CN102288575B - 在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置 - Google Patents
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Abstract
在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，属于化学反应中间过程在线监测技术领域。它解决了甲氨基阿维菌素经化学合成制得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的实验过程中，由于实验监测数据滞后，导致出现问题不能及时发现的问题。它包括反应装置，它还包括光纤探测装置、近红外光谱仪和控制器，光纤探测装置的探测端通过反应装置的取样口探入反应液内，光纤探测装置输出的光信号由近红外光谱仪的接收端接收，近红外光谱仪的输出端连接控制器的输入端。本发明适用于对甲氨基阿维菌素反应进行在线监测。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，属于化学反应中间过程在线监测技术领域。
背景技术
甲氨基阿维菌素经化学合成可制得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，该苯甲酸盐由于具有超高效、广谱、近无毒、无残留及不产生抗药性的特点，而在医药、农药、兽药等领域得到了广泛应用，尤其，该苯甲酸盐在土壤中容易降解，无残留，并且不污染环境，在常规剂量范围内对有益昆虫及人、畜安全，可与大部分农药混用。
目前，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐主要是由甲氨基阿维菌素B1a经氧化、胺化和还原等反应来合成。在氧化过程中，需要对阿维菌素B1a中的羟基进行保护，防止其被氧化，因此需要对实验过程进行监测，以控制其反应程度。
目前，对上述实验过程进行监测的方法为采用高效液相色谱分析，此分析过程为离线进行，需要添加溶剂来稀释采样药品，其实验后的药品不可再次使用，这种分析方法不仅浪费材料，而且操作步骤繁琐，整个分析过程约需两个小时左右，它最终获得的实验数据严重滞后于生产过程，造成生产过程监测不完全和出现问题不能及时发现的缺陷。
发明内容
本发明的目的是解决甲氨基阿维菌素经化学合成制得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的实验过程中，由于实验监测数据滞后，导致出现问题不能及时发现的问题，提供一种在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置。
本发明所述在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，它包括反应装置，它还包括光纤探测装置、近红外光谱仪和控制器，
光纤探测装置的探测端通过反应装置的取样口探入反应液内，光纤探测装置输出的光信号由近红外光谱仪的接收端接收，近红外光谱仪的输出端连接控制器的输入端。
所述光纤探测装置由光纤探头和探头固定件组成，光纤探头采用钢制材料制成，呈薄片状，光纤探头的一端为固定端，该固定端与探头固定件滑动连接，所述光纤探头的另一端为探测端，该探测端呈直角弯形状，该探测端通过反应装置的取样口探入反应液内，光纤探头输出的光信号由近红外光谱仪的接收端接收。
所述光纤探头的探测端与探头固定件的首端的距离为1mm-5mm。
所述反应装置由第一原料储备罐、第二原料储备罐、压力泵、保护聚合反应釜、压力调节阀、缓冲罐、取样管路、加强聚合反应釜和取药罐组成，
第一原料储备罐和第二原料储备罐通过第一管路相连通，第一管路通过第二管路与保护聚合反应釜连通，第二管路上设置压力泵，保护聚合反应釜与缓冲罐通过第三管路连通，第三管路上设置压力调节阀，缓冲罐与加强聚合反应釜通过取样管路连通，取样管路上设置取样口，加强聚合反应釜与取药罐通过第四管路连通。
所述控制器为计算机。
本发明的优点是：本发明装置能够实现对甲氨基阿维菌素反应的在线监测，通过光纤探测的形式获取反应物的参数信息，避免了对反应物的浪费，同时，本发明的实时监测性质有利于及时获取反应物的反应状况，使得出现问题可及时采取措施进行控制。
本发明装置结构简单、容易操作；适用于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐反应中间过程的快速分析，分析样品直到获取结果在1min之内即可完成，没有破坏性，安全、环保，对人员没有危害，用于分析大量的样品时，具有省时、省力、节约成本、提高生产效率和节约原材料的优点，本装置操作容易，对实际大规模生产很有指导意义。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1中光纤探测装置的放大图；
图3为采用本发明所述的在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置测量获得的甲氨基阿维菌素反应过程中的近红外光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式所述在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，它包括反应装置1，它还包括光纤探测装置2、近红外光谱仪3和控制器4，
光纤探测装置2的探测端通过反应装置1的取样口探入反应液内，光纤探测装置2输出的光信号由近红外光谱仪3的接收端接收，近红外光谱仪3的输出端连接控制器4的输入端。
本实施方式所述的对甲氨基阿维菌素反应进行监测的方式，采用了近红外光谱仪3来探测反应物的各种参数，这种监测方式采用了光纤传导的技术，实现了对反应过程的在线监测，更高效、更便捷。
本实施方式可以设置一个支架用来支持固定光纤探测装置2使其处于反应装置1的取样口处，近红外光谱仪3和控制器4也可以采用固定支架进行支撑。
具体实施方式二：下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一的进一步说明，所述光纤探测装置2由光纤探头2-1和探头固定件2-2组成，光纤探头2-1采用钢制材料制成，呈薄片状，光纤探头2-1的一端为固定端，该固定端与探头固定件2-2滑动连接，所述光纤探头2-1的另一端为探测端，该探测端呈直角弯形状，该探测端通过反应装置1的取样口探入反应液内，光纤探头2-1输出的光信号由近红外光谱仪3的接收端接收。
本实施方式中将光纤探头2-1的探测端设置成直角，将直角的竖直段作为反应物的反射背景，使反应物的各参数信息通过光纤探头2-1传导给近红外光谱仪3。
具体实施方式三：下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式二的进一步说明，所述光纤探头2-1的探测端与探头固定件2-2的首端的距离为1mm-5mm。
本实施方式所述的光纤探头2-1的探测端与探头固定件2-2的首端的距离选择为1mm-5mm，能够有效接收全部样品的特征信息，距离太小会导致样品的特征信息接收不全，样品的光谱信息不全面，导致分析结果偏差；距离太大会使样品的特征信息不能全部反射回来，造成样品的光谱信息损失，分析结果也会产生偏差。
具体实施方式四：下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一、二或三的进一步说明，所述反应装置1由第一原料储备罐1-1、第二原料储备罐1-2、压力泵1-3、保护聚合反应釜1-4、压力调节阀1-5、缓冲罐1-6、取样管路1-7、加强聚合反应釜1-8和取药罐1-9组成，
第一原料储备罐1-1和第二原料储备罐1-2通过第一管路相连通，第一管路通过第二管路与保护聚合反应釜1-4连通，第二管路上设置压力泵1-3，保护聚合反应釜1-4与缓冲罐1-6通过第三管路连通，第三管路上设置压力调节阀1-5，缓冲罐1-6与加强聚合反应釜1-8通过取样管路1-7连通，取样管路1-7上设置取样口，加强聚合反应釜1-8与取药罐1-9通过第四管路连通。
具体实施方式五：下面结合图3说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一、二、三或四的进一步说明，所述控制器4为计算机。
本发明装置的工作过程：首先在第一原料储备罐1-1中加入阿维菌素，在第二原料储备罐1-2中加入保护剂，在压力泵1-3的作用下，两个原料储备罐中的药品通过第二管路进入保护聚合反应釜1-4中，通过压力调节阀1-5调节压力以降低保护聚合反应釜1-4中的压力，并使反应物进入缓冲罐1-6中，此时光纤探头2-1即可以实时探测反应物的光参数信息，以分板并控制反应过程。缓冲罐1-6中的药品则通过取样管路1-7继续流入加强聚合反应釜1-8中进行后续反应，最后进入取药罐1-9出料。近红外光谱仪3的接收端获取的信息用作取样分析，取样分析通过计算机完成，计算机同时对近红外光谱仪3进行控制，全程监测反应过程。该过程获得的近红外光谱图参见图3所示。图3所示，近红外采集光谱的速度在30秒内即完成，对样品没有破坏性，省时省力，能够提高生产效率，节约原材料。
Claims (4)
1.一种在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，它包括反应装置(1)，它还包括光纤探测装置(2)、近红外光谱仪(3)和控制器(4)，
光纤探测装置(2)的探测端通过反应装置(1)的取样口探入反应液内，光纤探测装置(2)输出的光信号由近红外光谱仪(3)的接收端接收，近红外光谱仪(3)的输出端连接控制器(4)的输入端；其特征在于：
所述反应装置(1)由第一原料储备罐(1-1)、第二原料储备罐(1-2)、压力泵(1-3)、保护聚合反应釜(1-4)、压力调节阀(1-5)、缓冲罐(1-6)、取样管路(1-7)、加强聚合反应釜(1-8)和取药罐(1-9)组成，
第一原料储备罐(1-1)和第二原料储备罐(1-2)通过第一管路相连通，第一管路通过第二管路与保护聚合反应釜(1-4)连通，第二管路上设置压力泵(1-3)，保护聚合反应釜(1-4)与缓冲罐(1-6)通过第三管路连通，第三管路上设置压力调节阀(1-5)，缓冲罐(1-6)与加强聚合反应釜(1-8)通过取样管路(1-7)连通，取样管路(1-7)上设置取样口，加强聚合反应釜(1-8)与取药罐(1-9)通过第四管路连通。
2.根据权利要求1所述的在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，其特征在于：所述光纤探测装置(2)由光纤探头(2-1)和探头固定件(2-2)组成，光纤探头(2-1)采用钢制材料制成，呈薄片状，光纤探头(2-1)的一端为固定端，该固定端与探头固定件(2-2)滑动连接，所述光纤探头(2-1)的另一端为探测端，该探测端呈直角弯形状，该探测端通过反应装置(1)的取样口探入反应液内，光纤探头(2-1)输出的光信号由近红外光谱仪(3)的接收端接收。
3.根据权利要求2所述的在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，其特征在于：所述光纤探头(2-1)的探测端与探头固定件(2-2)的首端的距离为1mm-5mm。
4.根据权利要求1、2或3所述的在线监测甲氨基阿维菌素反应的装置，其特征在于：所述控制器(4)为计算机。
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