JP2021527726A - 低分子量プロピレン系ポリマーおよびオレフィンマルチブロックコポリマーを含有する組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本出願は、2018年6月13日に出願された米国仮特許出願第62/684,564号の優先権の利益を主張し、その全体が本明細書に組み込まれる。
A)≦0.880g/ccの密度、2.00〜3.00のMWD(conv)、および≦80,000mPa・sの溶融粘度(177℃)を有するプロピレン/エチレンコポリマーと、
B)≦0.890g/ccの密度および≧0.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するオレフィンマルチブロックコポリマーと、を含む、組成物。
A)≦0.880g/ccの密度、2.00〜3.00のMWD(conv)、および≦80,000mPa・sの溶融粘度(177℃)を有するプロピレン/エチレンコポリマー(ランダム)と、
B)オレフィンマルチブロックコポリマーと、さらに、≦0.890g/ccの密度および≧0.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するオレフィンマルチブロックコポリマーと、を含む、組成物が提供される。
30,000g/モル、または12,000〜25,000g/モル、または16,000〜22,000g/モルの数平均分子量(Mn)を有する。
一実施形態では、オレフィンマルチブロックコポリマーは、エチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーであり、ポリマーの重量に基づいて、50重量%または過半量の重合エチレンを含む。
(AB)n、
式中、nは、少なくとも1であり、好ましくは1より大きい整数、例えば、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、またはそれを超える整数であり、「A」は、ハードブロックまたはセグメントを表し、「B」は、ソフトブロックまたはソフトセグメントを表す。好ましくは、AおよびBは、実質的に分岐状または実質的に星形の様式とは対照的に、実質的に線状の様式で連結される。他の実施形態において、AブロックおよびBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布される。換言すると、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有さない。
AAA−AA−BBB−BB。
(A)1.7〜3.5のMw/Mn、少なくとも1つの摂氏での融点Tm、およびグラム/立方センチメートルでの密度d、ここで、Tmおよびdの数値は、以下の関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、に対応する;かつ/または
(B)約1.7〜約3.5のMw/Mn、J/gでの融解熱ΔH、および最高DSCピークと最高結晶化分析分別(「CRYSTAF」)ピークとの間の温度差として定義される、摂氏でのデルタ量ΔTによって特徴付けられ、ここで、ΔTおよびΔHの数値は、以下の関係:
ΔT>−0.1299 ΔH+62.81、ΔHは、ゼロより大きく、最大130J/gであり、
ΔT≧48℃、ΔHは、130J/gより大きい、
を有し、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを使用して決定され、ポリマーの5パーセント未満が、識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は、30℃である;かつ/または
(C)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定された300%歪みおよび1サイクルでの弾性回復率Re、ならびにグラム/立方センチメートルでの密度d、ここで、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的に含んでいないとき、Reおよびdの数値は、以下の関係:
Re>1481−1629(d)を満たす;かつ/または
(D)TREFを使用して分別したときに40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、そのフラクションは、量(−0.2013)T+20.07以上、より好ましくは量(−0.2013)T+21.07以上のコモノマーモル含有量を有することを特徴とし、式中、Tは、℃で測定されたTREFフラクションのピーク溶出温度の数値である;かつ/または、
(E)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、G’(25℃)対G’(100℃)の比は、1:1〜9:1の範囲にある。
(F)フラクションが、少なくとも0.5および最大1のブロックインデックスおよび1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする、TREFを使用して分別すると40℃〜130℃で溶出する分子フラクション、および/または
(G)ゼロを超えかつ最大1.0の平均ブロックインデックスおよび1.3を超える分子量分布Mw/Mn、も有し得る。オレフィンブロックコポリマーは、特性(A)〜(G)のうちの1つ、いくつか、全て、または任意の組み合わせを有してもよいことが理解される。ブロックインデックスは、その目的のために参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第7,608,668号に詳述されるように決定され得る。特性(A)〜(G)を決定するための分析方法は、例えば、その目的のために参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第7,608,668号、第31欄26行目〜第35欄44行目に記載されている。
一実施形態において、本発明の組成物は、少なくとも1つの添加剤を含む。好適な添加剤としては、充填剤、酸化防止剤、UV安定剤、難燃剤、着色剤または顔料、酸化亜鉛、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、離型剤、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、それらに限定されない。
本開示の特定の実施形態としては、以下が挙げられるが、それらに限定されない:
1.以下の成分:
A)≦0.880g/ccの密度、2.00〜3.00のMWD(conv)、および≦80,000mPa・sの溶融粘度(177℃)を有するプロピレン/エチレンコポリマーと、
B)≦0.890g/ccの密度および≧0.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するオレフィンマルチブロックコポリマーと、を含む、組成物。
相反する記載、文脈から暗示的、または当該技術分野において慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日現在のものである。
密度は、ASTM D−792に従って測定する。結果は、1立方センチメートル当たりのグラム(g)、またはg/ccで報告する。
試料調製および試料注入のためのロボット支援送達(RAD)システムを備えた高温ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システム。濃度検出器は、Polymer Char Inc.(Valencia,Spain)製の赤外線検出器(IR4)である。データ収集は、Polymer Char DM100データ収集ボックスを使用して行った。担体溶媒は、1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。システムには、Agilentからのオンライン溶媒脱気デバイスを装備した。カラムコンパートメントを、150℃で操作した。カラムは、4つのMixed ALS 30cm、20ミクロンのカラムであった。溶媒は、約200ppmの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)を含有する窒素でパージされた1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。流量は1.0mL/分であり、注入量は200μlであった。穏やかに撹拌しながら、N2パージし、予熱したTCB(200ppmのBHTを含有する)中に試料を160℃で2.5時間溶解することによって、「2mg/mL」の試料濃度を調製した。
式中、Mppは、PP換算MWであり、MPSは、PS換算MWであり、PPおよびPSに関するMark−Houwink係数のlogKおよび値を、以下の表Aに列挙する。
式中、WfiおよびMiは、それぞれ溶出成分iの重量分率および分子量である。
示差走査熱量測定法(「DSC」)を使用して、ポリマー(例えば、エチレン系(PE)ポリマーまたはプロピレン系(PP)ポリマー)中の結晶化度を測定する。約5mg〜8mgのポリマー試料を計量し、DSCパンに置く。密閉された雰囲気を確保するためにパンに蓋を圧着する。試料パンをDSCセルに配置し、次いで、約10℃/分の速度で、PEの場合180℃の温度(ポリプロピレンまたは「PP」の場合230℃)に加熱する。試料は、この温度で3分間保持する。次いで、試料は、10℃/分の速度で、PEについては−60℃(PPについては−40℃)に冷却し、その温度で3分間等温に保持する。次に、試料を、完全に溶融するまで10℃/分の速度で加熱する(第2の熱)。第2の熱曲線から決定した融解熱(Hf)を、PPに関する165J/gの理論融解熱で割り、その量に100を掛けることによって、結晶化度パーセントを計算する(例えば、結晶化度%=(Hf/165J/g)×100(PPの場合))。
溶融粘度は、Brookfield粘度計モデルおよびBrookfield RV−DV−II−Pro粘度計スピンドル31を使用して、プロピレン/C4〜C10アルファ−オレフィンインターポリマーについて177℃で測定した。試料をチャンバに注入し、次にこれをBrookfield Thermoselに挿入し、所定の位置に固定した。試料チャンバを、Brookfield Thermoselの底部に適合するノッチを底部に有していて、スピンドルが挿入されかつ回転している際にチャンバが回転しないようにする。試料(約8〜10グラムの樹脂)を、溶融した試料が試料チャンバ上部の1インチ下になるまで必要な温度に加熱した。粘度計装置を下降させ、スピンドルを試料チャンバに浸した。粘度計上のブラケットがThermosel上に整列するまで、下降を続けた。粘度計の電源を入れ、粘度計のrpm出力に基づいて、全トルク容量の40〜60パーセントの範囲内のトルク読み取りをもたらすせん断速度で作動するように設定した。約15分毎に読み取りを取得するか、または値が安定するまで読み取りを取得し、その時点で最終読み取りを記録した。
溶融粘度は、Brookfield RV−DV−II−Pro粘度計およびスピンドルSC4−27を使用し、ASTM D−3236に従って、150℃で、Brookfield粘度計モデルを使用して測定した。事前に加熱するために、加熱デバイスを、かかる温度に設定し、スピンドルは、加熱デバイス中に配置した。その後、9.5グラムの試料を、適切に使い捨て可能な試料チャンバで秤量し、5分間および/または溶融するまで加熱デバイスに導入した。次いで、スピンドルを溶融物の内部に約10分間配置した。システム全体が目的の温度になったら、70%〜90%の範囲でトルク値を生成するために、速度を約20〜50rpmに設定した。すべての実験中に粘性挙動を制御するために、3分間隔で粘度値を読み取り、最終的に、粘度値は、30分後に報告された値とした。
触媒Bおよび助触媒成分溶液は、ポンプおよび質量流量計を使用して計量し、触媒フラッシュ溶媒と組み合わせて、反応器の底部に導入する。助触媒は、i−ブチル/メチル基のモル比約1/3を含む三次成分(tertiary component)であるトリ(イソブチル)アルミニウム変性メチアルモキサン(MMAO)と組み合わせた、メチルジ(オクタデシル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(MDB)に等しいほぼ化学量論の長鎖アルキルアンモニウムボレートである。触媒Bの場合、助触媒は、Hfに基づくモル比1.2/1であり、MMAO(25/1 Al/Hf)である。重合プロセスは発熱性である。
組成物は、本明細書に記載の配合成分および混合手順を用いて調製した。ブレンドは、モーターによって駆動される混合ブレード、ヒーター、温度および「rpm制御ユニット」、および容量約0.25Lの混合チャンバからなる実験室タイプの接着剤ミキサー(Model Z Blade mixer LUK)で調製した。「200gバッチ」の試料を作製するために、最初に各成分の適切な量を計量することによって、各試料を調製した。配合成分は、次の順序で、すなわち、最初にポリマー、第二にオイル、および第三に粘着付与剤、さらにIRGANOXを、予熱された(180℃)混合チャンバに加えて、配合成分の熱劣化またはせん断劣化を制限しながら、溶融するまで、良好に混合した。その後、20rpmで3分間、続いて66rpmで10分間の2つの混合段階を採用した。レギュレータの設定温度は、すべての混合ステップ中、180℃であった。組成物は、粘稠性について視覚で検査した。
Nordson/JHT Lab Coater(室温)を使用して、不織布/バックシートラミネートを調製した。溶融タンク、移送ホース、および溶融アプリケータは、すべて150℃(適用温度)に設定した。接着剤のアドオン重量は、1、2、3、および5gsm(グラム/平方メートル)であった。メルトポンプのrpmを、23rpmで一定に保ち、ライン速度を、約22、16、および8m/分に変化させて、それぞれのコーティング重量を付与した。ゴムロールニップでの積層圧力は2バールに設定した。スロットコーティングダイは、基材に対して垂直であり、目ヤニを防止するために、ゴムロールの中点から約3〜4cm下、かつ約6〜8mm中に配置した。Fitesaの「12gsm」疎水性PP不織布基材を、Clopay MicroProの「18gsm」通気性PEバックシートと共に、使用した。不織布基材上に適用し、評価中にはスロットコーティングのみを使用した。
「幅25mm×長さ200mm」の各試料を、手動のNAEFパンチプレスを使用して、機械方向に上記の接着剤ラミネートから切り出した。不織布成分は、PEバックシートから部分的に剥がされ、両方ともクランプサポートにしっかりと固定した。接着力は、100Nロードセルを備えたZwickを使用し、ISO11339に従って、300mm/分の分離速度、および180度の一定の剥離角度を試験構成として選択して、平均剥離によって測定した。剥離試験は室温(25℃)で行った。結果を以下の表2に示す。表2に見られるように、オレフィンブロックコポリマーを含有する組成物は、最小のロール粘着を示したが、オレフィンブロックコポリマーを含まない組成物は有意なロール粘着を示した。
Claims (15)
- 組成物であって、以下の成分:
A)≦0.880g/ccの密度、2.00〜3.00のMWD(conv)、および≦80,000mPa・sの溶融粘度(177℃)を有するプロピレン/エチレンコポリマーと、
B)≦0.890g/ccの密度および≧0.5g/10分のメルトインデックス(I2)を有するオレフィンマルチブロックコポリマーと、を含む、組成物。 - 前記オレフィンマルチブロックコポリマーが、エチレン/アルファ−オレフィンマルチブロックコポリマーである、請求項1に記載の組成物。
- 前記プロピレン/エチレンコポリマーが、≦50,000mPa・sの溶融粘度(177℃)を有する、請求項1または請求項2に記載の組成物。
- 前記組成物が、4,000〜10,000mPa・sの溶融粘度(150℃)を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記プロピレン/エチレンコポリマーが、≧0.855g/ccの密度を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記プロピレン/エチレンコポリマーが、30,000〜70,000g/モルの重量平均分子量(Mw)を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- プロピレン/エチレンコポリマーが、2.00〜4.00のMw/Mnを有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記プロピレン/エチレンコポリマーが、前記組成物の重量に基づいて、5.0重量%〜45重量%の量で前記組成物中に存在する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記オレフィンマルチブロックコポリマーが、≧0.855g/ccの密度を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記オレフィンマルチブロックコポリマーが、前記組成物の重量に基づいて、2.0重量%〜20重量%の量で前記組成物中に存在する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分Aの成分Bに対する重量比が、1.2〜5.0である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、少なくとも1つの粘着付与剤および少なくとも1つのオイルをさらに含み、さらに前記粘着付与剤が、水素化粘着付与剤である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、150℃において、500mPa・s〜20,000mPa・sの溶融粘度を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、≧0.7の剥離強度(N/25mm)を有する、実施形態1〜13のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む、物品。
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