CN112665920B - 一种液相合成自动监测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相合成自动监测系统。该液相合成自动监测系统包括：新型反应器、取样模块、动力模块、监测分析模块和上位机；取样模块与动力模块管路连接；动力模块和监测分析模块管路连接；取样模块、动力模块和监测分析模块均与上位机电连接；取样模块用于吸取新型反应器中盛装的反应溶液；动力模块用于根据上位机中的吸取指令为取样模块提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入监测分析模块中；监测分析模块用于根据反应溶液生成监测报告后，将监测报告传输给上位机；上位机根据监测报告生成分析结果。基于本发明以上结构设置，能够实现对反应溶液的自动取样、进样、监测和报告分析，进而提高实验监测效率、降低实验操作投入的人力成本。
Description
技术领域
本发明涉及实验设备技术领域，特别是涉及一种液相合成自动监测系统。
背景技术
液相实验监测是确定实验结果的必要手段。现有液相实验监测需要将混合好的反应溶液放置到监测仪，通过监测仪得到监测结果。
但是现有技术在进行监测过程中，需要人工将反应液添加到监测仪中进行检测，并且，监测仪生成的监测报告需要人工整理核对，这就导致整个液相实验监测过程费时费力。
因此，提供一种新型液相合成自动监测装置，以实现液相合成实验的自动监测、分析，进而提高实验监测效率、降低实验操作的人力消耗是本领域亟待解决的一个技术难题。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种液相合成自动监测系统。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种液相合成自动监测系统，包括：新型反应器、取样模块、动力模块、监测分析模块和上位机；
所述取样模块与所述动力模块管路连接；所述动力模块和所述监测分析模块管路连接；所述取样模块、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述上位机电连接；
所述取样模块用于吸取所述新型反应器中盛装的反应溶液；所述动力模块用于根据所述上位机中的吸取指令为所述取样模块提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入所述监测分析模块中；所述监测分析模块用于根据反应溶液生成监测报告后，将所述监测报告传输给所述上位机；所述上位机根据所述监测报告生成分析结果。
优选地，所述新型反应器包括：瓶口、瓶身、进样口、排气口、取样口、循环出液口和循环进液口；
所述进样口与所述瓶身间呈设定角度；所述排气口和所述进样口以所述瓶口的中心线为中心对称设置；
所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层；所述反应内胆的胆底为弧形结构；
所述取样口与所述反应内胆连通；
所述循环出液口和所述循环进液口均与所述温度循环层连通，且所述循环出液口和所述循环进液口对角设置。
优选地，所述取样模块包括：不锈钢针头、滑轨和转盘；
所述不锈钢针头通过第一管道与所述动力模块连接；所述第一管道设置在所述滑轨上，且所述滑轨与水平线间呈设定角度；所述不锈钢针头固定设置在所述滑轨的一端，所述滑轨的另一端为自由端；所述滑轨用于带动所述不锈钢针头进行滑动，所述不锈钢针头用于探入所述新型反应器中吸取反应溶液；所述滑轨固定设置在所述转盘上；所述转盘和所述滑轨均与所述上位机电连接。
优选地，所述动力模块包括：动力泵；所述动力泵为注射泵或所述柱塞泵；
所述动力泵分别与所述取样模块和所述监测分析模块管路连接。
优选地，所述监测分析模块为高效液相色谱仪。
优选地，还包括清洗模块；
所述清洗模块分别与所述取样模块和所述动力模块管路连接。
优选地，所述清洗模块包括：第一盛液器、第二盛液器和电磁阀；
所述不锈钢针头吸取所述第一盛液器中的清洗液；所述第二盛液器、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述电磁阀管路连接。
优选地，所述清洗液为有机溶剂。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供的液相合成自动监测系统，通过设置取样模块、动力模块、监测分析模块和上位机能够实现对反应溶液的自动取样、监测和报告分析，进而提高实验监测效率、降低实验操作投入的人力成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的液相合成自动监测系统的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的新型反应器的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的取样模块的结构示意图。
符号说明：
1新型反应器，1-1瓶口，1-2进样口，1-3排气口，1-4取样口，1-5瓶身，1-51反应内胆，1-52温度循环层，1-53真空层，1-6循环出液口，1-7循环进液口，2取样模块，2-1滑轨，2-11滑动板，2-12支撑架，2-2转盘，2-3不锈钢针头，2-4第一管道，3动力模块，4监测分析模块，5上位机，6清洗模块，6-1第一盛液器，6-2第二盛液器，6-3电磁阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种液相合成自动监测系统，以实现整个实验监测过程中的自动取样、自动监测和自动分析，进而提高实验监测效率、降低实验操作投入的人力成本。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明提供的液相合成自动监测系统的结构示意图，如图1所示，一种液相合成自动监测系统，包括：新型反应器1、取样模块2、动力模块3、监测分析模块4和上位机5；
所述取样模块2与所述动力模块3管路连接；所述动力模块3和所述监测分析模块4管路连接；所述取样模块2、所述动力模块3和所述监测分析模块4均与所述上位机5电连接；
所述取样模块2用于吸取所述新型反应器1中盛装的反应溶液；所述动力模块3用于根据所述上位机5中的吸取指令为所述取样模块2提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入所述监测分析模块4中；所述监测分析模块4用于根据反应溶液生成监测报告后，将所述监测报告传输给所述上位机5；所述上位机5根据所述监测报告生成分析结果。
下面对本发明提供的上述各模块的具体结构进行说明。
如图2所示，本发明提供的新型反应器1优选包括：瓶口1-1、瓶1-5、进样口1-2、1-3排气口、1-4取样口、1-6循环出液口和1-7循环进液口；
所述进样口1-2与所述瓶口1-1间呈设定角度(优选为60°)；所述排气口1-3和所述进样口1-2以所述瓶口1-1的中心线为中心对称设置；
所述瓶身1-5由内及外依次包括反应内胆1-51、温度循环层1-52和真空层1-53；所述反应内胆1-51的胆底为弧形结构；
所述取样口1-4与所述反应内胆1-51连通；
所述循环出液口1-6和所述循环进液口1-7均与所述温度循环层1-52连通，且所述循环出液口1-6和所述循环进液口1-7对角设置。
如图3所示，上述取样模块包括：不锈钢针头2-3、滑轨2-1和转盘2-2；
所述不锈钢针头2-3通过第一管道2-4与所述动力模块2连接；所述第一管道2-4设置在所述滑轨2-1上，且所述滑轨2-1与水平线间呈设定角度(优选为60°)；所述不锈钢针头2-3固定设置在所述滑轨2-1的一端，所述滑轨2-1的另一端为自由端；所述滑轨2-1用于带动所述不锈钢针头2-3进行滑动，所述不锈钢针头2-3用于探入所述新型反应器1中吸取反应溶液；所述滑轨2-1固定设置在所述转盘2-2上；所述转盘2-2和所述滑轨2-3均与所述上位机5电连接。
其中，滑轨2-1包括滑动板2-11和支撑架2-12。滑动板2-11沿支撑架向下运动，使得不锈钢针头2-3探入新型反应器1中以吸取反应溶液。支撑架2-12固定在转盘2-2上，转盘2-2可带动整个滑轨2-1进行旋转，以便不锈钢针头吸取不同容器中的液体。滑轨2-1是和新型反应器1的位置配合固定的，可升降调节。为了使第一管道2-4的固定更加牢固，滑轨2-1上可以设置有滑道以便固定第一导管2-4。转盘2-2(机加工模组)带动支撑滑轨2-1朝不同方向的一定角度转动不同位置并停留。
不锈钢针头2-3在本发明优选9#针头。在不锈钢针2-3和第一导管2-4连接位置处，还设置有可穿刺密闭橡胶垫和有机滤头。其中，有机滤头的选择规格包括0.22um、0.45um和0.8um。使用时，在有机滤头前端用脱脂棉轻微堵塞，相当于初步过滤反应溶液中的分子筛，再通过有机滤头的滤膜过滤满足进液相要求，实现双重过滤，这样能够有效避免堵塞有机滤头。
上述动力模块3包括：动力泵；所述动力泵为注射泵或所述柱塞泵；本发明中所选用的动力泵在具有较强吸取力的同时，还具有倒吸功能。设置倒吸功能，是为了便于对整个液相合成自动监测系统的管路进行清洗。
所述动力泵分别与所述取样模块2和所述监测分析模块4管路连接。
上述监测分析模块4优选为高效液相色谱仪(HPLC)。本发明为便于实现自动监测的功能，对该液相色谱仪进行以下改进：拆卸调整进样部分，和在线进样六通阀通过loop连接，接受上位机的短接信号控制触发运行，运行方法固定选择好，运行方法结束后自动冲洗。高效液相色谱仪依据提取的反应溶液样本给出TXT格式的报告，供上位机提取数据并生成分析报告。
基于上述内容，为了便于对整个系统进行清洗，本发明提供的液相合成自动监测系统还包括清洗模块6；
所述清洗模块6分别与所述取样模块1和所述动力模块3管路连接。
该清洗模块包括：第一盛液器6-1、第二盛液器6-2和电磁阀6-3；
在转盘2-2带动下，所述不锈钢针头2-3能够吸取到第一盛液器中的清洗液；所述第二盛液器6-2、所述动力模块3和所述监测分析模块4均与所述电磁阀管路连接。动力模块通过倒吸功能将第二盛液器6-2中的清洗液吸入到动力泵中后，可注入监测分析模块4中，以便对其进行清洗。本发明采用的清洗液优选为有机溶剂。
其中，电磁阀6-3优选为在线进样六通阀(高压流路切换阀)。其相当于高效液相进样器的进样六通阀，连接HPLC的loop和废液。其与HPLC中的六通阀的区别在于是它是单独在线，受上位机或者HPLC的控制。
在本发明中实现的滑轨2-1和转盘2-2的滑动旋转，均是采用现有的伺服电机进行，因其为现有常规技术，在此不再进行赘述。
在本发明采用本发明提供的液相合成自动监测系统对反应溶液进行自动取样、监测和报告分析的过程中，需要依赖于软件程序。下面结合上位机中植入的软件程序对本发明提供的液相合成自动监测系统的具体优点进行详细说明。因本发明的重点在于保护硬件结构，因此针对软件控制部分只做精神层面的说明。
本发明利用岛津的DB版(数据库版)分析液相，预留控制触发的短接接头，结合上位机给PLC的短接信号控制液相根据需要自动运行，运行结束后自动生成PDF版报告和原始数据的ASCII码的TXT报告，上位机提取TXT报告。
在上位机中设置“在线监测”界面，以一直提取最新产生的TXT报告。根据液相的命名方式，使得新产生的TXT报告的命名始终处于上一个TXT报告的下，以方便于上位机的提取，上位机提取到新的TXT报告后可以根据内部植入的逻辑关系进行对比、判断和分析。
以“预活化”一釜的反应原理为例，不管是普通活化方式还是光介导活化方式，在给体活化后“取样监测”需要监测给体是否被完全活化，即活化监测，然后给出活化结果反馈，如未活化完全则继续活化或者反复活化或者继续光照活化，如果已完全活化则加入受体，进入“反应时间”，一定时间和温度后“取样监测”受体是否完全消失，同时是否有新化合物生成，即反应监测，然后给出反应结果反馈。受体是否剩余是判断是否继续进行下一步循环反应的关键，如果受体仍有剩余则继续延长反应时间或者升高反应温度以继续反应，如果受体已消失或者低于一定限度可默认继续进行下一个循环，可继续活化反应并监测；如果受体一直存在高于一定限度则考虑终止自动化合成。
综上本发明设计了以上能够自动取样、进样、触发、清洗管路、提取报告和报告对比判断的在线监测系统，其上位机中植入的软件控制程序主要包含“取样监测”和“监测结果”两个指令。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种液相合成自动监测系统，其特征在于，包括：新型反应器、取样模块、动力模块、监测分析模块和上位机；
所述取样模块与所述动力模块管路连接；所述动力模块和所述监测分析模块管路连接；所述取样模块、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述上位机电连接；
所述取样模块用于吸取所述新型反应器中盛装的反应溶液；所述动力模块用于根据所述上位机中的吸取指令为所述取样模块提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入所述监测分析模块中；所述监测分析模块用于根据反应溶液生成监测报告后，将所述监测报告传输给所述上位机；所述上位机根据所述监测报告生成分析结果；
所述取样模块包括：不锈钢针头、滑轨和转盘；
所述不锈钢针头通过第一管道与所述动力模块连接；所述第一管道设置在所述滑轨上，且所述滑轨与水平线间呈设定角度；所述不锈钢针头固定设置在所述滑轨的一端，所述滑轨的另一端为自由端；所述滑轨用于带动所述不锈钢针头进行滑动，所述不锈钢针头用于探入所述新型反应器中吸取反应溶液；所述滑轨固定设置在所述转盘上；所述转盘和所述滑轨均与所述上位机电连接；
所述新型反应器包括：瓶口、瓶身、进样口、排气口、取样口、循环出液口和循环进液口；
所述进样口与所述瓶口间呈设定角度；所述排气口和所述进样口以所述瓶口的中心线为中心对称设置；
所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层；所述反应内胆的胆底为弧形结构；
所述取样口与所述反应内胆连通；
所述循环出液口和所述循环进液口均与所述温度循环层连通，且所述循环出液口和所述循环进液口对角设置。
2.根据权利要求1所述的液相合成自动监测系统，其特征在于，所述动力模块包括：动力泵；所述动力泵为注射泵或柱塞泵；
所述动力泵分别与所述取样模块和所述监测分析模块管路连接。
3.根据权利要求1所述的液相合成自动监测系统，其特征在于，所述监测分析模块为高效液相色谱仪。
4.根据权利要求1所述的液相合成自动监测系统，其特征在于，还包括清洗模块；
所述清洗模块分别与所述取样模块和所述动力模块管路连接。
5.根据权利要求4所述的液相合成自动监测系统，其特征在于，所述清洗模块包括：第一盛液器、第二盛液器和电磁阀；
所述不锈钢针头吸取所述第一盛液器中的清洗液；所述第二盛液器、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述电磁阀管路连接。
6.根据权利要求5所述的液相合成自动监测系统，其特征在于，所述清洗液为有机溶剂。
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