Schritte aufweist:

1. Testung mindestens eines Bibliotheksbausteines auf mindestens eine Performance-Eigenschaft;
2. Erfassen mindestens einer Messgröße, der mindestens eine Performance- Eigenschaft des mindestens einen Bibliotheksbausteines zuzuordnen ist, durch wenigstens einen Sensor,

Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren den folgenden weiteren Schritt (1) umfassen:

1. Bevorratung einer Menge M von n Bibliotheksbausteinen, wobei n eine ganze Zahl ≥ 2 bedeutet.

Des weiteren kann das erfindungsgemäße Verfahren auch den folgenden weiteren Schritt (3) umfassen:

1. Bildung wenigstens einer Teilmenge M_i aus der Menge M mit einer Anzahl n_i Bausteine durch eine Auswahloperation, wobei 1 ≤ n_i < n ist und i eine natürliche Zahl ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiterhin die folgenden weiteren Schritte (6) und (7) vorzugsweise nach Schritt (5) umfassen:

1. Bewertung der wenigstens einen erfassten Messgröße aus Schritt (5) in einer Bewertungsoperation und
2. Klassifizierung der Bausteine der mindestens einen Teilmenge M_i anhand der Ergebnisse der Bewertungsoperation in Schritt (6) in Z Teilmengen M_iZ mit jeweils einer Anzahl von n_j Bausteinen, wobei 1 ≤ Z ≤ n und 1 ≤ j≤ n und j eine natürliche Zahl ist, in einer Klassifizierungsoperation,

_i

Ferner kann das erfindungsgemäße Verfahren den folgenden Schritt (2) umfassen:

1. Konditionierung der Menge M von Bibliotheksbausteinen in einer Konditionierungsoperation.

Zusätzlich zu den oben bereits genannten Schritten kann das erfindungsgemäße Verfahren den folgenden Schritt (8) vorzugsweise nach Schritt (7) umfassen:

1. Zusammenführen von Teilmengen M_iZ, deren Bausteine im Rahmen der Bewertungsoperation der gleichen Klasse zugeordnet wurden.

Weiter bevorzugt wird vor und/oder während und/oder nach einem der Schritte (1) bis (8) ein Schritt (T) durchgeführt:

A) Transport einer Menge von Bibliotheksbausteinen durch eine Transportoperation über eine räumliche Wegstrecke.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist zudem dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Schritte kontinuierlich durchgeführt wird.
Selbstverständlich ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich wenigstens die folgenden Schritte bzw. Schrittkombinationen kontinuierlich durchzuführen, wobei die Reihenfolge der Schritte dabei nicht festgelegt ist:
(1)-(2); (1)-(2)-(3); (1)-(2)-(3)-(4); (1)-(2)-(3)-(4)-(5); (1)-(2)-(3)-(4)-(5)-(6); (1)- (2)-(3)-(4)-(5)-(6)-(7); (1)-(2)-(3)-(4)-(5)-(6)-(7)-(8); (1)-(2)-(3)-(4)-(5)-(6)-(7)- (8)-(T).
Mithin können erfindungsgemäß auch alle Schritte des Verfahrens kontinuierlich durchgeführt werden.
Des weiteren ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) substratlos durchgeführt werden kann.
Ebenso können alle Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens substratlos durchgeführt werden.
Die Schritte (1) bis (8) und/oder (T) des erfindungsgemäßen Verfahrens können zudem beliebig wiederholt und/oder kombiniert werden. Dabei kann es sich jedes Mal sowohl um ein und denselben Schritt, beispielsweise Testung und/oder Konditionierung, als auch jedes Mal um einen anderen Schritt, beispielsweise Testung und/oder Konditionierung, handeln, wobei im ersteren Fall beispielsweise mittels Wiederholung eine Reproduzierbarkeit der Messergebnisse angestrebt ist und im letzteren Fall beispielsweise mittels anderer Parameter oder auf andere Performance-Eigenschaften hin getestet wird. Die Kombination der einzelnen Schritte muss jedoch nicht zwangsläufig auch immer eine Testung ergeben.
Auch Teile oder die Gesamtheit der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) des erfindungsgemäßen Verfahrens können unter gleichen oder verschiedenen Parametersätzen P durchgeführt werden.
Der Parametersatz P kann physikalische, chemische, mechanische und/oder biologische Parameter, die gegebenenfalls zeitlich nicht konstant sind, sowie Kombinationen aus zwei oder mehr Parametersätzen P davon umfassen.
Die Testung wird erfindungsgemäß vorzugsweise in einem Reaktionsraum durchgeführt, wobei sich die geometrische Form und/oder Größe und/oder Lage des Reaktionsraums vor, während oder nach einem Schritt oder einer Operation ändern kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht weiterhin, dass die Schritte (1) bis (8) und/oder (T) oder die in diesen Schritten durchgeführten Operationen vollständig oder teilweise parallel zueinander durchgeführt werden können.
Die in den Schritten (1) bis (8) und/oder (T) durchgeführten Operationen können ferner in Abhängigkeit von intrinsischen und/oder extrinsischen Bedingungen durch beliebige Kombinationen logischer Verknüpfungen miteinander verbunden sein, wobei die logischen Verknüpfungen ausgewählt werden können aus der Gruppe: AND, OR, NAND, NOR, XOR, XNOR, NOT sowie Kombinationen davon.
Eine extrinsische Bedingung ist in diesem Zusammenhang eine Bedingung, die von außen vorgegeben wird, beispielsweise ein an einem Baustein zu erreichender Umsatzgrad von mehr als 50%, um einer bestimmten Klasse zugeordnet zu werden. Unter einer intrinsischen Bedingung wird ferner eine Bedingung verstanden, die sich in Relation zur Gesamtmenge der zu verarbeitenden Bausteine ergibt. Eine intrinsische Bedingung wäre nach diesem Verständnis beispielsweise die Bedingung, dass ein Baustein genau dann beispielsweise einer Klasse A zugeordnet wird, wenn der gemessene Umsatzgrad am Baustein oberhalb einer Schranke liegt, die durch die z. B. 10% höchsten gemessenen Umsatzgrade aller Bausteine definiert wird, also der Wert einer spezifischen Performance-Eigenschaft oder eine Kombination von Werten spezifischer Performance-Eigenschaften, welcher über einer durch die Eigenschaften der Gesamtbibliothek definierten Schwelle liegt. Eine praktische Vorgehensweise zur Ermittlung dieser Schwelle wäre beispielsweise, eine statistisch repräsentative Teilmenge der Bibliothek einem Test auf eine Performance-Eigenschaft zu unterziehen, beispielsweise der Ermittlung des Umsatzgrades in einer chemischen Umsetzung, und aus dem Ergebnis dieser Tests einen konkreten Wert für die 10% höchsten erreichten Umsatzgrade zu ermitteln.
Die genannten logischen Verknüpfungen bedeuten dabei:
AND: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn Bedingung 1 und Bedingung 2 erfüllt sind.
OR: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn Bedingung 1 oder Bedingung 2 erfüllt sind.
NAND: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn Bedingung 1 nicht und Bedingung 2 nicht erfüllt sind.
NOR: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn Bedingung 1 nicht oder Bedingung 2 nicht erfüllt sind.
XOR: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn Bedingung 1 oder Bedingung 2 erfüllt sind, wobei nicht gleichzeitig Bedingung 1 und Bedingung 2 erfüllt sein dürfen.
XNOR: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn Bedingung 1 nicht oder Bedingung 2 nicht erfüllt sind, wobei nicht gleichzeitig Bedingung 1 nicht und Bedingung 2 nicht erfüllt sein dürfen.
Sowohl Bedingung 1 und Bedingung 2 können sich dabei aus einer beliebigen Anzahl von Unterbedingungen sowie den genannten logischen Verknüpfungen davon ergeben. Außerdem kann mindestens eine der Bedingungen 1 und 2 eine triviale Bedingung sein.
NOT: Eine Aussage ist genau dann wahr, wenn eine Bedingung 1 nicht erfüllt ist.
Die Wahrheit oder Unwahrheit einer Aussage führt in diesem Verständnis anschließend zur Durchführung einer bestimmten Operation oder Teiloperation im gesamten Testalgorithmus.
Zur Erstellung der mindestens einen Bedingung für die Bildung der mindestens einen logischen Verknüpfung wird vorzugsweise mindestens ein Operator ausgewählt aus der Gruppe: < (kleiner als), ≤ (kleiner/gleich als), = (gleich), ≠ (verschieden von), ≥ (größer/gleich als), > (größer als) verwendet.
Die zur Realisierung logischer Verknüpfungen und sonstiger logischer Operationen im Rahmen der vorliegenden Erfindung notwendigen Operatoren stammen somit bevorzugt aus der Gruppe der folgenden Operatoren: < (kleiner als), ≤ (kleiner/gleich als), = (gleich), ≠ (verschieden von), ≥ (größer/gleich als), > (größer als). Mit diesen Operatoren werden vorzugsweise Zielgrößen und Sollwerte miteinander verknüpft, möglich sind des weiteren Kombinationen verschiedener Soll- und Zielgrößen mit gleichen oder verschiedenen Operatoren zur Generierung einer Bedingung und damit einer Aussage, die die gerichtete Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erlaubt.
Erfindungsgemäß können außerdem die Schritte (1) bis (8) und/oder (T), als auch die innerhalb der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) durchgeführten Operationen teil- oder vollautomatisiert gesteuert und/oder geregelt werden.
Die teil- oder vollautomatisierte Regelung bzw. Steuerung der Schritte (1) bis (8) und/oder (T), als auch die innerhalb der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) durchgeführten Operationen können auch teilweise oder vollständig innerhalb (als Bestandteil) eines Expertensystems bzw. in Verbindung mit einem Expertensystem selbstoptimiert bzw. optimiert werden.
Die Operationen sind generell so gestaltet, dass ein sehr einfacher Übergang zwischen einzelnen Operationen, Verknüpfungen von Operationen etc. möglich ist. Die Vorrichtungen zur Durchführung der Operationen sind deshalb vorzugsweise modular gestaltet und verfügen über definierte Schnittstellen zu anderen Modulen. Die Schnittstellen sind so gestaltet, dass negative Beeinträchtigungen bei der Durchführung von Operationen in einem Modul nicht auf das nächste Modul übertragen werden. Es wird beispielsweise gewährleistet, dass unerwünschte Verunreinigungen aus einem Modul nicht in das nächste Modul übertragen werden. Prinzipiell kann von einem Modul eine Operation ausgeführt werden, es ist jedoch auch möglich, dass eine Operation von mindestens zwei oder mehr Modulen durchgeführt wird. Ebenso ist es möglich, dass in einem Modul mindestens zwei oder mehr Operationen durchgeführt werden. Die Module sind prinzipiell in der Lage, die gewünschte Operation, Teiloperation oder die gewünschten Operationen auszuführen. Hinzu kommt jedoch wahlweise jeweils mindestens ein weiterer Betriebsmodus, der die Regenerierung des Moduls nach der Durchführung einer Operation, beispielsweise eine Reinigung, erlaubt, so dass die Module ohne Unterbrechung kontinuierlich betrieben werden können. Durch diese Vorgehensweise kann eine Kreuzkontamination der Testergebnisse zwischen unterschiedlichen Bausteinen einer Bibliothek vermieden bzw. minimiert werden. Operationen können auch Schritte sein, wobei eine Operation einem Schritt bzw. Operationen den Schritten gleichzusetzen sind.
Die Materialien der verwendeten Vorrichtungen zur Ausführung der Operationen werden in allen Fällen so gewählt, dass sie kompatibel mit der zu lösenden bzw. zu untersuchenden Aufgabenstellung bei der Testung und/oder Herstellung der Bausteine sind. Dies bedeutet, dass bei der Durchführung katalytischer Untersuchungen beispielsweise Materialien gewählt werden, die sich inert bzw. weitgehend inert verhalten sowie über eine ausreichende Temperatur- und Druckstabilität verfügen. In bevorzugten Ausführungsformen kommen zur Durchführung der verschiedenen Operationen mikrostrukturierte Bauteile und/oder Kombinationen von mikrostrukturierten und makrostrukturierten Bauteilen zum Einsatz. Der Einsatz mikrostrukturierter Bauteile, d. h. mit Hilfe von Verfahren der Mikrotechnik hergestellten Bauteilen und/oder Modulen, ist dabei in der Regel mit einer deutlich höheren Präzision bei der Durchführung der Operationen verbunden. Dies bezieht sich in bevorzugten Ausführungsformen auch auf die Realisierung von Modulen zur Ausführung von Operationen, in denen keine oder nur sehr geringe Totvolumina vorliegen. Generell werden Lösungen mit geringen oder keinen Totvolumina sowie sehr kurzen Transportwegen sowie geringen Reaktionsvolumina bevorzugt, um die Testgeschwindigkeit, d. h. die pro Baustein notwendige Testdauer, zu reduzieren und den gesamten Testablauf damit hinsichtlich der Geschwindigkeit zu optimieren. Diese Vorgehensweise hat den Vorteil, dass der geschwindigkeitsbestimmende Schritt bei der Testung der Bausteine auf das intrinsische Verhalten der Bausteine im Test reduziert wird. So kann beispielsweise die notwendige Zeit zur Einstellung eines Gleichgewichtszustandes oder einer minimalen Reaktionszeit zur Beobachtung einer Eigenschaft unter Bedingungen, die sich in einen größeren Maßstab übertragen lassen und einen erheblichen Beitrag zum Verständnis des Verhaltens bzw. der Eigenschaften des getesteten Bausteines leisten, reduziert werden.
Die einzelnen Vorrichtungen zur Durchführung der Operationen sind in bevorzugten Ausführungsformen mit Maßnahmen versehen, die es erlauben, bei der Durchführung von Operationen anfallende Nebenprodukte oder Folgeprodukte oder andere ungewünschte stoffliche Beeinträchtigungen zu beseitigen. Konkret bezieht sich dies beispielsweise auf den definierten Austrag von Abrieb von den zu testenden Bausteinen und oder mechanisch bewegten Vorrichtungsteilen sowie dem Austrag von kondensierten oder kristallisierten Reaktionsprodukten oder ähnlichem.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit auch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Testung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek auf Performance-Eigenschaften, mindestens umfassend:

1. Mittel zur Zu- und Abführung mindestens eines fluiden Mediums; und
2. Mittel zur Testung der Bausteine auf wenigstens eine Performance- Eigenschaft.

Weiterhin kann die erfindungsgemäße Vorrichtung umfassen:

1. wenigstens einen Vorlagebehälter mit der Menge M an Bausteinen und/oder
2. wenigstens eine Einrichtung zur Bildung der wenigstens einen Teilmenge M_i aus der Menge M mit einer Anzahl n_i Bausteinen und/oder
3. Mittel zur Zwischenspeicherung der Bausteine und/oder
4. Mittel zum Transport und/oder substratlosen Transport der Bausteine und/oder
5. Mittel zur Konditionierung der Bausteine aufweist und/oder
6. Mittel zur Klassifizierung der Bausteine und/oder
7. Mittel zur Automatisierung.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Automatisierung teilweise oder vollständig miteinander innerhalb eines Expertensystems vernetzt sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Konditionierung und Herstellung oder kontinuierlichen Konditionierung oder Herstellung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek, mindestens umfassend:

1. einen Vorlagebehälter mit der Menge M an Bausteinen;
2. eine Einrichtung zur Bildung der wenigstens einen Teilmenge M_i aus der Menge M mit einer Anzahl n_i Bausteinen; und
3. Mittel zur Zu- und Abführung mindestens einer fluiden Substanz.

Zusätzlich betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Konditionierung und/oder Herstellung von Bibliotheksbausteinen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es kontinuierlich durchgeführt wird.
Überdies kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Realisierung gleicher oder verschiedener Algorithmen bei der Herstellung, Verarbeitung und/oder Testung von Bausteinen einer Materialbibliothek verwendet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird bevorzugt zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur kontinuierlichen Testung und/oder Herstellung von Heterogenkatalysatoren verwendet.
Schließlich betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Computerprogramm mit Programmcodemitteln zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder zur Steuerung/Regelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie einen Datenträger mit diesem Computerprogramm.
Die im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendeten Begriffe sollen an dieser Stelle geklärt werden:

Analyse

Unter Analyse sind erfindungsgemäß sämtliche Analysetechniken zur Testung von Materialien innerhalb einer Materialbibliothek zur Ermittlung von deren Eigenschaftsausprägungen, beispielsweise Performance-Eigenschaften, zu verstehen.
Beispielhaft seien hier folgende Analysetechniken genannt: Infrarot-Thermographie, Infrarot-Thermographie in Kombination mit Massenspektroskopie, Massenspektroskopie, GC, LC, HPLC, Micro-GC, dispersive FTIR-Spektroskopie, Mikrowellen-Spektroskopie, RamanSpektroskopie, NIR, UV, UV-VIS, NMR, ESR, GC-MS, Infrarot- Thermographie/Raman-Spektroskopie, Infrarot-Thermographie/dispersive FTIR- Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GCMS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive FTIR-Spektroskopie, photoakustische Analyse, elektronische oder elektrochemische Sensoren sowie tomographische NMR- und ESRMethoden. Möglich sind weiterhin Kombinationen von zwei oder mehreren der vorgestellten Analysemethoden sowie Parallelisierungen, wie beispielsweise parallele Gaschromatographie.
Grundsätzlich ist eine Detektion chemischer, physikalischer und physikalisch- chemischer Eigenschaften möglich. Dabei können vorzugsweise Eigenschaften, wie z. B. magnetische, elektrische, elektromagnetische und/oder piezoelektrische Eigenschaften, analysiert werden. Besonders bevorzugt sind schnelle Messmethoden.
Beispielsweise kann eine Infrarot-Thermographie mit Emissivitätskorrektur durchgeführt werden, wobei die Korrektur durch Differenzbildung eines erstes Bildes, welches vorab ohne chemische Umsetzung gemacht wird, mit einem zweiten Bild mit chemischer Umsetzung erfolgt, die einfach mit einer Infrarotkamera zu realisieren ist, eingesetzt (WO 99/34206). Hierbei ist die Temperaturentwicklung der einzelnen Bausteine dem aufgenommenen Infrarotbild, vorzugsweise mit digitaler Bildverarbeitung, zu entnehmen. Bei einer geringen Anzahl von Bausteinen kann ggf. jedem einzelnen Teil ein Temperatursensor zugeordnet werden, beispielsweise ein pyrometrisches Element oder ein Thermoelement.
Die Analyse der Bausteine auf Performance-Eigenschaften kann parallel oder sequentiell durchgeführt werden.

Auswahloperation

Die Auswahloperation dient zur Auswahl einer diskreten Teilmenge M_i der Menge M mit der Anzahl O Bausteine, wobei 1 ≤ O ≤ N, und wird bevorzugt in Kombination mit der Bevorratungsoperation und der Transportoperation angewandt. Die Auswahl kann zufällig oder definiert erfolgen. Bei der Durchführung der Auswahloperation werden dem Fachmann bekannte mechanische und physikalische Methoden zur Auswahl von Bausteinen aus einer Menge von Bausteinen angewandt, um diskrete Teilmengen M_i zu erzeugen und diese von der Ausgangsmenge M zu trennen. Vorzugsweise kommen pneumatische Transportmethoden (Über- oder Unterdruck anlegen), mechanisch bewegte Elemente, optische Zangen, Schallfelder, elektrostatische Methoden, magnetische Methoden, Piezoelemente, Gravitation u. ä. sowie Kombinationen vorstehender Methoden zum Einsatz. Von den mechanischen Methoden werden Räder, Kämme, Fließbänder, Schnecken, "Drehtüren", Picker u. ä. bevorzugt. Diese Methoden werden bevorzugt in einem definierten Zeitintervall angewandt, bis die geforderte Teilmenge gebildet wurde. Diese Teilmenge wird anschließend vorzugsweise an die Transportoperation übergeben, die für die entsprechend definierte Weiterverarbeitung der Teilmenge verantwortlich ist. Vorzugsweise wird die Auswahloperation so eingesetzt, dass aus einer Menge M mit einer Anzahl von N Bausteinen genau ein Baustein zufällig oder definiert ausgewählt und an die Transportoperation übergeben wird. Vorzugsweise befinden sich die ausgewählten Bausteine während des gesamten Auswahlprozesses in einem definierten, vorzugsweise stationärem (reaktionstechnischem) Zustand. Dies kann beispielsweise dadurch gewährleistet werden, dass die ausgewählten Bausteine während des gesamten Auswahlprozesses oder auch abschnittsweise mit Fluiden zur Konditionierung und/oder Reaktion überströmt werden, sich unter einem definierten Druck befinden sowie definiert, auch abschnittsweise, temperiert werden. Durch diese Mittel wird gewährleistet, dass sich die Bausteine beim Eintritt in das nächste Modul bzw. beim Übergang in die nächste Operation bereits in dem dort gewünschten Zustand befinden.

Baustein

Der Begriff Baustein bezeichnet eine einzelne definierte Einheit, welche sich einzeln oder in Gruppen (Teilmengen) innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung befindet und die aus einer oder mehreren Komponenten bzw. Materialien bestehen kann.
Solche Bausteine sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise nicht-gasförmige Substanzen, wie zum Beispiel Feststoffe, Flüssigkeiten, Sole, Gele, wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen, Suspensionen und Feststoffe, besonders bevorzugt Feststoffe. Dabei kann es sich im Rahmen der erfindungsgemäß eingesetzten Substanzen um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindungen bzw. Formulierungen, bzw. Gemische bzw. Materialien handeln, wobei der Begriff "nicht-molekular" Substanzen definiert, die kontinuierlich variiert bzw. verändert werden können, im Gegensatz zu "molekularen" Substanzen, deren strukturelle Ausprägung sich lediglich über eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise der Variation eines Substitutionsmusters, verändern lassen.
Die Zusammensetzung der Bausteine umfasst sowohl die stöchiometrische als auch die Substanz- und Element-Zusammensetzung der zu testenden Materialien, die von Material zu Material unterschiedlich sein kann. Somit ist es erfindungsgemäß möglich, Materialbibliotheken herzustellen bzw. zu testen, die aus Materialien bestehen, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung zwar identisch sind, wobei sich jedoch die stöchiometrische Zusammensetzung der das Material ausmachenden Elemente zwischen den einzelnen Materialien unterschiedlich ist; ferner ist es möglich, dass die Materialbibliothek aus Materialien aufgebaut ist, die sich bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung jeweils unterscheiden; selbstverständlich ist es ebenfalls möglich, dass sich die einzelnen Materialien jeweils in ihrer stöchiometrischen und Element-Zusammensetzung unterscheiden. Ferner ist es möglich, dass die Materialbibliothek aus Bausteinen aufgebaut ist, die bezüglich ihrer Element-Zusammensetzung und stöchiometrischen Zusammensetzung identisch sind, sich jedoch bezüglich der physikalischen oder chemischen oder physikalisch-chemischen Eigenschaften als Folge eines Behandlungsschritts unterscheiden. Dabei bezieht sich der hier verwendete Begriff "Element" auf Elemente des Periodensystems der Elemente. Unter dem Begriff "Substanz" sind hier Materialien, Komponenten oder Vorläufer-Komponenten, welche zu einem Material führen, zu verstehen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können in einfacher Weise die Bausteine, wie z. B. heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren, Luminophore, thermoelektrische, piezoelektrische, halbleitende, elektrooptische, supraleitende oder magnetische Substanzen oder Gemische aus zwei oder mehr dieser Substanzen, insbesondere intermetallische Verbindungen, Oxide, Oxidmischungen, Mischoxide (z. B. Gemische aus zwei oder mehr Oxiden), ionische oder kovalente Verbindungen von Metallen und/oder Nichtmetallen, Metallegierungen, Keramiken, organometallischen Verbindungen und Verbundmaterialien, Dielektrika, Thermoelektrika, magnetoresistiven und magnetooptischen Materialien, organischen Verbindungen, Enzymen und Enzymgemischen, pharmazeutischen Wirkstoffen, Substanzen für Futter und Futterergänzungsmittel, Substanzen für Nahrungs- und Nahrungsergänzungsmittel und Kosmetika beliebig variiert werden. Ebenso ist es möglich, dass durch eine geeignete unterschiedliche Elementzusammensetzung eine Vielzahl von zwar weitgehend ähnlichen, sich in ihren Elementen jedoch in zumindest einem Element unterscheidenden Materialien sämtliche Materialvarianten getestet werden können.
Die jeweiligen Bausteine können untereinander gleich oder verschieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist.
Bevorzugt liegen die Bausteine in Form von einzelnen Körpern, wie beispielsweise Kugeln, Monolithe, zylinderförmige Körper, etc., vor. Ein Baustein kann sich ebenso aus einer Vielzahl gleichartiger oder verschiedenartiger einzelner Körper zusammensetzen, wobei in diesem Zusammenhang beispielsweise pulverförmige Bausteine denkbar sind. Dabei sind diese pulverförmigen Bausteine vorzugsweise durch geeignete Einrichtungen, wie z. B. Behälter (Aufnahmen) mit entsprechenden Be- und Entladekomponenten, welche zusätzlich mit Membranen versehen sein können (für entsprechende Ausführungsformen der Membranen siehe DE-A 101 17 275.3), handhabbar und vor allem geometrisch bestimmbar zu gestalten, um einzelne erfindungsgemäße Schritte bzw. Operationen durchführen zu können.
Teilmengen von Bausteinen können auch auf und/oder in geeigneten Vorrichtungen gruppiert werden und dann vorzugsweise einem kontinuierlichen Testverfahren unterzogen werden.
Zur Herstellung der Bausteine können alle dem Fachmann bekannten Herstellungsverfahren zur Anwendung kommen. Solche Herstellungsverfahren sind beispielsweise aus der kombinatorischen Materialforschung bekannt. Insbesondere wird in diesem Zusammenhang auf das in der DE-A 100 59 890.0 beschriebene "Verfahren zur Herstellung einer Vielzahl von Bausteinen einer Materialbibliothek" verwiesen, welches in vollem Umfang in den Kontext der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen wird. Ebenso wird diesbezüglich auf die Herstellungsverfahren der DE-A 100 42 871.1 sowie der WO 99/59716 verwiesen.
Die Herstellung der Bausteine kann sowohl außerhalb als auch innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgen, wobei auch eine außerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgenommene Teil- oder Vorherstellung in Kombination mit einer in der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführten Fertigstellung der Bausteine denkbar ist, insbesondere unter dem Gesichtspunkt, dass ein Baustein auch aus mehreren Komponenten aufgebaut sein kann.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei einem Baustein der Bibliothek um einen definierten Formkörper mit beliebiger Form, beispielsweise eine Kugel, einen Quader, Pellet, Tabletten, oder ähnliches, welcher in einer für die durchzuführenden Verfahrensschritte ausreichenden mechanischen Stabilität vorliegt. Handelt es sich bei den zu testenden Materialien um heterogene Katalysatoren, kommen vorzugsweise kugelförmige Vollkatalysatoren, kugelförmige Schalenkatalysatoren oder kugelförmige Trägerkatalysatoren zum Einsatz. Der Durchmesser der kugelförmigen Bausteine liegt vorzugsweise im Bereich von 1 µm bis 50 cm, noch bevorzugter im Bereich von 10 µm bis 1 cm und noch bevorzugter im Bereich von 50 µm bis 5 mm.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform haben die Formkörper einen metallischen Kern oder sind anderweitig magnetisiert, so dass zum Transport und zur Handhabung der Bausteine ein oder mehrere Magnetfelder zum Einsatz kommen können.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können mit der vorliegenden Erfindung auch pulverförmige oder als Schüttgut vorliegende Materialien auf ihre Performance-Eigenschaften überprüft werden. Damit ein solches Pulver einfach transportiert werden und auch in Nachbarschaft mit anderen Bausteinen vorliegen kann, befinden sich derartige Bausteine dann in speziellen Bausteinbehältern (bevorzugt ein Baustein pro Behälter), die eine Zu- und Abfuhr von Fluiden, Strahlen etc. zum Baustein erlauben. Im einfachsten Fall sind diese Behälter mit Fritten bzw. Membranen versehen. Die Behälter können offen oder verschlossen sein, wobei bei geschlossenen Behältern in bevorzugten Ausführungsformen Maßnahmen getroffen werden können, damit die Behälter nach dem Abschluss des Testverfahrens wieder geöffnet werden können. Außerdem ist es möglich, für einzelne Testoperationen eine automatische Öffnung der Behälter durchzuführen, damit ein Test auf bevorzugt eine Performance-Eigenschaft, beispielsweise eine XRD-Charakterisierung eines Pulvers, durchgeführt werden kann. Nach dem Abschluss einer solchen Operation kann der Behälter wieder verschlossen und an die nächste Operation übergeben werden. Ein Beispiel für eine spezielle Ausführungsform der Behälter sind die Kan™-Reaktoren, die kommerziell von der Firma Irori, San Diego, California, erhältlich sind.
In einer speziellen Ausführungsform der Erfindung werden pulverförmige Materialien in Behältern verwendet, die direkt in den Behältern, beispielsweise durch Anwendung des in der DE-A 100 59 890.0 beschriebenen Verfahrens, synthetisiert wurden. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Behälter zudem mit einem Merkmal versehen, das eine eindeutige Identifikation des Behälters und des darin enthaltenen Materials erlaubt. Für eine solche Codierung kommen vorzugsweise solche Methoden in Frage, die sich während der Durchführung des Verfahrens inert verhalten und ausreichend stabil gegen die anzuwendenden Umgebungsbedingungen sind. Beispiele für solche Methoden sind in der DE-A 101 17 274.5 sowie in der DE-A 101 17 275.3 beschrieben, welche zumindest diesbezüglich im vollen Umfang in den Kontext der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen werden. Darüber hinaus können auch Bausteine, die sich nicht in einem Behälter befinden, mit einer Codierung zur Identifikation des Bausteines versehen sein. Beispiele für solche Methoden sind ebenfalls in der DE-A 101 17 274.5 sowie in der DE-A 101 17 275.3 beschrieben, welche diesbezüglich ebenfalls in vollem Umfang in den Kontext der vorliegenden Anmeldung mit einbezogen werden.

Bevorratungsoperation (Bevorratung)

Die Bevorratungsoperation umfasst die Bevorratung und Speicherung einer definierten Menge von Bausteinen einer Materialbibliothek in einer definierten geometrischen Form/Vorlage (z. B. Vorrats- bzw. Vorlagebehälter) unter definierten Bedingungen. Findet die Bevorratung in Kombination mit der Konditionierung statt, können zusätzliche Maßnahmen getroffen werden, die eine negative Beeinflussung zwischen den Bausteinen, z. B. Verklebungen, vermeiden. Möglich sind beispielsweise mechanische Umwälzungen, Spülungen, Spülungen zum Austrag von Abrieb, gezielter Austrag unerwünschter Produkte, z. B. Ableitung von Kondensaten u. ä. Die Bevorratungsoperation kann an beliebiger Stelle innerhalb des Testalgorithmus sowie am Anfang und am Ende durchgeführt werden. Die Bausteine der Materialbibliothek können räumlich zufällig oder räumlich adressierbar im Bevorratungsmodul vorliegen, beispielsweise als Wirbelschicht in Schwebe oder in Agitatoren unter lebhafter Durchmischung und vorzugsweise Durchlüftung mit beispielsweise Pressluft oder Gas gehalten.

Bewertungsoperation (Bewertung)

Die Bewertungsoperation dient dazu, einen oder mehrere in der Testoperation aufgenommene Messwerte für einen oder mehrere Bausteine in Relation zu einem oder mehreren definierten Referenzwerten oder absolut zu bewerten und aus dieser Bewertung eine logische Schlussfolgerung für den weiteren Ablauf des Testalgorithmus für den oder die getesteten Bausteine zu ziehen. Die Bewertungsoperation wird vorzugsweise von einer Datenverarbeitungsanlage durchgeführt, kann aber auch direkt als Reaktion auf einen Messwert beispielsweise mechanisch, z. B. durch die Reaktion eines Bimetalls auf eine Temperaturänderung, die durch einen Baustein beim Test auf eine Performance-Eigenschaft verursacht wird, oder auch elektrisch, beispielsweise durch einen elektrischen Schalter, der erst anspricht, wenn ein bestimmter Spannungswert als Reaktion auf eine gemessene Performance-Eigenschaft eines Bausteines erreicht wird, umgesetzt werden. Wird die Bewertungsoperation von einer Datenverarbeitungsanlage, beispielsweise einem Computer, durchgeführt, so besitzt dieser Maßnahmen, mit denen die logische Schlussfolgerung bzw. Anweisungen zur logischen und technisch-physikalischen Umsetzung der logischen Schlussfolgerung einem oder mehreren anderen Operationen kommuniziert werden können.
Die logische Schlussfolgerung kann abhängig vom durchzuführenden Algorithmus verschiedenartige Ausprägungen haben. Eine typische, bevorzugte logische Schlussfolgerung besteht in der Zuordnung eines Bausteines zu einer bestimmten Klasse. Diese Schlussfolgerung wird nachfolgend von weiteren Operationen umgesetzt. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt mit Hilfe einer bedingten Transportoperation die geometrische Zuordnung des Bausteines zu einer Bausteinklasse in einem Sammelbehälter (Bevorratungsoperation). Eine weitere bevorzugte logische Schlussfolgerung besteht in der bedingten Codierung eines Bausteines in einer Klassifizierungsoperation, beispielsweise durch Markierung mit fluoreszierenden Stoffen oder radioaktiven Substanzen. Bezüglich näherer Einzelheiten einer möglichen Codierung von Bausteinen sei an dieser Stelle auf die DE-A 101 17 274.5 verwiesen, deren Inhalt diesbezüglich voll umfänglich in den Kontext der vorliegenden Anmeldung durch Bezugnahme mit aufgenommen wird. Eine weitere Schlussfolgerung besteht in der bedingten Änderung des Parametersatzes P bezüglich der Testoperation. In einer bevorzugten Ausführungsform heißt dies, dass der Baustein bei Erfüllung eines definierten Testkriteriums, beispielsweise eines erzielten Umsatzgrades in einer chemischen Reaktion, im gleichen Reaktionsraum direkt anschließend einem weiteren Test unter veränderten Testbedingungen (neuer Parametersatz P) unterzogen wird. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die logische Schlussfolgerung so aussehen, dass bei der Erfüllung eines definierten Testkriteriums, beispielsweise eines erzielten Umsatzgrades in einer chemischen Reaktion, neben der im ersten Test angewandten Analysenmethode (Infrarot-Thermographie) eine weitere Analysenmethode zur detaillierteren Analyse des Produktgemisches angewendet wird, beispielsweise Massenspektrometrie.
Die Bewertung erfolgt in einer Art und Weise, die logisch umgesetzt werden kann, d. h. in der Regel diskret. Ausgehend von den ermittelten Messwerten werden die entsprechenden Bausteine dabei vorzugsweise diskreten, definierten Klassen zugeordnet. Die Anzahl möglicher zu bildender Klassen ist nicht prinzipiell limitiert. Vorzugsweise werden meist in Bezug auf einen vorher definierten Schwellenwert für die Größe des Messwertes zwei Klassen (0/1, niedrig/hoch, loser/winner) definiert, in bevorzugten Ausführungsformen ist jedoch auch die Bildung von drei oder mehr Klassen möglich. Diese Bewertungskriterien bzw. Schwellenwerte können auch erst nach Erfassung der Messwerte bestimmt oder neu definiert werden, wobei beispielsweise bei einer Ausführungsform, bei welcher die Bausteine z. B. in Form einer Perlenschnur aufgereiht, beispielsweise in einem Kanal gesammelt werden, ein Zugriff auf bestimmte Positionen möglich ist. Es ist dann ein Zugriff z. B. auf den zweiten, fünften und neunten Baustein möglich.
Die physische Klassifizierung der Bausteine zu der entsprechenden Klasse erfolgt anschließend durch eine Klassifizierungsoperation. Wird die Bewertungsoperation in Abhängigkeit von der Materialzusammensetzung des getesteten Bausteines durchgeführt (wenn beispielsweise die Testoperation(en) eine solche Charakterisierung umfassen), ist es nicht in jedem Falle notwendig, eine physische Klassifizierung der Bausteine durchzuführen. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Bewertungsergebnis dann der Materialzusammensetzung des Bausteines und nicht dem Baustein an sich zugeordnet und diese Relation in einer dem Fachmann bekannten Art und Weise ausgegeben und/oder in elektronischer Form gespeichert.

Eigenschaften erster Ordnung

Unter Eigenschaften erster Ordnung werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung weitestgehend diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikalischer Charakterisierungsmethoden gewonnen werden, wie z. B. Röntgendiffraktion, LEED-Strukturaufklärung, EDX, Röntgenfluoreszenzanalyse; Röntgenphotoelektronen-Spektroskopie, Auger-Spektroskopie. Beispiele für Eigenschaften erster Ordnung sind: Atomabstand, Elementzusammensetzung, etc.

Eigenschaften zweiter Ordnung

Unter Eigenschaften zweiter Ordnung werden diejenigen Eigenschaftsausprägungen verstanden, die mit Hilfe physikochemischer Charakterisierungsmethoden, wie z. B. Stickstoff-Adsorption (Oberflächendimensionen (BET)); TPD (Bindungsstärken von Absorbaten auf Oberflächen oder selektive Chemisorption - Größen der Oberflächen aktiver Zentren) zugänglich sind.

Eigenschaftsausprägung

Der Begriff Eigenschaftsausprägung bezeichnet physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Zustände der einzelnen Materialien innerhalb der Materialbibliothek; beispielhaft sind hier zu nennen: Oxidationsstufe, Kristallinität, etc.
Die Testung der Bausteine auf mindestens eine Performance-Eigenschaft wird innerhalb der Analyse vorzugsweise von einer separaten Analysenstation durchgeführt. Die Analysenstationen können auch zusammengefasst werden. Ebenso ist es denkbar, dass für jede zu überprüfende Eigenschaft eine separate Analyseeinrichtung zur Anwendung kommt.
Durch die Möglichkeit der Kontaktierung der Bausteine mit Fluiden und/oder energiereicher Strahlung wie beispielsweise Magnetfelder, Licht, UV-VIS, XRD, Mikrowellen etc., können eine Vielzahl von Performance-Eigenschaften getestet werden, die Aussagen darüber geben, ob die Bausteine geeignete Katalysatoren, Thermoelektrika, Supraleiter, magnetoresistive Materialien, etc. sind.

Expertensystem

Als Expertensystem bezeichnet man mindestens ein Programm (Computerprogramm), das mittels künstlicher Intelligenz und dem Zugriff auf eine vorzugsweise sehr umfangreiche Datenbank Entscheidungen trifft. Mit einem Schlussfolgerungsalgorithmus und einer erweiterbaren Datenbank trifft dieses System Diagnosen. In Verbindung mit automatisierten Sequenzen (z. B. Arbeitsabläufe) können solche Expertensysteme optimierend auf diese Sequenzen einwirken. Ein Ziel einer solchen Verbindung (Vernetzung) eines Expertensystems mit einem teil- oder vollautomatisierten Arbeitsablauf ist beispielsweise die Selbstoptimierung dieses Arbeitsablaufs.

Fluid

Als Fluid wird ein Medium definiert, dessen Fließfähigkeit dem Ausdruck e^- ^Δ ^E/RT proportional ist, wobei ΔE die Energie ist, die überwunden werden muss, damit das Medium fließt. Darunter fallen z. B. Flüssigkeiten, Gase, Wachse, Dispersionen, Fette, Suspensionen, Schmelzen, pulverförmige Feststoffe usw. Sofern das Medium in flüssiger Form vorliegt, werden auch mehrphasige flüssige Systeme darunter verstanden.

Klassifizierungsoperation (Klassifizierung)

In der Klassifizierungsoperation wird eine physische Klassifizierung der getesteten Bausteine entsprechend dem Ergebnis der Bewertungsoperation vorgenommen. In einer bevorzugten Ausführungsform stellt die Klassifizierungsoperation damit eine bedingte Ausführung einer Transportoperation, gekoppelt mit der Bewertung, dar. Entsprechend der Erfüllung oder Nichterfüllung von logischen Bedingungen, die in der Bewertungsoperation aus dem Ergebnis der Bewertung in Form einer logischen Schlussfolgerung abgeleitet worden sind, werden eine oder mehrere gerichtete Transportfunktionen ausgeführt. Mit Hilfe dieser Transportfunktionen werden bedingte logische Schaltungen mechanisch und/oder fluidisch realisiert und damit der weitere Testalgorithmus für den oder die klassifizierten Bausteine festgelegt. Damit werden chemische Eigenschaften, die in der Testoperation ermittelt und in der Bewertungsoperation bewertet wurden, direkt in eine physische Klassifizierung umgesetzt. Der Transport der Bausteine erfolgt prinzipiell mit dem Fachmann bekannten Methoden, beispielsweise mechanischer oder physikalischer Art. Vorzugsweise kommen pneumatische Transportmethoden (Über- oder Unterdruck anlegen), mechanisch bewegte Elemente, optische Zangen, Schallfelder, elektrostatische Methoden, magnetische Methoden, Piezoelemente, Gravitation u. ä. sowie Kombinationen vorstehender Methoden zum Einsatz. Von den mechanischen Methoden werden Räder, Kämme, Fließbänder, Schnecken, Flügelräder, Picker u. ä. bevorzugt. Neben der reinen Transportfunktion wird in der Transportoperation auch ein fluidisch, thermisch und reaktionstechnisch nahtloser Übergang zwischen einzelnen Operationen und/oder Modulen realisiert. Vorzugsweise befinden sich die transportierten Bausteine auf dem gesamten Transportweg in einem definierten, vorzugsweise stationären (reaktionstechnischen) Zustand. Dies kann beispielsweise dadurch gewährleistet werden, dass der gesamte Transportweg definiert, auch abschnittsweise, mit Fluiden zur Konditionierung und/oder Reaktion durchströmt wird, sich unter einem definierten Druck befindet sowie definiert, auch abschnittsweise, temperiert wird. Durch diese Mittel wird gewährleistet, dass sich die Bausteine beim Eintritt in das nächste Modul bzw. beim Übergang in die nächste Operation bereits in dem dort gewünschten Zustand befinden. Die Anzahl möglicher zu bildender Klassen ist nicht prinzipiell limitiert. Vorzugsweise werden die getesteten Bausteine meist zwei Klassen physisch zugeordnet, in bevorzugten Ausführungsformen ist jedoch auch die Bildung von drei oder mehr Klassen möglich. In einer bevorzugten Ausführungsform ist es möglich, die Bausteine räumlich adressierbar zu klassifizieren, so dass auch im nachhinein das Testergebnis an einem einzelnen Baustein einem einzelnen Baustein anhand seiner räumlich adressierbaren Lage zugeordnet werden kann. Vorzugsweise erfolgt diese räumlich adressierbare Klassifikation so, dass die Bausteine in einem definierten Format, beispielsweise einer Mikrotiterplatte abgelegt werden. Dabei gibt es prinzipiell die Möglichkeit, dass Bausteine einer gleichen Klasse in der gleichen bzw. äquivalenten Arrayform abgelegt werden oder alle Bausteine in einer oder einer dazu äquivalenten Arrayform abgelegt werden und später beispielsweise durch einen Picker ein beispielsweiser Ausschluss von Bausteinen erfolgt, die einer bestimmten Klasse zugeordnet werden können (d. h. Umsortieren aus dem Array heraus).
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Klassifikation durch eine Codierung der Bausteine der Materialbibliothek durchgeführt. Die Klassifikationsoperation kann an einer oder mehreren Stellen im Testalgorithmus einfach oder mehrfach durchgeführt werden. Wird die Klassifikationsoperation am Ende eines Testalgorithmus durchgeführt, so erfolgt die Ablage der getesteten Bausteine in den dafür vorgesehenen Klassen vorzugsweise so, dass die Bausteine problemlos im weiteren integrierten Hochdurchsatz-Arbeitsablauf verarbeitet werden können.

Konditionierungsoperation (Konditionierung)

Die Konditionierungsoperation umfasst die Konditionierung einer definierten Menge oder Teilmenge von Bausteinen einer Materialbibliothek unter definierten Bedingungen, die durch den Parametersatz P beschrieben werden können. Der Parametersatz kann physikalische, chemische, mechanische und/oder biologische Parameter inklusive zeitlicher Abhängigkeiten sowie beliebige Kombinationen davon umfassen. Handelt es sich bei den Bausteinen um heterogene Katalysatoren, wird diese Konditionierung beispielsweise unter Reaktionsbedingungen durchgeführt, um eine Formierung und/oder Alterung der Materialien zu erreichen. Denkbar sind außerdem Wärmebehandlungen, Oxidationen und/oder Reduzierungen der Katalysatoren, Alterungen mit Schadgasen, Regenerationen. Möglich sind auch Bedingungen, die denen einer Dampfbehandlung entsprechen sowie hydrothermale Bedingungen und/oder Behandlungen mit energiereicher Strahlung.
Die Vorbehandlung oder auch Konditionierung kann auch eine einstufige oder mehrstufige Kalzinierung der Katalysatorvorläufer unter einer oder mehreren definierten Atmosphärenbedingungen umfassen. Prinzipiell ist es auch möglich, die Bausteine einer elektrischen, elektrochemischen oder optischen Behandlung bzw. Anregung zu unterziehen. Außerdem sind beliebige Kombinationen der oben angegebenen Parameter und Zustände möglich.
In einer speziellen Ausführungsform besteht die Konditionierungsoperation zudem darin, einen einzelnen Baustein oder eine definierte Menge oder Teilmenge von Bausteinen in erfindungsgemäß kontinuierlicher Art und Weise einem oder mehreren Stofftransportvorgängen bzw. einem oder mehreren Stoffaustauschvorgängen zu unterziehen. Möglich sind dabei Stofftransport- und Stoffaustauschvorgänge mit gasförmigen, flüssigen und festen Medien oder Mediengemischen, wie auch chemische Reaktionen mit gasförmigen, flüssigen und festen Medien oder Mediengemischen.
In einer speziellen Ausführungsform besteht die Konditionierungsoperation darin, dass auf einzelnen oder mehreren Bausteinen mindestens eine definierte Substanzmenge appliziert wird. Dabei können beispielsweise Syntheseverfahren wie die in der DE-A 100 59 922.2, in der DE-A 100 42 871.1 und in der DE-A 100 59 890.0 beschriebenen zur Anwendung kommen. Solche auf die Bausteine applizierten Substanzen und/oder Substanzgemische können durch Einwirkung von chemischen, physikalischen und/oder physikalisch-chemischen Parametern zur Reaktion gebracht werden, wodurch eine Konditionierung der Bausteine erreicht wird.
Vorzugsweise wird die Konditionierung unter stationären Bedingungen hinsichtlich der Konditionierungsparameter durchgeführt, damit sich die Bausteine der Bibliothek für die sich zeitlich anschließende Operation in einem stationären Zustand befinden. In diesem Fall wird die Konditionierung beispielsweise so durchgeführt, dass die Bausteine einer Katalysatorbibliothek bei einer bestimmten Temperatur und einem definierten Druck kontinuierlich mit Reaktionsgas einer definierten Zusammensetzung (z. B. 1% Kohlenwasserstoff in Luft) und einer definierten Menge überströmt werden.
Möglich sind aber auch zeitliche Änderungen des Parametersatzes in der Konditionierung zur Realisierung eines Konditionierungsprogramms. Dies ist beispielsweise in den Fällen sinnvoll, in denen die Bausteine einer Katalysatorbibliothek vor dem Test nach einer bestimmten, definierten Prozedur angefahren werden müssen, damit eine optimale Katalysatorleistung erzielt werden kann.
Realisiert wird die Konditionierungsoperation vorzugsweise in Verbindung mit der Bevorratungsoperation für eine Menge oder Teilmenge der zu testenden Bausteine. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Konditionierung jedoch auch an einer Teilmenge bestehend aus so vielen Elementen durchgeführt, wie viele simultan in der Testoperation getestet werden können. Wird beispielsweise eine Testoperation an einem einzelnen/vereinzeltem Baustein durchgeführt, wird dieser Baustein vorzugsweise zeitlich vor der Testoperation individuell unter exakt dem gleichen Parametersatz konditioniert, dem er auch zum Zeitpunkt des Tests exponiert ist. Dadurch werden Instationaritäten weitestgehend vermieden und somit hohe Durchsatzgeschwindigkeiten in der Testoperation erzielt. Die Konditionierungsoperation wird vorzugsweise zeitlich vor der Testoperation durchgeführt. Es ist jedoch auch möglich, beispielsweise nach der Testoperation eine Konditionierungsoperation zur Rekonditionierung der Bausteine durchzuführen, um diese für die nächste Operation vorzubereiten. Die Konditionierungsoperation kann an beliebiger Stelle innerhalb des Testalgorithmus sowie am Anfang und am Ende durchgeführt sowie auch mehrfach hintereinander, beispielsweise erst Synthese dann Kalzinierung mehrfach hintereinander, durchgeführt werden.

Kontinuierlich

Kontinuierlich bedeutet im Rahmen der vorliegenden Erfindung, dass ein ständiger bzw. stetiger Fluss von Bausteinen innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie durch die erfindungsgemäße Vorrichtung stattfindet, d. h. zwischen dem einen oder mehreren Eingängen und dem einen oder mehreren Ausgängen des Verfahrens und/oder der Vorrichtung stattfindet bzw. zwischen dem einen oder mehreren Eingängen und dem einen oder mehreren Ausgängen eines Teilschrittes des Verfahrens und/oder einer Teilvorrichtung der Vorrichtung stattfindet. Die Begriffsdefinition kann auch einen kurzen Halt der Bausteine, vorzugsweise im Sekundenbereich, zur Durchführung von Operationen mit einschließen. Mögliche Betriebszustände können sein: alle Bausteine immer stetig in Bewegung; alle Bausteine bevorzugt zwischen zwei oder mehreren Schritten bzw. Operationen in stetiger Bewegung und während der Durchführung einer oder mehrerer Operationen kurzzeitig im Stillstand; Kombinationen derart, dass sowohl Bausteine während der Durchführung von einer oder mehreren Operationen in stetiger Bewegung, von einer oder mehreren anderen Operationen jedoch mit kurzzeitigem Stillstand der Bausteine in der operationsdurchführenden Vorrichtung. Unter einem kurzzeitigen Stillstand ist dabei zu verstehen, dass ein Baustein über einen vorzugsweise kurzen Zeitraum an einer festen geometrisch definierten Position innerhalb einer Vorrichtung oder Teilvorrichtung verweilt, vorzugsweise genau so lange, bis die Durchführung einer bestimmten Operation, beispielsweise die Ermittlung einer Performance-Eigenschaft des Bausteines, abgeschlossen ist.
Damit kann das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens genau dann "kontinuierlich" genannt werden, wenn in definierten zeitlichen Abständen jeweils mindestens ein Baustein durch den mindestens einen Eingang in das Verfahren bzw. die Vorrichtung oder in einen Teilschritt des Verfahrens bzw. eine Teilvorrichtung eingebracht und/oder durch den mindestens einen Ausgang aus dem Verfahren bzw. der Vorrichtung oder aus einem Teilschritt des Verfahrens bzw. einer Teilvorrichtung ausgetragen wird, wobei der definierte zeitliche Abstand zwischen dem Ein- und/oder Austrag einer ersten Teilmenge von Bausteinen und einer zweiten Teilmenge von Bausteinen sowie zwischen der zweiten Teilmenge von Bausteinen und einer dritten Teilmenge von Bausteinen gleich oder verschieden voneinander sein kann. Dabei wird das kontinuierliche Verfahren in mindestens einer Vorrichtung durchgeführt. Der mögliche kurze Halt der Bausteine liegt bevorzugt im Bereich von 0,01 Sekunden bis 10 Minuten, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 Sekunden bis 60 Sekunden. Die Transportoperation wird dabei vorzugsweise maschinell durchgeführt.

Logischer Testalgorithmus

Unter einem logischen Testalgorithmus wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Verfahren verstanden, welches in endlich vielen eindeutig festgelegten Operationen zur Lösung einer bestimmten Aufgabe führt, wobei sich jeder Algorithmus automatisch durch die definierte Anordnung und logische Verknüpfung von operationsausführenden Vorrichtungen durchführen lässt. Die zu lösende Aufgabe ist dabei beispielsweise der Test einer Anzahl von Bausteinen auf eine oder mehrere Performance-Eigenschaften sowie die anschließende Klassifikation der Bausteine entsprechend der Ergebnisse des Testes auf Performance-Eigenschaften. Analog können logische Konditionierungs- und logische Herstellungsalgorithmen definiert werden.

Performance-Eigenschaften

Bei Performance-Eigenschaften handelt es sich um messbare, bevorzugt katalytische Eigenschaften (wie z. B. katalytische Aktivität und/oder Selektivität), und/oder solche erster oder zweiter Ordnung, der Bausteine der Materialbibliothek, die innerhalb einer beispielsweise automatisierten Testung (Analyse) mit geeigneten Sensoren erfasst werden.

Substratlos

Wie oben im Stand der Technik aufgeführt, müssen Bausteine bei den bisher bekannten Verfahren an festen Orten (Substrate, Arrays) positioniert sein. Im Gegensatz dazu werden erfindungsgemäß die Bausteine substratlos durch das Verfahren geführt, wobei substratlos bedeutet, dass keine Ortsgebundenheit der Bausteine existiert. Das bedeutet, dass die Bausteine während der Durchführung des Verfahrens erfindungsgemäß kontinuierlich ihre geometrische Lage relativ zur oder in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ändern können und/oder vorzugsweise auch eine geometrische Unabhängigkeit der Bausteine untereinander besteht. Substratlos bedeutet auch, dass die geometrische Form, Größe und Lage einer Kavität (Reaktionsraum) variabel ist. Diese Variabilität kann beispielsweise erzielt werden durch eine Zusammensetzung der Kavität aus unterschiedlichen Komponenten oder Kompartimenten der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei diese vorzugsweise unabhängig voneinander beispielsweise maschinell bewegt bzw. verschoben werden können.

Testoperation (Testung)

Die Testoperation umfasst sowohl die Durchführung einer Reaktion bzw. die Exposition des oder der zu testenden Bausteine auf Testbedingungen (Reaktionsbedingungen) als auch die direkte oder indirekte Analyse der Reaktion des oder der Bausteine auf diese Exposition. In der Testoperation wird der zu testende Baustein unter definierten Bedingungen getestet, welche durch einen Parametersatz P, der für verschiedene Bausteine gleich oder verschieden sein kann, beschrieben werden können. Der Parametersatz kann physikalische, chemische, mechanische und/oder biologische Parameter inklusive zeitlicher Abhängigkeiten sowie beliebige Kombinationen davon umfassen. Wird ein Test auf die katalytischen Eigenschaften eines Bausteines durchgeführt, wird der Baustein beispielsweise definiert mit fluiden Reaktanden bei bestimmter Temperatur, Druck und Strömungsbedingungen kontaktiert.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung befindet sich der zu testende Baustein während der Durchführung der Testoperation an einer exakt definierten Stelle innerhalb der Vorrichtung zur Durchführung der Testoperation. Beispielsweise wird ein Baustein an eine definierte Stelle innerhalb eines Reaktionsraumes, vorzugsweise eines Mikroreaktionsraumes, gebracht und in dieser Position mit Fluiden kontaktiert. Als Beispiel einer Performance- Eigenschaft wird daraufhin durch eine Analyse der vom Baustein abfließenden Fluide bzw. Reaktionsprodukte überprüft, ob der Baustein über eine bestimmte katalytische Eigenschaft verfügt, beispielsweise die Fähigkeit, einen Kohlenwasserstoff in Gegenwart von Luft oder Sauerstoff partiell zu oxidieren. Der Reaktionsraum beschreibt eine dreidimensionale räumliche Kavität, die mit mindestens einer Fluidzufuhr und mindestens einer Fluidabfuhr versehen ist.
Beim Reaktionsraum handelt es sich jedoch nicht unbedingt um eine zeitlich konstante geometrische räumliche Kavität. In einer bevorzugten Ausführungsform ist es beispielsweise möglich, dass der entsprechende Reaktionsraum durch die relative Positionierung zweier oder mehr Bauteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung der Testoperation zueinander gebildet wird. Dies betrifft sowohl Teile der dreidimensionalen räumlichen Kavität und/oder die Fluidzufuhr und/oder die Fluidabfuhr. Vorzugsweise wird der Reaktionsraum in einer kreisförmigen Vorrichtung, einem Kamm, einem Fließband, einer Schnecke, einem Flügelrad, einer Lore, einem Schlauch, etc. gebildet, und vorzugsweise als Zusammensetzung verschiedener Hohlräume und/oder Teile der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Dabei kann sich die Geometrie des Reaktionsraumes während der Schritte bzw. Operationen verändern oder konstant bleiben.
Im beschriebenen Reaktionsraum werden dabei vorzugsweise dimensionslose Kennzahlen erzielt, wie sie in industrienahen reaktionstechnischen Ausführungen relevant sind (Levenspiel, Octave: Chemical Reaction Engineering, Third Edition, 1999, John Wiley & Sons, Inc., p. 660 and 661, DE-A 101 17 275.3). Der Reaktionsraum ist dabei vorzugsweise so gestaltet, dass nur sehr geringe oder keine Totvolumina auftreten. Eine totvolumina-freie oder totvolumina-arme geometrische Gestaltung des Reaktionsraumes hat den Vorteil, dass dadurch sehr kurze Antwortzeiten beim Test eines neuen Bausteines erzielt werden können. Zudem können längere Spülzeiten vermieden sowie Zonen mit ungewünschter Kondensat- oder Abrieb-Ablagerung reduziert werden.
Direkt nach dem Test eines Bausteines in der Testoperation wird der gestestete Baustein durch die Transportoperation übernommen und an die im Algorithmus als nächste vorgesehene Operation übergeben. Gleichzeitig gelangt durch eine weitere Transportoperation der nächste Baustein zur Testung in die Testoperation bzw. den oben beschriebenen Reaktionsraum. Dieser nächste Baustein wird daraufhin sofort der Testung auf vorzugsweise eine Performance-Eigenschaft unterzogen. Der Test kann dabei in einer bevorzugten Ausführungsform sofort beginnen, da sich der Baustein durch die vorherige Konditionierungsoperation bereits in einem stationären Zustand befindet.
Der Baustein befindet sich dabei in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform unter definierten, stationären Bedingungen. Dabei wird eine Analyse von Performance-Eigenschaften des Bausteins durchgeführt, die nach dem Fachmann bekannten Methoden erfolgen kann. Bevorzugt werden Methoden eingesetzt, mit denen eine Analyse von Performance-Eigenschaften innerhalb eines Zeitraumes von weniger als 10 min, noch bevorzugter von weniger als 1 min, noch bevorzugter von weniger als 10 s und noch bevorzugter von weniger als 1 s pro Baustein durchgeführt werden kann. Entsprechend der Anordnung der Testoperation im Testalgorithmus kann definiert werden, welche Performance-Eigenschaften getestet und welche Informationstiefe dabei erzielt werden soll. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Methoden zur Analyse von Performance-Eigenschaften entsprechend ihrer Informationstiefe in Boolesche Methoden und Methoden mit größerer Informationstiefe eingeteilt. Boolesche Module liefern dabei beispielsweise eine Ja/Nein-Information über die Leistungsfähigkeit eines Bausteines im Hinblick auf eine Performance-Eigenschaft, beispielsweise die Aktivität des Bausteines als Katalysator in einer heterogen katalysierten Reaktion. Eine weitere mögliche Boolesche Information ist die Anwesenheit eines bestimmten Produktmoleküls. Solche Informationen können beispielsweise mit Analysentechniken wie photoakustischer Spektroskopie, IR-Transmission, IR-Emission, thermal deflection spectroscopy, Raman-Spektroskopie oder optischen Indikatordetektionen bestimmt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform können zudem Boolesche Methoden kombiniert werden, um bessere Aussagen hinsichtlich der untersuchten Performance-Eigenschaften zu gewinnen. Beispielhaft sei die Kombination von photoakustischer Spektroskopie und IR-Thermographie genannt. Durch Infrarot-Thermographie kann z. B. die Aktivität eines Bausteines nachgewiesen werden, mit photoakustischer Spektroskopie kann z. B. nachfolgend ein Maß für die Menge des produzierten CO₂ angegeben werden. Daraus ableitend können aufgrund von bestimmten Bewertungsregeln in der Bewertungsoperation entsprechende Klassifizierungen vorgenommen werden. Höhere Informationstiefen wie Abstufungen in der Aktivität oder Selektivität können beispielsweise mit Methoden wie MS, GC, GC-MS und multidimensionaler Infrarot-Sensographie erhalten werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden die Performance- Eigenschaften der Bausteine unter transienten Bedingungen getestet.

Transiente Bedingungen

Transiente Bedingungen sind erfindungsgemäß instationäre Bedingungen, wobei bevorzugt bezüglich eines oder mehrerer Parameter eines Parametersatzes P eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Änderung angelegt wird. Die Parameter werden dabei vorzugsweise in Abhängigkeit von den Änderungen generiert.
Eine Testung unter transienten Bedingungen bedeutet dabei, dass sich für den zu testenden Baustein zu einem bestimmten Zeitpunkt der Parametersatz P ändert, beispielsweise hinsichtlich der Zusammensetzung des den Baustein überströmenden Fluides. Dies ist beispielsweise dann von Vorteil, wenn die zu testenden Bausteine über ein ausgeprägtes Desaktivierungsverhalten, beispielsweise innerhalb weniger Sekunden, in einer katalytischen Reaktion verfügen und dieses untersucht werden soll (z. B. FCC - fluidic catalytic cracking). Die Testung unter transienten Bedingungen ist auch dann von Interesse, wenn als Performance-Eigenschaft die Dynamik eines Bausteines auf die Änderung des Parametersatzes P untersucht werden soll. Von Interesse ist dies beispielsweise dann, wenn die Dynamik von Bausteinen in einem Prozess eine große Rolle spielt, beispielsweise von Materialien für automotive Anwendungen, beispielsweise von NOx- Speicherkatalysatoren für die Abgasreinigung in Dieselfahrzeugen.

Transportoperation (Transport)

Die Transportoperation dient zum Transport einer Menge von Bausteinen der Materialbibliothek mit einer Anzahl von Bausteinen T mit 1 ≤ T ≤ N zwischen verschiedenen Operationen bzw. zwischen und/oder während verschiedenen Modulen und damit der logischen Verknüpfung zwischen und/oder während Operationen und Modulen. Dadurch wird die Realisierung logischer Testabläufe bzw. logischer Testalgorithmen möglich.
Der Transport der einzelnen Bausteine der Materialbibliothek, einer Teilmenge oder der Gesamtmenge der Bausteine der Materialbibliothek ist somit möglich. Dabei kann der Transport der Bausteine prinzipiell mit dem Fachmann bekannten Methoden, beispielsweise mechanischer oder physikalischer Art, erfolgen. Vorzugsweise kommen pneumatische Transportmethoden (Über- oder Unterdruck anlegen), mechanisch bewegte Elemente, Transportfluide, optische Zangen, Kraftfelder allgemein, Schallfelder, elektrostatische Methoden, magnetische Methoden, Piezoelemente, Gravitation u. ä. sowie Kombinationen vorstehender Methoden zum Einsatz. Von den mechanischen Methoden werden Räder, Kämme, Fließbänder, Schnecken, "Drehtüren" (z. B. Flügelräder), Picker (z. B. Pick and Place Einrichtungen), Zangen, Greifer, Loren, Schläuche u. ä., und/oder Kombinationen davon, bevorzugt. Mechanische Methoden können auch geeignet sein, Teilmengen mit mehr als einem Baustein zu transportieren. Neben der reinen Transportfunktion wird in der Transportoperation, in bevorzugten Ausführungsformen, auch ein fluidisch, thermisch und reaktionstechnisch nahtloser Übergang zwischen einzelnen Operationen und/oder Modulen realisiert. Vorzugsweise befinden sich die transportierten Bausteine auf dem gesamten Transportweg in einem definierten, vorzugsweise stationärem (reaktionstechnischem) Zustand. Dies kann beispielsweise dadurch gewährleistet werden, dass der gesamte Transportweg definiert, auch abschnittsweise, mit Fluiden zur Konditionierung und/oder Reaktion durchströmt wird, sich unter einem definierten Druck befindet sowie definiert, auch abschnittsweise, temperiert wird. Durch diese Mittel wird gewährleistet, dass sich die Bausteine beim Eintritt in das nächste Modul bzw. beim Übergang in die nächste Operation bereits in dem dort gewünschten Zustand befinden. Dadurch wird beispielsweise eine instantane Testung der Bausteine in der Testoperation möglich und man erreicht einen stationären Testzustand des Bausteines ohne Zeitverlust. In der Regel sind für die Beschleunigung der Operation geringe Totvolumina vorteilhaft. Neben der Transportfunktion kann wahlweise ein weiterer Betriebsmodus realisiert werden, der die Spülung und Reinigung des verwendeten Modules von ungewünschten Rückständen (Abrieb, Kondensate, verbleibende Gasmenge, etc.) ermöglicht. Der Transportweg kann geometrisch so gestaltet sein, das unerwünschte Rückstände wie Abrieb und Kondensate an definierten Stellen im Transportsystem anfallen und dort definiert gesammelt und abgeführt werden können. Die Transportoperation kann an beliebigen Stellen innerhalb des Testalgorithmus sowie am Anfang und am Ende durchgeführt werden.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden in den Zeichnungen anhand von schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Hierbei zeigt
Fig. 1 ein Schema einer prinzipiellen Anordnung der Schritte bzw. Operationen des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine parallele Verarbeitung/Prozessdurchführung;
Fig. 3 eine Kaskadierung;
Fig. 4a-4c Beispiele von Auswahloperationen (Selektionen) mit verschiedenen Bewertungskriterien (Entscheidungsmöglichkeiten);
Fig. 5 eine IF-THEN-ELSE-Schaltung der Schritte bzw. Operationen;
Fig. 6 eine REPEAT-Schaltung der Schritte bzw. Operationen;
Fig. 7 eine WHILE-DO-Schaltung der Schritte bzw. Operationen;
Fig. 8 eine CASE-Schaltung der Schritte bzw. Operationen;
Fig. 9 eine kreisförmige Vorrichtung eines Rotations-Single-Bead- Reaktors mit radialer Fluiddurchströmung;
Fig. 10 einen pneumatischen Bausteinaustrag aus einem Rohr;
Fig. 11 einen Einzelbaustein in einem Differentialkreislaufreaktor mit Infrarot-Analyse-Vorrichtung;
Fig. 12 einen Kamm bzw. Schieber bei eindimensionaler Betriebsweise;
Fig. 13 eine parallele Messanordnung zur simultanen Bestimmung von Messgrößen an 5 Bausteinen;
Fig. 14 eine Wellenanordnung mit Stationen zur Durchführung von Operationen;
Fig. 15 die Durchführung von Operationen, beispielsweise einer Testoperation, an einem Baustein im einachsigen Levitator;
Fig. 16 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit Rotations-Single-Bead- Reaktor;
Fig. 17 eine Möglichkeit des Übergangs von Bausteinen aus einer räumlich codierten Bausteinanordnung in die erfindungsgemäße Vorrichtung;
Fig. 18 eine Möglichkeit des Übergangs von Bausteinen aus der erfindungsgemäßen Vorrichtung in eine räumlich codierte Bausteinanordnung;
Fig. 19 eine Möglichkeit des Übergangs von Bausteinen aus einer räumlich codierten Bausteinanordnung in die erfindungsgemäße Vorrichtung und aus dieser wieder in eine weitere räumlich codierte Bausteinanordnung; und
Fig. 20a-Fig. 20h Beispiele möglicher Ausführungsformen von Bausteinen.
Fig. 1 zeigt beispielhaft eine mögliche Beziehung der einzelnen Schritte bzw. Operationen des erfindungsgemäßen Verfahrens zueinander. Dabei stellen die einzelnen Blöcke mindestens einen Schritt bzw. eine Operation des erfindungsgemäßen Verfahrens dar, wobei die Pfeile dazwischen vorzugsweise mindestens eine Transportoperation 12 darstellen. Eine mögliche Ausführungsform könnte nach einer Bevorratungsoperation 10 beispielsweise eine Transportoperation 12 aufweisen, woran sich eine Auswahloperation 16, gefolgt von wiederum einer Transportoperation 12, anschließt. Als nächstes kann beispielsweise eine Konditionierungsoperation 20 durchgeführt werden, an welche sich dann z. B. eine Testoperation 14 anschließt. Danach kann z. B. eine Bewertung und Klassifizierung 17 darüber entscheiden, beispielsweise mittels einer Ja/Nein-Entscheidung, welche Bausteine welcher nachfolgenden Operation zugeführt werden. In der vorliegenden Ausführungsform werden z. B. Bausteine, die ein positives Testergebnis aufweisen, in einer Bevorratungsoperation 10 gesammelt, und Bausteine, die ein negatives Testergebnis aufweisen, weiteren Operationen, beispielsweise einer Konditionierungsoperation 20, zugeführt. Die einzelnen Schritte bzw. Operationen sind dabei je nach gewünschtem Verfahrensablauf frei kombinierbar. Die einzelnen dargestellten Blöcke können auch mehrere gleichartige oder verschiedenartige interne Operationen mit wiederum eigenem Algorithmus darstellen.
In Fig. 2 ist eine weitere Ausführungsform einer Prozessdurchführung mit paralleler Abfolge der einzelnen Schritte bzw. Operationen dargestellt. Die einzelnen Blöcke stellen dabei ebenfalls vorzugsweise Schritte bzw. Operationen bzw. Kombinationen von Schritten bzw. Operationen des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. In dieser Ausführungsform wird beispielsweise nach einer Bevorratungsoperation 10, an welche sich eine Konditionierungsoperation 20, hier beispielsweise eine integrale Konditionierung, anschließt, der Prozessablauf auf in diesem Fall drei parallele Verarbeitungslinien aufgeteilt. Die Reihenfolge der einzelnen Schritte bzw. Operationen, welche grundsätzlich auch in dieser Ausführungsform frei kombinierbar ist, ist bevorzugt bei jeder der einzelnen Verarbeitungslinien gleich, um mehr Bausteine pro Zeiteinheit testen zu können. Innerhalb einer Verarbeitungslinie kann z. B. nach der Konditionierungsoperation 20, an dieser Stelle beispielsweise eine individuelle Konditionierung der Bausteine, die Testoperation 14 durchgeführt werden. Danach werden die Bausteine vorzugsweise einer Bewertung und Klassifizierung 17 unterzogen, welche die Bausteine je nach Testergebnis mit vorgegebenen oder auch während des Prozesses noch beispielsweise in Abhängigkeit von Testparametern bestimmbaren Bewertungskriterien vergleicht und danach in verschiedene Bevorratungsoperationen 10 weiterleitet. Die Bevorratungsoperationen 10 können wiederum Ausgangspunkt für sich daran anschließende weitere Schritte bzw. Operationen sein. Zwischen den einzelnen Schritten bzw. Operationen erfolgt bevorzugt mindestens eine Transportoperation 12, in Fig. 2 und auch in den Fig. 3 bis 8 durch die Pfeile zwischen den Blöcken dargestellt.
Fig. 3 zeigt eine weitere Möglichkeit der Kombination von einzelnen Schritten bzw. Operationen, welche in dieser Ausführungsform kaskadenförmig angeordnet sind. In dieser Ausführungsform erfolgt vorzugsweise nach der Bevorratungsoperation 10 die erste Testoperation 14, nach welcher mittels der Bewertung und Klassifizierung 17 Bausteine für die zweite Testoperation 14 ausgewählt werden. Nach der zweiten Testoperation 14 werden die getesteten Bausteine erneut einer Bewertung und Klassifizierung 17 zugeführt, welche wiederum Bausteine für die dritte Testoperation 14 auswählt. Diese Abfolge lässt sich beliebig erweitern, beispielsweise mit einer weiteren Bewertung und Klassifizierung 17 nach der dritten Testoperation 14, welche die Bausteine für eine vierte Testoperation 14 auswählt usw.
Ziel einer solchen Kaskadierung ist zum einen die Möglichkeit der Testung der Bausteine auf verschiedene Eigenschaften und/oder zum anderen die Möglichkeit eine Eigenschaft mit einer größeren Genauigkeit zu bestimmen, wobei eine solche Kaskadierung auch innerhalb einer Vorrichtung realisiert werden kann. Die Testgeschwindigkeit kann in den einzelnen Ebenen der Kaskade gleich oder verschiedenen voneinander sein, wobei die Informationstiefe der Testung in tieferen Ebenen der Kaskade vorzugsweise höher wird und damit auch die Testzeit pro Baustein zunehmen kann bzw. die Testgeschwindigkeit abnehmen kann. Ebenso kann es möglich sein, dass zwischen den verschiedenen Ebenen einer Kaskade Bevorratungsoperationen 10 durchgeführt werden, welche beispielsweise als Puffer zum Ausgleich der unterschiedlichen Testgeschwindigkeiten dienen können. Diese zwischengelagerten Bevorratungsoperationen 10 können dabei so gestaltet werden, dass die Anordnung der Bausteine zufällig oder geordnet, d. h. geometrisch identifizierbar, geschieht.
Die Fig. 4a bis 4c geben einen beispielhaften Überblick über mögliche Bewertungskriterien einer Bewertung und Klassifizierung 17. Dabei sind Art und Anzahl der Bewertungskriterien pro Bewertung und Klassifizierung 17 grundsätzlich nicht beschränkt.
In Fig. 4a ist eine Bewertung und Klassifizierung 17 mit drei Bewertungskriterien dargestellt, welche beispielsweise in Abhängigkeit spezifischer Messwerte von Testoperationen 14 (z. B. CO₂-Gehalt, Produkt- und/oder Eduktkonzentration) ausgewählt wurden.
Fig. 4b zeigt eine Bewertung und Klassifizierung 17, bei welcher entsprechend digitaler Zustandsgrößen 0 und 1 beispielsweise für gut und schlecht ausgewählt wird.
Die in Fig. 4c dargestellte Bewertung und Klassifizierung 17 weist im Vergleich zur Bewertung und Klassifizierung 17 in Fig. 4a zusätzlich zwei weitere Bewertungskriterien auf, wodurch der Bewertungsbereich 0 bis 1, welcher bei beiden Bewertungsoperationen gleich ist, weiter unterteilt wurde und somit eine verbesserte Selektion möglich ist.
Wie oben bereits beschrieben, lassen sich die Schritte bzw. Operationen des erfindungsgemäßen Verfahrens auch gemäß logischer Verknüpfungen miteinander kombinieren. Fig. 5 zeigt beispielsweise eine IF-THEN-ELSE-Verknüpfung von Schritten bzw. Operationen. Dabei kann z. B. nach einer Bewertung und Klassifizierung 17 ein Teil der Bausteine schon einer zusätzlichen Behandlung (Konditionierungsoperation 20) als Vorbereitung für nachfolgende Operationen unterzogen werden, während der andere Teil für eine Testoperation 14 individuell in einer Konditionierungsoperation 20 vorbereitet wird. Beide Teile können danach in einem Verknüpfungspunkt 22 wieder zusammengeführt werden, bevor sie weiteren Operationen zugeführt bzw. in Behältern gesammelt werden. Innerhalb der einzelnen Operationen sind ebenfalls logische Verknüpfungen möglich. Zudem können beispielsweise auch Vorbehandlungen bzw. Konditionierungen durch Schleifen im Sinne logischer Verknüpfungen miteinander verbunden sein.
Fig. 6 stellt eine REPEAT-Verknüpfung dar, wobei Bausteine aus einem Verknüpfungspunkt 22 einer Testoperation 14 zugeführt werden, danach in einer Bewertung und Klassifizierung 17 je nach Testergebnis klassifiziert werden und bei unzureichenden Messwerten dem Verknüpfungspunkt 22 erneut zugeführt werden können, um wiederholt einer Testoperation 14 unterzogen zu werden.
In Fig. 7 ist eine WHILE-DO-Verknüpfung wiedergegeben, welche beispielsweise bei einer Codierung der Bausteine zur Anwendung kommen kann. Im Anschluss an die Codierung 24 werden die Bausteine in einer Bewertung und Klassifizierung 17 nach dem Bewertungskriterium "Codierung lesbar" oder "Codierung nicht lesbar" klassifiziert. Bausteine, deren Codierung bei der Bewertung und Klassifizierung 17 nicht erkannt wurde, werden einer weiteren Testoperation 14, wie beispielsweise der Überprüfung der Codierung, zugeführt, wobei der Testoperation 14 ein Verknüpfungspunkt 22 vorgeschaltet ist, in welchen Bausteine, die nach der Testoperation 14 immer noch keine lesbare Codierung aufweisen, zurückgeführt und erneut getestet werden. Die Entscheidung über die Rückführung in den Verknüpfungspunkt 22 wird wiederum von einer Bewertung und Klassifizierung 17 getätigt, welche der Testoperation 14 nachgeschaltet ist, wobei nach einer vorbestimmbaren Anzahl von Rückführungen auch Bausteine mit unleserlicher Codierung herausselektierbar sind, um sie einer erneuten Codierung zu unterziehen. Im Anschluss an diese Bewertung und Klassifizierung 17 gelangen die als lesbar getesteten Bausteine in einen weiteren Verknüpfungspunkt 22. In diesen Verknüpfungspunkt 22 gelangen auch die Bausteine, die bei der nach der Codierung 24 angeordneten Bewertung und Klassifizierung 17 als Bausteine mit lesbarer Codierung ausgewählt wurden. Aus diesem Verknüpfungspunkt 22 können die Bausteine weiteren Operationen, wie beispielsweise Bewertungs- und/oder Klassifizierungsoperationen zugeführt werden, welche in Fig. 7 nicht dargestellt sind.
Fig. 8 zeigt eine CASE-Verknüpfung im Anschluss an eine Bewertung und Klassifizierung 17, welche beispielhaft für eine in Fig. 4c dargestellte Bewertung und Klassifizierung 17 ist. Dabei sind entsprechend der Anzahl der Bewertungskriterien beispielsweise Konditionierungsoperationen 20 der Bewertung und Klassifizierung 17 nachgeschaltet, um danach wieder dem Teil der Bausteine, bevorzugt in einem Verknüpfungspunkt 22, zugeführt zu werden, um anschließend weiteren Operationen, wie beispielsweise Testoperationen 14 zugeleitet zu werden.
Die folgenden Figuren beziehen sich insbesondere auf die erfindungsgemäße Vorrichtung.
In Fig. 9 ist eine kreisförmige Vorrichtung 30 mit eingebrachten Kanälen 32 für eine radiale Durchströmung der kreisförmigen Vorrichtung 30 mit Reaktionsgas dargestellt, welche beispielsweise in Form einer flachen Scheibe ausgeführt ist, welche vorzugsweise Teil einer größeren Vorrichtung ist, welche ihrerseits bevorzugt Fluidanschlüsse zur Fluidzu- und -abfuhr aufweist. Im Umfangsbereich der kreisförmigen Vorrichtung 30 sind Ausnehmungen 34 in der kreisförmigen Vorrichtung 30 jeweils an einem Ende eines Kanals 32 angeordnet. Die Ausnehmungen 34 sind derart gestaltet, dass vorzugsweise ein Baustein 36 darin aufgenommen werden kann.
Die kreisförmige Vorrichtung 30 ist vorzugsweise drehbar gelagert, und wird bevorzugt getaktet verdreht, wobei ein Takt genau die Strecke des Umfangs von einer Ausnehmung 34 bis zur benachbarten Ausnehmung 34 darstellt. Somit ist eine Befüllung der kreisförmigen Vorrichtung 30 mit Bausteinen 36 über die jeweils oben (Position A) angeordnete Ausnehmung 34 beispielsweise aus einem Behälter/Vorlagebehälter (in Fig. 9 nicht dargestellt) durch eine Transportoperation 12 denkbar. Bei getakteter Verdrehung der kreisförmigen Vorrichtung 30 entgegen dem Uhrzeigersinn könnte beispielsweise an Position B eine Konditionierungsoperation 20 durchgeführt werden, in welcher die Bausteine 36 vorgeheizt werden. Einen Takt weiter, bei Position C, könnte eine weitere Konditionierungsoperation 20 stattfinden, in der die Bausteine 36 auf Reaktionstemperatur gebracht werden. Anschließend könnte bei Position D die erste Testoperation 14 stattfinden, bei Position E z. B. die zweite Testoperation 14 und die Positionen F, G und H könnten zum Austrag der Bausteine 36 in Sammelbehälter vorgesehen sein. Dabei wäre beispielsweise eine Zuordnung der jeweiligen Bewertungskriterien zu jeweils einer der Positionen F, G und H derart möglich, dass bei Position F die als "gut" getesteten Bausteine 36, bei Position G die als "mittel" und bei Position H die als "schlecht" getesteten Bausteine 36 die kreisförmige Vorrichtung 30 in entsprechende Sammelbehälter verlassen. Das Verlassen der Bausteine 36 kann durch Anlegen eines Gasdrucks speziell an den Kanal 32 der kreisförmigen Vorrichtung 30 erfolgen, der in die zugehörige Ausnehmung 34 mit dem auszutragenden Baustein 36 mündet. Die Fluidanschlüsse 80 der kreisförmigen Vorrichtung 30 dienen zur Fluidzufuhr, vorzugsweise Reaktionsgaszufuhr, und können als zentrales Reservoir für alle davon abgehenden Kanäle 32 dienen (in Fig. 9 nicht dargestellt), oder aber auch geteilt ausgeführt sein, derart, dass jeder Kanal 32 mit einer eigenen Fluidzufuhr verbunden ist. In diesem Fall könnte jeder Kanal 32 mit einem anderen Fluid bzw. Fluidgemisch und/oder bei verschiedenem Durchsatz durchströmt werden. Die Fließrichtung des Gases kann sowohl aus den Fluidanschlüssen 80 durch die Kanäle 32 hin zu den Ausnehmungen 34 vorgesehen sein, als auch in entgegengesetzter Richtung, wobei die Fluidanschlüsse 80 dann als Gasabzug dienen würden. Die kreisförmige Vorrichtung 30 wird vorzugsweise mit Abdeckungen (in Fig. 9 nicht dargestellt) versehen, welche je nach Analysemethode aus verschiedenen Materialien aufgebaut sein können. Beispielhaft seien hier Saphir und Silizium genannt. Entsprechend ihrem Aufbau und ihrer Funktionsweise kann die erfindungsgemäße Vorrichtung auch als "Rotations-Single-Bead-Reaktor" bezeichnet werden. Die in Fig. 9 nicht dargestellten Abdeckungen bedecken die vorzugsweise zylinderförmige kreisförmige Vorrichtung 30 auf seiner Grund- und/oder Deckfläche.
In Fig. 10 ist der Austragsvorgang für einen Baustein 36 aus einem Dosierrad 31 (Vereinzelungsrad) in eine Reaktionskammer 40 dargestellt. Nach erfolgter Testoperation 14 in der Reaktionskammer 40, wird der Baustein 36 bevorzugt durch einen pneumatischen Druckimpuls 44 aus der Reaktionskammer 40 in Behälter 18 ausgetragen. Dabei können wiederum mehrere gleiche oder auch verschiedene Behälter 18 zum Einsatz kommen, wobei jeder Behälter 18 für ein bestimmtes Bewertungskriterium vorgesehen ist, wie beispielsweise ein Behälter 18 für "gut" getestete Bausteine 36 und ein Behälter 18 für "schlecht" getestete Bausteine 36. Je nach Stärke des pneumatischen Druckimpulses 44 wird der die Reaktionskammer 40 verlassende Baustein 36 in den entsprechenden Behälter 18 befördert, abhängig von dem zuvor beschriebenen Bewertungskriterium "gut" oder "schlecht". Das Dosierrad 31 weist im Gegensatz zu Fig. 9 nur vier Ausnehmungen 34 zur Aufnahme von Bausteinen 36 auf.
Fig. 11 zeigt einen Baustein 36 in einem Differentialkreislaufreaktor 46 mit angeschlossener Infrarot-Analyseeinheit 48. Bei der Testung des Bausteins 36 kann ein Teil oder das gesamte Reaktionsgas 26 mittels einer Pumpe 50 durch Verbindungselemente 52, vorzugsweise Rohrleitungen, in die Infrarot-Analyseeinheit 48 gepumpt und dort analysiert werden. Das Reaktionsgas wird nach der Testung und Analyse vorzugsweise wieder dem Differentialkreislaufreaktor 46 zugeführt. Die in Fig. 11 dargestellte Anordnung ist ein Beispiel für eine IF-THEN-ELSE- Verknüpfung von Schritten bzw. Operationen. Wenn beispielsweise während der Testoperation 14, vorzugsweise mit Infrarot-Thermographie oder Massenspektroskopie, im Differentialkreislaufreaktor 46 ein "gutes" Messergebnis für den getesteten Baustein 36 vorliegt, dann kann ein Teil des Reaktionsgases zur weiteren Analyse über die Verbindungselemente 52 und die Pumpe 50 in die Infrarot-Analyseeinheit 48 ausgeschleust werden. Der mit Bezugsziffer 53 bezeichnete Pfeil stellt eine elektromagnetische Strahlung dar, welche bevorzugt gerichtet auf die Infrarot-Analyseeinheit 48 trifft.
Die in Fig. 12 dargestellte Anordnung zeigt einen "Kamm" bzw. Schieber 54 zur Aufnahme vorzugsweise jeweils eines Bausteins 36, welcher von einer der Aufnahmen 56 aufgenommen wird und zur Durchführung weiterer Schritte bzw. Operationen durch den Schieber 54 bevorzugt linear in x-Richtung verfahrbar ist. Die Verfahrbarkeit des Schiebers 54 um eine vorzugsweise dem Abstand der Aufnahmen 56 zueinander entsprechenden Länge L, bzw. ein Vielfaches davon, ermöglicht das Positionieren des Bausteins 36 an festgelegten Orten, zur Durchführung von Operationen, wie beispielsweise Testoperationen. Dabei entspricht jede der Positionen vorzugsweise dem Ort zur Durchführung wenigstens einer der oben bereits beschriebenen Operationen. Die Befüllung des Schiebers 54 mit Bausteinen 36 erfolgt über einen Vorlagebehälter 42 und eine Fördereinrichtung 58, welche unter dem vorzugsweise trichterförmigen Vorlagebehälter 42 beispielsweise in Form eines Förderbandes, so angeordnet ist, dass die Bausteine 36, welche aus dem Vorlagebehälter 42 auf die Fördereinrichtung 58 dosierbar sind, mittels der Fördereinrichtung 58 zu den Aufnahmen 56 des Schiebers 54 transportiert werden. Am Ende der Fördereinrichtung 58 fällt bevorzugt ein Baustein 36 in die darunter angeordnete Aufnahme 56 des Schiebers 54. Grundsätzlich ist die Befüllung der Aufnahmen 56 mit mehreren Bausteinen 36 pro Aufnahme 56 ebenfalls denkbar, ebenso wie die Befüllung aller Aufnahmen 56 des Schiebers 54. Auch mehrere Vorlagebehälter 42 mit beispielsweise unterschiedlich vorbehandelten Bausteinen 36 mit jeweils einer Fördereinrichtung 58 zum Transport der Bausteine 36 in die Aufnahmen 56 des Schiebers 54 können vorgesehen sein. Eine Fördereinrichtung 58 pro Vorlagebehälter 42, bei Einsatz mehrerer Vorlagebehälter 42, kann auch durch eine verfahrbare Fördereinrichtung 58 ersetzt werden, wobei das Verfahren sowohl ein lineares Verschieben, ein dreidimensionales Positionieren, als auch ein Verdrehen bzw. Schwenken sein kann. Der Schieber 54 kann beispielsweise auch als verfahrbares Band in beliebiger Form (z. B. linear oder kreisförmig) angeordnet sein oder die Form eines Rades aufweisen.
Fig. 13 zeigt eine Parallelanordnung von beispielsweise fünf Reaktionsräumen 60, bevorzugt aus Infrarot-transparentem Material und/oder mit Anschluss für Analysen mittels PAS-Pfeifen (bezüglich näherer Ausführungen zu den PAS- Pfeifen wird auf die DE-A 100 04 816.1 verwiesen), welche vorzugsweise zur Testung der Bausteine 36 in einer Testoperation dienen. Die Befüllung der Reaktionsräume 60 mit Bausteinen 36 kann wiederum mittels einer Fördereinrichtung 58 erfolgen. Auch in dieser Ausführungsform ist bevorzugt jeweils nur ein Baustein pro Reaktionsraum 60 vorgesehen. Den Transport der Bausteine 36 nach durchgeführter Testung in den Reaktionsräumen 60 zu beispielsweise einem nächsten Modul, wie z. B. einem Verknüpfungspunkt 22, übernimmt ebenfalls vorzugsweise eine Fördereinrichtung 58. Je nach Testergebnis können auch hier mehrere Verknüpfungspunkte (in Fig. 13 nicht dargestellt), beispielsweise für "gut" oder "schlecht" getestete Bausteine 36, vorgesehen sein.
Die in Fig. 14 dargestellte Wellenanordnung, vorzugsweise eines Rohrsystems 62, stellt eine weitere Möglichkeit dar, die Bausteine 36 von einer Operation zur Nächsten zu befördern. Jede der Positionen A, B und C stellt dabei bevorzugt einen Schritt bzw. eine Operation des erfindungsgemäßen Verfahrens dar, wobei beispielsweise an Position A eine Konditionierungsoperation 20, an Position B eine erste Testoperation 14 und an Position C eine zweite Testoperation 14 durchgeführt wird. Der Transport der Bausteine 36 innerhalb des Rohrsystems 62 kann beispielsweise mittels eines gerichteten pneumatischen Druckimpulses 44 erfolgen, vorzugsweise unterstützt durch Einrichtungen wie Klappen und Ventile, wobei die Stärke des Druckimpulses 44 immer genau so einstellbar ist, dass die Bausteine 36 pro gerichtetem pneumatischen Druckimpuls 44 einen Wellenberg 64 überwinden und im darauf folgenden Wellental 66 wieder zum Liegen kommen, also von einem Wellental 66 ins nächste befördert werden. Innerhalb des Rohrsystems 62 können weitere Komponenten, wie Ventile bzw. Verzweigungen (z. B. Weichen) vorgesehen sein, um die Bausteine beispielsweise nach einer Testoperation 14 entsprechend des Testergebnisses weiteren Behandlungen oder weiteren Tests zuzuführen.
Fig. 15 zeigt eine Ausführungsform zur berührungslosen Durchführung einer Operation, beispielsweise einer Testoperation, an einem Baustein 36 beispielsweise in einem Rohrsystem 62 mittels eines einachsigen Levitators. Dabei wird der Baustein 36 vorzugsweise durch ein Kraftfeld, welches durch den einachsigen Levitator aufgebaut wird, ohne Berührung der Wände des Rohrssystems 62, schwebend, vorzugsweise auf einer durch den Mittelpunkt des Kraftfeldes definierten Position auf der Längsachse 70 des Rohrsystems 62, gehalten. Der Transport der Bausteine 36 erfolgt auch hier vorzugsweise durch einen pneumatischen Druckimpuls 44. Die Überströmung eines Bausteins 36 im Levitator erfolgt ebenfalls vorzugsweise in Richtung der Längsachse 70.
Alternativ oder auch in Kombination zu einem einachsigen Levitator, kann auch ein mehrachsiger, vorzugsweise dreiachsiger Levitator, verwendet werden.
Die Vorteile einer solchen berührungslosen Testung der Bausteine 36 liegen zum einen darin, dass insbesondere bei Wärmemessungen (Infrarot-Analyse) kein Fremdwärmeeinfluss durch beispielsweise direkte Kontaktierung des Bausteins 36 mit den Rohrwänden auftritt, und zum anderen weniger bis kein Abrieb bei den Bausteinen 36 durch Kontakt mit den Wänden auftritt. Die immer gleiche definierte Testposition bei der Messung ist insbesondere im Hinblick auf den Wegfall von Justieraufwand der Messapparaturen ebenfalls vorteilhaft.
Ein Levitator ist ein Gerät, in welchem ein Kraftfeld erzeugt wird, um Einzeltropfen oder Einzelpartikel berührungslos in der Schwebe zu halten. Bekannt sind dabei aerodynamische, elektrostatische, elektromagnetische und akustische Levitatoren. In besonderen Ausführungsformen können dabei mehrachsige, z. B. dreiachsige, Kraftfelder erzeugt werden, um die Stabilität der Positionierung des Tropfens oder Partikels zu erhöhen sowie um eine gleichmäßigere Krafteinwirkung auf den Tropfen oder das Partikel zu erreichen.
Fig. 16 zeigt schematisch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit "Rotations-Single-Bead-Reaktor" 78. Dabei werden die Bausteine 36 einer Materialbibliothek in einem Vorlagebehälter 42 aufbewahrt (Bevorratungsoperation) und bereits in diesem Vorlagebehälter 42 definiert, beispielsweise von unten nach oben, mit einem Fluidgemisch (definierte Zusammensetzung von Feed 1, Feed 2 und Feed 3) überströmt, wodurch gleichzeitig zur Bevorratungsoperation eine Konditionierungsoperation realisiert wird. Der Vorlagebehälter 42 wird dabei ebenso wie die Fluidzuleitung definiert temperiert. Der erfindungsgemäße Materialtest findet in einem Rotations-Single-Bead-Reaktor 78 statt, der sich unter dem Vorlagebehälter 42 befindet. Durch Drehen der kreisförmigen Vorrichtung 30 des Reaktors 78 gelangt bei jeder Taktung genau ein Baustein 36 in die dafür vorgesehene Ausnehmung 34 des Rades (siehe bezüglich der Ausnehmungen 34 Fig. 9). Durch diese geometrisch-mechanische Anordnung wird eine Auswahloperation realisiert. Durch getaktetes Drehen der kreisförmigen Vorrichtung 30 durch einen Motor 77 (Transportoperation) gelangen die Bausteine 36 nacheinander zu Positionen, in denen eine weitere Konditionierungsoperation durchgeführt wird, jetzt mit einem Fluidgemisch, welches sich aus Feed 4, Feed 5und Feed 6 zusammensetzt. In einer weiteren Position E der kreisförmigen Vorrichtung 30 (in Fig. 16 unten an der kreisförmigen Vorrichtung 30 angedeutet) wird danach die Testoperation durchgeführt, wobei der zu testende Baustein 36 dabei mit dem gleichen Fluidgemisch wie in der vorangegangenen Konditionierungsoperation überströmt wird. Das vom Baustein 36 abströmende Fluid an der Testposition wird vollständig oder zu einem Teil zu einem Analysengerät 81 geleitet, welches eine Analyse auf Performance-Eigenschaften, beispielsweise die Ermittlung der katalytischen Aktivität und der katalytischen Selektivität, vornimmt. Zur Einstellung eines geeigneten Parametersatzes P für die Testoperation kann der Reaktor 78 beispielsweise über eine Heizung 79 temperiert werden. Des weiteren ist die Einstellung eines gewünschten Druckes möglich (in Fig. 16 nicht dargestellt). Die durch das Analysengerät 81 ermittelten Messwerte für einen Baustein werden elektronisch an einen Steuerungs/Regelungsrechner übergeben (in Fig. 16 ebenfalls nicht dargestellt), in dem mittels geeigneter Software eine Bewertung der Messwerte im Vergleich zu einem oder mehreren Schwellwerten durchgeführt wird (Bewertungsoperation). Im Ergebnis der Bewertungsoperation steht dann fest, welcher Klasse der Baustein 36 zugeordnet werden soll. Diese Klassifizierung wird anschließend pneumatisch mittels der Fluide 1, 2 und 3 physisch umgesetzt (Klassifizierungsoperation). Handelt es sich um einen Baustein 36, der der Klasse 3 zugeordnet werden soll, wird mittels eines Magnetventils 83 ein Druckstoß (Druckimpuls) auf die entsprechende Position des Rades ausgeübt, sobald sich der Baustein 36 entsprechend der getakteten Verdrehung der kreisförmigen Vorrichtung 30 an dieser Position befindet. Dieser Vorgang wird vorzugsweise elektronisch gesteuert/geregelt durchgeführt. Analog erfolgt die Zuordnung eines Bausteins 36 zur Klasse 2, wobei der pneumatische Druckstoß mit Fluid 2, wiederum geschaltet durch ein Magnetventil 83, ausgelöst wird. Alle noch verbliebenen Bausteine 36 werden dann durch Fluid 1 ausgetragen und der Klasse 1 zugeordnet. Die Zuführungen der Fluide zur Klassifizierung können ebenfalls temperiert werden, um eine ungewollte thermische Beeinflussung des Reaktors 78 durch die Fluide zu vermeiden.
In Fig. 17 ist dargestellt, dass der Test der Bausteine 36 auf Performance- Eigenschaften ausgehend von einem Array 82 erfolgen kann. Dies hat den Vorteil, dass die Bausteine 36 damit im Gegensatz zur Durchführung des Verfahrens aus einer ungeordneten Bausteinanordnung eine geometrische Codierung tragen, die die Zuordnung der Testwerte direkt zu weiteren Informationen über die Bausteine 36, beispielsweise über die Sequenz der Herstellung der Bausteine 36, erlaubt. Vorzugsweise kann das Array 82 in X-Y-Richtung positioniert werden, um die Bausteine 36 nacheinander in die erfindungsgemäße Vorrichtung 84 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens einzutragen. Alternativ ist es beispielsweise möglich, einen automatisierten Greifer oder einen Roboter zu verwenden, der einzelne Bausteine 36 oder mehrere Bausteine 36 geordnet vom Array 82 in die erfindungsgemäße Vorrichtung 84 überführt. In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Bausteine 36 im Array 82 einer Konditionierung unterzogen, wie dies beispielsweise durch die Vorrichtung erzielt werden kann, die in der DE-A 101 17 275.3 beschrieben ist. In Fig. 17 werden die Bausteine 36 entsprechend ihrem Testergebnis in zwei Klassen sortiert, gekennzeichnet durch die unterschiedlichen Ausgänge A und B.
Eine weitere Ausführungsform ist in Fig. 18 dargestellt. Hierbei wird in der erfindungsgemäßen Vorrichtung 84 eine Testung der Bausteine 36 auf Performance- Eigenschaften im Sinne der vorliegenden Erfindung kontinuierlich durchgeführt. Dabei erfolgt beispielsweise eine Klassifizierung der Bausteine 36 entsprechend ihrer Eigenschaften in zwei Klassen B und C. Die Bausteine 36, die die Anforderungen erfüllen, also über einer bestimmte Eigenschaft bzw. eine bestimmte Qualität einer Eigenschaft verfügen, werden in Klasse C sortiert. Die Bausteine werden dabei jedoch nicht in einen einfachen Sammelbehälter ausgetragen, sondern in ein Array 86, welches eine definierte Ablage von Bausteinen 36 anhand ihrer geometrischen Position im Array 86 erlaubt. Damit kann im Nachhinein ein bestimmtes Testergebnis über diese geometrische Codierung genau einem Baustein 36 zugeordnet werden und dieser oder diese Bausteine 36 beispielsweise einer Postcharakterisierung oder einer erneuten Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, beispielsweise entsprechend Fig. 17, aber mit verändertem Parametersatz P, unterzogen werden.
Vorzugsweise kann das Array 86 zur Ablage der Bausteine 36 in X-Y-Richtung positioniert werden. Alternativ sind positionierbare Greifer oder Roboter denkbar.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Zielarray 86 dabei entsprechend der in der DE-A 101 17 275.3 beschriebenen Vorrichtung gestaltet. In einem Algorithmus entsprechend dem vorliegenden Verfahren positiv getestete Bausteine 36 können somit in weiteren Untersuchungen einem Verfahren entsprechend dem in der DE-A 101 17 274.5 Beschriebenen unterzogen werden, welches zur weiteren, intensiveren Untersuchung potentieller Materialien beispielsweise über einen längeren Zeitraum geeignet ist. Das erfindungsgemäße Verfahren erfüllt damit die Funktion einer Vor-Testung bzw. einer Vorsortierung potentieller Materialien in einem Hochdurchsatz-Arbeitsablauf.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es sich bei dem genannten Array 86 auch um eine Vorrichtung entsprechend der in der DE-A 198 09 477.9 oder der in der DE-A 100 36 633.3 Beschriebenen handeln. Diese Arrays werden vorzugsweise dann eingesetzt, wenn sich die zu testenden Bausteine in definierten Behältern befinden, die direkt in den genannten Arrays weiterverarbeitet werden können.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform (Fig. 19) werden die in Fig. 17 und 18 beschriebenen Ausführungsformen miteinander kombiniert, um einen weiteren Zusatznutzen zu erreichen, nämlich die Zuordnung des Bausteines 36 zum Testergebnis des Bausteines 36 und/oder zu den Eigenschaften des Bausteines 36 sowohl vor als auch nach dem Test des Bausteines 36. In Ergänzung dazu ist es selbstverständlich auch möglich, auch die über die Klasse B aussortierten Materialien in ein Array 86 einzusortieren. Gleiches trifft für weitere potentielle Ausgänge bzw. Klassen der erfindungsgemäßen Vorrichtung 84 des erfindungsgemäßen Verfahrens zu.
In den Fig. 20a bis 20h sind beispielhaft verschiedene Arten und Ausführungsformen von möglichen Bausteinen 36 dargestellt.
Fig. 20a: Hierbei handelt es sich um einen Baustein 36, der in einer definierten geometrischen Form, beispielsweise einer Kugel, vorliegt. Möglich sind selbstverständlich auch andere geometrische Formen, beispielsweise Prisma, Zylinder, Hohlzylinder, Hohlkugel, Pyramide, Keil, Rotationsparaboloid, Ellipsoid, Kegel oder beliebige Rotationskörper. In einer bevorzugten Ausführungsform von 25a lindelt es sich um ein Trägermaterial, beispielsweise eine poröse oder unporöse Keramik. Ist dieses Trägermaterial porös, können in die Poren des Materials weitere Materialien eingebracht werden, wie dies beispielsweise bei der Synthese typischer Trägerkatalysatoren durch Imprägnierung geschieht. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem in Fig. 20a dargestellten Baustein also um einen in Kugelform vorliegenden typischen Trägerkatalysator.
Fig. 20b: In einer weiteren Ausführungsform ist es möglich, dass der Baustein 36 aus einem Kern 35 und mindestens einer Schale 37 um diesen Kern 35 besteht. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich beim Kern 35 um ein inertes Material, welches als Träger für die potentiell aktive Substanz dient. Hergestellt werden solche Bausteine 36 durch Beschichten von Kernen 35, welche als definierte geometrische Form vorliegen. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei einem solchen Baustein 36 um einen Schalenkatalysator. Der Kern ist in diesem Fall dann vorzugsweise ein inertes keramisches Material, auf welches mittels Beschichtungsverfahren oder eine bestimmte Synthesemethode ein katalytisch aktives Material aufgebracht wurde, beispielsweise ein Mischoxid-Katalysator.
Fig. 20c: In dieser Ausführungsform besteht der Kern 35 des Bausteines 36 aus einem Material, welches über eine bestimmte, vorzugsweise physikalische Eigenschaft verfügt, in der durchzuführenden Testoperation jedoch inert ist bzw. gegen den Angriff von Fluiden etc. geschützt wird. Dieser Kern 35 kann beispielsweise ein metallischer Kern sein, so dass ein Transport, die Handhabung oder eine Selektion eines solchen Bausteines 36 durch die definierte Anwendung eines magnetischen Feldes möglich wird. Auf diesem Kern befindet sich dann vorzugsweise erst eine Schicht 39, die den Kern 35 gegen weitere Schichten isoliert. Als äußere Schichten sind dann beispielsweise Ausführungsformen entsprechend Fig. 20b oder auch Fig. 20a möglich.
Fig. 20d: In dieser Ausführungsform handelt es sich um einen ungeträgerten Baustein 36, beispielsweise einen Vollkatalysator, der durch die Anwendung entsprechender Methoden in einer definierten geometrischen Form dargestellt werden kann. In einer weiteren Ausführungsform kann dieser Baustein 36 außerdem über einen hohlen Kern verfügen.
Fig. 20e: Zur Testung pulverförmiger Materialien können die Bausteine 36 auch in einer in Fig. 20e dargestellten Form vorliegen. Dabei befindet sich das Pulver 70 in einem Gehäuse 72, wobei das Pulver 70 unten im Gehäuse 72 auf einer Fritte oder Membran 74 aufliegt, die einen Austritt des Pulvers 70 nach unten vermeidet. Durch die Fritte oder Membran 74 kann außerdem erfindungsgemäß ein Fluiddurchtritt erfolgen, womit eine Performance-Eigenschaft des pulverförmigen Materials bei der Durchströmung mit Fluiden unter einem Parametersatz P untersucht werden kann. In dieser Ausführungsform ist das Gehäuse 72 vorzugsweise nach oben offen, um das Pulver einfüllen zu können. Dies bedingt, dass der Baustein 36 während des Tests in einer solchen Lage gehalten werden muss, damit das Pulver nicht undefiniert austreten kann. In einer weiteren Ausführungsform kann das Gehäuse weitere Fritten bzw. Membranen 74 enthalten (nicht nur am Boden des Gehäuses 72) oder auch komplett aus einem fluidpermeablen Material bestehen.
Fig. 20f: Im Vergleich zu Fig. 20e ist in Fig. 20f ein Baustein 36 dargestellt, dessen Gehäuse 72 nach dem Einfüllen eines Pulvers 70 mit einem wiederverschließbaren Deckel 76 verschlossen werden kann. Im Deckel 76 befindet sich ebenfalls eine fluidpermeable Fritte oder Membran 74, die so gestaltet ist, dass ein Austritt des Pulvers 70 vermieden wird. In einer weiteren Ausführungsform können sowohl das Gehäuse 72 als auch der Deckel 76 weitere Fritten bzw. Membranen 74 aufweisen oder auch komplett aus einem fluidpermeablen Material bestehen.
Fig. 20g: Fig. 20g zeigt einen Baustein 36, der über mindestens eine, vorzugsweise zwei fluidpermeable Fritten oder Membranen 74 verfügt, wobei dieser Baustein 36 fest verschlossen ist, so dass das darin befindliche Pulver 70 nicht austreten kann. Das Pulver 70 wird deshalb entweder in das noch offene Gehäuse 72 eingebracht und dieses danach stofflich oder anderweitig fest verschlossen, z. B. durch Bonden, oder das Pulver wird aus der fluiden Phase direkt im Gehäuse 72 synthetisiert. In einer weiteren Ausführungsform kann das Gehäuse 72 weitere Fritten bzw. Membranen 74 enthalten oder auch komplett aus einem fluidpermeablen Material bestehen.
Fig. 20h: Eine spezielle Ausführungsform von dem in Fig. 20g gezeigten Baustein 36 ist in Fig. 20h dargestellt. Hierbei besteht das gesamte Gehäuse 72 aus einer fluidpermeablen Membran. In diesem Gehäuse 72 ist das Pulver 70 eingeschlossen. Die Herstellung eines solchen Bausteines 36 erfolgt vorzugsweise so, dass ein Pulver 70 mit einem matrixbildenden Mittel, z. B. Graphit, zu einem Formkörper geformt wird und anschließend eine poröse, beständige Membran auf diesen Formkörper synthetisiert wird. In einer anschließenden thermischen Behandlung wird der Matrixbildner verbrannt, so dass das Gehäuse 72 und das Pulver 70 zurückbleibt. In einer weiteren Ausführungsform wird ein hochporöser Formkörper, der beispielsweise aus Graphit besteht, mit verschiedenen Vorläuferlösungen getränkt, beispielsweise mit Hilfe des Verfahrens, welches in der DE-A 100 59 890.0 beschrieben ist. Anschließend wird auf diesem Formkörper eine poröse, beständige Membran synthetisiert. Bei einer thermischen Behandlung wird das Material des Formkörpers entfernt und zurück bleiben das Gehäuse 72 sowie ein feinkörniges Pulver 70 aus der Synthese in den Poren des Formkörpers.
Generell sind die in Fig. 20 dargestellten Bausteine 36 so gestaltet, dass sie eine Codierung tragen können, die eine eindeutige Identifikation des Bausteines 36 sowie eine Verfolgung seines Weges in einem Synthese- und/oder Testverfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung ermöglicht. Für weitere Details zur Herstellung und Anwendung solcher Codierungen sei auch hier auf die diesbezüglichen Beschreibungen in der DE-A 101 17 275.3 und in der DE-A 101 17 274.5 verwiesen.
Insbesondere können die in den Fig. 20e bis 20h dargestellten Bausteine 36 auch Mittel zur Lagesicherung aufweisen, wobei auch die Codierung als Mittel zur Lagesicherung bzw. Positionsidentifikation der Bausteine 36 eingesetzt werden kann. Bezüglich der Mittel zur Lagesicherung bzw. Positionsidentifikation wird diesbezüglich in vollem Umfang auf die in der DE-A 101 17 274.5 und in der DE-A 101 17 275.3 dazu gemachten Ausführungen verwiesen, wobei beide Anmeldungen diesbezüglich in den Kontext der vorliegenden Anmeldung mit einzubeziehen sind.
Eine bevorzugte Ausführungsform soll anhand des folgenden Beispiels näher verdeutlicht werden.

Beispiel

Alle im Beispiel für die Herstellung verwendeten wässrigen Tränklösungen sind zunächst aufgeführt (Konzentration und aufgebrachtes Volumen):
Zu 1 g γ-Aluminiumoxid-Kugeln (CONDEA, 1 mm Durchmesser, ca. 0,7 g Gewicht pro Kugel) in einer Porzellanschale werden in einem 1. Schritt (1. Generation) 500µ1 V-Lösung gleichmäßig über die Fläche verteilt zupipettiert. Nach Trocknung (2 h bei 80°C im Trockenschrank) und intensivem Durchmischen wird die Menge halbiert und in zwei neue Porzellanschalen überführt; die erste Hälfte an Kugeln wird mit Kobaltlösung (= 2. Generation V-Co) beaufschlagt, die zweite Hälfte mit Nickellösung (= 2.Generation V-Ni). Auf einer neuen Schale werden beide Mengen der zweiten Generation vereinigt, durchmischt und nach Trocknung (2 h bei 80°C im Trockenschrank) mit der Magnesiumlösung beschichtet (= 3. Generation V-Co-Ni-Mg). Anschließend wird die durchmischte Trägerkugelmenge getrocknet (2 h bei 80°C im Trockenschrank), wieder halbiert und auf zwei Schälchen aufgeteilt; die eine Hälfte wird mit einer Rhodium-Vorläuferlösung versehen (= 4.Generation V-Co-Ni-Mg-Rh), die zweite mit der Chromlösung (= 4.Generation V-Co-Ni-Mg-Cr). Beide Mengen werden wieder getrocknet und dann zusammengeführt, intensiv gemischt und im letzten Schritt mit der Silberlösung versehen (= Endgeneration V-Co-Ni-Mg-Rh-Cr-Ag). Zum Schluss erfolgt ein weiterer Trocknungsschritt: die Endgeneration wird 12 h lang bei 80°C in einem Trockenschrank behandelt und anschließend bei 500°C unter Stickstoff im Muffelofen kalziniert.
Nach der Kalzinierung werden alle Bausteine (Kugeln) 36 in den Vorlage- (Bevorratungs-)behälter 42 (Fig. 16) überführt. Bei der Bevorratung wird die gesamte Materialbibliothek bei 200°C unter einem N₂-Strom von 200 ml/min gehalten. Die kreisförmige Vorrichtung 30 analog zu Fig. 9 mit beispielsweise 8 Positionen A-H nimmt sukzessive Kugeln (Bausteine 36) aus dem Bevorratungsbehälter 42 auf. Auf der ersten Position A des Rades erfolgt eine Anströmung mit Fluid aus dem mit Position A über einen Kanal 32 verbundenen Fluidanschluss 80. Hier wird die Kugel (Baustein 36) mit N₂ (2 ml/min, 350°C) angeströmt und erwärmt. Position A erlaubt es jedoch wahlweise, die Kugel (Baustein 36) aus dem Vorlagebehälter 42 mittels Unterdruck (Membranpumpe) auf Position A in der kreisförmigen Vorrichtung 30 zu saugen. Durch Drehen der kreisförmigen Vorrichtung 30 um 45° (Taktung: 10 s) gelangt die Kugel (Baustein 36) zu den Konditionierungspositionen B bis D. Hier werden sie mit einem Gesamtstrom von 2 ml/min mit einer Fluidmischung (1% Toluol in synthetischer Luft) über die entsprechenden mit diesen Positionen verbundenen Fluidanschlüssen 80 (Fig. 9) bei 350°C angeströmt. Während des Weiterdrehens der kreisförmigen Vorrichtung 30 wird Position A des Rades mit der nächsten Kugel (Baustein 36) befüllt. Zielreaktion ist die partielle Oxidation von Toluol zu Benzaldehyd in der Gasphase mit synthetischer Luft. Position E stellt die Messposition der kreisförmigen Vorrichtung 30 dar, das Messen erfolgt unter den analogen Bedingungen wie auf den Konditionierungspositionen B-D mittels massenspektrometrischer Analyse (Fig. 16, Bezugsziffer 81). Ein kommerziell erhältliches Massenspektrometer mit Probenkapillare ("Schnüffelleitung", Balzers QMS 200) analysiert den Fluid- bzw. Produktstrom auf der Messposition innerhalb von 75. Anhand des Ionenstroms für ausgewählte m/z-Verhältnisse erfolgt an den Klassifizierungspositionen F-H in Fig. 9 die Auswahl der Materialien. Exemplarisch wurden 3 Produkte mit den entsprechenden m/z-Verhältnissen ausgewählt: m/z = 44 spezifisch für CO₂, m/z = 106 spezifisch für Benzaldehyd und m/z = 123 charakteristisch für die Benzoesäure. An Position F (Fig. 9) werden alle Kugeln ausgeschleust, die prospektiv für die Zielreaktion (Toluol zu Benzaldehyd) sind, also für m/z = 106 einen Wert größer als 5.10^-11 mA aufweisen. An Position G der kreisförmigen Vorrichtung 30 (Fig. 9) werden alle Materialien (Bausteine 36) "aussortiert", deren CO₂- Signal (m/z = 44) größer als 2.10^-7mA ist, also hauptsächlich das Toluol total verbrennen, oder deren Signal für Benzoesäure den Wert von 1.10^-10 mA des Peaks bei m/z = 123 übersteigen. An der letzten Position werden alle verbleibenden Kugeln (Bausteine 36) "gesammelt". Diese Kugeln (Bausteine 36) zeigen unter diesen Bedingungen weder eine signifikante Aktivität zum Zielprodukt noch zu CO₂. Im Anschluss an diese Bewertung der Materialien (der Bausteine 36) entsprechend ihrer Performance-Eigenschaften (katalytische Aktivität und katalytische Selektivität) werden die Materialien (der Bausteine 36) aus Position F elementaranalytisch mittels XRF (Röntgenfluoreszenzspektroskopie) charakterisiert. Dabei ergibt sich das in nachfolgender Tabelle 1 aufgeführte Ergebnis für 10 Materialien (Bausteine 36) der Klasse F, die Benzaldehyd oberhalb eines bestimmten Schwellenwertes (m/z = 106 > 5.10^-11 mA) bilden. Tabelle 1 Ergebnisse der µ-EDX an 10 Materialien (Bausteine 36) der Klasse F

Bezugszeichenliste 10 Bevorratungsoperation
12 Transportoperation
14 Testoperation
16 Auswahloperation
17 Bewertung und Klassifizierung
18 Behälter
20 Konditionierungsoperation
22 Verknüpfungspunkt
24 Codierung
26 Reaktionsgas
28 Abgas
30 kreisförmige Vorrichtung
31 Dosierrad
32 Kanal
34 Ausnehmung
35 Kern
36 Baustein
37 Schale
38 zentraler Hohlraum
39 Schicht
40 Reaktionskammer
41 Infrarot-transparentes Fenster
42 Vorlagebehälter
44 pneumatischer Druckimpuls
46 Differentialkreislaufreaktor
48 Infrarot-Analyseeinheit
50 Pumpe
52 Verbindungselement
53 Strahlung
54 Schieber
56 Aufnahme
58 Fördereinrichtung
60 Reaktionsraum
62 Rohrsystem
64 Wellenberg
66 Wellental
68 Analyseeinheit
70 Pulver
72 Gehäuse
74 Membran
76 Deckel
77 Motor
78 Rotations-Single-Bead-Reaktor
79 Heizung
80 Fluidanschluss
81 Analysengerät
82 Array
83 Magnetventil
84 erfindungsgemäße Vorrichtung
86 Array
FIC Flow Indication Control
TIC Temperature Indication Control
CIC Concentration Indication Control

Claims

1. Verfahren zur Testung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek, umfassend mindestens zwei Bausteine, auf Performance-Eigenschaften, welches eine Sequenz nachfolgender Schritte aufweist:

1. Testung mindestens eines Bibliotheksbausteines auf mindestens eine Performance-Eigenschaft;

2. Erfassen mindestens einer Messgröße, der mindestens eine Performance-Eigenschaft des mindestens einen Bibliotheksbausteines zuzuordnen ist, durch wenigstens einen Sensor,

wobei wenigstens einer der Schritte (4) und (5) kontinuierlich durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend den folgenden weiteren Schritt:

3. Verfahren nach Anspruch 2, umfassend den folgenden weiteren Schritt:

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden weiteren Schritte (6) und (7) umfasst:

1. Bewertung der wenigstens einen erfassten Messgröße aus Schritt (5) in einer Bewertungsoperation und

2. Klassifizierung der Bausteine der mindestens einen Teilmenge M_i anhand der Ergebnisse der Bewertungsoperation in Schritt (6) in Z Teilmengen M_iZ mit jeweils einer Anzahl von n_j Bausteinen, wobei 1 ≤ Z ≤ n und 1 ≤ j ≤ n und j eine natürliche Zahl ist, in einer Klassifizierungsoperation,

wobei eine eindeutige Zuordnung der wenigstens einen erfassten Messgröße zu der jeweiligen Teilmenge M_i vorliegt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ferner umfassend den folgenden Schritt (2):

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, welches zusätzlich folgenden Schritt (8) aufweist:

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem vor und/oder während und/oder nach einem der Schritte (1) bis (8) ein Schritt (T) durchgeführt wird:

1. Transport einer Menge von Bibliotheksbausteinen durch eine Transportoperation über eine räumliche Wegstrecke.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei wenigstens einer der Schritte kontinuierlich durchgeführt wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei wenigstens die folgenden Schritte kontinuierlich durchgeführt werden:
(1)-(2); (1)-(2)-(3); (1)-(2)-(3)-(4); (1)-(2)-(3)-(4)-(5); (1)-(2)-(3)-(4)-(5)- (6); (1)-(2)-(3)-(4)-(5)-(6)-(7); (1)-(2)-(3)-(4)-(5)-(6)-(7)-(8); (1)-(2)-(3)- (4)-(5)-(6)-(7)-(8)-(T).

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei alle Schritte kontinuierlich durchgeführt werden.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) substratlos durchgeführt wird.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass alle Schritte substratlos durchgeführt werden.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Schritte (1) bis (8) und/oder (T) beliebig wiederholt und/oder kombiniert werden können.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem Teile oder die Gesamtheit der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) unter gleichen oder verschiedenen Parametersätzen P durchgeführt werden.

15. Verfahren nach Anspruch 14, bei welchem der Parametersatz P physikalische, chemische, mechanische und/oder biologische Parameter, die gegebenenfalls zeitlich nicht konstant sind, sowie Kombinationen aus zwei oder mehr Parametersätzen P davon umfasst.

16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Testung in einem Reaktionsraum durchgeführt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 16, bei welchem sich die geometrische Form und/oder Größe und/oder Lage des Reaktionsraums vor, während oder nach einem Schritt oder einer Operation ändert.

18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Schritte (1) bis (8) und/oder (T) oder die in diesen Schritten durchgeführten Operationen vollständig oder teilweise parallel zueinander durchgeführt werden.

19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die in den Schritten (1) bis (8) und/oder (T) durchgeführten Operationen in Abhängigkeit von intrinsischen und/oder extrinsischen Bedingungen durch beliebige Kombinationen logischer Verknüpfungen verbunden sind.

20. Verfahren nach Anspruch 19, bei welchem die logischen Verknüpfungen ausgewählt werden aus der Gruppe: AND, OR, NAND, NOR, XOR, XNOR, NOT sowie Kombinationen davon.

21. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, bei welchem zur Erstellung der mindestens einen Bedingung für die Bildung der mindestens einen logischen Verknüpfung mindestens ein Operator verwendet wird, ausgewählt aus der Gruppe: < (kleiner als), ≤ (kleiner/gleich als), = (gleich), ≠ (verschieden von), ≥ (größer/gleich als), > (größer als).

22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die Schritte (1) bis (8) und/oder (T), als auch die innerhalb der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) durchgeführten Operationen teil- oder vollautomatisiert gesteuert und/oder geregelt werden.

23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welchem die teil- oder vollautomatisierte Regelung der Schritte (1) bis (8) und/oder (T), als auch die innerhalb der Schritte (1) bis (8) und/oder (T) durchgeführten Operationen teilweise oder vollständig innerhalb eines Expertensystems selbstoptimiert wird.

24. Vorrichtung zur kontinuierlichen Testung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek auf Performance- Eigenschaften, mindestens umfassend:

1. Mittel zur Zu- und Abführung mindestens eines fluiden Mediums; und

2. Mittel zur Testung der Bausteine auf wenigstens eine Performance- Eigenschaft.

25. Vorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin umfasst:

1. einen Vorlagebehälter mit der Menge M an Bausteinen.

26. Vorrichtung nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin umfasst:

1. eine Einrichtung zur Bildung der wenigstens einen Teilmenge M_i aus der Menge M mit einer Anzahl n_i Bausteinen.

27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin umfasst:

1. Mittel zur Zwischenspeicherung der Bausteine.

28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass sie weiterhin umfasst:

1. Mittel zum Transport der Bausteine.

29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zum substratlosen Transport der Bausteine aufweist.

30. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zur Konditionierung der Bausteine aufweist.

31. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zur Klassifizierung der Bausteine aufweist.

32. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zur Automatisierung aufweist.

33. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Automatisierung teilweise oder vollständig miteinander innerhalb eines Expertensystems vernetzt sind.

34. Vorrichtung zur kontinuierlichen Konditionierung und Herstellung oder kontinuierlichen Konditionierung oder Herstellung von Bausteinen, die gleich oder verschieden voneinander sind, einer Substanzbibliothek, mindestens umfassend:

1. einen Vorlagebehälter mit der Menge M an Bausteinen;

2. eine Einrichtung zur Bildung der wenigstens einen Teilmenge M_i aus der Menge M mit einer Anzahl n_i Bausteinen; und

3. Mittel zur Zu- und Abführung mindestens einer fluiden Substanz.

35. Verfahren zur Konditionierung und Herstellung oder Konditionierung oder Herstellung von Bibliotheksbausteinen, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich durchgeführt wird.

36. Verwendung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 23 und/oder 35 zur Realisierung gleicher oder verschiedener Algorithmen bei der Herstellung, Verarbeitung und/oder Testung von Bausteinen einer Materialbibliothek.

37. Verwendung der Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 24 bis 34 zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 23 und/oder 35 zur kontinuierlichen Testung und/oder Herstellung von Heterogenkatalysatoren.

38. Computerprogramm mit Programmcodemitteln zur Durchführung der Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23 und/oder 35 oder zur Steuerung/Regelung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 34.

39. Datenträger mit Computerprogramm nach Anspruch 38.