JP6208696B2 - 膜及びファブリックのためのポリオレフィン系配合物 - Google Patents
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Description
「ポリマー」は、同種又は異種のモノマーを重合することにより調製された化合物を指す。従って、一般的な用語ポリマーは、通常、一種類のモノマーのみから調製されるポリマーを指すのに用いられる、用語ホモポリマーを包含し、用語インターポリマーは以下に定義する通りである。
用語「オレフィンブロックコポリマー」又は「OBC」は、エチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーを指し、重合された形態で、エチレン及び一以上の共重合性α−オレフィンコモノマーを含み、化学的又は物理的特性が異なる、複数のブロック又は二以上の重合化モノマー単位のセグメントによって特徴付けられる。用語「インターポリマー」及び「コポリマー」を、本明細書において交換可能に使用する。いくつかの実施形態において、マルチブロックコポリマーは、以下の式で表すことができ、
式中、nは少なくとも1であり、好ましくは、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100又はそれ以上などの1より大きい整数であり、「A」は、ハードブロック又はセグメントを表し、「B」はソフトブロック又はセグメントを表す。好ましくは、A及びBは、実質的に分岐状又は実質的にスター状ではなく、実質的に線状の様式で連結されている。他の実施形態において、Aブロック及びBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布している。換言すれば、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有さない。
A)1.7〜3.5のMw/Mn、少なくとも一つの融点Tm(℃)、及び密度d(グラム/立方センチメートル)(前記Tm及びdの数値は、
B)1.7〜3.5であり、融解熱により特徴付けられるMw/Mn、ΔH(J/g)、及び最高DSCピーク及び最高結晶分析分画(「CRYSTAF」)ピークの間の温度差として定義されるデルタ数量ΔT(℃)(前記ΔT及びΔHの数値は、以下の関係を示す。
C)弾性回復Re(300パーセント歪みでのパーセント)、及び、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定した1サイクル、及び、密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を含まない場合、式中、Re及びdの数値は、以下の関係を満たす。
D)TREFを用いて分画される場合、40℃〜130℃の間で溶出する分子画分を有し、前記画分が、(−0.2013)T+20.07以上の量、より好ましくは(−0.2013)T+21.07の量以上のモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、Tは、℃で測定された、TREF画分のピーク溶出温度の数値である;及び/又は、
E)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、前記G’(25℃)対G’(100℃)の比率は、1:1〜9:1の範囲である。
F)TREFを用いて分画される場合、40℃〜130℃の間で溶出し、前記画分は、0.5以上1以下のブロック指数、及び、1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有することにより特徴付けられ;及び/又は
G)0より大きく1.0までの平均ブロック指数、及び、1.3を超える分子量分布Mw/Mn。オレフィンブロックコポリマーは、特性(A)〜(G)のうちの一つ、いくつか、全て、又は任意の組み合わせを有し得ると理解される。ブロック指数は、その目的のために参照により本明細書に援用される米国特許第7,608,668号に詳細に記載されているように測定することができる。特性(A)〜(G)を決定するための分析方法は、例えば、米国特許第7,608,668号の31欄26行〜35欄44行に開示されており、参照によりその目的のために本明細書に援用される。
プロピレン−α−オレフィンインターポリマーは、実質的にアイソタクティックなプロピレン配列を有することを特徴とする。プロピレン−α−オレフィンインターポリマーは、プロピレン系エラストマー(PBE)を含む。「実質的にアイソタクティックなプロピレン配列」は、配列が、0.85を超える、代替では0.90を超える、別の代替では0.92を超える、別の代替では0.93を超える、13C NMRにより測定されたアイソタクティックトライアド(mm)を有することを意味する。アイソタクティックトライアドは、当該技術分野においてよく知られており、例えば、米国特許第5,504,712号、及び国際公開第00/01745号に記載され、これは、13C NMRスペクトルにより測定したコポリマー分子鎖中のトライアド単位の点で、アイソタクティックな配列を指す。
ランダムプロピレンポリマーは、典型的に、90モル%以上のプロピレン由来の単位を含む。プロピレンコポリマー中の単位の残りの部分は、少なくとも一のα−オレフィンの単位から由来している。本発明の文脈において、ランダムポリプロピレンコポリマーは、プロピレン/α−オレフィンインターポリマーではない。
ポリプロピレンポリマー成分は、プロピレンホモポリマーであり得る。プロピレンポリマーを調製する方法は、特に限定されない。しかしながら、一般に、ポリマーは、単段階又は多段階反応器中のプロピレンの単独重合によって得られる。重合方法は、伝統的なチーグラー−ナッタ触媒又はシングルサイト、メタロセン触媒系を用いて、高圧、スラリー、ガス、バルク若しくは溶液相又はそれらの組み合わせを含む。使用される触媒は、高いイソ特異性を有するものであることが好ましい。重合は、連続又はバッチプロセスで行うことができ、適用可能であると認めた場合、連鎖移動剤、捕捉剤又は添加剤などの他のものを含み得る。
本発明の実施に有用な均一に分岐したエチレン/α−オレフィンコポリマーは、メタロセン触媒又は拘束幾何触媒などのシングルサイト触媒を用いて作ることができ、典型的に、105未満、好ましくは90未満、より好ましくは85未満、さらにより好ましくは80未満、さらにより好ましくは75℃未満の融点を有する。例えば、米国特許第5,783,638号に記載のように、融点を示差走査熱量測定(DSC)により測定する。低い融点を有するそのようなエチレン/α−オレフィンコポリマーは、しばしば、本発明の多層構造の製造に有用である、望ましい柔軟性及び熱可塑性を示す。
難燃性を付与するために、ハロゲン非含有難燃剤が配合物中に使用される。「ハロゲン非含有」は、一般的な化学技術分野で理解されるように、難燃性分子がハロゲン原子を含まないことを意味する。本明細書で提供される難燃性充填ポリマー配合物は、高い充填剤レベルを有する望ましい加工特性を維持することができる。適切な機械的特性を維持しながら、約50体積%以上の充填剤充填量を達成することが、経済的な組成物の配合のために好ましい。さらに、特定の実施形態において、本明細書で提供される組成物は、広い範囲の充填剤レベルにわたって望ましい機械的特性を維持することができる。
様々な追加の添加剤を、本発明の配合物に使用することができる。添加剤は、酸化防止剤;表面張力調整剤;抗ブロック剤;可塑剤;処理オイル;架橋剤:分散剤;発泡剤;UV安定剤;有機金属、イソチアゾロン、有機硫黄及びメルカプタンなどの抗菌剤;フェノール、第二級アミン、ホスファイト及びチオエステルなどの酸化防止剤;第四級アンモニウム化合物、アミン及びエトキシル化、プロポキシル化又はグリセロール化合物などの帯電防止剤;加水分解安定剤;脂肪酸、脂肪アルコール、エステル、脂肪アミド、ステアリン酸金属塩、パラフィン及び微結晶ワックス、シリコーン及びオルトリン酸エステルなどの潤滑剤;酸化亜鉛などの酸中和剤又はハロゲンスカベンジャー;微粒子又は粉末固体、石鹸、ワックス、シリコーン、トリメチロールプロパントリステアレート又はペンタエリスリトールテトラステアレートなどの複合エステルなどの離型剤;顔料、染料及び着色剤;有機スズメルカプチド、チオグリコール酸オクチルエステル及びバリウム又はカドミウムカルボキシレートなどの熱安定剤;ヒンダードアミン、o−ヒドロキシ−フェニルベンゾトリアゾール、2−ヒドロキシ−4−アルコキシベンゾフェノン、サリチル酸塩、シアノアクリレート、ニッケルキレート及びベンジリデンマロネート及びオキサルアニリドなどの紫外線安定剤;酸捕捉剤;及びゼオライト、モレキュラーシーブ及び他の既知の脱臭剤を含むがそれらに限定されない。
不織布又はファブリック基材上に耐火性コーティングを調製する別の方法は、ポリマーマトリクスとしてポリオレフィン分散物を使用することである。水及び一以上の中和剤の存在下で、一以上の熱可塑性ポリマー及び一以上の安定化剤の生成物を溶融混練処理することにより、ポリオレフィン分散物を調製することができ、その水性分散液は、0.05〜5μmの範囲の平均体積粒径、8〜11の範囲のpH、一以上の熱可塑性ポリマー及び一以上の安定化剤の35〜65重量%の範囲の全固形分、並びに/又は、水性分散液の重量に基づいて、35〜65重量%の水を有する。水性分散物の生成方法は以下の工程(1)乳化混合物を形成するために、水及び一以上の中和剤の存在下で、一以上の熱可塑性ポリマー及び一以上の安定化剤を溶融混練する工程、(2)任意にさらに前記乳化した混合物から熱を除去しながら、前記乳化した混合物を追加の水でさらに希釈する工程、(3)それによって、水中に分散した固体ポリマー粒子を形成する工程、(4)それによって、前記水性分散液を生成する工程を含む。乳化した混合物を形成するための、内容物への初期の水は、典型的には、乳化した混合物の重量に基づいて、5%重量未満、例えば、1〜3重量%の水である。更なる希釈工程は、分散液の重量に基づいて、35〜65重量%の水の範囲まで、分散液の含水量を増加させる。米国特許第7,803,865号、米国特許第7,763,676号及び米国特許第7,935,755号に記載の機械的分散処理により、それらがそのような分散のための処理を説明する程度まで、本特許出願に記載されているポリマーを、安定した水ベースの分散物へ変換することができる。これらは、典型的には、8〜11の範囲のpHを有する、40〜60%の範囲内の固形分で製造される。それらは、液体コーティングを配合するために使用される広い範囲の添加剤とともに使用することができる。これらの成分は、増粘剤、分散剤、湿潤剤、溶媒、充填剤、顔料、着色剤、UV安定剤、消泡剤、及び水酸化マグネシウムなどの難燃性添加剤を含むがそれらに限定されない。ブレード、キスロール、サイズプレス、カーテン又はスプレーを含むいくつかのコーティング方法により、ポリマー分散物及び難燃剤を含む配合されたコーティングを、不織布又は織布へ塗布することができる。余分な水をその後、乾燥処理(対流及び/又は赤外線ヒーターと組み合わせによる、加熱した空気)で除去され、コーティングされたアイテムが回収される。コーティングされたアイテムは、異なる用途(例えば、印刷適正のためのプライマー)のために、性能を向上させ、最終的なアイテムを適合させるために、処理することができる。一般的に、必要な乾燥温度は、ポリオレフィン分散液中で使用されるポリマーの融点よりも若干高い。これは、低い耐熱性を有する不織布又は織布の繊維の使用を可能にする。従って、コーティングが溶融押出又はカレンダー加工により塗布されるシステムについて、ポリエステル繊維が好ましくあり得る一方、ポリプロピレン繊維を、ポリオレフィン分散液の水ベースのコーティングを用いて使用することができる。
織布、不織布、ニット、平編み、スパンボンド等とすることができるポリマー材料を含むファブリック層の基材上へ、配合物を使用することができ、それは、天然及び/又は剛性繊維を含むことができる。一実施形態において、ファブリック層は、50〜500、より典型的には150〜400、さらにより典型的には200〜350グラム/平方メートル(g/m2)の重量の不織布、高分子、スパンボンド材料である。本発明の実施において使用することができるファブリックは、綿、絹並びに、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど)、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン(例えば、スパンデックス材料)、ガラス繊維、アラミド又は炭素繊維、金属繊維などに基づく様々な合成物を含むが、それらに限定されない。一実施形態において、好ましいファブリックを、ポリエステル、ポリエチレン又はポリプロピレンから調製する。ファブリックは、例えば、コロナ表面処理、含浸などの事前のラミネート処理を施すことができ、又はそうでなければ、発泡体又は上部表皮層は、最終的にそれへ熱積層する。
多層物品は、上にプリントされてもよい。表面活性化は、十分な活性化エネルギーを有する膜表面を生成するために、コロナ、プラズマ若しくは火炎処理、又は、フッ素化によるなど、当業者に周知の様々な手段によって達成することができる。その後、プリンティングは、従来の印刷インク及びプロセスの状態で行われる。
密度は、ASTM D 792−03の方法Bのイソパノール中に従って測定する。溶融指数−ASTM1238、2.16kg@190℃(I2)、ISO 1133、2.16kg@190℃、ISO 1133、5kg@190℃
メルトフローレート−ASTM 1238、2.16kg@230℃、2.16kg@230℃、ISO 1133、5kg@190℃
弾性率−ISO 527−3、2%割線係数
伸長−100mm/分でのEN ISO527−1
引火性−EN11925−2、BS7873、EN13823
工程1:底層の押出。スクリムの第一のパスコーティング。
工程2:上部層の押出、第二のパス及び最終コーティング。
・EN 11925−2 小バーナー試験、エッジ及び表面点火
・BS(英国規格7837)、エッジ点火
・EN 13823(シングル燃焼項目試験)
Claims (7)
- i)オレフィンブロックコポリマーと、ii)プロピレン/α−オレフィンコポリマーと、iii)ハロゲン非含有難燃剤とを含む配合物を含む層を含む多層構造体であって、
前記オレフィンブロックコポリマーが、ブロックコポリマー全体の少なくとも50モル%のエチレン含有量を有し、かつ、1.7〜3.5の多分散性指数、0.850g/cc〜0.925g/ccの密度、およびASTM D 1238(190℃/2.16kg)に従って測定した0.1g/10分〜30g/10分の溶融指数(MI)を有し、前記オレフィンブロックコポリマーは、エチレン/オクテンブロックコポリマーであり、かつ、前記配合物の総重量に基づき10重量%〜25重量%の量で存在し、
前記プロピレン/α−オレフィンコポリマーが、60〜100重量%未満のプロピレン由来の単位、及び0超〜40重量%のエチレン及びC 4−10 オレフィンの少なくとも一つ由来の単位を含み、かつ、0.855g/cm 3 を超え0.895g/cm 3 未満の密度、およびASTM D 1238(230℃/2.16kg)に従って測定した0.1〜500g/10分のメルトフローレートを有し、
前記難燃剤に関し、ポリマー/難燃剤重量比が、0.35未満であり、前記ハロゲン非含有難燃剤が、前記配合物の総重量に基づき60重量%を超える量で存在する、前記多層構造体。 - 有機物/無機物重量比が0.35未満である、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記ハロゲン非含有難燃剤が、水酸化マグネシウムを含む、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記エチレン含有量が、エチレン/オクテンブロックコポリマー全体の80モル%を超える、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記オレフィンブロックコポリマーが、ASTM D 1238(190℃/2.16kg)に従って測定した0.1g/10分〜15g/10分の溶融指数(MI)を有する、請求項4に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン/α−オレフィンコポリマーが、ASTM D 1238(230℃/2.16kg)に従って測定した0.1〜50g/10分のメルトフローレートを有する、請求項5に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン/α−オレフィンコポリマーが、1.8〜3.0の分子量分布(M W /M n )を有する、請求項6に記載の多層構造体。
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