JP2008540697A - エチレン/α−オレフィンの共重合体から製造される充填ポリマー組成物およびその使用 - Google Patents
エチレン/α−オレフィンの共重合体から製造される充填ポリマー組成物およびその使用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、および密度d(g/cm3)を有し、ここで、Tmおよびdの数値は下記の関係式に対応する:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2;または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、かつ、融解熱ΔH(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピークとの温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、ΔTおよびΔHの数値は下記の関係を有し:
0より大きい〜130J/gまでのΔHについては、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては、ΔT≧48℃、
ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を用いて測定され、ポリマーの5%未満が確認しうるCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;または
(c)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムを用いて測定される300%ひずみおよび1サイクルにおける弾性回復率Re(%)によって特徴付けられ、かつ、密度d(g/cm3)を有し、ここで、Reおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が架橋相を実質的に含有しない場合に下記の関係式を満たす:
Re>1481−1629(d);または
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶離する分子画分を有し、該画分が、同じ温度範囲で溶離する比較対象となるランダムエチレン共重合体画分より少なくとも5%高いコモノマーモル含量を有し、ここで該比較対象となるランダムエチレン共重合体は、同じコモノマーを有し、かつ、メルトインデックス、密度およびコモノマーモル含量(全ポリマーに基づく)を、エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10%以内に有する;または
(e)25℃における貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)によって特徴付けられ、G’(25℃)対G’(100℃)の比は約1:1〜約10:1である;または
(f)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶離する少なくとも1つの分子画分を有し、該画分が、少なくとも0.5〜約1までのブロックインデックス、および約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする;または
(g)0より大きい〜約1.0までの平均ブロックインデックス、および約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有する。
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2。
0より大きい〜130J/gまでのΔHについては、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては、ΔT≧48℃、
ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を用いて測定され、ポリマーの5%未満が確認しうるCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である。
Re>1481−1629(d)。
「ポリマー」は、同じかまたは異なる種類のモノマーを重合させることによって生成される高分子化合物を意味する。総称語「ポリマー」は、「ホモポリマー」、「コポリマー」、「ターポリマー」ならびに「共重合体(interpolymer)」という用語を包含する。
(AB)n
式中、nは少なくとも1、好ましくは1より大きい整数、例えば、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100またはそれ以上であり、「A」はハードのブロックまたはセグメントを表し、「B」はソフトのブロックまたはセグメントを表す。好ましくは、AおよびBは、実質的に分岐または実質的に星状ではなく、実質的に直鎖状に結合している。他の実施形態において、AブロックおよびBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布している。換言すれば、ブロックコポリマーは、通常、下記の構造を有さない:
AAA−AA-BBB−BB
さらに他の実施形態において、ブロックコポリマーは、種々のコモノマーを含む第三型のブロック(a third type of block)を通常有さない。さらに他の実施形態において、ブロックAおよびブロックBはそれぞれ、ブロック内に実質的にランダムに分布したモノマーまたはコモノマーを有する。換言すれば、ブロックAもブロックBも、明確な組成の2つまたはそれ以上のサブ−セグメント(またはサブブロック)、例えば、ブロックの残りと実質的に異なる組成を有するチップセグメント、を含まない。
所望されるノイズ改善特性、振動改善特性およびハーシュネス改善特性を有する充填ポリマー組成物が本発明において提供する。本発明において提供される充填ポリマー組成物は、下記物質を含む:
A.エチレン/α−オレフィン共重合体であるポリマー、および
B.充填剤。
エチレン/α−オレフィン共重合体
本発明の実施形態において用いられるエチレン/α−オレフィン共重合体(「本発明の共重合体」、「本発明のポリマー」とも呼ばれる)は、エチレンおよび1またはそれ以上の共重合可能なα−オレフィンコモノマーを重合型で含み、、化学的または物理的な特性において異なる2つまたはそれ以上の重合モノマー単位の複数のブロックまたはセグメント(ブロック共重合体)によって特徴付けられ、好ましくはマルチブロックコポリマーであるる。このエチレン/α−オレフィン共重合体は、下に記載されるような1つまたはそれ以上の態様によって特徴付けられる。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、そして好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、そして好ましくは、
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
の関係に相当する。
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、そして好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、そしてより好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
を満たす。さらに、ΔTは、ΔHが130J/gより大きい場合、48℃以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーのうちの少なくとも5%を用いて決定される(すなわち、このピークは、累積ポリマーの少なくとも5%に相当するはずである)、そしてこのポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有するならば、CRYSTAF温度が30℃であり、そしてΔHは、融解熱(J/g)の数値である。より好ましくは、最高CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10パーセントを含む。図2は、本発明のポリマーのプロットされたデータ、および比較例を示す。積分されたピーク面積およびピーク温度は、機器製造業者によって供給されるコンピュータ図形作成プログラムによって算出される。ランダムエチレン・オクテン比較ポリマーについて示される対角線は、方程式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に相当する。
Re>1481−1629(d);そして好ましくは、
Re≧1491−1629(d);そしてさらに好ましくは、
Re≧1501−1629(d);そしてよれより好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
Tm≧(−5.5926)(画分中のモルパーセントコモノマー)+135.90
に相当するDSC融点を有する。
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(ATREF溶出温度(℃))−136.58
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で特徴付けられる。
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(ATREF溶出温度(℃))+22.97
に相当する、DSCによって測定された融解エンタルピー(融解熱)を有するという点で特徴付けられる。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char,Valencia,Spain(http://www.polymerchar.com/)から入手可能なIR4赤外検出器を用いて測定され得る。
ABI=Σ(wiBIi)
ここでBIiは、分取TREFで得られた本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体のi番目の画分についてのブロックインデックスであり、そしてwiは、i番目の画分の重量パーセンテージである。
LnPAB=α/TAB+β
から計算されてもよく、
ここでαおよびβは多数の公知のランダムエチレンコポリマーを用いる検量によって決定され得る2つの定数である。αおよびβは、装置間で変化し得ることに注意すべきである。さらに、目的のポリマー組成を用いて、そしてそれらの画分と同様の分子量範囲に関しても、それら自体の検量線を作成する必要がある。わずかな分子量効果がある。この検量線が、類似の分子量範囲から得られる場合、このような効果は、本質的に無視できる。ある実施形態では、ランダムエチレンコポリマーは、以下の関係:
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満たし、
Txoは、同じ組成であって、PXというエチレンモル画分を有するランダムコポリマーについてのATREF温度である。TXOは、LnPX=α/TXO+βから算出されてもよい。逆に、PXOは、同じ組成であって、LnPXO=α/TX+βから算出され得る、TXというATREF温度を有するランダムコポリマーについてのエチレンモル画分である。
(A)高いコモノマー組み込みインデックスを有する第一のオレフィン重合触媒、
(B)触媒(A)のコモノマー組み込みインデックスの90パーセント未満、好ましくは50パーセント未満、最も好ましくは5パーセント未満のコモノマー組み込みインデックスを有する第二のオレフィン重合触媒、および
(C)可逆的連鎖移動剤
を併せることによって得られる混合物または反応生成物を含有する。
触媒(A1)は、WO03/40195、2003US0204017、USSN10/429,024(2003年5月2日出願)、およびWO04/24740の教示に従って調製した、[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチルである。
特定の実施形態において、本発明において提供される充填ポリマー組成物に使用されるポリマーは、エチレン/α−オレフィン共重合体と、ノイズ、振動およびハーシュネスの改善用の充填ポリマー組成物に使用するための、およびワイヤ、ケーブルおよび屋根用途に使用するための、当分野で公知の他のポリマーとのブレンドである。そのようなポリマー(「他のポリマー」または「第二ポリマー」とも称す)としては、下記のものが挙げられるが、それらに限定されない:ポリオレフィン樹脂、例えば、ポリエチレンおよびポリプロピレン;エチレンコポリマー、例えば、エチレン−プロピレンコポリマーおよびポリ(エチレン−コ−酢酸ビニル);エチレン、プロピレンおよび非共役ジエンのターポリマー(EPMD);ポリ塩化ビニル(PVC);エチレンおよび酢酸ビニルの混合ポリマー(EVA);スチレン−ブタジエン混合ポリマー(SBR);および、これらの物質と、熱可塑性ポリマー、例えばポリスチレンおよびポリオレフィンとの混合物;メタロセンコポリマー、実質的に直鎖のオレフィンポリマー(米国特許第5,272,236号および第5,278,272号に開示されている;それらの開示は参照により本明細書に組み込まれる)。本発明において提供される充填ポリマー組成物における他のポリマーの量は、組成物に存在するポリマーの全重量の約0%〜約70%、約5%〜約60%、約10%〜約50%、約15%〜約45%、約20%〜約40%、約30%〜約40%でありうる。特定の実施形態において、組成物における他のポリマーの量は、ポリマーの全重量の約5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、50%、60%または70%である。
充填剤は、充填ポリマー組成物において、例えば、消音または他の望ましい特性に寄与する素材を与えるために使用される。本発明において提供される充填ポリマー組成物は、高い充填剤レベルのままで、望ましい加工特性を維持することができる。適切な機械的特性を維持しながら、約50体積%(vol%)およびそれ以上の充填剤配合量を達成することは、経済的な組成物の配合に有利であり、かつ、音制御(sound management)用途に特に有用な組成物を与える。さらに、特定の実施形態において、本発明において提供される組成物は、広い範囲の充填剤レベルにおいて望ましい機械的特性を維持することができる。
vol%F=[(wt%F/ρF)×100%]/[(wt%F/ρF)+Σ(wt%i/ρi)]
ここで、vol%Fは、最終組成物における充填剤のvol%に等しく;wt%Fは、充填剤のwt%に等しく;ρFは、グラム/立方センチメートル(g/cm3)で測定される充填剤密度であり;wt%iは、i番目の成分のwt%であり;ρiは、グラム/立方センチメートル(g/cm3)で測定されるi番目の成分の密度である。
本発明において提供される組成物において、任意の1つの可塑化物質またはその組合せを使用することがさらに有用な場合もある。可塑剤は、本発明において提供される組成物に存在する場合、いくつかの群の1つから選択しうる。第一の群は、プロセス油として公知の群である。プロセス油の3つのタイプは、公知のパラフィン系、芳香族およびナフテン系である。プロセス油は、粘度範囲によっても細分される。「希薄」油は、100°F(38℃)において100〜500SUS(セーボルトユニバーサル流出秒数)ほど低くあり得る。「重質」油は、100°Fにおいて6000SUSほど高くあり得る。プロセス油、特に、100°Fにおいて約100〜6000SUSの粘度を有するナフテン系油およびパラフィン系油が、特定の実施形態において使用される。
任意に、本発明において提供される充填ポリマー組成物は、組成物の加工性、外観、物理的、化学的および/または機械的特性を向上および/または調整するために、少なくとも1つの添加剤を含んでよい。しかし、添加剤は、前記の充填剤としては機能しない。いくつかの実施形態において、充填ポリマー組成物は、本明細書に記載する1つまたはそれ以上の添加剤を含有し得る。他の実施形態において、充填ポリマー組成物は、本明細書に記載する1つまたはそれ以上の添加剤を、実質的にまたは全く含有しなくてもよい。
本発明において提供される充填ポリマー組成物は、エチレン/α−オレフィン共重合体、充填剤、ならびに任意に可塑剤および他の添加剤を含む。エチレン/α−オレフィンと、充填剤および添加剤とのブレンディングは、組成物における成分の実質的に均一な分布を生じうる任意の公知の方法によって行うことができる。好適なブレンディング法の非限定的な例には、メルトブレンディング、溶剤ブレンディングなどが挙げられる。
一般に、音を最小化するかまたは「制御する」ことができる3つの方法が存在する。音波を遮断することができるか、振動を減衰させることができるか、またはノイズを吸収することができる。これらの種々の方法で音を制御するために、種々の特性を有する物品が必要とされる。
以下の実施例では、以下の分析技術が使用される:
160℃に設定された加熱針を装備した自動化液体処理ロボットを用いて、各々の乾燥ポリマーサンプルに対して300ppmのIonolで安定化した十分な1,2,4−トリクロロベンゼンを添加して、30mg/mLという最終濃度を得る。小さいガラス撹拌ロッドを各々のチューブに入れて、そのサンプルを、250rpmで回転する加熱式回転シェーカーを用いて160℃で2時間加熱する。次いで濃縮されたポリマー溶液を、自動化液体処理ロボットおよび160℃に設定された加熱針を用いて1mg/mlに希釈する。
分枝分布は、PolymerChar,Valencia,Spainから市販されているCRYSTAF 200ユニットを用いて結晶分析分別(crystallization analysis fractionation)(CRYSTAF)によって決定する。このサンプルを、160℃で1,2,4トリクロロベンゼン(0.66mg/mL)に1時間溶解させ、そして95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃におよぶ。赤外線検出器を用いて、ポリマー溶液の濃度を測定する。累積溶解濃度は、温度の低下と同時にポリマーが結晶化する間に測定する。累積プロフィールの分析導関数は、そのポリマーの短鎖分枝分布を反映する。
示差走査熱量測定の結果は、RCS冷却アクセサリおよびオートサンプラーを装備したTAIモデルQ1000 DSCを用いて決定する。50ml/分という窒素パージガス流を用いる。このサンプルを、薄膜にプレスして、約175℃でプレス内で溶融し、次いで室温(25℃)まで空冷する。次いで3〜10mgの物質を6mmの直径のディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミのパン(約50mg)に入れ、次いで圧着する。サンプルの熱挙動は、以下の温度プロフィールで検討する。このサンプルを180℃まで急速に加熱して、3分間恒温に保持して、以前の熱履歴を除く。次いで、このサンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃まで冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、このサンプルを10℃/分の加熱速度で150℃まで加熱する。その冷却および第二の加熱曲線を記録する。
このゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210またはPolymer Laboratories Model PL−220のいずれかの装置から構成される。このカラムおよびカルーセルの区画は、140℃で操作される。3つのPolymer Laboratories 10ミクロン Mixed−Bカラムを用いる。この溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。サンプルを、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中に0.1グラムというポリマー濃度で調製する。サンプルを、160℃で2時間、軽く撹拌することによって調製する。用いられる注入容積は100μlであり、そして流量は1.0ml/分である。
圧縮永久ひずみは、ASTMD395に従って測定する。このサンプルは、総厚みが12.7mmに達するまで、3.2mm、2.0mmおよび0.25mmという厚みの直径25.4mmの丸ディスクを重ねることによって調製する。このディスクは、以下の条件下においてホットプレスで成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラックから切り出す:190℃で3分間ゼロ圧、続いて190℃で2分間86MPa、続いてプレス内部で冷水を流しながら86MPaで冷却。
密度測定のためのサンプルは、ASTMD1928に従って調製する。測定は、ASTMD792、方法Bを用いて1時間内のサンプルプレスで行う。
サンプルは、ASTMD1928を用いて圧縮成形する。曲げ弾性率および2%の割線弾性率を、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率はASTM D5026−01または等価な技術に従って測定する。
0.4mmの厚みのフィルムを、ホットプレス(Carver Model#4095−4PR1001R)を用いて圧縮成形する。このペレットは、ポリテトラフルオロエチレンシートの間に置いて、190℃で55psi(380kPa)で3分間、続いて1.3MPaで3分間、次いで2.6MPaで3分間加熱する。次いで、このフィルムを、1.3Mpaで1分間、冷水を流しながらプレス中で冷却する。この圧縮成形フィルムを、光学測定、引張挙動、回復および応力緩和のために用いる。
熱機械的分析(Thermal Mechanical Analysis)(針入温度)は、180℃および10MPa成形圧で5分間形成され、次いで風で急速冷却された、30mm直径×3.3mm厚みの圧縮成形ディスクで行う。用いた装置は、Perkin−Elmerから入手可能なブランド、TMA7である。この試験では、1.5mmの半径の先端を有するプローブ(P/N N519−0416)を、1Nの力を用いてサンプルディスクの表面に適用する。その温度を25℃から1分あたり5℃上昇させる。このプローブ針入距離は、温度の関数として測定される。このプローブがサンプルに1mm針入した時、実験が終わる。
動的機械分析(Dynamic Mechanical Analysis)(DMA)は、180℃で10MPaの圧力で5分間、ホットプレス中において成形され、次いで1分あたり90℃でこのプレス中で水冷された圧縮成形ディスクで測定する。試験は、ねじり試験のための二重カンチレバー固定具を装備したARES制御ひずみレオメーター(TA機器)を用いて行う。
メルトインデックスI2は、ASTM D1238,条件190℃/2.16kgに従って測定する。メルトインデックスI10はまた、ASTM D1238,条件190℃/10kgに従って測定する。
分析的昇温溶離分別(analytical temperature rising elution fractionation)(ATREF)分析は、その全体が参照によって本明細書に援用される、米国特許第4,798,081号およびWilde,L.;Ryle,T.R.;Knobeloch,D.C.;Peat,I.R.;Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymer,J.Polym.Sci.,20,441〜455(1982)に記載された方法に従って行う。分析されるべき組成物は、トリクロロベンゼンに溶解して、1分あたり0.1℃の冷却速度で20℃までゆっくり温度を下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を含むカラム中で結晶させる。このカラムには、赤外線検出器が装備されている。次いで、1分あたり1.5℃の速度で20℃から120℃へ溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度をゆっくり上昇させることによりカラムから結晶化したポリマーサンプルを溶出することによって、ATREFのクロマトグラフィー曲線を作成する。
サンプルを、10mmのNMRチューブ中で0.4gのサンプルに対してテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50の混合物の約3gを添加することによって調製する。そのサンプルを、このチューブおよびその内容物を150℃に加熱することによって溶解して、均質化する。100.5MHzという13Cの共振周波数に相当する、JEOL Eclipse(商標)400MHz分光計、またはVarian Unity Plus(商標)400MHz分光計を用いてデータを収集する。そのデータは、6秒のパルス繰り返し時間遅延により1データ・ファイルについて4000の減衰シグナルを用いて得る。定量的分析のための最小のシグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペクトルの幅は25,000Hzであり、最小のファイルサイズは32Kのデータ・ポイントである。このサンプルは、10mmの広帯域プローブ中で130℃で分析する。コモノマーの取り込みは、その全体が参照によって本明細書に援用される、Randallのトライアッド法(Randall,J.C.;JMS-Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201-317(1989)を用いて決定される。
大規模なTREF分画は、160℃で4時間撹拌することによって2リットルの1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)中に15〜20gのポリマーを溶解することによって行う。このポリマー溶液は、30−40メッシュ(600〜425μm)球状の、技術的品質のガラスビーズ(Potters Industries,HC30 Box20,Brownwood,TX,76801から入手可能)およびステンレス鋼、0.028”(0.7mm)の直径のカット・ワイア・ショット(Pellets,Inc.63 Industrial Drive,North Tonawanda,NY,14120から入手可能)の60:40(v:v)混合物をパックした3インチ×4フィート(7.6cm×12cm)のスチール・カラム上に15psig(100kPa)窒素によって圧入する。このカラムを、160℃に最初に設定した、熱制御されたオイルジャケットに浸す。このカラムは125℃に弾道的に最初に冷却し、次いで1分あたり0.04℃で20℃までゆっくり冷却して、1時間保持する。温度を1分あたり0.167℃で上昇させながら、新鮮なTCBを1分あたり約65mlで導入する。
溶融強度(MS)を、2.1mmの直径、約45度の入口角を有する20:1のダイを取付けたキャピラリー・レオメータを用いることによって測定する。190℃で10分間サンプルを平衡化した後、このピストンを1分あたり1インチ(2.54cm/分)の速度で動かす。標準試験温度は190℃である。サンプルを2.4mm/秒2の加速を有するダイの100mm下に配置される1セットの加速ニップに一軸に延伸する。必要な張力は、ニップ・ロールの巻き取り速度の関数として記録する。試験の間に到達する最大張力が、溶融強度として定義される。ドローレゾナンスを示すポリマー溶融の場合、ドローレゾナンスの発生の前の張力が、溶融強度とされた。溶融強度は、センチニュートン(centiNewtons)(「cN」)で記録される。
「一晩」という用語を用いる場合、約16〜18時間の時間をいい、「室温」とは、20〜25℃の温度をいい、そして「混合アルカン」という用語は、ExxonMobil Chemical Companyから、IsoparE(登録商標)という商品名で利用可能なC6−9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。この事象では、本明細書において化合物の名称が、その構造図に従わない場合には、構造図が優先するものとする。全ての金属錯体の合成および全てのスクリーニング実験の準備は、ドライ・ボックス技術を用いて乾燥窒素雰囲気で行った。用いた全ての溶媒は、HPLC等級であって、その使用前に乾燥させた。
触媒(B1)の調製は、以下のとおり行う。
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに添加する。この溶液は急速に鮮黄色に変わる。周囲温度での3時間の撹拌後、揮発性物質を減圧下で取り除き、鮮黄色の結晶性固体を得る(97パーセント収率)。
(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)を5mLのトルエンに含有する溶液を、50mLのトルエンにZr(CH2Ph)4(500mg、1.1mmol)を含む溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去して、所望の生成物を赤褐色固体として得る。
触媒(B2)の調製は以下のとおり行う。
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0mmol)をメタノール(90mL)に溶解して、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.67mmol)を添加する。その反応混合物を3時間撹拌し、ついで−25℃で12時間冷却する。得られた黄色固体沈殿物を濾過によって収集して、冷メタノール(2×15mL)で洗浄し、次いで、減圧下で乾燥させる。収量は、11.17gの黄色固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2mmol)を含有する200mLのトルエンの溶液を、600mLのトルエンに含有されるZr(CH2Ph)4(5.28g、11.6mmol)の溶液にゆっくり添加する。得られた濃黄色の溶液を25℃で1時間撹拌する。その溶液を680mLのトルエンでさらに希釈して、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合は、Symyx technologies,Inc.から入手可能なハイスループット並列式重合反応装置(parallel polymerization reactor)(PPR)を用いて行い、そして米国特許の6,248,540号、同第6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号および同第6,316,663号に実質的に従って操作する。エチレン共重合は、用いた総触媒に基づいて共触媒1の1.2当量(MMAOが存在する場合1.1当量)を用いて、必要時にエチレンを用いて130℃でかつ200psi(1.4MPa)で行う。一連の重合は、予め秤量したガラスチューブが取り付けられている48の個々の反応セルを6×8配列で備えている並列式耐圧反応装置(PPR)で行う。各々の反応装置セル中の作業容積は6000μLである。各々のセルは、個々の撹拌パドルによって与えられる撹拌で制御される温度および圧力が制御される。モノマーのガスおよびクエンチガスをPPRユニットに直接配管して、自動バルブで制御する。液体試薬を、シリンジによって各々の反応装置セルにロボット制御により添加して、そのリザーバー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1または共触媒1/MMAO混合物、可逆的移動剤、および触媒または触媒混合物である。共触媒1およびMMAOの混合物、または2つの触媒の混合物を用いる場合、これらの試薬は、反応装置への添加の直前に小さいバイアル中で事前に混合する。実験で試薬が省略される場合、その他のものには上記の順序の添加が維持される。重合は、所定のエチレン消費に到達するまで、約1〜2分間行う。COでのクエンチング後、その反応装置を冷却して、ガラスチューブを取り外す。そのチューブを遠心分離/真空乾燥ユニットに移して、60℃で12時間乾燥する。乾燥されたポリマーを含むチューブを秤量して、その重量と風袋重量との間の差異で、ポリマーの正味の収量が得られる。結果は表1に含まれる。表1で、そして本出願のどこかでは、比較化合物は、星印(*)によって示される。
連続溶液重合を、内部スターラーを装備したコンピュータ制御のオートクレーブ反応装置で行う。精製された混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン2.70lbs/時間(1.22kg/時間)、1−オクテンおよび水素(用いる場合)を、温度制御のためのジャケットおよび内部熱電対を装備した3.8Lの反応装置に供給する。この反応装置へ供給された溶媒を、マスフローコントローラによって測定する。変速ダイヤフラムポンプが、反応装置に対する溶媒流量および圧を制御する。ポンプの排出の際に、側流をとって触媒注入ラインおよび共触媒1注入ラインおよび反応装置撹拌のためのフラッシュフローを設ける。これらのフローは、Micro−Motionマスフローメータによって測定して、制御バルブによって、またはニードルバルブの手動調節によって制御する。残りの溶媒を、1−オクテン、エチレンおよび水素(用いる場合)と合わせて、反応装置に供給する。マスフローコントローラを用いて、必要に応じて反応装置に水素を供給する。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応装置に入れる前、熱交換器の使用によって制御する。この流れを反応装置の底に入れる。触媒成分溶液を、ポンプおよびマスフローメータを用いて測定して、触媒フラッシュ溶媒とあわせ、そして反応装置の底に入れる。その反応装置を激しく撹拌しながら500psig(3.45MPa)で液体を満たして反応させる。生成物を反応装置の頂部の出口ラインから取り出す。反応装置からの全ての出口ラインは蒸気トレースおよび絶縁が施されている。重合を、任意の安定化剤または他の添加物とともに出口ラインに少量の水を添加すること、および静的ミキサーを通じた混合物の通過によって停止させる。次いで、この生成物の流れを、揮発物除去(devolatilization)の前に熱交換器を通過させることによって加熱する。ポリマー生成物は、揮発物除去押出機および水冷ペレタイザーを用いる押出によって回収する。プロセスの詳細および結果は表2に含まれる。選択されたポリマーの特性を表3に提供する。
結果は以下のとおりである:
ポリマーサンプルは、物理的特性、例えば、TMA温度試験によって証明されるような高温耐性の特性、ペレットブロックキング強度、高温回復、高温圧縮永久ひずみ、および貯蔵弾性率G’(25℃)/G’(100℃)について評価される。いくつかの市販のポリマーが、試験に含まれる:比較G*は実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較H*は、エラストマーで、実質的には線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較Iは、実質的には線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、The Dow Chemical Companyから入手可能)であり、比較Jは、水素化スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(商標)G1652,KRATON Polymersから入手可能)であり、比較Kは、熱可塑性加硫物(TPV,架橋されたエラストマーをその中に分散して含むポリオレフィン混合物)である。結果は表4に示す。
実施例5、7のポリマーおよび比較Eのポリマーの抽出研究を行う。この実験では、ポリマーサンプルは、ガラス円筒濾紙(glass fritted extraction thimble)に秤量して、Kumagawa型の抽出機(extractor)に取り付ける。サンプルを含む抽出機を窒素でパージして、500mLの丸底フラスコに350mLのジエチルエーテルを充填する。次いでこのフラスコを抽出機に取付ける。エーテルを撹拌しながら加熱する。エーテルが円筒濾紙に凝縮し始める時点を書き留めて、抽出を窒素下で24時間進行させる。この時点で、加熱を停止して、溶液を冷却させる。抽出機中に残っている全てのエーテルをフラスコに戻す。フラスコ中のエーテルを周囲温度で減圧下でエバポレートして、得られた固体を窒素でパージ乾燥(purged dry)させる。残渣をヘキサンの連続的な洗浄を用いて秤量ボトルに移す。次いで、合わせたヘキサン洗浄液を別の窒素パージでエバポレートさせて、残渣を40℃において一晩減圧下で乾燥させる。抽出機中に残留するエーテルを窒素でパージ乾燥させる。
連続溶液重合を、コンピュータ制御の充分に混合される反応器(well-mixed reactor)で行う。精製混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Companyから入手可能なIsopar(商標)E)、エチレン、1−オクテン、および水素(使用される場合)を合わせ、27ガロンの反応器に供給する。反応器への供給物は、マスフローコントローラによって計量される。反応器に入れる前に、供給流れの温度を、グリコール冷却熱交換器の使用によって調節する。ポンプおよびマスフローメータを使用して、触媒成分溶液を計量する。反応器は、約550psig圧力において液体満杯(liquid-full)で操作される。反応器から出ると、水および添加剤がポリマー溶液に注入される。水は、触媒を加水分解し、重合反応を終了させる。次に、二段階の揮発物除去の準備ために、反応器後溶液を加熱する。溶媒および未反応モノマーが、揮発物除去工程の間に除去される。ポリマー溶解物を、水中ペレットカッティングのためにダイにポンプで注入する。
バンバリーミキサーを使用して、特定の充填ポリマー組成物を調製した。エチレン/α−オレフィン共重合体を加熱したチャンバに入れ、50〜75rpmで2分間混合し、次に、1/2の乾燥成分および顔料を添加し、3分間混合した。乾燥成分の残りおよび油を添加し、30〜50rpmでさらに8〜12分間バッチ混合した。バッチ温度は135℃未満のままであった。混合物をミキサーから落とし、冷却した2本のロールミルで1パスによって薄いシート(約3mm)にカレンダリングすることによってさらに処理した。このシートがロールからの除去の際にストレスを受けないようにしてミルされたシートを収集した。最終シートを厚紙シートの間で冷却させ、次に、物理的および機械的特性試験に使用するか、または圧力を加えずに190℃で2分間、次に、88.9kNの力で2分間加熱し、次に、88.9kNの力で10℃で4分間冷却することによってシートに圧縮成形した。
表10は、実施例19dおよび実施例19hの共重合体、Engage(登録商標)8450、ENR 7467およびElvax(登録商標)460をポリマーとして含むいくつかの例示的充填ポリマー組成物を表示している(使用したポリマーおよび他の成分の量は、表10に示されている)。表11は、それらの物理的特性、例えば、レオロジー、密度、圧縮永久ひずみ、ショアA硬度、TMAおよびシート引張を示す。表12および13は、本発明の共重合体および従来のポリマーを含む例示的充填ポリマー組成物の合成のプロトコルを示す。表14は、TMA針入温度に対する弾性率(モジュラス)および硬度の比率を示す。
「01」は、実施例24に対応し;
「03」は、実施例25に対応し;
「05」は、実施例26に対応し;
「02」は、対照5に対応し;
「04」は、対照6に対応し;
「06」は、対照7に対応し;
「07」は、対照6aに対応し;
「08」は、対照8に対応し;
「09」は、対照9に対応し;
「10」は、実施例27に対応し;
「11」は、対照10に対応する。
Claims (33)
- 充填ポリマー組成物であって、
(i)ポリマー、および
(ii)充填剤
を含み、前記ポリマーが、エチレン/α−オレフィン共重合体を含み、前記共重合体が、共重合体の総重量に基づき少なくとも50重量%のエチレン含量を含むブロック共重合体であり、そして下記のような共重合体である、充填ポリマー組成物:
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、および密度d(g/cm3)を有し、ここで、Tmおよびdの数値は下記の関係式に対応する:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2;または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、かつ、融解熱ΔH(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピークとの温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、ΔTおよびΔHの数値は下記の関係を有し:
0より大きい〜130J/gまでのΔHについては、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては、ΔT≧48℃、
ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を用いて測定され、ポリマーの5%未満が確認しうるCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;または
(c)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムを用いて測定される300%ひずみおよび1サイクルにおける弾性回復率Re(%)によって特徴付けられ、かつ、密度d(g/cm3)を有し、ここで、Reおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が架橋相を実質的に含有しない場合に下記の関係式を満たす:
Re>1481−1629(d);または
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶離する分子画分を有し、前記画分が、同じ温度範囲で溶離する比較対象となるランダムエチレン共重合体画分より少なくとも5%高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、前記比較対象となるランダムエチレン共重合体は、同じコモノマーを有し、かつ、メルトインデックス、密度およびコモノマーモル含量(全ポリマーに基づく)を、エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10%以内に有する;または
(e)25℃における貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)によって特徴付けられ、G’(25℃)対G’(100℃)の比は約1:1〜約10:1である。 - エチレン/α−オレフィン共重合体が、約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(℃)、および密度d(g/cm3)を有し、ここで、Tmおよびdの数値が下記の関係式に対応する、請求項1に記載の充填ポリマー組成物:
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2。 - エチレン/α−オレフィン共重合体が、約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、かつ、融解熱ΔH(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピークとの温度差として定義されるデルタ量ΔT(℃)によって特徴付けられ、ここで、ΔTおよびΔHの数値が下記の関係を有し:
0より大きい〜130J/gまでのΔHについては、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては、ΔT≧48℃、
ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5%を用いて測定され、ポリマーの5%未満が確認しうるCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である、請求項1に記載の充填ポリマー組成物。 - エチレン/α−オレフィン共重合体が、エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムを用いて測定される300%ひずみおよび1サイクルにおける弾性回復率Re(%)によって特徴付けられ、かつ、密度d(g/cm3)を有し、ここで、Reおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィン共重合体が架橋相を実質的に含有しない場合に下記の関係式を満たす、請求項1に記載の充填ポリマー組成物:
Re>1481−1629(d)。 - Reおよびdの数値が、下記の関係式を満たす、請求項1に記載の充填ポリマー組成物:
Re>1491−1629(d)。 - Reおよびdの数値が、下記の関係式を満たす、請求項1に記載の充填ポリマー組成物:
Re>1501−1629(d)。 - Reおよびdの数値が、下記の関係式を満たす、請求項1に記載の充填ポリマー組成物:
Re>1511−1629(d)。 - 充填ポリマー組成物であって、
(i)ポリマー、および
(ii)充填剤
を含み、前記ポリマーがエチレン/α−オレフィン共重合体を含み、前記共重合体が、共重合体の総重量に基づき少なくとも50重量%のエチレン含量を含むブロック共重合体であり、そして: (a)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶離する少なくとも1つの分子画分であって、少なくとも0.5〜約1までのブロックインデックスを有することを特徴とする画分;または
(b)0より大きい〜約1.0までの平均ブロックインデックス、および約1.3より大きい分子量分布Mw/Mn、
を有する、充填ポリマー組成物。 - エチレン/α−オレフィン共重合体が、TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶離する分子画分を有し、前記画分が、同じ温度範囲で溶離する比較対象となるランダムエチレン共重合体画分より少なくとも5%高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、ここで前記比較対象となるランダムエチレン共重合体が、同じコモノマーを有し、かつ、メルトインデックス、密度およびコモノマーモル含量(全ポリマーに基づく)を、エチレン/α−オレフィン共重合体のものから10%以内に有する、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- エチレン/α−オレフィン共重合体が、25℃における貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃における貯蔵弾性率G’(100℃)によって特徴付けられ、G’(25℃)対G’(100℃)の比が約1:1〜約10:1である、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- α−オレフィンが、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンまたはそれらの組合せである、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- エチレン/α−オレフィン共重合体が、組成物の全重量の約5%〜約70%の範囲で存在する、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- 充填剤が、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ガラス繊維、ナノ−クレー、タルク、カーボンブラックまたはグラファイト、フライアッシュ、セメントダスト、クレー、長石、霞石、シリカまたはガラス、ヒュームドシリカ、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、珪酸アルミニウム、珪酸カルシウム、二酸化チタン、チタネート、ガラス微小球およびチョークから選択される、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- 充填剤が、炭酸カルシウムおよび硫酸バリウムから選択される、請求項13に記載の充填ポリマー組成物。
- 充填剤が炭酸カルシウムである、請求項14に記載の充填ポリマー組成物。
- 充填剤が、約30%〜約95%の範囲で存在する、請求項13に記載の充填ポリマー組成物。
- ポリマーが第二ポリマーをさらに含む、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- 第二ポリマーが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、エチレン−プロピレンコポリマー、(エチレン−コ−酢酸ビニル)、エチレン−プロピレン−非共役ジエンのターポリマー、エチレンおよび酢酸ビニルの混合ポリマー、スチレン−ブタジエン混合ポリマー、およびそれらの組合せから選択される、請求項17に記載の充填ポリマー組成物。
- 少なくとも1つの可塑剤をさらに含む、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- 可塑剤が、プロセス油、エポキシ化油、ポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルエステルまたはそれらの組合せを含む、請求項19に記載の充填ポリマー組成物。
- 可塑剤が、パラフィン系プロセス油およびステアリン酸を含む、請求項20に記載の充填ポリマー組成物。
- 可塑剤が、約1%〜約15%の量で存在する、請求項19に記載の充填ポリマー組成物。
- 充填剤が、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムから選択される、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- ポリマーが、エチレン/α−オレフィンコポリマーのブレンドである、請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物を含む、消音物品。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマーを含む、自動車カーペット。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物を含む、屋根材。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマー組成物を含む、ワイヤコーティングまたはケーブルコーティング。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマーを含む、フロアタイル。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマーを含む、フロアシート。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマーを含む、異形材。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマーを含む、ガスケット。
- 請求項1または8に記載の充填ポリマーを含む、フロアマット。
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